JPH03197367A

JPH03197367A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH03197367A
Application number: JP1337321A
Authority: JP
Inventors: Kazuhisa Arakawa; 和久荒川; Susumu Shibusawa; 渋沢　奬
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1989-12-26
Filing date: 1989-12-26
Publication date: 1991-08-28

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する
０本発明で得られる焼結体は、電子材料分野において、
高放熱性を要求されるＩＣおよびＬＳＩ基板、ＨＩＧ基
板等に用いられる。

〔従来の技術〕

窒化アルミニウムは、近年の電子材料の高密度化や高出
力化に伴い、高放熱性の基板材料として脚光を浴びてい
る。窒化アルミニウムは、従来の主な基板材料であった
アルミナと比べると１０倍以上の熱伝導性をもち、特殊
品にしか用いられなかったベリリア基板に匹敵する。そ
して、ベリリアの嫌な毒性もなくそのほか基板に必要な
特性を十分にみたしている基板材料であり、極めて優れ
た材料である。

しかし、窒化アルミニウムは、共有結合性の物質である
ため難焼結性である。そのため、焼結助剤としてＹ２Ｏ
３やＣａ　Ｏといった希土類やアルカリ土類金属化合物
を添加することが検討され、常圧焼結が可能となった。

しかし５Ｍｉバインダー・焼成の際に窒素や真空などの
非酸化性雰囲気で焼成するためバインダーの炭素が残留
しやすいという閏原点がある。炭素が過剰に焼結体中に
残留した場合、焼結が阻害され、焼結体に要求される諸
物性が著しく悪くなる。

そのため、脱バインダーで残留炭素をコントロールする
ことによって、緻密化した焼結体を得ている。

また、窒化アルミニウム焼結体は、雰囲気の影響で色ム
ラが生じたりするが、それについては、特願平１−１３
６２１９に記載されているように。

窒化アルミニウム成形体をセッターの間にはさみ。

かつ同様の成形体で周囲を囲むことで解決している。

〔発明が解決しようとするｉｌｌ［ｌりしかし、この方
法では、脱バインダーと本焼成を連続して行うことが困
難である。なぜなら、成形体には０．　１〜２０％の有
機物（主にバインダー）が含まれており、それらを除去
する際に、有機物の抜けが不良となり、焼結体に悪影響
を及ぼすためである。

従って脱バインダーは、有機物が抜けやすい状態で行う
ことが望ましいので、グリーンシートを開放状態で加熱
するか、グリーンシートをセンターにはさんで加熱する
ときは１例えばセッターの周囲にスペーサーなどを配置
し、間隙を形成し、本焼成のときは、そのスペーサーを
外すなどの工夫が必要であった。

かかる理由で脱バインダーと本焼成を２回に分けて行っ
ていることは生産性やコストの面から好ましくない０本
発明の目的は、生産性の劣る現行の脱バインダーと本焼
成の２段の操作を１段にする焼成方法を提供することに
ある。

〔課題を解決するための手段〕

以上の課題を解決するため、本発明者らは、窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法について鋭意曙究を進めた結果
、セッターの表面粗さが成形体中の有機物の抜は易さに
影響することを見いだし、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明は、窒化アルミニウム粉末とバインダーと
を含むグリーンシートを上下にＲＩＩ　ａ　Ｘが２００
μｍ以下、気孔率が４０％以下であり、かつＲｏｘが１
０μｍ以上及び／又は気孔率が１５％以上であるセッタ
ーを配置して脱バインダーと本焼成とを連続して行うこ
とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提
供するものである。

そして、使用されるセッターとしては窒化物の板もしく
は窒化物で表面を被覆された高温下で変形の生じない物
質より成る板が好適に使用できる。

以下本発明について詳細に説明する。

本発明に使用される窒化アルミニウム粉末としては還元
窒化法、直接窒化法いずれの製法の粉末でも構わない、
好ましくは、平均粒径が５μｍ以下で、不純物酸素量が
３．０ｗｔ％以下の窒化アルミニウム粉末が好ましい。

窒化アルミニウムは、無焼結質物質であり、そのために
、本発明に於ける窒化アルミニウム粉末には、焼結助剤
が添加される。焼結助剤としては。

Ｙ２Ｏ３やＣａ　Ｏ等の希土類やアリカリ土類の酸化物
化合物の１種以上の物をもちい　＊化物換算で。

合計が、Ｏ，１ｗｔ％から１０ｗｔ％添加する。

１５０Ｗ／ｍ−に以上の熱伝導率を有するには、好まし
くは、１ｗｔ％以上の添加がよい、焼結助剤の添加量を
１０ｖｖｔ％を越えると、コストの上昇を招いたり、緻
密化を阻害したり、焼結ムラの発生を多くしてしまうの
で好ましくない。

本発明で用いる窒化アルミニウムを主成分とする粉末の
成形方法としては、乾式プレス法、ドクターブレード法
など一般のセラミツクスの成形方法が適用できる。

上記の方法で成形された成形体を窒化物セッター上に第
１図の様に配置する。このような配置をした理由は特願
平１−１３６２１９で記載されているように焼結体の色
むらの原因と考えられる雰囲気を遮断するためである。

そして、第２因に示すように窒化アルミニウム成形体の
上下をセッターではさむかたちで脱バインダーと本焼成
を行う。

本発明で用いるセッターはＢＮ板もしくは窒化アル幾ニ
ウム板あるいはそれらの物質で表面が被覆された高温（
１７００℃以上２０００℃以下）に耐えられる材質の板
である（例えばカーボン）。

そして、これらのセッターが以下に示す条件を満たして
いなくてはならない。

（１）表面粗さＲｍａｘ２００μｍ以下であること。

（２）気孔率が４０％以下であること。

（３）少なくともＲ■ａにが１０μｍ以上か気孔率１５
％以上のいずれかであること。

このような条件がセッターに要求される理由は。

脱バインダー時のカーボンの抜は易さと関連する。

すなわち、脱バインダー時に発生するカーボンが表面が
比較的滑らかなセッターの場合、成形体の上下方向に抜
けにくくなる。

そのため、これまでは脱バインダー時に成形体の表面を
解放にし、本焼成時に、特願平１−１３６２１９に示し
たような理由から成形体の上下にセッターを密着させる
という２段の操作を実施せざるえなかった。

しかし、上記の条件（３）を満足するセッターを用いる
ことで上下方向へのカーボンのぬけが良くなったため、
１段の操作で焼結体が得られる。

尚、条件（１）（２）は、平滑な焼結体を得るために必
要な条件である。

表面粗さＲ＋ｍａｘｌＯμｍ以上とした理由はそれ以下
であるとカーボンが残存し焼結しないからである。また
１表面粗さの上限をＲｍａｘ２００μｍ以下とした理由
は、それ以上であると焼結体自体に変形が残ってしまい
強度などの点で悪影響を及ぼすためである。

セッターの気孔率１５％以上とした理由は上記と同じで
、それ以下だとカーボンが残存して焼結しないためであ
る。また、気孔率を４０％以下とした理由も上記と同様
で、それ以上であると焼結体の表面が荒れて強度に悪影
響を及ぼすためである。

焼結の雰囲気は、Ｎ２を含む不活性雰囲気中もしくは真
空中がよく、１０００’Ｃまでは１０〜３゜Ｏ℃／ｈで
昇温し４００〜１０００”Ｃ１７）範囲テｏ。

１〜１０ｈ程度保持する。１０００”Ｃ以上では昇温速
度を脱バインダー時より早くしてもさしつかえない、焼
結の温度は、１７００〜２０００”Ｃのｌｌ１ＷＪテ、
０．１〜２４時間保持さｔＬ６．１７００℃以下では、
焼結が不十分で十分緻密化せず、また２０００℃以上で
は、窒化アルミニウムの分解が激しくなり、そして、焼
結ムラも激しくなる。

〔実施例〕

以下本発明を実施例と共に具体的に説明するが、本発明
の趣旨を外れない限り１本発明の技術的範囲は、これに
限定されるものではない。

実１１例」。

平均粒径４μの窒化アルミニウム粉末に焼結助剤として
酸化イツトリウム（Ｙ　２０３　）を１重量％添加し、
さらにＰＶＢバインダー、可塑剤、分散剤、及び溶剤を
加えて混合し、スラリーを作製した。このスラリーを眉
いて、　ドクターブレード法により、厚さ０．９ｍｍの
窒化アルミニウムグリーンシートを作製した。

その後前記のグリーンシートを６０　Ｘ　６０　ｍ　ｍ
の寸法の中心部の成形体と８Ｘ２００ｍｍの寸法の外周
の成形体に、それぞれ金型にて打ち抜いた。

次に、第１図、第２図に示すように、窒化アルミニウム
シート成形体を中心部の成形体として４枚おき、その外
側を外周部の成形体で囲み、それを表面粗さＲｍａｘｌ
　ＯＯμｍ、気孔率１０％のＢＮ板ではさみ、これを１
０段積み重ねて、電気炉でＮ２雰囲気下、第３図に示す
焼成パターンで焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た
。

このようにして得られた窒化アルミニウム焼結体は、外
周部の焼結体の外側的２．３ｍｍが赤黒色の焼結ムラを
生じていたが、それよりも内側の部分と、中心部の４枚
の焼結体は、ベージュ色の均質な焼結体であった。この
焼結体の均質な中心部の焼結体について、密度と、熱伝
導率を測定した。この結果、密度は３．　２４８　ｇ／
　ｃ　ｍ’、　　熱伝導率は１５５Ｗ／ｍ−Ｋ、曲げ強
度３５．６ｋ。

ｆ　／　ｍ　ｍ　２であった。

密度と気孔率の測定は、ケロシンを用いて、アルキメデ
ス法により行った。また、熱伝導率の測定は、真空理工
製レーザーフラッシュ法熱定Ｗ！ＩＷＩ定装置！　（Ｔ
Ｃ−７０００）を用いて、二次元法により測定した。

Ｒｗａｘの測定はＪＩＳ　　ＢＯ６０１にもとづき。

小板研究所製万能表面形状測定器（ＭＯＤＥＬＳＥ−３
Ｃ：）を用いて行った。

犬！１又使用したセッターの表面粗さＲ園ａｘ５μｍ、気孔率３
０％とした以外は、実施例１と同様な方法で窒化アルミ
ニウム焼結体を作製した。焼結体の密度は３．２４５ｇ
／ａｍ３、熱伝導率は１５６Ｗ／ｍ−に１曲げ強度は３
６．　１　ｋ　ｇ　ｆ　／ｍｍ’であった。

実施例３〜８実施例１と同じ方法で、Ｙ２Ｏ３の添加量、窒化アルミ
ニウムの粉末特性、セッターの表面粗さ、気孔率を変化
させて窒化アルミニウム焼結体を作製した。この結果を
第１表に示す。

（以下余白）比」交ＪＬよセッターに表面粗さＲ璽ａｘを５μｍで且つ気孔率を１
０％であるものを使用する以外、実施例１と同じ方法で
得た焼結体は外観が黒ずんで色のムラもみとめられた。

そして、各物性値は密度が３゜１００ｇ／Ｃｍ３、熱伝
導率が６５Ｗ／ｍ−Ｋ、曲げ強度が２１．３ｋｇｆ／ｍ
ｍ２であった。

友１ｉＪｌスセッターに表面粗さＲｍａｘを３００μｍ、気孔率２０
％としたものを使用する以外、実施例１と同じ方法で得
た焼結体は表面にセッターの凹凸が１写している。そし
て、密度が３．２５１ｇ／ｃｍ３−　　熱伝導率１５４
Ｗ／ｍ−にと十分に緻密化しているにもかかわらず曲げ
強度が２０．５ｋｇｆ／　ｍ　ｍ　２と低い値を示した
。

え豊１３セッターのＲｍａｘｌｏｏμｍ、気孔率を５０％とする
こと以外、実施例１と同じ方法で得た焼結体は表面が荒
れていて密度熱伝導率等の値は十分満足するものである
（密度３．２４８ｇ／ｃｍ３．　　熱伝導率１５５Ｗ／
ｍ−Ｋ）が曲げ強度が２２．１ｋｇｆ／ｍｍ２と低い値
を示した。

〔発明の効果〕

上述の実施例から明かなように本発明により緻密で均質
な窒化アルミニウム焼結体が、従来脱バインダーと本焼
成２段の操作でしか得られなかったものが、脱バインダ
ーと本焼成を連続にしてかつ安定的に量産できるように
なった。

本発明により高密度で高熱伝導性の窒化アルミニウム基
板の製造が容易になり、放熱部品、ＩＣ基板等への利用
に貢献するところが大である。

【図面の簡単な説明】

第１図、ＩＦ５図は、窒化アルミニウムグリーンシート
成形体をセッターにはさんで焼成するときの説明的配置
図（第１図）と新面図（第２図）であり、第３図は、窒
化アルミニウムグリーンシート成形体の焼成パターンの
一例を示すグラフである。１・・・窒化アルミニウムグリーンシート２・・・セッ
ター

Claims

【特許請求の範囲】

（１）窒化アルミニウム粉末とバインダーとを含むグリ
ーンシートを上下にＲ＿ｍ＿ａ＿ｘが２００μｍ以下、
気孔率が４０％以下であり．かつＲ＿ｍ＿ａ＿ｘが１０
μｍ以上及び／又は気孔率が１５％以上であるセッター
を配置して脱バインダーと本焼成とを連続して行うこと
を特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
（２）セッターが窒化物の板もしくは窒化物で表面を被
覆された高温下で変形の生じない物質より成る板である
ことを特徴とする請求項（１）記載の窒化アルミニウム
焼結体の製造方法。