JPS5864270A - 窒化けい素焼結体 - Google Patents
窒化けい素焼結体Info
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- JPS5864270A JPS5864270A JP56163273A JP16327381A JPS5864270A JP S5864270 A JPS5864270 A JP S5864270A JP 56163273 A JP56163273 A JP 56163273A JP 16327381 A JP16327381 A JP 16327381A JP S5864270 A JPS5864270 A JP S5864270A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- silicon nitride
- sintered body
- sintered
- sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は高温強度が高く、高密度を有する非酸化物、
すなわち窒化物セフミック焼結体に＠４するものである
。
すなわち窒化物セフミック焼結体に＠４するものである
。
饋近、セラミックス材料特に＃熱性材料としてのセラミ
ックスのｌ１発が盛んに行われており、なかで４高温に
おいて安定な耐熱性物質である共有結合性化金物、特に
責化叶い索（Ｓｉ２Ｈ４）、縦比けい素（ＳＩＣ）が非
常にすぐれた材料であることが知られている。
ックスのｌ１発が盛んに行われており、なかで４高温に
おいて安定な耐熱性物質である共有結合性化金物、特に
責化叶い索（Ｓｉ２Ｈ４）、縦比けい素（ＳＩＣ）が非
常にすぐれた材料であることが知られている。
−ＷｋＫセラミックスは、原料セラミックス粉末を成形
焼結して使用される本のであるが、Ｓｉ、Ｎ４゜ＳｉＣ
などの場合は、一般の酸化物セラミックスと具なり、難
焼結性物質であるため、単独組成たとえｔｆｓｉｓＮａ
ｌｌ末の本を焼結しても緻密な焼結体を得ることは困−
である。
焼結して使用される本のであるが、Ｓｉ、Ｎ４゜ＳｉＣ
などの場合は、一般の酸化物セラミックスと具なり、難
焼結性物質であるため、単独組成たとえｔｆｓｉｓＮａ
ｌｌ末の本を焼結しても緻密な焼結体を得ることは困−
である。
こｏ＊Ｊ６、Ｓｔ、Ｎ、粉末の場合などＧＣｕ ＭｇＯ
，Ａｔｌ０＠ 。
，Ａｔｌ０＠ 。
Ｙ！０８ ＊ Ｃｅ０１ ａ ＢｅＯなどの酸化物粉末
を焼結助剤として添加して焼結することが行われている
。
を焼結助剤として添加して焼結することが行われている
。
焼結助剤を加えた粉末を使用して：ＩｊＡ室行われてい
るプレスｒｆｉ、形彼、真空あるいは常圧で加熱焼結す
る方法は、焼結コストが低く工業的に用いることができ
る。
るプレスｒｆｉ、形彼、真空あるいは常圧で加熱焼結す
る方法は、焼結コストが低く工業的に用いることができ
る。
またＳｉ、Ｎ、の場合、焼結しても孔はそのまま挟在す
るのでこの方法で相対密度９７ｇ６程度の焼結体を得る
ことができる。
るのでこの方法で相対密度９７ｇ６程度の焼結体を得る
ことができる。
これに対して、高温下で加圧しながら焼結するホットプ
レス法によれば、より緻密々焼結体を得ることができる
。
レス法によれば、より緻密々焼結体を得ることができる
。
さらに焼結助剤の混合割合を減少し、あるいけ焼結助剤
を添加せずに高圧ガス雰囲気中で焼結した抄、爆発成型
などで粉末に瞬崗的に高圧を加えて粉砕したのち、焼結
するなどの方法が試みらねているが、何れの方法も焼結
コストが高く、また高温強度の低下現象が茂る欠点があ
り、工業的な方法として成功していない。
を添加せずに高圧ガス雰囲気中で焼結した抄、爆発成型
などで粉末に瞬崗的に高圧を加えて粉砕したのち、焼結
するなどの方法が試みらねているが、何れの方法も焼結
コストが高く、また高温強度の低下現象が茂る欠点があ
り、工業的な方法として成功していない。
ところで従来から非酸化物セラミックス焼結体の出発重
台である５−Ｎ４粉末の製造法は、シリコンまたはシリ
カ粉末と脚素粉末との混合物をＮ、ガス気流中で１８０
０〜１７００℃で加熱し、窒化する方法、あるいけシラ
ンガスとＶ素の水素化合物′ｋｓｏｏ〜１９００℃の温
度範囲て気相反応させて得る方法などがある。
台である５−Ｎ４粉末の製造法は、シリコンまたはシリ
カ粉末と脚素粉末との混合物をＮ、ガス気流中で１８０
０〜１７００℃で加熱し、窒化する方法、あるいけシラ
ンガスとＶ素の水素化合物′ｋｓｏｏ〜１９００℃の温
度範囲て気相反応させて得る方法などがある。
この何れの方法によ抄製造されたＳｔ、Ｎ４粉末もその
まま焼結成形体の製造原料として使用することができる
。
まま焼結成形体の製造原料として使用することができる
。
このようにして製造されるＳｉ＠Ｎ４焼結体は、耐熱衝
撃性が高く、かつ靭性のあるセラミックスとして自動車
用エン、ジンやタービンエンジンへ、のし用が検討され
ているし、また種々の治工具類への応用もすてに行われ
ている゛。
撃性が高く、かつ靭性のあるセラミックスとして自動車
用エン、ジンやタービンエンジンへ、のし用が検討され
ているし、また種々の治工具類への応用もすてに行われ
ている゛。
５ＩＪＩＮ４焼結体の別の特徴は、該焼結体が反応性に
乏しいことである。このためＳｉ＠Ｎ４焼結体と異種セ
ラミックスや金属との接合が非常に困難であるという欠
点があった。
乏しいことである。このためＳｉ＠Ｎ４焼結体と異種セ
ラミックスや金属との接合が非常に困難であるという欠
点があった。
本発明者らは、 Ｓｌ、Ｎ４焼結体における上記の欠点
を解消すべく検討の結果、この発明に至ったものである
。
を解消すべく検討の結果、この発明に至ったものである
。
即ちこの発明１１％５１ｇＮ４粉木１ｃ Ｆｅ２０ｇ、
Ｃａｂ。
Ｃａｂ。
Ｍｌｌｏ ｅ ｋ１１０＠ ＃ ＢｅＯ＊ Ｎ ｒ Ｏ
＊ Ｃｒ １０＠ ＊ ＺｒＯ２ｓ Ｓ ｊｕｇ ＃
ＹｚＯ＠ ｍＣｅＯ２などの酸化物粉末の少くとも１種
以上を焼結助剤として１〜２０ｍｍ蜘とＶ、 Ｗ、 Ｍ
ｏｐ ＴＬ Ｙ などの金属の珪化物粉末の少くとも
１種°以上を５〜４０′Ｍ＠９６を加えた混合粉末をＮ
、ガスまたはＮ、ガスを含む非酸化性雰囲気中で、焼結
することによって他のセラミックスや金員とのロク付は
接合ｒＪＪ能な窒化−けい素焼給体が得られることを見
出したものである。
＊ Ｃｒ １０＠ ＊ ＺｒＯ２ｓ Ｓ ｊｕｇ ＃
ＹｚＯ＠ ｍＣｅＯ２などの酸化物粉末の少くとも１種
以上を焼結助剤として１〜２０ｍｍ蜘とＶ、 Ｗ、 Ｍ
ｏｐ ＴＬ Ｙ などの金属の珪化物粉末の少くとも
１種°以上を５〜４０′Ｍ＠９６を加えた混合粉末をＮ
、ガスまたはＮ、ガスを含む非酸化性雰囲気中で、焼結
することによって他のセラミックスや金員とのロク付は
接合ｒＪＪ能な窒化−けい素焼給体が得られることを見
出したものである。
一般に５１ｇＮ４粉宋を用いて５ｉｌｌＮ４粉結体を得
るには、Ｎｉｌガス中、１気圧、１７００℃以上で焼結
することが知られており、この際Ｓｉ＠Ｎ４粉宋にＡｔ
、Ｏｌ。
るには、Ｎｉｌガス中、１気圧、１７００℃以上で焼結
することが知られており、この際Ｓｉ＠Ｎ４粉宋にＡｔ
、Ｏｌ。
ＭｇＯ，ＦｅＯ々どの酸化物を焼結助剤として添加する
ことも知られている。
ことも知られている。
しかし、このような焼結ではＳ輸Ｎ４が分解すＺため、
これを防ぐためにＡｌ１４やＢＮ粉木ＩＣ５１１Ｎ４粉
木を混合バッキングして焼結することも何れでいる。
これを防ぐためにＡｌ１４やＢＮ粉木ＩＣ５１１Ｎ４粉
木を混合バッキングして焼結することも何れでいる。
ところがこのようにして得られるＳｉ、Ｎ、焼結体１ま
高強度、高密度の性質は有するものの接合性に欠けてい
る。
高強度、高密度の性質は有するものの接合性に欠けてい
る。
このため、この発明では高強度、高密度の性質を有して
かつ接合性にもすぐれ５ｉｌＮ、焼結体を得るためＫＳ
輸Ｎ４粉宋ＩＣＭｇＯ，ＺｒＯ意、 ５ｉ０２などの酸
化物基焼結助剤と、さらＫ Ｖ、 Ｗ、 Ｍｏｐ ’ｒ
ｔ、 Ｙ などの金属の珪化物を加え、この混合粉末を
Ｎ２ガスまたＶｉＮ！ガスを含む非酸化性雰囲気中で焼
結するものである。
かつ接合性にもすぐれ５ｉｌＮ、焼結体を得るためＫＳ
輸Ｎ４粉宋ＩＣＭｇＯ，ＺｒＯ意、 ５ｉ０２などの酸
化物基焼結助剤と、さらＫ Ｖ、 Ｗ、 Ｍｏｐ ’ｒ
ｔ、 Ｙ などの金属の珪化物を加え、この混合粉末を
Ｎ２ガスまたＶｉＮ！ガスを含む非酸化性雰囲気中で焼
結するものである。
このような焼結によると、Ｎ！ガスまたｉｉＮ！ガスを
含む雰囲気中で金属珪化物が分解し、焼結体表面に＃″
ｔＭｏ、Ｗなどの金員層が出現し、これらの金一層は通
常のロク付けあるいは金鋼固溶体を形成しうるために一
般の金属接合法と同様の方法でＳｉ＠Ｎ４焼結体と他の
セラミックスや金属との接合が可能になるのである。
含む雰囲気中で金属珪化物が分解し、焼結体表面に＃″
ｔＭｏ、Ｗなどの金員層が出現し、これらの金一層は通
常のロク付けあるいは金鋼固溶体を形成しうるために一
般の金属接合法と同様の方法でＳｉ＠Ｎ４焼結体と他の
セラミックスや金属との接合が可能になるのである。
この発明で得た焼結体の他の特徴は、板状またけ棒状◆
の素材よ抄所要の形状に切出し、接合したい酢・分のみ
を高温Ｎ２ガスまたＩｆｉＮ２ガスを含７む雰囲気中で
処理することによって新しい切断面のメタライジング処
理が容易に旬組なととである。
の素材よ抄所要の形状に切出し、接合したい酢・分のみ
を高温Ｎ２ガスまたＩｆｉＮ２ガスを含７む雰囲気中で
処理することによって新しい切断面のメタライジング処
理が容易に旬組なととである。
上記のように焼結体の接合性を向上させるのに有用な金
属珪化物の使用量としては５〜４０重量滲か好しい。そ
の理由は、必要とする接合強度にもよるが、５重Ｊ１％
以下では金＾珪化物が分解して焼結体の表面層に付層す
る金鋼量が不足し、また４０重量％以上を用いると、Ｓ
ｉ＠Ｎ４焼紬体としての特徴が失なわれるためである。
属珪化物の使用量としては５〜４０重量滲か好しい。そ
の理由は、必要とする接合強度にもよるが、５重Ｊ１％
以下では金＾珪化物が分解して焼結体の表面層に付層す
る金鋼量が不足し、また４０重量％以上を用いると、Ｓ
ｉ＠Ｎ４焼紬体としての特徴が失なわれるためである。
金属珪化−としては、ぶ子比の異なる化合物が多数存在
するが、それらのなかでもこの発明ではＭＯ＠５ｉｓｅ
Ｍｏ１Ｓｉ、Ｗ３Ｓｉ１．ＷＳｉｌ、ＣｏＳｉ、Ｃｏ
ｍ１ｃ、ＮｉＳｉ 。
するが、それらのなかでもこの発明ではＭＯ＠５ｉｓｅ
Ｍｏ１Ｓｉ、Ｗ３Ｓｉ１．ＷＳｉｌ、ＣｏＳｉ、Ｃｏ
ｍ１ｃ、ＮｉＳｉ 。
などが特に有効である。その理由は、焼結に、よって焼
結体表口に析出する金属層としてこれらの金属が金概ロ
ク材との漏れ性が良いためである。
結体表口に析出する金属層としてこれらの金属が金概ロ
ク材との漏れ性が良いためである。
またＭｇ０．１１２０＠、 ＢｅＯなどの酸化物系焼結
助剤の使用量Ｆｉ１〜２０重ｉｉｃ第が皐当である。
助剤の使用量Ｆｉ１〜２０重ｉｉｃ第が皐当である。
これは１重量ｅ以丁ては焼結時に充分な焼結密度が得ら
れず、また２０重ｉ１％以上では別ＩＮ４の粒界層かガ
ラス−化して高温Ｉｊｋ＆が低下するためである。
れず、また２０重ｉ１％以上では別ＩＮ４の粒界層かガ
ラス−化して高温Ｉｊｋ＆が低下するためである。
−ｔ してこの発明における焼結条件としては１６５０
〜１８５０℃、０．５〜５時同が適尚である。
〜１８５０℃、０．５〜５時同が適尚である。
かくして得られる発明の接合性を同上したＳＩ ＆Ｎ４
焼結体は、表面層の金ｗ４が焼結体内部に深く埋もれて
いる＾めに１真空蒸着中通常のメタライジング法と比較
すると、歓飯で強度の高い接合層を得ることができるの
である。
焼結体は、表面層の金ｗ４が焼結体内部に深く埋もれて
いる＾めに１真空蒸着中通常のメタライジング法と比較
すると、歓飯で強度の高い接合層を得ることができるの
である。
なお、この発明における焼結時の雰囲気としてけ、Ｎ２
．ＮＨｓなどの窒素供給源となるガス体のほかＫこれら
とＣＯ、Ｈ，４１のガスとの混合ガスであっても差支え
ない。
．ＮＨｓなどの窒素供給源となるガス体のほかＫこれら
とＣＯ、Ｈ，４１のガスとの混合ガスであっても差支え
ない。
次にこの発明を実施例により詳細に説明する◎実施例
５ｔａｒｃｋ社製ｅＨ−１ｇｒａｄｅの５ｉＢＮ４粉木
に対して第１表に示す量の焼結助剤および金属珪化物粉
末を配合し、これを１０時間靜減水−ルミル攪拌を行っ
た。
に対して第１表に示す量の焼結助剤および金属珪化物粉
末を配合し、これを１０時間靜減水−ルミル攪拌を行っ
た。
得られたスラリーを乾燥後、これに何機粘結剤としてス
テアリン＃ｊ１５７％を加え、１ＯＸ７Ｘ４０■の試験
片を２ ｔ／ｃｙｔ？で型押しして作成した。
テアリン＃ｊ１５７％を加え、１ＯＸ７Ｘ４０■の試験
片を２ ｔ／ｃｙｔ？で型押しして作成した。
これを公知のバッキング材に入れＮ！力°ス雰囲気中に
で１７００〜１７６０℃、１時向の焼結を行った。
で１７００〜１７６０℃、１時向の焼結を行った。
得られ九焼結体の特性を調べたところｖＪ１表に示す結
果が得られた。
果が得られた。
なお接令状急のテストは角棒状のＳＫ材５Ｘ６−の先端
に、同サイズのこの発明で得たＳ輸Ｎ、ｌｉｔ結体を銀
ロク付けし、この試験片のＳＫ材側を保持し、焼結体側
に荷］［をか１て接合性の良否を常温で判定した。
に、同サイズのこの発明で得たＳ輸Ｎ、ｌｉｔ結体を銀
ロク付けし、この試験片のＳＫ材側を保持し、焼結体側
に荷］［をか１て接合性の良否を常温で判定した。
この結果、接合性の良好なもの１ま銀ロクの内部で破壊
しているのに対し、劣るものＦｉｓｉ１Ｎ４焼結体の！
に面ではがれていることが藝められた。
しているのに対し、劣るものＦｉｓｉ１Ｎ４焼結体の！
に面ではがれていることが藝められた。
これＦｉ別、Ｎ４焼結体表向の金ｗ４−との結合の強度
の差によるものと推定される。
の差によるものと推定される。
第 １ 表
なお上記実施例Ｆｉ輯れ一常圧焼結について記載したが
、この発明は常圧嬌結のみに＠定されるものでｔｉなく
、ホットプレス法によって得た焼結体の場合でも全く−
じ効果があることｌ」偏重した。
、この発明は常圧嬌結のみに＠定されるものでｔｉなく
、ホットプレス法によって得た焼結体の場合でも全く−
じ効果があることｌ」偏重した。
Claims (4)
- （１）（畠）”＊Ｏｓ ｅ Ｃａ１ｍ Ｍｇ０ｅ Ａｔ
、ｏ、 ＃ Ｂｃｄ、 ＮｔＯ。 Ｃｒ ｆｆ１ｏ１． Ｚｒ０１． Ｓｉｎｇ ＊ ＹＩ
ＯＩ ｅ ＣｅＯ寓’＆どの鹸化物粉末の少くとも１種
以上をｌ〜２０重蓋優。 （ｂ） Ｖ、 Ｌ Ｍｅ、 Ｔｉ 、 Ｙ などの金
属珪化物粉末の少くともＩＷｉ以とを５〜４０重量−８
＜ｃ）残部が窒化けい素粉末、の混合粉末を用いて焼結
したことを特徴とする窒化けい素焼給体。 - （２）窒化けい素粉末は、その粒子径が０．１〜６μで
該粉末中の他の金属不純物総量が１１１以下であること
を特徴とする特許請求の範１ｉＩＩＩ１項記載の窒化け
い素焼給体。 - （３）混合粉末をＮ！ガス雰囲気中で焼結したことを特
徴とする特許ｌＩ求の範囲第１項記載の窒化けい素焼給
体。 - （４）義金粉末をＮトガスを衾む雰囲気中で焼結したこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の蜜化叶い素
焼給体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56163273A JPS5864270A (ja) | 1981-10-12 | 1981-10-12 | 窒化けい素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56163273A JPS5864270A (ja) | 1981-10-12 | 1981-10-12 | 窒化けい素焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5864270A true JPS5864270A (ja) | 1983-04-16 |
Family
ID=15770670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56163273A Pending JPS5864270A (ja) | 1981-10-12 | 1981-10-12 | 窒化けい素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5864270A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0479214A2 (en) * | 1990-10-04 | 1992-04-08 | Lanxide Technology Company, Lp | Wear resistant ceramic with a high alpha-content silicon nitride phase |
| EP0520211A1 (en) * | 1991-06-24 | 1992-12-30 | Lanxide Technology Company, Lp | Silicon nitride ceramics containing a dispersed pentamolybdenum trisilicide phase |
| US5643842A (en) * | 1992-10-14 | 1997-07-01 | Isuzu Ceramics Research Institute Co., Ltd. | Low-friction ceramics |
| CN105132780A (zh) * | 2015-08-17 | 2015-12-09 | 蓬莱市超硬复合材料有限公司 | 一种高速线材轧机用导卫辊及其制备方法 |
-
1981
- 1981-10-12 JP JP56163273A patent/JPS5864270A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0479214A2 (en) * | 1990-10-04 | 1992-04-08 | Lanxide Technology Company, Lp | Wear resistant ceramic with a high alpha-content silicon nitride phase |
| EP0520211A1 (en) * | 1991-06-24 | 1992-12-30 | Lanxide Technology Company, Lp | Silicon nitride ceramics containing a dispersed pentamolybdenum trisilicide phase |
| US5643842A (en) * | 1992-10-14 | 1997-07-01 | Isuzu Ceramics Research Institute Co., Ltd. | Low-friction ceramics |
| CN105132780A (zh) * | 2015-08-17 | 2015-12-09 | 蓬莱市超硬复合材料有限公司 | 一种高速线材轧机用导卫辊及其制备方法 |
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