JP3001941B2 - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JP3001941B2 JP3001941B2 JP2207463A JP20746390A JP3001941B2 JP 3001941 B2 JP3001941 B2 JP 3001941B2 JP 2207463 A JP2207463 A JP 2207463A JP 20746390 A JP20746390 A JP 20746390A JP 3001941 B2 JP3001941 B2 JP 3001941B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- temperature
- sintered body
- degreasing
- molded body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関す
る。
る。
［従来の技術］ 従来、窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム
の原料粉末に炭素質バインダー及び分散溶媒を配合して
なる原料組成物から所望形状の成形体を成形し、この成
形体を窒素ガス等の非酸化性雰囲気中にて1300〜1400℃
の温度で脱脂した後、同じく非酸化性雰囲気中にて1750
〜1900℃の温度で本焼成を施すことにより製造されてい
た。
の原料粉末に炭素質バインダー及び分散溶媒を配合して
なる原料組成物から所望形状の成形体を成形し、この成
形体を窒素ガス等の非酸化性雰囲気中にて1300〜1400℃
の温度で脱脂した後、同じく非酸化性雰囲気中にて1750
〜1900℃の温度で本焼成を施すことにより製造されてい
た。
［発明が解決しようとする課題］ 特に、半導体の積層配線板等に使用される窒化アルミ
ニウム焼結体の製造に際しては、タングステン等の導電
性粒子からなる導体回路を同時焼成することが多く、か
かる同時焼成に好都合な上記方法が広く行われている。
ニウム焼結体の製造に際しては、タングステン等の導電
性粒子からなる導体回路を同時焼成することが多く、か
かる同時焼成に好都合な上記方法が広く行われている。
しかし、上記方法では炭素質物質を十分に除去するこ
とができず、得られた窒化アルミニウム焼結体には残留
炭素量が比較的多く、それによって窒化アルミニウム本
来の良好な熱伝導性が低下するという問題や、焼結体に
色ムラを生じ透光性が低下するという問題があった。こ
のような事態は、例えば半導体の積層配線基板として使
用される窒化アルミニウム焼結体の商品価値を著しく低
下させるものである。
とができず、得られた窒化アルミニウム焼結体には残留
炭素量が比較的多く、それによって窒化アルミニウム本
来の良好な熱伝導性が低下するという問題や、焼結体に
色ムラを生じ透光性が低下するという問題があった。こ
のような事態は、例えば半導体の積層配線基板として使
用される窒化アルミニウム焼結体の商品価値を著しく低
下させるものである。
また、上記方法は、脱脂に長大な時間を要し、生産効
率が低いという問題があった。
率が低いという問題があった。
本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、その目
的は、成形体中の残留炭素を可能な限り取り除き、熱伝
導性や透光性に優れた窒素アルミニウム焼結体をより短
時間で製造することができる窒化アルミニウム焼結体の
製造方法を提供することにある。
的は、成形体中の残留炭素を可能な限り取り除き、熱伝
導性や透光性に優れた窒素アルミニウム焼結体をより短
時間で製造することができる窒化アルミニウム焼結体の
製造方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段及び作用］ 上記課題を解決するために本発明は、平均粒子径が1.
1〜1.5μｍの窒化アルミニウム粉末に炭素室物質を配合
した原料組成物を成形してなる成形体を、空気を循環さ
せた酸化性雰囲気中にて300〜600℃の温度で脱脂した
後、常圧にて本焼成して、遊離炭素含有量が0.01重量％
以下の窒化アルミニウム焼結体を製造している。
1〜1.5μｍの窒化アルミニウム粉末に炭素室物質を配合
した原料組成物を成形してなる成形体を、空気を循環さ
せた酸化性雰囲気中にて300〜600℃の温度で脱脂した
後、常圧にて本焼成して、遊離炭素含有量が0.01重量％
以下の窒化アルミニウム焼結体を製造している。
この方法によれば、成形体を空気を循環させた酸化性
雰囲気中にて脱脂しているため、成形体を含有されてい
る炭素質物質が燃焼して一酸化炭素又は二酸化炭素が生
成される。これらはガス体として生成されるため、成形
体中から容易に放出される。それ故、この脱脂によって
炭素質物質の大部分が比較的短時間のうちに成形体から
除去される。
雰囲気中にて脱脂しているため、成形体を含有されてい
る炭素質物質が燃焼して一酸化炭素又は二酸化炭素が生
成される。これらはガス体として生成されるため、成形
体中から容易に放出される。それ故、この脱脂によって
炭素質物質の大部分が比較的短時間のうちに成形体から
除去される。
前記成形体は、平均粒子径が1.1〜1.5μｍの窒化アル
ミニウムの粉末に炭素質物質を配合した原料組成物を成
形してなるものである。
ミニウムの粉末に炭素質物質を配合した原料組成物を成
形してなるものである。
前記炭素質物質とは、例えばアクリル系の有機樹脂バ
インダー等をいい、窒化アルミニウム粉末の結合剤とし
て使用される全ての含炭素物質をいう。また、前記原料
組成物には必要に応じて、酸化イットリウム（Y2O3）等
の焼結助剤、トルエン等の有機溶剤が配合される。
インダー等をいい、窒化アルミニウム粉末の結合剤とし
て使用される全ての含炭素物質をいう。また、前記原料
組成物には必要に応じて、酸化イットリウム（Y2O3）等
の焼結助剤、トルエン等の有機溶剤が配合される。
このようにして得られた成形体には乾燥後、脱脂が施
される。ここで、脱脂は300〜600℃の温度でなされる必
要がある。
される。ここで、脱脂は300〜600℃の温度でなされる必
要がある。
脱脂温度が300℃未満では、成形体中の炭素質物質を
十分燃焼して除去することができない。一方、脱脂温度
が600℃を超えると、原料窒化アルミニウムが酸化され
ると共に、この酸化物によるガラス相が形成されて、焼
結体の強度及び熱伝導性を著しく低下させる。
十分燃焼して除去することができない。一方、脱脂温度
が600℃を超えると、原料窒化アルミニウムが酸化され
ると共に、この酸化物によるガラス相が形成されて、焼
結体の強度及び熱伝導性を著しく低下させる。
脱脂時間は脱脂温度との関係で決定される。一般に、
脱脂温度を300℃に設定した場合、12時間程度焼成する
ことが好ましく、脱脂温度を600℃に設定した場合、２
時間程度焼成することが好ましい。かかる時間脱脂を施
すことにより、成形体中における遊離炭素の含有量を0.
01重量％以下にすることができる。
脱脂温度を300℃に設定した場合、12時間程度焼成する
ことが好ましく、脱脂温度を600℃に設定した場合、２
時間程度焼成することが好ましい。かかる時間脱脂を施
すことにより、成形体中における遊離炭素の含有量を0.
01重量％以下にすることができる。
脱脂後、成形体には本焼成が施される。本焼成は、非
酸化性雰囲気下、1600〜1900℃の温度で、１〜10時間施
される。
酸化性雰囲気下、1600〜1900℃の温度で、１〜10時間施
される。
ここで、成形体が平板状である場合、1000℃を超える
高温加熱によって成形体に反りが生ずることを防止する
ため、成形体を一対の保持具に挟持して本焼成を施すこ
とが好ましい。
高温加熱によって成形体に反りが生ずることを防止する
ため、成形体を一対の保持具に挟持して本焼成を施すこ
とが好ましい。
この保持具は、加熱されても窒化アルミニウムとの接
着を生じない窒化ホウ素製であることが好ましいが、単
に、成形体と保持具の境界に窒化ホウ素粉を介在させる
だけでもよい。
着を生じない窒化ホウ素製であることが好ましいが、単
に、成形体と保持具の境界に窒化ホウ素粉を介在させる
だけでもよい。
前記脱脂によって、成形体中の残留炭素量が極力低減
されているため、この本焼成では、残留炭素によって悪
影響を及ぼされることなく、原料窒化アルミニウムが均
一が焼結される。こうして得られた窒化アルミニウム焼
結体は、熱伝導性に優れると共に、透光性にも優れ、色
ムラ等を呈することがない商品価値の高いものである。
されているため、この本焼成では、残留炭素によって悪
影響を及ぼされることなく、原料窒化アルミニウムが均
一が焼結される。こうして得られた窒化アルミニウム焼
結体は、熱伝導性に優れると共に、透光性にも優れ、色
ムラ等を呈することがない商品価値の高いものである。
尚、本発明は、タングステン等の導電性粒子を同時焼
成する窒化アルミニウム基板の製造には適さない。その
理由は、脱脂を酸化性雰囲気中にて行うため、導電性粒
子が酸化され、同時焼成基板のシート抵抗を著しく増大
させることになるからである。
成する窒化アルミニウム基板の製造には適さない。その
理由は、脱脂を酸化性雰囲気中にて行うため、導電性粒
子が酸化され、同時焼成基板のシート抵抗を著しく増大
させることになるからである。
以下に、本発明の積層配線板の製造に使用する平板状
の窒化アルミニウム焼結体に具体化した実施例１及び２
並びに比例例について説明する。
の窒化アルミニウム焼結体に具体化した実施例１及び２
並びに比例例について説明する。
［実施例１］ （成形体の作製） 純度99％、平均粒径が約1.1〜1.5μｍの窒化アルミニ
ウム粉末100重量部に、平均粒径が２〜３μｍの酸化イ
ットリウムを５重量部、並びにトルエン、エタノール及
び酢酸エチルを適当量配合し、ボールミルにて12〜60時
間混練して原料組成物を調製した。この原料組成物から
シートキャスティング法によって平板状の成形体（長さ
80mm×幅80mm×厚さ1.0mm）を作製した。
ウム粉末100重量部に、平均粒径が２〜３μｍの酸化イ
ットリウムを５重量部、並びにトルエン、エタノール及
び酢酸エチルを適当量配合し、ボールミルにて12〜60時
間混練して原料組成物を調製した。この原料組成物から
シートキャスティング法によって平板状の成形体（長さ
80mm×幅80mm×厚さ1.0mm）を作製した。
（脱脂工程） この成形体を焼成炉内に装入すると共に、焼成炉内に
空気を循環させた状態で、常温から昇温速度２℃/min.
にて350℃まで昇温し、この温度を１時間保持した。そ
の後、昇温速度10℃/min.にて380℃まで昇温し、この温
度を４時間保持して脱脂を施した。
空気を循環させた状態で、常温から昇温速度２℃/min.
にて350℃まで昇温し、この温度を１時間保持した。そ
の後、昇温速度10℃/min.にて380℃まで昇温し、この温
度を４時間保持して脱脂を施した。
この脱脂品の炭素含有率を測定したところ、その値は
0.01重量％であった。また、この脱脂工程全体を通して
要した時間は約12時間であった。
0.01重量％であった。また、この脱脂工程全体を通して
要した時間は約12時間であった。
（本焼成工程） 次に、前記平板状の脱脂品を同じく平板状の一対の窒
化ホウ素製保持具で挟持すると共に、この挟持物を窒化
アルミニウム製のルツボに装入した。そして、このルツ
ボごと焼成炉に装入し、窒素ガス雰囲気下、常温から昇
温速度10℃/min.にて1450℃にまで昇温し、この温度を
４時間保持した。その後、この温度から昇温速度10℃/m
in.にて1850℃にまで昇温し、この温度で６時間焼成を
施した。尚、この本焼成工程全体を通して要した時間は
約24時間であった。
化ホウ素製保持具で挟持すると共に、この挟持物を窒化
アルミニウム製のルツボに装入した。そして、このルツ
ボごと焼成炉に装入し、窒素ガス雰囲気下、常温から昇
温速度10℃/min.にて1450℃にまで昇温し、この温度を
４時間保持した。その後、この温度から昇温速度10℃/m
in.にて1850℃にまで昇温し、この温度で６時間焼成を
施した。尚、この本焼成工程全体を通して要した時間は
約24時間であった。
得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ、その値
は180〜200W/mKであった。また、この焼結体は透光性に
優れ、色ムラも観察されなかった。
は180〜200W/mKであった。また、この焼結体は透光性に
優れ、色ムラも観察されなかった。
［実施例２］ 前記実施例１と同様にして成形体を作製した。そし
て、この成形体を焼成炉内に装入すると共に、焼成炉内
に空気を循環させた状態で、常温から昇温速度２℃/mi
n.にて350℃まで昇温し、この温度を１時間保持した。
その後、昇温速度10℃/min.にて550℃まで昇温し、この
温度を２時間保持して脱脂を施した。
て、この成形体を焼成炉内に装入すると共に、焼成炉内
に空気を循環させた状態で、常温から昇温速度２℃/mi
n.にて350℃まで昇温し、この温度を１時間保持した。
その後、昇温速度10℃/min.にて550℃まで昇温し、この
温度を２時間保持して脱脂を施した。
この脱脂品の炭素含有率を測定したところ、その値
は、0.01重量％であった。尚、この脱脂工程全体を通し
て要した時間は約12時間であった。
は、0.01重量％であった。尚、この脱脂工程全体を通し
て要した時間は約12時間であった。
この脱脂品に対し前記実施例１と同様にして本焼成を
施した。得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ
で、その値は180〜200W/mKであった。また、この焼結体
は透光性に優れ、色ムラも観察されなかった。
施した。得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ
で、その値は180〜200W/mKであった。また、この焼結体
は透光性に優れ、色ムラも観察されなかった。
［比較例］ 前記実施例１と同様にして成形体を作製した。そし
て、この成形体を一対のカーボン製の保持具に挟持する
と共に、この挟持物をカーボン製のルツボに装入し、こ
のルツボごと焼成炉に装入した。そして、窒素ガス雰囲
気下、下記４段階の加熱工具を経て、前記成形体に脱脂
を施した。
て、この成形体を一対のカーボン製の保持具に挟持する
と共に、この挟持物をカーボン製のルツボに装入し、こ
のルツボごと焼成炉に装入した。そして、窒素ガス雰囲
気下、下記４段階の加熱工具を経て、前記成形体に脱脂
を施した。
１）常温から昇温速度２℃/min.にて150℃まで昇温する
乾燥工程。
乾燥工程。
２）150℃から昇温速度0.5℃/min.にて350℃まで昇温
し、この温度を10時間保持する加熱工程。
し、この温度を10時間保持する加熱工程。
３）350℃から昇温速度２℃/min.にて850℃まで昇温
し、この温度を５時間保持する加熱工程。
し、この温度を５時間保持する加熱工程。
４）850℃から昇温速度３℃/min.にて135℃まで昇温
し、この温度を４時間保持する加熱工程。
し、この温度を４時間保持する加熱工程。
このようにして得られた仮焼成品の炭素含有率は0.10
重量％であった。尚、この脱脂工程全体を通して要した
時間は約48時間であった。
重量％であった。尚、この脱脂工程全体を通して要した
時間は約48時間であった。
この仮焼成品に前記実施例１と同様にして本焼成を施
した。得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ、そ
の値は100W/mKという低いものであった。また、この焼
結体は透光性がやや悪く、色ムラが観察された。
した。得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ、そ
の値は100W/mKという低いものであった。また、この焼
結体は透光性がやや悪く、色ムラが観察された。
［発明の効果］ 以上詳述したように本発明によれば、成形体中の残留
炭素を可能な限り取り除き、熱伝導性及び透光性に優れ
た窒化アルミニウム焼結体を製造することができる。ま
た、従来よりも窒化アルミニウム焼結体の製造時間を短
縮することができるという優れた効果を奏する。
炭素を可能な限り取り除き、熱伝導性及び透光性に優れ
た窒化アルミニウム焼結体を製造することができる。ま
た、従来よりも窒化アルミニウム焼結体の製造時間を短
縮することができるという優れた効果を奏する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/581
Claims (1)
- 【請求項１】平均粒子径が1.1〜1.5μｍの窒化アルミニ
ウム粉末に炭素質物質を配合した原料組成物を成形して
なる成形体を、空気を循環させた酸化性雰囲気中にて30
0〜600℃の温度で脱脂した後、常圧にて本焼成して、遊
離炭素含有量が0.01重量％以下の窒化アルミニウム焼結
体を得ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2207463A JP3001941B2 (ja) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2207463A JP3001941B2 (ja) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11179986A Division JP2000044346A (ja) | 1999-06-25 | 1999-06-25 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0492865A JPH0492865A (ja) | 1992-03-25 |
| JP3001941B2 true JP3001941B2 (ja) | 2000-01-24 |
Family
ID=16540187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2207463A Expired - Lifetime JP3001941B2 (ja) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3001941B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007186385A (ja) * | 2006-01-16 | 2007-07-26 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム焼結体及びそれを用いた窒化アルミニウム回路基板 |
-
1990
- 1990-08-03 JP JP2207463A patent/JP3001941B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0492865A (ja) | 1992-03-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4952535A (en) | Aluminum nitride bodies and method | |
| JP3001941B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JP2000044346A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| US2848586A (en) | Non-metallic electrical heating elements | |
| JPH0492866A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPH0196067A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JP2685370B2 (ja) | セラミックスヒータ | |
| JPH025711B2 (ja) | ||
| JPS61261270A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPS59156961A (ja) | アルミナ焼結基板の製造方法 | |
| JPS59156962A (ja) | アルミナ焼結基板の製造方法 | |
| JPS62119155A (ja) | 低温焼成セラミツクス基板の焼成方法 | |
| JPS61286267A (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体の製造方法 | |
| JP2595584B2 (ja) | 残留歪のない超電導膜形成用ターゲット材の製造法 | |
| JPH082967A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPS62246867A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPS61146765A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPH10297971A (ja) | 薄板状炭化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPS59156960A (ja) | アルミナ焼結基板の製造方法 | |
| JPH01103961A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
| JPH03197366A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPS6330359A (ja) | セラミツクグリ−ンシ−ト製造方法 | |
| JPH0637286B2 (ja) | 窒化アルミニウムの製法 | |
| JPH07267743A (ja) | 所定の熱伝導率を有する非酸化セラミックの製造方法 | |
| JPH0797270A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081112 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081112 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091112 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091112 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101112 Year of fee payment: 11 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101112 Year of fee payment: 11 |