JPS5884186A - セラミツクスの接合方法 - Google Patents
セラミツクスの接合方法Info
- Publication number
- JPS5884186A JPS5884186A JP18177081A JP18177081A JPS5884186A JP S5884186 A JPS5884186 A JP S5884186A JP 18177081 A JP18177081 A JP 18177081A JP 18177081 A JP18177081 A JP 18177081A JP S5884186 A JPS5884186 A JP S5884186A
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- binder
- ceramics
- strength
- weight
- bonding
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、同種または異種のセラミックス成形体を互い
に強固に接合させる方法、特に結合剤を使用し、熱間静
水圧プレス（以下、Ｈ工Ｐと略記する）を施して強固な
セラミックス接合体を作る方法に関する。
に強固に接合させる方法、特に結合剤を使用し、熱間静
水圧プレス（以下、Ｈ工Ｐと略記する）を施して強固な
セラミックス接合体を作る方法に関する。
セラミックス材料はその高い硬度と化学的安定性に加え
て、優れた高温強度、耐熱衝撃のため、航空機産業、宇
宙産業を初め、各種機械工業、電子工業の分骨で急速に
その利用範囲が拡がりつつある。その反面、セラミック
ス材料に固有の超硬度、低靭性等に由来する成形性並び
に加工性の低さは需要拡大を阻害する要因となっており
、セラミックス焼結体の接合による各種形状の成形品を
製造する技術の開発はその重要な打開の途とされ既に近
時種々の研究が展開されて幾つ勺の提案が行なわれてい
る。
て、優れた高温強度、耐熱衝撃のため、航空機産業、宇
宙産業を初め、各種機械工業、電子工業の分骨で急速に
その利用範囲が拡がりつつある。その反面、セラミック
ス材料に固有の超硬度、低靭性等に由来する成形性並び
に加工性の低さは需要拡大を阻害する要因となっており
、セラミックス焼結体の接合による各種形状の成形品を
製造する技術の開発はその重要な打開の途とされ既に近
時種々の研究が展開されて幾つ勺の提案が行なわれてい
る。
これらの従来提案された方法、例えば接合剤を用いて加
熱接合したり、焼結助剤を用いてホットプレスを行なう
方法等の成るものは略々満足すべき接合強度を与えるが
、接合されるセラミックス基体の性質や種類に応じて接
合剤を選択しなければならず、又、かなり複雑な工程を
必要とし、更には、境界層の強度、特に高温破壊強度に
おいて必ずしも満足すべきものとは云えないものが多い
。
熱接合したり、焼結助剤を用いてホットプレスを行なう
方法等の成るものは略々満足すべき接合強度を与えるが
、接合されるセラミックス基体の性質や種類に応じて接
合剤を選択しなければならず、又、かなり複雑な工程を
必要とし、更には、境界層の強度、特に高温破壊強度に
おいて必ずしも満足すべきものとは云えないものが多い
。
本発明者等は、このような技術の現状に鑑み、鋭意研究
の結果、本発明を完成したものであって、本発明の目的
は、幅広い種類のセラミックスに対し普遍的に適用し得
て、且つ比較的簡単な工程にヨッテ、優れた接合強度、
を与えるセラミックスの接合方法を提供せんとするにあ
る。
の結果、本発明を完成したものであって、本発明の目的
は、幅広い種類のセラミックスに対し普遍的に適用し得
て、且つ比較的簡単な工程にヨッテ、優れた接合強度、
を与えるセラミックスの接合方法を提供せんとするにあ
る。
即ち本発明方法の特徴とするところは、接合すべきセラ
ミックスの界面に窒化珪素粉末を５０〜９０重量％含有
してなる結合剤を介在せしめ、少す＜ トモｌ Ｏｏｖ
Ａｔ７）窒素分圧と１５００〜２０００℃の温度でＨ工
Ｐ処理を施すことにある。
ミックスの界面に窒化珪素粉末を５０〜９０重量％含有
してなる結合剤を介在せしめ、少す＜ トモｌ Ｏｏｖ
Ａｔ７）窒素分圧と１５００〜２０００℃の温度でＨ工
Ｐ処理を施すことにある。
本発明方法を適用するセラミックスは、例えばＳｉＯ、
Ｓｉ３Ｎ４１ Ａｔ２ｏ５． ＺｒＯ２またはそれらを
主成分とし若干の焼結助剤を添加して成形焼結した材料
であり、機械部品等の成形素材である。
Ｓｉ３Ｎ４１ Ａｔ２ｏ５． ＺｒＯ２またはそれらを
主成分とし若干の焼結助剤を添加して成形焼結した材料
であり、機械部品等の成形素材である。
かかる素材は目的に応じて同種のもの同士を、あるいは
異種のものを組み合せ接合一体化し、望みとする機械部
品等が製作される。
異種のものを組み合せ接合一体化し、望みとする機械部
品等が製作される。
本発明方法においては、先ず一方のセラミックス素材の
接合すべき面に５０〜９０重ｔ％のＳｉ、Ｎ。
接合すべき面に５０〜９０重ｔ％のＳｉ、Ｎ。
粉末を含有してなる結合剤を塗布した後、他方の素材を
重ね合わせることにより、両セラミックスの界面に結合
剤を介在させる。
重ね合わせることにより、両セラミックスの界面に結合
剤を介在させる。
かかる結合剤は、上述の量のＳｉ、Ｎ、粉末に金属噸化
物又は窒化外粉末等の焼結助剤とフェノール。
物又は窒化外粉末等の焼結助剤とフェノール。
アルシール、アセトン等の有機溶媒の１種又は２種板ト
よりなる有機バインダーとを添加混合したも“のであシ
、特にＡ４０ｓ 、 Ａハ、 Ｓｉ 、 ＳｉＯ、Ｚｒ
Ｏ２゜ＭｇＯ及びＹ２Ｏ３よりなる群から選ばれた少な
くとも１Ｆ！１の粉末状焼結助剤４５重撤％以下と、フ
ェノール１０〜５重量％とを前記Ｓｉ、Ｎ、粉本に加え
て均一に混合しペースト状にしたものが好適に使用され
る。粉末状焼結助剤を全く添加しない場合は１０重−％
回度のフェノール等を加えることによりフェノール等の
残留炭素が焼結助剤としての役割を演するが、前記粉末
状焼結助剤の少なくとも１種を少なくとも５重量％加え
る方がよシ好ましい結果を与える。又、フェノール等の
有機溶媒は結合剤総量の５重量％未満であればペースト
状結合剤ｐハンドリングが悪くなりセラミックスの界面
に均一な結合剤の層を介在させることが困難となり、又
、１０重量％を超えると、次のＨ工Ｐ工程で残留カーボ
ンが多くなり接合部分の強度を低下させる原因となる。
よりなる有機バインダーとを添加混合したも“のであシ
、特にＡ４０ｓ 、 Ａハ、 Ｓｉ 、 ＳｉＯ、Ｚｒ
Ｏ２゜ＭｇＯ及びＹ２Ｏ３よりなる群から選ばれた少な
くとも１Ｆ！１の粉末状焼結助剤４５重撤％以下と、フ
ェノール１０〜５重量％とを前記Ｓｉ、Ｎ、粉本に加え
て均一に混合しペースト状にしたものが好適に使用され
る。粉末状焼結助剤を全く添加しない場合は１０重−％
回度のフェノール等を加えることによりフェノール等の
残留炭素が焼結助剤としての役割を演するが、前記粉末
状焼結助剤の少なくとも１種を少なくとも５重量％加え
る方がよシ好ましい結果を与える。又、フェノール等の
有機溶媒は結合剤総量の５重量％未満であればペースト
状結合剤ｐハンドリングが悪くなりセラミックスの界面
に均一な結合剤の層を介在させることが困難となり、又
、１０重量％を超えると、次のＨ工Ｐ工程で残留カーボ
ンが多くなり接合部分の強度を低下させる原因となる。
又、結合剤中のＳｉ３Ｎ、粉末及び焼結助剤粉末の粒度
は３２５メツシユ以下であることが好ましく、それよシ
粗いとこれ又接合部の充分な強度が得られ難くなる。
は３２５メツシユ以下であることが好ましく、それよシ
粗いとこれ又接合部の充分な強度が得られ難くなる。
かくして結合剤を界面に介在させて準備されたセラミッ
クスは次いで一般に慣用されているＨ工Ｐ炉中に装入さ
れ、炉内雰囲気を窒素ガスに置換し、少なくとも１００
顎、好ましくは少なくとも５００当の窒素分圧と、１，
５００〜２００ Ｃ）’Ｃの温度で約１時間若しくはそ
れ以上の時間ＨＩＰ処理を施される。ＨＩＰ処理の間に
温度の上昇に伴なって結合剤中の５１８ｍ、はｋ１２Ｑ
Ｂ ＋ ＡｔＮ Ｉ Ｓｉ ＋ ＺｒＯ２＋ＭｇＯ、Ｙ
２Ｏ５、ＳｉＯ並びにフェノール等の有機溶媒からの残
留炭素等の焼結助剤と反応し急速に焼結が進むと同時に
、気孔率が減少して緻密化し、更に接合すべきセラミッ
クス素材中にその界面より拡散して強固に結合する。
クスは次いで一般に慣用されているＨ工Ｐ炉中に装入さ
れ、炉内雰囲気を窒素ガスに置換し、少なくとも１００
顎、好ましくは少なくとも５００当の窒素分圧と、１，
５００〜２００ Ｃ）’Ｃの温度で約１時間若しくはそ
れ以上の時間ＨＩＰ処理を施される。ＨＩＰ処理の間に
温度の上昇に伴なって結合剤中の５１８ｍ、はｋ１２Ｑ
Ｂ ＋ ＡｔＮ Ｉ Ｓｉ ＋ ＺｒＯ２＋ＭｇＯ、Ｙ
２Ｏ５、ＳｉＯ並びにフェノール等の有機溶媒からの残
留炭素等の焼結助剤と反応し急速に焼結が進むと同時に
、気孔率が減少して緻密化し、更に接合すべきセラミッ
クス素材中にその界面より拡散して強固に結合する。
このようにＨ工Ｐ処理においては、結合剤の層の反応焼
結が進行するにつれて窒素圧による等方圧縮により緻密
化が行なわれ、又、層内に封じ込められた窒素ガスは組
織内に溶解吸収されて結合剤の層は真密度に近い密度を
有するに至る。
結が進行するにつれて窒素圧による等方圧縮により緻密
化が行なわれ、又、層内に封じ込められた窒素ガスは組
織内に溶解吸収されて結合剤の層は真密度に近い密度を
有するに至る。
この際、接合材料を通常゛Ｈ工Ｐ処理で必要とされるカ
プセル等に封入する方法は必ずしも必要ではないが、本
発明方法に適用することによって緻密化と拡散接合とを
より容易確実ならしめ、接合強度を更に増大することが
できる。
プセル等に封入する方法は必ずしも必要ではないが、本
発明方法に適用することによって緻密化と拡散接合とを
より容易確実ならしめ、接合強度を更に増大することが
できる。
上述のＨ工Ｐ処理において、温・度が、１５００℃に達
しない場合は焼結が充分に進まず、満足すべき接合強度
が得られ難く、又、２０００℃を超えるとＳｉ３Ｎ、の
粒子が成長し、粗大化して接合強度の低下を来たすので
不可である。
しない場合は焼結が充分に進まず、満足すべき接合強度
が得られ難く、又、２０００℃を超えるとＳｉ３Ｎ、の
粒子が成長し、粗大化して接合強度の低下を来たすので
不可である。
又、本発明方法によりＳｉ、Ｎ、粉末を主体とする結合
剤を用いて窒素ガスによりＨＩＰ処理を行なえば、前述
の温度範囲においてはＳｉ３Ｎ、の分解が生じないため
、結合剤が焼結して生成した結合層と母材セラミックス
との間の焼結並びに拡散接合が容易となり、その結果、
大きい接合強度が得られる。
剤を用いて窒素ガスによりＨＩＰ処理を行なえば、前述
の温度範囲においてはＳｉ３Ｎ、の分解が生じないため
、結合剤が焼結して生成した結合層と母材セラミックス
との間の焼結並びに拡散接合が容易となり、その結果、
大きい接合強度が得られる。
本発明方法においては、窒素分圧を少なくとも１００獅
としてＨＩＰ処理を行なった時に始めて所期の接合強度
を与え、その後圧力の上昇に伴なって接合強度も増大し
、特に約５００５ｍ以上では優れた高温破壊特性を備え
た接合体となり、極めて満足すべき結果が得られる。。
としてＨＩＰ処理を行なった時に始めて所期の接合強度
を与え、その後圧力の上昇に伴なって接合強度も増大し
、特に約５００５ｍ以上では優れた高温破壊特性を備え
た接合体となり、極めて満足すべき結果が得られる。。
上述の如く本発明方法は、広範囲の種類に亘るセラミッ
クスの任意の組み合わせに対して普遍的に適用すること
ができ、又、接合すべきセラミックス母材の界面に介在
させた結合層を、反応焼結により完全に焼結すると丸に
、Ｈ工Ｐ処理によって高度の緻密化と拡散接合とを行な
い、著しく強固なセラミックスの接合体、特に優れた高
温破壊強度を備えたセラミックス接合体を比較的簡単な
１程で製造することができる。
クスの任意の組み合わせに対して普遍的に適用すること
ができ、又、接合すべきセラミックス母材の界面に介在
させた結合層を、反応焼結により完全に焼結すると丸に
、Ｈ工Ｐ処理によって高度の緻密化と拡散接合とを行な
い、著しく強固なセラミックスの接合体、特に優れた高
温破壊強度を備えたセラミックス接合体を比較的簡単な
１程で製造することができる。
以下に本発明の態様を実施例について述べる力ζそれに
よって本発明を限定するものでないことは云う迄もない
。
よって本発明を限定するものでないことは云う迄もない
。
実施例１
接合すべきセラミックスとして５ｉｓＮ４及びＳｉＯｍ
粘体を用い、３２５メツシユ以下の粒度の５１３Ｎ、粉
末にＡｔ２０ｓ粉末、Ｍｇｏ粉末及び有機バインダーと
してフェノールを夫々所定の割合で混合したペースト状
の結合剤をＳｉ、Ｎ、あるいはＳ１０の焼結体表面に塗
布し相手材を重ねた。このものをＨＩＰ装置中に装入し
窒素分圧１０００ＹＡ、温度１ ’７０’Ｏ’ｃの条件
下に１時間保持してＨＩＰ処理を行なった。
粘体を用い、３２５メツシユ以下の粒度の５１３Ｎ、粉
末にＡｔ２０ｓ粉末、Ｍｇｏ粉末及び有機バインダーと
してフェノールを夫々所定の割合で混合したペースト状
の結合剤をＳｉ、Ｎ、あるいはＳ１０の焼結体表面に塗
布し相手材を重ねた。このものをＨＩＰ装置中に装入し
窒素分圧１０００ＹＡ、温度１ ’７０’Ｏ’ｃの条件
下に１時間保持してＨＩＰ処理を行なった。
接合したセラミックスについて接合部の強度を室温下、
３点曲げ試験法により測定した。その結果を第１表に示
す。
３点曲げ試験法により測定した。その結果を第１表に示
す。
第 １ 表
第１表より接合部の一強度は結合剤中のＳｉ３Ｎ、粉末
の量が５０〜９０恵量％の範囲にあれば良好な結果を得
られることが明らかである。
の量が５０〜９０恵量％の範囲にあれば良好な結果を得
られることが明らかである。
実施例２
粘体とＳｉＯ焼結体とをＨ工Ｐ処理条件を種々に代えて
接合した。夫々１４ＱＯ℃、１５００℃、１７００’Ｃ
，２’ｌＯＯ℃で１時間宛Ｈ工Ｐ処理を行なって得られ
た接合体の３点曲げ試験法による曲げ強度を、Ｈ工Ｐ処
理時の窒素分圧に対してプロットした線図を添付図面に
示す。
接合した。夫々１４ＱＯ℃、１５００℃、１７００’Ｃ
，２’ｌＯＯ℃で１時間宛Ｈ工Ｐ処理を行なって得られ
た接合体の３点曲げ試験法による曲げ強度を、Ｈ工Ｐ処
理時の窒素分圧に対してプロットした線図を添付図面に
示す。
この図より明らかな通り、１５００℃、１７００℃のＨ
工Ｐ処理の場合、窒素分圧が１００５Ｊ以上の領域で曲
げ強度が著しく向上する。
工Ｐ処理の場合、窒素分圧が１００５Ｊ以上の領域で曲
げ強度が著しく向上する。
しかしながら１．１４ Ｑ ０℃では曲げ強度の向上は
殆んど認められず、これは結合剤が軟化しないため、焼
結が進まず接合強度が低下したものと考えられる。又、
２１００℃ではＳｉ３Ｎ、の粒子の成長が進み、強度低
下を来たしたものと推定される。
殆んど認められず、これは結合剤が軟化しないため、焼
結が進まず接合強度が低下したものと考えられる。又、
２１００℃ではＳｉ３Ｎ、の粒子の成長が進み、強度低
下を来たしたものと推定される。
Ｈ工Ｐ処理温度の上限は斯かる観点から２０００℃であ
る。
る。
実施例３
接合すべきセラミックス母材（！： ｌ、テ５ｉ３Ｎｔ
、 ＳｉＣ。
、 ＳｉＣ。
Ａ！Ｙ４０ｇ及びＺｒＯ２を用い、所定組成の結合剤を
界面に分圧１００％ｇに１時間保持してＨ工Ｐ処理を行
なった。得られた接合体の接合強度を三点曲げ試験法に
よる曲は強度として測定した結果を第２表に示す。
界面に分圧１００％ｇに１時間保持してＨ工Ｐ処理を行
なった。得られた接合体の接合強度を三点曲げ試験法に
よる曲は強度として測定した結果を第２表に示す。
（以下、 余白 ）
第２表より、本発明方法において、Ｓｉ、Ｎ、を６０重
喰％以上とすれば、結合剤にＳｉＯ、ＺｒＯ２、Ａ／！
、Ｎ。
喰％以上とすれば、結合剤にＳｉＯ、ＺｒＯ２、Ａ／！
、Ｎ。
Ｙ２Ｏ３，Ｓｌ等の粉末を焼結助剤として添加してもよ
く、又、本発明方法を各種セラミックスについて幅広く
適用できることが明らかである。
く、又、本発明方法を各種セラミックスについて幅広く
適用できることが明らかである。
図は、積層した２枚のセラミックス焼結体の界面に結合
剤を介在せしめ、種々の圧力、温度条件でＨ工Ｐ処理を
行なった後の接合体の曲げ強度を示す線図である。
剤を介在せしめ、種々の圧力、温度条件でＨ工Ｐ処理を
行なった後の接合体の曲げ強度を示す線図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １− 接合＃べきセラミックスの界面に、窒化珪素粉
末を５０〜９０重１％含有してなる結合剤を介在せしめ
、少なくとも１００ＴｙＡの窒素分圧と１５００〜２０
００℃の温度で熱間静水圧プレス処理を施すことを特徴
とするセラミックスの接合方法。 ２、 接合すべきセラミックスが１９１Ｑ 、 Ｓｉ、
Ｎ、、ム１４０３およびＺｒＯ２のいずれかである特許
請求の範囲第１項記載のセラミックスの接合方法。 ３、 窒素分圧が少なくとも５００類である特許請求の
範囲第１項又は第２項記載のセラミックスの接合方法。 ４、結合剤が、Ａ４０ｓ ＊ ｋｌ）Ｉ ＋ Ｓｉ ＊
ＳｉＯ，、ＺｒＯ２＋ＭｇＯ及びＹ２Ｏ，よりなる群
から選ばれた少なくとも１種の粉末状焼結助剤４０重量
％以下と、有機バインダーとして有機溶媒１０〜５重量
％とを含有する前記特許請求の範囲各項の何れかに記載
のセラミックスの接合方法。 ５、 有機溶媒がフェノールである特許請求の範囲第４
項記載のセラミックスの接合方法。 ６、窒化珪素粉末及び粉末状焼結助剤の粒度が３２５メ
ツシユ以下である前記特許請求の範囲各項の何れかに記
載のセラミックスの接合方法。。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18177081A JPS5884186A (ja) | 1981-11-12 | 1981-11-12 | セラミツクスの接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18177081A JPS5884186A (ja) | 1981-11-12 | 1981-11-12 | セラミツクスの接合方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5884186A true JPS5884186A (ja) | 1983-05-20 |
Family
ID=16106575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18177081A Pending JPS5884186A (ja) | 1981-11-12 | 1981-11-12 | セラミツクスの接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5884186A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60226463A (ja) * | 1984-04-23 | 1985-11-11 | 工業技術院長 | 非酸化物セラミツクス用接着剤及びその接着方法 |
| JPH054876A (ja) * | 1991-03-26 | 1993-01-14 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素セラミツクス接合用ガラス |
| JPH05270933A (ja) * | 1992-03-25 | 1993-10-19 | Ngk Insulators Ltd | セラミックス接合体及びその製造方法 |
| JPH05270932A (ja) * | 1992-03-25 | 1993-10-19 | Ngk Insulators Ltd | 無機接合材 |
| US8087567B2 (en) * | 2004-09-16 | 2012-01-03 | Esk Ceramics Gmbh & Co., Kg | Process for the low-deformation diffusion welding of ceramic components |
-
1981
- 1981-11-12 JP JP18177081A patent/JPS5884186A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60226463A (ja) * | 1984-04-23 | 1985-11-11 | 工業技術院長 | 非酸化物セラミツクス用接着剤及びその接着方法 |
| JPH0242797B2 (ja) * | 1984-04-23 | 1990-09-26 | ||
| JPH054876A (ja) * | 1991-03-26 | 1993-01-14 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素セラミツクス接合用ガラス |
| JPH05270933A (ja) * | 1992-03-25 | 1993-10-19 | Ngk Insulators Ltd | セラミックス接合体及びその製造方法 |
| JPH05270932A (ja) * | 1992-03-25 | 1993-10-19 | Ngk Insulators Ltd | 無機接合材 |
| US8087567B2 (en) * | 2004-09-16 | 2012-01-03 | Esk Ceramics Gmbh & Co., Kg | Process for the low-deformation diffusion welding of ceramic components |
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