JP3316923B2 - 金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法

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JP3316923B2 JP09720193A JP9720193A JP3316923B2 JP 3316923 B2 JP3316923 B2 JP 3316923B2 JP 09720193 A JP09720193 A JP 09720193A JP 9720193 A JP9720193 A JP 9720193A JP 3316923 B2 JP3316923 B2 JP 3316923B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体用の基板又はパ
ッケージとして有用な、タングステン(W)の金属化層を
有する窒化アルミニウム(AlN)焼結体の製造方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】近年における半導体素子の高集積化及び
大出力化に伴って基板やパッケージ等の高熱伝導率化の
要請が高まり、熱伝導率の低いアルミナに代わる半導体
用の基板又はパッケージ材料として、電気絶縁性で化学
的安定性に優れ且つ熱伝導率の高いAlN焼結体が注目
を集めている。
【0003】又、AlN焼結体に配線を施して基板とし
又はパッケージ化するためには、配線となる金属化層と
してAlN焼結体と熱膨張係数が近似したWを用いるこ
とが好ましいが、Wの金属化層はAlN焼結体との密着
性が悪いという欠点がある。そこで、Wの金属化層とA
lN焼結体との密着性を高め且つ高密度多層配線化を達
成するために、AlNを主成分とするグリーンシート上
にW粉末を含むペーストを印刷し、必要に応じてペース
トを印刷したグリーンシートを積層した後、同時焼成す
る方法が有効とされている。
【0004】ところで、高熱伝導率のAlN焼結体から
なる基板やパッケージを使用した場合でも、さらなる高
密度多層配線化を達成するためには、Wからなる金属化
層の抵抗を低下させ、金属化層の幅を狭く微細にするこ
とが必要不可欠の技術的課題となってきている。その解
決方法として特開平4−16577号公報には、粗いW
粉末粒子間の空隙や細かいW粉末粒子の凝集固まり内部
の空隙を埋めるため、粒径1μm以下の微細なW粉末を
5〜15重量部と比較的多量に添加することが必要であ
ると記載されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】前記特開平4−165
77号公報記載の方法によれば、粒径1μm以下の微細
なW粒子の添加によって金属化層中の空隙を減少させ、
W粒子間の電気的導通を高めることが出来ると考えられ
るが、その反面粒径が1μmより小さい微細なW粒子は
表面が非常に活性であるため、この微細なW粒子がペー
スト中に多量に含まれると、有機溶剤や溶媒の炭素や残
留炭化物と焼成時に反応してタングステンカーバイト
(WC)を生成し、このWCが金属化層のシート抵抗を高
めてしまうという欠点を有している。
【0006】高シート抵抗の原因となるWCの生成を抑
えるためには、ペースト中に有機バインダーとして含ま
れる溶媒や溶剤の含有量を低減させ、ペーストの含有炭
素量ないしペースト印刷の乾燥時や焼成時の残留炭化物
を減らせば良いと考えられるが、有機バインダー量の低
減はペーストの印刷性の低下を招き、更には得られる金
属化層のシート抵抗のばらつきの原因となる等の問題が
ある。
【0007】本発明は、かかる従来の事情に鑑み、ペー
ストの印刷性の低下を招くような有機バインダー量の低
減の必要がなく、金属化層のシート抵抗を従来よりも低
下させ、高密度多層配線が可能なWの金属化層を有する
窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供することを目
的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、窒化アルミニウムを主成分とするセラミックスグリ
ーンシート上にタングステン粉末と有機バインダーとか
らなるペーストを印刷した後、非酸化性雰囲気中におい
て同時焼成することによりタングステンの金属化層を有
する窒化アルミニウム焼結体を製造する方法において、
本発明が提供する方法は、前記ペーストに含まれるタン
グステン粉末が、当該タングステン粉末全体を100重
量部としたとき、粒径1.0μm未満のものが5.0重量
部未満、粒径1.0〜2.0μmのものが50重量部以
上、粒径5.0μm以上のものが10重量部以下であっ
て、且つ見掛密度が0.9〜3.2g/cm3の範囲にあ
ることを特徴とするものである。
【0009】尚、W粉末の見掛密度は、金属粉の見掛密
度試験法(JIS Z 2504)により測定した。Al
Nを主成分とするセラミックスグリーンシート、及びペ
ーストを作るためにW粉末に混合される溶媒や溶剤等の
有機バインダーは、従来と同様であって良い。又、ペー
ストを印刷したセラミックスグリーンシートは、多層配
線化のために必要に応じて何枚か積層した後、同時焼成
し得ることは言うまでもない。
【0010】
【作用】本発明においては、ペースト中のW粉末の粒径
分布と見掛密度を最適化することによって、空隙を少な
くしてW粒子同士の接触面積を増やすと同時に、シート
抵抗を低下させるWCの生成を抑制する。まずW粉末の
粒径分布は、ペースト中のW粉末全体を100重量部と
したとき、その大部分である50重量部以上を粒径1.
0〜2.0μmのものとし、粒径1.0μm未満の微細な
W粉末が5.0重量部未満、粒径5.0μm以上のW粉末
が10重量部以下となるように調整する必要がある。
【0011】特に、粒径1.0μm未満の微細なW粉末
は、その表面が非常に活性であり、残留する有機バイン
ダーの炭素と反応してWCを生成する。従って、その含
有量が5.0重量部以上になると、生成するWCが多く
なって金属化層のシート抵抗が上昇するので、5.0重
量部未満に抑える必要がある。一方、粒径5.0μm以
上の粗大なW粉末は比表面積が小さいため、周囲のW粒
子との接触面積が少ないので、その含有量が10重量部
を越えると焼結が困難になると共に、金属化層のシート
抵抗の低下につながる。
【0012】しかしながら、W粉末の粒径のみを最適化
したとしても、W粉末の見掛密度が高過ぎたり又は低過
ぎたりすると、やはり金属化層のシート抵抗が上昇して
しまう。即ち、W粉末の見掛密度が0.9g/cm3(タ
ップ密度で2.0g/cm3)未満では、W粒子相互の接
触面積が下がるため、焼結が困難であると共に、金属化
層中の空隙が増大してシート抵抗が大きくなる。逆に、
見掛密度が3.2g/cm3(タップ密度で7.0g/c
3)を越えると、粒径によらずW粒子間の隙間が極め
て少なくなるため、乾燥時や焼成時にペースト中の有機
バインダーがそのまま又は炭化物として残留し易くな
り、この炭素や炭化物とWが反応して多量のWCを生成
し、金属化層のシート抵抗を上昇させるのである。
【0013】この様に、本発明においては粒径と見掛密
度の両方を最適化させたW粉末を使用するので、W粒子
同士の接触面積を大きく出来ると同時に、焼成時まで残
留する有機バインダーや炭化物の量を極めて少なく出来
る結果、シート抵抗の低下原因となるWCの生成を抑え
ることが出来る。従って、WCの生成を抑制させるため
にペースト中の有機バインダーの含有量を特に低減させ
る必要はない。好ましい有機バインダーの含有量は2.
0〜10.0重量%(固形分)であり、特に含有量が2.
0重量%未満になるとペーストの印刷性が低下する。
【0014】更に、本発明方法に使用するペーストに
は、Wの金属化層と窒化アルミニウム焼結体との密着強
度を高め、及び焼結時におけるWのペーストと窒化アル
ミニウムを主成分とするグリーンシートとの収縮挙動の
ずれを緩和して収縮率を一致又は近似させるため、セラ
ミックス粉末を添加することが好ましい。セラミックス
粉末の種類は、Al、Si、Y、Ti、Zr、Mg、C
a及び希土類元素の酸化物の少なくとも1種が好まし
い。
【0015】又、添加するセラミックス粉末の粒径は1
μm以下であることが好ましく、更にセラミックス粉末
の添加量は、タングステン粉末100重量部に対して1
0重量%を越えると金属層のシート抵抗が増大するの
で、10重量%以下とすることが好ましい。
【0016】
【実施例】実施例1 W粉末は、表1に示す粒径分布となるように、粒径の異
なる数種のW原料粉をそれぞれ秤量し、混合して調整し
た。更に、粒径を調整した各W粉末を乾燥器にて105
℃で1時間乾燥し、デシケーター中で室温まで冷却した
後、JIS Z2504の金属粉の見掛密度試験法に従
って見掛密度を測定した。使用するW粉末の粒径分布と
見掛密度を下記表1に示した。更に、各W粉末100重
量部に、粒径がいずれも1μm以下のY23粉末、Al
23粉末及びSiO2粉末を各1.0重量部添加して混合
した。
【0017】次に、各Wとセラミックスの混合粉末に有
機バインダーとして4重量%のエチルセルロースと8重
量%のテルピネオールをそれぞれ添加し、3本ロールミ
ルにより十分混練して、金属化層形成用のペーストをそ
れぞれ作成した。得られた各ペーストを用いて、AlN
を主成分とするセラミックスグリーンシート上に、長さ
40.0mm、幅2.0mm、厚さ25μmの配線パター
ンを30本スクリーン印刷により印刷し、乾燥した後、
窒素ガス雰囲気中1800℃で焼成して、それぞれW金
属化層を有するAlN焼結体を得た。
【0018】得られた各AlN焼結体の金属化層につい
て、4端子法によりシート抵抗を測定し、その平均値を
求めて下記表1に示した。表1の結果から、比較例の各
試料のシート抵抗値は7.0mΩ/□以上であるのに対
して、本発明例の各試料のシート抵抗値は4.4〜6.1
mΩ/□と非常に小さくなっており、特に試料1及び2
と試料16の比較、試料5及び6と試料17の比較か
ら、粒径分布が最適化されていても見掛密度が所定の範
囲内になければ、シート抵抗が増大してしまうことが判
る。
【0019】
【表1】 W 粉 末 の 粒 径 分 布(重量部) 見掛密度 シート抵抗試料 <1.0μm 1〜2μm 5μm≦ その他 (g/cm3) (mΩ/□) 1 4.0 50.0 5.0 41.0 2.3(5.1) 5.5 2 4.0 50.0 5.0 41.0 1.5(3.6) 5.7 3 4.0 50.0 1.0 45.0 2.4(5.3) 5.1 4 1.0 50.0 5.0 44.0 1.8(4.1) 4.4 5 4.0 70.0 5.0 21.0 2.9(6.5) 5.8 6 4.0 70.0 5.0 21.0 2.4(5.5) 5.9 7 4.0 70.0 1.0 25.0 3.1(6.7) 5.3 8 1.0 70.0 5.0 24.0 2.8(5.9) 4.6 9 4.0 90.0 5.0 1.0 1.7(4.0) 6.1 10 4.0 90.0 5.0 1.0 1.1(2.7) 6.3 11 4.0 90.0 1.0 5.0 1.8(4.3) 5.8 12 4.0 90.0 5.0 4.0 1.4(3.2) 4.9 13* 4.0 40.0 5.0 51.0 0.7(1.7) 8.5 14* 10.0 50.0 5.0 35.0 1.5(3.3) 6.9 15* 10.0 70.0 5.0 15.0 2.1(5.0) 7.4 16* 4.0 50.0 5.0 41.0 3.4(7.4) 9.0 17* 4.0 70.0 5.0 21.0 3.7(8.3) 9.6 18* 30.0 50.0 5.0 15.0 3.5(8.4) 11.9 19* 30.0 70.0 0 0 4.2(9.4) 12.5 20* 1.0 50.0 10.0 39.0 1.3(2.9) 7.0 21* 1.0 50.0 10.0 39.0 0.8(1.7) 8.0 (注)表中の*を付した試料は比較例である。又、見掛
密度の欄の括弧内の数値は同一W粉末のタップ密度を表
す。
【0020】実施例2 実施例1の試料3に相当する粒径分布に調整したW粉末
に、表2に示すセラミックス粉末をそれぞれ添加混合し
た後、実施例1と同様の方法に従って、ペーストを作成
し、各ペーストを用いてセラミックスグリーンシート上
に配線パターンをスクリーン印刷し、焼成してW金属化
層を有するAlN焼結体を得た。
【0021】得られた各AlN焼結体の金属化層につい
て、4端子法によりシート抵抗を測定し、その平均値を
求めて下記表2に示した。表2の結果から、本発明例の
各試料のシート抵抗値は、セラミックス粉末を全く含ま
ない試料22で最低の4.3mΩ/□であり、最高でも
6.3mΩ/□であるのに対して、セラミックス粉末の
添加量が10重量%を越える比較例の各試料のシート抵
抗値は最低でも6.9mΩ/□と増大していることが判
る。
【0022】
【表2】 セラミックス粉末の添加量(重量部) シート抵抗試料 Al2O3 SiO2 Y2O3 MgO CaO 合 計 (mΩ/□) 22 0 0 0 0 0 0 4.2 23 0.5 0.5 0.5 0 0 1.5 4.3 24 1.0 1.0 1.0 0 0 3.0 4.4 25 2.0 2.0 2.0 0 0 6.0 4.8 26 3.0 3.0 3.0 0 0 9.0 5.4 27 4.0 3.0 3.0 0 0 10.0 5.9 28* 5.0 5.0 5.0 0 0 15.0 6.9 29 0.5 0.5 0 0.5 0 1.5 4.5 30 1.0 1.0 0 1.0 0 3.0 4.9 31 2.0 2.0 0 2.0 0 6.0 5.3 32 3.0 3.0 0 3.0 0 9.0 6.3 33* 5.0 5.0 0 5.0 0 15.0 7.4 34 0.5 0.5 0 0 0.5 1.5 4.4 35 1.0 1.0 0 0 1.0 3.0 4.8 36 2.0 2.0 0 0 2.0 6.0 5.3 37 3.0 3.0 0 0 3.0 9.0 6.0 38* 5.0 5.0 0 0 5.0 15.0 7.2 (注)表中の*を付した試料は比較例である。
【0023】
【発明の効果】本発明によれば、ペーストの印刷性の低
下を招くほど有機バインダー量を低減させることなく、
W粉末の粒径分布と見掛密度の最適化を図ることによっ
て、Wの金属化層のシート抵抗を著しく低減させること
ができ、よって配線幅が従来より狭くても電気抵抗の小
さい金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体を得るこ
とが出来る。本発明の金属化層を有する窒化アルミニウ
ム焼結体は、半導体用の配線基板又はパッケージとし
て、配線の高密度化あるいは多層配線化に対して有効で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 請川 治平 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住 友電気工業株式会社 伊丹製作所内 (72)発明者 仲田 博彦 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住 友電気工業株式会社 伊丹製作所内 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 41/88

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化アルミニウムを主成分とするセラミ
    ックスグリーンシート上にタングステン粉末と有機バイ
    ンダーとからなるペーストを印刷した後、非酸化性雰囲
    気中において同時焼成することによりタングステンの金
    属化層を有する窒化アルミニウム焼結体を製造する方法
    において、前記ペーストに含まれるタングステン粉末
    が、当該タングステン粉末全体を100重量部としたと
    き、粒径1.0μm未満のものが5.0重量部未満、粒径
    1.0〜2.0μmのものが50重量部以上、粒径5.0
    μm以上のものが10重量部以下であって、且つ見掛密
    度が0.9〜3.2g/cm3の範囲にあることを特徴と
    する金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方
    法。
  2. 【請求項2】 タングステン粉末100重量部に対し
    て、Al、Si、Y、Ti、Zr、Mg、Ca及び希土
    類元素の酸化物の少なくとも1種からなる粒径1μm以
    下のセラミックス粉末を10重量部以下添加することを
    特徴とする、請求項1記載の金属化層を有する窒化アル
    ミニウム焼結体の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記ペーストに含まれる有機バインダー
    (固形分)の量が、ペースト全体の2.0〜10.0重量
    %であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の金
    属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
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