JPH08245259A - 多結晶セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
多結晶セラミックス及びその製造方法Info
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- JPH08245259A JPH08245259A JP7084458A JP8445895A JPH08245259A JP H08245259 A JPH08245259 A JP H08245259A JP 7084458 A JP7084458 A JP 7084458A JP 8445895 A JP8445895 A JP 8445895A JP H08245259 A JPH08245259 A JP H08245259A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐蝕性に優れ且つ強度的にも十分な多結晶セ
ラミックスを提供する。 【構成】 酸化物粒子が塩もしくは酸化物の形態で高純
度アルミナ粉末に対し０．０１〜１８ｗｔ％添加された
セラミックス成形体を、真空、大気、Ｎ２、Ａｒ又は水
素のいずれかの雰囲気中で、１３５０〜１８００℃で
０．５時間異常保持して一次焼結処理し、次いでこの一
次撓結体に対し高温、高ガス圧下で熱間静水圧プレス処
理を施す。
ラミックスを提供する。 【構成】 酸化物粒子が塩もしくは酸化物の形態で高純
度アルミナ粉末に対し０．０１〜１８ｗｔ％添加された
セラミックス成形体を、真空、大気、Ｎ２、Ａｒ又は水
素のいずれかの雰囲気中で、１３５０〜１８００℃で
０．５時間異常保持して一次焼結処理し、次いでこの一
次撓結体に対し高温、高ガス圧下で熱間静水圧プレス処
理を施す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ボンディングキャピラ
リー、光コネクター、ワイヤーガイド等に用いる多結晶
セラミックス及びその製造方法に関する。
リー、光コネクター、ワイヤーガイド等に用いる多結晶
セラミックス及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、半導体チップ表面の電極とリー
ドフレームのフィンガーとをつなぐ金ワイヤーのキャリ
ア等として従来からホワイトサファイヤ等の多結晶セラ
ミックス製品が用いられている。
ドフレームのフィンガーとをつなぐ金ワイヤーのキャリ
ア等として従来からホワイトサファイヤ等の多結晶セラ
ミックス製品が用いられている。
【０００３】この多結晶セラミックス製品は、酸化アル
ミニウムを主体とした焼結体として製造され、特に焼結
助財として酸化マグネシウムを微量添加し、酸化アルミ
ニウム粒子間にスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ３）を生成せし
め、酸化アルミニウム粒子の異常な粒成長を抑制し、緻
密で、均一な構造の製品を得るようにしている。
ミニウムを主体とした焼結体として製造され、特に焼結
助財として酸化マグネシウムを微量添加し、酸化アルミ
ニウム粒子間にスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ３）を生成せし
め、酸化アルミニウム粒子の異常な粒成長を抑制し、緻
密で、均一な構造の製品を得るようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】酸化アルミニウムの粒
界に形成される酸化マグネシウム等からなるガラス相
は、アルカリや酸に侵され易く、その部分にポアが形成
され、強度が低下して、割れや欠けが発生してしまうと
いう問題点を有していた。
界に形成される酸化マグネシウム等からなるガラス相
は、アルカリや酸に侵され易く、その部分にポアが形成
され、強度が低下して、割れや欠けが発生してしまうと
いう問題点を有していた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、その要旨を複
数種の酸化物から構成され、これら複数種の酸化物は標
準生成ギブスエネルギー（ΔＧｆｏ）が負でしかもその
絶対値が１５８１．９ＫＪ／ｍｏｌよりも大であること
を特徴とする多結晶セラミックスとする。
数種の酸化物から構成され、これら複数種の酸化物は標
準生成ギブスエネルギー（ΔＧｆｏ）が負でしかもその
絶対値が１５８１．９ＫＪ／ｍｏｌよりも大であること
を特徴とする多結晶セラミックスとする。
【０００６】また、酸化物粒子が塩もしくは酸化物の形
態で高純度アルミナ粉末に対し０．０１〜１８ｗｔ％添
加されたセラミックス成形体を、真空、大気、Ｎ２、Ａ
ｒ又は水素のいずれかの雰囲気中で、１３５０〜１８０
０℃の範囲で焼成することを特徴とする多結晶セラミッ
クスの製造方法とする。
態で高純度アルミナ粉末に対し０．０１〜１８ｗｔ％添
加されたセラミックス成形体を、真空、大気、Ｎ２、Ａ
ｒ又は水素のいずれかの雰囲気中で、１３５０〜１８０
０℃の範囲で焼成することを特徴とする多結晶セラミッ
クスの製造方法とする。
【０００７】また、酸化物粒子が塩もしくは酸化物の形
態で高純度アルミナ粉末に対し０．０１〜１８ｗｔ％添
加されたセラミックス成形体を、真空、大気、Ｎ２、Ａ
ｒ又は水素のいずれかの雰囲気中で、１３５０〜１８０
０℃で０．５時間異常保持して一次焼結処理し、次いで
この一次焼結体に対し高温、高ガス圧下で熱間静水圧プ
レス処理を施すことを特徴とする多結晶セラミックスの
製造方法とし、耐蝕性に優れ且つ強度的にも十分な多結
晶セラミックスを提供する。
態で高純度アルミナ粉末に対し０．０１〜１８ｗｔ％添
加されたセラミックス成形体を、真空、大気、Ｎ２、Ａ
ｒ又は水素のいずれかの雰囲気中で、１３５０〜１８０
０℃で０．５時間異常保持して一次焼結処理し、次いで
この一次焼結体に対し高温、高ガス圧下で熱間静水圧プ
レス処理を施すことを特徴とする多結晶セラミックスの
製造方法とし、耐蝕性に優れ且つ強度的にも十分な多結
晶セラミックスを提供する。
【０００８】
【作用】Ｌａ２Ｏ３等の添加した酸化物を固溶させずに
Ｌａ２Ｏ３等の粒子がＡｌ２Ｏ３粒子間に介在する複合
体とすることで、異常粒成長を抑制して粒子の大きさが
揃ったセラミックス焼結体が得られ、更に、セラミック
ス焼結体を構成する粒子が比較的小さいので、耐熱衝撃
性と機械的強度を高めることができ、また、標準生成ギ
ブスエネルギー（ΔＧｆｏ）が−１５８１．９ＫＪ／ｍ
ｏｌ以上の負の値を持つ酸化物（ＭｇＯはΔＧｆｏ＝−
５６９．４ＫＪ／ｍｏｌ）により構成されているため、
熱力学的に安定であり、アルカリや酸との反応性が低い
ため耐蝕性を高めることができる。
Ｌａ２Ｏ３等の粒子がＡｌ２Ｏ３粒子間に介在する複合
体とすることで、異常粒成長を抑制して粒子の大きさが
揃ったセラミックス焼結体が得られ、更に、セラミック
ス焼結体を構成する粒子が比較的小さいので、耐熱衝撃
性と機械的強度を高めることができ、また、標準生成ギ
ブスエネルギー（ΔＧｆｏ）が−１５８１．９ＫＪ／ｍ
ｏｌ以上の負の値を持つ酸化物（ＭｇＯはΔＧｆｏ＝−
５６９．４ＫＪ／ｍｏｌ）により構成されているため、
熱力学的に安定であり、アルカリや酸との反応性が低い
ため耐蝕性を高めることができる。
【０００９】
【実施例】これまで、ＭｇＯを添加した多結晶セラミッ
クスは、Ａｌ２Ｏ３粒界に存在するＭｇＯとアルカリや
酸との反応により、粒界部が侵食され、機械的強度の劣
化を招いている。本発明では、標準生成ギブスエネルギ
ー（ΔＧｆｏ）が−１５８１．９ＫＪ／ｍｏｌ以上の負
の値を持つ酸化物即ち、Ａｌ２Ｏ３以上の熱力学的安定
性を持つ酸化物で構成されているためＭｇＯ（ΔＧｆｏ
＝−５６９．４ＫＪ／ｍｏｌ）の場合と異なり、アルカ
リや酸との反応によるＡｌ２Ｏ３粒界の侵食はほとんど
生じない。
クスは、Ａｌ２Ｏ３粒界に存在するＭｇＯとアルカリや
酸との反応により、粒界部が侵食され、機械的強度の劣
化を招いている。本発明では、標準生成ギブスエネルギ
ー（ΔＧｆｏ）が−１５８１．９ＫＪ／ｍｏｌ以上の負
の値を持つ酸化物即ち、Ａｌ２Ｏ３以上の熱力学的安定
性を持つ酸化物で構成されているためＭｇＯ（ΔＧｆｏ
＝−５６９．４ＫＪ／ｍｏｌ）の場合と異なり、アルカ
リや酸との反応によるＡｌ２Ｏ３粒界の侵食はほとんど
生じない。
【００１０】標準生成ギブスエネルギー（ΔＧｆｏ）
で、−１５８１．９ＫＪ／ｍｏｌ以上、即ち、Ａｌ２Ｏ
３以上の負の値を持つ酸化物としては、Ｌａ２Ｏ３（−
１７０６ＫＪ／ｍｏｌ）、Ｔａ２Ｏ３（−１９１１ＫＪ
／ｍｏｌ）、Ｈｏ２Ｏ３（−１７９１ＫＪ／ｍｏｌ）、
Ｙ２Ｏ３（−１７２７ＫＪ／ｍｏｌ）、Ｙｂ２Ｏ３（−
１７２７ＫＪ／ｍｏｌ）、Ｄｙ２Ｏ３（−１７７２ＫＪ
／ｍｏｌ）、Ｓｃ２Ｏ３（−１８１９ＫＪ／ｍｏｌ）、
Ｃｅ２Ｏ３（−１７０６ＫＪ／ｍｏｌ）、Ｌｕ２Ｏ３
（−１７８９ＫＪ／ｍｏｌ）、Ｅｒ２Ｏ３（−１８０９
ＫＪ／ｍｏｌ）、Ｓｍ２Ｏ３（−１７３５ＫＪ／ｍｏ
ｌ）、Ｔｍ２Ｏ３（−１７９５ＫＪ／ｍｏｌ）等を用い
ることができる。
で、−１５８１．９ＫＪ／ｍｏｌ以上、即ち、Ａｌ２Ｏ
３以上の負の値を持つ酸化物としては、Ｌａ２Ｏ３（−
１７０６ＫＪ／ｍｏｌ）、Ｔａ２Ｏ３（−１９１１ＫＪ
／ｍｏｌ）、Ｈｏ２Ｏ３（−１７９１ＫＪ／ｍｏｌ）、
Ｙ２Ｏ３（−１７２７ＫＪ／ｍｏｌ）、Ｙｂ２Ｏ３（−
１７２７ＫＪ／ｍｏｌ）、Ｄｙ２Ｏ３（−１７７２ＫＪ
／ｍｏｌ）、Ｓｃ２Ｏ３（−１８１９ＫＪ／ｍｏｌ）、
Ｃｅ２Ｏ３（−１７０６ＫＪ／ｍｏｌ）、Ｌｕ２Ｏ３
（−１７８９ＫＪ／ｍｏｌ）、Ｅｒ２Ｏ３（−１８０９
ＫＪ／ｍｏｌ）、Ｓｍ２Ｏ３（−１７３５ＫＪ／ｍｏ
ｌ）、Ｔｍ２Ｏ３（−１７９５ＫＪ／ｍｏｌ）等を用い
ることができる。
【００１１】以下に本発明の実施例として、Ｌａ２Ｏ３
をＡｌ２Ｏ３粒子間に介在させ複合化したＬａ２Ｏ３／
Ａｌ２Ｏ３系の多結晶セラミックスを添付図面に基づい
て説明する。ここで、図１は本発明に係る熱間静水圧プ
レス法を一部組み込んだＬａ２Ｏ３／Ａｌ２Ｏ３系の多
結晶セラミックスの製造工程をしめすブロック図であ
り、本発明にあっては、先ず、Ａｌ２Ｏ３原料、Ｌａ２
Ｏ３原料、熱可塑性樹脂を主体としたバインダー、ワッ
クスをニーダーで混練し、ついで、ペレット化した後、
射出成形し成形体を得る。成形体は、脱脂後、焼成す
る。射出成形の代わりにプレス成形を用いてもよい。
をＡｌ２Ｏ３粒子間に介在させ複合化したＬａ２Ｏ３／
Ａｌ２Ｏ３系の多結晶セラミックスを添付図面に基づい
て説明する。ここで、図１は本発明に係る熱間静水圧プ
レス法を一部組み込んだＬａ２Ｏ３／Ａｌ２Ｏ３系の多
結晶セラミックスの製造工程をしめすブロック図であ
り、本発明にあっては、先ず、Ａｌ２Ｏ３原料、Ｌａ２
Ｏ３原料、熱可塑性樹脂を主体としたバインダー、ワッ
クスをニーダーで混練し、ついで、ペレット化した後、
射出成形し成形体を得る。成形体は、脱脂後、焼成す
る。射出成形の代わりにプレス成形を用いてもよい。
【００１２】上記Ａｌ２Ｏ３の出発原料としては、ＡＡ
ＣＨ（アンモニウム・アルミニウム・カーボネイト・ハ
イドロオキサイド）を母塩とする４Ｎ（４ナイン）以上
の純度で、０．０５〜１μｍの粒径分布の原料を用い、
Ｌａ２Ｏ３の出発原料としては、３Ｎ以上の純度で、
０．１〜０．２μｍの粒径分布の原料を用いる。
ＣＨ（アンモニウム・アルミニウム・カーボネイト・ハ
イドロオキサイド）を母塩とする４Ｎ（４ナイン）以上
の純度で、０．０５〜１μｍの粒径分布の原料を用い、
Ｌａ２Ｏ３の出発原料としては、３Ｎ以上の純度で、
０．１〜０．２μｍの粒径分布の原料を用いる。
【００１３】射出成形によって得られた成形体は、Ａ
ｒ、Ｎ２等の不活性雰囲気下で、４００〜５００℃で、
加圧脱脂（バインダー分を８０％程度除去する工程）
し、真空、大気、Ｎ２、Ａｒ又は水素のいずれかの雰囲
気中で、１３５０〜１８００℃で焼成する。１３５０℃
未満では焼結が不十分であり、１８００℃を越えるとＬ
ａ２Ｏ３等の添加物が固溶し、焼成体の強度が低下す
る。
ｒ、Ｎ２等の不活性雰囲気下で、４００〜５００℃で、
加圧脱脂（バインダー分を８０％程度除去する工程）
し、真空、大気、Ｎ２、Ａｒ又は水素のいずれかの雰囲
気中で、１３５０〜１８００℃で焼成する。１３５０℃
未満では焼結が不十分であり、１８００℃を越えるとＬ
ａ２Ｏ３等の添加物が固溶し、焼成体の強度が低下す
る。
【００１４】この焼成体を加工し製品として利用する
が、その特性は、ビッカース硬度１９００〜２０００ｋ
ｇｆ／ｍｍ２、気孔径５〜９μｍであった。
が、その特性は、ビッカース硬度１９００〜２０００ｋ
ｇｆ／ｍｍ２、気孔径５〜９μｍであった。
【００１５】焼成体は、このままでもボンデイングキャ
ピラリー等の製品として利用できるが、ポアを極力なく
し、ゴミ等が付着しないようにするためには、熱間静水
圧プレス処理（ＨＩＰ）処理をするが望ましい。更に、
ＨＩＰを利用することで、多結晶セラミックスの透光性
が向上し、ボンディングキャピラリーでは、金線の切れ
等を外部から確認できるので、望ましい。
ピラリー等の製品として利用できるが、ポアを極力なく
し、ゴミ等が付着しないようにするためには、熱間静水
圧プレス処理（ＨＩＰ）処理をするが望ましい。更に、
ＨＩＰを利用することで、多結晶セラミックスの透光性
が向上し、ボンディングキャピラリーでは、金線の切れ
等を外部から確認できるので、望ましい。
【００１６】ＨＩＰの条件としては、温度が、１３００
〜１８００℃、雰囲気がＡｒ、Ｎ２、Ｈ２又はＯ２、圧
力が５００〜１２００ａｔｍの範囲を選定するのが望ま
しい。１３００℃未満では、十分な透光性が発現せず、
１８００℃を越えるとＬａ２Ｏ３等の添加物が固溶し、
焼成体の強度が低下する。また、５００ａｔｍ未満では
十分な透光性が発現せず、１２００ａｔｍを越えるとク
ラックが発生するからである。（図２参照） ＨＩＰ後の特性は、ビッカース硬度１７００〜１９００
ｋｇｆ／ｍｍ２、気孔径０〜１μｍであった。
〜１８００℃、雰囲気がＡｒ、Ｎ２、Ｈ２又はＯ２、圧
力が５００〜１２００ａｔｍの範囲を選定するのが望ま
しい。１３００℃未満では、十分な透光性が発現せず、
１８００℃を越えるとＬａ２Ｏ３等の添加物が固溶し、
焼成体の強度が低下する。また、５００ａｔｍ未満では
十分な透光性が発現せず、１２００ａｔｍを越えるとク
ラックが発生するからである。（図２参照） ＨＩＰ後の特性は、ビッカース硬度１７００〜１９００
ｋｇｆ／ｍｍ２、気孔径０〜１μｍであった。
【００１７】また、ＨＩＰの際、一時焼結体を坩堝に入
れ処理するが、この時の坩堝は、ＭｇＯ等の粒成長抑制
剤からなるものを用いる。通常の条件であれば、坩堝を
粒成長抑制剤によって構成しても粒成長の抑制には全く
関与しないが、１３５０℃以上の高温でしかも５００ａ
ｔｍ以上の高圧下においては、坩堝を粒成長抑制剤によ
って、構成することによって雰囲気内に、坩堝を構成す
る元素が存在する為アルミナ焼成体での表面界面部分で
の粒成長が抑制されると考えられる。
れ処理するが、この時の坩堝は、ＭｇＯ等の粒成長抑制
剤からなるものを用いる。通常の条件であれば、坩堝を
粒成長抑制剤によって構成しても粒成長の抑制には全く
関与しないが、１３５０℃以上の高温でしかも５００ａ
ｔｍ以上の高圧下においては、坩堝を粒成長抑制剤によ
って、構成することによって雰囲気内に、坩堝を構成す
る元素が存在する為アルミナ焼成体での表面界面部分で
の粒成長が抑制されると考えられる。
【００１８】以下更に具体的な実施例に基づいて説明す
る。（１）、（２）、（３）は上記した条件で得られた
本願の多結晶セラミックスを示し、（４）、（５）、
（６）は従来の多結晶セラミックスを示す。以下に各条
件を示す。 （１）…Ｌａ２Ｏ３０．５ｗｔ％、１５８０℃、１０００ａｔｍ （２）…Ｌａ２Ｏ３０．５ｗｔ％、１８００℃、１０００ａｔｍ （３）…Ｌａ２Ｏ３０．０６ｗｔ％、１５８０℃、１０００ａｔｍ （４）…Ｌａ２Ｏ３ 無添加、１３５０℃、１０００ａｔｍ （５）…ＭｇＯ ０．０５ｗｔ％、１８００℃、水素気流下 （６）…Ｌａ２Ｏ３０．５ｗｔ％、１８００℃、１０００ａｔｍ 上記の（１）〜（６）は、図３に示すようにＡｌ２Ｏ３
の平均結晶粒子径の小さなものから順に並べたものであ
り、図４はそれぞれの直線透過率、曲げ強度、耐熱衝撃
性を示すグラフである。
る。（１）、（２）、（３）は上記した条件で得られた
本願の多結晶セラミックスを示し、（４）、（５）、
（６）は従来の多結晶セラミックスを示す。以下に各条
件を示す。 （１）…Ｌａ２Ｏ３０．５ｗｔ％、１５８０℃、１０００ａｔｍ （２）…Ｌａ２Ｏ３０．５ｗｔ％、１８００℃、１０００ａｔｍ （３）…Ｌａ２Ｏ３０．０６ｗｔ％、１５８０℃、１０００ａｔｍ （４）…Ｌａ２Ｏ３ 無添加、１３５０℃、１０００ａｔｍ （５）…ＭｇＯ ０．０５ｗｔ％、１８００℃、水素気流下 （６）…Ｌａ２Ｏ３０．５ｗｔ％、１８００℃、１０００ａｔｍ 上記の（１）〜（６）は、図３に示すようにＡｌ２Ｏ３
の平均結晶粒子径の小さなものから順に並べたものであ
り、図４はそれぞれの直線透過率、曲げ強度、耐熱衝撃
性を示すグラフである。
【００１９】このグラフから、従来品（４）はＡｌ２Ｏ
３の平均結晶粒子径が小さくしかも分布曲線がシャープ
である。このことは図 からも分かるように曲げ強度と
耐熱衝撃性には、満足できるが、直線透過率の点で十分
とはいえない。また、従来品（５）、（６）は、Ａｌ２
Ｏ３の平均結晶粒子径が大きいため直線透過率は優れて
いるが、分布曲線の裾野が広く異常粒成長の割合が多
い。そして、その結果として曲げ強度と耐熱衝撃性の点
において劣っている。
３の平均結晶粒子径が小さくしかも分布曲線がシャープ
である。このことは図 からも分かるように曲げ強度と
耐熱衝撃性には、満足できるが、直線透過率の点で十分
とはいえない。また、従来品（５）、（６）は、Ａｌ２
Ｏ３の平均結晶粒子径が大きいため直線透過率は優れて
いるが、分布曲線の裾野が広く異常粒成長の割合が多
い。そして、その結果として曲げ強度と耐熱衝撃性の点
において劣っている。
【００２０】一方、本発明（１）、（２）、（３）の組
織図は図 に示すように、Ａｌ２Ｏ３とＬａ２Ｏ３とが
固溶したものではなく、Ａｌ２Ｏ３粒子間にＬａ２Ｏ３
粒子が介在した複合体となっており、Ｌａ２Ｏ３粒子が
Ａｌ２Ｏ３粒子の成長を抑制するとともに、種々の応力
に伴うクラックの進展に対しこれを吸収抑制できる構造
となっている。
織図は図 に示すように、Ａｌ２Ｏ３とＬａ２Ｏ３とが
固溶したものではなく、Ａｌ２Ｏ３粒子間にＬａ２Ｏ３
粒子が介在した複合体となっており、Ｌａ２Ｏ３粒子が
Ａｌ２Ｏ３粒子の成長を抑制するとともに、種々の応力
に伴うクラックの進展に対しこれを吸収抑制できる構造
となっている。
【００２１】そして、この複合体において、Ｌａ２Ｏ３
粒子の大きさはＡｌ２Ｏ３粒子の大きさの１／３〜１／
３０で、Ａｌ２Ｏ３の最大粒子の長軸は３０μｍ以下、
短軸は、２０μｍ以下で、Ｌａ２Ｏ３の最大粒子の長軸
は１０μｍ以下、短軸は５μｍ以下となっており、さら
に、Ａｌ２Ｏ３粒子及びＬａ２Ｏ３粒子とも結晶の平均
粒径に対して３倍以上の異常粒成長粒子が実質的に含ま
れておらず、分布曲線がシャープである。
粒子の大きさはＡｌ２Ｏ３粒子の大きさの１／３〜１／
３０で、Ａｌ２Ｏ３の最大粒子の長軸は３０μｍ以下、
短軸は、２０μｍ以下で、Ｌａ２Ｏ３の最大粒子の長軸
は１０μｍ以下、短軸は５μｍ以下となっており、さら
に、Ａｌ２Ｏ３粒子及びＬａ２Ｏ３粒子とも結晶の平均
粒径に対して３倍以上の異常粒成長粒子が実質的に含ま
れておらず、分布曲線がシャープである。
【００２２】その結果、図 に示すように本発明品
（１）、（２）、（３）については、いずれも６００ｎ
ｍ波長での直線透過率が４％以上で、しかも曲げ強度と
耐熱衝撃性に優れたものとなっている
（１）、（２）、（３）については、いずれも６００ｎ
ｍ波長での直線透過率が４％以上で、しかも曲げ強度と
耐熱衝撃性に優れたものとなっている
【００２３】表１は、本発明によって製造した製品と従
来品とを比較したものであり、本発明品は、純度９９．
９９％のＡｌ２Ｏ３と１．０ｗｔ％のＬａ２Ｏ３を添加
して焼結した製品、また、従来品は、純度９９．３ｗｔ
％のＡｌ２Ｏ３を出発原料とし、これを１５７５℃×１
ｈｒで真空焼結した後、１５００℃×１０００ａｔｍ×
１ｈｒでＨＩＰを施したものである。
来品とを比較したものであり、本発明品は、純度９９．
９９％のＡｌ２Ｏ３と１．０ｗｔ％のＬａ２Ｏ３を添加
して焼結した製品、また、従来品は、純度９９．３ｗｔ
％のＡｌ２Ｏ３を出発原料とし、これを１５７５℃×１
ｈｒで真空焼結した後、１５００℃×１０００ａｔｍ×
１ｈｒでＨＩＰを施したものである。
【００２４】
【表１】
【００２５】尚、耐久性試験は、ウルトラソニックタイ
プのボンディングキャピラリーを試作し、２０００回ワ
イヤーボンディングを繰り返した後に王水洗浄して先端
面の状態を電子顕微鏡（４００倍）で観察し、全く変化
がない場合をＡ、多少の摩耗が有るものをＢ、脱落やチ
ッピングが認められた場合をＣとした。
プのボンディングキャピラリーを試作し、２０００回ワ
イヤーボンディングを繰り返した後に王水洗浄して先端
面の状態を電子顕微鏡（４００倍）で観察し、全く変化
がない場合をＡ、多少の摩耗が有るものをＢ、脱落やチ
ッピングが認められた場合をＣとした。
【００２６】また、加工性試験は６０ｒｐｍで回転する
摺り合わせ精密研削・精密研磨機に荷重５００ｇをかけ
て以下の精密研磨及び精密研削を行った。 研削 水・湿式２００＃メタルボンドダイヤモンド・砥石 １０分間 研磨 オイル・湿式８μｍダイヤモンドペースト・陶板上 １０分間 研磨 オイル・湿式１μｍダイヤモンドペースト・銅板上 ２０分間 研磨 オイル・湿式０．５μｍダイヤモンドペーストバフ上 １０分間 そして、精密研削・精密研磨後に鏡面となった場合を
Ａ、一部に傷が残っている場合をＢ、チッピングが著し
い場合をＣとした。
摺り合わせ精密研削・精密研磨機に荷重５００ｇをかけ
て以下の精密研磨及び精密研削を行った。 研削 水・湿式２００＃メタルボンドダイヤモンド・砥石 １０分間 研磨 オイル・湿式８μｍダイヤモンドペースト・陶板上 １０分間 研磨 オイル・湿式１μｍダイヤモンドペースト・銅板上 ２０分間 研磨 オイル・湿式０．５μｍダイヤモンドペーストバフ上 １０分間 そして、精密研削・精密研磨後に鏡面となった場合を
Ａ、一部に傷が残っている場合をＢ、チッピングが著し
い場合をＣとした。
【００２７】また、透光性の良否については、得られた
焼結体を厚さ０．３μｍにスライス研磨したものを通し
て、１ｃｍ離れた新聞紙面上の文字が見えるか否かで判
定した。
焼結体を厚さ０．３μｍにスライス研磨したものを通し
て、１ｃｍ離れた新聞紙面上の文字が見えるか否かで判
定した。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、透光性に優れ、結晶粒
径が均質で、緻密で且つ微細な組織となり強度、硬度、
耐久性及び加工性にすぐれた多結晶セラミックスを提供
できる。
径が均質で、緻密で且つ微細な組織となり強度、硬度、
耐久性及び加工性にすぐれた多結晶セラミックスを提供
できる。
【図１】本発明に係る熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ）を
一部に組み込んだＬａ２Ｏ３／ＡＬ２Ｏ３系の多結晶セ
ラミックスの製造工程を示すブロック図
一部に組み込んだＬａ２Ｏ３／ＡＬ２Ｏ３系の多結晶セ
ラミックスの製造工程を示すブロック図
【図２】ＨＩＰの条件と不具合発生の関係を示すグラフ
【図３】本発明及び従来の多結晶セラミックの粒径分布
を示すグラフ
を示すグラフ
【図４】Ａｌ２Ｏ３の結晶粒子径と直線透過率、曲げ強
度及び耐熱衝撃性との関係を示すグラフ
度及び耐熱衝撃性との関係を示すグラフ
【図５】本発明の多結晶セラミックスの組織構造の模式
図
図
Claims (6)
- 【請求項１】 複数種の酸化物から構成され、これら複
数種の酸化物は標準生成ギブスエネルギー（ΔＧｆｏ）
が負でしかもその絶対値が１５８１．９ＫＪ／ｍｏｌよ
りも大であることを特徴とする多結晶セラミックス。 - 【請求項２】 請求項１に記載の多結晶セラミックスは
Ａｌ２Ｏ３粒子間にこれと異なる少なくとも一種の酸化
物粒子が介在する複合体であることを特徴とする多結晶
セラミックス。 - 【請求項３】 請求項２に記載の多結晶セラミックスで
あり、Ａｌ２Ｏ３の最大粒子の長軸は３０μｍ以下、短
軸は２０μｍ以下で、介在する酸化物の粒子の長軸は１
０μｍ、短軸は５μｍ以下であることを特徴とする多結
晶セラミックス。 - 【請求項４】 酸化物粒子が塩もしくは酸化物の形態で
高純度アルミナ粉末に対し０．０１〜１８ｗｔ％添加さ
れたセラミックス成形体を、真空、大気、Ｎ２、Ａｒ又
は水素のいずれかの雰囲気中で、１３５０〜１８００℃
の範囲で焼成することを特徴とする多結晶セラミックス
の製造方法。 - 【請求項５】 酸化物粒子が塩もしくは酸化物の形態で
高純度アルミナ粉末に対し０．０１〜１８ｗｔ％添加さ
れたセラミックス成形体を、真空、大気、Ｎ２、Ａｒ又
は水素のいずれかの雰囲気中で、１３５０〜１８００℃
で０．５時間異常保持して一次焼結処理し、次いでこの
一次焼結体に対し高温、高ガス圧下で熱間静水圧プレス
処理を施すことを特徴とする多結晶セラミックスの製造
方法。 - 【請求項６】 請求項５記載の熱間静水圧プレス処理
が、１３００〜１８００℃の温度範囲で、Ａｒ、Ｎ２、
Ｈ２、Ｏ２の一種以上のガスにより５００〜１２００ａ
ｔｍの圧力範囲で実施され気泡を全く含まないことを特
徴とする多結晶セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7084458A JPH08245259A (ja) | 1995-03-06 | 1995-03-06 | 多結晶セラミックス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7084458A JPH08245259A (ja) | 1995-03-06 | 1995-03-06 | 多結晶セラミックス及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08245259A true JPH08245259A (ja) | 1996-09-24 |
Family
ID=13831190
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7084458A Pending JPH08245259A (ja) | 1995-03-06 | 1995-03-06 | 多結晶セラミックス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08245259A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014115855A1 (ja) * | 2013-01-25 | 2014-07-31 | Toto株式会社 | ボンディングキャピラリ |
| JP5614603B1 (ja) * | 2013-12-03 | 2014-10-29 | Toto株式会社 | ボンディングキャピラリ |
| JP5710982B2 (ja) * | 2008-12-25 | 2015-04-30 | 大学共同利用機関法人自然科学研究機構 | 透光性多結晶材料及びその製造方法 |
-
1995
- 1995-03-06 JP JP7084458A patent/JPH08245259A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5710982B2 (ja) * | 2008-12-25 | 2015-04-30 | 大学共同利用機関法人自然科学研究機構 | 透光性多結晶材料及びその製造方法 |
| US9384888B2 (en) | 2008-12-25 | 2016-07-05 | Inter-University Research Institute Corporation, National Institutes Of Natural Sciences | Transparent polycrystalline material and production process for the same |
| WO2014115855A1 (ja) * | 2013-01-25 | 2014-07-31 | Toto株式会社 | ボンディングキャピラリ |
| JP5614603B1 (ja) * | 2013-12-03 | 2014-10-29 | Toto株式会社 | ボンディングキャピラリ |
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