JPS63236757A - 多結晶セラミツクス製品及びその製造方法 - Google Patents
多結晶セラミツクス製品及びその製造方法Info
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- JPS63236757A JPS63236757A JP62072672A JP7267287A JPS63236757A JP S63236757 A JPS63236757 A JP S63236757A JP 62072672 A JP62072672 A JP 62072672A JP 7267287 A JP7267287 A JP 7267287A JP S63236757 A JPS63236757 A JP S63236757A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はボンディングキャビラリ−、光コネクタ−、ワ
イヤーガイド、或いは装飾品として用いるホワイトサフ
ァイヤ等の多結晶セラミックス製品の製造方法に関する
。
イヤーガイド、或いは装飾品として用いるホワイトサフ
ァイヤ等の多結晶セラミックス製品の製造方法に関する
。
（従来の技術）
半導体チップ表面の電極とリードフレームのフィンガー
とをつなぐ金ワイヤ−のキャリアー等として従来からホ
ワイトサファイヤ等の多結晶セラミックス製品が用いら
れている。
とをつなぐ金ワイヤ−のキャリアー等として従来からホ
ワイトサファイヤ等の多結晶セラミックス製品が用いら
れている。
斯かる多結晶セラミックス製品は酸化アルミニウムを主
体とした焼結体として製造され、特に焼結助剤として酸
化マグネシウムを微量添加し、酸化アルミニウム粒子間
にスピネル（ＭｇＡＪ２２０４）を生成せしめ、酸化ア
ルミニウム粒子の異常な粒成長を抑制し、緻密で均一な
構造の製品を得るようにしている。
体とした焼結体として製造され、特に焼結助剤として酸
化マグネシウムを微量添加し、酸化アルミニウム粒子間
にスピネル（ＭｇＡＪ２２０４）を生成せしめ、酸化ア
ルミニウム粒子の異常な粒成長を抑制し、緻密で均一な
構造の製品を得るようにしている。
しかしながら、酸化マグネシウムの添加量は微量なため
酸化アルミニウム粒子間に均一に分散させることが困難
で、部分的に異常粒成長することがある。
酸化アルミニウム粒子間に均一に分散させることが困難
で、部分的に異常粒成長することがある。
そこで、塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムを含む
水溶液を０．１〜３ｍｏＪ２零の割合で酸化アルミニウ
ム微粉末に添加して焼結する方法が特開昭８１−２９１
４４９号として知られている。
水溶液を０．１〜３ｍｏＪ２零の割合で酸化アルミニウ
ム微粉末に添加して焼結する方法が特開昭８１−２９１
４４９号として知られている。
（発明が解決しようとする問題点）
上述した従来の方法にあっては焼結温度が比較的高温で
あるため、焼結助剤として塩化マグネシウム又は硫酸マ
グネシウムを用いないと結晶の異常粒成長が生じやすく
、また焼結も必ず真空中で行わなければならず装置が大
がかりとなる。
あるため、焼結助剤として塩化マグネシウム又は硫酸マ
グネシウムを用いないと結晶の異常粒成長が生じやすく
、また焼結も必ず真空中で行わなければならず装置が大
がかりとなる。
（問題点を解決するための手段）
上記問題点を解決すべく本発明はアルミニウム塩を出発
原料として酸化アルミニウムを生成し、この酸化アルミ
ニウムに有機バインダーを加えて成形した後、焼結し次
いで熱間静水圧プレスをかけるようにした。
原料として酸化アルミニウムを生成し、この酸化アルミ
ニウムに有機バインダーを加えて成形した後、焼結し次
いで熱間静水圧プレスをかけるようにした。
（作用）
アルミニウム塩を熱分解して得られる自己焼結性に冨む
酸化アルミニウムを用いるため、焼結温度を低くでき異
常粒成長も生じることがない。したがって、ボア径が０
．１μ−以下で４μｍ以上の粗夫粒を含まず、硬度２０
００ＨＶ以上且つ曲げ強度７０ｋｇ／ｃｍ”以上の超精
密セラミックス製品とすることができる。
酸化アルミニウムを用いるため、焼結温度を低くでき異
常粒成長も生じることがない。したがって、ボア径が０
．１μ−以下で４μｍ以上の粗夫粒を含まず、硬度２０
００ＨＶ以上且つ曲げ強度７０ｋｇ／ｃｍ”以上の超精
密セラミックス製品とすることができる。
（実施例）
以下に本発明の実施例を添付図面を参照しつつ説明する
。
。
第１図は本発明を工程順に示したブロック図であり、本
発明にあっては出発原料として噴霧乾燥後に熱分解する
と純度９９．９９に以上の酸化アルミニウムになるアル
ミニウム塩を単独で用いるか、噴霧乾燥後に熱分解する
と純度９９．９９１以上の酸化マグネシウムになるマグ
ネシウム塩を上記アルミニウム塩と混合して用いる。こ
こでアルミニウム塩としては例えばアンモニウム明ばん
、アルミニウム・アンモニウム・カーボネイト・へイド
ロオキサイド（ＡＡＣＨ：ＮＨＪＡＪ！ ＣＯコ（ＯＲ
）２）を用い、またマグネシウム塩としては硝酸マグネ
シウムＭ８（ＮＯｓ）ｓ・６Ｈ２０を用いる。更にアル
ミニウム塩とマグネシウム塩とを混合する場合には酸化
マグネシウムに換算して０．０５ｗｔ＊以下となる量の
マグネシウム塩を秤量する。
発明にあっては出発原料として噴霧乾燥後に熱分解する
と純度９９．９９に以上の酸化アルミニウムになるアル
ミニウム塩を単独で用いるか、噴霧乾燥後に熱分解する
と純度９９．９９１以上の酸化マグネシウムになるマグ
ネシウム塩を上記アルミニウム塩と混合して用いる。こ
こでアルミニウム塩としては例えばアンモニウム明ばん
、アルミニウム・アンモニウム・カーボネイト・へイド
ロオキサイド（ＡＡＣＨ：ＮＨＪＡＪ！ ＣＯコ（ＯＲ
）２）を用い、またマグネシウム塩としては硝酸マグネ
シウムＭ８（ＮＯｓ）ｓ・６Ｈ２０を用いる。更にアル
ミニウム塩とマグネシウム塩とを混合する場合には酸化
マグネシウムに換算して０．０５ｗｔ＊以下となる量の
マグネシウム塩を秤量する。
次いで上記のアルミニウム塩又はアルミニウム塩とマグ
ネシウム塩との混合溶液を噴霧乾燥法によりて乾燥した
後に熱分解して酸化アルミニウム又は酸化アルミニウム
と酸化マグネシウムとの混合物からなる酸化物微粉末を
得る。ここで噴霧乾燥法を行うにはアルミニウム塩等を
樹脂ボールを入れた樹脂ポット内で蒸留水及び分散剤と
ともに混式混合してスラリーとして行い、熱分解は５０
０〜８００℃、例えば７８０℃で２時間行う。
ネシウム塩との混合溶液を噴霧乾燥法によりて乾燥した
後に熱分解して酸化アルミニウム又は酸化アルミニウム
と酸化マグネシウムとの混合物からなる酸化物微粉末を
得る。ここで噴霧乾燥法を行うにはアルミニウム塩等を
樹脂ボールを入れた樹脂ポット内で蒸留水及び分散剤と
ともに混式混合してスラリーとして行い、熱分解は５０
０〜８００℃、例えば７８０℃で２時間行う。
そして上記の酸化物微粉末をエタノール等の溶剤を用い
て湿式粉砕して凝集体をほぐし再び噴霧乾燥した後、熱
可塑性樹脂を主体とした有機バインダーを加えて所定形
状にインジェクション成形する。
て湿式粉砕して凝集体をほぐし再び噴霧乾燥した後、熱
可塑性樹脂を主体とした有機バインダーを加えて所定形
状にインジェクション成形する。
次いでインジェクション成形によって得た成形体を脱脂
後焼結する。焼結は通常行われる真空中のみならず、大
気中或いはＮ２．Ａ、又はＮ３の雰囲気中でも行える。
後焼結する。焼結は通常行われる真空中のみならず、大
気中或いはＮ２．Ａ、又はＮ３の雰囲気中でも行える。
ただし、大気中又は１Ｏ−３〜１Ｏ−６Ｔｏｒｒの真空
中で行う場合には１２８０〜１３００℃で行い、Ｎｚ、
Ａｒ又はＮ２の雰囲気中で行う場合には１３００〜１３
５０℃で行う。
中で行う場合には１２８０〜１３００℃で行い、Ｎｚ、
Ａｒ又はＮ２の雰囲気中で行う場合には１３００〜１３
５０℃で行う。
以上のようにして得られた焼結体に熱間静水圧プレスを
かける。この時の条件としては１３００〜１３１０℃、
圧力１０００〜２０００ａｔｍでアルゴン雰囲気中で１
時間行う、このようにして得られた製品にダイヤモンド
精密研削及び精密研磨を施して最終製品を得る。
かける。この時の条件としては１３００〜１３１０℃、
圧力１０００〜２０００ａｔｍでアルゴン雰囲気中で１
時間行う、このようにして得られた製品にダイヤモンド
精密研削及び精密研磨を施して最終製品を得る。
（発明の効果）
第２図は本発明によって製造した製品と従来品と比較し
た図表であり、本発明品■は純度９９．９ｉｎの酸化ア
ルミニウムを焼結した製品、本発明品■は純度９９．９
４＊の酸化アルミニウムと０．０５ｗｔｋの酸化マグネ
シウムの混合物を焼結した製品であり、また従来品は９
９．３零の酸化アルミニウムを出発原料とし、これを１
５７５℃Ｘ１ｈｒで真空焼結した後、１５００℃Ｘ １
０００ａｔ口×１ｈ「の条件で熱間静水圧プレスを施し
たものである。
た図表であり、本発明品■は純度９９．９ｉｎの酸化ア
ルミニウムを焼結した製品、本発明品■は純度９９．９
４＊の酸化アルミニウムと０．０５ｗｔｋの酸化マグネ
シウムの混合物を焼結した製品であり、また従来品は９
９．３零の酸化アルミニウムを出発原料とし、これを１
５７５℃Ｘ１ｈｒで真空焼結した後、１５００℃Ｘ １
０００ａｔ口×１ｈ「の条件で熱間静水圧プレスを施し
たものである。
尚第３図において耐久性試験はウルトラソニックタイプ
のボンディングキャピラリーを試作し、２００００回ワ
イヤーボンディングを繰り返した後に王水洗浄して先端
使用面の状態を電子顕微鏡（４００倍）で銭察し、全く
変化がない場合をＡ、多少の摩耗があ志場合なり、脱落
やチッピングが認められた場合をＣとした。
のボンディングキャピラリーを試作し、２００００回ワ
イヤーボンディングを繰り返した後に王水洗浄して先端
使用面の状態を電子顕微鏡（４００倍）で銭察し、全く
変化がない場合をＡ、多少の摩耗があ志場合なり、脱落
やチッピングが認められた場合をＣとした。
また、加工性試験は６０ｒｐｍで回転する摺り合せ精密
研削・精密研磨機に荷重５００ｇをかけて以下の精密研
削及び精密研磨を行った。
研削・精密研磨機に荷重５００ｇをかけて以下の精密研
削及び精密研磨を行った。
研肖り 水 ・ 湿式２００＃メタルボンドダイヤモ
ンド・ 砥石 １０ｍ１ｎ研磨 オイル・ 湿式 ８
μｍ ダイヤモンドペースト・ 陶板上１（１ｍｆｎ研
磨 オイル・ 湿式 １μｍ ダイヤモンドペースト・
銅板上２０ｍ１ｎ研磨 オイル・ 湿式 ０．５μｍ
ダイヤモンドペーストバフ上 ］釦１ｎそして、精
密研削・精密研磨後に鏡面となった場合なＡ、一部に傷
が残っている場合をＢ、チッピングが著しい場合をＣと
した。
ンド・ 砥石 １０ｍ１ｎ研磨 オイル・ 湿式 ８
μｍ ダイヤモンドペースト・ 陶板上１（１ｍｆｎ研
磨 オイル・ 湿式 １μｍ ダイヤモンドペースト・
銅板上２０ｍ１ｎ研磨 オイル・ 湿式 ０．５μｍ
ダイヤモンドペーストバフ上 ］釦１ｎそして、精
密研削・精密研磨後に鏡面となった場合なＡ、一部に傷
が残っている場合をＢ、チッピングが著しい場合をＣと
した。
また、透光性の良否については、得られた焼結体を厚さ
０．３ｍｍにスライス研磨したものを通して、 １ｃｍ
離れた新聞紙面上の文字が見えるか否かで判定した。
０．３ｍｍにスライス研磨したものを通して、 １ｃｍ
離れた新聞紙面上の文字が見えるか否かで判定した。
第２図に示した図表から明かなように本発明品は従来品
に比べ、耐久性、加工性、硬度及び透光性等において大
幅に向上している。これは以下の理由による。
に比べ、耐久性、加工性、硬度及び透光性等において大
幅に向上している。これは以下の理由による。
即ち、出発原料にアルミニウム塩を用いたことにより低
い温度で焼結させることができる。つまりアルミニウム
塩を熱分解して得た高純度酸化アルミニウムは表面が活
性化しているため、低い温度で焼結を完了させることが
できる。そして焼結温度が低いと仮りに酸化マグネシウ
ムを添加しなくとも異常粒成長が生じにくく均一で微細
な結晶粒となる。
い温度で焼結させることができる。つまりアルミニウム
塩を熱分解して得た高純度酸化アルミニウムは表面が活
性化しているため、低い温度で焼結を完了させることが
できる。そして焼結温度が低いと仮りに酸化マグネシウ
ムを添加しなくとも異常粒成長が生じにくく均一で微細
な結晶粒となる。
また、熱間静水圧プレスを施すため結晶に力学的格子ひ
ずみが生じ、製品の硬度を高めることができる。特に焼
結温度を１２８０℃以上、熱間静水圧プレスを１３００
℃以上で且つ１１０００ａｔ以上としたため０．１μｍ
以上のボアが残ることがなく、また焼結温度を１３５０
℃未満、熱間静水圧プレスを１３１０℃以下で且つ２０
００ａｔｍ以下としたため４μｍ以上の異常粒成長がな
い。
ずみが生じ、製品の硬度を高めることができる。特に焼
結温度を１２８０℃以上、熱間静水圧プレスを１３００
℃以上で且つ１１０００ａｔ以上としたため０．１μｍ
以上のボアが残ることがなく、また焼結温度を１３５０
℃未満、熱間静水圧プレスを１３１０℃以下で且つ２０
００ａｔｍ以下としたため４μｍ以上の異常粒成長がな
い。
したがって本発明方法によれば、透光性に優れ、結晶粒
径が均質で、緻密で且つ微細な組織となり強度、硬度、
耐久性及び加工性に優れた多結晶セラミックス製品を得
ることができる。
径が均質で、緻密で且つ微細な組織となり強度、硬度、
耐久性及び加工性に優れた多結晶セラミックス製品を得
ることができる。
第１図は本発明方法を工程順に示したブロック図、第２
図は別実施例の工程を示す図、第３図は本発明品と従来
品を比較した図表である。 手 続７山 正置（自発） 昭和６２年１２月２ 日 特許庁長官 小川邦夫 殿 卯（１
ぐ二。 ■、・１１件の表示 特願昭６２−７２６７２号 ２、発明の名称 多結晶セラミックス製品及びその製造方法３、補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 （２）第３図を別紙の通り訂正する。
図は別実施例の工程を示す図、第３図は本発明品と従来
品を比較した図表である。 手 続７山 正置（自発） 昭和６２年１２月２ 日 特許庁長官 小川邦夫 殿 卯（１
ぐ二。 ■、・１１件の表示 特願昭６２−７２６７２号 ２、発明の名称 多結晶セラミックス製品及びその製造方法３、補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 （２）第３図を別紙の通り訂正する。
Claims (4)
- （１）酸化アルミニウム単独又は酸化アルミニウムに０
．０５ｗｔ％以下の酸化マグネシウムが固溶した平均粒
径２．０μｍ以下の結晶から構成され、内部に４μｍ以
上の粗大粒を含まず、内在するボアの径が０．１μｍ以
下で、硬度が２０００ＨＶ以上で且つ曲げ強度が７０ｋ
ｇ／ｃｍ＾２以上であることを特徴とする多結晶セラミ
ックス製品。 - （２）酸化アルミニウム又は０．０５ｗｔ％以下の酸化
マグネシウムを含む酸化アルミニウムに有機バインダー
を加えて所望の形状に成形し、この成形体を１２３０〜
１３５０℃で焼結し、次いでこの焼結体に１３００〜１
３１０℃且つ１０００〜２０００ａｔｍの条件下で熱間
静水圧プレスをかけるようにしたことを特徴とする多結
晶セラミックス製品の製造方法。 - （３）前記酸化アルミニウムはアルミニウム塩溶液を噴
霧乾燥法にて乾燥して微粉末とし、この微粉末を加熱分
解することで得るようにしたことを特徴とする前記特許
請求の範囲第２項記載の多結晶セラミックス製品の製造
方法。 - （４）前記成形体の焼結は大気中、１０＾−＾３〜１０
＾−＾６Ｔｏｒｒの真空中若しくはＮ＿２、Ａｒ又はＨ
＿２の雰囲気中で行うことを特徴とする前記特許請求の
範囲第２項記載の多結晶セラミックス製品の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62072672A JPH0688832B2 (ja) | 1987-03-26 | 1987-03-26 | 多結晶セラミックス製品及びその製造方法 |
| KR1019880003112A KR910009894B1 (ko) | 1987-03-26 | 1988-03-23 | 세라믹스 제품 및 그 제조방법 |
| DE3887999T DE3887999T2 (de) | 1987-03-26 | 1988-03-25 | Keramische Produkte und Verfahren zu ihrer Herstellung. |
| US07/173,445 US4952537A (en) | 1987-03-26 | 1988-03-25 | Ceramic products and process for producing the same |
| EP88302680A EP0284418B1 (en) | 1987-03-26 | 1988-03-25 | Ceramic products and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62072672A JPH0688832B2 (ja) | 1987-03-26 | 1987-03-26 | 多結晶セラミックス製品及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63236757A true JPS63236757A (ja) | 1988-10-03 |
| JPH0688832B2 JPH0688832B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=13496086
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP62072672A Expired - Lifetime JPH0688832B2 (ja) | 1987-03-26 | 1987-03-26 | 多結晶セラミックス製品及びその製造方法 |
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| JP (1) | JPH0688832B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02255563A (ja) * | 1989-03-30 | 1990-10-16 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 工具用アルミナ焼結体 |
| JPH03261648A (ja) * | 1990-03-09 | 1991-11-21 | Agency Of Ind Science & Technol | 多結晶アルミナ焼結体の製造方法 |
| JPH03290350A (ja) * | 1990-04-09 | 1991-12-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 酸化亜鉛の透光性焼結体の製造法 |
| JP2005211354A (ja) * | 2004-01-29 | 2005-08-11 | Kyocera Corp | 生体部材及びその製造方法並びに人工関節 |
| EP2055687A2 (en) | 2007-10-30 | 2009-05-06 | Tosoh Corporation | High toughness translucent alumina sintered body, method for producing the same and its uses |
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| JPS61291449A (ja) * | 1985-06-19 | 1986-12-22 | 並木精密宝石株式会社 | アルミナ焼結体の製造方法 |
-
1987
- 1987-03-26 JP JP62072672A patent/JPH0688832B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
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| EP2055687A2 (en) | 2007-10-30 | 2009-05-06 | Tosoh Corporation | High toughness translucent alumina sintered body, method for producing the same and its uses |
| US7888279B2 (en) | 2007-10-30 | 2011-02-15 | Tosoh Corporation | High toughness translucent alumina sintered body, method for producing the same, and its uses |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0688832B2 (ja) | 1994-11-09 |
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