JPH108110A - W−Cu合金焼結体の製造方法 - Google Patents

W−Cu合金焼結体の製造方法

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JPH108110A
JPH108110A JP15698796A JP15698796A JPH108110A JP H108110 A JPH108110 A JP H108110A JP 15698796 A JP15698796 A JP 15698796A JP 15698796 A JP15698796 A JP 15698796A JP H108110 A JPH108110 A JP H108110A
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JP
Japan
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sintered body
sintering
alloy sintered
producing
alloy
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Toshiyuki Osako
敏行 大迫
Kenji Muraoka
健二 村岡
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 小型で、複雑形状のW−Cu合金焼結体が、
高い焼結体密度および熱伝導率を有しながら安価に得ら
れる、量産性に優れたW−Cu合金焼結体の製造方法を
提供する。 【解決手段】 平均粒径40μm以下のW粉末を有機物
バインダと混練し、次に、得られた混練物を射出成形
し、次に、得られた射出成形体よりバインダを除去し
て、好ましくは水素雰囲気中で、900〜1000℃で
予備焼結後に1200〜1450℃で焼結し、次に、得
られたW焼結体にCuを、得られるW−Cu合金焼結体
の5〜30重量%となるように、好ましくは水素雰囲気
中で1100〜1300℃で溶浸するW−Cu合金焼結
体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体の放熱基盤
材料、ヒートシンク材等に用いられる熱伝導性に優れた
W−Cu合金焼結体を製造する方法に関し、より詳しく
は、小型で、複雑形状のW−Cu焼結体を従来より安価
に得る製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】W−Cu合金焼結体は、機械的強度、熱
伝導性に優れるため、半導体の放熱基盤材料、ヒートシ
ンク材等に用いられている。近年、マイクロプロセッサ
用、超小型演算処理装置用に用いるための、小型、複雑
形状のW−Cu焼結体製品の需要が増加している。ヒー
トシンク材料としては、熱伝導率が高いことと、熱膨張
率が半導体のセラミックスパッケージ材料と近いことが
求められる。このため、W−Cuの組成は、重量%でC
uが約80%以下のものが用いられる。
【0003】従来この材料は、W−Cu粉末を原料とし
てプレス成形し、この成形体を焼結して、更にこの焼結
体を切削、研磨加工等して製造される。また最近になっ
て射出成形粉末冶金法をW−Cu合金に適用する試みも
なされている(特開平2−501316号公報)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のW−C
u焼結体の製造方法ではプレス工程を伴うため、ヒート
シンク材用途等の小型、複雑形状品の場合に切削加工等
の後処理が必要となり加工費やそれに伴う原材料費等が
かかって、量産性が低下し、高コストになる欠点を有し
ていた。
【0005】また、ステンレス鋼、Fe−Ni−C系合
金、チタン等の材料で行われているように、W−Cu粉
末を射出成形し、この成形体を焼結する方法(メタル・
インジェクション・モールディング。以下、「MIM」
という。)も考えられるが、W−Cu合金の焼結におい
てはWとCuの反応が全く生じないため、そのまま従来
の射出成形法を適用すると焼結体密度が上がらず、切削
加工材に匹敵する熱伝導率が得られなかった。また焼結
密度が低く、開気孔が存在する場合には、半導体を封止
することができなかった。
【0006】そこで、本発明の目的は、上記欠点を解消
し、小型で、複雑形状のW−Cu焼結体が、高い焼結体
密度および熱伝導率を有しながら、安価に得られる、量
産性に優れたW−Cu合金焼結体の製造方法を提供する
ことにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の第1の本発明のW−Cu合金焼結体の製造方法は、W
粉末を有機物バインダと混練し、次に、得られた混練物
を射出成形し、次に、得られた射出成形体よりバインダ
を除去して焼結し、次に、得られたW焼結体にCuを溶
浸することを特徴とする。
【0008】また、第2の発明は、上記第1の本発明の
構成で更に、上記有機物バインダと混練するW粉末の平
均粒径を40μm以下とすることを特徴とする。
【0009】また、第3の発明は、上記第1または第2
の発明のいずれかの構成で更に、W焼結体に溶浸するC
uの量を得られるW−Cu合金焼結体の5〜80重量%
とすることを特徴とする。
【0010】また、第4の発明は、上記第1〜第3の発
明のいずれかの構成で更に、上記射出成形体の焼結を水
素雰囲気中で行うことを特徴とする。
【0011】また、第5の発明は、上記第1〜第4の発
明のいずれかの構成で更に、上記射出成形体の本焼結の
前に900〜1000℃で予備焼結することを特徴とす
る。
【0012】また、第6の発明は、上記第1〜第4の発
明のいずれかの構成で更に、上記W焼結体へのCuの溶
浸を水素雰囲気中で行うことを特徴とする。
【0013】また、第7の発明は、上記第1〜第5の発
明のいずれかの構成で更に、上記射出成形体の焼結を1
200〜1450℃で行うことを特徴とするまた、第8
の発明は、上記第1〜第6の発明のいずれかの構成で更
に、上記W焼結体へのCuの溶浸を1100〜1300
℃で行うことを特徴とする。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明において、W粉末のみを予
めバインダと混練して射出成形するのは、WとCuの焼
結温度が著しく異なるので、これらの混合粉の成形体を
焼結すると、高温ではCuが揮散してしまい、低温では
Wの焼結が進まないためである。Wは極めて融点が高い
ので、焼結を行うには粉末粒径にもよるが、一般に14
00℃以上の高温が必要である。一方、Cuの融点は1
083℃であるので、両者を同時に焼結することは好ま
しくない。
【0015】そこで、まず高融点のWのみをMIMによ
り焼結体とする。しかし、Wのみで繊密な焼結体を得る
のは非常に困難であるのでこれを部分的に焼結し、空隙
部を残留させてそこにCuを溶浸することにより繊密な
焼結体を得る。
【0016】W粉末の成形に用いるバインダは、射出成
形するため可塑性材料を含むことが必要で、従来のMI
M法でー般的に用いられるものが使用できる。例えば、
低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン酢酸共
重合体、カルナバワックス、パラフィンワックス、ポリ
エチレンワックス、ステアリン酸等である。
【0017】W粉末とバインダとの混練方法は、従来の
MIM法で一般的に用いられるものが使用できる。例え
ば、万能混合撹枠機、二軸ニーダ等の装置を用いた方法
である。
【0018】W粉末とバインダとの混練割合は、バイン
ダ組成にもよるが、一般的にバインダ量が混練物に対
し、8〜10重量%程度とするのが望ましい。成形体よ
りバインダを除去する方法は、従来のMIM法でー般的
に用いられるものが使用できる。例えば、大気中及び不
活性雰囲気中での加熱除去、溶媒抽出法及びそれらを組
み合わせる方法等である。
【0019】焼結方法は、従釆のMIM法で一般的に用
いられるものが使用できる。例えば、金属製ヒータの連
続式またはバッチ式の焼結炉において、水素雰囲気中に
て900〜1000℃で1〜3時間保持し、更に120
0〜1450℃で1〜8時間保持した後に、炉冷によっ
て冷却して焼結体を得る。焼結の条件は、粉末粒径およ
び添加Cu量によって適宜選択する。
【0020】得られたW焼結体に溶浸するCuの量は、
多いほど密度および熱伝導率が高くなるが、同時に熱膨
張率も大きくなるので、得られるW−Cu合金焼結体に
対して5〜30重量%とする。5重量%未満ではCu量
が少ないために繊密な焼結体を得るのが難しく、30重
量%を超えると熱膨張率が大きくなってしまうからであ
る。
【0021】また、W焼結体中の空隙部の体積がCuの
体積よりも大きな場合には空隙がCuで満たされず、繊
密な焼結体が得られない。空隙部の体積が小さい場合に
は過剰なCuが焼結体表面に鯵みだしてしまう。従っ
て、添加するCuが適切な量となるようにWの焼結条件
を選択する必要がある。
【0022】本焼結の前に900℃〜1000℃の保持
を入れることにより、焼結の進行を助勢し、焼結温度を
低下させる効果がある。更に、焼結密度や、熱伝導率の
低下を招くW酸化物を還元させる効果もある。900℃
以下では焼結を助勢する効果が得られず、1000℃以
上ではW酸化物の還元反応が低下する。焼結温度が12
00℃よりも低いと十分な焼結密度が得られないので、
Wの焼結は1200℃以上で行うのが望ましく、145
0℃以下で十分である。望ましくは、1250〜140
0℃である。
【0023】W焼結体へのCuの溶浸は、例えば、W焼
結体上にCuを載せ、再度加熱しCuを溶融すればよ
い。このようにして溶融されたCuがW焼結体に溶浸し
て、繊密なW−Cu舎金焼結体を得る。Cuの溶浸は、
1100〜1300℃で行う。1100℃未満ではCu
が十分溶融状態にならず、W焼結体に溶浸しないからで
あり、また、1300℃を超えるとCuが揮散してしま
い、エネルギー・コストも上昇するためである。
【0024】W粉末の焼結およびCuの溶浸における雰
囲気は、不要な酸化物を水素が還元するために、水素雰
囲気で行うのがよい。
【0025】以上の方法により、小型、複雑形状のW−
Cu合金焼結体が得られる。
【0026】
【実施例】以下に、本発明の代表的な実施例を示す。W
粉末には、東京タングステン(株)製の平均粒径1.3
μmのW粉末を用いた。バインダには、パラフィンワッ
クス、低密度ポリエチレン、ほう酸エステルを主成分と
する濡れ剤、を重量比3:1:1で配合したものを用い
た。これらW粉末とバインダとを重量比92:8で混練
した。混練は、万能混合撹枠機を用いて140℃にて1
時間混合した。
【0027】この混練物をぺレット状に造粒し、厚さ5
mm、直径10mmの円盤状テストピースを射出成形し
た。射出圧は75MPa、射出温度は120℃とした。
次にこのテストピースを窒素雰囲気中で室温から400
℃まで20℃/時の昇温速度で昇温し、熱分解によりバ
インダを除去した。さらに、脱バインダした成形体を焼
結炉に挿入し、水素雰囲気中で室温から1000℃まで
10℃/分の昇温速度で昇温し、1000℃で2時間保
持した後に、1400℃まで10℃/分の昇温速度で昇
温し、1400℃で2時間保持した。その後、室温まで
炉冷し、W焼結体を得た。そのW焼結体の上に、W−C
u合金に対して16〜20重量%となるように秤量した
電気銅を載せ、再度水素雰囲気中で室温から1150℃
まで10℃/分の昇温速度で昇温し、1150℃で1時
間保持した。
【0028】その後、室温まで炉冷し、W−Cu合金焼
結体を得た。このようにして得られた焼結体について、
(1)アルキメデス法による相対密度の測定、(2)熱
膨張率の測定、(3)レーザーフラッシュ法による熱伝
導率の測定を行った。結果を表1に示す。表1には各試
料の密度、熱膨張率、熱伝導率を示す。
【0029】また比較試料として、W粉末と平均粒径
0.5μmのCu粉末を24時間ポールミル混合した粉
末を用い、上記試料と同様に射出成形、バインダを除去
した試料を、水素中1200〜1400℃、2時間焼結
した試料について同様の測定を行った。結果を表1に示
す。
【0030】
【表1】
【0031】本発明方法によるW−Cu合金焼結体(実
施例1〜3)は、いずれも97%以上の相対密度を有
し、200W/mKを超える高い熱伝導率をもつことが
分かる。それに対し、比較方法で作製した試料(比較例
4〜5)は、焼結温度が低い場合にはW粒子の再配列が
進まず密度が低く、また焼結温度を高くした場合にはC
uが揮散してしまうためにやはり高い密度は得られな
い。そのため熱伝導率も低く、要求特性を満たさない。
【0032】次に、本発明の方法によって得られる焼結
体の特性は、Wの平均粉末粒径、Cu量、焼結雰囲気、
焼結温度、溶浸温度などによって決まるので、これらの
条件を変化させて試料を作製した。各試料の条件と得ら
れた焼結体の特性を表2に示す。
【0033】
【表2】
【0034】本発明の実施例6、7ではいずれも良好な
熱的特性を示している。それに対し、焼結温度の低い比
較例8ではW焼結体の密度が低いためにCu液相量が足
らず、本発明の実施例に比較して焼結体密度は低くなっ
ている。また、Cu量の少ない比較例9では熱膨張率は
小さいが、やはり十分な密度が得られない。Cu溶浸温
度の高い比較例10ではCuが揮散してしまう。W粒径
の大きな比較例11では1500℃まで焼結温度を上げ
ても焼結体密度は上がらない。
【0035】
【発明の効果】本発明によれば、従来高密度を得ること
が難しかったMIM法を用いて、小型で、複雑形状のW
−Cu焼結体が、高い焼結体密度および熱伝導率を有し
ながら安価に得られ、量産性に優れたW−Cu合金焼結
体の製造方法が提供できた。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 W粉末を有機物バインダと混練し、次
    に、得られた混練物を射出成形し、次に、得られた射出
    成形体よりバインダを除去して焼結し、次に、得られた
    W焼結体にCuを溶浸することを特徴とするW−Cu合
    金焼結体の製造方法。
  2. 【請求項2】 有機物バインダと混練するW粉末の平均
    粒径を40μm以下とすることを特徴とする請求項1に
    記載のW−Cu合金焼結体の製造方法。
  3. 【請求項3】 W焼結体に溶浸するCuの量を、得られ
    るW−Cu合金焼結体の5−30重量%とすることを特
    徴とする請求項1または請求項2いずれかに記載のW−
    Cu合金焼結体の製造方法。
  4. 【請求項4】 射出成形体の焼結を水素雰囲気中で行う
    ことを特徴とする請求項1〜請求項3いずれかに記載の
    W−Cu合金焼結体の製造方法。
  5. 【請求項5】 射出成形体を焼結する際に本焼結の前に
    水素雰囲気中で900〜1000℃で予備焼結すること
    を特徴とする請求項1〜請求項4いずれかに記載のW−
    Cu合金焼結体の製造方法。
  6. 【請求項6】 W焼結体へのCuの溶浸を水素雰囲気中
    で行うことを特徴とする請求項1〜請求項4いずれかに
    記載のW−Cu合金焼結体の製造方法。
  7. 【請求項7】 射出成形体の焼結を1200〜1450
    ℃で行うことを特徴とする請求項1〜請求項5いずれか
    に記載のW−Cu合金焼結体の製造方法。
  8. 【請求項8】 W焼結体へのCuの溶浸を1100〜1
    300℃で行うことを特徴とする請求項1〜請求項6い
    ずれかに記載のW−Cu合金焼結体の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7063815B2 (en) 2003-12-05 2006-06-20 Agency For Science, Technology And Research Production of composite materials by powder injection molding and infiltration
KR100615469B1 (ko) * 2004-12-23 2006-08-25 한국생산기술연구원 텅스텐-구리 소결합금 제조방법
CN104404282A (zh) * 2014-12-02 2015-03-11 天龙钨钼(天津)有限公司 一种低钨含量钨铜合金及其制备方法

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