JPS6011261A - セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミツクス焼結体の製造方法Info
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- JPS6011261A JPS6011261A JP58113521A JP11352183A JPS6011261A JP S6011261 A JPS6011261 A JP S6011261A JP 58113521 A JP58113521 A JP 58113521A JP 11352183 A JP11352183 A JP 11352183A JP S6011261 A JPS6011261 A JP S6011261A
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- sintering
- sintered body
- density
- powder
- pressure
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は強度と均質性を持つ緻密質セラミックス焼結体
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
一般に難焼結性セラミックスの製法には、反応焼結法、
常圧焼結法、加圧焼結法、ＨＩＰ法等がある。
常圧焼結法、加圧焼結法、ＨＩＰ法等がある。
反応焼結法は、焼結収縮が少く複雑な形状や高い寸法精
度のものが作り易い反面、気孔が多く残り緻密な焼結体
あるいは高純度の焼結体を得られないという問題がある
。
度のものが作り易い反面、気孔が多く残り緻密な焼結体
あるいは高純度の焼結体を得られないという問題がある
。
また、常圧焼結法では、複雑な形状のものの焼結も可能
で、また緻密質の焼結体が得られるという利点はあるが
、線収縮率が非常に大きく、例えば理論密度の５５％の
圧粉体を９８％まで焼結するには１７．５％もの線収縮
率を必要とする。このため焼結中に変形が起り易く精密
な寸法を得るのが困難である。また、圧粉体中に存在す
る大きな空隙は焼結によっても消滅せず、そのため強度
が低下し、又製品品質にバラツキが大きくなる。それを
防ぐためには、予め均一でかつカサ比重の高い圧粉体を
準備してお（必要がある。
で、また緻密質の焼結体が得られるという利点はあるが
、線収縮率が非常に大きく、例えば理論密度の５５％の
圧粉体を９８％まで焼結するには１７．５％もの線収縮
率を必要とする。このため焼結中に変形が起り易く精密
な寸法を得るのが困難である。また、圧粉体中に存在す
る大きな空隙は焼結によっても消滅せず、そのため強度
が低下し、又製品品質にバラツキが大きくなる。それを
防ぐためには、予め均一でかつカサ比重の高い圧粉体を
準備してお（必要がある。
さらに、加圧焼結法では高密度で均質な焼結体を得やす
いが単純形状の圧粉体しか適用できず、そのため比較的
複雑な形状の製品を得るためには仕上段階の加工量が多
くなるという欠点がある。
いが単純形状の圧粉体しか適用できず、そのため比較的
複雑な形状の製品を得るためには仕上段階の加工量が多
くなるという欠点がある。
さらにまた、ＨＩＰ法は高密度で均質な焼結体を得易い
方法であるが、シール用カプセルや大型の高圧ガス装置
等を必要とし、生産性に問題を持っている。
方法であるが、シール用カプセルや大型の高圧ガス装置
等を必要とし、生産性に問題を持っている。
本発明の目的は、複雑な形状を持つ焼結体を寸法精度よ
く作製することができるセラミックス焼結体の製造方法
を提供することにあり、炭化物。
く作製することができるセラミックス焼結体の製造方法
を提供することにあり、炭化物。
窒化物、酸窒化物、酸化物等のセラミックス焼結体の製
造方法全般に適用できるが、特に難焼結性で強度のバラ
ツキが大き（なり易い材質や難加工性のセラミックスに
対して有効である。
造方法全般に適用できるが、特に難焼結性で強度のバラ
ツキが大き（なり易い材質や難加工性のセラミックスに
対して有効である。
本発明においては、焼結用粉末を通常の焼結温度以下で
仮焼結して理論密度の８０％以上の高いカサ密度を持つ
仮焼結体を作り、その後、その仮焼結体を焼結する。こ
れによって焼結体内の大きな気孔を排除し、かつ焼結に
伴う収縮代を格段に少なくすることができる。また、仮
焼結体は、高いカサ密度を有するものであるので機械加
工が比較的容易で、これによって寸法精度が高く、かつ
高い強度とそのバラツキの少い焼結体が容易に得られる
ものである。
仮焼結して理論密度の８０％以上の高いカサ密度を持つ
仮焼結体を作り、その後、その仮焼結体を焼結する。こ
れによって焼結体内の大きな気孔を排除し、かつ焼結に
伴う収縮代を格段に少なくすることができる。また、仮
焼結体は、高いカサ密度を有するものであるので機械加
工が比較的容易で、これによって寸法精度が高く、かつ
高い強度とそのバラツキの少い焼結体が容易に得られる
ものである。
仮焼結体のカサ密度は理論値の８０％以下では焼結段階
での収縮率が大きくなって最終製品のバラツキは大きく
なり、また９３％以上では機械加工が非常に難しくなる
。
での収縮率が大きくなって最終製品のバラツキは大きく
なり、また９３％以上では機械加工が非常に難しくなる
。
本発明には、Ｎａ 、 ｌｌＩｂ 、 ＴＶｂ族元素の
炭化物。
炭化物。
窒化物、酸窒化物、酸化物粉体等のセラミックスが任意
に適用でき、必要に応じて少量の焼結助剤を添加する。
に適用でき、必要に応じて少量の焼結助剤を添加する。
焼結助剤は前記ＩＶａ ｔ Ｉ［ｒｂ 、 ＩＶｂ族元
素の化合物中に含有させることもできる。
素の化合物中に含有させることもできる。
焼結用粉体は、前記セラミックスの１種または２種以上
と混合粉体に樹脂等のバインダーを混合して調製する。
と混合粉体に樹脂等のバインダーを混合して調製する。
本発明において前記の仮焼結体は、焼結用粉体を黒鉛グ
イ又は高強度セラミックス製グイ等に充填して、その通
常の焼結温度より低い温度で短時間加圧成形することに
よって得られる。この仮焼結体を得る又１つの方法とし
てＨＩＰ法を用いることも勿論可能である。高温下で外
圧を加えると粒子間の接点には局所的に大きな実効応力
が加ゎり塑性流動を起して粒子の再配列が起る。また、
高温に加熱すると微細なセラミ・ノクス粉体は表面拡散
機構により合体成長し、同時に大きな空隙が粒界に形成
され易いが、それらの空隙体外圧を加えると容易につぶ
れてしまうため密度は急激に高くなる。
イ又は高強度セラミックス製グイ等に充填して、その通
常の焼結温度より低い温度で短時間加圧成形することに
よって得られる。この仮焼結体を得る又１つの方法とし
てＨＩＰ法を用いることも勿論可能である。高温下で外
圧を加えると粒子間の接点には局所的に大きな実効応力
が加ゎり塑性流動を起して粒子の再配列が起る。また、
高温に加熱すると微細なセラミ・ノクス粉体は表面拡散
機構により合体成長し、同時に大きな空隙が粒界に形成
され易いが、それらの空隙体外圧を加えると容易につぶ
れてしまうため密度は急激に高くなる。
本発明は、通常の焼結温度以下の温度に均一に加熱した
粉体を数分以内で適当な圧力で加圧することによって粉
体粒子は塑性変形や再配列によって充分高いカサ密度に
充填され、その際、高し）機械加工性を残していると云
う知見に基づ（ものである。
粉体を数分以内で適当な圧力で加圧することによって粉
体粒子は塑性変形や再配列によって充分高いカサ密度に
充填され、その際、高し）機械加工性を残していると云
う知見に基づ（ものである。
仮焼結体を得るに当っての加圧圧力、温度及び時間等の
条件は、材質とその製品の使用目的等によって最も適当
な値を予備的実験によって予め決める必要がある。温度
が高すぎたり、あるいは、加熱加圧時間が長すぎると、
粒子間に強固な結合が生じてしまい、本焼結に当って高
い緻密性を得ることはできない。温度は通常の焼結温度
に対し１００〜３００℃低い温度で行うことが適当で、
液相焼結を行う物質については液相を形成する温度直下
が良く、又時間も１〜５分間が望ましい。
条件は、材質とその製品の使用目的等によって最も適当
な値を予備的実験によって予め決める必要がある。温度
が高すぎたり、あるいは、加熱加圧時間が長すぎると、
粒子間に強固な結合が生じてしまい、本焼結に当って高
い緻密性を得ることはできない。温度は通常の焼結温度
に対し１００〜３００℃低い温度で行うことが適当で、
液相焼結を行う物質については液相を形成する温度直下
が良く、又時間も１〜５分間が望ましい。
このようにして造られた仮焼結体が、理論密度の９３％
を越える場合には粒子間の結合が強固になり望ましくな
い。加工性と後工程の収縮率を考慮した場合、理論密度
の８０〜９２％、望ましくは８０〜８５％が適当である
。
を越える場合には粒子間の結合が強固になり望ましくな
い。加工性と後工程の収縮率を考慮した場合、理論密度
の８０〜９２％、望ましくは８０〜８５％が適当である
。
このようにして得た仮焼結体は、所望形状に砥石等で機
械加工した後最終密度まで焼結を行って緻密質焼結体を
得る。焼結は、一般の非加圧条件の下で行っても良く、
ガス圧焼結法、或いはＨＩＰ法でも何ら支障はない。
械加工した後最終密度まで焼結を行って緻密質焼結体を
得る。焼結は、一般の非加圧条件の下で行っても良く、
ガス圧焼結法、或いはＨＩＰ法でも何ら支障はない。
この焼結段階の線収縮率は６〜２％で従来の常圧焼結法
での１５％以上の線収縮と比較して極めて小さく、焼結
後の仕上加工が省略、あるいは非常に僅かで済むという
効果がある。
での１５％以上の線収縮と比較して極めて小さく、焼結
後の仕上加工が省略、あるいは非常に僅かで済むという
効果がある。
以下に実施例とともに比較例を挙げて本発明の詳細な説
明する。
明する。
実施例１
比表面積１５ ｇ ／ ｇの市販α−５ｉＣ粉体に焼結
助剤としてアモルファスホウ素１重量％とノボラック型
フェノール樹脂２重量％及び硬化促進剤としてヘキサメ
チレンテトラミンを０．２重量％加え、エタノール中で
ボールミル混合を行った後、スプレィドライを用いて平
均２０μｍ径に造粒した。
助剤としてアモルファスホウ素１重量％とノボラック型
フェノール樹脂２重量％及び硬化促進剤としてヘキサメ
チレンテトラミンを０．２重量％加え、エタノール中で
ボールミル混合を行った後、スプレィドライを用いて平
均２０μｍ径に造粒した。
次にこの造粒体を５Ｑ １１１１φの黒鉛ダイに入れヘ
リウムガス中で１７５０℃に均一化するまで加熱して３
００ｋｇ ／ ｃｏ！で１分間加圧した。得られた仮焼
結体の密度は２．６４ｇ／ｃａで理論密度の８２．２％
であった。
リウムガス中で１７５０℃に均一化するまで加熱して３
００ｋｇ ／ ｃｏ！で１分間加圧した。得られた仮焼
結体の密度は２．６４ｇ／ｃａで理論密度の８２．２％
であった。
この後この仮焼結体を真円度０．３以下の円柱に成形加
工した後ヘリウムガス中、２２００℃の無加圧条件で１
時間焼結した。焼結に伴う線収縮は６％、密度は３．１
６ｇ／ｃＩＩｌで理論密度の９８．４％、又この焼結体
の真円度は０．６以下、室温の３点曲げ強度は平均６０
．２ｋｇ／ｍｍ２で、ワイブル係数はｍ ＝ １８７：
あった。
工した後ヘリウムガス中、２２００℃の無加圧条件で１
時間焼結した。焼結に伴う線収縮は６％、密度は３．１
６ｇ／ｃＩＩｌで理論密度の９８．４％、又この焼結体
の真円度は０．６以下、室温の３点曲げ強度は平均６０
．２ｋｇ／ｍｍ２で、ワイブル係数はｍ ＝ １８７：
あった。
比較例１
実施例１と同様にして得た造粒粉体を３０００ｋｇ ／
ｃｔＡの静水圧力で成形して５０Ｉ１１φ×５０ｆｉ
の成形体を得た。この成形体をヘリウム中において２２
００℃の無加圧条件で１時間焼結した。得られた焼結体
の密度は３．１５ ｇ／ｃＪで理論密度の９８．１％、
室温の３点曲げ強度は約５１．１ｋｇ ／ ｔｍ２で、
ワイブル係数はｍ−１２であった。
ｃｔＡの静水圧力で成形して５０Ｉ１１φ×５０ｆｉ
の成形体を得た。この成形体をヘリウム中において２２
００℃の無加圧条件で１時間焼結した。得られた焼結体
の密度は３．１５ ｇ／ｃＪで理論密度の９８．１％、
室温の３点曲げ強度は約５１．１ｋｇ ／ ｔｍ２で、
ワイブル係数はｍ−１２であった。
比較例２
実施例１と同様にして得た造粒粉体を黒鉛ダイに入れ、
ヘリウム中で２０００ ”ｃに加熱して、３００ｋｇ１
０Ａで１分間加圧した。得られた仮焼結体の密度は２．
９９ｇ ／−で理論密度の９３．１％であった。この仮
焼結体は非常に加工しに＜＜、又ヘリウム中２２００℃
の無加圧条件で３０分間焼結しても密度は３．０１ｇ／
ａ（にしか上がらなかった。
ヘリウム中で２０００ ”ｃに加熱して、３００ｋｇ１
０Ａで１分間加圧した。得られた仮焼結体の密度は２．
９９ｇ ／−で理論密度の９３．１％であった。この仮
焼結体は非常に加工しに＜＜、又ヘリウム中２２００℃
の無加圧条件で３０分間焼結しても密度は３．０１ｇ／
ａ（にしか上がらなかった。
比較例３
実施例１と同様にして得た造粒粉体を黒鉛ダイに入れ、
ヘリウム中で１７５０”Ｃに加熱して、３００ｋｇ／ｃ
１ａで２０分間加圧した。得られた仮焼結体の密度は２
．８５ｇ／ｃｄ、理論密度の８８．８％で、この仮焼結
体をヘリウム中２２００℃の無加圧条件で３０分間焼結
したが密度は２．９４ｇ／ｃ＋ｄにしか上がらなかった
。
ヘリウム中で１７５０”Ｃに加熱して、３００ｋｇ／ｃ
１ａで２０分間加圧した。得られた仮焼結体の密度は２
．８５ｇ／ｃｄ、理論密度の８８．８％で、この仮焼結
体をヘリウム中２２００℃の無加圧条件で３０分間焼結
したが密度は２．９４ｇ／ｃ＋ｄにしか上がらなかった
。
実施例２
比表面積１：Ｍ／ｇの市販窒化ケイ素粉に焼結助剤とし
てＹ２Ｏ３６重量％、ＡＱ２０３２重量％とＰＢＡを加
えてエタノール中でボールミル混合を行った後スプレィ
ドライを用いて造粒した。次に造粒体を５０顛φの黒鉛
ダイに入れ窒素雰囲気で１６００℃に加熱し２００ｋｇ
／ｃ＋ａで１分間加圧した。得られた仮焼結体の密度は
２．７２ｇ／ｄで理論密度の８３．７％であった。この
仮焼結体を内径２５ ＊＊φの円筒で内径の真円度０．
４以下に加圧した後１８５０℃の窒素雰囲気中で３０分
間焼結した。焼結に伴う線収縮率は５．７％、密度は３
．２０ｇ／ｃＪで理論密度の９８．５％であった。焼結
体の内径の真円度は０．５以下で、室温の３点曲げ強度
は平均９８．２ｋｇ／ｉｎ２で、ワイブル係数はｍ−１
８であった。
てＹ２Ｏ３６重量％、ＡＱ２０３２重量％とＰＢＡを加
えてエタノール中でボールミル混合を行った後スプレィ
ドライを用いて造粒した。次に造粒体を５０顛φの黒鉛
ダイに入れ窒素雰囲気で１６００℃に加熱し２００ｋｇ
／ｃ＋ａで１分間加圧した。得られた仮焼結体の密度は
２．７２ｇ／ｄで理論密度の８３．７％であった。この
仮焼結体を内径２５ ＊＊φの円筒で内径の真円度０．
４以下に加圧した後１８５０℃の窒素雰囲気中で３０分
間焼結した。焼結に伴う線収縮率は５．７％、密度は３
．２０ｇ／ｃＪで理論密度の９８．５％であった。焼結
体の内径の真円度は０．５以下で、室温の３点曲げ強度
は平均９８．２ｋｇ／ｉｎ２で、ワイブル係数はｍ−１
８であった。
実施例３
比表面積４イ／ｇで純度９９．７％の市販ＡＱ２０３粉
末をスプレィドライにより造粒し５０ｍφの黒鉛ダイに
入れアルゴン中で１２００℃に均一加熱して２００ｋｇ
／ ｃＪで１分間加圧した。得られた仮焼結体の密度
は３．２５ｇ／ｃＪで理論密度の８３．３％であって、
真円度０．３以下の円柱に成形加工した。この仮焼結体
をアルゴン中１７２０℃の無加圧条件で５時間焼結した
。焼結に伴う線収縮は４％で密度は３．９０ｇ／ｃ−で
あった。又この焼結体の真円度は０．５以下で、室温の
３点曲げ強度は平均３１．５ｋｇ／ｍ２で、ワイブル係
数はｍ＝１７であった。
末をスプレィドライにより造粒し５０ｍφの黒鉛ダイに
入れアルゴン中で１２００℃に均一加熱して２００ｋｇ
／ ｃＪで１分間加圧した。得られた仮焼結体の密度
は３．２５ｇ／ｃＪで理論密度の８３．３％であって、
真円度０．３以下の円柱に成形加工した。この仮焼結体
をアルゴン中１７２０℃の無加圧条件で５時間焼結した
。焼結に伴う線収縮は４％で密度は３．９０ｇ／ｃ−で
あった。又この焼結体の真円度は０．５以下で、室温の
３点曲げ強度は平均３１．５ｋｇ／ｍ２で、ワイブル係
数はｍ＝１７であった。
実施例４
比表面積１４ｍ／ｇの市販ＭＮ粉体に焼結面剤としてＣ
ａＣＯ３２重量％とＰＶＢを加え、ボールミル中で混合
を行った後スプレィドライを用いて造粒した。次に造粒
粉体を５０Ｍφの黒鉛ダイに入れ窒素雰囲気で１７００
℃に均一加熱しで、２００ｋｇ ／ ｃｄで１分間加圧
した。得られた仮焼結体の密度は２．６２ｇ ／ ｃ＋
Ｊで理論密度の８１．４％であった。この仮焼結体を厚
さ５■の板に成形加圧し窒素雰囲気２０００°Ｃで１時
間焼結した。焼結に伴う線収縮率は５．８％、密度は３
．１８ｇ／ｃｎで理論密度の９８．７％であった。
ａＣＯ３２重量％とＰＶＢを加え、ボールミル中で混合
を行った後スプレィドライを用いて造粒した。次に造粒
粉体を５０Ｍφの黒鉛ダイに入れ窒素雰囲気で１７００
℃に均一加熱しで、２００ｋｇ ／ ｃｄで１分間加圧
した。得られた仮焼結体の密度は２．６２ｇ ／ ｃ＋
Ｊで理論密度の８１．４％であった。この仮焼結体を厚
さ５■の板に成形加圧し窒素雰囲気２０００°Ｃで１時
間焼結した。焼結に伴う線収縮率は５．８％、密度は３
．１８ｇ／ｃｎで理論密度の９８．７％であった。
又、この平板の平行度は０．３ｍ以下で、室温での３点
曲げ強度は平均５８．２ｋｇ／ ＊ｖａ２で、ワイブル
係数はｍ＝２０であった。
曲げ強度は平均５８．２ｋｇ／ ＊ｖａ２で、ワイブル
係数はｍ＝２０であった。
実施例５
平均粒径２．４μ幅の市販Ｓｉ３Ｎ４粉末８３重量％に
焼結助剤として平均粒径４．４μｍの市販ＡＱＮ粉末粉
末量重量市販ＭｇＯ１重量％と、シリカゲル７重量％を
加えてエタノール中でボールミル混合した。
焼結助剤として平均粒径４．４μｍの市販ＡＱＮ粉末粉
末量重量市販ＭｇＯ１重量％と、シリカゲル７重量％を
加えてエタノール中でボールミル混合した。
さらに乾燥粉砕して黒鉛ダイにつめ１５５０℃均一加熱
して２００ｋｇ ／ ｃａで１分間加圧した。得られた
仮焼結体の密度は２．７２ｇ／ｃ＋ａで理論密度の８３
．７％であった。この仮焼結体を厚さ５寵の板状に成形
加工し、窒素雰囲気、１６５０℃で１時間焼結した。
して２００ｋｇ ／ ｃａで１分間加圧した。得られた
仮焼結体の密度は２．７２ｇ／ｃ＋ａで理論密度の８３
．７％であった。この仮焼結体を厚さ５寵の板状に成形
加工し、窒素雰囲気、１６５０℃で１時間焼結した。
焼結に伴う線収縮は４％、密度は３．１７ｇ／ｃｆｆｌ
で理論密度の９７．５％であった。又平板の平行度は０
．３１■以下であり、室温での３点曲げ強度は平均４１
ｋｇ ／ ｔｍ ”で、ワイプル係数はｍ ＝ １７．
５であった。
で理論密度の９７．５％であった。又平板の平行度は０
．３１■以下であり、室温での３点曲げ強度は平均４１
ｋｇ ／ ｔｍ ”で、ワイプル係数はｍ ＝ １７．
５であった。
特許出願人 黒崎窯業株式会社（ばか１名）代理人 手
掘 益（ほか２名） 手続補正書 御午庁長官若杉和夫殿 １、 事イ牛の耘 Ｂ爵口５８年 特許願 第１１３５２１号２、発明の名
称 セラミックス焼結体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 ４、代理人 Ｉ年月日 明 細 書 １、発明の名称 セラミックス焼結体の製造方法２、特
許請求の範囲 １、焼結用セラミックス粉体と必要により少量の焼結助
剤とバインダーとからなる焼結用粉末を焼結温度より
１００〜３００℃低い温度に均一に加熱した状態で短時
間の外圧を加えて理論密度の８０〜９２％のカサ密度を
もつ仮焼結体を造る工程と、同工程によって得られた仮
焼結体を機械加工した後、さらに焼結する工程を有する
ことを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
掘 益（ほか２名） 手続補正書 御午庁長官若杉和夫殿 １、 事イ牛の耘 Ｂ爵口５８年 特許願 第１１３５２１号２、発明の名
称 セラミックス焼結体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 ４、代理人 Ｉ年月日 明 細 書 １、発明の名称 セラミックス焼結体の製造方法２、特
許請求の範囲 １、焼結用セラミックス粉体と必要により少量の焼結助
剤とバインダーとからなる焼結用粉末を焼結温度より
１００〜３００℃低い温度に均一に加熱した状態で短時
間の外圧を加えて理論密度の８０〜９２％のカサ密度を
もつ仮焼結体を造る工程と、同工程によって得られた仮
焼結体を機械加工した後、さらに焼結する工程を有する
ことを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
３、発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明は強度と均質性を持つ緻密質セラミックス焼結体
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
一般に蝋焼結性セラミックスの製法には、反応焼結法、
常圧焼結法、加圧焼結法、ＨＩＰ法等がある。
常圧焼結法、加圧焼結法、ＨＩＰ法等がある。
反応焼結法は、焼結収縮が少く複雑な形状や高い寸法精
度のものが作り易い反面、気孔が多く残り緻密な焼結体
あるいは高純度の焼結体を得られないという問題がある
。
度のものが作り易い反面、気孔が多く残り緻密な焼結体
あるいは高純度の焼結体を得られないという問題がある
。
また、常圧焼結法では、複雑な形状の物の焼結も可能で
、また緻密質の焼結体が得られるという利点はあるが、
線収縮率が非常に大きく、例えば理論密度の５５％の圧
粉体を９８％まで焼結するには１７．５％もの線収縮率
を必要とする。このため焼結中に変形が起り易く精密な
寸法を得るのが困難である。また、圧粉体中に存在する
大きな空隙は焼結によっても消滅せず、そのため強度が
低下し、又製品品質にバラツキが大きくなる。それを防
ぐためには、予め均一でかつカサ比重の高い圧粉体を準
備しておく必要がある。
、また緻密質の焼結体が得られるという利点はあるが、
線収縮率が非常に大きく、例えば理論密度の５５％の圧
粉体を９８％まで焼結するには１７．５％もの線収縮率
を必要とする。このため焼結中に変形が起り易く精密な
寸法を得るのが困難である。また、圧粉体中に存在する
大きな空隙は焼結によっても消滅せず、そのため強度が
低下し、又製品品質にバラツキが大きくなる。それを防
ぐためには、予め均一でかつカサ比重の高い圧粉体を準
備しておく必要がある。
さらに、加圧焼結法では高密度で均質な焼結体を得やす
いが単純形状の圧粉体しか通用できず、そのため比較的
複雑な形状の製品を得るためには仕上段階の加工量が多
くなるという欠点がある。
いが単純形状の圧粉体しか通用できず、そのため比較的
複雑な形状の製品を得るためには仕上段階の加工量が多
くなるという欠点がある。
さらにまた、ＨＩＰ法は高密度で均質な焼結体を得易い
方法であるが、シール用カプセルや大型の高圧ガス装置
等を必要とし、生産性に問題を持っている。
方法であるが、シール用カプセルや大型の高圧ガス装置
等を必要とし、生産性に問題を持っている。
本発明の目的は、複雑な形状を持つ焼結体を寸法精度よ
く作製することができるセラミックス焼結体の製造方法
を提供することにあり、炭化物。
く作製することができるセラミックス焼結体の製造方法
を提供することにあり、炭化物。
窒化物、酸窒化物、酸化物等のセラミックス焼結体の製
造方法全般に適用できるが、特に蝋焼結性で強度のバラ
ツキが大きくなり易い材質や難加工性のセラミックスに
対して有効である。
造方法全般に適用できるが、特に蝋焼結性で強度のバラ
ツキが大きくなり易い材質や難加工性のセラミックスに
対して有効である。
本発明においては、焼結用粉末を通常の焼結温度以下で
仮焼結して理論密度の８０％以上の高いカサ密度を持つ
仮焼結体を作り、その後、その仮焼結体を焼結する。こ
れによって焼結体内の大きな気孔を排除し、かつ焼結に
伴う収縮代を格段に少なくすることができる。また、仮
焼結体は、高いカサ密度を有するものであるので機械加
工を行うことによって寸法精度が高く、かつ高い強度と
そのバラツキの少い焼結体が容易に得られるものである
。
仮焼結して理論密度の８０％以上の高いカサ密度を持つ
仮焼結体を作り、その後、その仮焼結体を焼結する。こ
れによって焼結体内の大きな気孔を排除し、かつ焼結に
伴う収縮代を格段に少なくすることができる。また、仮
焼結体は、高いカサ密度を有するものであるので機械加
工を行うことによって寸法精度が高く、かつ高い強度と
そのバラツキの少い焼結体が容易に得られるものである
。
仮焼結体のカサ密度は理論値の８０％以下では焼結段階
での収縮率が大きくなって最終製品のバラツキは大きく
なり、また９３％以上では機械加工が非常に難しくなる
。
での収縮率が大きくなって最終製品のバラツキは大きく
なり、また９３％以上では機械加工が非常に難しくなる
。
本発明には、ＩＶａ 、 Ｉ［［ｂ 、 ＩＶｂ族元素
の炭化物。
の炭化物。
窒化物、酸窒化物、酸化物粉体等のセラミックスが任意
に適用でき、必要に応じて少量の焼結助剤を添加する。
に適用でき、必要に応じて少量の焼結助剤を添加する。
焼結助剤は前記ＩＶａ 、 ｌ１ｒｂ 、 ＩＶｂ族元
素の化合物中に含有させることもできる。
素の化合物中に含有させることもできる。
焼結用粉体は、前記セラミックスの１種または２種以上
と混合粉体に樹脂等のバインダーを混合して開裂する。
と混合粉体に樹脂等のバインダーを混合して開裂する。
本発明において前記の仮焼結体は、焼結用粉体を黒鉛グ
イ又は高強度セラミックス製グイ等に充填して、その通
常の焼結温度より低い温度で短時間加圧成形することに
よって得られる。この仮焼結体を得る又１つの方法とし
てＨＩＰ法を用いることも勿論可能である。高温下で外
圧を加えると粒子間の接点には局所的に大きな実効応力
が加わり塑性流動を起して粒子の再配列が起る。また、
高温に加熱すると微細なセラミックス粉体は表面拡散機
構により合体成長し、同時に大きな空隙が粒界に形成さ
れ易いが、それらの空隙は外圧を加えると容易につぶれ
てしまうため密度は急激に高くなる。
イ又は高強度セラミックス製グイ等に充填して、その通
常の焼結温度より低い温度で短時間加圧成形することに
よって得られる。この仮焼結体を得る又１つの方法とし
てＨＩＰ法を用いることも勿論可能である。高温下で外
圧を加えると粒子間の接点には局所的に大きな実効応力
が加わり塑性流動を起して粒子の再配列が起る。また、
高温に加熱すると微細なセラミックス粉体は表面拡散機
構により合体成長し、同時に大きな空隙が粒界に形成さ
れ易いが、それらの空隙は外圧を加えると容易につぶれ
てしまうため密度は急激に高くなる。
本発明は、通常の焼結温度以下の温度に均一に加熱した
粉体を数分以内で適当な圧力で加圧することによって粉
体粒子は塑性変形や再配列によって充分高いカサ密度に
充填され、その際、高い機械加工性を残していると云う
知見に基づくものである。
粉体を数分以内で適当な圧力で加圧することによって粉
体粒子は塑性変形や再配列によって充分高いカサ密度に
充填され、その際、高い機械加工性を残していると云う
知見に基づくものである。
仮焼結体を得るに当っての加圧圧力、温度及び時間等の
条件鵜、材質とその製品の使用目的等によって最も適当
な値を予備的実験によって予め決める必要がある。温度
が高すぎたり、あるいは、加熱加圧時間が長すぎると、
粒子間に強固な結合が生じてしまい、本焼結に当って高
い緻密性を得ることはできない。温度は通常の焼結温度
に対し１００〜３００℃低い温度で行うことが適当で、
液相焼結を行う物質については液相を形成する温度直下
が良く、又時間も１〜５分間が望ましい。
条件鵜、材質とその製品の使用目的等によって最も適当
な値を予備的実験によって予め決める必要がある。温度
が高すぎたり、あるいは、加熱加圧時間が長すぎると、
粒子間に強固な結合が生じてしまい、本焼結に当って高
い緻密性を得ることはできない。温度は通常の焼結温度
に対し１００〜３００℃低い温度で行うことが適当で、
液相焼結を行う物質については液相を形成する温度直下
が良く、又時間も１〜５分間が望ましい。
このようにして造られた仮焼結体が、理論密度の９３％
を越える場合には粒子間の結合が強固になり望ましくな
い。加工性と後工程の収縮率を考慮した場合、理論密度
の８０〜９２％、望ましくは８０〜８５％が適当である
。
を越える場合には粒子間の結合が強固になり望ましくな
い。加工性と後工程の収縮率を考慮した場合、理論密度
の８０〜９２％、望ましくは８０〜８５％が適当である
。
このようにして得た仮焼結体は、所望形状に砥石等で機
械加工した後最終密度まで焼結を行って緻密質焼結体を
得る。焼結は、一般の非加圧条件の下で行っても良く、
ガス圧焼結法、或いはＨＩＰ法でも何ら支障はない。
械加工した後最終密度まで焼結を行って緻密質焼結体を
得る。焼結は、一般の非加圧条件の下で行っても良く、
ガス圧焼結法、或いはＨＩＰ法でも何ら支障はない。
この焼結段階の線収縮率は６〜２％で従来の常圧焼結法
での１５％以上の線収縮と比較して極めて小さく１、焼
結後の仕上加工が省略、あるいは非常に僅かで済むとい
う効果がある。
での１５％以上の線収縮と比較して極めて小さく１、焼
結後の仕上加工が省略、あるいは非常に僅かで済むとい
う効果がある。
以下に実施例とともに比較例を挙げて本発明の詳細な説
明する。
明する。
実施例１
比表面積１５ ｇ ／ ｇの市販α−３ｉＣ粉体に焼結
助剤としてアモルファスホウ素１重量％とノボラ・ツク
型フェノール樹脂２重量％及び硬化促進剤としてヘキサ
メチレンテトラミンを０．２重量％加え、エタノール中
でボールミル混合を行った後、スプレィドライを用いて
平均２０μｍ径に造粒した。
助剤としてアモルファスホウ素１重量％とノボラ・ツク
型フェノール樹脂２重量％及び硬化促進剤としてヘキサ
メチレンテトラミンを０．２重量％加え、エタノール中
でボールミル混合を行った後、スプレィドライを用いて
平均２０μｍ径に造粒した。
次にこの造粒体を５Ｑ ｉｎφの黒鉛ダイに入れヘリウ
ムガス中で１７５０℃に均一化するまで加熱して３００
ｋｇ／ ｃｏ！で１分間加圧した。得られた仮焼結体の
密度は２．６４ｇ ／−で理論密度の８２．２％であっ
た。
ムガス中で１７５０℃に均一化するまで加熱して３００
ｋｇ／ ｃｏ！で１分間加圧した。得られた仮焼結体の
密度は２．６４ｇ ／−で理論密度の８２．２％であっ
た。
この後この仮焼結体を真円度０．３以下の円柱に整形加
工した後ヘリウムガス中、２２００℃の無加圧条件で１
時間焼結した。焼結に伴う線収縮は６％、密度は３．１
６ｇ／ｃＪで理論密度の９８．４％、又この焼結体の真
円度は０．６以下、室温の３点曲げ強度は平均６０．２
ｋｉｒ／ 璽ｍ”で、ワイブル係数はｍ＝１８であった
。
工した後ヘリウムガス中、２２００℃の無加圧条件で１
時間焼結した。焼結に伴う線収縮は６％、密度は３．１
６ｇ／ｃＪで理論密度の９８．４％、又この焼結体の真
円度は０．６以下、室温の３点曲げ強度は平均６０．２
ｋｉｒ／ 璽ｍ”で、ワイブル係数はｍ＝１８であった
。
比較例１
実施例１と同様にして得た造粒粉体を３０００ｋｇ ／
ｃＩＩｌの静水圧力で成形して５０１１φＭ５０ｍｍ
の成形体を得た。この成形体をヘリウム中において２２
００℃の無加圧条件で１時間焼結した。得られた焼結体
の密度は３．１５ｇ／ｃ４で理論密度の９８．１％、室
温の３点曲げ強度は平均５１．１ｋｇ／龍２で、ワイブ
ル係数はｍ−１２であった。
ｃＩＩｌの静水圧力で成形して５０１１φＭ５０ｍｍ
の成形体を得た。この成形体をヘリウム中において２２
００℃の無加圧条件で１時間焼結した。得られた焼結体
の密度は３．１５ｇ／ｃ４で理論密度の９８．１％、室
温の３点曲げ強度は平均５１．１ｋｇ／龍２で、ワイブ
ル係数はｍ−１２であった。
比較例２
実施例１と同様にして得た造粒粉体を黒鉛ダイに入れ、
ヘリウム中で２０００°Ｃに加熱して、３００ｋｇ ／
ｃｔＡで１分間加圧した。得られた焼結体の密度は２
゜９９ｇ／−で理論密度の９３．１％であった。この焼
結体は非常に加工しに＜＜、又ヘリウム中２２００℃の
無加圧条件で３０分間焼結しても密度は３．０１ｇ／ｄ
にしか上がらなかった。
ヘリウム中で２０００°Ｃに加熱して、３００ｋｇ ／
ｃｔＡで１分間加圧した。得られた焼結体の密度は２
゜９９ｇ／−で理論密度の９３．１％であった。この焼
結体は非常に加工しに＜＜、又ヘリウム中２２００℃の
無加圧条件で３０分間焼結しても密度は３．０１ｇ／ｄ
にしか上がらなかった。
比較例３
実施例１と同様にして得た造粒粉体を黒鉛ダイに入れ、
ヘリウム中で１７５０℃に加熱して、３００ｋｇ ／
ｃｔＡで２０分間加圧した。得られた焼結体の密度は２
．８５ｇ／ｃ−Ｊ、理論密度の８８．８％で、この仮焼
結体をヘリウム中２２００℃の無加圧条件で３０分間焼
結したが密度は２．９４ｇ／ｃｄにしか上がらなかった
。
ヘリウム中で１７５０℃に加熱して、３００ｋｇ ／
ｃｔＡで２０分間加圧した。得られた焼結体の密度は２
．８５ｇ／ｃ−Ｊ、理論密度の８８．８％で、この仮焼
結体をヘリウム中２２００℃の無加圧条件で３０分間焼
結したが密度は２．９４ｇ／ｃｄにしか上がらなかった
。
実施例２
比表面積１３ｒｒｒ／ｇの市販窒化ケイ素粉に焼結助剤
としてＹ２０３６重量％、Ａ（１２０３２重量％とＰＶ
Ａを加えてエタノール中でボールミル混合を行った後ス
プレィドライを用いて造粒した。次に造粒体を５０顛φ
の黒鉛ダイに入れ窒素雰囲気で１５７０℃に加熱し２０
０ｋｇ ／ ｃｔｌで１分間加圧した。得られた仮焼結
体の密度は２．７２ｇ／ｃＩＡで理論密度の８３．７％
であった。この仮焼結体を内径２５鶴φの円筒で内径の
真円度０．４以下に加工した後１８５０℃の窒素雰囲気
中で３０分間焼結した。焼結に伴う線収縮率は５．７％
、密度は３．２０ｇ／−で理論密度の９８．５％であっ
た。焼結体の内径の真円度は０．５以下で、室温の３点
曲げ強度は平均９８．２ｋｇ／ ＊＊２で、ワイブル係
数はｍ ＝ １８であった。
としてＹ２０３６重量％、Ａ（１２０３２重量％とＰＶ
Ａを加えてエタノール中でボールミル混合を行った後ス
プレィドライを用いて造粒した。次に造粒体を５０顛φ
の黒鉛ダイに入れ窒素雰囲気で１５７０℃に加熱し２０
０ｋｇ ／ ｃｔｌで１分間加圧した。得られた仮焼結
体の密度は２．７２ｇ／ｃＩＡで理論密度の８３．７％
であった。この仮焼結体を内径２５鶴φの円筒で内径の
真円度０．４以下に加工した後１８５０℃の窒素雰囲気
中で３０分間焼結した。焼結に伴う線収縮率は５．７％
、密度は３．２０ｇ／−で理論密度の９８．５％であっ
た。焼結体の内径の真円度は０．５以下で、室温の３点
曲げ強度は平均９８．２ｋｇ／ ＊＊２で、ワイブル係
数はｍ ＝ １８であった。
実施例３
比表面積４ ｍ ／ ｇで純度９９，７％の市販Ｍ２Ｏ
３粉末をスプレィドライにより造粒し５０顛φの黒鉛ダ
イに入れアルゴン中で１２００℃に均一加熱して２００
ｋｇ ／ ｃＩｉｌで１分間加圧した。得られた仮焼結
体の密度は３．２５ｇ／ａｌｌで理論密度の８３．３％
であって、真円度０．３以下の円柱に整形加工した。こ
の仮焼結体をアルゴン中１７２０℃の無加圧条件で５時
間焼結した。焼結に伴う線収縮は４％で密度は３．９０
ｇ／ｄであった。又この焼結体の真円度は０．５以下で
、室温の３点曲げ強度は平均３１．５ｋＨ／ｗ２で、ワ
イブル係数はｍ−１７であった。
３粉末をスプレィドライにより造粒し５０顛φの黒鉛ダ
イに入れアルゴン中で１２００℃に均一加熱して２００
ｋｇ ／ ｃＩｉｌで１分間加圧した。得られた仮焼結
体の密度は３．２５ｇ／ａｌｌで理論密度の８３．３％
であって、真円度０．３以下の円柱に整形加工した。こ
の仮焼結体をアルゴン中１７２０℃の無加圧条件で５時
間焼結した。焼結に伴う線収縮は４％で密度は３．９０
ｇ／ｄであった。又この焼結体の真円度は０．５以下で
、室温の３点曲げ強度は平均３１．５ｋＨ／ｗ２で、ワ
イブル係数はｍ−１７であった。
実施例４
比表面積１４ｒｒｆ／ｇの市販ＡαＮ粉体に焼結助剤と
してＣａＣ０：ｓ ２重量％とＰＶＢを加え、ボールミ
ル中で混合を行った後スプレィドライを用いて造粒した
。次に造粒粉体を５０ｍＩＩφの黒鉛ダイに入れ窒素雰
囲気で１７００℃に均一加熱して、２００ｋｇ ／ ｃ
ｎ！で１分間加圧した。得られた仮焼結体の密度は２．
６２ｇ／ｃＪで理論密度の８１．４％であった。この仮
焼結体を厚さ５ｍの板に整形加工し窒素雰囲気２０００
°Ｃで１時間焼結した。焼結に伴う線収縮率は５．８％
、密度は３．１８ｇ／ｃＪで理論密度の９８．７％であ
った。
してＣａＣ０：ｓ ２重量％とＰＶＢを加え、ボールミ
ル中で混合を行った後スプレィドライを用いて造粒した
。次に造粒粉体を５０ｍＩＩφの黒鉛ダイに入れ窒素雰
囲気で１７００℃に均一加熱して、２００ｋｇ ／ ｃ
ｎ！で１分間加圧した。得られた仮焼結体の密度は２．
６２ｇ／ｃＪで理論密度の８１．４％であった。この仮
焼結体を厚さ５ｍの板に整形加工し窒素雰囲気２０００
°Ｃで１時間焼結した。焼結に伴う線収縮率は５．８％
、密度は３．１８ｇ／ｃＪで理論密度の９８．７％であ
った。
又、この平板の平行度は０．３＋＋ｎ以下で、室温での
３点曲げ強度は平均５８．２ｋｇ／ｍｕ２で、ワイブル
係数はｍ−２０であった。
３点曲げ強度は平均５８．２ｋｇ／ｍｕ２で、ワイブル
係数はｍ−２０であった。
実施例５
平均粒径２．４μｍの市販Ｓｉ３Ｎ４粉末８３重量％に
焼結助剤として平均粒径４．４μｍの市販ＡＱＮ粉末粉
末量重量市販ＭｇＯ１重量％と、シリカゲル７重量％を
加えてエタノール中でボールミル混合した。
焼結助剤として平均粒径４．４μｍの市販ＡＱＮ粉末粉
末量重量市販ＭｇＯ１重量％と、シリカゲル７重量％を
加えてエタノール中でボールミル混合した。
さらに乾燥粉砕して黒鉛ダイにつめ１５５０℃均一加熱
して２００ｋｇ ／ ｃＪで１分間加圧した。得られた
仮焼結体の密度は２．７２ｇ／ｃｊで理論密度の８３．
７％であった。この仮焼結体を厚さ５鶴の板状に整形加
工し、窒素雰囲気、１６５０℃で１時間焼結した。
して２００ｋｇ ／ ｃＪで１分間加圧した。得られた
仮焼結体の密度は２．７２ｇ／ｃｊで理論密度の８３．
７％であった。この仮焼結体を厚さ５鶴の板状に整形加
工し、窒素雰囲気、１６５０℃で１時間焼結した。
焼結に伴う線収縮は４％、密度は３．１７ｇ／ｃｄで理
論密度の９７．５％であった。又平板の平行度は０．３
ｍｍ以下であり、室温での３点曲げ強度は平均４１ｋｇ
／ ｖａｍ”で、ワイブル係数はｍ ＝ １７．５で
あった。
論密度の９７．５％であった。又平板の平行度は０．３
ｍｍ以下であり、室温での３点曲げ強度は平均４１ｋｇ
／ ｖａｍ”で、ワイブル係数はｍ ＝ １７．５で
あった。
特許出願人 黒崎窯業株式会社（ばか１名）代理人 手
掘 益（ほか２名）
掘 益（ほか２名）
Claims (1)
- １、焼結用セラミックス粉体と必要により少量の焼結助
剤とバインダーとからなる焼結用粉末を焼結温度より
１００〜３００℃低い温度に均一に加熱した状態で短時
間の外圧を加えて理論密度の８０〜９２％のカサ密度を
もつ仮焼結体を造る工程と、同工程によって得られた仮
焼結体を機械加工した後、さらに焼結する工程を有する
ことを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58113521A JPS6011261A (ja) | 1983-06-23 | 1983-06-23 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58113521A JPS6011261A (ja) | 1983-06-23 | 1983-06-23 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6011261A true JPS6011261A (ja) | 1985-01-21 |
Family
ID=14614446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58113521A Pending JPS6011261A (ja) | 1983-06-23 | 1983-06-23 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6011261A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02185101A (ja) * | 1989-01-12 | 1990-07-19 | Alps Electric Co Ltd | 誘電体フィルタの製造方法 |
| US5106551A (en) * | 1990-08-24 | 1992-04-21 | Ngk Insulators Ltd. | Method for manufacturing ceramic products |
| JPH05288001A (ja) * | 1992-04-06 | 1993-11-02 | Ngk Insulators Ltd | 冷却孔付セラミックスガスタービン静翼及びその製造方法 |
| US5258152A (en) * | 1990-08-24 | 1993-11-02 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for manufacturing ceramic products |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52142707A (en) * | 1976-05-24 | 1977-11-28 | Asahi Chemical Co | Hydro oxy apatite sintered articles |
-
1983
- 1983-06-23 JP JP58113521A patent/JPS6011261A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52142707A (en) * | 1976-05-24 | 1977-11-28 | Asahi Chemical Co | Hydro oxy apatite sintered articles |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02185101A (ja) * | 1989-01-12 | 1990-07-19 | Alps Electric Co Ltd | 誘電体フィルタの製造方法 |
| US5106551A (en) * | 1990-08-24 | 1992-04-21 | Ngk Insulators Ltd. | Method for manufacturing ceramic products |
| US5258152A (en) * | 1990-08-24 | 1993-11-02 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for manufacturing ceramic products |
| JPH05288001A (ja) * | 1992-04-06 | 1993-11-02 | Ngk Insulators Ltd | 冷却孔付セラミックスガスタービン静翼及びその製造方法 |
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