JPS6138148B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は焼結前後に生じる歪を除去した反応焼
結耐熱部品の製造法に関するものである。

反応焼結法によつて製造される炭化珪素製品又
は窒化珪素製品は、耐熱性、耐酸化性、耐蝕性に
優れガスタービン部品、熱板等として使用されて
いる。これらの従来品のうち、複雑形状のもの、
薄肉厚のもの、孔の開いた形状のものは焼結後に
内部に歪をもつたものが生じ場合によつてはクラ
ツクが発生してしまう。また取扱いの際、形状に
よつては室温から500℃迄５秒間で昇温するよう
な急熱や、300℃に加熱したものを水中に投入す
るような急冷を行うとクラツクが発生する場合が
多い。そのため予め歪の入り易い個所にスリツト
を入れておくことが提案されている（実開昭50―
100357号）。しかしながらスリツトを入れると構
造的に強度が低下するため、用途によつては使用
できないし、燃焼筒のような高速気流中で使用す
る場合にはスリツトがしばしば空気力学的に不都
合を生じる原因となる。

そこで本発明者らは上記従来の欠点を解消した
反応焼結耐熱部品の製造法につき鋭意検討の結
果、予めスリツトを入れておいた焼結体に再度反
応焼結の操作を行うことによりスリツトを埋め原
状を回復すれば良いことを見出し本発明を完成し
た。

すなわち本発明の要旨は、反応焼結炭化珪素製
又は窒化珪素製耐熱部品の製造に於て、焼結前又
は焼結後にスリツトを入れ焼結後又はそのまま又
は熱処理後同質の粉末で該スリツトを埋め、再び
反応焼結を行なつて原状を回復することを特徴と
する歪を除去した反応焼結耐熱部品の製造法にあ
る。

以下に本発明を詳細に説明するに、本発明は反
応焼結法によつて製造される炭化珪素焼結体製又
は窒化珪素焼結体製耐熱部品の製造法をその対象
とするもので、両者に等しく応用でき反応焼結の
方法は従来公知の方法が採用できる。例えば炭化
珪素焼結体は、炭化珪素粉末、カーボンブラツク
粉末、バインダー等を混合し、仮焼し、珪素粉末
と共に減圧下で焼結することによつて得られる。

また窒化珪素焼結体は、金属珪素粉末とバイン
ダーを混合して成形し、仮焼し、窒素又は窒素と
水素との混合雰囲気で焼結することによつて得ら
れる。

本発明ではまずこのような反応焼結において、
焼結前又は焼結後に歪の入りやすい個所にスリツ
トを入れる。予め歪が生じると予期されるものに
ついては、焼結前のグリーン状態でスリツトをい
れておくと歪を除去することができ、好ましい。

焼結後にスリツトを入れるのは、グリーンの状
態では強度の低い薄肉厚のものや複雑形状のもの
の歪を除去する場合に好適である。

スリツトをいれる方法には特に制限はないが、
通常焼結前では金型プレスの場合、予め金型にプ
レス後成形体にスリツトが入る様に加工しておく
方法や、静水圧プレス品を仮焼後加工する際に砥
石又はカツターでスリツトをいれる方法などによ
る。また焼結後では放電加工のワイヤーカツト、
ダイヤモンドカツターなどによる。スリツトの幅
および長さは焼結体の用途、形状等によつて適宜
決定される。

焼結前のグリーンの状態でスリツトを入れたも
のは上述のように公知の方法で反応焼結し、スリ
ツト埋めの工程に移る。焼結後スリツトを入れた
ものは、そのまま或いは熱処理後スリツト埋めの
工程に移る。この熱処理は、不活性ガス中1200゜
〜1650℃で５時間から10時間加熱することで行な
われる。

スリツト埋めは、焼結体と同質の粉末を、必要
によつてバインダー、溶媒等と混合してスリツト
に充填することによつて行われる。この際同質の
粉末としては、通常反応焼結炭化珪素製耐熱部品
の製造に於ては炭化珪素粉末又は炭素粉末であ
り、バインダーとしてはフエノール樹脂などが使
用され、共素地と一緒に使用してもよい。溶媒と
してはブチルカルビドール、アセトン、エチルア
ルコール等が使用される。反応焼結窒化珪素製耐
熱部品の製造に於ける同質の粉末は通常、金属珪
素粉末が用いられ、バインダーとしてはカンフア
ーが、溶媒としてはエチルエーテルが使用され
る。

次に再び反応焼結法によつて焼結するが、この
２度目の反応焼結は、最初の反応焼結と同一条件
でよく、また焼成時間についてはスリツトの規模
により短縮してもよい。

以上のようにすれば、スリツトは埋められ焼結
体の原状は回復される。このようにして得られた
反応焼結耐熱部品は、強度が低下しておらず、外
形も原状のままであるので空気力学的に不都合を
生じない。この理由は、あらかじめスリツトを入
れることによつて焼成により発生する歪は除去さ
れ、そのスリツトは同質の粉末によつて埋められ
再度の反応焼結によりもとの焼結体と固く一体化
されているからである。そのため本発明は、燃焼
筒ライナー、スクロール、ノズル、ノーズコーン
筒等のガスタービン用部品および熱板などの製法
として最適である。

以下に本発明をその実施例により更に詳細に説
明するが、本発明はその要旨を越えない限り以下
の実施例により限定されるものではない。

実施例１（燃焼筒ライナー） 粒径10〜18μの範囲で平均粒径15μをもつα―
型炭化珪素粉末70重量％と、カーボンブラツク30
重量％を混合した粉末100重量部に、15重量部の
フエノール樹脂と５重量部のジブチルフタレート
を添加し造粒する。これを300Kg／cm²で静水圧プ
レスした後真空中800℃の温度にて仮焼する。該
仮焼物を外径150mm、内径145mm、長さ250mmの円
筒に加工し製作した。更に燃焼筒ライナー内の空
気孔として30φの孔を32ケあけてカーボンケース
中でカーボントチ台上に立てて置きカーボントチ
台より下に珪素粉末を仮焼体と同重量程度入れセ
ツトする。カーボンケースは高周波コイルによつ
て誘導加熱し、焼成は0.1〜0.5torrの減圧下で温
度1600℃まで１時間で昇温しこの温度で５時間保
持して反応焼結が完了する。

この燃焼筒ライナーに放電加工のワイヤーカツ
トを利用し巾0.3mmのスリツト１を第１図のよう
にいれる。このスリツト１中に共素地をバインダ
ーと混合し塗布する。共素地とバインダーの割合
は次の通りである。

α―型炭化珪素（平均粒径１μ） 70重量部 カーボンブラツク 30重量部 フエノール樹脂 ５重量部 ブチルカルビドール 12重量部 アセトン 50重量部 この共素地を塗布後乾燥し、先に述べたと同じ
セツト方法、焼成方法で1600℃３時間保持により
反応焼結を行なう。ただしこの場合珪素粉末は仮
焼体の時の２分の１程度の重量で十分である。

以上の方法により焼成前後の歪は除去し、しか
もスリツトのない燃焼筒ライナーを得ることが出
来た。

実施例２（熱輻射板） 粒径10〜18μの範囲で平均粒径15μをもつα―
型炭化珪素粉末70重量％と、カーボンブラツク30
重量％を混合した粉末100重量部に、15重量部の
フエノール樹脂と５重量部のジブチルフタレート
を添加し造粒する。これを金型プレスにより第２
図の様な予めスリツト１の入つた熱輻射板にプレ
ス成形し、その後真空中800℃の温度にて仮焼す
る。このスリツト１は、スリツト１のない状態で
焼成すると焼成時の歪によりクラツクの入り易い
個所である。仮焼体はその穴部及びスリツト１に
平均粒度５μの窒化ホウ素（BN）をエチルアル
コールで懸濁したものを塗布し、この部分に溶融
した金属珪素が付かない様にする。この仮焼体を
カーボンケース中でカーボンのトチ台上に置き珪
素粉末を仮焼体の下に仮焼体と同重量入れセツト
する。カーボンケースは高周波コイルにより誘動
加熱し、焼成は0.1〜0.5torrの減圧下で温度1600
℃まで１時間昇温し、この温度で２時間保持して
反応焼結が完了し焼結体が得られた。

この場合スリツト１及び穴部には予め塗布した
窒化ホウ素が入つている為、それを除去する。

その後このスリツトの入つた熱輻射板を窒素ガ
ス中1600℃６時間保持の熱処理を加え、焼成時に
残留している歪を取り除く。

次いでスリツト部に実施例１に記した共素地と
バインダーの混合物を塗布し、乾燥後、穴部の
み、平均粒度５μの窒化ホウ素（BN）をエチル
アルコールで懸濁したものを塗布し先に述べたと
同じセツト方法、焼成方法で1600℃２時間保持に
より反応焼結を行なう、ただしこの場合珪素粉末
は仮焼体時の２分の１程度の重量で十分である。

焼成した熱輻射板は、スリツト内外共、同一組
織となつており、しかも熱処理によつて歪は取り
除かれている。

実施例３（燃焼筒ライナー） 200メツシユの篩を通過した金属珪素粉末にカ
ンフアー５重量％を加え2ton／cm²の圧力で静水圧
プレスにより、外径200mm内径192mm高さ300mmの
円筒を作成する。この品物にφ20，φ30，φ40の
穴を各々４ケ第３図の様にあける。しかる後仮焼
によりカンフアーを除去して、窒素中にて温度
1450℃で20時間焼成し反応焼結窒化珪素焼結体を
えた。窒化珪素焼結体に厚さ0.3mmのダイヤモン
ドカツターで第４図の様にスリツト１をいれ、
200メツシユの篩を通過した金属珪素粉末に対
し、アセトン60重量％で懸濁したものをスリツト
１中へ塗布する。しかる後室温にて乾燥し、窒素
中温度1450℃で２時間焼成し、反応焼結窒化珪素
焼結体をえた。

スリツト１を入れたことにより薄肉体内部に残
留していた歪は除去され、その後スリツト１を埋
めることによりスリツト１を入れる以前と同じ形
状の品物を得ることが可能となつた。

実施例４（燃焼筒ライナー） 実施例３に記載に金属珪素粉末にて第１図の如
く成型、スリツトをいれた後窒素ガス中にて温度
1450℃で20時間焼成し反応焼結窒化珪素体をえ
た。

次にスリツトの中へ200メツシユ以下の金属珪
素粉末をアセトンに懸濁したものを塗布して埋め
る。しかるのち室温にて乾燥し窒素中温度1450℃
で焼成し反応焼結窒化珪素体をえた。スリツト１
を入れた後焼結することにより歪は除去されたが
スリツト１のために全体的強度は低下しているの
でそこを同質の反応焼結窒化珪素で埋めたため強
度は回復した。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１，４における燃焼筒ライナー
を示す正面図、第２図Ａは実施例２における熱輻
射板を示す平面図、Ｂは同正面図、第３図は実施
例３における燃焼筒ライナーを示す正面図であ
る。第４図は実施例３における燃焼筒ライナーに
スリツトを入れた場合の正面図である。 １……スリツト。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 反応焼結炭化珪素製又は反応焼結窒化珪素製
   耐熱部品の製造に於て、焼結前又は焼結後にスリ
   ツトを入れ、焼結後又はそのまま又は熱処理後同
   質の粉末で該スリツトを埋め、再び反応焼結を行
   なつて原状を回復することを特徴とする歪を除去
   した反応焼結耐熱部品の製造法。 ２ 同質の粉末が、反応焼結炭化珪素製耐熱部品
   の製造に於ては炭化珪素粉末および／又は炭素粉
   末であり、反応焼結窒化珪素製耐熱部品の製造に
   於ては金属珪素粉末である特許請求の範囲第１項
   記載の歪を除去した反応焼結耐熱部品の製造法。