JPH08183661A - 炭化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素質焼結体の製造方法Info
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- JPH08183661A JPH08183661A JP6324733A JP32473394A JPH08183661A JP H08183661 A JPH08183661 A JP H08183661A JP 6324733 A JP6324733 A JP 6324733A JP 32473394 A JP32473394 A JP 32473394A JP H08183661 A JPH08183661 A JP H08183661A
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- silicon carbide
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- sintered compact
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Abstract
(57)【要約】
【構成】反応焼結法による炭化珪素質焼結体の製造方法
であって、炭化珪素、または炭化珪素と炭素からなる成
形体を非酸化性雰囲気中、珪素の融点以上の温度で珪素
を含浸させてなる炭化珪素質焼結体の製造方法におい
て、前記珪素の含浸工程後の降温過程で少なくとも珪素
の融点の±１０℃の温度範囲を１２℃／ｈｒ以下の降温
速度で徐冷する工程を具備することを特徴とする。 【効果】珪化後の珪素の固化時の体積膨張によるクラッ
クの発生を抑制することができ、量産時の歩留りを向上
するとともに、信頼性の高い炭化珪素質焼結体を作製す
ることができる。
であって、炭化珪素、または炭化珪素と炭素からなる成
形体を非酸化性雰囲気中、珪素の融点以上の温度で珪素
を含浸させてなる炭化珪素質焼結体の製造方法におい
て、前記珪素の含浸工程後の降温過程で少なくとも珪素
の融点の±１０℃の温度範囲を１２℃／ｈｒ以下の降温
速度で徐冷する工程を具備することを特徴とする。 【効果】珪化後の珪素の固化時の体積膨張によるクラッ
クの発生を抑制することができ、量産時の歩留りを向上
するとともに、信頼性の高い炭化珪素質焼結体を作製す
ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造用治具など
に適した炭化珪素質焼結体の製造方法に関する。
に適した炭化珪素質焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】炭化珪素焼結体は、その優れた耐熱性、高
温強度から例えば、焼成用棚板、熱機関用部品の他、そ
の他半導体素子などを製造する際に使用するプロセスチ
ューブ、ライナーチューブ、ウエハボートなどの治具用
の材料として注目され、その実用化が進められている。
温強度から例えば、焼成用棚板、熱機関用部品の他、そ
の他半導体素子などを製造する際に使用するプロセスチ
ューブ、ライナーチューブ、ウエハボートなどの治具用
の材料として注目され、その実用化が進められている。
【０００３】一般に、このような炭化珪素質焼結体は、
炭化珪素、または炭化珪素と炭素からなる成形体に珪素
を含浸させ、炭素を珪化させるとともに空孔を珪素で充
填することにより高密度化されている。この炭化珪素質
焼結体の反応焼結による製造方法は、例えば、特開平５
−２７０９１７号等に記載されている。
炭化珪素、または炭化珪素と炭素からなる成形体に珪素
を含浸させ、炭素を珪化させるとともに空孔を珪素で充
填することにより高密度化されている。この炭化珪素質
焼結体の反応焼結による製造方法は、例えば、特開平５
−２７０９１７号等に記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】ところが、上記炭化
珪素質焼結体の製造方法によれば、高緻密質な炭化珪素
質焼結体が得られるものの、珪化後の焼成物中にクラッ
クが生じる場合があった。
珪素質焼結体の製造方法によれば、高緻密質な炭化珪素
質焼結体が得られるものの、珪化後の焼成物中にクラッ
クが生じる場合があった。
【０００５】このクラックの発生の原因について検討し
たところ、珪素が他の金属と異なり、それ自体が固化す
る時に体積が膨張する特性を有することから、珪化処理
後に冷却する過程で珪素の体積膨張によりクラックが発
生することがわかった。
たところ、珪素が他の金属と異なり、それ自体が固化す
る時に体積が膨張する特性を有することから、珪化処理
後に冷却する過程で珪素の体積膨張によりクラックが発
生することがわかった。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、上述し
たようなクラックの発生を抑制するための検討を重ねた
結果、珪化後の冷却過程で珪素の融点を通過する時を徐
冷することにより、クラックの発生を顕著に抑制できる
ことを見いだし、本発明に至った。
たようなクラックの発生を抑制するための検討を重ねた
結果、珪化後の冷却過程で珪素の融点を通過する時を徐
冷することにより、クラックの発生を顕著に抑制できる
ことを見いだし、本発明に至った。
【０００７】即ち、本発明の炭化珪素質焼結体の製造方
法は、炭化珪素、または炭化珪素と炭素からなる成形体
を非酸化性雰囲気中、珪素の融点以上の温度で珪素を含
浸させてなる炭化珪素質焼結体の製造方法において、前
記珪素の含浸工程後の降温過程で少なくとも珪素の融点
の±１０℃の温度範囲を１２℃／ｈｒで徐冷する工程を
具備することを特徴とするものである。
法は、炭化珪素、または炭化珪素と炭素からなる成形体
を非酸化性雰囲気中、珪素の融点以上の温度で珪素を含
浸させてなる炭化珪素質焼結体の製造方法において、前
記珪素の含浸工程後の降温過程で少なくとも珪素の融点
の±１０℃の温度範囲を１２℃／ｈｒで徐冷する工程を
具備することを特徴とするものである。
【０００８】以下、本発明を詳述する。本発明の高純度
炭化珪素焼結体を製造するために、炭化珪素、または炭
化珪素と炭素からなる成形体を作製する。このような成
形体は、まず原料粉末として炭化珪素粉末を準備する。
炭化珪素粉末としてはα型、β型のいずれかまたはこれ
らを混合して使用することもできる。炭化珪素粉末の平
均粒径としてはサブミクロンから数十μｍまでのいずれ
でもよいが、焼結体の機械的特性を考慮すると１０μｍ
以下とするのが望ましい。
炭化珪素焼結体を製造するために、炭化珪素、または炭
化珪素と炭素からなる成形体を作製する。このような成
形体は、まず原料粉末として炭化珪素粉末を準備する。
炭化珪素粉末としてはα型、β型のいずれかまたはこれ
らを混合して使用することもできる。炭化珪素粉末の平
均粒径としてはサブミクロンから数十μｍまでのいずれ
でもよいが、焼結体の機械的特性を考慮すると１０μｍ
以下とするのが望ましい。
【０００９】次に、上記粉末を公知の成形方法、たとえ
ば、プレス成形、押出成形、鋳込み成形、冷間静水圧成
形等により所望の形状に成形する。尚、場合によっては
この成形体を１３００〜２１００℃で仮焼して成形体強
度を高めることもできる。
ば、プレス成形、押出成形、鋳込み成形、冷間静水圧成
形等により所望の形状に成形する。尚、場合によっては
この成形体を１３００〜２１００℃で仮焼して成形体強
度を高めることもできる。
【００１０】その後、熱分解したときに残炭するような
樹脂、たとえば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ウレ
タン樹脂、メラミン樹脂等を溶媒に溶解させ、成形体あ
るいは仮焼体の細孔中に導入する。樹脂は溶媒に溶解さ
せているため細孔中に均一に導入される。そして、樹脂
を導入した成形体又は仮焼体を８００〜２０００℃で熱
分解し炭素を生成させる。この時炭素は炭化珪素成形体
中で均一に存在するため、反応焼結後の炭化珪素質焼結
体の機械的強度を向上させることができる。
樹脂、たとえば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ウレ
タン樹脂、メラミン樹脂等を溶媒に溶解させ、成形体あ
るいは仮焼体の細孔中に導入する。樹脂は溶媒に溶解さ
せているため細孔中に均一に導入される。そして、樹脂
を導入した成形体又は仮焼体を８００〜２０００℃で熱
分解し炭素を生成させる。この時炭素は炭化珪素成形体
中で均一に存在するため、反応焼結後の炭化珪素質焼結
体の機械的強度を向上させることができる。
【００１１】尚、上記のような炭素の導入方法のほかに
出発原料の炭化珪素粉末に所定量の炭素粉末を混合した
後に成形することもできる。
出発原料の炭化珪素粉末に所定量の炭素粉末を混合した
後に成形することもできる。
【００１２】次に、上記の成形体あるいは仮焼体は、珪
素の融点以上、具体的には１４１４℃以上の温度で溶融
した金属珪素と接触させることにより、試料の細孔中に
珪素を導入する。この温度より低いと金属珪素が溶融せ
ず、珪素と炭素の反応に時間がかかる。そして、導入さ
れた金属珪素は、仮焼体中の炭素と反応し、炭化珪素を
生成する。この反応により体積膨張を起こし、緻密化が
促進される。しかも炭化珪素による完全な緻密体が得ら
れない場合であっても金属珪素が残りの細孔を埋めるた
めに見かけ上完全な緻密体を得ることができる。
素の融点以上、具体的には１４１４℃以上の温度で溶融
した金属珪素と接触させることにより、試料の細孔中に
珪素を導入する。この温度より低いと金属珪素が溶融せ
ず、珪素と炭素の反応に時間がかかる。そして、導入さ
れた金属珪素は、仮焼体中の炭素と反応し、炭化珪素を
生成する。この反応により体積膨張を起こし、緻密化が
促進される。しかも炭化珪素による完全な緻密体が得ら
れない場合であっても金属珪素が残りの細孔を埋めるた
めに見かけ上完全な緻密体を得ることができる。
【００１３】本発明によれば、上記の珪化処理後の冷却
過程において、珪素の融点、即ち、１４１４℃±１０℃
の温度領域を１２℃／ｈｒ以下、特に１０℃／ｈｒ以下
の降温速度で徐冷することが重要である。この徐冷温度
領域は、上記の温度領域を含んでいればよく、この温度
範囲以外の温度領域では１２℃／ｈｒを超える降温速度
で冷却してもよい。因みに、放冷時の降温速度はおよそ
６００〜１２００℃／ｈｒである。
過程において、珪素の融点、即ち、１４１４℃±１０℃
の温度領域を１２℃／ｈｒ以下、特に１０℃／ｈｒ以下
の降温速度で徐冷することが重要である。この徐冷温度
領域は、上記の温度領域を含んでいればよく、この温度
範囲以外の温度領域では１２℃／ｈｒを超える降温速度
で冷却してもよい。因みに、放冷時の降温速度はおよそ
６００〜１２００℃／ｈｒである。
【００１４】本発明において、降温速度を上記の範囲に
設定したのは、１２℃／ｈｒより速いと珪素が固化する
際の体積膨張が急激に生じる結果、珪化物にクラックが
生じるためである。
設定したのは、１２℃／ｈｒより速いと珪素が固化する
際の体積膨張が急激に生じる結果、珪化物にクラックが
生じるためである。
【００１５】
【作用】炭化珪素、または炭化珪素と炭素からなる成形
体に珪素を含浸させて珪化処理した後の冷却過程におい
て、珪素の固化に際して体積膨張が生じる。この膨張に
よって成形物に対してクラックが発生する場合がある。
体に珪素を含浸させて珪化処理した後の冷却過程におい
て、珪素の固化に際して体積膨張が生じる。この膨張に
よって成形物に対してクラックが発生する場合がある。
【００１６】本発明によれば、珪化処理後の冷却過程に
おいて、珪素の融点の±１０℃の温度領域を１２℃／ｈ
ｒの降温速度で徐冷すると、溶融珪素が珪素の融点付近
で固化する際の膨張が徐々に進行する。その結果、ゆる
やかな体積膨張を他の部分がを吸収するために最終物に
おいてもクラックの発生を抑制することができる。
おいて、珪素の融点の±１０℃の温度領域を１２℃／ｈ
ｒの降温速度で徐冷すると、溶融珪素が珪素の融点付近
で固化する際の膨張が徐々に進行する。その結果、ゆる
やかな体積膨張を他の部分がを吸収するために最終物に
おいてもクラックの発生を抑制することができる。
【００１７】これにより、量産時においても不良品の少
ない高い歩留りで信頼性の高い炭化珪素質焼結体を製造
することができる。
ない高い歩留りで信頼性の高い炭化珪素質焼結体を製造
することができる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例をもとに説明する。 実施例１ 平均粒径１．５μｍの炭化珪素粉末に炭素粉末を５重量
％の割合で混合し、これをプレス成形により６０×７０
×７ｍｍの形状に成形した。この成形体を１６００℃で
仮焼した後、珪素粉末をペースト化したものを成形体表
面に塗布した。
％の割合で混合し、これをプレス成形により６０×７０
×７ｍｍの形状に成形した。この成形体を１６００℃で
仮焼した後、珪素粉末をペースト化したものを成形体表
面に塗布した。
【００１９】これを１ｔｏｒｒの減圧下、１５００℃で
１時間珪化処理を行った後、これを表１の温度領域を表
１に記載の降温速度で冷却した。なお、この範囲外の温
度領域は放冷（６００℃／ｈｒ以上）で冷却した。
１時間珪化処理を行った後、これを表１の温度領域を表
１に記載の降温速度で冷却した。なお、この範囲外の温
度領域は放冷（６００℃／ｈｒ以上）で冷却した。
【００２０】
【表１】
【００２１】表１の試料Ｎo.１〜６の結果によれば、降
温速度が１２℃／ｈｒを超える試料Ｎo.６では、クラッ
クの発生率が非常に高いものであったが、降温速度を１
２℃／ｈｒ以下に制御することによりクラックの発生を
顕著に抑制することができ、降温速度が１０℃／ｈｒ以
下ではクラックの発生を完全に抑制することができた。
また、試料Ｎo.７〜１１の結果から、制御温度領域が珪
素の融点の±１０℃より狭い試料Ｎo.１１は、クラック
の発生が認められた。しかし、珪素の融点の±１０℃を
含む温度範囲を徐冷することによりクラックの発生を防
止することができた。
温速度が１２℃／ｈｒを超える試料Ｎo.６では、クラッ
クの発生率が非常に高いものであったが、降温速度を１
２℃／ｈｒ以下に制御することによりクラックの発生を
顕著に抑制することができ、降温速度が１０℃／ｈｒ以
下ではクラックの発生を完全に抑制することができた。
また、試料Ｎo.７〜１１の結果から、制御温度領域が珪
素の融点の±１０℃より狭い試料Ｎo.１１は、クラック
の発生が認められた。しかし、珪素の融点の±１０℃を
含む温度範囲を徐冷することによりクラックの発生を防
止することができた。
【００２２】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、珪
化後の珪素の固化時の体積膨張によるクラックの発生を
抑制することができ、量産時の歩留りを向上するととも
に、信頼性の高い炭化珪素質焼結体を作製することがで
きる。
化後の珪素の固化時の体積膨張によるクラックの発生を
抑制することができ、量産時の歩留りを向上するととも
に、信頼性の高い炭化珪素質焼結体を作製することがで
きる。
Claims (1)
- 【請求項１】炭化珪素、または炭化珪素と炭素からなる
成形体を非酸化性雰囲気中、珪素の融点以上の温度で珪
素を含浸させてなる炭化珪素質焼結体の製造方法におい
て、前記珪素の含浸工程後の降温過程で少なくとも珪素
の融点の±１０℃の温度範囲を１２℃／ｈｒ以下の降温
速度で徐冷する工程を具備することを特徴とする炭化珪
素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32473394A JP3270798B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 炭化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32473394A JP3270798B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 炭化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08183661A true JPH08183661A (ja) | 1996-07-16 |
| JP3270798B2 JP3270798B2 (ja) | 2002-04-02 |
Family
ID=18169090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32473394A Expired - Fee Related JP3270798B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 炭化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3270798B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004007401A1 (ja) * | 2002-06-18 | 2004-01-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 炭化ケイ素基複合材料とその製造方法、および炭化ケイ素基複合材料部品の製造方法 |
| WO2004011690A1 (ja) * | 2002-07-30 | 2004-02-05 | Bridgestone Corporation | スパッタリングターゲット |
| JP2010222153A (ja) * | 2009-03-19 | 2010-10-07 | Taiheiyo Cement Corp | 炭化珪素質焼結体及びその製造方法 |
| CN115956064A (zh) * | 2020-09-07 | 2023-04-11 | 日本碍子株式会社 | 耐火材料 |
-
1994
- 1994-12-27 JP JP32473394A patent/JP3270798B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004007401A1 (ja) * | 2002-06-18 | 2004-01-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 炭化ケイ素基複合材料とその製造方法、および炭化ケイ素基複合材料部品の製造方法 |
| US7235506B2 (en) | 2002-06-18 | 2007-06-26 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon carbide matrix composite material, process for producing the same and process for producing part of silicon carbide matrix composite material |
| EP2336098A1 (en) | 2002-06-18 | 2011-06-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Process for producing part of silicon carbide matrix composite material |
| US8568650B2 (en) | 2002-06-18 | 2013-10-29 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon carbide matrix composite material, process for producing the same and process for producing part of silicon carbide matrix composite material |
| WO2004011690A1 (ja) * | 2002-07-30 | 2004-02-05 | Bridgestone Corporation | スパッタリングターゲット |
| JPWO2004011690A1 (ja) * | 2002-07-30 | 2005-11-24 | 株式会社ブリヂストン | スパッタリングターゲット |
| JP4619118B2 (ja) * | 2002-07-30 | 2011-01-26 | 株式会社ブリヂストン | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| JP2010222153A (ja) * | 2009-03-19 | 2010-10-07 | Taiheiyo Cement Corp | 炭化珪素質焼結体及びその製造方法 |
| CN115956064A (zh) * | 2020-09-07 | 2023-04-11 | 日本碍子株式会社 | 耐火材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3270798B2 (ja) | 2002-04-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |