JPH046160A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPH046160A JPH046160A JP2109128A JP10912890A JPH046160A JP H046160 A JPH046160 A JP H046160A JP 2109128 A JP2109128 A JP 2109128A JP 10912890 A JP10912890 A JP 10912890A JP H046160 A JPH046160 A JP H046160A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、窒化珪素焼結体の製造方法に関するもので、
特に高温静水圧プレス（ＨＩＰ）を用いた窒化珪素焼結
体の製造方法に関する。
特に高温静水圧プレス（ＨＩＰ）を用いた窒化珪素焼結
体の製造方法に関する。
（従来の技術）
従来より、高温静水圧プレスを用いた高緻密質の窒化珪
素焼結体の製造方法としては、窒化珪素粉末に焼結助剤
および有機バインダを添加し、プレス成形等により成形
した成形体にガラスを被覆して高温静水圧プレスする方
法（特公昭５９−３５８７０号公報）や、窒化珪素粉末
に焼結助剤を添加しプレス成形等により成形した成形体
を常圧下で１６００〜１７５０℃の温度範囲で熱処理し
、熱処理後の成形体を高温静水圧プレスする方法（特公
昭６３−５７３８８号公報）が知られている。
素焼結体の製造方法としては、窒化珪素粉末に焼結助剤
および有機バインダを添加し、プレス成形等により成形
した成形体にガラスを被覆して高温静水圧プレスする方
法（特公昭５９−３５８７０号公報）や、窒化珪素粉末
に焼結助剤を添加しプレス成形等により成形した成形体
を常圧下で１６００〜１７５０℃の温度範囲で熱処理し
、熱処理後の成形体を高温静水圧プレスする方法（特公
昭６３−５７３８８号公報）が知られている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、従来の高温静水圧プレスを用いた窒化珪
素焼結体の製造方法によると、粒界相の組成が高融点の
ものや難焼結性物質を製造する場合、高温強度に優れた
窒化珪素焼結体が得られないという問題があった。
素焼結体の製造方法によると、粒界相の組成が高融点の
ものや難焼結性物質を製造する場合、高温強度に優れた
窒化珪素焼結体が得られないという問題があった。
また本発明者は、ガラスカプセルを被覆する高温静水圧
プレスを実施する前に一定の条件のもとて成形体を予備
焼結することにより成形体の開気孔が無くなることを知
見した。
プレスを実施する前に一定の条件のもとて成形体を予備
焼結することにより成形体の開気孔が無くなることを知
見した。
本発明は、この知見にもとづいて前記問題点を解決する
ためになされたもので、前記予備焼結を用いることによ
って複雑形状の成形体を高緻密に焼成可能にし、かつ耐
熱性、耐酸化性および高温強度に優れる窒化珪素焼結体
の製造方法を提供することを目的とする。
ためになされたもので、前記予備焼結を用いることによ
って複雑形状の成形体を高緻密に焼成可能にし、かつ耐
熱性、耐酸化性および高温強度に優れる窒化珪素焼結体
の製造方法を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
そのために、本発明による窒化珪素焼結体の製造方法は
、Ｙ２０３．Ｅｒ２Ｏ３，Ｔｍｚ Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、
Ｌｕｘ Ｏｌｌのうちのいずれか２種以上を焼結助剤と
して含む窒化珪素混合粉末を成形し、この成形体を窒素
雰囲気中１７５０〜１９５０″Ｃ１９，５気圧下で熱処
理を行った後、ガラスにより被覆して高温静水圧プレス
焼結することを特徴とする。
、Ｙ２０３．Ｅｒ２Ｏ３，Ｔｍｚ Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、
Ｌｕｘ Ｏｌｌのうちのいずれか２種以上を焼結助剤と
して含む窒化珪素混合粉末を成形し、この成形体を窒素
雰囲気中１７５０〜１９５０″Ｃ１９，５気圧下で熱処
理を行った後、ガラスにより被覆して高温静水圧プレス
焼結することを特徴とする。
前述した窒化珪素の製造方法において、予備焼成として
行う熱処理の温度の範囲を１７５０〜１９５０℃とした
のは、１７５０℃よりも熱処理温度が低いと開気孔を無
くすることができず、高温静水圧プレス時にガラスがこ
の開気孔を通して浸透しやすいからである。また１９５
０℃以下としたのは、１９５０℃を超えると窒化珪素の
分解が起り予備焼成後の成形体の表面に開気孔を生じ、
この開気孔から高温静水圧プレス時にガラスが浸透しや
すいためである。すなわち、このように高温静水圧プレ
ス時に開気孔からガラスが浸透するため、高温静水圧プ
レス焼成で得られた窒化珪素焼結体は、ガラス成分の影
響を受けて高温強度が低下するからである。また、この
温度の範囲外で熱処理を行うと、成形体の密度を９０％
以上とすることが困難である。
行う熱処理の温度の範囲を１７５０〜１９５０℃とした
のは、１７５０℃よりも熱処理温度が低いと開気孔を無
くすることができず、高温静水圧プレス時にガラスがこ
の開気孔を通して浸透しやすいからである。また１９５
０℃以下としたのは、１９５０℃を超えると窒化珪素の
分解が起り予備焼成後の成形体の表面に開気孔を生じ、
この開気孔から高温静水圧プレス時にガラスが浸透しや
すいためである。すなわち、このように高温静水圧プレ
ス時に開気孔からガラスが浸透するため、高温静水圧プ
レス焼成で得られた窒化珪素焼結体は、ガラス成分の影
響を受けて高温強度が低下するからである。また、この
温度の範囲外で熱処理を行うと、成形体の密度を９０％
以上とすることが困難である。
高温静水圧プレスの前に行う成形体のガラスによる表面
被覆は成形体表面にガラスを直接被覆するほか、ガラス
カプセルに入れ脱気を行うこともできる。
被覆は成形体表面にガラスを直接被覆するほか、ガラス
カプセルに入れ脱気を行うこともできる。
（実施例）
以下、本発明の実施例を図面にもとづいて説明する。
大ＪｉｉＬＬ二」」２
第１図に製造工程を示すように、第１表に示す実施例１
〜１１における窒化珪素焼結体の製造方法は、母材とし
ての窒化珪素粉末に焼結助剤としてＹｔ Ｏｓ 、Ｅｒ
ｒ Ｏｘ 、Ｔｍｇ ｏｆｆ 、Ｙｂｚ Ｏｓ 、Ｌ
ｕ ｘ Ｏｓのうちのいずれか２種を混合し、この混合
物を成形し、予備焼成として熱処理を行った後、ガラス
カプセルにて高温静水圧プレス焼結する。
〜１１における窒化珪素焼結体の製造方法は、母材とし
ての窒化珪素粉末に焼結助剤としてＹｔ Ｏｓ 、Ｅｒ
ｒ Ｏｘ 、Ｔｍｇ ｏｆｆ 、Ｙｂｚ Ｏｓ 、Ｌ
ｕ ｘ Ｏｓのうちのいずれか２種を混合し、この混合
物を成形し、予備焼成として熱処理を行った後、ガラス
カプセルにて高温静水圧プレス焼結する。
まず、金属または陽イオンの不純物（Ｃ，Ａβ、Ｆｅ、
Ｍｇ、Ｃａ等）０，１重量％を含み、酸素含有量２．２
重量％、平均粒径０．５μｍ、ＢＥＴ比表面積１５ｍ”
／ｇの窒化珪素原料粉末に焼結助剤としてＹ、Ｏ，、Ｅ
ｒ２Ｏ３，Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２０．、Ｌｕ２０−のうち
のいずれが２種を約８〜１３重量％添加し、この窒化珪
素原料粉末を窒化珪素質磁器製玉石と水を加えナイロン
樹脂製容器を用いて混合粉砕した。このとき、混合粉砕
は玉石と水を前述の窒化珪素原料粉末２００ｇに対し玉
石１．８ｋｇ、水３００ｍ１を加え、振動ミルにより振
動数１２００回／分で３時間行った。得られた混合物を
１２０℃、２４時間乾燥させ、メツシュが１４９μｍの
篩を使用して整粒し成形用粉末とした。次に７ｔｏｎ／
ａｍ”の圧力で静水圧プレスを行い、５０Ｘ４０Ｘ６ｍ
ｍの成形体を作製した。得られた成形体は、９′、５気
圧、窒素雰囲気下、１７５０〜１９５０℃の範囲内の温
度で熱処理を行った。その後、熱処理を行った成形体を
ガラスカプセルに入れ脱気を行い、第２図に示すように
、１８５０〜１９５０℃、５００〜２０００気圧の条件
で高温静水圧プレスにより焼結した。焼結後、ガラスカ
プセルを除去した窒化珪素焼結体をさらに窒素雰囲気下
で１４００℃で６時間結晶化処理を行った。このような
方法により実施例１〜１１を得た。
Ｍｇ、Ｃａ等）０，１重量％を含み、酸素含有量２．２
重量％、平均粒径０．５μｍ、ＢＥＴ比表面積１５ｍ”
／ｇの窒化珪素原料粉末に焼結助剤としてＹ、Ｏ，、Ｅ
ｒ２Ｏ３，Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２０．、Ｌｕ２０−のうち
のいずれが２種を約８〜１３重量％添加し、この窒化珪
素原料粉末を窒化珪素質磁器製玉石と水を加えナイロン
樹脂製容器を用いて混合粉砕した。このとき、混合粉砕
は玉石と水を前述の窒化珪素原料粉末２００ｇに対し玉
石１．８ｋｇ、水３００ｍ１を加え、振動ミルにより振
動数１２００回／分で３時間行った。得られた混合物を
１２０℃、２４時間乾燥させ、メツシュが１４９μｍの
篩を使用して整粒し成形用粉末とした。次に７ｔｏｎ／
ａｍ”の圧力で静水圧プレスを行い、５０Ｘ４０Ｘ６ｍ
ｍの成形体を作製した。得られた成形体は、９′、５気
圧、窒素雰囲気下、１７５０〜１９５０℃の範囲内の温
度で熱処理を行った。その後、熱処理を行った成形体を
ガラスカプセルに入れ脱気を行い、第２図に示すように
、１８５０〜１９５０℃、５００〜２０００気圧の条件
で高温静水圧プレスにより焼結した。焼結後、ガラスカ
プセルを除去した窒化珪素焼結体をさらに窒素雰囲気下
で１４００℃で６時間結晶化処理を行った。このような
方法により実施例１〜１１を得た。
また、比較例１〜３における窒化珪素焼結体は熱処理を
行わず、比較例４．５は熱処理温度が１７５０〜１９５
０℃の範囲外とした。
行わず、比較例４．５は熱処理温度が１７５０〜１９５
０℃の範囲外とした。
ここに窒化珪素焼結体の製造に使用した焼結助剤ならび
に熱処理および高温静水圧プレスの条件を第１表に示す
。
に熱処理および高温静水圧プレスの条件を第１表に示す
。
得られた窒化珪素焼結体（実施例１〜１１および比較例
１〜５）について密度、四点曲げ強度を測定した。密度
はアルキメデス法により行い、四点曲げ強度は室温およ
び１４００℃について「ファインセラミックスの曲げ強
さ試験法Ｊ （ＪＩＳ規格Ｒ−１６０１）に従って測
定した。結果は第１表に示す。なお、ここに示した密度
および四点曲げ強度の値は焼結体３個についての試験結
果の平均値である。
１〜５）について密度、四点曲げ強度を測定した。密度
はアルキメデス法により行い、四点曲げ強度は室温およ
び１４００℃について「ファインセラミックスの曲げ強
さ試験法Ｊ （ＪＩＳ規格Ｒ−１６０１）に従って測
定した。結果は第１表に示す。なお、ここに示した密度
および四点曲げ強度の値は焼結体３個についての試験結
果の平均値である。
試験の結果、実施例１〜１１および比較例１〜５につい
て密度の差は小さかった。四点曲げ強度については、室
温下による測定では比較例５を除くと、実施例１−１１
および比較例１〜４ともに比較的良好な値を示したが、
１４００℃における高温曲げ強度は、実施例１〜１１で
は高い値を維持したが、比較例１〜５ではいずれも実施
例１〜１１に比べ低い値となった。
て密度の差は小さかった。四点曲げ強度については、室
温下による測定では比較例５を除くと、実施例１−１１
および比較例１〜４ともに比較的良好な値を示したが、
１４００℃における高温曲げ強度は、実施例１〜１１で
は高い値を維持したが、比較例１〜５ではいずれも実施
例１〜１１に比べ低い値となった。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明の窒化珪素焼結体の製造方
法によると、高温静水圧プレス処理前に成形体を１７５
０〜１９５０℃の温度範囲で予備焼成として熱処理を行
うことにより高緻密質で高温強度に優れた窒化珪素焼結
体を得ることができるという効果がある。
法によると、高温静水圧プレス処理前に成形体を１７５
０〜１９５０℃の温度範囲で予備焼成として熱処理を行
うことにより高緻密質で高温強度に優れた窒化珪素焼結
体を得ることができるという効果がある。
第１図は本発明の実施例のフローチャートを示す図、第
２図は本発明の実施例の高温静水圧プレス処理時におけ
る時間と温度ならびに圧力の関係を示す特性図である。 出願入量 日本碍子株式会社
２図は本発明の実施例の高温静水圧プレス処理時におけ
る時間と温度ならびに圧力の関係を示す特性図である。 出願入量 日本碍子株式会社
Claims (1)
- （１）Ｙ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３、Ｔｍ＿２Ｏ＿３
、Ｙｂ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３のうちのいずれか２
種以上を焼結助剤として含む窒化珪素混合粉末を成形し
、この成形体を窒素雰囲気中１７５０〜１９５０℃、９
．５気圧下で熱処理を行った後、ガラスにより被覆して
高温静水圧プレス焼結することを特徴とする窒化珪素焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2109128A JPH0733291B2 (ja) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2109128A JPH0733291B2 (ja) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH046160A true JPH046160A (ja) | 1992-01-10 |
| JPH0733291B2 JPH0733291B2 (ja) | 1995-04-12 |
Family
ID=14502287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2109128A Expired - Lifetime JPH0733291B2 (ja) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733291B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010150831A1 (ja) * | 2009-06-24 | 2010-12-29 | 旭硝子株式会社 | ハンガー組立体およびフロート板ガラス製造装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102555662B1 (ko) * | 2020-01-06 | 2023-07-18 | 주식회사 케이씨씨 | 질화규소 소결체의 제조방법 및 이에 따라 제조된 질화규소 소결체 |
-
1990
- 1990-04-25 JP JP2109128A patent/JPH0733291B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010150831A1 (ja) * | 2009-06-24 | 2010-12-29 | 旭硝子株式会社 | ハンガー組立体およびフロート板ガラス製造装置 |
| JP5510454B2 (ja) * | 2009-06-24 | 2014-06-04 | 旭硝子株式会社 | ハンガー組立体およびフロート板ガラス製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0733291B2 (ja) | 1995-04-12 |
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