JPH05330927A

JPH05330927A - セラミックス基板の製造方法

Info

Publication number: JPH05330927A
Application number: JP4141729A
Authority: JP
Inventors: Seiji Katsube; 成二勝部; Michiyasu Komatsu; 通泰小松; Takae Hatori; 孝栄羽鳥
Original assignee: Toshiba Corp; Toshiba Material Engineering Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp; Toshiba Electronics Engineering Corp
Priority date: 1992-06-02
Filing date: 1992-06-02
Publication date: 1993-12-14

Abstract

(57)【要約】【目的】複数の成形体を均一に脱脂焼結することが可能
であり、また脱脂焼結時に使用する離型剤粉末によって
形状や品質が影響を受けることが少なく、高強度で熱伝
導率が高く放熱特性が優れ、かつ変形や色むらの発生が
少ない焼結体を効率的に製造する。【構成】平均粒径１０〜５００μｍの離型剤粉末を介し
て複数のセラミックス成形体を多段に積層配置し、積層
した複数のセラミックス成形体を同時に非酸化性雰囲気
中で脱脂し、しかる後に焼結することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はセラミックス基板の製造
方法に係り、特に窒化アルミニウムを主成分とする成形
体を均一に脱脂焼結することが可能であり、また脱脂焼
結時に使用する離型剤粉末によって形状や品質が影響を
受けることが少なく、高強度で熱伝導率も高く放熱特性
に優れたセラミックス基板を量産することができるセラ
ミックス焼結体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の金属材料と比較して強度、耐熱
性、耐食性、耐摩耗性、軽量性などの諸特性に優れたセ
ラミックス焼結体が、半導体、電子機器材料、エンジン
用部材、高速切削工具用材料、ノズル、ベアリングな
ど、従来の金属材料の及ばない苛酷な温度、応力、摩耗
条件下で使用される機械部品、構造材や装飾品材料、各
種電子電気部品材料として広く利用されている。

【０００３】特に窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体は
従来の酸化アルミニウム（アルミナ）焼結体の５〜１０
倍の高熱伝導性を有する絶縁体で低誘電率を示し、また
半導体素子を構成するシリコン（Ｓｉ）に近い熱膨張係
数を有することから高集積化した半導体装置の放熱板や
基板として、その用途を拡大している。

【０００４】従来上記セラミックス基板は一般的に下記
の製造方法によって量産されている。すなわち、セラミ
ックス原料として窒化アルミニウムを使用する場合に
は、まず窒化アルミニウム粉末に焼結助剤と、有機バイ
ンダと、必要に応じて各種添加剤や溶媒、分散剤とを添
加して原料混合体を調製し、得られた原料混合体をドク
ターブレード法によってシート状の成形体としたり、原
料混合体をプレス成形して厚板状ないし大型の成形体を
形成する。また複雑形状を有する成形体はスリップキャ
スト法（泥漿鋳込法）によって形成される。

【０００５】次に得られた成形体は、空気または窒素ガ
ス雰囲気において加熱され脱脂処理され、有機バインダ
として使用された炭素、水素成分等が成形体から排除脱
脂される。そして脱脂された成形体は窒素ガス雰囲気等
で高温度に加熱され緻密化焼結されて窒化アルミニウム
焼結体が形成される。

【０００６】上記焼結操作は、一般に図２に示すような
焼成炉１の炉床２上に板状の焼成用治具（セッタ）３を
配置し、この焼成用治具３上に脱脂した複数のセラミッ
クス成形体４を、離型剤粉末（しき粉）５を介して多段
に積層した状態で高温度に加熱して実施される。

【０００７】上記セラミックス成形体４と接触する焼成
用治具３や炉床２は、高温焼結時に成形体と反応して焼
結体の特性を低下させることを防止するために、成形体
と同一材料である窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体や
窒化硼素（ＢＮ）焼結体で形成される。

【０００８】また、離型剤粉末５は、焼成工程途中でセ
ラミックス成形体４同士、またはセラミックス成形体４
と焼成用治具３とが、その接触箇所において溶着するこ
とを防止するために各接触界面部に介在充填されるもの
である。離型剤粉末５としては、粒径が１μｍ程度と極
めて微細であり、成形体４と反応することが少ない窒化
アルミニウム粉末または窒化硼素（ＢＮ）粉末が使用さ
れている。

【０００９】上記離型剤粉末５を介在させることにり、
高温度の焼成工程においても、隣接する成形体４が溶着
接合を起こすことが効果的に防止され、焼成完了後にお
いても、各セラミックス基板を容易に取り外すことがで
き、溶着による製品歩留りの低下を防止することができ
る。

【００１０】上記製造方法において、原料ＡｌＮ粉末と
して平均粒径が０．３μｍ以下程度の超微細な原料粉末
を使用する場合は、ＡｌＮ粉末単独でもかなりの緻密な
焼結体が得られる。しかしながら、原料粉末表面等に付
着した多量の酸素等の不純物が焼結時に、ＡｌＮ結晶格
子中に固溶したり、格子振動の伝播を妨げるＡｌ−Ｏ−
Ｎ化合物等の複合酸化物を生成する結果、焼結助剤を使
用しないＡｌＮ焼結体の熱伝導率は低かった。

【００１１】一方原料粉末として平均粒径０．５μｍ以
上のＡｌＮ粉末を使用する場合は、その原料粉末単独で
は焼結性が良好でないため、ホットプレス法以外には助
剤無添加では緻密な焼結体を得ることが困難であり、量
産性が低い欠点があった。そこで常圧焼結法によって効
率的に焼結体を製造しようとする場合には、焼結体の緻
密化およびＡｌＮ原料粉末中の不純物酸素がＡｌＮ結晶
粒子内へ固溶することを防止するために、焼結助剤とし
て、酸化イットウリム（Ｙ₂Ｏ₃）などの希土類酸化物
や酸化カルシウム（ＣａＯ）などのアルカリ土類金属酸
化物等を添加することが一般に行なわれている。

【００１２】これらの焼結助剤は、ＡｌＮ原料粉末に含
まれる不純物酸素と反応して液相を形成し、焼結体の緻
密化を達成するとともに、この不純物酸素を粒界相とし
て固定し、高熱伝導率化も達成するものと考えられてい
る。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来の製
造方法においては、各種不純物の量的管理が極めて困難
であり、各成形体の焼結性（密度）に大きなばらつきを
生じたり、変形量（そり）が大きくなって製品歩留りや
熱伝導率が低下してしまう問題点があった。例えば、多
数のセラミックス成形体を加熱炉中で一括して脱脂処理
する場合、１回の脱脂操作で加熱炉内に仕込む成形体数
の多少や脱脂雰囲気によって成形体中に残留する炭素量
や酸素量が異なり、また加熱炉の上方に配置した成形体
と下方に配置した成形体との間でも残留炭素量に差異が
生じて均一な脱脂操作が困難であった。

【００１４】上記残留炭素量は、脱脂処理の雰囲気によ
って大きく異なり、例えば空気のような酸化雰囲気で脱
脂した場合には、０．０５重量％程度まで低減される。
一方、Ｎ₂ガスのような非酸化性雰囲気中で脱脂した場
合には、０．２〜０．５重量％と残留炭素量が多くなる
とともにばらつきが大きくなり、いずれにしても均一な
脱脂操作が困難であった。

【００１５】そして残留炭素量が多過ぎると焼結時に酸
素の還元除去量が増大して液相を形成するための酸素が
不足する結果、緻密化が促進されない。一方、残留炭素
量が少な過ぎると脱酸効果が不充分で熱抵抗となる酸化
物相が焼結体中に形成され、熱伝導率が低下するという
問題点があった。また炭素などの不純物の残留によって
焼結体の色調が変化したり色むらを生じるなど外観品質
が低下する場合が多く、特に焼結体が装飾用材料として
使用される場合には歩留りがさらに低下する欠点があっ
た。特に原料粉末中の不純物として含まれていたり、製
造工程で混入した酸素は、焼結時にＡｌＮ結晶格子中の
窒素と置換して固溶するため、ＡｌＮの最大利用特性で
ある高熱伝導性が低下する場合が多かった。

【００１６】また従来の製造方法によって複数のＡｌＮ
成形体を同時に脱脂焼成する際に、隣接する成形体間に
粒径１μｍの微細なＡｌＮ粉末やＢＮ粉末を離型剤粉末
として介在させて成形体相互の融着を防止していたが、
焼結完了後にＡｌＮ基板表面に付着残留する粉末量が多
くなり、表面粗度が大きくなる問題点もあった。そのた
め所定の平滑面を得るためにＡｌＮ基板表面をホーニン
グや研摩加工によって仕上げる必要があり、ＡｌＮ基板
の製造工程が煩雑化する問題点もあった。

【００１７】特に混成回路基板（ＨＩＣ）や多層基板の
ように成形体の段階でスルーホール（透孔）やスクライ
ブライン（割り溝）を形成したＡｌＮ成形体において
は、微細な離型剤粉末が上記スルーホールおよびスクラ
イブラインに入り込んで穴詰りやライン詰り等の不具合
を生じ易い。これらの離型剤粉末の詰りは、基板の外観
を損い、異物として導通不良を引き起こす原因になると
ともに、基板のラップ加工の際には、詰った粉末が砥粒
と同様な作用で基板を削り取ることによって基板の形状
精度が低下したり、基板表面部を汚損する原因にもなっ
ていた。

【００１８】本発明は上記問題点を解決するためになさ
れたものであり、成形体を均一に脱脂焼結することが可
能であり、また脱脂焼結時に使用する離型剤粉末によっ
て形状や品質が影響を受けることが少なく、高強度で熱
伝導率が高く放熱特性が優れ、かつ変形や色むらの発生
が少ない焼結体を効率的に製造することが可能なセラミ
ックス基板の製造方法を提供することを目的とする。

【００１９】

【課題を解決するための手段】本願発明者らは上記目的
を達成するため、成形体の製法、酸素や炭素不純物の残
留量、離型剤粉末の粒径、組成等を種々変えて、それら
が脱脂特性および焼結体基板特性に及ぼす影響や関係に
ついて実験検討を進め、以下に示すように知見を得た。

【００２０】すなわち本発明者らは焼結前の成形体す
なわち脱脂体中の残留カーボン量の多少が、最終的に製
造される焼結体の品質特性に大きな影響を及ぼすこと、
従来のものより粗大な離型剤粉末を成形体間に介在さ
せて、成形体を非酸化性雰囲気中で脱脂することによ
り、均一な脱脂操作が可能となり、脱脂成形体の残留カ
ーボン量を適正な範囲に設定できること、および所定
粒径以上の粗大な離型剤粉末を成形体間に介在させて焼
結することにより、溶着がなく、またスルーホールやス
クライブラインに目詰りを発生することが効果的に防止
でき、表面粗さが良好な基板を効率的に製造可能なこ
と、を突き止めた。

【００２１】図１は脱脂体中の残留カーボン量に対する
焼結体の熱伝導率、焼結性、変形量、色むらの程度の変
化を示したグラフである。図１に示す通り、脱脂体中の
残留カーボン量を可及的に低減することにより、成形体
の焼結性すなわち焼結体の密度は改善されるとともに変
形量、色むらは解消される。一方、熱伝導率を高く維持
するためにはある程度の残留カーボン量が必要であるこ
とが判明した。少量の残留カーボンは、原料粉末表面に
付着した酸素や酸化物とし存在する酸素を還元してＣＯ
やＣＯ₂として系外に除去する作用を有する。ところ
が、過量の残留カーボンは、他の不純物と同様に熱伝導
を阻害する炭化物を形成したり、焼結時に必要な液相の
生成を阻害して焼結性を低下せしめ、緻密度の低い低強
度の焼結体を形成する。

【００２２】したがって上記のように脱脂成形体中の残
留カーボン量を適性な範囲に調整することにより、変
形、色むらが少なく、高密度で高熱伝導性を有する焼結
体が得られることがわかる。しかしながら従来の製造方
法においては、残留カーボン量を適正範囲に設定するこ
とは極めて困難であった。例えば有機バインダを添加し
た原料混合体を成形してシート状成形体を形成し、この
成形体を空気中で温度４００℃程度で脱脂した場合にお
いて、脱脂体に残留するカーボン量は０．０１〜０．０
５重量％程度と極めて小さくなる一方、窒素ガスなどの
非酸化性雰囲気中で脱脂すると残留カーボン量が０．２
〜０．５重量％と過大になり、そのばらつき範囲も広く
なる。また大型の基板成形体では不純物の放出が困難と
なり、逆に残留カーボン量が過大になり、いずれにしろ
最適範囲に均一に脱脂することが困難であった。

【００２３】ところが粒度が粗い離型剤粉末を隣接する
成形体間に介在させることにより、複数の成形体を重ね
て同時に脱脂焼結した場合においても、成形体同士の隙
間が広く確保されるため、カーボンを均一に飛散させる
ことができ、各成形体の残留カーボン量を適正にコント
ロールでき、そのカーボンの還元作用により焼結時に酸
素等の不純物を還元除去することが焼結体の特性を高め
る上で非常に有効であることが確認された。

【００２４】本発明は上記知見に基づいて完成されたも
のである。すなわち本発明に係るセラミックス基板の製
造方法は、平均粒径１０〜５００μｍの離型剤粉末を介
して複数のセラミックス成形体を多段に積層配置し、積
層した複数のセラミックス成形体を同時に非酸化性雰囲
気中で脱脂し、しかる後に焼結することを特徴とする。

【００２５】さらにセラミックス成形体にスルーホール
およびスクライブラインの少なくとも一方を形成すると
ともに、離型剤粉末の最小粒径を５０μｍに設定すると
よい。

【００２６】また離型剤粉末は、焼結助剤を実質的に含
有せず、粒径が１０〜５００μｍとなるように予め造粒
した後に仮焼結したものを使用するとよい。

【００２７】さらにセラミックス成形体は、プレス成形
法によって形成するとよい。

【００２８】本発明方法において使用され、基板焼結体
の主成分となる窒化アルミニウム（AlN ）粉末として
は、焼結性および熱伝導性を考慮して不純物酸素含有量
が３重量％以下に抑制され平均粒径が０．０５〜５μｍ
程度、好ましくは３μｍ以下のものを使用する。

【００２９】焼結助剤としては希土類元素（Ｙ，Ｓｃ，
Ｃｅ，Ｄｙなど）の酸化物、窒化物、アルカリ土類金属
（Ｃａ）の酸化物、もしくは焼結操作によりこれらの化
合物となる物質が使用され、特に酸化イットリウム（Ｙ
₂Ｏ₃）や酸化カルシウム（ＣａＯ）が好ましい。焼結
助剤の添加量は０．５〜７．５重量％の範囲で調整され
る。添加量が０．５重量％未満の場合は、焼結性の改善
効果が充分に発揮されず、焼結体が緻密化されず低強度
の焼結体が形成されたり、ＡｌＮ結晶中に酸素が固溶
し、高い熱伝導率を有する焼結体が形成できない。一方
添加量が７．５ｗｔ％を超える過量となると、粒界相が
焼結体中に残存したり、熱処理により除去される粒界相
の体積が大きいため、焼結体中に空孔が残ったりして収
縮率が増大し、変形を生じ易くなる。

【００３０】脱脂時および焼結時に使用する離型剤粉末
（しき粉）としては、ＡｌＮ成形体と反応しない窒化ア
ルミニウム（ＡｌＮ）粉末および窒化硼素（ＢＮ）粉末
の少なくとも一方から成り、平均粒径が１０μｍ以上の
粗大な粉末を使用する。平均粒径が１０μｍ未満と微細
な場合には、成形体同士の隙間が狭くなりカーボンの飛
散が不充分となり、脱脂後における残留カーボン量を適
正値にコントロールすることが困難となる。

【００３１】また上記離型剤粉末は、焼結助剤を実質的
に含有せず、予め粒径が１０〜５００μｍとなるように
予め造粒し仮焼結したものを使用することが、脱酸効率
を改善するとともに離型剤粉末の付着残留を防止するた
めに有効である。すなわち粒径が１０μｍ未満の微細な
しき粉を隣接する成形体間に介在充填した場合には、隣
接する成形体が気密に密着して、その間隙に炭素蒸気が
充分に流通せず、成形体表面における還元窒化反応が円
滑に進行しないおそれがある。また成形体表面部におい
て酸素と化合した炭素（ＣＯ，ＣＯ₂）が間隙部から効
率的に放出されず、脱酸効率が低下してしまう。一方、
粒径が５００μｍを超える粗大な造粒しき粉を使用した
場合においては、各成形体表面に脱脂雰囲気ガスが作用
して成形体の位置ずれや、その位置ずれによる割れを生
じるなど作業性が低下してしまうため、離型剤粉末の粒
径は上記範囲に設定される。しかしながら、離型剤粉末
の取扱性および作業性を考慮した場合、５０〜２００μ
ｍの範囲が好ましい。

【００３２】また成形段階において、予めスルーホール
やスクライブラインを形成した基板成形体の場合は、ス
ルーホールやスクライブライン内に離型剤粉末が侵入し
て詰りを生じることを防止するため、また一旦侵入した
粉末が容易に払い出されるようにするため、離型剤粉末
の最小粒径を５０μｍに設定するとよい。ここで離型剤
粉末に焼結助剤を含ませず、高純度のセラミックス原料
粉末のみによって構成することによって、脱脂焼結時に
成形体同士が弱い結合力で保持される。したがって反り
などの変形が少なく、寸法精度が高いセラミックス基板
を得ることができる。

【００３３】基板の成形法としては、汎用の金型プレス
法、静水圧プレス法、あるいはドクターブレード法のよ
うなシート成形法などが適用できる。特にプレス成形法
によって成形体を形成することにより、有機バインダの
使用量をより低減することができ脱脂性を改善し、基板
の熱伝導率および焼結性をより改善すことができる。さ
らに分解性のよいワックス等を有機バインダとして添加
することにより、大量の成形体を同時に脱脂処理する場
合においても、均一にむらなく脱脂することができ、基
板焼結体の量産性および品質を高めることができる。

【００３４】上記成形操作に引き続いて、脱脂処理を行
なう。この脱脂処理を実施する際には、予め各成形体間
に造粒した離型剤粉末が介在させておく。そして複数の
成形体を同時に非酸化性雰囲気中、例えば窒素ガス雰囲
気中で温度３７５〜８００℃で１〜３時間加熱すること
により、予め添加していた有機バインダを充分に除去す
る。

【００３５】次に脱脂処理された成形体は、図２に示す
ように、造粒し仮焼結した粗大な離型剤粉末５ａを介し
て焼成炉１内において多段に積層され、この配置状態で
複数の成形体４は一括して所定温度で焼結される。焼結
操作は、窒素ガスなどの非酸化性雰囲気で成形体を温度
１６００〜２０００℃に２〜１０時間程度加熱して実施
される。焼結雰囲気は、窒素ガス、または窒素ガスを含
む還元性雰囲気で行なう。還元性ガスとしてはＨ₂ガ
ス、ＣＯガスを使用してもよい。なお、焼結は真空（僅
かな還元雰囲気を含む）、減圧、加圧および常圧を含む
雰囲気で行なってもよい。焼結温度が１７００℃未満と
低温状態で焼成すると、原料粉末の粒径、含有酸素量に
よって異なるが、緻密な焼結体が得にくい。

【００３６】上記焼結操作において緻密な焼結体を得る
ためにも、また焼結体の熱伝導率を向上させるために
も、ある程度の焼結助剤の添加は必要である。しかしな
がら、焼結助剤はＡｌＮや不純物酸素と反応してＡｌ₅
Ｙ₃Ｏ₁₂，ＡｌＹＯ₃，Ａｌ₂Ｙ₄Ｏ₉などの酸化物を
形成して粒界相に析出する。これら粒界相の酸化物は熱
伝導を妨げる作用を有することが確認されている。

【００３７】しかるに本願発明方法のように、従来使用
していた微細なＡｌＮ粉末やＢＮ粉末に代えて平均粒径
が１０μｍ以上と粗大な離型剤粉末を介して成形体を積
層して脱脂焼結しているため、成形体同士の隙間が広く
なり、成形体中に含有されていた炭素分を容易かつ均一
に揮散させることができる。また脱脂後の成形体に残留
するカーボン量を最適値にコントロールすることが可能
となり、変形および色むらを発生させず、また焼結性を
損うことなく熱伝導率の高いセラミックス基板を効率的
に製造することができる。

【００３８】上記製法によって製造された窒化アルミニ
ウム基板は多結晶体として非常に高い２００ｗ／ｍ・ｋ
（２５℃）以上の熱伝導率を有し、また均一に脱脂され
ているため、反りなどの変形も小さく高強度で色むらは
いずれも少ない。

【００３９】

【作用】上記構成に係るセラミックス焼結体の製造方法
によれば、従来使用していた微細なＡｌＮ粉末やＢＮ粉
末に代えて平均粒径が１０μｍ以上と粗大な離型剤粉末
を介して成形体を積層して脱脂焼結しているため、成形
体同士の隙間が広くなり、成形体中に含有されていた炭
素分を容易かつ均一に揮散させることができる。また脱
脂後の成形体に残留するカーボン量を最適値にコントロ
ールすることが可能となる。したがって従来のように過
大な残留炭素による焼結体の変形、色むらの発生、焼結
性および熱伝導率の低下という問題および過少な残留炭
素による脱酸不充分に起因する熱伝導率の低迷という問
題が解消され、高品質のセラミックス基板が得られる。

【００４０】また粗大な離型剤粉末を使用しているた
め、スルーホールやスクライブライン内に離型剤粉末が
侵入して詰りを生じることが効果的に防止でき、さらに
一旦侵入した離型剤粉末も容易に外部に払い出すことが
可能となる。したがって詰りによる基板回路の導通不良
や離型剤粉末の付着残留による基板の形状精度の低下や
汚損が防止できる。

【００４１】

【実施例】次に下記の実施例を参照して本発明に係るセ
ラミックス基板の製造方法による効果をより具体的に説
明する。

【００４２】実施例１不純物として酸素を１．０重量％含有し、酸化物還元法
によって製造された平均粒径１．０μｍの窒化アルミニ
ウム粉末に対して、焼結助剤として平均粒径１．０μｍ
のＹ₂Ｏ₃（酸化イットリウム）を３重量％、ワックス
分を含む有機バインダを５重量％、分散剤を０．４重量
％、トリクロルエタンを１００重量％添加して原料スラ
リーを調製した。次にこの原料スラリーをスプレー乾燥
器にて噴霧乾燥処理して、平均粒径５０〜４００μｍの
各種造粒粉末を製造した。

【００４３】次に製造した造粒粉末にうち、平均粒径が
１００μｍの造粒粉末を一軸プレス成形機の成形用金型
内に充填して１２００kg／cm²の加圧力にて圧縮成形し
て縦横５０mm×厚さ３mmの正方板状の成形体を多数調製
した。

【００４４】次に前記調製した平均粒径１００μｍのＡ
ｌＮ造粒粉末を離型剤粉末として使用し、図２に示すよ
うにＡｌＮ造粒粉末を介して１０枚の成形体を積層配置
し、この状態で窒素ガス雰囲気中で温度７００℃で２時
間加熱して脱脂処理を行なった。得られた脱脂成形体の
残留炭素量は０．１３〜０．１７ｗｔ％であった。

【００４５】また得られた脱脂成形体を窒素ガス雰囲気
中で温度１８００℃で４時間加熱して緻密化焼結を実施
した。得られた基板焼結体の熱伝導率をレーザフラッシ
ュ法にて測定したところ全て２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上と高
い値を示した。

【００４６】実施例２実施例１において調製した平均粒径１００μｍの造粒粉
末を一軸プレス成形機の成形用金型内に充填して１２０
０kg／cm²の加圧力にて圧縮成形して縦横５０mm×厚さ
１mmの薄型の正方形状成形体を多数調製した。

【００４７】次に実施例１において調製した平均粒径５
０μｍのＡｌＮ造粒粉末を離型剤粉末として使用し、図
２に示すように上記ＡｌＮ造粒粉末を介して１０枚の成
形体を積層配置し、この状態で窒素ガス雰囲気中で温度
７００℃で２時間加熱して脱脂処理を行なった。

【００４８】得られた各脱脂成形体の残留炭素量はいず
れも０．２０±０．０２重量％であり、均一な脱脂性が
得られた。

【００４９】次にこの脱脂形成体を実施例１と同一条
件、すなわち１８００℃で４時間緻密化焼結し、得られ
た各基板焼結体の熱伝導率（Ｋ）を測定したところ、い
ずれも２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上と高い値を得た。また各基
板焼結体の反り高さを測定したところ、最大でも１５０
μｍであり、薄板の場合であっても寸法形状精度が高い
焼結体が得られた。

【００５０】実施例３実施例１において使用した平均粒径１．０μｍの窒化ア
ルミニウム粉末に対して、焼結助剤としてのＹ₂Ｏ₃を
３重量％と、有機バインダを５重量％添加し、さらに分
散媒を添加して２４Ｈｒ湿式混合してスラリーを調製し
た。次にこのスラリーをドクターブレード法によって成
形し、厚さ１．０mmのシート状成形体を形成し、さらに
シート状成形体を打抜きプレスによって打ち抜くことに
より、１辺が１２０mmの正方形状の基板成形体を多数調
製した。

【００５１】次に実施例１において調製した平均粒径１
５０μｍのＡｌＮ造粒粉末を離型剤粉末として使用し、
図２に示すように上記ＡｌＮ造粒粉末を介して１０枚の
基板成形体を積層配置し、この状態で窒素ガス雰囲気中
で温度７００℃で２時間加熱して脱脂処理を行なった。

【００５２】得られた脱脂成形体の残留炭素量は、積層
上段で０．３重量％であり、中段部が０．４重量％と不
均一であり、中段部では多くなっていた。

【００５３】次にこれらの脱脂成形体を実施例１と同一
条件で緻密化焼結し、得られた基板焼結体の密度を測定
したところ、中段部の焼結体の密度が３．１０〜３．２
０ｇ／cm³であり中心部の緻密化が不充分である一方、
上段部の密度も３．２５で低かった。

【００５４】また、上下段に配置した基板成形体の熱伝
導率は１７０Ｗ／ｍ・Ｋと低かった。

【００５５】実施例４〜５離型剤粉末として平均粒径が３００μｍ（実施例４）ま
たは４００μｍ（実施例５）のＡｌＮ造粒粉末を使用し
た以外は実施例１と同様な条件で基板成形体を調製し、
さらに脱脂処理して得た脱脂成形体の残留炭素量を測定
して表１に示す結果を得た。また得られた脱脂成形体を
実施例１と同一条件で緻密化焼結して得られた基板焼結
体の密度のばらつきおよび熱伝導率を測定して表１に示
す結果を得た。表１から明らかなように粗大化したＡｌ
Ｎ造粒粉末を離型剤粉末として使用して調製した実施例
４〜５の基板成形体は、残留炭素量が均一であり、密度
のばらつきも小さい上に高い熱伝導率を呈した。

【００５６】比較例１従来汎用の離型剤粉末である平均粒径１μｍの微細なＡ
ｌＮ粉末をしき粉として使用した以外は実施例１と同一
の条件で基板成形体を調製し、さらに上記離型剤粉末を
介して基板成形体を１０段に積層し、この状態で窒素ガ
ス雰囲気中で温度７００℃で２時間脱脂処理した。得ら
れた脱脂成形体の残留炭素量は０．１５〜０．２５重量
％と大きくばらつき、脱脂性が不均一であることが確認
された。さらに得られた脱脂成形体を実施例１と同一条
件で緻密化焼結して熱伝導率を測定したところ１８０〜
２００Ｗ／ｍ・Ｋと大きくばらつく上に値自身も小さか
った。また密度も積層部位によって大きく異なり、３．
２７〜３．３１ｇ／cm³と大きなばらつきを有した。

【００５７】実施例６実施例３においてドクターブレード法によって調製した
シート状成形体（グリーンシート）を金型プレスを使用
して押圧穿孔してスルーホールおよびスクライブライン
を形成することにより大型の基板成形体を多数調製し
た。次に得られたシート状基板成形体間に平均粒径３０
０μｍのＡｌＮ造粒粉末を塗布して積層し、５００℃で
２時間加熱し脱脂処理した。さらに脱脂処理した成形体
を窒素ガス雰囲気で温度１８００℃で４時間加熱して緻
密化焼結を実施した。得られた基板焼結体表面には多量
のＡｌＮ粉末が付着残留していた。

【００５８】この基板焼結体を粒度^＃２００の砥粒（平
均粒径２０〜３０μｍのＡｌ₂Ｏ₃粒子）を使用してホ
ーニング処理した後に、目視観察および工具顕微鏡観察
によって各基板のスルーホールおよびスクライブライン
中に詰ったＡｌＮ粉末の残留状況を確認した。スルーホ
ール中に残存するＡｌＮ粉末は粗大化したものを使用し
ているため、目視観察でも容易に確認できた。そして少
なくとも１箇所のスルーホールがＡｌＮ粉末によって閉
塞した状態にある基板焼結体の割合を計数したところ１
％と少なかった。また粗大化したＡｌＮ粉末はいずれも
視認が容易であり、かつホーニング処理または手で払う
だけで容易に除去が可能であった。さらに少なくとも１
箇所のスクライブラインがＡｌＮ粉末によって閉塞して
いる基板焼結体の割合は０％であった。さらに各基板焼
結体の表面粗さは中心線平均粗さＲａ基準で０．２〜
０．３μｍと良好であった。

【００５９】実施例７一次粒径が０．５μｍであるＢＮ粉末と有機バインダと
をエタノール中で混合し得られたスラリーをスプレード
ライ法によって造粒し、平均粒径が 150μｍの離型剤粉
末を調製した。

【００６０】次に実施例６において調製したシート状基
板成形体間に上記離型剤粉末を塗布して積層し、５００
℃で２時間加熱し脱脂処理した。さらに脱脂成形体を実
施例６と同一条件で緻密化焼結し、得られた各基板焼結
体を実施例６と同一条件でホーニング処理した後に、各
基板焼結体の表面部に残存するＢＮ粉末の残留状況を観
察した。

【００６１】その結果、少なくとも１箇所のスルーホー
ルがＢＮ粉末によって閉塞している基板焼結体の割合は
５％であり、一方少なくとも１箇所のスクライブライン
にＢＮ粉末が付着残留している割合は１０％と少なく、
高品質の基板が得られた。さらに各基板焼結体の表面粗
さは０．３〜０．４μｍＲａであり、表面精度が良好な
基板が得られた。

【００６２】比較例２実施例７において使用したＢＮ粉末（平均粒径０．５μ
ｍ）を造粒せずにそのまま離型剤粉末として使用した以
外は、実施例７と同一条件でシート状基板成形体を脱脂
処理、緻密化焼結処理およびホーニング処理して基板焼
結体を調製し、スルーホールおよびスクライブライン内
に残留するＢＮ粉末の割合を観察した。

【００６３】その結果、少なくとも１箇所のスルーホー
ルがＢＮ粉末によって閉塞している基板焼結体が３０％
あり、また大部分（９８％）の基板焼結体のスクライブ
ラインにＢＮ粉末の詰りが観察された。さらに各基板の
表面粗さは０．５〜 0.8μｍＲａと粗く、そのばらつき
も大きく均一な基板を量産することが困難であった。以
上の実施例１〜７および比較例１〜２において調製した
基板焼結体の製造条件、脱脂成形体の特性および焼結体
の特性をまとめて下記表１に示す。

【００６４】

【表１】

【００６５】

【発明の効果】以上説明の通り本発明に係るセラミック
ス基板の製造方法によれば、従来使用していた微細なＡ
ｌＮ粉末やＢＮ粉末に代えて平均粒径が１０μｍ以上と
粗大な離型剤粉末を介して成形体を積層して脱脂焼結し
ているため、成形体同士の隙間が広くなり、成形体中に
含有されていた炭素分を容易かつ均一に揮散させること
ができる。また脱脂後の成形体に残留するカーボン量を
最適値にコントロールすることが可能となる。したがっ
て従来のように過大な残留炭素による焼結体の変形、色
むらの発生、焼結性および熱伝導率の低下という問題お
よび過少な残留炭素による脱酸不充分に起因する熱伝導
率の低迷という問題が解消され、高品質のセラミックス
基板が得られる。

【００６６】また粗大な離型剤粉末を使用しているた
め、スルーホールやスクライブライン内に離型剤粉末が
侵入して詰りを生じることが効果的に防止でき、さらに
一旦侵入した離型剤粉末も容易に外部に払い出すことが
可能となる。したがって詰りによる基板回路の導通不良
や離型剤粉末の付着残留による基板の形状精度の低下や
汚損が防止できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】脱脂体中の残留カーボン量に対する焼結体の熱
伝導率、焼結性、変形量、色むらの程度の変化を示すグ
ラフ。

【図２】焼成炉を使用して複数の成形体を同時に焼成す
る状態を示す断面図。

【符号の説明】

１焼成炉２炉床３焼成用治具（セッタ）４成形体５，５ａ離型剤粉末（しき粉）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者羽鳥孝栄神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地東芝マテリアルエンジニアリング株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】平均粒径１０〜５００μｍの離型剤粉末
を介して複数のセラミックス成形体を多段に積層配置
し、積層した複数のセラミックス成形体を同時に非酸化
性雰囲気中で脱脂し、しかる後に焼結することを特徴と
するセラミックス基板の製造方法。
【請求項２】セラミックス成形体にスルーホールおよ
びスクライブラインの少なくとも一方を形成するととも
に、離型剤粉末の最小粒径を５０μｍに設定することを
特徴とする請求項１記載のセラミックス基板の製造方
法。
【請求項３】離型剤粉末は、焼結助剤を実質的に含有
せず、粒径が１０〜５００μｍとなるように予め造粒し
た後に仮焼結してなることを特徴とする請求項１記載の
セラミックス基板の製造方法。
【請求項４】セラミックス成形体は、プレス成形法に
よって形成することを特徴とする請求項１記載のセラミ
ックス基板の製造方法。