JPH07207305A - 希土類磁石焼結用セッター - Google Patents
希土類磁石焼結用セッターInfo
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- JPH07207305A JPH07207305A JP1785694A JP1785694A JPH07207305A JP H07207305 A JPH07207305 A JP H07207305A JP 1785694 A JP1785694 A JP 1785694A JP 1785694 A JP1785694 A JP 1785694A JP H07207305 A JPH07207305 A JP H07207305A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 多孔質ホウ化チタン焼結体の表面に希土類酸
化物、好ましくは酸化イットリウムの被覆膜を形成して
なることを特徴とする希土類磁石焼結用セッターを提供
する。 【効果】 本発明によれば、耐熱衝撃性に優れ、長期間
の使用に耐えることができる希土類磁石焼結用セッター
を得ることができる。
化物、好ましくは酸化イットリウムの被覆膜を形成して
なることを特徴とする希土類磁石焼結用セッターを提供
する。 【効果】 本発明によれば、耐熱衝撃性に優れ、長期間
の使用に耐えることができる希土類磁石焼結用セッター
を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、長期間使用しても割れ
や変形が発生することがなく、このため良好な希土類磁
石を得ることができる希土類磁石焼結用セッターに関す
る。
や変形が発生することがなく、このため良好な希土類磁
石を得ることができる希土類磁石焼結用セッターに関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】Ｓｍ−
Ｃｏ系磁石等の希土類磁石は、成形した磁石原料粉末を
希土類磁石焼結用セッター上に置き、焼結することによ
って得られるが、この希土類磁石焼結用セッターとして
は、従来、モリブデンやＳＵＳ（ステンレススチール）
などの高融点金属製の板が使用されている。
Ｃｏ系磁石等の希土類磁石は、成形した磁石原料粉末を
希土類磁石焼結用セッター上に置き、焼結することによ
って得られるが、この希土類磁石焼結用セッターとして
は、従来、モリブデンやＳＵＳ（ステンレススチール）
などの高融点金属製の板が使用されている。
【０００３】しかし、これらのセッターは、希土類磁石
焼結時の熱で変形したり、度重なる熱履歴によって脆弱
化するという問題がある。特にセッターの変形は、この
セッター上で焼結される希土類磁石の焼結収縮に悪影響
を与えるため、焼結によって得られる希土類磁石の寸法
精度が著しく低下し、このため磁石の歩留まりが大きく
低下するという問題がある。また、熱履歴によって脆弱
化した焼結用セッターは、磁石製造工程中のハンドリン
グ工程において容易に破損してしまうため、希土類磁石
の製品コストが高くなる要因となっている。
焼結時の熱で変形したり、度重なる熱履歴によって脆弱
化するという問題がある。特にセッターの変形は、この
セッター上で焼結される希土類磁石の焼結収縮に悪影響
を与えるため、焼結によって得られる希土類磁石の寸法
精度が著しく低下し、このため磁石の歩留まりが大きく
低下するという問題がある。また、熱履歴によって脆弱
化した焼結用セッターは、磁石製造工程中のハンドリン
グ工程において容易に破損してしまうため、希土類磁石
の製品コストが高くなる要因となっている。
【０００４】そこで、上記金属製の焼結用セッターに代
わるものとして、耐熱性に優れるセラミックス製のセッ
ターが種々検討されているが、これらのセッターは希土
類磁石と反応しやすいものが多く、セラミックス製セッ
ターの大部分は希土類磁石の焼結用セッターとして使用
することが困難である。しかし、セラミックス製セッタ
ーの中でホウ化チタン焼結体セッターは、希土類磁石と
反応することもなく、また、高温においても変形するこ
とがないので、希土類磁石を焼結する際にこのセッター
を用いた場合、寸法精度に優れた希土類磁石を得ること
ができるという利点がある。
わるものとして、耐熱性に優れるセラミックス製のセッ
ターが種々検討されているが、これらのセッターは希土
類磁石と反応しやすいものが多く、セラミックス製セッ
ターの大部分は希土類磁石の焼結用セッターとして使用
することが困難である。しかし、セラミックス製セッタ
ーの中でホウ化チタン焼結体セッターは、希土類磁石と
反応することもなく、また、高温においても変形するこ
とがないので、希土類磁石を焼結する際にこのセッター
を用いた場合、寸法精度に優れた希土類磁石を得ること
ができるという利点がある。
【０００５】しかしながら、上記ホウ化チタン焼結体セ
ッターは耐熱衝撃性に劣るため、磁石焼結工程中に急冷
工程が含まれる場合、急冷されたセッターが熱応力で割
れてしまうという問題がある。
ッターは耐熱衝撃性に劣るため、磁石焼結工程中に急冷
工程が含まれる場合、急冷されたセッターが熱応力で割
れてしまうという問題がある。
【０００６】そこで、ホウ化チタン焼結体の耐熱衝撃性
を改善するために、ホウ化チタン焼結体を低密度化した
ものが、特開平２−２０４３６９号公報において提案さ
れている。
を改善するために、ホウ化チタン焼結体を低密度化した
ものが、特開平２−２０４３６９号公報において提案さ
れている。
【０００７】このような低密度ホウ化チタン焼結体を希
土類磁石焼結用セッターとして使用した場合、使用開始
時は変形や破損もなく、良好な希土類磁石が得られる
が、本発明者の検討では、この低密度セッターを繰り返
して長期間使用した場合には、希土類磁石の焼結中に、
希土類磁石成分がセッター表面の開気孔から内部に含浸
し、セッターの使用回数が増えるに従ってこの含浸の度
合が大きくなる。この場合、希土類磁石が含浸した含浸
部と非含浸部とでは熱膨脹係数が異なるため、両者の境
界に熱応力が集中し、この集中部分を起点としてセッタ
ーが破損してしまうという問題がある。
土類磁石焼結用セッターとして使用した場合、使用開始
時は変形や破損もなく、良好な希土類磁石が得られる
が、本発明者の検討では、この低密度セッターを繰り返
して長期間使用した場合には、希土類磁石の焼結中に、
希土類磁石成分がセッター表面の開気孔から内部に含浸
し、セッターの使用回数が増えるに従ってこの含浸の度
合が大きくなる。この場合、希土類磁石が含浸した含浸
部と非含浸部とでは熱膨脹係数が異なるため、両者の境
界に熱応力が集中し、この集中部分を起点としてセッタ
ーが破損してしまうという問題がある。
【０００８】このセッターの破損は、早いものではセッ
ターを数バッチ使用したところで現われ、２０バッチを
越える頃には当初のセッターの半数以上が割れてしまう
という事態が生じる。このため、希土類磁石の焼結にホ
ウ化チタン焼結体セッターを使用することは、コスト的
に困難であり、長期間使用しても割れが発生しないホウ
化チタン焼結体セッターの開発が要望される。
ターを数バッチ使用したところで現われ、２０バッチを
越える頃には当初のセッターの半数以上が割れてしまう
という事態が生じる。このため、希土類磁石の焼結にホ
ウ化チタン焼結体セッターを使用することは、コスト的
に困難であり、長期間使用しても割れが発生しないホウ
化チタン焼結体セッターの開発が要望される。
【０００９】本発明は上記要望に応えるためになされた
もので、耐熱衝撃性に優れ、長期間の使用に耐えること
ができ、かつ良好な希土類磁石を得ることができる希土
類磁石焼結用セッターを提供することを目的とする。
もので、耐熱衝撃性に優れ、長期間の使用に耐えること
ができ、かつ良好な希土類磁石を得ることができる希土
類磁石焼結用セッターを提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、多孔質ホウ
化チタン焼結体の表面に希土類酸化物、好ましくは酸化
イットリウムの被覆膜を形成したものを希土類磁石焼結
用セッターとして使用した場合、基材のホウ化チタン焼
結体が多孔質であるために耐熱衝撃性に優れ、ホウ化チ
タン焼結体表面が希土類酸化物の緻密な被膜で覆われて
いることから、ホウ化チタン焼結体内部に希土類磁石成
分が含浸することがないので希土類磁石成分含浸に起因
するセッターの割れを防止することができ、このため従
来のホウ化チタン焼結体セッターと比べて長寿命である
ので希土類磁石を低コストで製造することができ、ま
た、上記被覆膜が希土類酸化物であることからセッター
が希土類磁石と反応することもないので高品質の希土類
磁石を得ることができることを知見し、本発明をなすに
至った。
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、多孔質ホウ
化チタン焼結体の表面に希土類酸化物、好ましくは酸化
イットリウムの被覆膜を形成したものを希土類磁石焼結
用セッターとして使用した場合、基材のホウ化チタン焼
結体が多孔質であるために耐熱衝撃性に優れ、ホウ化チ
タン焼結体表面が希土類酸化物の緻密な被膜で覆われて
いることから、ホウ化チタン焼結体内部に希土類磁石成
分が含浸することがないので希土類磁石成分含浸に起因
するセッターの割れを防止することができ、このため従
来のホウ化チタン焼結体セッターと比べて長寿命である
ので希土類磁石を低コストで製造することができ、ま
た、上記被覆膜が希土類酸化物であることからセッター
が希土類磁石と反応することもないので高品質の希土類
磁石を得ることができることを知見し、本発明をなすに
至った。
【００１１】以下、本発明を更に詳しく説明すると、本
発明の希土類磁石焼結用セッターは、多孔質ホウ化チタ
ン焼結体の表面に希土類酸化物の被覆膜を形成してなる
ものである。
発明の希土類磁石焼結用セッターは、多孔質ホウ化チタ
ン焼結体の表面に希土類酸化物の被覆膜を形成してなる
ものである。
【００１２】ここで、上記多孔質ホウ化チタン焼結体
は、理論密度に対する相対密度が５０〜７５％、特に６
０〜７０％となるように多孔を有することが好ましい。
この相対密度が５０％未満では強度不足で使用時に破損
する場合があり、また７５％を超えるとホウ化チタン焼
結体の耐熱衝撃性が小さくなる場合がある。
は、理論密度に対する相対密度が５０〜７５％、特に６
０〜７０％となるように多孔を有することが好ましい。
この相対密度が５０％未満では強度不足で使用時に破損
する場合があり、また７５％を超えるとホウ化チタン焼
結体の耐熱衝撃性が小さくなる場合がある。
【００１３】このホウ化チタン焼結体を製造するには、
平均粒径が０．１〜１０μｍ、好ましくは１〜５μｍの
ホウ化チタン粉末を金型内に充填し、１０００ｋｇ／ｃ
ｍ2程度の圧力で加圧、成形し、次いで、この成形体を
真空中又は不活性ガス中において１５００〜２０００℃
で、０．５〜１０時間焼結する方法を採用することがで
きるが、これに限定されるものではなく、公知の他の方
法、例えば成形工程を省き、成形と焼結とを同時に行う
ホットプレス法で焼結を行う方法を採用することもでき
る。いずれの場合も、ホウ化チタンを焼結する際に所定
の多孔質化が行われるような焼結条件を選定することが
必要である。
平均粒径が０．１〜１０μｍ、好ましくは１〜５μｍの
ホウ化チタン粉末を金型内に充填し、１０００ｋｇ／ｃ
ｍ2程度の圧力で加圧、成形し、次いで、この成形体を
真空中又は不活性ガス中において１５００〜２０００℃
で、０．５〜１０時間焼結する方法を採用することがで
きるが、これに限定されるものではなく、公知の他の方
法、例えば成形工程を省き、成形と焼結とを同時に行う
ホットプレス法で焼結を行う方法を採用することもでき
る。いずれの場合も、ホウ化チタンを焼結する際に所定
の多孔質化が行われるような焼結条件を選定することが
必要である。
【００１４】上記被覆膜は、多孔質ホウ化チタン焼結体
表面の少なくとも希土類磁石が配置される面に形成す
る。この被覆膜を形成する材料は希土類酸化物であれば
特に制限されるものではないが、特に酸化イットリウム
を用いることが好ましい。
表面の少なくとも希土類磁石が配置される面に形成す
る。この被覆膜を形成する材料は希土類酸化物であれば
特に制限されるものではないが、特に酸化イットリウム
を用いることが好ましい。
【００１５】ホウ化チタン焼結体に希土類酸化物の被覆
膜を形成する方法としては、溶射、希土類酸化物の粉末
を溶剤等に分散させた分散液を塗布するなどの方法を採
用することができるが、被覆膜の耐久性などを考慮した
場合には、溶射、スパッタリング、ＰＶＤ（物理蒸着
法）などの方法を採用することが好ましい。これらの方
法の中でも溶射は比較的厚い膜を容易に形成することが
でき、特に好適に用いられる。
膜を形成する方法としては、溶射、希土類酸化物の粉末
を溶剤等に分散させた分散液を塗布するなどの方法を採
用することができるが、被覆膜の耐久性などを考慮した
場合には、溶射、スパッタリング、ＰＶＤ（物理蒸着
法）などの方法を採用することが好ましい。これらの方
法の中でも溶射は比較的厚い膜を容易に形成することが
でき、特に好適に用いられる。
【００１６】被覆膜の厚さは基材であるホウ化チタン焼
結体の気孔率、開気孔の直径などで異なるが、一般に５
μｍ以上、特に２０〜５０μｍとすることが好ましい。
この膜の厚さが５μｍ未満の場合、被覆膜の耐久性がな
くなると共に、ホウ化チタン焼結体の開気孔の径が大き
いときにはホウ化チタン焼結体表面を完全に被覆するこ
とが困難となる場合がある。
結体の気孔率、開気孔の直径などで異なるが、一般に５
μｍ以上、特に２０〜５０μｍとすることが好ましい。
この膜の厚さが５μｍ未満の場合、被覆膜の耐久性がな
くなると共に、ホウ化チタン焼結体の開気孔の径が大き
いときにはホウ化チタン焼結体表面を完全に被覆するこ
とが困難となる場合がある。
【００１７】また、溶射膜に気孔が残留する場合、加熱
又はレーザー照射などによって被覆膜を一旦溶融状態と
することにより緻密な膜を得ることができ、この緻密な
膜によって希土類磁石成分がホウ化チタン焼結体内部に
含浸するのをほぼ完全に防止することができる。
又はレーザー照射などによって被覆膜を一旦溶融状態と
することにより緻密な膜を得ることができ、この緻密な
膜によって希土類磁石成分がホウ化チタン焼結体内部に
含浸するのをほぼ完全に防止することができる。
【００１８】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００１９】［実施例、比較例］理論密度に対する相対
密度が７０％、寸法が８０×８０×５ｍｍのホウ化チタ
ン焼結体の表面に酸化イットリウムを溶射し、希土類磁
石焼結用セッターを作製した。溶射膜の厚さは平均で１
５μｍであり、最も薄い部分で１０μｍ程度であった。
このようにして得られたセッター１０枚を使用し、繰り
返し試験を行った（実施例）。
密度が７０％、寸法が８０×８０×５ｍｍのホウ化チタ
ン焼結体の表面に酸化イットリウムを溶射し、希土類磁
石焼結用セッターを作製した。溶射膜の厚さは平均で１
５μｍであり、最も薄い部分で１０μｍ程度であった。
このようにして得られたセッター１０枚を使用し、繰り
返し試験を行った（実施例）。
【００２０】これと同時に、溶射膜を形成しないホウ化
チタン焼結体セッター１０枚についても同様の試験を行
った（比較例）。
チタン焼結体セッター１０枚についても同様の試験を行
った（比較例）。
【００２１】なお、試験は１バッチ毎に、ＳｍとＣｏと
を２：１７（モル比）に混合し、φ２０ｍｍ×１０ｍｍ
の形に成形した成形体を各セッター上に置き、温度１３
００℃で、２時間の焼結を繰り返すことによって行っ
た。
を２：１７（モル比）に混合し、φ２０ｍｍ×１０ｍｍ
の形に成形した成形体を各セッター上に置き、温度１３
００℃で、２時間の焼結を繰り返すことによって行っ
た。
【００２２】試験結果の評価は、各バッチにおける希土
類磁石の焼結状態、及び各バッチ終了時に破損が認めら
れず、再使用可能なセッターの枚数で行った。
類磁石の焼結状態、及び各バッチ終了時に破損が認めら
れず、再使用可能なセッターの枚数で行った。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１の結果から、酸化イットリウム溶射を
行わなかったホウ化チタン焼結体セッター（比較例）
は、バッチ数が増すに従ってセッターの割れが発生し、
４０バッチを経過した時点で全数が破損し、再使用不可
能となった。これに対して、酸化イットリウム溶射を行
ったホウ化チタン焼結体セッター（実施例）は、ハンド
リング工程において１枚破損した以外は４０バッチ経過
後も再使用可能であり、酸化イットリウムをホウ化チタ
ン焼結体に溶射することがセッターとしての寿命を延ば
すことに効果があることが確かめられた。
行わなかったホウ化チタン焼結体セッター（比較例）
は、バッチ数が増すに従ってセッターの割れが発生し、
４０バッチを経過した時点で全数が破損し、再使用不可
能となった。これに対して、酸化イットリウム溶射を行
ったホウ化チタン焼結体セッター（実施例）は、ハンド
リング工程において１枚破損した以外は４０バッチ経過
後も再使用可能であり、酸化イットリウムをホウ化チタ
ン焼結体に溶射することがセッターとしての寿命を延ば
すことに効果があることが確かめられた。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、耐熱衝撃性に優れ、長
期間の使用に耐えることができる希土類磁石焼結用セッ
ターを得ることができる。
期間の使用に耐えることができる希土類磁石焼結用セッ
ターを得ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 多孔質ホウ化チタン焼結体の表面に希土
類酸化物の被覆膜を形成してなることを特徴とする希土
類磁石焼結用セッター。 - 【請求項２】 上記希土類酸化物が酸化イットリウムで
あることを特徴とする請求項１記載の希土類磁石焼結用
セッター。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1785694A JPH07207305A (ja) | 1994-01-18 | 1994-01-18 | 希土類磁石焼結用セッター |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1785694A JPH07207305A (ja) | 1994-01-18 | 1994-01-18 | 希土類磁石焼結用セッター |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07207305A true JPH07207305A (ja) | 1995-08-08 |
Family
ID=11955306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1785694A Pending JPH07207305A (ja) | 1994-01-18 | 1994-01-18 | 希土類磁石焼結用セッター |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07207305A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6464931B1 (en) | 1999-03-03 | 2002-10-15 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Case for use in sintering process to produce rare-earth magnet, and method for producing rare-earth magnet |
| US6696015B2 (en) | 1999-03-03 | 2004-02-24 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Method for producing rare-earth magnet |
| JP2021054690A (ja) * | 2019-10-01 | 2021-04-08 | 東京窯業株式会社 | 焼成治具 |
-
1994
- 1994-01-18 JP JP1785694A patent/JPH07207305A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6464931B1 (en) | 1999-03-03 | 2002-10-15 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Case for use in sintering process to produce rare-earth magnet, and method for producing rare-earth magnet |
| US6696015B2 (en) | 1999-03-03 | 2004-02-24 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Method for producing rare-earth magnet |
| US6743394B2 (en) | 1999-03-03 | 2004-06-01 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Case for use in sintering process to produce rare-earth magnet, and method for producing rare-earth magnet |
| JP2021054690A (ja) * | 2019-10-01 | 2021-04-08 | 東京窯業株式会社 | 焼成治具 |
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