JPH0688832B2 - 多結晶セラミックス製品及びその製造方法 - Google Patents
多結晶セラミックス製品及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH0688832B2 JPH0688832B2 JP62072672A JP7267287A JPH0688832B2 JP H0688832 B2 JPH0688832 B2 JP H0688832B2 JP 62072672 A JP62072672 A JP 62072672A JP 7267287 A JP7267287 A JP 7267287A JP H0688832 B2 JPH0688832 B2 JP H0688832B2
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- JP
- Japan
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- aluminum oxide
- less
- ceramic product
- polycrystalline ceramic
- aluminum
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はボンディングキャピラリー、光コネクター、ワ
イヤーガイド、或いは装飾品として用いるホワイトサフ
ァイヤ等の多結晶セラミックス製品の製造方法に関す
る。
イヤーガイド、或いは装飾品として用いるホワイトサフ
ァイヤ等の多結晶セラミックス製品の製造方法に関す
る。
（従来の技術） 半導体チップ表面の電極とリードフレームのフィンガー
とをつなぐ金ワイヤーのキャリアー等として従来からホ
ワイトサファイヤ等の多結晶セラミックス製品が用いら
れている。
とをつなぐ金ワイヤーのキャリアー等として従来からホ
ワイトサファイヤ等の多結晶セラミックス製品が用いら
れている。
斯かる多結晶セラミックス製品は酸化アルミニウムを主
体とした焼結体として製造され、特に焼結助剤として酸
化マグネシウムを微量添加し、酸化アルミニウム粒子間
にスピネル（MgAl2O4）を生成せしめ、酸化アルミニウ
ム粒子の異常な粒成長を抑制し、緻密で均一な構造の製
品を得るようにしている。
体とした焼結体として製造され、特に焼結助剤として酸
化マグネシウムを微量添加し、酸化アルミニウム粒子間
にスピネル（MgAl2O4）を生成せしめ、酸化アルミニウ
ム粒子の異常な粒成長を抑制し、緻密で均一な構造の製
品を得るようにしている。
しかしながら、酸化マグネシウムの添加量は微量なため
酸化アルミニウム粒子間に均一に分散させることが困難
で、部分的に異常粒成長することがある。
酸化アルミニウム粒子間に均一に分散させることが困難
で、部分的に異常粒成長することがある。
そこで、塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムを含む
水溶液を0.1〜3mol％の割合で酸化アルミニウム微粉末
に添加して焼結する方法が特開昭61-291449号として知
られている。
水溶液を0.1〜3mol％の割合で酸化アルミニウム微粉末
に添加して焼結する方法が特開昭61-291449号として知
られている。
（発明が解決しようとする問題点） 上述した従来の方法にあっては焼結温度が比較的高温で
あるため、焼結助剤として塩化マグネシウム又は硫酸マ
グネシウムを用いないと結晶の異常粒成長が生じやす
く、また焼結も必ず真空中で行わなければならず装置が
大がかりとなる。
あるため、焼結助剤として塩化マグネシウム又は硫酸マ
グネシウムを用いないと結晶の異常粒成長が生じやす
く、また焼結も必ず真空中で行わなければならず装置が
大がかりとなる。
（問題点を解決するための手段） 上記問題点を解決すべく本発明はアルミニウム塩を出発
原料として酸化アルミニウムを生成し、この酸化アルミ
ニウムに有機バインダーを加えて成形した後、焼結し次
いで熱間静水圧プレスをかけるようにした。
原料として酸化アルミニウムを生成し、この酸化アルミ
ニウムに有機バインダーを加えて成形した後、焼結し次
いで熱間静水圧プレスをかけるようにした。
（作用） アルミニウム塩を熱分解して得られる自己焼結性に富む
酸化アルミニウムを用いるため、焼結温度を低くでき異
常粒成長も生じることがない。したがって、ポア径が0.
1μｍ以下で４μｍ以上の粗大粒を含まず、硬度2000HV
以上且つ曲げ強度70kg/mm2以上の超精密セラミックス製
品とすることができる。
酸化アルミニウムを用いるため、焼結温度を低くでき異
常粒成長も生じることがない。したがって、ポア径が0.
1μｍ以下で４μｍ以上の粗大粒を含まず、硬度2000HV
以上且つ曲げ強度70kg/mm2以上の超精密セラミックス製
品とすることができる。
（実施例） 以下に本発明の実施例を添付図面を参照しつつ説明す
る。
る。
第１図は本発明を工程順に示したブロック図であり、本
発明にあっては出発原料として噴霧乾燥後に熱分解する
と純度99.99％以上の酸化アルミニウムになるアルミニ
ウム塩を単独で用いるか、噴霧乾燥後に熱分解すると純
度99.99％以上の酸化マグネシウムになるマグネシウム
塩を上記アルミニウム塩と混合して用いる。ここでアル
ミニウム塩としては例えばアンモニウム明ばん、アルミ
ニウム・アンモニウム・カーボネイト・ハイドロオキサ
イド（AACH:NH4AlCO3（OH）２）を用い、またマグネシ
ウム塩としては硝酸マグネシウムMg（NO3）３・6H2Oを
用いる。更にアルミニウム塩とマグネシウム塩とを混合
する場合には酸化マグネシウムに換算して0.05wt％以下
となる量のマグネシウム塩を秤量する。
発明にあっては出発原料として噴霧乾燥後に熱分解する
と純度99.99％以上の酸化アルミニウムになるアルミニ
ウム塩を単独で用いるか、噴霧乾燥後に熱分解すると純
度99.99％以上の酸化マグネシウムになるマグネシウム
塩を上記アルミニウム塩と混合して用いる。ここでアル
ミニウム塩としては例えばアンモニウム明ばん、アルミ
ニウム・アンモニウム・カーボネイト・ハイドロオキサ
イド（AACH:NH4AlCO3（OH）２）を用い、またマグネシ
ウム塩としては硝酸マグネシウムMg（NO3）３・6H2Oを
用いる。更にアルミニウム塩とマグネシウム塩とを混合
する場合には酸化マグネシウムに換算して0.05wt％以下
となる量のマグネシウム塩を秤量する。
次いで上記のアルミニウム塩又はアルミニウム塩とマグ
ネシウム塩との混合溶液を噴霧乾燥法によって乾燥した
後に熱分解して酸化アルミニウム又は酸化アルミニウム
と酸化マグネシウムとの混合物からなる酸化物微粉末を
得る。ここで噴霧乾燥法を行うにはアルミニウム塩等を
樹脂ボールを入れた樹脂ポット内で蒸留水及び分散剤と
ともに湿式混合してスラリーとして行い、熱分解は500
〜1050℃、例えば780℃で２時間行う。
ネシウム塩との混合溶液を噴霧乾燥法によって乾燥した
後に熱分解して酸化アルミニウム又は酸化アルミニウム
と酸化マグネシウムとの混合物からなる酸化物微粉末を
得る。ここで噴霧乾燥法を行うにはアルミニウム塩等を
樹脂ボールを入れた樹脂ポット内で蒸留水及び分散剤と
ともに湿式混合してスラリーとして行い、熱分解は500
〜1050℃、例えば780℃で２時間行う。
そして上記の酸化物微粉末をエタノール等の溶剤を用い
て湿式粉砕して凝集体をほぐし再び噴霧乾燥した後、熱
可塑性樹脂を主体とした有機バインダーを加えて所定形
状にインジェクション成形する。
て湿式粉砕して凝集体をほぐし再び噴霧乾燥した後、熱
可塑性樹脂を主体とした有機バインダーを加えて所定形
状にインジェクション成形する。
次いでインジェクション成形によって得た成形体を脱脂
後焼結する。焼結は通常行われる真空中のみならず、大
気中或いはN2,Ar又はH2の雰囲気中でも行える。ただ
し、大気中又は10-3〜10-6Torrの真空中で行う場合には
1280〜1300℃で行い、N2,Ar又はH2雰囲気中で行う場合
には1300〜1350℃で行う。
後焼結する。焼結は通常行われる真空中のみならず、大
気中或いはN2,Ar又はH2の雰囲気中でも行える。ただ
し、大気中又は10-3〜10-6Torrの真空中で行う場合には
1280〜1300℃で行い、N2,Ar又はH2雰囲気中で行う場合
には1300〜1350℃で行う。
以上のようにして得られた焼結体に熱間静水圧プレスを
かける。この時の条件としては1300〜1310℃、圧力1000
〜2000atmでアルゴン雰囲気中で１時間行う。このよう
にして得られた製品にダイヤモンド精密研削及び精密研
磨を施して最終製品を得る。
かける。この時の条件としては1300〜1310℃、圧力1000
〜2000atmでアルゴン雰囲気中で１時間行う。このよう
にして得られた製品にダイヤモンド精密研削及び精密研
磨を施して最終製品を得る。
（発明の効果） 第２図は本発明によって製造した製品と従来品と比較し
た図表であり、本発明品は純度99.99％の酸化アルミ
ニウムを1280℃の大気中で焼結し、次いでこの焼結体に
1310℃、1000atm、６時間の条件下で熱間静水圧プレス
をかけて得られた製品、本発明品は純度99.94％の酸
化アルミニウムと0.05wt％の酸化マグネシウムの混合物
を1280℃の大気中で焼結し、次いでこの焼結体に1310
℃、1000atm、６時間の条件下で熱間静水圧プレスをか
けて得られた製品であり、また従来品は99.3％の酸化ア
ルミニウムを出発原料とし、これを1575℃×1hrで真空
焼結した後、1500℃×1000atm×1hrの条件で熱間静水圧
プレスを施したものである。
た図表であり、本発明品は純度99.99％の酸化アルミ
ニウムを1280℃の大気中で焼結し、次いでこの焼結体に
1310℃、1000atm、６時間の条件下で熱間静水圧プレス
をかけて得られた製品、本発明品は純度99.94％の酸
化アルミニウムと0.05wt％の酸化マグネシウムの混合物
を1280℃の大気中で焼結し、次いでこの焼結体に1310
℃、1000atm、６時間の条件下で熱間静水圧プレスをか
けて得られた製品であり、また従来品は99.3％の酸化ア
ルミニウムを出発原料とし、これを1575℃×1hrで真空
焼結した後、1500℃×1000atm×1hrの条件で熱間静水圧
プレスを施したものである。
尚第３図において耐久性試験はウルトラソニックタイプ
のボンディングキャピラリーを試作し、2000回ワイヤー
ボンディングを繰り返した後に王水洗浄して先端使用面
の状態を電子顕微鏡（400倍）で観察し、全く変化がな
い場合をＡ、多少の摩耗がある場合をＢ、脱落やチッピ
ングが認められた場合をＣとした。
のボンディングキャピラリーを試作し、2000回ワイヤー
ボンディングを繰り返した後に王水洗浄して先端使用面
の状態を電子顕微鏡（400倍）で観察し、全く変化がな
い場合をＡ、多少の摩耗がある場合をＢ、脱落やチッピ
ングが認められた場合をＣとした。
また、加工性試験は60rpmで回転する摺り合せ精密研削
・精密研磨機に荷重500gをかけて以下の精密研削及び精
密研磨を行った。
・精密研磨機に荷重500gをかけて以下の精密研削及び精
密研磨を行った。
研削 水 ：湿式200#メタルホ゛ント゛タ゛イヤモント゛・砥石 10min 研磨 オイル・湿式 8μｍ タ゛イヤモント゛ヘ゜-スト・陶板上10min 研磨 オイル・湿式 1μｍ タ゛イヤモント゛ヘ゜-スト・銅板上20min 研磨 オイル・湿式 0.5μｍ タ゛イヤモント゛ヘ゜-ストハ゜フ上 10min そして、精密研削・精密研磨後に鏡面となった場合を
Ａ、一部に傷が残っている場合をＢ、チッピングが著し
い場合をＣとした。
Ａ、一部に傷が残っている場合をＢ、チッピングが著し
い場合をＣとした。
また、透光性の良否については、得られた焼結体を厚さ
0.3mmにスライス研磨したものを通して、1cm離れた新聞
紙面上の文字が見えるか否かで判定した。
0.3mmにスライス研磨したものを通して、1cm離れた新聞
紙面上の文字が見えるか否かで判定した。
第２図に示した図表から明かなように本発明品は従来品
に比べ、耐久性、加工性、硬度及び透光性等において大
幅に向上している。これは以下の理由による。
に比べ、耐久性、加工性、硬度及び透光性等において大
幅に向上している。これは以下の理由による。
即ち、出発原料にアルミニウム塩を用いたことにより低
い温度で焼結させることができる。つまりアルミニウム
塩を熱分解して得た高純度酸化アルミニウムは表面が活
性化しているため、低い温度で焼結を完了させることが
できる。そして焼結温度が低いと仮りに酸化マグネシウ
ムを添加しなくとも異常粒成長が生じにくく均一で微細
な結晶粒となる。
い温度で焼結させることができる。つまりアルミニウム
塩を熱分解して得た高純度酸化アルミニウムは表面が活
性化しているため、低い温度で焼結を完了させることが
できる。そして焼結温度が低いと仮りに酸化マグネシウ
ムを添加しなくとも異常粒成長が生じにくく均一で微細
な結晶粒となる。
また、熱間静水圧プレスを施すため結晶に力学的格子ひ
ずみが生じ、製品の硬度を高めることができる。特に焼
結温度を1280℃以上、熱間静水圧プレスを1300℃以上で
且つ1000atm以上としたため0.1μｍ以上のポアが残るこ
とがなく、また焼結温度を1350℃未満、熱間静水圧プレ
スを1310℃以下で且つ2000atm以下としたため４μｍ以
上の異常粒成長がない。
ずみが生じ、製品の硬度を高めることができる。特に焼
結温度を1280℃以上、熱間静水圧プレスを1300℃以上で
且つ1000atm以上としたため0.1μｍ以上のポアが残るこ
とがなく、また焼結温度を1350℃未満、熱間静水圧プレ
スを1310℃以下で且つ2000atm以下としたため４μｍ以
上の異常粒成長がない。
したがって本発明方法によれば、透光性に優れ、結晶粒
径が均質で、緻密で且つ微細な組織となり強度、硬度、
耐久性及び加工性に優れた多結晶セラミックス製品を得
ることができる。
径が均質で、緻密で且つ微細な組織となり強度、硬度、
耐久性及び加工性に優れた多結晶セラミックス製品を得
ることができる。
第１図は本発明方法を工程順に示したブロック図、第２
図は別実施例の工程を示す図、第３図は本発明品と従来
品を比較した図表である。
図は別実施例の工程を示す図、第３図は本発明品と従来
品を比較した図表である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−291449（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−100976（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−38514（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】酸化アルミニウム単独又は酸化アルミニウ
ムに0.05wt％以下の酸化マグネシウムが固溶した平均粒
径2.0μｍ以下の結晶から構成され、内部に４μｍ以上
の粗大粒を含まず、内在するポアの径が0.1μｍ以下
で、硬度が2000Hv以上で、曲げ強度が70kg/mm2以上で、
比重が3.99で且つ透光性を有することを特徴とする多結
晶セラミックス製品。 - 【請求項２】酸化アルミニウム単独又は酸化アルミニウ
ムに0.05wt％以下の酸化マグネウムが固溶した平均粒径
2.0μｍ以下の結晶から構成され、内部に４μｍ以上の
粗大粒を含まず、内在するポアの径が0.1μｍ以下で、
硬度が2000Hv以上で、曲げ強度が70kg/mm2以上で、比重
が3.99で且つ透光性を有する多結晶セラミックス製品の
製造方法であって、アルミニウム塩溶液を噴霧乾燥法に
て乾燥して微粉末とし、この微粉末を加熱分解すること
で酸化アルミニウムとし、この酸化アルミニウム単独又
はこの酸化アルミニウムに0.05wt％以下の酸化マグネシ
ウムを添加したものに有機バインダーを加えて所望の形
状に成形し、この成形体を1280〜1350℃で焼結し、次い
でこの焼結体に1300〜1310℃且つ1000〜2000atmの条件
下で熱間静水圧プレスをかけるようにしたことを特徴と
する多結晶セラミックス製品の製造方法。 - 【請求項３】前記成形体の焼結は大気中、10-3乃至10-6
Torrの真空中若しくはN2,Ar又はH2の雰囲気中で行うこ
とを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の多結晶セラ
ミックス製品の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62072672A JPH0688832B2 (ja) | 1987-03-26 | 1987-03-26 | 多結晶セラミックス製品及びその製造方法 |
| KR1019880003112A KR910009894B1 (ko) | 1987-03-26 | 1988-03-23 | 세라믹스 제품 및 그 제조방법 |
| DE3887999T DE3887999T2 (de) | 1987-03-26 | 1988-03-25 | Keramische Produkte und Verfahren zu ihrer Herstellung. |
| EP88302680A EP0284418B1 (en) | 1987-03-26 | 1988-03-25 | Ceramic products and process for producing the same |
| US07/173,445 US4952537A (en) | 1987-03-26 | 1988-03-25 | Ceramic products and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62072672A JPH0688832B2 (ja) | 1987-03-26 | 1987-03-26 | 多結晶セラミックス製品及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63236757A JPS63236757A (ja) | 1988-10-03 |
| JPH0688832B2 true JPH0688832B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=13496086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62072672A Expired - Lifetime JPH0688832B2 (ja) | 1987-03-26 | 1987-03-26 | 多結晶セラミックス製品及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688832B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02255563A (ja) * | 1989-03-30 | 1990-10-16 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 工具用アルミナ焼結体 |
| JP2663191B2 (ja) * | 1990-03-09 | 1997-10-15 | 通商産業省工業技術院長 | 多結晶アルミナ焼結体の製造方法 |
| JPH03290350A (ja) * | 1990-04-09 | 1991-12-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 酸化亜鉛の透光性焼結体の製造法 |
| JP4761715B2 (ja) * | 2004-01-29 | 2011-08-31 | 京セラ株式会社 | 生体部材及びその製造方法並びに人工関節 |
| JP4983545B2 (ja) | 2007-10-30 | 2012-07-25 | 東ソー株式会社 | 高靭性透光性アルミナ焼結体及びその製造方法並びに用途 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5238514A (en) * | 1975-09-23 | 1977-03-25 | Sumitomo Electric Industries | Manufacture of alumina ceramic materials |
| JPS57100976A (en) * | 1980-12-12 | 1982-06-23 | Sumitomo Electric Industries | Tenacious ceramic material |
| JPS61291449A (ja) * | 1985-06-19 | 1986-12-22 | 並木精密宝石株式会社 | アルミナ焼結体の製造方法 |
-
1987
- 1987-03-26 JP JP62072672A patent/JPH0688832B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63236757A (ja) | 1988-10-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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