JPH0492865A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来、窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウムの
原料粉末に炭素質バインダー及び分散溶媒を配合してな
る原料組成物から所望形状の成形体を成形し、この成形
体を窒素ガス等の非酸化性雰囲気中にて１３００〜１４
００℃の温度で脱脂した後、同じく非酸化性雰囲気中に
て１７５０〜１９００℃の温度で本焼成を施すことによ
り製造されていた。

［発明が解決しようとする課題］ 特に、半導体の積層配線板等に使用される窒化アルミニ
ウム焼結体の製造に際しては、タングステン等の導電性
粒子からなる導体回路を同時焼成することが多く、かか
る同時焼成に好都合な上記方法が広く行われている。

しかし、上記方法では炭素質物質を十分に除去すること
ができず、得られた窒化アルミニウム焼結体には残留炭
素量が比較的多く、それによって窒化アルミニウム本来
の良好な熱伝導性が低下するという問題や、焼結体に色
ムラを生じ透光性が低下するという問題かあった。この
ような事態は、例えば半導体の積層配線基板として使用
される窒化アルミニウム焼結体の商品価値を著しく低下
させるものである。

また、上記方法は、脱脂に長大な時間を要し、生産効率
が低いという問題があった。

本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、その目的
は、成形体中の残留炭素を可能な限り取り除き、熱伝導
性や透光性に優れた窒化アルミニウム焼結体をより短時
間で製造することができる窒化アルミニウム焼結体の製
造方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段及び作用］上記課題を解決
するために本発明は、窒化アルミニウム粉末に炭素質物
質を配合した原料組成物を成形してなる成形体を、酸化
性雰囲気中にて３００〜６００℃の温度で脱脂した後、
常圧にて本焼成することにより、窒化アルミニウム焼結
体を製造している。

この方法によれば、成形体を酸化性雰囲気中にて脱脂し
ているため、成形体に含有されている炭素質物質が燃焼
して一酸化炭素又は二酸化炭素が生成される。これらは
ガス体として生成されるため、成形体中から容易に放出
される。それ故、この脱脂によって炭素質物質の大部分
か比較的短時間のうちに成形体から除去される。

前記成形体は、窒化アルミニウム粉末に炭素質物質を配
合した原料組成物を成形してなるものである。

前記炭素質物質とは、例えばアクリル系の有機樹脂バイ
ンダー等をいい、窒化アルミニウム粉末の結合剤として
使用される全ての含炭素物質をいう。また、前記原料組
成物には必要に応じて、酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）
等の焼結助剤、トルエン等の有機溶剤が配合される。

このようにして得られた成形体には乾燥後、脱脂が施さ
れる。ここで、脱脂は３００〜６００°Ｃの温度でなさ
れる必要がある。

脱脂温度が３００℃未満では、成形体中の炭素質物質を
十分燃焼して除去することができない。

一方、脱脂温度が６００℃を超えると、原料窒化アルミ
ニウムが酸化されると共に、この酸化物によるガラス相
が形成されて、焼結体の強度及び熱伝導性を著しく低下
させる。

脱脂時間は脱脂温度との関係で決定される。

般に、脱脂温度を３００℃に設定した場合、１２時間程
度焼成することが好ましく、脱脂温度を６００℃に設定
した場合、２時間程度焼成することか好ましい。かかる
時間脱脂を施すことにより、成形体中における遊離炭素
の含有量を０．０１％以下にすることができる。

脱脂後、成形体には本焼成が施される。本焼成は、非酸
化性雰囲気下、１６００〜１９００°Ｃの温度で、１〜
１０時間施される。

ここで、成形体が平板状である場合、１０００℃を超え
る高温加熱によって成形体に反りが生ずることを防止す
るため、成形体を一対の保持具に挟持して本焼成を施す
ことが好ましい。

この保持具は、加熱されても窒化アルミニウムとの接着
を生じない窒化ホウ素製であることが好ましいか、単に
、成形体と保持具との境界に窒化ホウ素粉を介在させる
だけでもよい。

前記脱脂によって、成形体中の残留炭素量が極力低減さ
れているため、この本焼成では、残留炭素によって悪影
響を及はされることなく、原料窒化アルミニウムか均一
に焼結される。こうして得られた窒化アルミニウム焼結
体は、熱伝導性に優れると共に、透光性にも優れ、色ム
ラ等を呈することがない商品価値の高いものである。

尚、本発明は、タングステン等の導電性粒子を同時焼成
する窒化アルミニウム基板の製造には適さない。その理
由は、脱脂を酸化性雰囲気中にて行うため、導電性粒子
が酸化され、同時焼成基板のシート抵抗を著しく増大さ
せることになるからである。

以下に、本発明を積層配線板の製造に使用する平板状の
窒化アルミニウム焼結体に具体化した実施例１及び２並
びに比較例について説明する。

［実施例１］ （成形体の作製） 純度９９％、平均粒径か約１．　１〜１．５μｍの窒化
アルミニウム粉末１００重量部に、平均粒径が２〜３μ
ｍの酸化イツトリウムを５重量部、並びにトルエン、エ
タノール及び酢酸エチルを適当量配合し、ボールミルに
て１２〜６０時間混練して原料組成物を調製した。この
原料組成物からシートキャスティング法によって平板状
の成形体（長さ８０ｍｍＸ幅８０ｍｍＸ厚さ１．０ｍｍ
）を作製した。

（脱脂工程） この成形体を焼成炉内に装入すると共に、焼成炉内に空
気を循環させた状態で、常温から昇温速度２°Ｃ／ｍｉ
ｎ、にて３５０℃まで昇温し、この温度を１時間保持し
た。その後、昇温速度ｌＯ℃／ｍｉｎ、にて３８０℃ま
で昇温し、この温度を４時間保持して脱脂を施した。

この脱脂品の炭素含有率を測定したところ、その値は０
．０１重量％であった。また、この脱脂工程全体を通し
て要した時間は約１２時間であった。

（本焼成工程） 次に、前記平板状の脱脂品を同じく平板状の一対の窒化
ホウ素製保持具で挟持すると共に、この挟持物を窒化ア
ルミニウム製のルツボに装入した。

そして、このルツボごと焼成炉に装入し、窒素ガス雰囲
気下、常温から昇温速度１０°Ｃ／ｍｉｎ、にて１４５
０℃にまで昇温し、この温度を４時間保持した。その後
、この温度から昇温速度１０℃／ｍｉｎ、にて１８５０
℃にまで昇温し、この温度で６時間焼成を施した。尚、
この本焼成工程全体を通して要した時間は約２４時間で
あった。

得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ、その値は
１８０〜２００Ｗ／ｍＫであった。また、この焼結体は
透光性に優れ、色ムラも観察されなかった。

［実施例２コ 前記実施例１と同様にして成形体を作製した。

そして、この成形体を焼成炉内に装入すると共に、焼成
炉内に空気を循環させた状態で、常温から昇温速度２°
（：／ｍｉｎ、にて３５０℃まで昇温し、この温度を１
時間保持した。その後、昇温速度１０°Ｃ／ｍｉｎ、に
て５５０°Ｃまで昇温し、この温度を２時間保持して脱
脂を施した。

この脱脂品の炭素含有率を測定したところ、その値は０
．０１重量％であった。尚、この脱脂工程全体を通して
要した時間は約１２時間であった。

この脱脂品に対し前記実施例１と同様にして本焼成を施
した。得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ、そ
の値は１８０〜２００Ｗ／ｍＫであった。また、この焼
結体は透光性に優れ、色ムラも観察されなかった。

［比較例］ 前記実施例１と同様にして成形体を作製した。

そして、この成形体を一対のカーボン製の保持具に挟持
すると共に、この挟持物をカーボン製のルツボに装入し
、このルツボごと焼成炉に装入した。

そして、窒素ガス雰囲気下、下記４段階の加熱工程を経
て、前記成形体に脱脂を施した。

ｌ）常温から昇温速度２°Ｃ／ｍｉｎ、にて１５０°Ｃ
まで昇温する乾燥工程。

２）１５０°Ｃから昇温速度０．５°Ｃ／ｍｉｎ、にて
３５０℃まで昇温し、この温度を１０時間保持する加熱
工程。

３）３５０℃から昇温速度２°Ｃ／ｍｉｎ、にて８５０
℃まで昇温し、この温度を５時間保持する加熱工程。

４）８５０℃から昇温速度３°Ｃ／ｍｉｎ、にて１３５
０℃まで昇温し、この温度を４時間保持する加熱工程。

このようにして得られた仮焼成品の炭素含有率は０．１
０重量％であった。尚、この脱脂工程全体を通して要し
た時間は約４８時間であった。

この仮焼成品に前記実施例１と同様にして本焼成を施し
た。得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ、その
値は１００Ｗ／ｍＫという低いものであった。また、こ
の焼結体は透光性がやや悪く、色ムラが観察された。

［発明の効果］ 以上詳述したように本発明によれば、成形体中の残留炭
素質を可能な限り取り除き、熱伝導性及び透光性に優れ
た窒化アルミニウム焼結体を製造することができる。ま
た、従来よりも窒化アルミニウム焼結体の製造時間を短
縮することができるという優れた効果を奏する。

特許出願人　　イビデン　株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　窒化アルミニウム粉末に炭素質物質を配合した原料
   組成物を成形してなる成形体を、酸化性雰囲気中にて３
   ００〜６００℃の温度で脱脂した後、常圧にて本焼成す
   ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法
   。