JPH0733291B2 - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPH0733291B2 JPH0733291B2 JP2109128A JP10912890A JPH0733291B2 JP H0733291 B2 JPH0733291 B2 JP H0733291B2 JP 2109128 A JP2109128 A JP 2109128A JP 10912890 A JP10912890 A JP 10912890A JP H0733291 B2 JPH0733291 B2 JP H0733291B2
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- silicon nitride
- nitride sintered
- sintered body
- high temperature
- glass
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、窒化珪素焼結体の製造方法に関するもので、
特に高温静水圧プレス（HIP）を用いた窒化珪素焼結体
の製造方法に関する。
特に高温静水圧プレス（HIP）を用いた窒化珪素焼結体
の製造方法に関する。
（従来の技術） 従来より、高温静水圧プレスを用いた高緻密質の窒化珪
素焼結体の製造方法としては、窒化珪素粉末に焼結助剤
および有機バインダを添加し、プレス成形等により成形
した成形体にガラスを被覆して高温静水圧プレスする方
法（特公昭59−35870号公報）や、窒化珪素粉末に焼結
助剤を添加してプレス成形等により成形した成形体を常
圧下で1600〜1750℃の温度範囲で熱処理し、熱処理後の
成形体を高温静水圧プレスする方法（特公昭63−57388
号公報）が知られている。
素焼結体の製造方法としては、窒化珪素粉末に焼結助剤
および有機バインダを添加し、プレス成形等により成形
した成形体にガラスを被覆して高温静水圧プレスする方
法（特公昭59−35870号公報）や、窒化珪素粉末に焼結
助剤を添加してプレス成形等により成形した成形体を常
圧下で1600〜1750℃の温度範囲で熱処理し、熱処理後の
成形体を高温静水圧プレスする方法（特公昭63−57388
号公報）が知られている。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、従来の高温静水圧プレスを用いた窒化珪
素焼結体の製造方法によると、粒界相の組成が高融点の
ものや難焼結性物質を製造する場合、高温強度に優れた
窒化珪素焼結体が得られないという問題があった。
素焼結体の製造方法によると、粒界相の組成が高融点の
ものや難焼結性物質を製造する場合、高温強度に優れた
窒化珪素焼結体が得られないという問題があった。
また本発明者は、ガラスカプセルを被覆する高温静水圧
プレスを実施する前に一定の条件のもとで成形体を予備
焼結することにより成形体の開気孔が無くなることを知
見した。
プレスを実施する前に一定の条件のもとで成形体を予備
焼結することにより成形体の開気孔が無くなることを知
見した。
本発明は、この知見にもとづいて前記問題点を解決する
ためになされたもので、前記予備焼結を用いることによ
って複雑形状の成形体を高緻密に焼成可能にし、かつ耐
熱性、耐酸化性および高温強度に優れる窒化珪素焼結体
の製造方法を提供することを目的とする。
ためになされたもので、前記予備焼結を用いることによ
って複雑形状の成形体を高緻密に焼成可能にし、かつ耐
熱性、耐酸化性および高温強度に優れる窒化珪素焼結体
の製造方法を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段） そのために、本発明による窒化珪素焼結体の製造方法
は、Y2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3のうちのいずれ
か２種以上を焼結助剤として含む窒化珪素混合粉末を成
形し、この成形体を窒素雰囲気中1750〜1950℃、9.5気
圧下で熱処理を行った後、ガラスにより被覆して高温静
水圧プレス焼結することを特徴とする。
は、Y2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3のうちのいずれ
か２種以上を焼結助剤として含む窒化珪素混合粉末を成
形し、この成形体を窒素雰囲気中1750〜1950℃、9.5気
圧下で熱処理を行った後、ガラスにより被覆して高温静
水圧プレス焼結することを特徴とする。
前述した窒化珪素の製造方法において、予備焼成として
行う熱処理の温度の範囲を1750〜1950℃としたのは、17
50℃よりも熱処理温度が低いと開気孔を無くすることが
できず、高温静水圧プレス時にガラスがこの開気孔を通
して浸透しやすいからである。また1950℃以下としたの
は、1950℃を超えると窒化珪素の分解が起り予備焼成後
の成形体の表面に開気孔を生じ、この開気孔から高温静
水圧プレス時にガラスが浸透しやすいためである。すな
わち、このように高温静水圧プレス時に開気孔からガラ
スが浸透するため、高温静水圧プレス焼成で得られた窒
化珪素焼結体は、ガラス成分の影響を受けて高温強度が
低下するからである。また、この温度の範囲外で熱処理
を行うと、成形体の密度を90％以上とすることが困難で
ある。
行う熱処理の温度の範囲を1750〜1950℃としたのは、17
50℃よりも熱処理温度が低いと開気孔を無くすることが
できず、高温静水圧プレス時にガラスがこの開気孔を通
して浸透しやすいからである。また1950℃以下としたの
は、1950℃を超えると窒化珪素の分解が起り予備焼成後
の成形体の表面に開気孔を生じ、この開気孔から高温静
水圧プレス時にガラスが浸透しやすいためである。すな
わち、このように高温静水圧プレス時に開気孔からガラ
スが浸透するため、高温静水圧プレス焼成で得られた窒
化珪素焼結体は、ガラス成分の影響を受けて高温強度が
低下するからである。また、この温度の範囲外で熱処理
を行うと、成形体の密度を90％以上とすることが困難で
ある。
高温静水圧プレスの前に行う成形体のガラスによる表面
被覆は成形体表面にガラスを直接被覆するほか、ガラス
カプセルに入れ脱気を行うこともできる。
被覆は成形体表面にガラスを直接被覆するほか、ガラス
カプセルに入れ脱気を行うこともできる。
（実施例） 以下、本発明の実施例を図面にもとづいて説明する。
実施例１〜11 第１図に製造工程を示すように、第１表に示す実施例１
〜11における窒化珪素焼結体の製造方法は、母材として
の窒化珪素粉末に焼結助剤としてY2O3、Er2O3、Tm2O3、
Yb2O3、Lu2O3のうちのいずれか２種を混合し、この混合
物を成形し、予備焼成として熱処理を行った後、ガラス
カプセルにて高温静水圧プレス焼結する。
〜11における窒化珪素焼結体の製造方法は、母材として
の窒化珪素粉末に焼結助剤としてY2O3、Er2O3、Tm2O3、
Yb2O3、Lu2O3のうちのいずれか２種を混合し、この混合
物を成形し、予備焼成として熱処理を行った後、ガラス
カプセルにて高温静水圧プレス焼結する。
まず、金属または陽イオンの不純物（Ｃ、Al、Fe、Mg、
Ca等）0.1重量％を含み、酸素含有量2.2重量％、平均粒
径0.5μｍ、BET比表面積15m2/gの窒化珪素原料粉末に焼
結助剤としてY2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3のうち
のいずれか２種を約８〜13重量％添加し、この窒化珪素
原料粉末を窒化珪素質磁器製玉石と水を加えナイロン樹
脂製容器を用いて混合粉砕した。このとき、混合粉砕は
玉石と水を前述の窒化珪素原料粉末200gに対し玉石1.8K
g、水300mlを加え、振動ミルにより振動数1200回／分で
３時間行った。得られた混合物を120℃、24時間乾燥さ
せ、メッシュが149μｍの篩を使用して整粒し成形用粉
末とした。次に7ton/cm2の圧力で静水圧プレスを行い、
50×40×6mmの成形体を作製した。得られた成形体は、
9.5気圧、窒素雰囲気下、1750〜1950℃の範囲内の温度
で熱処理を行った。その後、熱処理を行った成形体をガ
ラスカプセルに入れ脱気を行い、第２図に示すように、
1850〜1950℃、500〜2000気圧の条件で高温静水圧プレ
スにより焼結した。焼結後、ガラスカプセルを除去した
窒化珪素焼結体をさらに窒素雰囲気下で1400℃で６時間
結晶化処理を行った。このような方法により実施例１〜
11を得た。
Ca等）0.1重量％を含み、酸素含有量2.2重量％、平均粒
径0.5μｍ、BET比表面積15m2/gの窒化珪素原料粉末に焼
結助剤としてY2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3のうち
のいずれか２種を約８〜13重量％添加し、この窒化珪素
原料粉末を窒化珪素質磁器製玉石と水を加えナイロン樹
脂製容器を用いて混合粉砕した。このとき、混合粉砕は
玉石と水を前述の窒化珪素原料粉末200gに対し玉石1.8K
g、水300mlを加え、振動ミルにより振動数1200回／分で
３時間行った。得られた混合物を120℃、24時間乾燥さ
せ、メッシュが149μｍの篩を使用して整粒し成形用粉
末とした。次に7ton/cm2の圧力で静水圧プレスを行い、
50×40×6mmの成形体を作製した。得られた成形体は、
9.5気圧、窒素雰囲気下、1750〜1950℃の範囲内の温度
で熱処理を行った。その後、熱処理を行った成形体をガ
ラスカプセルに入れ脱気を行い、第２図に示すように、
1850〜1950℃、500〜2000気圧の条件で高温静水圧プレ
スにより焼結した。焼結後、ガラスカプセルを除去した
窒化珪素焼結体をさらに窒素雰囲気下で1400℃で６時間
結晶化処理を行った。このような方法により実施例１〜
11を得た。
また、比較例１〜３における窒化珪素焼結体は熱処理を
行わず、比較例４、５は熱処理温度が1750〜1950℃の範
囲外とした。
行わず、比較例４、５は熱処理温度が1750〜1950℃の範
囲外とした。
ここに窒化珪素焼結体の製造に使用した焼結助剤ならび
に熱処理および高温静水圧プレスの条件を第１表に示
す。
に熱処理および高温静水圧プレスの条件を第１表に示
す。
得られた窒化珪素焼結体（実施例１〜11及び比較例１〜
５）について密度、四点曲げ強度を測定した。密度はア
ルキメデス法により行い、四点曲げ強度は室温および14
00℃について「ファインセラミックスの曲げ強さ試験
法」（JIS規格Ｒ−1601）に従って測定した。結果は第
１表に示す。尚、ここに示した密度および四点曲げ強度
の値は焼結体３個についての試験結果の平均値である。
５）について密度、四点曲げ強度を測定した。密度はア
ルキメデス法により行い、四点曲げ強度は室温および14
00℃について「ファインセラミックスの曲げ強さ試験
法」（JIS規格Ｒ−1601）に従って測定した。結果は第
１表に示す。尚、ここに示した密度および四点曲げ強度
の値は焼結体３個についての試験結果の平均値である。
試験の結果、実施例１〜11および比較例１〜５について
密度の差は小さかった。四点曲げ強度については、室温
下による測定では比較例５を除くと、実施例１〜11およ
び比較例１〜４ともに比較的良好な値を示したが、1400
℃における高温曲げ強度は、実施例１〜11では高い値を
維持したが、比較例１〜５ではいずれも実施例１〜11に
比べ低い値となった。
密度の差は小さかった。四点曲げ強度については、室温
下による測定では比較例５を除くと、実施例１〜11およ
び比較例１〜４ともに比較的良好な値を示したが、1400
℃における高温曲げ強度は、実施例１〜11では高い値を
維持したが、比較例１〜５ではいずれも実施例１〜11に
比べ低い値となった。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明の窒化珪素焼結体の製造方
法によると、高温静水圧プレス処理前に成形体を1750〜
1950℃の温度範囲で予備焼成として熱処理を行うことに
より高緻密質で高温強度に優れた窒化珪素焼結体を得る
ことができるという効果がある。
法によると、高温静水圧プレス処理前に成形体を1750〜
1950℃の温度範囲で予備焼成として熱処理を行うことに
より高緻密質で高温強度に優れた窒化珪素焼結体を得る
ことができるという効果がある。
第１図は本発明の実施例のフローチャートを示す図、第
２図は本発明の実施例の高温静水圧プレス処理時におけ
る時間と温度ならびに圧力の関係を示す特性図である。
２図は本発明の実施例の高温静水圧プレス処理時におけ
る時間と温度ならびに圧力の関係を示す特性図である。
Claims (1)
- 【請求項１】Y2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3のうち
のいずれか２種以上を焼結助剤として含む窒化珪素混合
粉末を成形し、この成形体を窒素雰囲気中1750〜1950
℃、9.5気圧下で熱処理を行った後、ガラスにより被覆
して高温静水圧プレス焼結することを特徴とする窒化珪
素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2109128A JPH0733291B2 (ja) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2109128A JPH0733291B2 (ja) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH046160A JPH046160A (ja) | 1992-01-10 |
| JPH0733291B2 true JPH0733291B2 (ja) | 1995-04-12 |
Family
ID=14502287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2109128A Expired - Lifetime JPH0733291B2 (ja) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733291B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021141328A1 (ko) * | 2020-01-06 | 2021-07-15 | 주식회사 케이씨씨 | 질화규소 소결체의 제조방법 및 이에 따라 제조된 질화규소 소결체 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2447225A1 (en) * | 2009-06-24 | 2012-05-02 | Asahi Glass Company, Limited | Hanger assembly and device for producing float plate glass |
-
1990
- 1990-04-25 JP JP2109128A patent/JPH0733291B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021141328A1 (ko) * | 2020-01-06 | 2021-07-15 | 주식회사 케이씨씨 | 질화규소 소결체의 제조방법 및 이에 따라 제조된 질화규소 소결체 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH046160A (ja) | 1992-01-10 |
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