JPH0492866A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来、窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウムの
原料粉末に炭素質バインダー及び分散溶媒を配合してな
る原料組成物から所望形状の成形体を成形し、この成形
体を窒素ガス等の非酸化性雰囲気中にて１３００〜１４
００℃の温度で仮焼成して脱脂した後、同じく非酸化性
雰囲気中にて１７５０〜１９００℃の温度で本焼成を施
すことにより製造されていた。

［発明が解決しようとする課題］ 特に、半導体の積層配線板等に使用される窒化アルミニ
ウム焼結体の製造に際しては、タングステン等の導電性
粒子から、なる導体回路を同時焼成することが多く、か
かる同時焼成に好都合な上記方法が広く行われている。

しかし、上記方法では炭素質物質を十分に除去すること
ができず、得られた窒化アルミニウム焼結体には残留炭
素量が比較的多く、それによって窒化アルミニウム本来
の良好な熱伝導性が低下するという問題や、焼結体に色
ムラを生じ透光性が低下するという問題があった。この
ような事態は、例えば半導体の積層配線基板として使用
される窒化アルミニウム焼結体の商品価値を著しく低下
させるものである。

また、上記方法は、仮焼成に長大な時間を要し、生産効
率が低いという問題があった。

本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、その目的
は、成形体中の残留炭素を可能な限り取り除き、熱伝導
性や透光性に優れた窒化アルミニウム焼結体をより短時
間で製造することができる窒化アルミニウム焼結体の製
造方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段及び作用］上記課題を解決
するために本発明は、窒化アルミニウム粉末に炭素質物
質を配合した原料組成物を成形してなる成形体を、非酸
化性雰囲気中にて１５５０〜１６５０℃の温度で仮焼成
した後、常圧にて本焼成することにより、窒化アルミニ
ウム焼結体を製造している。

この方法によれば、成形体を１５５０〜１６５０℃とい
う従来よりも高い温度で仮焼成することにより、成形体
に含有されている炭素質物質がより多く熱分解されて、
成形体中から放出されることが期待される。

更に、前記温度域においては、成形体中に滞留する遊離
炭素が、成形体の原料窒化アルミニウム中に不純物とし
て含有されている酸化アルミニウムＣＡ１ｔＯｓ）と反
応して一酸化炭素に変換される。そのため、成形体中に
残留している遊離炭素についても、−酸化炭素ガスとな
って成形体中から容易に放出されるということが考えら
れる。

それ故、この仮焼成によって炭素質物質の大部分が比較
的短時間のうちに成形体から除去される。

前記成形体は、窒化アルミニウム粉末に炭素質物質を配
合した原料組成物を成形してなるものである。

前記炭素質物質とは、例えばアクリル系の有機樹脂バイ
ンダー等をいい、窒化アルミニウム粉末の結合剤として
使用される全ての含炭素物質をいう。また、前記原料組
成物には必要に応じて、酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）
等の焼結助剤、トルエン等の有機溶剤が配合される。

このようにして得られた成形体には乾燥後、非酸化性雰
囲気下、１５５０〜１６５０℃の温度で仮焼成が施され
る。

仮焼成温度が１５５０℃未満では、成形体中の炭素質物
質を従来のレベル以上に除去することができない。一方
、仮焼成温度か１６５０℃を超えると゛、原料窒化アル
ミニウムの焼結が始まり、炭素質を多量に含有したまま
の焼結体となってしまう。

仮焼成時間は２〜６時間の範囲であることが好ましい。

仮焼成時間が２時間未満では炭素質物質を十分に除去す
ることができず、一方、６時間を超えてもそれ以上炭素
質物質を除去することができない。

また、成形体か平板形状である場合、高温加熱によって
成形体に反りが生ずることを防止するため、成形体を一
対の保持具に挟持して仮焼成を施すことが好ましい。

このようにして仮焼成を施すことにより、成形体中にお
ける遊離炭素の含有量を０．０１％以下にすることかで
きる。

仮焼成後、成形体には本焼成が施される。本焼成は、非
酸化性雰囲気下、１７５０〜１９００°Ｃの温度で、４
〜１０時間施される。

ここでも、成形体が平板形状である場合、高温加熱によ
って成形体に反りが生ずることを防止するため、成形体
を一対の保持具に挟持して本焼成を施すことが好ましい
。

この保持具は、高温加熱されても窒化アルミニウムとの
接着を生じない窒化ホウ素製であることが好ましいが、
単に、成形体と保持具との境界に窒化ホウ素粉を介在さ
せるだけでもよい。

前記仮焼成によって、成形体中の残留炭素量が著しく低
減されているため、この本焼成では、残留炭素質によっ
て悪影響を及ぼされることなく、原料窒化アルミニウム
が均一に焼結される。こうして得られた窒化アルミニウ
ム焼結体は、熱伝導性に優れると共に、透光性にも優れ
、色ムラ等を呈することがない商品価値の高いものであ
る。

尚、本発明は、タングステン等の導電性粒子を同時焼成
する窒化アルミニウム基板の製造には適さない。その理
由は、前記仮焼成温度域において、タングステン粒子の
焼結が単独で進行すると共に、タングステン粒子が成形
体中に飛散するという不都合を生じるからである。

以下に、本発明を積層配線板の製造に使用する平板状の
窒化アルミニウム焼結体に具体化した実施例及び比較例
について説明する。

［実施例］ （成形体の作製） 純度９９％、平均粒径が約１．１〜１．５μｍの窒化ア
ルミニウム粉末１００重量部に、平均粒径が２〜３μｍ
の酸化イツトリウムを５重量部、並びにトルエン、エタ
ノール及び酢酸エチルを適当量配合し、ボールミルにて
１２〜６０時間混練して原料組成物を調製した。この原
料組成物からシートキャスティング法によって平板状の
成形体（長さ８０ｍｍＸ幅８０ｍｍＸ厚さ１．０ｍｍ）
を作製した。

（仮焼成工程） この成形体を同じく平板状の一対のカーボン製保持具で
挟持すると共に、この挟持物をカーボン製のルツボに装
入した。そして、このルツボごと焼成炉に装入し、窒素
ガス雰囲気下、常温から昇温速度３°Ｃ／ｍｉｎ、にて
１６５０℃まで昇温し、この温度を４時間保持して仮焼
成を施した。

この仮焼成品の炭素含有率を測定したところ、０．０１
重量％であった。また、この仮焼成工程全体を通して要
した時間は約１３時間であった。

（本焼成工程） 次に、前記平板状の仮焼成品を同じく平板状の一対の窒
化ホウ素製保持具で挟持すると共に、この挟持物を窒化
アルミニウム製のルツボに装入した。そして、このルツ
ボごと焼成炉に装入し、窒素ガス雰囲気下、常温から昇
温速度１０°Ｃ／ｍｉｎ。

にて１４５０℃にまで昇温し、この温度を４時間保持し
た。その後、この温度から昇温速度１０°Ｃ／ｍｉｎ、
にて１８６０℃にまで昇温し、この温度で６時間焼成を
施した。尚、この本焼成工程全体を通して要した時間は
約２４時間であった。

得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ、その値は
１８０〜２００Ｗ／ｍＫであった。また、この焼結体は
透光性に優れ、色ムラも観察されなかった。

［比較例］ 前記実施例と同様にして成形体を作製した。そして、こ
の成形体を一対のカーボン製の保持具に挟持すると共に
、この挟持物をカーボン製のルツボに装入し、このルツ
ボごと焼成炉に装入した。

そして、窒素ガス雰囲気下、下記４段階の加熱工程を経
て、前記成形体に仮焼成を施した。

１）常温から昇温速度２°Ｃ／ｍｉｎ、にて１５０℃ま
で昇温する乾燥工程。

２）１５０℃から昇温速度０．５°Ｃ／ｍｉｎ、にて３
５０℃まで昇温し、この温度を１０時間保持する加熱工
程。

３）３５０℃から昇温速度２°Ｃ／ｍｉｎ、にて８５０
０Ｃまで昇温し、この温度を５時間保持する加熱工程。

４）８５０℃から昇温速度３°Ｃ／ｍｉｎ、にて１３５
０°Ｃまで昇温し、この温度を４時間保持する加熱工程
。

このようにして得られた仮焼成品の炭素含有率は０．１
０重量％であった。尚、この仮焼成工程全体を通して要
した時間は約４８時間であった。

この仮焼成品に前記実施例１と同様にして本焼成を施し
た。得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ、その
値は１００Ｗ／ｍＫという低いものであった。また、こ
の焼結体は透光性がやや悪く、色ムラが観察された。

［発明の効果］ 以上詳述したように本発明によれば、成形体中の残留炭
素質を可能な限り取り除いて、熱伝導性及び透光性に優
れた窒化アルミニウム焼結体を製造することができる。

また、従来よりも窒化アルミニウム焼結体の製造時間を
短縮することができるという優れた効果を奏する。

特許出願人　　イビデン　株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　窒化アルミニウム粉末に炭素質物質を配合した原料
   組成物を成形してなる成形体を、非酸化性雰囲気中にて
   １５５０〜１６５０℃の温度で仮焼成した後、常圧にて
   本焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の
   製造方法。