JPS60171269A - 複雑形状の窒化珪素焼結体の製法 - Google Patents
複雑形状の窒化珪素焼結体の製法Info
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- JPS60171269A JPS60171269A JP59028145A JP2814584A JPS60171269A JP S60171269 A JPS60171269 A JP S60171269A JP 59028145 A JP59028145 A JP 59028145A JP 2814584 A JP2814584 A JP 2814584A JP S60171269 A JPS60171269 A JP S60171269A
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、複雑な形状を有する窒化珪素セラミックスを
反ｌＩｉ＞焼結によって製造する方法に関する。
反ｌＩｉ＞焼結によって製造する方法に関する。
窒化珪素、炭化珪素等は耐熱性、耐食性等に優れ、構造
材料としての用途は広がっているが、これらの窒化珪素
、炭化珪素から複雑な形状の構造部々４を得るに当たっ
ては、成形性が悪いために一体成形法を適用することば
困難である。そのため、複雑な形状の製品を得るために
は単純形状の成形体を接合して仕上げる必要がある。
材料としての用途は広がっているが、これらの窒化珪素
、炭化珪素から複雑な形状の構造部々４を得るに当たっ
ては、成形性が悪いために一体成形法を適用することば
困難である。そのため、複雑な形状の製品を得るために
は単純形状の成形体を接合して仕上げる必要がある。
このための接合方法としては、ホントプレスを用いる方
法、各種介在物を用いる方法、あるいは機械的な噛み合
わせを用いる方法等種々提案されている。しかしながら
、それらの方法は接合方法の複雑さと接合工程に要する
コスト面の問題に加えて、接合部分の強度が母材と比較
して不十分であるという問題がある。また、接合剤を用
いる方法においては、窒化珪素、炭化珪素等の非酸化物
系セラミックスは共有結合性が強いため、溶融物に対す
る濡れ性と反応性が悪いために、酸化物系セラミックス
の場合に用いられているアルミナやシリカを主成分とす
る接着剤を用いることも困難である。
法、各種介在物を用いる方法、あるいは機械的な噛み合
わせを用いる方法等種々提案されている。しかしながら
、それらの方法は接合方法の複雑さと接合工程に要する
コスト面の問題に加えて、接合部分の強度が母材と比較
して不十分であるという問題がある。また、接合剤を用
いる方法においては、窒化珪素、炭化珪素等の非酸化物
系セラミックスは共有結合性が強いため、溶融物に対す
る濡れ性と反応性が悪いために、酸化物系セラミックス
の場合に用いられているアルミナやシリカを主成分とす
る接着剤を用いることも困難である。
構造部材のような比較的複雑な形状を有する反応焼結窒
化珪素セラミックスの製造に当たっての上記の問題点を
解決する手段として、珪素粉末を主成分とした成形体に
珪素粉末を主成分とする溶剤を含む接合剤を塗布し、鋳
込み等の手段で接合面間に接合剤を介在させて接合した
後、窒化雰囲気中で加熱合成して窒化珪素セラミックス
を得る方法が考えられる。これによって、連続した窒化
珪素の結合相によって強固に接合された窒化珪素焼結体
が得られるはずである。
化珪素セラミックスの製造に当たっての上記の問題点を
解決する手段として、珪素粉末を主成分とした成形体に
珪素粉末を主成分とする溶剤を含む接合剤を塗布し、鋳
込み等の手段で接合面間に接合剤を介在させて接合した
後、窒化雰囲気中で加熱合成して窒化珪素セラミックス
を得る方法が考えられる。これによって、連続した窒化
珪素の結合相によって強固に接合された窒化珪素焼結体
が得られるはずである。
ところが、通席の成形体に溶剤を含む接合剤を介在させ
ると、接合剤中の溶剤が成形体に侵入して体禎変化を与
え、これによって亀裂等の損傷が発生することになる。
ると、接合剤中の溶剤が成形体に侵入して体禎変化を与
え、これによって亀裂等の損傷が発生することになる。
本発明の目的は、母材に近い接合強度を持つ複雑な形状
の窒化珪素焼結体を反応焼結法によって得ることにある
。
の窒化珪素焼結体を反応焼結法によって得ることにある
。
〔発明の構成〕
本発明においては、複雑形状の製品を構成する比較的単
純な形状を持つ成形体を珪素粉末と熱分解時還元作用を
有する樹脂とから造り、この成形体を一旦加熱すること
によって成形体中の樹脂を熱重合して硬化させる。これ
によって、その後の取り扱いも容易になる。
純な形状を持つ成形体を珪素粉末と熱分解時還元作用を
有する樹脂とから造り、この成形体を一旦加熱すること
によって成形体中の樹脂を熱重合して硬化させる。これ
によって、その後の取り扱いも容易になる。
次いで、各成形体の接合面に珪素粉末と樹脂とさらに必
要に応じて樹脂の溶剤とからなる接合剤を接合面間へ介
在させる。
要に応じて樹脂の溶剤とからなる接合剤を接合面間へ介
在させる。
使用する樹脂としては、非酸化性ガス雰囲気下の５００
〜１２００℃の温度で熱分解時活性基の水素及び炭化水
素を放出して還元作用を有し、且つ収縮が大きい樹脂を
用い、有機珪素高分子化合物、フェノール樹脂、フラン
樹脂、キシレン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステ
ル樹脂等が良好である。
〜１２００℃の温度で熱分解時活性基の水素及び炭化水
素を放出して還元作用を有し、且つ収縮が大きい樹脂を
用い、有機珪素高分子化合物、フェノール樹脂、フラン
樹脂、キシレン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステ
ル樹脂等が良好である。
ここで、成形体と接合剤に用いる樹脂は、収縮の点から
同じものを用いるか、もしくは同程度の収縮率をもつも
のを用いることが望ましい。また、前述の接合剤を用い
て窒化珪素セラミックスの仮焼体あるいは焼成体同士の
接合を同種の方法で行なうこともできるが、接合強度あ
るいは熱経済性の点からも、成形体段階で接合する方が
効果的である。
同じものを用いるか、もしくは同程度の収縮率をもつも
のを用いることが望ましい。また、前述の接合剤を用い
て窒化珪素セラミックスの仮焼体あるいは焼成体同士の
接合を同種の方法で行なうこともできるが、接合強度あ
るいは熱経済性の点からも、成形体段階で接合する方が
効果的である。
接合剤を乾燥した後、接合剤中の樹脂を熱重合させるこ
とにより接合した各成形体を一体化する。
とにより接合した各成形体を一体化する。
そして、一体化した成形体を非酸化性ガス雰囲気下の５
００〜１２００℃の温度に加熱することによって、樹脂
を熱分解させ、その時の分解ガスによる還元作用によっ
て珪素粉末表面の酸化膜を還元除去し、珪素粉末の焼結
を行わせた後、窒化雰囲気中で加熱合成することにより
複雑形状の窒化珪素焼結体を得る。
００〜１２００℃の温度に加熱することによって、樹脂
を熱分解させ、その時の分解ガスによる還元作用によっ
て珪素粉末表面の酸化膜を還元除去し、珪素粉末の焼結
を行わせた後、窒化雰囲気中で加熱合成することにより
複雑形状の窒化珪素焼結体を得る。
実施例１
５０μ以下の粒径てパフキング性の良好な粒度分布をも
つ珪素粉末と熱分解時還元作用を有する樹脂として有機
珪素高分子化合物及びフェノール樹脂とを用いた。
つ珪素粉末と熱分解時還元作用を有する樹脂として有機
珪素高分子化合物及びフェノール樹脂とを用いた。
別表に示す混合比を持つ配合物を湿式で十分に混合、乾
燥させた後粉砕し、径１００μ以下の造粒物とした。こ
の造粒物を用いてラバープレスにより成形体を得た後、
大気中２００℃で熱処理を行なって硬化させ３０ｍｍＸ
３０ｍ−ｘ ５龍の寸法に加工したものを試料とした。
燥させた後粉砕し、径１００μ以下の造粒物とした。こ
の造粒物を用いてラバープレスにより成形体を得た後、
大気中２００℃で熱処理を行なって硬化させ３０ｍｍＸ
３０ｍ−ｘ ５龍の寸法に加工したものを試料とした。
成形体と同様、接合剤に用いる珪素粉末として５０μ以
下の粒径でバンキング性の良好な粒度分布をもつものを
使用し、樹脂として有機珪素高分子化合物及びフェノー
ル樹脂を用いた。接合剤の組成は珪素粉末８０重量％と
樹脂２０重量％とし、これに有機溶剤を加え十分に混合
した後、粘度が３００ボイズのスリップ状のものとした
。
下の粒径でバンキング性の良好な粒度分布をもつものを
使用し、樹脂として有機珪素高分子化合物及びフェノー
ル樹脂を用いた。接合剤の組成は珪素粉末８０重量％と
樹脂２０重量％とし、これに有機溶剤を加え十分に混合
した後、粘度が３００ボイズのスリップ状のものとした
。
熱処理を行ない硬化させた成形体の接合面に、上記の接
合剤を０．３〜０．５鶴の厚さで塗布して接合して接合
体を得た。
合剤を０．３〜０．５鶴の厚さで塗布して接合して接合
体を得た。
この接合体を乾燥後、大気中２００℃で熱処理を行ない
、接合剤中の樹脂を硬化させて強固に各成形体が接合し
た接合体を得た。この接合成形体においては接合剤中の
溶剤による１０傷は認められなかった。比較のために、
上記の熱処理を行なわなかった成形体を接合したものに
おいては母材の接合部に亀裂の発生が見られた。
、接合剤中の樹脂を硬化させて強固に各成形体が接合し
た接合体を得た。この接合成形体においては接合剤中の
溶剤による１０傷は認められなかった。比較のために、
上記の熱処理を行なわなかった成形体を接合したものに
おいては母材の接合部に亀裂の発生が見られた。
接合体を窒素ガスの窒化雰囲気中で最終１５００℃に３
時間加熱合成を行なって窒化珪素の焼結体を得た。
時間加熱合成を行なって窒化珪素の焼結体を得た。
得られた焼結体の接合部を走査電子顕微鏡で観察したと
ごろ、緻密な接合層が形成され、母材と接合層とは連続
的な窒化珪素の結合により一体化されていることが確か
められた。
ごろ、緻密な接合層が形成され、母材と接合層とは連続
的な窒化珪素の結合により一体化されていることが確か
められた。
得られた接合体の接合強度を３点曲げ強度測定法に従っ
てめた結果を同じく別表に示す。同表から明らかなよう
に、接合強度（曲げ強さ）はｍ材強度に近い高い値が得
られていることが判る。
てめた結果を同じく別表に示す。同表から明らかなよう
に、接合強度（曲げ強さ）はｍ材強度に近い高い値が得
られていることが判る。
また、接合部の耐熱衝撃性を調べるために、１３００℃
に加熱後空冷を繰り返しても接合部には何等の界雷も見
られなかった。
に加熱後空冷を繰り返しても接合部には何等の界雷も見
られなかった。
更に、樹脂としてフラン樹脂、キシレン樹脂。
エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂を用いても同様
の結果が得られた。
の結果が得られた。
山Ａ：有機ケイ素高分子化合物
Ｂ：フェノール樹脂
実施例２
実施例１の別表の鳩２に示す組成を持つ造粒物で第１図
に示す棒状の成形体Ｉと平板状の成形体２を得た後、大
気中で２００℃で熱処理を行ない、成形体を硬化させた
後所定の形状に加工後、同じく別表の２に用いた接合剤
を接合面間に塗布して接合して第２図に示す形状物３と
した。乾燥と大気中での２００℃における熱処理の後、
実施例１と同一条件の下で加熱合成を行った。接合状態
は実施例１の場合と同様に良好であった。
に示す棒状の成形体Ｉと平板状の成形体２を得た後、大
気中で２００℃で熱処理を行ない、成形体を硬化させた
後所定の形状に加工後、同じく別表の２に用いた接合剤
を接合面間に塗布して接合して第２図に示す形状物３と
した。乾燥と大気中での２００℃における熱処理の後、
実施例１と同一条件の下で加熱合成を行った。接合状態
は実施例１の場合と同様に良好であった。
本発明の主な利点を列挙すると以下の通りである。
（１）成形体中の樹脂の熱重合によって、成形体を硬化
さゼることにより、取り扱いや加工が容易になる。また
、接合剤中の溶剤が成形体へ体積変化に伴う損傷を与え
ることなく良好な接合状態が得られる。樹脂の熱重合に
よる硬化は１００〜４００℃程度で十分に起こるので、
簡単な装置を用いて熱処理が行え、処理温度１時間を変
えることによって、成形体の硬化状態のコントロールを
行なうことができる。
さゼることにより、取り扱いや加工が容易になる。また
、接合剤中の溶剤が成形体へ体積変化に伴う損傷を与え
ることなく良好な接合状態が得られる。樹脂の熱重合に
よる硬化は１００〜４００℃程度で十分に起こるので、
簡単な装置を用いて熱処理が行え、処理温度１時間を変
えることによって、成形体の硬化状態のコントロールを
行なうことができる。
ｆ２） 溶剤を含む接合剤を接合面間へ介在させる方法
であるため、複雑形状の構造体が容易に得られる。接合
剤を介在させる方法として、塗布、鋳込み等状況に応じ
て選ぶことができる。接合剤中の溶剤量で粘度を調整し
、成形体と接合剤の濡れ性をコントロールし、接合部の
構造に応じて作業性の良好な粘度を選ぶことができる。
であるため、複雑形状の構造体が容易に得られる。接合
剤を介在させる方法として、塗布、鋳込み等状況に応じ
て選ぶことができる。接合剤中の溶剤量で粘度を調整し
、成形体と接合剤の濡れ性をコントロールし、接合部の
構造に応じて作業性の良好な粘度を選ぶことができる。
溶剤を含む接合剤を用いるため、接合層は緻密となり、
また接合層の厚みのコントロールも容易である。
また接合層の厚みのコントロールも容易である。
（３） 接合剤も樹脂を含み、それを熱重合させること
により、成形体段階で強固に接合、一体化され、取り扱
いも容易となる。
により、成形体段階で強固に接合、一体化され、取り扱
いも容易となる。
＋４１ ５００〜１２００℃の温度下で？分解時活性基
の水素及び炭化水素を放出することにより還元作用を有
し、収縮が大きい樹脂を用いることにより、珪素粉末間
の焼結が容易となり、強固なネックを形成さゼることが
できる。
の水素及び炭化水素を放出することにより還元作用を有
し、収縮が大きい樹脂を用いることにより、珪素粉末間
の焼結が容易となり、強固なネックを形成さゼることが
できる。
（５）接合剤の主成分として珪素粉末を用いるため、上
記の珪素粉末間の焼結並びに窒化は母材と接合層では同
時に進行するため、母材と接合層は連続的な窒化珪素の
結合で強固に接合されるため、母材に近い接合強度が得
られる。また、接合層は母材と組織的な差がなく、化学
的にも安定である。
記の珪素粉末間の焼結並びに窒化は母材と接合層では同
時に進行するため、母材と接合層は連続的な窒化珪素の
結合で強固に接合されるため、母材に近い接合強度が得
られる。また、接合層は母材と組織的な差がなく、化学
的にも安定である。
（６）母材（成形体）と接合層は同時に窒化されるため
に工程が簡略化でき、経済的であり設備的に有利である
。
に工程が簡略化でき、経済的であり設備的に有利である
。
第１図は本発明の方法の実施例に使用した成形体を示す
図、第２図は結合体の形状の例を示す図である。 １：棒状成形体 ２：平板状成形体 ３：形状物 特許出願人 黒 崎 窯 業 株式会社代理人小堀 益
（ほか２名） 第１図 第２図
図、第２図は結合体の形状の例を示す図である。 １：棒状成形体 ２：平板状成形体 ３：形状物 特許出願人 黒 崎 窯 業 株式会社代理人小堀 益
（ほか２名） 第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■、 珪素粉末と溶剤不溶化せしめた樹脂よりなる成形
体の接合面間に珪素粉末と樹脂よりなる接合剤を介在さ
せ、接合剤中の樹脂を加Ｐ′！）重合させることにより
該成形体を一体化せしめ、窒化雰囲気１月２００〜１５
００℃の温度範囲で窒化合成することを特徴とする複雑
形状の窒化珪素焼結体の製法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の樹脂が非酸化性ガス雰
囲気下５００〜１２００℃の温度範囲で水素及び炭化水
素を放出することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の複雑形状の窒化珪素焼結体の製法
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59028145A JPS60171269A (ja) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | 複雑形状の窒化珪素焼結体の製法 |
| US06/701,425 US4572828A (en) | 1984-02-16 | 1985-02-14 | Method for producing silicon nitride sintered body of complex shape |
| FR8502227A FR2559761A1 (fr) | 1984-02-16 | 1985-02-15 | Procede de production d'un corps fritte en nitrure de silicium de forme complexe |
| DE19853505312 DE3505312A1 (de) | 1984-02-16 | 1985-02-15 | Verfahren zur herstellung eines gesinterten siliziumnitridkoerpers |
| GB08504109A GB2156382B (en) | 1984-02-16 | 1985-02-18 | Producing a silicon nitride sintered body of complex shape |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59028145A JPS60171269A (ja) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | 複雑形状の窒化珪素焼結体の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60171269A true JPS60171269A (ja) | 1985-09-04 |
Family
ID=12240591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59028145A Pending JPS60171269A (ja) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | 複雑形状の窒化珪素焼結体の製法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4572828A (ja) |
| JP (1) | JPS60171269A (ja) |
| DE (1) | DE3505312A1 (ja) |
| FR (1) | FR2559761A1 (ja) |
| GB (1) | GB2156382B (ja) |
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| US5733498A (en) * | 1994-02-28 | 1998-03-31 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing silicon nitride reaction-sintered body |
| US5928601A (en) * | 1994-02-28 | 1999-07-27 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing silicon nitride reaction sintered body |
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1984
- 1984-02-16 JP JP59028145A patent/JPS60171269A/ja active Pending
-
1985
- 1985-02-14 US US06/701,425 patent/US4572828A/en not_active Expired - Fee Related
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- 1985-02-15 FR FR8502227A patent/FR2559761A1/fr active Pending
- 1985-02-18 GB GB08504109A patent/GB2156382B/en not_active Expired
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|---|---|---|---|---|
| JPH0687664A (ja) * | 1992-09-01 | 1994-03-29 | Honda Motor Co Ltd | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
| US5733498A (en) * | 1994-02-28 | 1998-03-31 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing silicon nitride reaction-sintered body |
| US5928601A (en) * | 1994-02-28 | 1999-07-27 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing silicon nitride reaction sintered body |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3505312A1 (de) | 1985-09-12 |
| GB8504109D0 (en) | 1985-03-20 |
| FR2559761A1 (fr) | 1985-08-23 |
| GB2156382B (en) | 1987-06-03 |
| US4572828A (en) | 1986-02-25 |
| GB2156382A (en) | 1985-10-09 |
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