JP2729204B2 - 多結晶セラミックス製品及びその製造方法 - Google Patents
多結晶セラミックス製品及びその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する利用分野】本発明はボンディングキャピ
ラリー、光コネクター、ワイヤーガイド、或いは装飾品
として用いるホワイトサファイヤ等の多結晶セラミック
ス製品の製造方法に関する。 【0002】 【従来の技術】半導体チップ表面の電極とリードフレー
ムのフィンガーとをつなぐ金ワイヤーのキャリアー等と
して従来からホワイトサファイヤ等の多結晶セラミック
ス製品が用いられている。 【0003】斯かる多結晶セラミックス製品は酸化アル
ミニウムを主体とした焼結体として製造され、特に焼結
助剤として酸化マグネシウムを微量添加し、酸化アルミ
ニウム粒子間にスピネル(MgAl2O4)を生成せし
め、酸化アルミニウム粒子の異常な粒成長を抑制し、緻
密で均一な構造の製品を得るようにしている。 【0004】しかしながら、酸化マグネシウムの添加量
は微量なため酸化アルミニウム粒子間に均一に分散させ
ることが困難で、部分的に異常粒成長することがある。
そこで、塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムを含む
水溶液を0.1〜3mol%の割合で酸化アルミニウム
微粉末に添加して焼結する方法が特開昭61−2914
49号公報として知られている。 【0005】 【発明が解決しようとする課題】上述した従来の方法に
あっては焼結温度が比較的高温であるため、焼結助剤と
して塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムを用いない
と結晶の異常粒成長が生じやすく、また焼結も必ず真空
中で行わなければならず装置が大がかりとなる。 【0006】 【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく本
発明に係る多結晶セラミックス製品は、自己焼結性に富
む酸化アルミニウム単独又は自己焼結性に富む酸化アル
ミニウムに0.05wt%以下の酸化マグネシウムが固溶し
た平均粒径2.0μm以下の結晶から構成され、内部に4
μm以上の粗大粒を含まず、内在するポアの径が0.1μ
m以下で、硬度が2000HV以上で且つ曲げ強度が70kg
/mm2以上で、比重が3.99で且つ透光性を有するよう
にした。 【0007】また本発明に係る多結晶セラミックス製品
の製造方法は、自己焼結性に富む酸化アルミニウム単独
又は自己焼結性に富む酸化アルミニウムに0.05wt%以
下の酸化マグネシウムが固溶した平均粒径2.0μm以下
の結晶から構成され、内部に4μm以上の粗大粒を含ま
ず、内在するポアの径が0.1μm以下で、硬度が2000H
V以上で且つ曲げ強度が70kg/mm2以上で、比重が
3.99で且つ透光性を有する多結晶セラミックス製品の製
造方法であって、アルミニウム塩溶液を噴霧乾燥法にて
乾燥して微粉末とし、この微粉末を加熱分解することで
酸化アルミニウムとし、この酸化アルミニウム単独又は
この酸化アルミニウムに0.05wt%以下の酸化マグ
ネシウムを添加したものに有機バインダーを加えて所望
の形状に成形し、この成形体を大気中又は10-3〜10
-6Torrで焼結する場合は1280〜1300℃で焼結
し、N2,Ar又はH2雰囲気で焼する場合は1300〜
1350℃で焼結し、次いでこの焼結体に1300〜1
310℃且つ1000〜2000atmの条件下で熱間
静水圧プレスをかけるようにした。 【0008】 【作用】本発明によれば、アルミニウム塩を熱分解して
得られる自己焼結性に富む酸化アルミニウムを用いるた
め、焼結温度を低くでき異常粒成長も生じることがな
い。したがって、ポア径が0.1μm以下で4μm以上の
粗大粒を含まず、硬度2000HV以上且つ曲げ強度70kg
/mm2以上の超精密セラミックス製品とすることがで
きる。 【0009】 【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を添付
図面に基づいて説明する。図1は本発明を工程順に示し
たブロック図であり、本発明にあっては出発原料として
噴霧乾燥後に熱分解すると純度99.99%以上の酸化アル
ミニウムになるアルミニウム塩を単独で用いるか、噴霧
乾燥後に熱分解すると純度99.99%以上の酸化マグネシ
ウムになるマグネシウム塩を上記アルミニウム塩と混合
して用いる。ここでアルミニウム塩としては例えばアン
モニウム明ばん、アルミニウム・アンモニウム・カーボ
ネイト・ハイドロオキサイド(AACH:NH4AlC
O3(OH)2)を用い、またマグネシウム塩としては硝
酸マグネシウムMg(NO3)3・6H2Oを用いる。更
にアルミニウム塩とマグネシウム塩とを混合する場合に
は酸化マグネシウムに換算して0.05wt%以下となる量
のマグネシウム塩を秤量する。 【0010】次いで上記のアルミニウム塩又はアルミニ
ウム塩とマグネシウム塩との混合溶液を噴霧乾燥法によ
って乾燥した後に熱分解して酸化アルミニウム又は酸化
アルミニウムと酸化マグネシウムとの混合物からなる酸
化物微粉末を得る。或いは図2に示す工程のように、ア
ルミニウム塩とマグネシウム塩とをそれぞれ単独に噴霧
乾燥法によって乾燥した後に熱分解した酸化アルミニウ
ムと酸化マグネシウムを得て、この酸化アルミニウムと
酸化マグネシウムを秤量し、混合溶液をつくり、この混
合溶液を噴霧乾燥して酸化アルミニウム又は酸化アルミ
ニウムと酸化マグネシウムとの混合物からなる酸化物粉
末を得る。 【0011】ここで噴霧乾燥法を行うにはアルミニウム
塩等を樹脂ボールを入れた樹脂ポット内で蒸留水及び分
散剤とともに混式混合してスラリーとして行い、熱分解
は500〜1050℃、例えば780℃で2時間行う。 【0012】そして上記の酸化物微粉末をエタノール等
の溶剤を用いて湿式粉砕して凝集体をほぐし再び噴霧乾
燥した後、熱可塑性樹脂を主体とした有機バインダーを
加えて所定形状にインジェクション成形する。 【0013】次いでインジェクション成形によって得た
成形体を脱脂後焼結する。焼結は通常行われる真空中の
みならず、大気中或いはN2,Ar又はH2の雰囲気中で
も行える。ただし、大気中又は10-3〜10-6Torr
の真空中で行う場合には1280〜1300℃で行い、N2,A
r又はH2の雰囲気中で行う場合には1300〜1350℃で行
う。 【0014】以上のようにして得られた焼結体に熱間静
水圧プレスをかける。この時の条件としては1300〜1310
℃、圧力1000〜2000atmでアルゴン雰囲気中で1時間
行う。このようにして得られた製品にダイヤモンド精密
研削及び精密研磨を施して最終製品を得る。 【0015】 【発明の効果】図3は本発明によって製造した製品と従
来品と比較した図表であり、本発明品は純度99.99%
の酸化アルミニウムを焼結した製品、本発明品は純度
99.99%の酸化アルミニウムと0.05wt%の酸化マグネ
シウムの混合物を焼結した製品であり、また従来品は9
9.3%の酸化アルミニウムを出発原料とし、これを1575
℃×1hrで真空焼結した後、1500℃×1000atm×1
hrの条件で熱間静水圧ブレスを施したものである。 【0016】尚、図3において耐久性試験はウルトラソ
ニックタイプのボンディングキャピラリーを試作し、20
000回ワイヤーボンディングを繰り返した後に王水洗浄
して先端使用面の状態を電子顕微鏡(400倍)で観察
し、全く変化がない場合をA、多少の摩耗がある場合を
B、脱落やチッピングが認められた場合をCとした。 【0017】また、加工性試験は60rpmで回転する摺
り合せ精密研削・精密研磨機に荷重500gをかけて以下
の精密研削及び精密研磨を行った。 研削 水・湿式200#メタルボンドダイヤモンド・砥石
10min 研磨 オイル・湿式8μmダイヤモンドペースト・陶板
上 10min 研磨 オイル・湿式1μmダイヤモンドペースト・銅板
上 20min 研磨 オイル・湿式0.5μmダイヤモンドペーストバフ
上 10min そして、精密研削・精密研磨後に鏡面となった場合を
A、一部に傷が残っている場合をB、チッピングが著し
い場合をCとした。また、透光性の良否については、得
られた焼結体を厚さ0.3mmにスライス研磨したものを通
して、1cm離れた新聞紙面上の文字が見えるか否かで判
定した。 【0018】図3に示した図表から明かなように本発明
品は従来品に比べ、耐久性、加工性、硬度及び透光性等
において大幅に向上している。これは以下の理由によ
る。即ち、出発原料にアルミニウム塩を用いたことによ
り低い温度で焼結させることができる。つまりアルミニ
ウム塩を熱分解して得た高純度酸化アルミニウムは表面
が活性化しているため、低い温度で焼結を完了させるこ
とができる。そして焼結温度が低いと仮りに酸化マグネ
シウムを添加しなくとも異常粒成長が生じにくく均一で
微細な結晶粒となる。 【0019】また、熱間静水圧ブレスを施すため結晶に
力学的格子ひずみが生じ、製品の硬度を高めることがで
きる。特に焼結温度を1280℃以上、熱間静水圧プレスを
1300℃以上で且つ1000atm以上としたため0.1μm以
上のポアが残ることがなく、また焼結温度を1350℃未
満、熱間静水圧プレスを1310℃以下で且つ2000atm以
下としたため4μm以上の異常粒成長がない。 【0020】したがって本発明方法によれば、透光性に
優れ、結晶粒径が均質で、緻密で且つ微細な組織となり
強度、硬度、耐久性及び加工性に優れた多結晶セラミッ
クス製品を得ることができる。
ラリー、光コネクター、ワイヤーガイド、或いは装飾品
として用いるホワイトサファイヤ等の多結晶セラミック
ス製品の製造方法に関する。 【0002】 【従来の技術】半導体チップ表面の電極とリードフレー
ムのフィンガーとをつなぐ金ワイヤーのキャリアー等と
して従来からホワイトサファイヤ等の多結晶セラミック
ス製品が用いられている。 【0003】斯かる多結晶セラミックス製品は酸化アル
ミニウムを主体とした焼結体として製造され、特に焼結
助剤として酸化マグネシウムを微量添加し、酸化アルミ
ニウム粒子間にスピネル(MgAl2O4)を生成せし
め、酸化アルミニウム粒子の異常な粒成長を抑制し、緻
密で均一な構造の製品を得るようにしている。 【0004】しかしながら、酸化マグネシウムの添加量
は微量なため酸化アルミニウム粒子間に均一に分散させ
ることが困難で、部分的に異常粒成長することがある。
そこで、塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムを含む
水溶液を0.1〜3mol%の割合で酸化アルミニウム
微粉末に添加して焼結する方法が特開昭61−2914
49号公報として知られている。 【0005】 【発明が解決しようとする課題】上述した従来の方法に
あっては焼結温度が比較的高温であるため、焼結助剤と
して塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムを用いない
と結晶の異常粒成長が生じやすく、また焼結も必ず真空
中で行わなければならず装置が大がかりとなる。 【0006】 【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく本
発明に係る多結晶セラミックス製品は、自己焼結性に富
む酸化アルミニウム単独又は自己焼結性に富む酸化アル
ミニウムに0.05wt%以下の酸化マグネシウムが固溶し
た平均粒径2.0μm以下の結晶から構成され、内部に4
μm以上の粗大粒を含まず、内在するポアの径が0.1μ
m以下で、硬度が2000HV以上で且つ曲げ強度が70kg
/mm2以上で、比重が3.99で且つ透光性を有するよう
にした。 【0007】また本発明に係る多結晶セラミックス製品
の製造方法は、自己焼結性に富む酸化アルミニウム単独
又は自己焼結性に富む酸化アルミニウムに0.05wt%以
下の酸化マグネシウムが固溶した平均粒径2.0μm以下
の結晶から構成され、内部に4μm以上の粗大粒を含ま
ず、内在するポアの径が0.1μm以下で、硬度が2000H
V以上で且つ曲げ強度が70kg/mm2以上で、比重が
3.99で且つ透光性を有する多結晶セラミックス製品の製
造方法であって、アルミニウム塩溶液を噴霧乾燥法にて
乾燥して微粉末とし、この微粉末を加熱分解することで
酸化アルミニウムとし、この酸化アルミニウム単独又は
この酸化アルミニウムに0.05wt%以下の酸化マグ
ネシウムを添加したものに有機バインダーを加えて所望
の形状に成形し、この成形体を大気中又は10-3〜10
-6Torrで焼結する場合は1280〜1300℃で焼結
し、N2,Ar又はH2雰囲気で焼する場合は1300〜
1350℃で焼結し、次いでこの焼結体に1300〜1
310℃且つ1000〜2000atmの条件下で熱間
静水圧プレスをかけるようにした。 【0008】 【作用】本発明によれば、アルミニウム塩を熱分解して
得られる自己焼結性に富む酸化アルミニウムを用いるた
め、焼結温度を低くでき異常粒成長も生じることがな
い。したがって、ポア径が0.1μm以下で4μm以上の
粗大粒を含まず、硬度2000HV以上且つ曲げ強度70kg
/mm2以上の超精密セラミックス製品とすることがで
きる。 【0009】 【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を添付
図面に基づいて説明する。図1は本発明を工程順に示し
たブロック図であり、本発明にあっては出発原料として
噴霧乾燥後に熱分解すると純度99.99%以上の酸化アル
ミニウムになるアルミニウム塩を単独で用いるか、噴霧
乾燥後に熱分解すると純度99.99%以上の酸化マグネシ
ウムになるマグネシウム塩を上記アルミニウム塩と混合
して用いる。ここでアルミニウム塩としては例えばアン
モニウム明ばん、アルミニウム・アンモニウム・カーボ
ネイト・ハイドロオキサイド(AACH:NH4AlC
O3(OH)2)を用い、またマグネシウム塩としては硝
酸マグネシウムMg(NO3)3・6H2Oを用いる。更
にアルミニウム塩とマグネシウム塩とを混合する場合に
は酸化マグネシウムに換算して0.05wt%以下となる量
のマグネシウム塩を秤量する。 【0010】次いで上記のアルミニウム塩又はアルミニ
ウム塩とマグネシウム塩との混合溶液を噴霧乾燥法によ
って乾燥した後に熱分解して酸化アルミニウム又は酸化
アルミニウムと酸化マグネシウムとの混合物からなる酸
化物微粉末を得る。或いは図2に示す工程のように、ア
ルミニウム塩とマグネシウム塩とをそれぞれ単独に噴霧
乾燥法によって乾燥した後に熱分解した酸化アルミニウ
ムと酸化マグネシウムを得て、この酸化アルミニウムと
酸化マグネシウムを秤量し、混合溶液をつくり、この混
合溶液を噴霧乾燥して酸化アルミニウム又は酸化アルミ
ニウムと酸化マグネシウムとの混合物からなる酸化物粉
末を得る。 【0011】ここで噴霧乾燥法を行うにはアルミニウム
塩等を樹脂ボールを入れた樹脂ポット内で蒸留水及び分
散剤とともに混式混合してスラリーとして行い、熱分解
は500〜1050℃、例えば780℃で2時間行う。 【0012】そして上記の酸化物微粉末をエタノール等
の溶剤を用いて湿式粉砕して凝集体をほぐし再び噴霧乾
燥した後、熱可塑性樹脂を主体とした有機バインダーを
加えて所定形状にインジェクション成形する。 【0013】次いでインジェクション成形によって得た
成形体を脱脂後焼結する。焼結は通常行われる真空中の
みならず、大気中或いはN2,Ar又はH2の雰囲気中で
も行える。ただし、大気中又は10-3〜10-6Torr
の真空中で行う場合には1280〜1300℃で行い、N2,A
r又はH2の雰囲気中で行う場合には1300〜1350℃で行
う。 【0014】以上のようにして得られた焼結体に熱間静
水圧プレスをかける。この時の条件としては1300〜1310
℃、圧力1000〜2000atmでアルゴン雰囲気中で1時間
行う。このようにして得られた製品にダイヤモンド精密
研削及び精密研磨を施して最終製品を得る。 【0015】 【発明の効果】図3は本発明によって製造した製品と従
来品と比較した図表であり、本発明品は純度99.99%
の酸化アルミニウムを焼結した製品、本発明品は純度
99.99%の酸化アルミニウムと0.05wt%の酸化マグネ
シウムの混合物を焼結した製品であり、また従来品は9
9.3%の酸化アルミニウムを出発原料とし、これを1575
℃×1hrで真空焼結した後、1500℃×1000atm×1
hrの条件で熱間静水圧ブレスを施したものである。 【0016】尚、図3において耐久性試験はウルトラソ
ニックタイプのボンディングキャピラリーを試作し、20
000回ワイヤーボンディングを繰り返した後に王水洗浄
して先端使用面の状態を電子顕微鏡(400倍)で観察
し、全く変化がない場合をA、多少の摩耗がある場合を
B、脱落やチッピングが認められた場合をCとした。 【0017】また、加工性試験は60rpmで回転する摺
り合せ精密研削・精密研磨機に荷重500gをかけて以下
の精密研削及び精密研磨を行った。 研削 水・湿式200#メタルボンドダイヤモンド・砥石
10min 研磨 オイル・湿式8μmダイヤモンドペースト・陶板
上 10min 研磨 オイル・湿式1μmダイヤモンドペースト・銅板
上 20min 研磨 オイル・湿式0.5μmダイヤモンドペーストバフ
上 10min そして、精密研削・精密研磨後に鏡面となった場合を
A、一部に傷が残っている場合をB、チッピングが著し
い場合をCとした。また、透光性の良否については、得
られた焼結体を厚さ0.3mmにスライス研磨したものを通
して、1cm離れた新聞紙面上の文字が見えるか否かで判
定した。 【0018】図3に示した図表から明かなように本発明
品は従来品に比べ、耐久性、加工性、硬度及び透光性等
において大幅に向上している。これは以下の理由によ
る。即ち、出発原料にアルミニウム塩を用いたことによ
り低い温度で焼結させることができる。つまりアルミニ
ウム塩を熱分解して得た高純度酸化アルミニウムは表面
が活性化しているため、低い温度で焼結を完了させるこ
とができる。そして焼結温度が低いと仮りに酸化マグネ
シウムを添加しなくとも異常粒成長が生じにくく均一で
微細な結晶粒となる。 【0019】また、熱間静水圧ブレスを施すため結晶に
力学的格子ひずみが生じ、製品の硬度を高めることがで
きる。特に焼結温度を1280℃以上、熱間静水圧プレスを
1300℃以上で且つ1000atm以上としたため0.1μm以
上のポアが残ることがなく、また焼結温度を1350℃未
満、熱間静水圧プレスを1310℃以下で且つ2000atm以
下としたため4μm以上の異常粒成長がない。 【0020】したがって本発明方法によれば、透光性に
優れ、結晶粒径が均質で、緻密で且つ微細な組織となり
強度、硬度、耐久性及び加工性に優れた多結晶セラミッ
クス製品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を工程順に示したブロック図
【図2】別実施例の工程を示す図
【図3】本発明品と従来品を比較した図表
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 1.自己焼結性に富む酸化アルミニウム単独又は自己焼
結性に富む酸化アルミニウムに0.05wt%以下の酸化マ
グネシウムが固溶した平均粒径2.0μm以下の結晶から
構成され、内部に4μm以上の粗大粒を含まず、内在す
るポアの径が0.1μm以下で、硬度が2000HV以上で且
つ曲げ強度が70kg/mm2以上で、比重が3.99で且つ
透光性を有することを特徴とする多結晶セラミックス製
品。 2.自己焼結性に富む酸化アルミニウム単独又は自己焼
結性に富む酸化アルミニウムに0.05wt%以下の酸化マ
グネシウムが固溶した平均粒径2.0μm以下の結晶から
構成され、内部に4μm以上の粗大粒を含まず、内在す
るポアの径が0.1μm以下で、硬度が2000HV以上で且
つ曲げ強度が70kg/mm2以上で、比重が3.99で且つ
透光性を有する多結晶セラミックス製品の製造方法であ
って、アルミニウム塩溶液を噴霧乾燥法にて乾燥して微
粉末とし、この微粉末を加熱分解することで酸化アルミ
ニウムとし、この酸化アルミニウム単独又はこの酸化ア
ルミニウムに0.05wt%以下の酸化マグネシウムを
添加したものに有機バインダーを加えて所望の形状に成
形し、この成形体を大気中又は10-3〜10-6Torrで焼
結する場合は1280〜1300℃で焼結し、N2,Ar
又はH2雰囲気で焼する場合は1300〜1350℃で
焼結し、次いでこの焼結体に1300〜1310℃且つ
1000〜2000atmの条件下で熱間静水圧プレス
をかけるようにしたことを特徴とする多結晶セラミック
ス製品の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7206868A JP2729204B2 (ja) | 1995-08-14 | 1995-08-14 | 多結晶セラミックス製品及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7206868A JP2729204B2 (ja) | 1995-08-14 | 1995-08-14 | 多結晶セラミックス製品及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08169755A JPH08169755A (ja) | 1996-07-02 |
JP2729204B2 true JP2729204B2 (ja) | 1998-03-18 |
Family
ID=16530376
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7206868A Expired - Lifetime JP2729204B2 (ja) | 1995-08-14 | 1995-08-14 | 多結晶セラミックス製品及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2729204B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006087915A (ja) * | 2004-08-27 | 2006-04-06 | Tosoh Corp | 歯列矯正ブラケット及びその製造方法 |
US8133051B2 (en) | 2004-08-27 | 2012-03-13 | Tosoh Corporation | Orthodontic bracket and process for producing the same |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6083451A (en) * | 1995-04-18 | 2000-07-04 | Applied Materials, Inc. | Method of producing a polycrystalline alumina ceramic which is resistant to a fluorine-comprising plasma |
JP2006315878A (ja) * | 2005-05-10 | 2006-11-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 透光性セラミックスおよびその製造方法 |
JP2007214288A (ja) * | 2006-02-08 | 2007-08-23 | Toto Ltd | 静電チャック |
TWI511826B (zh) * | 2013-01-25 | 2015-12-11 | Toto Ltd | Welding needle |
JP5614603B1 (ja) * | 2013-12-03 | 2014-10-29 | Toto株式会社 | ボンディングキャピラリ |
WO2019163710A1 (ja) * | 2018-02-20 | 2019-08-29 | 日本碍子株式会社 | 複合焼結体、半導体製造装置部材および複合焼結体の製造方法 |
-
1995
- 1995-08-14 JP JP7206868A patent/JP2729204B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2006087915A (ja) * | 2004-08-27 | 2006-04-06 | Tosoh Corp | 歯列矯正ブラケット及びその製造方法 |
US8133051B2 (en) | 2004-08-27 | 2012-03-13 | Tosoh Corporation | Orthodontic bracket and process for producing the same |
US8215019B2 (en) | 2004-08-27 | 2012-07-10 | Tosoh Corporation | Process for producing an orthodontic bracket |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH08169755A (ja) | 1996-07-02 |
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