JP3062767B2 - セラミック接合体およびその製造方法 - Google Patents
セラミック接合体およびその製造方法Info
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- JP3062767B2 JP3062767B2 JP3068625A JP6862591A JP3062767B2 JP 3062767 B2 JP3062767 B2 JP 3062767B2 JP 3068625 A JP3068625 A JP 3068625A JP 6862591 A JP6862591 A JP 6862591A JP 3062767 B2 JP3062767 B2 JP 3062767B2
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- ceramic sintered
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- sintered layer
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミック接合体、特
に、Ｓｉ3 Ｎ4 よりなる二つのセラミック焼結材を、反
応焼結法の適用下で生成されたＳｉ3 Ｎ4 よりなるセラ
ミック焼結層を介して接合したセラミック接合体および
その製造方法に関する。
に、Ｓｉ3 Ｎ4 よりなる二つのセラミック焼結材を、反
応焼結法の適用下で生成されたＳｉ3 Ｎ4 よりなるセラ
ミック焼結層を介して接合したセラミック接合体および
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種セラミック接合体として、
特開昭５８−７９８８０号公報に開示されたものが知ら
れており、この接合体においては、そのセラミック焼結
層の厚さが約１mmに設定されている。
特開昭５８−７９８８０号公報に開示されたものが知ら
れており、この接合体においては、そのセラミック焼結
層の厚さが約１mmに設定されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】反応焼結法により得ら
れるセラミック焼結層は、その気孔率が比較的高いのが
普通である。そのため、従来のようにセラミック焼結層
の厚さを約１mmといったように厚く設定すると、その厚
さに応じて気孔の存在確立が高くなり易く、高強度なセ
ラミック焼結層を定常的に生成させることが難しい、と
いった問題がある。
れるセラミック焼結層は、その気孔率が比較的高いのが
普通である。そのため、従来のようにセラミック焼結層
の厚さを約１mmといったように厚く設定すると、その厚
さに応じて気孔の存在確立が高くなり易く、高強度なセ
ラミック焼結層を定常的に生成させることが難しい、と
いった問題がある。
【０００４】本発明は前記に鑑み、セラミック焼結層の
厚さを減少させることによって、その層の高強度化を定
常的に達成し得るようにした接合強度の高い前記接合体
およびその製造方法を提供することを目的とする。
厚さを減少させることによって、その層の高強度化を定
常的に達成し得るようにした接合強度の高い前記接合体
およびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｓｉ3 Ｎ4 よ
りなる二つのセラミック焼結材を、反応焼結法の適用下
で生成されたＳｉ3 Ｎ4 よりなるセラミック焼結層を介
して接合したセラミック接合体において、前記セラミッ
ク焼結層の厚さＴを５０μｍ≦Ｔ≦２７０μｍに設定し
たことを特徴とする。
りなる二つのセラミック焼結材を、反応焼結法の適用下
で生成されたＳｉ3 Ｎ4 よりなるセラミック焼結層を介
して接合したセラミック接合体において、前記セラミッ
ク焼結層の厚さＴを５０μｍ≦Ｔ≦２７０μｍに設定し
たことを特徴とする。
【０００６】本発明に係るセラミック接合体の製造方法
は、平均粒径Ｍｄが４μｍ≦Ｍｄ≦７μｍの金属Ｓｉ粉
末および溶媒を含み、且つ粘度Ｖが７００ポアズ≦Ｖ≦
１００００ポアズのスラリを、Ｓｉ3 Ｎ4 よりなる二つ
のセラミック焼結材の両接合面間に介在させ、次いで前
記スラリを乾燥して固化層を形成し、その後前記固化層
に窒素雰囲気中で反応焼結処理を施して、Ｓｉ3 Ｎ4 よ
りなり、且つ両セラミック焼結材を接合するセラミック
焼結層を生成させることを特徴とする。
は、平均粒径Ｍｄが４μｍ≦Ｍｄ≦７μｍの金属Ｓｉ粉
末および溶媒を含み、且つ粘度Ｖが７００ポアズ≦Ｖ≦
１００００ポアズのスラリを、Ｓｉ3 Ｎ4 よりなる二つ
のセラミック焼結材の両接合面間に介在させ、次いで前
記スラリを乾燥して固化層を形成し、その後前記固化層
に窒素雰囲気中で反応焼結処理を施して、Ｓｉ3 Ｎ4 よ
りなり、且つ両セラミック焼結材を接合するセラミック
焼結層を生成させることを特徴とする。
【０００７】
【実施例】図１，図２において、セラミック接合体Ａ
は、Ｓｉ3 Ｎ4 よりなる二つのセラミック焼結材２，３
を、反応焼結法の適用下で生成されたＳｉ3 Ｎ4 よりな
るセラミック焼結層４を介して接合したものである。両
セラミック焼結材２，３は同一の寸法を有し、縦ａが３
mm、横ｂが２０mm、長さｃが２０mmであり、セラミック
焼結層４の厚さＴは５０μｍ≦Ｔ≦２７０μｍに設定さ
れている。
は、Ｓｉ3 Ｎ4 よりなる二つのセラミック焼結材２，３
を、反応焼結法の適用下で生成されたＳｉ3 Ｎ4 よりな
るセラミック焼結層４を介して接合したものである。両
セラミック焼結材２，３は同一の寸法を有し、縦ａが３
mm、横ｂが２０mm、長さｃが２０mmであり、セラミック
焼結層４の厚さＴは５０μｍ≦Ｔ≦２７０μｍに設定さ
れている。
【０００８】次に、セラミック接合体の製造方法につい
て説明する。
て説明する。
【０００９】その製造には、金属Ｓｉ粉末を調製する、
金属Ｓｉ粉末等を用いてスラリを調製する、スラリを両
セラミック焼結材２，３の接合面５，６間に介在させ
る、スラリを乾燥して固化層を形成する、固化層に窒素
雰囲気中で反応焼結処理を施してＳｉ3 Ｎ4 よりなり、
且つ両セラミック焼結材２，，３を接合するセラミック
焼結層４を生成させる、といった各工程が順次実施され
た。このような反応焼結処理においては、セラミック焼
結層４の厚さはスラリの厚さと略同じである。
金属Ｓｉ粉末等を用いてスラリを調製する、スラリを両
セラミック焼結材２，３の接合面５，６間に介在させ
る、スラリを乾燥して固化層を形成する、固化層に窒素
雰囲気中で反応焼結処理を施してＳｉ3 Ｎ4 よりなり、
且つ両セラミック焼結材２，，３を接合するセラミック
焼結層４を生成させる、といった各工程が順次実施され
た。このような反応焼結処理においては、セラミック焼
結層４の厚さはスラリの厚さと略同じである。
【００１０】金属Ｓｉ粉末の調製に当っては、ボールミ
ルのアルミナポット（２リットル）内に直径１０mmのＳ
ｉ3 Ｎ4 ボール１kgと粗金属Ｓｉ粉末（金生興業社製、
商品名＃６００）３００ｇとを投入して、５０時間粉砕
を行った。これにより平均粒径４．３μｍの金属Ｓｉ粉
末を得た。
ルのアルミナポット（２リットル）内に直径１０mmのＳ
ｉ3 Ｎ4 ボール１kgと粗金属Ｓｉ粉末（金生興業社製、
商品名＃６００）３００ｇとを投入して、５０時間粉砕
を行った。これにより平均粒径４．３μｍの金属Ｓｉ粉
末を得た。
【００１１】スラリとしては４種類用意した。第１〜第
４スラリの組成は表１，表２の通りである。各表におい
て、ＰＶＡはポリビニルアルコール（和光純薬社製、重
合度約１５００）であってバインダに該当し、また水お
よびエタノールは溶媒に該当する。各スラリの調製に当
っては、各配合物を自動乳鉢に入れて５分間の混練を行
った。
４スラリの組成は表１，表２の通りである。各表におい
て、ＰＶＡはポリビニルアルコール（和光純薬社製、重
合度約１５００）であってバインダに該当し、また水お
よびエタノールは溶媒に該当する。各スラリの調製に当
っては、各配合物を自動乳鉢に入れて５分間の混練を行
った。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】先ず、各スラリを一方のセラミック焼結材
２の接合面５にハケ等により塗布し、その接合面５に他
方のセラミック焼結材３の接合面６を合せた。
２の接合面５にハケ等により塗布し、その接合面５に他
方のセラミック焼結材３の接合面６を合せた。
【００１５】次いで、セラミック焼結材２，３を室温下
に２４時間放置することによりスラリを乾燥して、固化
層を形成した。
に２４時間放置することによりスラリを乾燥して、固化
層を形成した。
【００１６】その後、セラミック焼結材２，３を焼結炉
内に設置して窒素雰囲気中で反応焼結を行い、セラミッ
ク接合体Ａ1 〜Ａ5 を得た。
内に設置して窒素雰囲気中で反応焼結を行い、セラミッ
ク接合体Ａ1 〜Ａ5 を得た。
【００１７】この反応焼結には次のような各工程が順次
実施された。即ち、図３に示すように、室温から１００
０℃まで２０℃／min で昇温する工程（点ｄ1 〜点
ｄ2 ）、１０００℃〜１３８０℃まで６℃／min で昇温
する工程（点ｄ2 〜点ｄ3 ）、１３８０℃を５時間に亘
って維持する１次焼結工程（点ｄ3 〜点ｄ4 ）、１３８
０℃から１４５０℃まで２℃／min で昇温する工程（点
ｄ4 〜点ｄ5 ）、１４５０℃を５時間に亘って維持する
２次焼結工程（点ｄ5 〜点ｄ6 ）、１４５０℃から１２
００℃まで６℃／min で降温する工程（点ｄ6 〜点
ｄ7 ）および１２００℃から室温まで炉冷する工程（点
ｄ7 〜点ｄ8）である。
実施された。即ち、図３に示すように、室温から１００
０℃まで２０℃／min で昇温する工程（点ｄ1 〜点
ｄ2 ）、１０００℃〜１３８０℃まで６℃／min で昇温
する工程（点ｄ2 〜点ｄ3 ）、１３８０℃を５時間に亘
って維持する１次焼結工程（点ｄ3 〜点ｄ4 ）、１３８
０℃から１４５０℃まで２℃／min で昇温する工程（点
ｄ4 〜点ｄ5 ）、１４５０℃を５時間に亘って維持する
２次焼結工程（点ｄ5 〜点ｄ6 ）、１４５０℃から１２
００℃まで６℃／min で降温する工程（点ｄ6 〜点
ｄ7 ）および１２００℃から室温まで炉冷する工程（点
ｄ7 〜点ｄ8）である。
【００１８】表３は、各セラミック接合体Ａ1 〜Ａ5 に
おけるセラミック焼結層の厚さと、４点曲げ強さとの関
係を示す。その曲げ試験はＪＩＳ Ｒ１６０１に則って
行われた。
おけるセラミック焼結層の厚さと、４点曲げ強さとの関
係を示す。その曲げ試験はＪＩＳ Ｒ１６０１に則って
行われた。
【００１９】
【表３】
【００２０】図４は、各セラミック接合体Ａ1 〜Ａ5 に
おけるセラミック焼結層４の厚さと４点曲げ強さとの関
係をグラフで示したものである。図中、点Ａ1 〜Ａ5 は
セラミック接合体Ａ1 〜Ａ5 にそれぞれ対応する。一般
に機械部品として要求される４点曲げ強さは約１８kgｆ
／mm2 以上であり、したがってセラミック焼結層４の厚
さＴは、セラミック接合体Ａ3 ，Ａ4のように５０μｍ
≦Ｔ≦２７０μｍに設定される。
おけるセラミック焼結層４の厚さと４点曲げ強さとの関
係をグラフで示したものである。図中、点Ａ1 〜Ａ5 は
セラミック接合体Ａ1 〜Ａ5 にそれぞれ対応する。一般
に機械部品として要求される４点曲げ強さは約１８kgｆ
／mm2 以上であり、したがってセラミック焼結層４の厚
さＴは、セラミック接合体Ａ3 ，Ａ4のように５０μｍ
≦Ｔ≦２７０μｍに設定される。
【００２１】このようなセラミック焼結層４は、両焼結
材２，３を確実に接合するに足る厚さを有し、また窒化
も十分に行われると共に気孔率も低いので高強度であ
り、これにより前記要求が定常的に満たされるものであ
る。
材２，３を確実に接合するに足る厚さを有し、また窒化
も十分に行われると共に気孔率も低いので高強度であ
り、これにより前記要求が定常的に満たされるものであ
る。
【００２２】セラミック焼結層４の厚さＴがＴ＜５０μ
ｍでは、その層４が薄過ぎるため、両接合面５，６間
に、それらの凹、凸部に起因してＳｉ3 Ｎ4 の無い箇所
が発生したり、また両セラミック焼結材２，３間におけ
る固化層の露出面積が狭いためその層へ窒素が十分に進
入しないことに起因して窒化が不完全になる、といった
不具合があり、その結果、セラミック焼結層４の強度が
低くなってセラミック接合体Ａ1 ，Ａ2 のように４点曲
げ強さが低下する。一方、セラミック焼結層４の厚さＴ
がＴ＞２７０μｍでは気孔の存在確立が高くなって、セ
ラミック接合体Ａ 5 のように４点曲げ強さが低下する。
またスラリを２７０μｍを超えるように塗布するために
はスラリの粘度を１００００ポアズを上回るように高め
なければならないが、このような高粘度下ではスラリの
流動性が悪くなるため、空気の巻込みが発生し易く、そ
の結果セラミック焼結層４の気孔率が高くなる。
ｍでは、その層４が薄過ぎるため、両接合面５，６間
に、それらの凹、凸部に起因してＳｉ3 Ｎ4 の無い箇所
が発生したり、また両セラミック焼結材２，３間におけ
る固化層の露出面積が狭いためその層へ窒素が十分に進
入しないことに起因して窒化が不完全になる、といった
不具合があり、その結果、セラミック焼結層４の強度が
低くなってセラミック接合体Ａ1 ，Ａ2 のように４点曲
げ強さが低下する。一方、セラミック焼結層４の厚さＴ
がＴ＞２７０μｍでは気孔の存在確立が高くなって、セ
ラミック接合体Ａ 5 のように４点曲げ強さが低下する。
またスラリを２７０μｍを超えるように塗布するために
はスラリの粘度を１００００ポアズを上回るように高め
なければならないが、このような高粘度下ではスラリの
流動性が悪くなるため、空気の巻込みが発生し易く、そ
の結果セラミック焼結層４の気孔率が高くなる。
【００２３】次に、金属Ｓｉ粉末の平均粒径とセラミッ
ク焼結層４の強度との関係について述べる。
ク焼結層４の強度との関係について述べる。
【００２４】前記同様の粗金属Ｓｉ粉末およびボールミ
ルを用いて金属Ｓｉ粉末を調製した。その際、粉砕時間
を変えることによって金属Ｓｉ粉末の平均粒径を調節し
た。
ルを用いて金属Ｓｉ粉末を調製した。その際、粉砕時間
を変えることによって金属Ｓｉ粉末の平均粒径を調節し
た。
【００２５】表４は粉砕時間と金属Ｓｉ粉末の平均粒径
との関係を示す。
との関係を示す。
【００２６】
【表４】
【００２７】各金属Ｓｉ粉末５０ｇとエチレングリコー
ル（溶媒）５．７５ｇとを自動乳鉢に入れて１０分間混
練し、比較的高粘度のスラリを調製した。次いで、その
スラリを金型に注入して、加圧力１ｔ／cm2 の条件下で
成形を行い、縦５mm、横５mm、長さ５０mmの成形体を成
形した。さらに成形体を真空下で昇温速度１０℃／ｈに
て５００℃に加熱した後、その温度に１時間保持して乾
燥および脱ガス処理を行った。
ル（溶媒）５．７５ｇとを自動乳鉢に入れて１０分間混
練し、比較的高粘度のスラリを調製した。次いで、その
スラリを金型に注入して、加圧力１ｔ／cm2 の条件下で
成形を行い、縦５mm、横５mm、長さ５０mmの成形体を成
形した。さらに成形体を真空下で昇温速度１０℃／ｈに
て５００℃に加熱した後、その温度に１時間保持して乾
燥および脱ガス処理を行った。
【００２８】その後、成形体を焼結炉内に設置して窒素
雰囲気中で反応焼結を行い、セラミック焼結層４に対応
する焼結体を得た。
雰囲気中で反応焼結を行い、セラミック焼結層４に対応
する焼結体を得た。
【００２９】この反応焼結には次のような各工程が順次
実施された。即ち、図５に示すように、室温から１２０
０℃まで６℃／min で昇温する工程（点ｅ1 〜点
ｅ2 ）、１２００℃から１４５０℃まで２℃／min で昇
温する工程（点ｅ2 〜点ｅ3 ）、１４５０℃を４時間に
亘って維持する焼結工程（点ｅ3 〜点ｅ4 ）、１４５０
℃から１２００℃まで６℃／min で降温する工程（点ｅ
4 〜点ｅ5 ）および１２００℃から室温まで炉冷する工
程（点ｅ5 〜点ｅ6 ）である。
実施された。即ち、図５に示すように、室温から１２０
０℃まで６℃／min で昇温する工程（点ｅ1 〜点
ｅ2 ）、１２００℃から１４５０℃まで２℃／min で昇
温する工程（点ｅ2 〜点ｅ3 ）、１４５０℃を４時間に
亘って維持する焼結工程（点ｅ3 〜点ｅ4 ）、１４５０
℃から１２００℃まで６℃／min で降温する工程（点ｅ
4 〜点ｅ5 ）および１２００℃から室温まで炉冷する工
程（点ｅ5 〜点ｅ6 ）である。
【００３０】図６は各種焼結体における金属Ｓｉ粉末の
平均粒径と４点曲げ強さとの関係を示す。図６より、焼
結体、したがってセラミック焼結層４の強度向上の観点
から金属Ｓｉ粉末の平均粒径Ｍｄは４μｍ≦Ｍｄ≦７μ
ｍに設定されることが判る。
平均粒径と４点曲げ強さとの関係を示す。図６より、焼
結体、したがってセラミック焼結層４の強度向上の観点
から金属Ｓｉ粉末の平均粒径Ｍｄは４μｍ≦Ｍｄ≦７μ
ｍに設定されることが判る。
【００３１】スラリの粘度Ｖは、セラミック焼結層４の
厚さとの関係から７００ポアズ≦Ｖ≦１００００ポアズ
に設定される。この場合、スラリの粘度ＶがＶ＜７００
ポアズではスラリの流動性が大きくなってセラミック焼
結層４の厚さＴがＴ＜５０μｍとなり易く、十分な接合
強度が得られない。一方、Ｖ＞１００００ポアズでは前
記のようにスラリの流動性が悪くなるため、空気の巻込
みが発生し易くなって強度が低下する。
厚さとの関係から７００ポアズ≦Ｖ≦１００００ポアズ
に設定される。この場合、スラリの粘度ＶがＶ＜７００
ポアズではスラリの流動性が大きくなってセラミック焼
結層４の厚さＴがＴ＜５０μｍとなり易く、十分な接合
強度が得られない。一方、Ｖ＞１００００ポアズでは前
記のようにスラリの流動性が悪くなるため、空気の巻込
みが発生し易くなって強度が低下する。
【００３２】セラミック焼結層４の密度Ｄは２．０ｇ／
cm3 ＜Ｄ＜２．７ｇ／cm3 に設定される。その理由は、
Ｄ≦２．０ｇ／cm3 ではセラミック焼結層４の気孔率が
高く低強度であり、一方、Ｄ≧２．７ｇ／cm3 となるよ
うに固化層の密度を高めると、窒化が不十分となってセ
ラミック焼結層４の強度が上がらないからである。
cm3 ＜Ｄ＜２．７ｇ／cm3 に設定される。その理由は、
Ｄ≦２．０ｇ／cm3 ではセラミック焼結層４の気孔率が
高く低強度であり、一方、Ｄ≧２．７ｇ／cm3 となるよ
うに固化層の密度を高めると、窒化が不十分となってセ
ラミック焼結層４の強度が上がらないからである。
【００３３】
【発明の効果】請求項１記載の発明によれば、反応焼結
法により生成されるセラミック焼結層の厚さを前記のよ
うに特定したので、その層の高強度化を定常的に達成す
ることが可能であり、これにより二つのセラミック焼結
材を強固に接合したセラミック接合体を安定して提供す
ることができる。
法により生成されるセラミック焼結層の厚さを前記のよ
うに特定したので、その層の高強度化を定常的に達成す
ることが可能であり、これにより二つのセラミック焼結
材を強固に接合したセラミック接合体を安定して提供す
ることができる。
【００３４】請求項２記載の発明によれば、前記セラミ
ック接合体を容易に量産することができる。
ック接合体を容易に量産することができる。
【図１】セラミック接合体の斜視図である。
【図２】図１の２−２線断面図である。
【図３】セラミック焼結層生成時における時間と温度と
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
【図４】セラミック接合体におけるセラミック焼結層の
厚さと４点曲げ強さとの関係を示すグラフである。
厚さと４点曲げ強さとの関係を示すグラフである。
【図５】セラミック焼結層に対応する焼結体成形時の時
間と温度との関係を示すグラフである。
間と温度との関係を示すグラフである。
【図６】焼結体における金属Ｓｉ粉末の平均粒径と４点
曲げ強さとの関係を示すグラフである。
曲げ強さとの関係を示すグラフである。
Ａ セラミック接合体 ２，３ セラミック焼結材 ４ セラミック焼結層 ５，６ 接合面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 太田 直樹 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式 会社本田技術研究所内 (56)参考文献 特開 平２−263769（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−162584（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−129078（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−79880（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−171273（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 37/00
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｓｉ3 Ｎ4 よりなる二つのセラミック焼
結材（２，３）を、反応焼結法の適用下で生成されたＳ
ｉ3 Ｎ4 よりなるセラミック焼結層（４）を介して接合
したセラミック接合体において、前記セラミック焼結層
（４）の厚さＴを５０μｍ≦Ｔ≦２７０μｍに設定した
ことを特徴とするセラミック接合体。 - 【請求項２】 平均粒径Ｍｄが４μｍ≦Ｍｄ≦７μｍの
金属Ｓｉ粉末および溶媒を含み、且つ粘度Ｖが７００ポ
アズ≦Ｖ≦１００００ポアズのスラリを、Ｓｉ3 Ｎ4 よ
りなる二つのセラミック焼結材（２，３）の両接合面
（５，６）間に介在させ、次いで前記スラリを乾燥して
固化層を形成し、その後前記固化層に窒素雰囲気中で反
応焼結処理を施して、Ｓｉ3 Ｎ4 よりなり、且つ両セラ
ミック焼結材（２，３）を接合するセラミック焼結層
（４）を生成させることを特徴とするセラミック接合体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3068625A JP3062767B2 (ja) | 1991-04-01 | 1991-04-01 | セラミック接合体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3068625A JP3062767B2 (ja) | 1991-04-01 | 1991-04-01 | セラミック接合体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04305070A JPH04305070A (ja) | 1992-10-28 |
| JP3062767B2 true JP3062767B2 (ja) | 2000-07-12 |
Family
ID=13379124
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3068625A Expired - Lifetime JP3062767B2 (ja) | 1991-04-01 | 1991-04-01 | セラミック接合体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3062767B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002068852A (ja) * | 2000-08-28 | 2002-03-08 | Techno Quartz Kk | シリコン部材の接合方法およびその接合体 |
-
1991
- 1991-04-01 JP JP3068625A patent/JP3062767B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04305070A (ja) | 1992-10-28 |
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