JPH11310843A - 半導体装置用部材およびその製造方法 - Google Patents

半導体装置用部材およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高熱伝導性かつ軽量で、特にセラミックス等
との熱膨張係数の整合性が良く、また焼け上りでネット
シェイプであり、特にハイパワーデバイスに好適なAl
−SiC系の安価な焼結体を提供する。 【解決手段】 AlまたはAl合金中にSiC粒子が1
0〜70重量%分散しており、特にその表面と内部の成
分比率が同一で均一な組成を有するAl−SiC系複合
合金である。特にSiC量が60重量%以上含まれ、そ
の熱伝導率が20℃において200W/m・K以上、1
00℃以上の温度において150W/m・K以上、その
熱膨張係数が10×10ー6/℃以下の同複合合金であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミニウム−炭
化珪素系複合合金からなる半導体装置用部材、その製造
方法ならびに同部材を用いた半導体装置に関する。
【0002】
【従来の技術】近年半導体装置の高速演算・高集積化に
対する市場の要求は急速に高まりつつある。それ故市場
は、半導体素子から発生する熱をより一層効率良く逃が
すために、それを搭載する放熱基板にその熱伝導率のよ
り一層の向上を求めてきた。さらに市場は、同基板に隣
接配置された他の部材との間の熱歪みをより一層小さく
するために、より一層それに近い熱膨張係数も同基板に
求めてきた。半導体素子として通常用いられるシリコン
(以下Siとも言う)、ガリウム砒素(以下GaAsと
も言う)の熱膨張係数は、それぞれ4.2×10ー6/℃、
6.5×10ー6/℃である。また半導体装置の外囲器材と
して通常用いられるアルミナセラミックスのそれは、
6.5×10ー6/℃程度である。したがって同基板の熱膨
張係数はこれらの値に近いことが望まれる。
【0003】また近年エレクトロニクス器機の応用範囲
が拡張すればするほど、半導体装置の使用範囲は、より
一層多様化してきている。中でも高出力の交流変換器機
や周波数変換器機のような半導体パワーデバイス分野で
も同様である。これらのデバイスの半導体素子からの放
熱量は、半導体メモリーやマイクロプロセッサーのそれ
に比べ数倍から数十倍( 通常例えば数十W)である。そ
れ故放熱基板に対する上記要求も極めて厳しい。したが
ってその基本構造は、例えば以下のようになる。まずS
i半導体素子を第一の放熱基板である高熱伝導性かつ電
気絶縁性の窒化アルミニウム( 以下単にAlNとも言う
)セラミック基板上に載せる。次ぎにその第一の放熱基
板の下に例えば銅のようなより高熱伝導性の第二の放熱
基板を配置する。さらにこれを水冷または空冷式の放熱
機構に取り付ける。したがってその構造は複雑である。
この場合、もし第一の放熱基板として熱伝導率170W
/m・K程度のAlNセラミックスを用いると、同基板
からの熱を効率的に逃がすためには、第二の放熱基板
は、室温で少なくとも200W/m・K以上の熱伝導率
が必要である。またAlNセラミックスとの熱膨張係数
を整合するため、10×10ー6/℃以下、特に8×10
ー6/℃以下の低い熱膨張係数が必要である。
【0004】このようなパワーデバイスの中でも特に実
用時の発熱量が大きいものは、その放熱基板自体の温度
も100℃以上に上がることがある。それ故このような
温度で150W/m・K以上の高い熱伝導率が要求され
る場合もある。また作動容量が大きくなればなるほど、
より一層効率良く放熱する必要がある。このため半導体
素子を搭載する放熱基板のサイズも大きくせざるを得な
い。パソコン用の基板の放熱面のサイズは、高々20〜
40mm角程度である。これに比べ、例えば作動容量の
大きなパワーデバイスのそれは、200mm角を越える
ものもある。このような大きな基板にとっては、実装時
や実用時の温度上昇で寸法変化の小さいことが必要であ
る。例えば基板に反りや変形が生じると、ラジエターや
フィンとの間に隙間ができ放熱効率が落ちるからであ
る。時には半導体素子が破壊することもあるからであ
る。それ故放熱基板の高温での優れた熱伝導性を確保す
ることは、重要な課題の一つである。
【0005】このような基板には、従来より例えばCu
−W系やCu−Mo系の複合合金からなるものが用いら
れてきた。これらの基板は、原料が高価なためにコスト
高となるとともに重量が大きくなる。それ故最近、安価
で軽量な基板材料として各種のアルミニウム( 以下単に
Alとも言う )複合合金が用いられるようになってき
た。例えばAlと炭化珪素( 以下単にSiCとも言う )
を主成分とするAl−SiC系複合合金もその一つであ
る。この材料は、原料が比較的安価であり、軽量かつ高
い熱伝導率を有する。なおAl、SiC単体の密度は、
それぞれ2.7g/cm3程度、3.2g/cm3程度、熱伝
導率は、それぞれ240W/m・K程度、270W/m・
K程度である。またSiC単体の熱膨張係数は3.5×
10ー6/℃程度、アルミニウム単体のそれは24×10
ー6/℃程度である。したがってこれらを複合化すること
により、その熱膨張係数が広い範囲で制御可能となるた
め、その複合合金は、特に注目されている。
【0006】かかるAl−SiC系複合合金およびその
製造方法については、(1)特表平1−501489号
公報、(2)特開平2−243729号公報、(3)特
開昭61−222668号公報および(4)特開平9−
157773号公報に開示されている。(1)はSiC
とAlの混合物中のAlを溶融させて、鋳造法によって
固化する方法である。(2)、(3)はいずれもSiC
の多孔体の空隙にAl溶湯を溶浸する方法である。この
内(3)は加圧下でAl溶湯を溶浸する、いわゆる加圧
溶浸法である。また(4)はSiCとAlの成形体か、
またはそのホットプレス体を型内に配置し、これを真空
中、Alの融点以上の温度で液相焼結する方法である。
【0007】本発明者等は、既に特開平10−3355
38号においてAl−SiC系複合合金を提案した。こ
の材料は、100W/m・K以上の熱伝導率、20×1
ー6/℃以下の熱膨張係数を有し、10〜70重量%の
粒子状炭化珪素を含む複合合金である。この合金は、焼
結法( 当初からAl−SiCの目的の組成比で混合粉
末を作り、これを焼結する方法 )によって得られるもの
である。この合金の好ましい態様として、AlとSiC
の界面に炭化アルミニウム( 以下単にAl43とも言う
)が分散されたものがある。その製造方法は、Al、S
iCの原料粉末を上記量比で混合し、成形した後非酸化
性雰囲気中(通常は99体積%以上の窒素ガスを含み酸
素濃度200ppm以下、露点が−20℃以下の雰囲気
中)にて600〜750℃の温度範囲内で焼成する方法
である。この方法によって熱伝導率180W/m・K以
上の複合合金が得られている。なおこの合金を焼成する
場合液相が生じるが、その量が全体の30%以上になっ
てもその流出がほとんど無い。したがって成形体の形状
は維持できる。
【0008】また本発明者等は、既に特開平10−28
0082号で、液相焼結によって得られるAl−SiC
系複合合金も提案した。この合金は、AlまたはAl合
金を5〜80重量%含み、焼結による変形がほとんど無
い。このため焼結した寸法がほぼ所望寸法である、すな
わちネットシェイプな合金が得られる。その製造方法
は、これらの原料粉末からなる成形体の少なくとも一面
にAlの溶出を阻止する物質からなる層を、残りの面に
同物質とAlの溶浸を促す物質との混合物からなる層を
それぞれ形成して、これを非酸化性雰囲気中で焼結する
方法である。これによって外周寸法のバラツキが小さく
なり、Alの溶出を焼結体の全面からほぼ無くすことが
できる。なお同公報の製造方法によって、18×10ー6
/℃以下の熱膨張係数、230W/m・K以上の熱伝導率
を有するAl−SiC系複合合金が得られている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら以上述べ
たいくつかの方法によって得られた合金は、半導体装置
用の基板として用いるためには以下の問題がある。まず
前記(1)の鋳造法によって得られる合金は、冷却時にA
lとSiCとの密度差により成形体内でそれらの成分が
偏析するため、不均一な組成物になり易い。特にその表
面がAlまたはAl合金からなる層( 以下単にAl被覆
層とも言う )によって覆われることは避け難い。通常こ
のAl被覆層は、その厚みにかなりのバラツキがある。
さらにこの被覆層とSiCで複合化された内部との間で
は、熱膨張係数に差があるため、それらの界面に熱が伝
わるとそこで熱応力が発生する。したがって、この被覆
層を残したまま基板として用いると、同被覆層の厚みの
バラツキによって表面部に熱応力の分布が生じ、実装段
階や実用段階で反りや変形が起こる。その結果半導体素
子や他の部材と基板との境に亀裂が生じることが多い。
それ故この被覆層は、基板に供する前に予め機械加工に
よって除去しておく必要がある。しかしながら全表面の
それを除こうとすれば、被覆層の厚みのバラツキのた
め、硬質SiC粒子と軟質Alの複合化された内部も同
時に除く必要がある。それ故この加工は難しく、その結
果加工コストの上昇は避けられない。
【0010】また前記(2)ないし(3)の溶浸法によっ
て、確実に緻密な合金を得るためには、過剰量のAl溶
浸剤を成形体に接触配置する必要がある。そのため成形
体内に溶浸されていないAlが外周に固着(溶出とも言
う)し、その除去に多大の手間がかかる。また前述の特
開平10−335538号公報に記載の方法の場合、A
lの融点を越える温度下で焼結すると、軽度に同じ現象
が生じる。
【0011】そこでこのような問題を解消するため、上
述の特開平10−280082号公報の方法によって、
溶出を抑えることもできる。しかしながら、成形体に塗
布された層の残留物を除去するには、かなりの手間がか
かる。そこでこれらの層を塗布せずに溶出を抑える手段
の開発が望まれる。さらにAlの自発浸透を促すため、
従成分として、例えば1a、2a族金属をAlに添加す
る場合が多い。このため熱伝導率は低下する。例えば2
0℃で高々170W/m・K程度の熱伝導率しか得られ
ない。したがってこのようなものでは100℃以上の温
度になると、熱伝導率が150W/m・K未満に低下す
るのは避けられない。
【0012】また前記(3)の加圧溶浸法は、以下の手順
を踏む。まず一軸加圧可能な型内に多孔質SiCの成形
体を置き、その上部にAlまたはAl合金を載せる。こ
のセットを真空中でAlまたはAl合金を溶かしつつ外
部から一軸加圧し、SiC成形体の空孔内に加圧溶浸す
る。その後溶浸体は、下部から温度勾配を付けて徐々に
冷却を行う。しかしながらAlが固化する際、溶浸体内
のSiC部とAl部の熱膨張係数の差が大きいために、
Alが溶浸体の内部に引き込まれてAl未浸透の部分(
鉄鋼等の鋳造での引け巣に相当する部分 )ができ易い。
したがって冷却時の温度勾配と加圧加熱プログラムとを
同時にファインコントロールできる複雑な制御機構が必
要である。それ故装置はかなり高価である。さらにAl
の自発浸透を促すため、従成分として、例えば1a、2
a族金属をAlに添加する場合が多い。このため熱伝導
率は低下する。例えば20℃で高々170W/m・K程
度の熱伝導率しか得られない。したがってこのようなも
のでは100℃以上の温度になると、熱伝導率が150
W/m・K未満に低下するのは避けられない。
【0013】また前記(4)の真空ホットプレス法は、以
下の問題点を含む。連続式ホットプレス装置を用いる
と、真空中Alの融点以上の温度で行うため、型からA
lの融液が流出するのを抑える必要がある。それが流出
せず、所望の均一な組成物を得るためには、かなり高価
な装置が必要である。またバッチ式ホットプレス装置を
用いると、Al融液の型外への流出はいくぶん回避でき
る。しかし成形体の型へのチャージや加熱プログラムの
サイクルを断続的に続ける必要があり、生産性が低下す
る。また上記の加圧溶浸法と同じように品質の安定化も
難しい。この方法では、基板として不可欠な10×10
ー6/℃以下の熱膨張係数と200W/m・K以上の熱伝導
率を有するものは得られていない。
【0014】本発明の目的は、以上述べたような諸問題
を解消するとともに、高い信頼性で実用化できる半導体
装置用基板を提供することである。
【0015】
【課題を解決するための手段】本発明が提供する半導体
装置用部材は、アルミニウムまたはアルミニウム合金と
炭化珪素との複合合金からなる。この複合合金は、アル
ミニウムまたはアルミニウム合金中に炭化珪素粒子が1
0〜70重量%分散しており、その表面の窒素の量が内
部のそれに比べ多い。またアルミニウムまたはアルミニ
ウム合金と炭化珪素との量比が、表面と内部で同じであ
る。なお本発明部材にアルミニウム合金が含まれる場
合、同合金は4a、5a、6a、7a、8、3bおよび
4b族の各族元素群から選ばれた少なくとも1種の元素
を含んでもよい。
【0016】また本発明の部材には、その表面の表面粗
さがRaで2μm以下のものがある。さらに本発明の部
材には、SiC粒子の分散量が60重量%以上であり、
その熱膨張係数が10×10ー6/℃以下、熱伝導率が2
00W/m・K以上のものが含まれる。さらにそれに加
え100℃以上の温度での熱伝導率が150W/ m・K
以上のものも含まれる。
【0017】本発明の半導体装置用部材の製造方法は、
アルミニウムまたはアルミニウム合金と炭化珪素を主成
分とした原料粉末を、炭化珪素量が全体の10〜70重
量%となるように混合し混合粉末とする工程( 工程1 )
と、同混合粉末を成形し成形体とする工程( 工程2 )
と、同成形体を窒素ガスを99%以上含む非酸化性雰囲
気中600℃以上かつアルミニウムの融点以下の温度範
囲内で焼結し焼結体とする工程( 工程3 )とを含む。
【0018】また本発明の半導体装置用部材の製造方法
には、上記工程2において、その成形圧力を2t/cm2
以上とする方法が含まれる。また上記工程(3)におい
て、その雰囲中の酸素量を200ppm以下とする方
法、さらに同雰囲気の露点を−20℃以下とする方法も
含まれる。
【0019】また上記工程3において、成形体を窒素ガ
スを99%以上含む非酸化性雰囲気中、600℃以上か
つアルミニウムの融点以下の温度範囲で焼結した後、同
焼結体を金属容器に封入して封入体とし、同封入体を7
00℃以上の温度で加圧加熱処理するステップを含む方
法がある。この場合の封入方法は、金属容器内を5×1
ー1Torr以下の真空にした後、焼結体を封入して封
入体とする方法が含まれる。また加圧加熱処理工程で
は、100気圧以上の圧力で行う方法も含まれる。さら
に上記工程3において、成形体を窒素ガスを99%以上
含む非酸化性雰囲気中、600℃以上アルミニウムの融
点以下の温度範囲で焼結した後、同焼結体を600℃以
上の温度に予備加熱し、型内にて加圧加熱処理(鍛造)
するステップを含む方法もある。この時の圧力は、2t
/cm2以上とするのが望ましい。
【0020】さらに本発明は、以上述べた部材を用いた
半導体装置を含む。
【0021】
【発明の実施の形態】本発明が提供する半導体装置用部
材は、以上述べた特徴を持つAlまたはAl合金とSi
Cとの複合合金からなるものである。Alは240W/
m・Kの高い熱伝導率と24×10ー6/℃の大きな熱膨
張係数を有する。一方SiCは270W/m・Kの高い
熱伝導率を有するとともに、3.5×10ー6/℃の小さ
な熱膨張係数を有する。このためAlとSiCを種々の
量比で複合合金化すれば、高熱伝導率性かつ広範囲の熱
膨張係数の部材が提供できる。
【0022】本発明の部材は、AlまたはAl合金から
なるマトリックス中にSiC粒子が10〜70重量%均
一に分散している。10重量%未満ではその熱膨張係数
が20×10ー6/℃を越えるため、また70重量%を越
えると焼結が困難となり緻密化できない。SiCの分散
量は、好ましくは60重量%以上である。これによって
熱膨張係数が10×10ー6/℃以下であり、かつ熱伝導
率が200W/m・K以上の実用上優れた複合合金が得
られる。これは、パワーデバイスの放熱基板として特に
好適である。またこのようにSiC量の多い領域では、
100℃以上で150W/m・K以上の高い熱伝導率の
ものも得られる。
【0023】また本発明の部材の表面は、その内部より
も窒素が多く含まれる。これは以下の理由による。焼結
直後の本発明の複合合金の表面部分のAlは、窒化され
ている。また本発明の合金は、焼き上りでほぼネットシ
ェイプであるため仕上げ加工の取り代が少ない。すなわ
ち追い込み代の大きな重度の仕上げ加工( 例えば焼き上
がり表面から少なくとも数百μmから数mmまでの切削
または研削加工 )は行わずに部材として利用する。この
ため窒化された表面部分が残る。なお合金表面が窒化さ
れる理由は、以下の通りである。Alは酸化され易い。
このため焼結前の成形体内のAl粒子の表面は、その酸
化物で覆われている。本発明の製造方法によれば、この
成形体を窒素ガスを99%以上含む非酸化性雰囲気中で
焼成する。その場合窒素ガスは、成形体の表面から内部
に向かって拡散する。この拡散によりAl粒子表面の酸
化物は、窒化されて主に酸窒化アルミニウム(アロン、
AlON)になる。この窒化反応は、成形体内の空孔を
主な起点として成形体の内部でも起こるが、窒素ガスと
絶えず接触している成形体の表面で特に進み易い。した
がってその表面の窒素量が多くなる。
【0024】従来のAl−SiC系複合合金には、通常
Alとの合金形成成分が添加されている。通常それはA
lの融点以上の温度で焼成される。そのためAlの溶融
によりそれらの成分は、Alの溶出とともに表面に移動
する。このためその表面には、AlまたはAl合金形成
成分のAl被覆層が形成され、それらの成分が同層内に
存在する。その結果SiCの量は内部に比べて相対的に
少ない。しかしながら本発明の複合合金は、Alの融点
以下の温度で焼結される。このため従来のように部材表
面にAl合金形成成分が偏析することはほとんどない。
その表面には、むしろ上述のように酸窒化アルミニウム
が形成される。また本発明では、最終的にAlの溶融点
以上の温度範囲で加圧加熱処理される場合もある。しか
しこの場合焼結体が金属容器中に封入されるか、または
型内に閉じこめられた状態で行われる。そのためいずれ
の場合もその表面への溶融Alの染み出しや移動が無
い。この現象は、焼結体表面に存在する酸窒化アルミニ
ウム層によっても助長される。このためAlの溶融点以
上の温度範囲でこの処理が行われるにもかかわらず、従
来のように部材表面にAl合金形成成分が偏析すること
はほとんどない。したがって本発明のいずれの製造方法
でも、表面・内部ともAlまたはAl合金成分とSiC
との量比が同じ部材が得られる。その結果合金全体の組
成が均一になるものと考えられる。したがって本発明の
部材は、組成差による熱応力が殆ど生じない。それ故熱
による反りや変形の量を小さくすることができる。
【0025】なお以上のようにして製造された本発明の
部材は、焼結および加圧加熱処理後も成形時点の表面粗
さがほぼ維持される。なお焼結後の表面粗さを維持する
ためには、加圧加熱処理時の金属容器や型の内表面の粗
さおよび同容器や型内に介挿する粉末の平均粒径を小さ
く制御する必要がある。以上の手順の後簡単な表面仕上
げを行うだけで、通常表面粗さがRaで2μm以下のも
のが得られる。場合によってはRaで1.5μm以下のも
のが得られる。
【0026】本発明の部材の製造方法は、既に述べたよ
うに、主成分を混合粉末とする工程( 工程1 )と、そ
れを成形し成形体とする工程( 工程2 )と、同成形体を
焼結し焼結体とする工程( 工程3 )とを含む。
【0027】SiCの混合量を10〜70重量%の範囲
にする理由は、既に述べた通りである。混合方法は通常
の手段でよい。好ましくは例えばボールミルのような湿
式法とし、混合溶媒をエチルアルコール等の有機溶媒と
してAlの酸化を防止する。なお混合媒体( ボールミ
ルではボールに相当 )並びに混合容器の内壁を、例え
ばSiCとすることによって合金の熱伝導性を低下させ
ないように工夫するのが望ましい。次の成形工程での成
形を容易にするため、通常用いられる有機質のバインダ
ーも同時に混合するのが好ましい。これによって成形体
の強度が増して最終的な部材の形状が確保し易くなる。
また適正な機械的強度が得られるため、ハンドリング時
のコーナー部の欠けや表面の傷を防ぐことも容易にな
る。さらに混合後の粉末またはスラリーを造粒して、そ
の単位重量当たりの嵩を出来るだけ低くするとともに、
成形時の粉末流動性を向上させておくのが良い。
【0028】混合粉末またはその造粒された粉末の成形
方法は、通常の手段で良い。例えば乾式の粉末成形法、
静水圧成形法(CIP)、湿式のドクターブレード法、
押出成形法、射出成形法のような種々の手段が適用でき
る。乾式の粉末成形法や静水圧成形法の場合には、その
成形圧力を2t/cm2以上とするのが望ましい。成形圧
力が2t/cm2未満では、成形体中のAl粉末とSi
C粉末との密着が十分とは言えず、特にSiC量の多い
組成の場合成形後の強度が不十分となり易い。また成形
後焼結までのハンドリングにより欠け易くなる。なお有
機質のバインダーを混合した成形体は、場合によっては
次の焼結前に非酸化性雰囲気中で加熱してバインダーを
除去する。
【0029】成形体は、窒素ガスを99%以上含む非酸
化性雰囲気中、600℃以上かつアルミニウムの融点以
下の温度範囲内で焼結する。600℃未満では焼結不十
分となり、複合合金化が十分進まない。熱伝導率が目的
とする200W/m・K未満となる。またアルミニウム
の融点(通常660℃)を越えると、熱伝導率が低下す
るとともに焼結後反りや変形が大きくなる。その結果ネ
ットイシェイプな合金とはならず、例えば切削加工や研
削加工のような重度の仕上げが必要になるため好ましく
ない。なおこの温度範囲内で焼結することにより熱伝導
率が高くなる理由は以下のように推察される。すなわち
この温度範囲では、SiC粒子の表面とAl粒子との界
面の反応面積が小さくなる。その結果同界面での反応物
Al43の生成量が、特定量以下( 通常は焼結体全体の
5重量%以下 )となる。このため同界面での熱拡散が適
度に良くなる。
【0030】非酸化性雰囲気中の窒素ガスの量は99%
以上とする。その主な目的はAlの酸化を防ぎ熱伝導率
を低下させないためである。なお酸化を防止するだけで
あれば、真空、水素ガス、アルゴン・ヘリウム等の不活
性ガス中でも焼結可能ではある。しかしながら本発明の
方法によれば、この様な高価なガスを用いなくても焼結
は十分可能である。またアルミニウムの融点付近で焼結
した場合、仮に炉内の温度バラツキによって、一部のA
lまたはAl合金が溶融し始めたとしても、溶融したA
lまたはAl合金の溶出を未然に防ぐことができる。そ
の理由は前述の通りである。この場合、同雰囲中の酸素
量は、200ppm以下とするのが望ましい。200p
pm以下とすることによってAlの酸化をより確実に防
止でき、その結果焼結し易くなる。また同じ理由によ
り、さらに同雰囲気の露点は、−20℃以下とするのが
望ましい。
【0031】また本発明部材の別の製造方法は、上記の
手順で焼結した後、さらに同焼結体を金属容器に封入し
て封入体とし、同封入体を700℃以上の温度で加圧加
熱処理するステップを含む。この封入は、通常金属容器
内を5×10ー1Torr以下の真空にした後に行うのが
望ましい。またその後の加圧加熱処理の圧力は、100
気圧以上が望ましい。このような処理は、通常SiC量
が60重量%以上の合金や大型形状品で行われる。その
理由は、これらの焼結体は、上で述べたような焼結条件
では焼結が進み難く、緻密化に長時間を要する。そのた
め200W/m・K以上の熱伝導率の大型形状品が、安
定して得難いからである。この処理によってAlとSi
Cの界面での熱拡散がより一層促進される。その結果特
に100℃以上でも150W/m・K以上の高い熱伝導
率を有する部材が容易に安定して得られる。
【0032】なお本発明部材のいずれの製造方法におい
ても、マトリックス成分としてAl合金を用いる場合に
は、その従成分の量は2重量%以下に抑えるのが望まし
い。特にAlに固溶するMg、Cu等の成分の添加は複
合合金の熱伝導性を低下させる場合があり、可能な限り
避けるのが望ましい。例えば1a、1bおよび2bの各
族元素を含む成分は、好ましくない。ここで1a族元素
は、Li、Na、K、Rb、CsおよびFrであり、2
a族元素は、Be、Mg、Ca、Sr、BaおよびRa
であり、1b族元素は、Cu、AgおよびAuであり、
2b族元素は、Zn、CdおよびHgである。またマト
リックス成分の硬度や化学的な耐食性を向上させるた
め、Alに他の金属元素を分散させる場合がある。好ま
しい成分は、4a、5a、6a、7a、8、3bおよび
4bの各族元素の群から選ばれた少なくとも1種の元素
を含む成分が挙げられる。ここで4a族元素は、Ti、
ZrおよびHfであり、5a族元素は、V、Nbおよび
Taであり、6a族元素は、Cr、MoおよびWであ
り、7a族元素は、Mn、TcおよびReであり、8族
元素は、Fe、Co、Ni、Ru、Rh、Pd、Os、
IrおよびPtであり、3b族元素は、B、Ga、In
およびTlであり、4b族元素は、C、Si、Ge、S
nおよびPbである。
【0033】この加圧加熱処理は、上記封入体を通常は
熱間静水圧成形法( 以下HIP、Hot Isosta
tic Pressingとも言う )によって700℃
以上の温度下で行う。焼結体を封入するための金属容器
は、700℃以上の温度に耐え、溶融Alと反応せず、
処理後の熱処理体との剥離( 離型 )が簡単であり、かつ
均一に変形し得る素材を選ぶ。例えばステンレス鋼や軟
鋼等の鉄系材料、銅若しくは銅合金等が用いられる。熱
処理体との離型性を良くするため金属容器と焼結体との
間に例えば炭素、アルミナおよび窒化硼素を主成分とす
るセラミックスからなるシート、クロスもしくは粉末を
離型材として介挿するのが望ましい。介挿手段として
は、シートを用いる場合には金属容器に焼結体を封入す
る際に介挿する。また粉末を用いる場合には焼結体の表
面に予め塗布する。その他各種の手段が考えられる。な
おこの場合、熱処理中の焼結体との接触を均一にすると
ともに熱処理後の焼結体の表面粗さを小さくするため
に、焼結体と接触する介挿材の表面や金属容器内表面の
凹凸は可能な限り小さくしておくのが望ましい。
【0034】焼結体を封入する場合、金属容器は、焼結
体と相似形のものとするのが望ましい。離型材が必要な
場合には、それを予め付与した焼結体を同容器に入れ、
その後容器を密封する( 方法1 )。また常温でも容易に
変形する金属からなる容器を用い密封する( 方法2 )。
すなわち金属容器を焼結体に密着できれば、いかなる方
法でもよい。密封時に金属容器内を真空にして封入する
方法は、生産効率が良く、また熱処理系の酸化を防止す
るために好ましい。真空で封入する場合には、金属容器
内を5×10ー1Torr以下の真空にした後、真空封入
して封入体とするのが望ましい。図1はその真空封入状
況を模式的に示す断面図である。同図で1はAl−Si
C系焼結体であり、その外周には離型材2が配置されて
いる。さらにその外側に金属容器3を密着させる。金属
容器の上部には真空引き用の穴4がある。封入時にはこ
の穴から真空引きして金属容器を密着させる。その後穴
を封じて封入体とする。またこの真空封入の目的には、
上記のように焼結体の酸化を防止することがある。この
ため離型材を改善すれば、必らずしも真空で封入し金属
容器を焼結体に密着できなくても封入の目的を達成でき
る場合もある。例えば処理温度で焼結体や金属容器と反
応せず、酸素ガスを吸着または吸収し易い素材を焼結体
と金属容器との間に充填する方法がある。充填する素材
としては、例えばTiのような易酸化性金属や微細なア
ルミニウム(Al)粉末のような吸着剤がある。
【0035】次いでこの封入体を700℃以上の温度で
加熱しつつ加圧する。この場合の処理温度の上限は90
0℃までとするのが好ましい。900℃を越えると金属
容器が変形し易くなる。また同容器が焼結体と反応して
処理後の離型が困難となり易いからである。圧力は、金
属容器の形状、肉厚および変形時の強度にもよるが、1
00気圧以上とするのが好ましい。100気圧未満で
は、金属容器の剛性レベルによっては圧力が不均一にか
かる恐れがある。この加圧加熱処理の方法については、
例えば連続ホットプレスや一軸ホットプレス他各種の方
式が考えられる。中でもHIPによる方法が最も好まし
い。この方法によれば、最終形状に見合った型を準備す
ることなく、焼結体とほぼ同じネットシェイプな寸法の
部材が得られるからである。
【0036】本発明のさらに別の方法は、前述の手順で
得た焼結体を、さらに金属容器に封入することなく、6
00℃以上の温度で予備加熱し、その後これを型内に入
れて加圧加熱処理する方法、いわゆる熱間鍛造法であ
る。予備加熱の雰囲気は、非酸化性雰囲気が好ましい
が、気中でもよい。その温度を600℃以上にするの
は、AlまたはAl合金からなる成分を軟化させ、十分
緻密化させるためである。上限温度は無い。しかし温度
が高過ぎると、焼結体がAlまたはAl合金の溶融によ
って変形し過ぎる。このため所望の寸法精度が得られな
い場合もある。また型と被鍛造体とが融着することもあ
る。それ故通常その上限は800℃とするのが望まし
い。熱間鍛造に用いる型材は、例えば超硬合金やサーメ
ットのような耐熱性で高靱性の高い硬度を有する材料お
よびJISに規定されたSKD61のような耐熱性の合
金工具鋼のような材料で作られるのが望ましい。また溶
融物が型外に流出しないようにするため、パンチとダイ
とのクリアランスは、可能な限り小さくするのが望まし
い。
【0037】熱間鍛造法によれば被鍛造物を連続供給で
きる。また上述の焼結との連続化も可能である。したが
って前述のHIPによる方法に比べかなり経済的な方法
である。なお窒素ガス中で予め焼結せず、成形体を熱間
鍛造することも考えられる。しかし成形体は、搬送や鍛
造前のセッティングでの損傷が生じ易い。また鍛造によ
る緻密化が進み難い。そのため焼結体を鍛造するのが望
ましい。なおこの場合の圧力は、2ton/cm2以上
であるのが望ましい。2ton/cm2未満では緻密化
が不十分になり易く、所望の熱伝導率値が得られないこ
ともあるからである。
【0038】以上のような加圧加熱処理(HIPまたは
熱間鍛造)の間にAlまたはAl合金からなる成分は、
軟化するかまたは溶融する。ただし前述のようにそれら
の成分は、焼結体の表面部に染みだして偏析することも
無い。そしてこの処理によって焼結体内の組成の均一化
と緻密化がさらに進む。特に前述のようにSiC量が多
く難焼結である場合や大型サイズの部材で長時間の焼結
が必要な場合には、効率的に高品質の部材が製造でき
る。また外部からの加圧によって液相焼結であっても反
りや変形を防ぐことができる。
【0039】既に述べたように本発明の方法によって得
られた部材は、その表面の窒素量が内部のそれよりも多
い。また表面部および内部とも成分組成が均一である。
また最終部材とほぼ同じ形状(ネットシェイプ)である
ため、切削加工や研磨加工のような重度の仕上げ加工を
しなくても、そのまま半導体装置用の基板等の部材に利
用可能である。
【0040】本発明の部材は、必要によっては、さらに
外周を例えばサンドブラストやバレルのような軽度な仕
上げ加工により、その最表面を仕上げる。この仕上げに
より部材のコーナー部分に成分粒子の欠落した部分が生
じたり、微少なラウンドが付くこともある。またその最
表面に表面粗さがRaで2μm以下の微小な凹凸が形成
される場合もある。そして本発明の部材は、表面がほと
んど加工されていなくてもメッキの密着性に優れてい
る。さらに200W/m・K以上の高い熱伝導率と、例
えばSiCの量を60重量%以上にすることによって、
10×10ー6/℃以下の低い熱膨張係数のものが安定し
て得られる。このため優れた性能の半導体装置の提供が
可能となる。
【0041】
【実施例】実施例1 平均粒径25μmのアルミニウム(Al)粉末と平均粒径
50μmの炭化珪素(SiC)粉末を、表1に示すよう
に、SiC量が8〜72重量%となるように計量し、そ
れぞれニーダーを用いて1時間混合し、Al−SiC系
混合粉末を得た。また別途Al粉末の代りにSi、T
i、Nb、Cr、Mn、NiおよびBを2重量%添加し
たAl粉末を用いた混合粉末も作製した( 下記表1の試
料番号12〜18)。なお混合時に有機質バインダーと
して、粉末100に対し5重量%のPVA( ポリビニル
アルコール )と若干量の可塑剤を添加し、これを粉末内
に分散させた。得られた原料スラリーをスプレードライ
ヤーで噴霧乾燥して、給粉流動性の良い球状顆粒に造粒
した。この粉末を乾式粉末プレスにより圧力7t/cm2
でそれぞれ30個ずつ、直径30mm、高さ5mmのタ
ブレット状に成形した。なお別に成形圧力が2t/cm2
前後の成形体を30個ずつ作製したが、その内成形圧力
が2t/cm2未満のものは、一部のもので焼結前のセッ
ティング時に微小なコーナーの欠けや面の傷が生じた。
【0042】次いで上記の各成形体試料を酸素濃度10
ppm、露点−60℃で99%以上の窒素を含む雰囲気
中で、表1に記載の条件で焼結した。以上は表1の試料
1〜18に対応する。また別に試料9の成形体を用いて
以下の条件で焼結した5試料を作製した。まず同成形体
を表1の同試料と同じ露点、同じ窒素量で酸素濃度を1
80ppm、220ppmとした2種の雰囲気下、試料
9と同じ温度で焼結した試料を作製した。前者を試料9
a、後者を試料9bと言う。また同成形体を酸素濃度1
80ppm、露点−60℃、窒素97%の雰囲気下、温
度660℃で焼結した比較例試料を作製した。この試料
を試料9cと言う。さらに試料9と同じ酸素量、同じ窒
素量で露点を−23℃、−17℃とした2種の雰囲気
下、試料9と同じ温度で焼結した試料を作製した。前者
を試料9d、後者を試料9eと言う。
【0043】その結果本発明例の試料1〜18および試
料9a、9b、9d、9eについては、半導体装置の部
材として用いる上で障害となるような反りや変形が無
く、またほぼ成形時の形状や平滑な表面状態を維持して
焼結された。それらの表面粗さは、焼結肌でRaで0.
8〜1.2μmの範囲に収まっていた。比較例の試料の
内SiC量が72重量%の試料番号11のものおよび焼
結温度が600℃未満の試料番号6のものは、いずれも
緻密なものが得られず、焼結不十分となった。なお試料
8は、Alの融点を越えた温度で焼結したため、焼結体
の表面に微小なAlの染み出し部分が確認された。なお
全試料の外観をチェックしたところ、コーナーの欠けや
傷等の損傷は見られなかった。ただし比較例の試料9c
は、表面の一部に微小なAlの染み出し部分があった。
このため表面の切削加工仕上げが必要になった。次いで
各試料について各5個ずつ採取し、試料9c以外は簡単
にサンドブラスト仕上げを行い、熱伝導率( 20℃およ
び100℃、レーザーフラッシュ法により )、熱膨張
係数を調べ、その結果を表1に示した。なお表中のこれ
らの値は、5個の平均値である。
【0044】各試料の密度は、相対密度で89〜99%
であり、空孔が残留していた。ここで相対密度とはアル
キメデス法で計量した実測密度の理論密度に対する比率
である。また各試料の表面粗さは、処理肌でRaで0.
9〜1.4μmの範囲に収まっていた。また本発明例各
試料表面には、X線回折で少量の酸窒化アルミニウム
(AlON)相が確認された。なお同様に内部も確認した
が同相は検出されなかった。またこれら各試料の表面部
と中央部から1mm立方の試片を切り出した後、不活性
ガス中でそれらを融解して熱伝導度法によりそれぞれの
窒素量を確認した。その結果いずれの試料も表面部の方
が窒素量は多かった。なおAl粉末の代りにSi、T
i、Nb、Cr、Mn、NiおよびBを2重量%添加し
たAl粉末を用いた試料12〜18は、合金の硬度が上
昇していることが確認された。
【0045】
【表1】
【0046】次いで表1の試料1〜18までの比較例を
除く本発明例の試料は、以下のHIP処理した。まず窒
化硼素(BN)粉末をペースト状にして塗布した黒鉛シー
トで、各焼結体試料の全面を覆い、図1に模式的に示す
ように厚み2mmの軟鋼製の金属容器にこれらを入れ
た。その後図1に示す穴4を介して真空ポンプにより1
ー3Torr以下の圧力まで排気して、同金属容器壁を
試料面に密着させ同試料を真空封入した。その後表2に
示す各条件でHIPによって加圧加熱処理を行った。処
理後金属容器からこれらの試料を取り出しバレル処理を
して、その最表面を除き、上記と同様に熱伝導率と熱膨
張係数とを確認した。その結果を表2に示す。なおバレ
ル処理後の全ての試料の表面粗さは、Raで0.8〜1.
3μmの範囲に収まっていた。なおこの仕上げ処理後の
各試料の表面と内部について、上記と同様の方法で表面
部及び内部の生成相、窒素量および主成分量を確認した
ところ、上記とほぼ同様の結果が得られた。各試料の密
度は、相対密度で96〜100%であり、加圧加熱処理
によって上昇していた。なお表2の試料28のものは、
金属容器および処理体とも若干変形していた。
【0047】
【表2】
【0048】次ぎに表1の試料1〜18までの内比較例
を除く本発明例の焼結体試料を、表3に示す条件で熱間
鍛造法によって加圧加熱処理した。鍛造前の加熱雰囲気
は、酸素量10ppm、露点−60℃で窒素ガス99%
以上とした。加熱は誘導加熱方式で行い、表3に記載の
温度と保持時間とした。鍛造型は、直径31mmのSK
D61製のものを用いた。この型を加圧前に200℃ま
で昇温し、予備加熱した焼結体試料を直ちにその型内に
入れ、表3に記載の圧力で熱間鍛造した。なお試料60
は、先の実施例の試料10の成形体を焼結せず、予備加
熱時間を延長して直接熱間鍛造したものである。以上は
表3の試料40〜60に対応する。
【0049】以上の鍛造試料は、バレル処理で最表面を
除き、先の実施例同様の評価を行った。その結果を表3
に示す。バレル処理後の全ての試料の表面粗さは、Ra
で0.8〜1.3μmの範囲に収まっていた。なおこの仕
上げ処理後の各試料の表面と内部について、上記と同様
の方法で表面および内部の酸窒化アルミニウム相、窒素
量および主成分量を確認したところ、上記とほぼ同様の
結果が得られた。また各試料の密度は、相対密度で96
〜100%であり、加圧加熱処理によって上昇してい
た。
【0050】
【表3】
【0051】上記の結果をまとめると以下の点が分か
る。すなわち表1のデータから(1)当初の焼結によっ
て、SiC量が10〜70重量%の範囲内であれば、熱
伝導率が100W/m・K以上、熱膨張係数が20×1
ー6/℃以下のものが得られる。さらに表2および表3
のデータから(2)SiC量が60重量%以上の範囲にお
いて、焼結後金属容器内に真空封入し700℃以上の温
度で加圧加熱処理(HIP)を行うか、または焼結後6
00℃以上の温度下、型内で加圧加熱処理(熱間鍛造)
を行うことによって、熱伝導率が20℃において200
W/m・K以上、100℃において150W/m・K以
上、熱膨張係数が10×10ー6/℃以下のものが得られ
る。(3)本発明の複合合金は当初の焼結状態でも、さら
にそれを追い込んだ仕上げ状態の面にも窒素が内部に比
べ多く存在する。さらに(4)本発明の複合合金は表面・
内部ともに主成分の偏析は無く、全体にわたってその組
成が均一なものである。
【0052】実施例2 実施例1の試料7、10、30、33、45および53
と同じ製造条件で下記のタイプ1、2の部材を作製し、
サンドブラスト仕上げした。その後これらの試料を図2
に模式的に示すようなパワーデバイス用半導体装置に放
熱基板として実装して温度サイクル試験を行った。図2
において5は本発明のAl−Si系複合合金からなる第
二の放熱基板、6は同基板上に配置された窒化アルミニ
ウムセラミックスからなる第一の放熱基板、7はSi半
導体素子、8は第二の放熱基板の下に配設された放熱構
造体( 本実施例では水冷ジャケットである。他に空気に
よる放熱フィン等がある )である。なお同図には半導体
素子周辺の配線他のアッセンブリーについては省略して
ある。ここでSi半導体素子を2個搭載するタイプ1で
は、本発明の複合合金基板として長さ200mm、幅1
00mm、厚み3mmの大きさのものが必要である。ま
た同素子を6個搭載するタイプ2では、同じく長さ30
0mm、幅200mm、厚み3mmの大きさのものが必
要である。したがって、各試料番号で上記二つのサイズ
の複合合金を実施例1に示した対応する製造方法で、そ
れぞれ50個ずつ作製した。なおいずれの試料も焼結前
に、主面の四角付近に水冷ジャケットへの取り付けのた
め厚み方向に下穴を開けた。この下穴の直径は、焼け上
がりで約2mmであった。
【0053】これらの基板上には、AlNセラミックス
製の絶縁基板を直接半田付けできない。このためタイプ
1、2双方の基板とも、実装前に上記のように簡単に仕
上げ後基板の主面全面にわたって平均厚み5μmのNi
ーPメッキ層を無電界メッキ法によって形成した。さら
に2μmのNiメッキを電解メッキにより行なった。次
に各5個の抜き取り試料のメッキ面上に、直径5mmの
半球状のPd−Sn系半田によって直径1mmの銅線を
メッキ面に垂直な方向に取り付けた。この際銅線を固定
する部分以外には半田が拡がらないように、予めマスキ
ングを行った。半田付け後銅線を同取り付け方向に引っ
張ったところ、いずれの試料も実用上問題の無い1kg
/mm2以上の密着強度のものであることが確認された。
さらにメッキされたこれらの試料から15個ずつ抜き取
り、−60℃で30分保持、150℃で30分保持の昇
降温を1000サイクル繰り返すヒートサイクル試験を
実施した。試験後上記と同様の密着強度の確認をしたと
ころ、いずれの部材からなる基板も試験前と同程度の密
着強度であった。
【0054】次に熱伝導率150W/m・KのAlNセ
ラミックス製の第一基板を、残る各複合合金製第二基板
試料のNiメッキ面上にPd−Sn系半田によって装着
した。この場合同第二基板上には全面にNiメッキが施
されているため、上記のように必要な部分以外には半田
が拡がらないように、予めマスキングをする必要があ
る。しかしこのマスキングは手間がかかるので、本実施
例では第一基板7を固定する面のみ厚み1μmのAuメ
ッキを行った。さらにこれを400℃大気中で加熱し
て、Auメッキのされていない部分のNiメッキの表面
を酸化させた。その後Pd−Sn系半田によって第一基
板を固定した。この状態で15個抜き取り上記同様のヒ
ートサイクル試験を行ったところ、第一基板との間の半
田部分や第二基板とNiとの界面に半田付け時に生じた
と思われる亀裂等の不具合は確認されなかった。また試
験後の半田付け部分の密着強度試験でも、試験前に比べ
同強度の低下したものは無かった。以上の結果より本発
明の複合合金からなる第二の基板上にAlNセラミック
スのような絶縁性の第一の基板を半田付けする場合に
は、複合合金基板上にまずNiメッキを行う。その後さ
らに必要箇所のみAuまたはAgのような耐酸化性のメ
ッキを施す。その上で半田付けを行うのが望ましいこと
が分かる。
【0055】以上のようにしてAlNセラミックス製の
基板を二層メッキ上に半田付けした。これらのアッセン
ブリーを冷却ジャケットに取り付けるため、第二の基板
の前記下穴形成部に炭酸ガスレーザーを照射して、直径
3mmの貫通穴を開けた。この加工は、第二基板にCu
−WやCu−Moを用いた場合に比べ、高寸法精度かつ
高速で行うことができた。本発明の複合合金基板は、こ
の点でも有利であることが判明した。かくして得られた
基板アッセンブリーのAlNセラミック基板上に、Si
半導体素子を半田付けし、最後にこれを水冷ジャケット
に取り付け、半導体装置とした。これらを前記と同じ条
件のヒートサイクル試験を行った。その結果いずれの試
料も接合部および半導体出力等の実用特性とも異常は確
認され無かった。
【0056】
【発明の効果】以上述べたように本発明の基板は、軽量
かつ高熱伝導性である。また特にセラミックスのような
低熱膨張係数の半導体装置用部材とも同係数のマッチン
グが良い。さらにNiメッキのような各種の表面処理層
との密着性にも優れている。このため耐熱衝撃性にも優
れている。さらに焼け上り状態でネットシェイプである
ため切削・研削等の重度の機械加工をすることなく、所
望の寸法の物が得られる。したがって安価かつ高性能な
半導体装置用部材、特にハイパワーデバイス用部材とし
て、従来になく有利に実用に供することができる。
【0057】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の焼結体の金属容器への真空封入を模式
的に示す図である。
【図2】本発明の部材を用いた半導体装置の構造例を模
式的に示す図である。
【符号の説明】
1:Al−SiC系複合合金焼結体 2:離型材 3:金属容器 4:真空引き用の穴 5:Al−SiC系複合合金基板 6:AlN基板 7:Si半導体素子 8:放熱構造体
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI H01L 23/14 H01L 23/14 C H05K 1/05 M // H01L 23/373 23/36 M (72)発明者 福井 彰 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 武田 義信 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルミニウムまたはアルミニウム合金と
    炭化珪素との複合合金からなる半導体装置用部材であっ
    て、アルミニウムまたはアルミニウム合金中に炭化珪素
    粒子が10〜70重量%分散しており、該部材表面の窒
    素量が該部材内部のそれよりも多く、表面と内部のアル
    ミニウムまたはアルミニウム合金と炭化珪素の量との量
    比が同一であることを特徴とする半導体装置用部材。
  2. 【請求項2】 前記アルミニウム合金が、4a、5a、
    6a、7a、8、3bおよび4b族の各元素群から選ば
    れた少なくとも1種の元素を含むことを特徴とする請求
    項1に記載の半導体装置用部材。
  3. 【請求項3】 前記部材表面の表面粗さが、Raで2μ
    m以下であることを特徴とする請求項1または2に記載
    の半導体装置用部材。
  4. 【請求項4】 前記炭化珪素粒子の分散量が60重量%
    以上であり、その熱膨張係数が10×10ー6/℃以下、
    熱伝導率が200W/m・K以上であることを特徴とす
    る請求項1ないし3のいずれかに記載の半導体装置用部
    材。
  5. 【請求項5】 100℃以上の温度での熱伝導率が15
    0W/m・K以上であることを特徴とする請求項4に記
    載の半導体装置用部材。
  6. 【請求項6】 アルミニウムまたはアルミニウム合金と
    の複合合金からなる半導体装置用部材の製造方法であっ
    て、アルミニウムまたはアルミニウム合金と炭化珪素を
    主成分とした原料粉末を、炭化珪素量が全体の10〜7
    0重量%となるように混合し混合粉末とする工程と、該
    混合粉末を成形し成形体とする工程と、該成形体を窒素
    ガスを99%以上含む非酸化性雰囲気中、600℃以上
    かつアルミニウムの融点以下の温度範囲で焼結し焼結体
    とする工程とを含むことを特徴とする半導体装置用部材
    の製造方法。
  7. 【請求項7】 前記アルミニウム合金が、4a、5a、
    6a、7a、8、3bおよび4b族の各元素群から選ば
    れた少なくとも1種の元素を含むことを特徴とする請求
    項6に記載の半導体装置用部材の製造方法。
  8. 【請求項8】 前記成形体とする工程の成形圧力が、2
    ton/cm2以上であることを特徴とする請求項6また
    は7に記載の半導体装置用部材の製造方法。
  9. 【請求項9】 前記焼結体とする工程の雰囲中の酸素量
    が、200ppm以下であることを特徴とする請求項6
    ないし8のいずれかに記載の半導体装置用部材の製造方
    法。
  10. 【請求項10】 前記焼結体とする工程の雰囲気の露点
    が、−20℃以下であることを特徴とする請求項6ない
    し9のいずれかに記載の半導体装置用部材の製造方法。
  11. 【請求項11】 前記焼結体とする工程は、前記成形体
    を焼結した後、該焼結体を金属容器に封入して封入体と
    し、該封入体を700℃以上の温度で加圧加熱処理する
    ことを特徴とする請求項6ないし10のいずれかに記載
    の半導体装置用部材の製造方法。
  12. 【請求項12】 前記封入は、金属容器内を5×10ー1
    Torr以下の真空にした後、前記成形体を封入して封
    入体とすることを特徴とする請求項11に記載の半導体
    装置用部材の製造方法。
  13. 【請求項13】 前記封入体の加圧加熱処理は、100
    気圧以上の圧力下で行うことを特徴とする請求項11ま
    たは12に記載の半導体装置用部材の製造方法。
  14. 【請求項14】 前記焼結体とする工程は、前記成形体
    を焼結した後、該焼結体を600℃以上の温度に予備加
    熱し、型内にて加圧加熱処理することを特徴とする請求
    項6ないし10に記載の半導体装置用部材の製造方法。
  15. 【請求項15】 前記加圧加熱処理は、2ton/cm
    2以上の圧力下で行うことを特徴とする請求項14に記
    載の半導体装置用部材の製造方法。
  16. 【請求項16】 請求項1ないし5に記載の半導体装置
    用部材を用いた半導体装置。
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