JP2890543B2 - 窒化アルミニウム基板組成物 - Google Patents
窒化アルミニウム基板組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、半導体実装用基板などに用いる高熱伝導性
を有する窒化アルミニウム基板の組成物に関するもので
ある。
を有する窒化アルミニウム基板の組成物に関するもので
ある。
［従来の技術］ 近年、半導体素子の高集積化、高機能化が進み従来の
アルミナ（Al2O3）ではSiチップの発熱量の増大、チッ
プサイズの大型化による熱膨張のミスマッチの問題への
対応が難しく、新しい高熱伝導性絶縁材料利用が求めら
れている。
アルミナ（Al2O3）ではSiチップの発熱量の増大、チッ
プサイズの大型化による熱膨張のミスマッチの問題への
対応が難しく、新しい高熱伝導性絶縁材料利用が求めら
れている。
窒化アルミニウム（AlN）は高熱伝導性の他に熱膨張
率がSiチップに近く、又高電気絶縁性などの優れた材料
特性を有するため、半導体実装用基板材料として特に注
目を集めている。
率がSiチップに近く、又高電気絶縁性などの優れた材料
特性を有するため、半導体実装用基板材料として特に注
目を集めている。
窒化アルミニウム焼結体の高熱伝導化について、カー
ボンをグリーンシートである窒化アルミニウム成型体中
に添加する方法が報告されており特開昭60-186479号公
報では、平均粒径３μｍ以下のAlN粉末に炭素又は分解
して炭素になる化合物を添加し、50kg/cm2以上の加圧焼
結することにより熱伝導率50W/m・ｋの窒化アルミニウ
ム焼結体を得ている。また、特開昭61-155263号公報で
は、窒化アルミニウム粉末、酸化イットリウム及び比表
面積が10m2/gより大きい遊離炭素からなる混合物を成
形、焼結することにより熱伝導率100〜170W/m・ｋの窒
化アルミニウム焼結体を得ている。更に特開昭62-52181
号公報では、窒化アルミニウムと、炭素、炭化物又は焼
成により炭素を生成する化合物と、酸化イットリウムと
から得られた窒化アルミニウム成形体を焼結することに
より熱伝導率120W/m・ｋ程度の窒化アルミニウム焼結体
を得ている。しかしながら、これらの従来技術はいずれ
も粉末の混合物をプレス成形したもので行なっている為
に、成形体中の有機バインダー等の有機物の除去（脱
脂）については何ら考慮されていない。又、市販されて
いるカーボンブラック粉末をAlNグリーンシート中に添
加することも提案されているが、カーボンブラック粉末
は、通常炭化水素を不完全燃焼あるいは熱分解すること
によって得られるコロイド状の微粉末（粒径0.005〜0.1
μｍ）である為、空気中で加熱して窒化アルミニウム成
型体中に大量に含まれている有機バインダー、可塑剤等
の有機物の除去（脱脂）を行なう工程において酸化され
易く、CO又はCO2ガスとなってAlN成型体の外部に散逸し
てしまうため、有効に作用せず熱伝導率の高いAlN基板
を得ることは難しかった。
ボンをグリーンシートである窒化アルミニウム成型体中
に添加する方法が報告されており特開昭60-186479号公
報では、平均粒径３μｍ以下のAlN粉末に炭素又は分解
して炭素になる化合物を添加し、50kg/cm2以上の加圧焼
結することにより熱伝導率50W/m・ｋの窒化アルミニウ
ム焼結体を得ている。また、特開昭61-155263号公報で
は、窒化アルミニウム粉末、酸化イットリウム及び比表
面積が10m2/gより大きい遊離炭素からなる混合物を成
形、焼結することにより熱伝導率100〜170W/m・ｋの窒
化アルミニウム焼結体を得ている。更に特開昭62-52181
号公報では、窒化アルミニウムと、炭素、炭化物又は焼
成により炭素を生成する化合物と、酸化イットリウムと
から得られた窒化アルミニウム成形体を焼結することに
より熱伝導率120W/m・ｋ程度の窒化アルミニウム焼結体
を得ている。しかしながら、これらの従来技術はいずれ
も粉末の混合物をプレス成形したもので行なっている為
に、成形体中の有機バインダー等の有機物の除去（脱
脂）については何ら考慮されていない。又、市販されて
いるカーボンブラック粉末をAlNグリーンシート中に添
加することも提案されているが、カーボンブラック粉末
は、通常炭化水素を不完全燃焼あるいは熱分解すること
によって得られるコロイド状の微粉末（粒径0.005〜0.1
μｍ）である為、空気中で加熱して窒化アルミニウム成
型体中に大量に含まれている有機バインダー、可塑剤等
の有機物の除去（脱脂）を行なう工程において酸化され
易く、CO又はCO2ガスとなってAlN成型体の外部に散逸し
てしまうため、有効に作用せず熱伝導率の高いAlN基板
を得ることは難しかった。
［発明の解決しようとする課題］ 本発明者は、AlN基板の製造に関連した従来技術が有
していた前述の欠点を解決し、半導体実装用基板として
好適な平面度、平滑度に優れ、かつ高熱伝導性を有する
AlN基板を効率よく製造する方法について検討を重ねた
結果、カーボン粉末として、グラファイト粉末をAlN成
型体中に添加すれば、前述の問題点のないAlN基板が得
られることを見出し本発明を完成した。
していた前述の欠点を解決し、半導体実装用基板として
好適な平面度、平滑度に優れ、かつ高熱伝導性を有する
AlN基板を効率よく製造する方法について検討を重ねた
結果、カーボン粉末として、グラファイト粉末をAlN成
型体中に添加すれば、前述の問題点のないAlN基板が得
られることを見出し本発明を完成した。
［課題を解決する為の手段］ 本発明は、前述の問題点を解決すべく成されたもので
あり、 重量％表示で固形成分が実質的に 窒化アルミニウム粉末 94〜99.85 酸化イットリウム粉末 0.1〜5 グラファイト粉末 0.05〜1 からなる窒化アルミニウム基板組成物を提供するもの
である。
あり、 重量％表示で固形成分が実質的に 窒化アルミニウム粉末 94〜99.85 酸化イットリウム粉末 0.1〜5 グラファイト粉末 0.05〜1 からなる窒化アルミニウム基板組成物を提供するもの
である。
以下本発明について詳細に説明する。
上記窒化アルミニウム粉末としては、不純物酸素含有
率が2.0重量％以下、炭素含有率が0.2重量％以下である
ことが望ましい。その粒度は平均粒径が10μｍ以下、好
ましくは３μｍ以下が望ましい。
率が2.0重量％以下、炭素含有率が0.2重量％以下である
ことが望ましい。その粒度は平均粒径が10μｍ以下、好
ましくは３μｍ以下が望ましい。
又、窒化アルミニウム粉末に添加される焼結助剤は緻
密な焼結体を得るためのものであり、酸化イットリウム
が使用される。この添加量については、多すぎると窒化
アルミニウム粉末以外の結晶相が増加し、熱伝導率が低
下する。一方、少なすぎると焼結助剤としての効果がな
いことから、0.1〜５重量％である。
密な焼結体を得るためのものであり、酸化イットリウム
が使用される。この添加量については、多すぎると窒化
アルミニウム粉末以外の結晶相が増加し、熱伝導率が低
下する。一方、少なすぎると焼結助剤としての効果がな
いことから、0.1〜５重量％である。
さらに、還元剤として添加されるグラファイト粉末は
窒化アルミニウムグリーンシートを窒素雰囲気等の非酸
化性雰囲気中1700〜1900℃で常圧焼結する際に、窒化ア
ルミニウムを高純度化し、結果として窒化アルミニウム
粉末基板の熱伝導率を高めるためのものである。この添
加量については、多すぎると緻密な焼結体が得られなか
ったり、焼結体の絶縁抵抗が低下するし、一方、少なす
ぎると窒化アルミニウム粉末基板の熱伝導率が向上しな
いことから、0.05〜1.0重量％とする。又、粒度につい
ては細かすぎると、窒化アルミニウムを空気中で脱脂す
る工程で酸化され、CO又はCO2ガスとなってAlNグリンシ
ートの外部に散逸するし、一方、粗すぎると均一な焼結
体が得られないことから、0.1〜10m2/gの比表面積を有
するものが適当である。なお、上記グラファイト粉末と
は、コークス等の無定形炭素等を2500℃以上の温度で加
熱することにより黒鉛化したものを粉砕処理等して得ら
れたものである。真比重2.1g/cm3以下のカーボンブラッ
ク粉末等の無定形炭素は、空気中での加熱により容易に
酸化される為、効果が無い。
窒化アルミニウムグリーンシートを窒素雰囲気等の非酸
化性雰囲気中1700〜1900℃で常圧焼結する際に、窒化ア
ルミニウムを高純度化し、結果として窒化アルミニウム
粉末基板の熱伝導率を高めるためのものである。この添
加量については、多すぎると緻密な焼結体が得られなか
ったり、焼結体の絶縁抵抗が低下するし、一方、少なす
ぎると窒化アルミニウム粉末基板の熱伝導率が向上しな
いことから、0.05〜1.0重量％とする。又、粒度につい
ては細かすぎると、窒化アルミニウムを空気中で脱脂す
る工程で酸化され、CO又はCO2ガスとなってAlNグリンシ
ートの外部に散逸するし、一方、粗すぎると均一な焼結
体が得られないことから、0.1〜10m2/gの比表面積を有
するものが適当である。なお、上記グラファイト粉末と
は、コークス等の無定形炭素等を2500℃以上の温度で加
熱することにより黒鉛化したものを粉砕処理等して得ら
れたものである。真比重2.1g/cm3以下のカーボンブラッ
ク粉末等の無定形炭素は、空気中での加熱により容易に
酸化される為、効果が無い。
これらの窒化アルミニウム粉末とY2O3粉末とグラファ
イト粉末とに溶剤、分散剤、有機バインダー、可塑剤等
を加えてスラリー状にしたものをドクターブレード法等
により成型し、窒化アルミニウムグリーンシートを作製
する。これらの分散剤、有機バインダー、可塑剤として
は、脱脂しやすいものが好ましく、有機バインダーとし
てはアクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、可塑剤
としてはジブチルフタレート等が挙げられる。
イト粉末とに溶剤、分散剤、有機バインダー、可塑剤等
を加えてスラリー状にしたものをドクターブレード法等
により成型し、窒化アルミニウムグリーンシートを作製
する。これらの分散剤、有機バインダー、可塑剤として
は、脱脂しやすいものが好ましく、有機バインダーとし
てはアクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、可塑剤
としてはジブチルフタレート等が挙げられる。
第１図は、本発明にかかる組成物を使用した窒化アル
ミニウム基板の製造方法の一例の基本的構成図である。
作製した窒化アルミニウムグリーンシートを所定の寸法
に切断し、第１図に示す如くセラミック粉末２を介在さ
せて、支持台であるセッター３上に２枚以上積み重ね更
に最上部には重し材４を置いた状態でAlNグリーンシー
トの脱脂を行なう。ここで介在させるセラミック粉末と
しては、窒化ホウ素粉末が望ましく、その量はグリーン
シート１の面積に対して0.2〜1.0mg/cm2とするのが望ま
しい。また、セッター３及び重し材４としては、平坦性
が最も重要であり、材質としては、窒化ホウ素質焼結
体、窒化アルミニウム質焼結体、窒化ホウ素乃至窒化ア
ルミニウムで表面をコーティングしたカーボン等が挙げ
られる。
ミニウム基板の製造方法の一例の基本的構成図である。
作製した窒化アルミニウムグリーンシートを所定の寸法
に切断し、第１図に示す如くセラミック粉末２を介在さ
せて、支持台であるセッター３上に２枚以上積み重ね更
に最上部には重し材４を置いた状態でAlNグリーンシー
トの脱脂を行なう。ここで介在させるセラミック粉末と
しては、窒化ホウ素粉末が望ましく、その量はグリーン
シート１の面積に対して0.2〜1.0mg/cm2とするのが望ま
しい。また、セッター３及び重し材４としては、平坦性
が最も重要であり、材質としては、窒化ホウ素質焼結
体、窒化アルミニウム質焼結体、窒化ホウ素乃至窒化ア
ルミニウムで表面をコーティングしたカーボン等が挙げ
られる。
ところで、この脱脂工程では、AlN粉末を酸化させ
ず、かつ、AlNグリーンシート１中に含まれている有機
バインダー等の有機物を完全に除去することが重要であ
る。AlN粉末が酸化すると、AlN基板の熱伝導率が低下す
る。一方、有機物の除去が不完全であると、AlN基板に
黒色の色むらが生じたり、ひいては絶縁抵抗が劣化す
る。以上の点から空気中400〜600℃で加熱することによ
り脱脂するのが望ましい。なお、より容易に脱脂を行な
うために、該重し材４に貫通穴を設けても良く、これは
特にAlNグリーンシート１の面積が大型化したり、厚み
が厚くなったりした場合に有効である。
ず、かつ、AlNグリーンシート１中に含まれている有機
バインダー等の有機物を完全に除去することが重要であ
る。AlN粉末が酸化すると、AlN基板の熱伝導率が低下す
る。一方、有機物の除去が不完全であると、AlN基板に
黒色の色むらが生じたり、ひいては絶縁抵抗が劣化す
る。以上の点から空気中400〜600℃で加熱することによ
り脱脂するのが望ましい。なお、より容易に脱脂を行な
うために、該重し材４に貫通穴を設けても良く、これは
特にAlNグリーンシート１の面積が大型化したり、厚み
が厚くなったりした場合に有効である。
最後に、以上の如く脱脂したものを窒化ホウ素、窒化
アルミニウム、カーボン等の容易に収容し、窒素含有非
酸化性雰囲気中、1700〜1900℃で常圧焼結することによ
り平面度、平滑度に優れかつ、高熱伝導性を有するAlN
基板を効率よく製造することができる。
アルミニウム、カーボン等の容易に収容し、窒素含有非
酸化性雰囲気中、1700〜1900℃で常圧焼結することによ
り平面度、平滑度に優れかつ、高熱伝導性を有するAlN
基板を効率よく製造することができる。
［作用］ 該グリーンシート中の無機成分として窒化アルミニウ
ムと焼結助剤である酸化イットリウムとに還元剤とし
て、比表面積0.1〜10m2/gのグラファイト粉末を添加す
ることにより熱伝導率の優れた窒化アルミニウム基板が
得られることを見出したものである。これはグラファイ
ト粉末が他のカーボン粉末の中でも特に耐酸化性に優れ
ているため、空気中で加熱する脱脂工程において酸化さ
れず、かつ常圧焼成の工程で窒化アルミニウム中の不純
物酸素と反応して、窒化アルミニウムを高純度化するた
めと考えられる。
ムと焼結助剤である酸化イットリウムとに還元剤とし
て、比表面積0.1〜10m2/gのグラファイト粉末を添加す
ることにより熱伝導率の優れた窒化アルミニウム基板が
得られることを見出したものである。これはグラファイ
ト粉末が他のカーボン粉末の中でも特に耐酸化性に優れ
ているため、空気中で加熱する脱脂工程において酸化さ
れず、かつ常圧焼成の工程で窒化アルミニウム中の不純
物酸素と反応して、窒化アルミニウムを高純度化するた
めと考えられる。
［実施例］ 実施例１ 酸素含有量1.4重量％、炭素含有量0.1重量％、平均粒
径1.5μｍのAlN粉末と、焼結助剤として平均粒径0.4μ
ｍのY2O3粉末と、還元剤として平均粒径1.0μｍ（比表
面積、３m2/g）のグラファイト粉末とを第１表に示す割
合で秤量し、次いで、これら無機成分の総量100重量部
に対して分散剤２重量部、有機バインダーとしてアクリ
ル樹脂を12重量部、可塑剤としてジブチルフタレートを
５重量部加え、トルエン等の有機溶剤と混合してスラリ
ーとした後、ドクターブレード法により成型し、厚さ0.
85mmのAlNグリーンシートを作製し、63.7mm角に打ち抜
いたものを20枚用意した。
径1.5μｍのAlN粉末と、焼結助剤として平均粒径0.4μ
ｍのY2O3粉末と、還元剤として平均粒径1.0μｍ（比表
面積、３m2/g）のグラファイト粉末とを第１表に示す割
合で秤量し、次いで、これら無機成分の総量100重量部
に対して分散剤２重量部、有機バインダーとしてアクリ
ル樹脂を12重量部、可塑剤としてジブチルフタレートを
５重量部加え、トルエン等の有機溶剤と混合してスラリ
ーとした後、ドクターブレード法により成型し、厚さ0.
85mmのAlNグリーンシートを作製し、63.7mm角に打ち抜
いたものを20枚用意した。
一方、平均粒径0.8μｍの窒化ホウ素粉末を1,1,1−ト
リクロルエタン中に懸濁させ、この懸濁液をスプレー法
によって63.7mm角のグリーンシートの片面に塗布した。
このときの塗布量は0.5mg/cm2であった。また同様に外
寸60×60×10tmmの窒化アルミニミウム質のセッター及
び重し材の表面にも窒化ホウ素粉末を塗布しておき、こ
のセッター上に上記の窒化ホウ素粉末を塗布したAlNグ
リーンシートを20枚積み重ね、更に最上部に重し材を置
いた。
リクロルエタン中に懸濁させ、この懸濁液をスプレー法
によって63.7mm角のグリーンシートの片面に塗布した。
このときの塗布量は0.5mg/cm2であった。また同様に外
寸60×60×10tmmの窒化アルミニミウム質のセッター及
び重し材の表面にも窒化ホウ素粉末を塗布しておき、こ
のセッター上に上記の窒化ホウ素粉末を塗布したAlNグ
リーンシートを20枚積み重ね、更に最上部に重し材を置
いた。
これらを空気中500℃で1.0時間加熱することにより、
AlNグリーンシートの脱脂を行ない最後にこれらを窒化
アルミニウム質の容器に収容し、密閉状態としたものを
窒素含有非酸化性雰囲気中1850℃で３時間常圧焼結し
た。
AlNグリーンシートの脱脂を行ない最後にこれらを窒化
アルミニウム質の容器に収容し、密閉状態としたものを
窒素含有非酸化性雰囲気中1850℃で３時間常圧焼結し
た。
得られた窒化アルミニウム基板は、基板相互及び基板
とセッター乃至重し材との付着は全く無く、容易に分離
することができ、うねり50μｍ以下、表面粗さRa＝0.8
μｍ、Rmax＝６μｍであり、優れた平坦性と平滑性を有
していた。そこで、これらのAlN基板の相対密度、熱伝
導率、絶縁抵抗を測定し、その結果を第１表に示す。第
１表において試料番号1,5,6,10,11,15は、本発明の範囲
外の比較例である。
とセッター乃至重し材との付着は全く無く、容易に分離
することができ、うねり50μｍ以下、表面粗さRa＝0.8
μｍ、Rmax＝６μｍであり、優れた平坦性と平滑性を有
していた。そこで、これらのAlN基板の相対密度、熱伝
導率、絶縁抵抗を測定し、その結果を第１表に示す。第
１表において試料番号1,5,6,10,11,15は、本発明の範囲
外の比較例である。
なお、熱伝導率は基板形状のままでレーザーフラッシ
ュ法により測定した。
ュ法により測定した。
［比較例］ 酸素含有量1.4重量％、炭素含有量0.1重量％、平均粒
径1.5μｍのAlN粉末と、焼結助剤として平均粒径0.4μ
ｍのY2O3粉末と還元剤として平均粒径0.05μｍ（比表面
積:60m2/g）のカーボンブラック粉末とを第２表に示す
割合で秤量し、以下、実施例１と全く同様の方法でAlN
グリーンシートを作製し、脱脂、焼成することによって
AlN基板を得た。次いで、これらのAlN基板の相対密度、
熱伝導率、絶縁抵抗を測定し、その結果を第２表に示
す。第２表に示す如く、カーボンブラック粉末の添加は
熱伝導率に対して全く効果が認められない。これは、空
気中500℃で1.0時間脱脂する工程で、カーボンブラック
粉末が酸化され、CO又はCO2ガスとなってAlNグリーンシ
ートの外部に逸脱してしまったためである。
径1.5μｍのAlN粉末と、焼結助剤として平均粒径0.4μ
ｍのY2O3粉末と還元剤として平均粒径0.05μｍ（比表面
積:60m2/g）のカーボンブラック粉末とを第２表に示す
割合で秤量し、以下、実施例１と全く同様の方法でAlN
グリーンシートを作製し、脱脂、焼成することによって
AlN基板を得た。次いで、これらのAlN基板の相対密度、
熱伝導率、絶縁抵抗を測定し、その結果を第２表に示
す。第２表に示す如く、カーボンブラック粉末の添加は
熱伝導率に対して全く効果が認められない。これは、空
気中500℃で1.0時間脱脂する工程で、カーボンブラック
粉末が酸化され、CO又はCO2ガスとなってAlNグリーンシ
ートの外部に逸脱してしまったためである。
［発明の効果］ 本発明のAlN基板の製造方法によれば、平面度、平滑
度に優れ、かつ熱伝導率の高いAlN基板を効率よく提供
でき、半導体実装用基板として好適であることから、そ
の工業的価値は多大である。
度に優れ、かつ熱伝導率の高いAlN基板を効率よく提供
でき、半導体実装用基板として好適であることから、そ
の工業的価値は多大である。
第１図は本発明におけるAlN基板の製造方法の一例の基
本的構成図である。 1:窒化アルミニウムグリーンシート 2:セラミック粉末
本的構成図である。 1:窒化アルミニウムグリーンシート 2:セラミック粉末
Claims (1)
- 【請求項１】重量％表示で固形成分が実質的に 窒化アルミニウム粉末 94〜99.85 酸化イットリウム粉末 0.1〜5 グラファイト粉末 0.05〜1 からなる窒化アルミニウム基板組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1281998A JP2890543B2 (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 窒化アルミニウム基板組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1281998A JP2890543B2 (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 窒化アルミニウム基板組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03146472A JPH03146472A (ja) | 1991-06-21 |
| JP2890543B2 true JP2890543B2 (ja) | 1999-05-17 |
Family
ID=17646804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1281998A Expired - Fee Related JP2890543B2 (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 窒化アルミニウム基板組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2890543B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116425552B (zh) * | 2023-04-24 | 2024-04-26 | 广东省先进陶瓷材料科技有限公司 | 一种氮化铝基板及其制备方法与应用 |
-
1989
- 1989-10-31 JP JP1281998A patent/JP2890543B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03146472A (ja) | 1991-06-21 |
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