JP3202670B2 - 積層セラミックスの製造方法 - Google Patents
積層セラミックスの製造方法Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、積層セラミックス
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素を主成分とする非酸化物系セラ
ミックス焼結体は、高強度、高靭性などの優れた機械的
特性を有する。また、前記非酸化物系セラミックス焼結
体は１０００℃の温度まで耐えうる優れた耐熱性を有す
る。このため、非酸化物系セラミックス焼結体は機械部
品として広く用いられている。
ミックス焼結体は、高強度、高靭性などの優れた機械的
特性を有する。また、前記非酸化物系セラミックス焼結
体は１０００℃の温度まで耐えうる優れた耐熱性を有す
る。このため、非酸化物系セラミックス焼結体は機械部
品として広く用いられている。
【０００３】しかしながら、前記非酸化物系セラミック
ス焼結体から作られたガスタービン部品のような１２０
０℃以上の高温下で使用される構造部品は、耐酸化性お
よび耐食性の点で必ずしも十分満足するものではなかっ
た。これは、炭化珪素焼結体がアルミナ等の焼結助剤を
添加して製造されるため、前記焼結体の粒界が酸化され
たり、腐食されたりすることに起因するものである。
ス焼結体から作られたガスタービン部品のような１２０
０℃以上の高温下で使用される構造部品は、耐酸化性お
よび耐食性の点で必ずしも十分満足するものではなかっ
た。これは、炭化珪素焼結体がアルミナ等の焼結助剤を
添加して製造されるため、前記焼結体の粒界が酸化され
たり、腐食されたりすることに起因するものである。
【０００４】このようなことから、非酸化物系セラミッ
クス焼結体の表面に酸化物層を被覆して耐酸化性および
耐食性を改善して高温での使用に耐えうる構造部品を得
ることが試みられている。しかしながら、非酸化物系セ
ラミックス焼結体と酸化物セラミックスとの接合、一体
化は一般的に困難で、接合しようとしてもそれらの界面
で剥離するという問題があった。また、両者を接合した
場合でも一体化に加熱処理を伴うため、両者の物性の
差、特に熱膨張係数の違いにより冷却過程で引張りまた
は圧縮の残留応力が生じて亀裂発生を招く恐れがある。
クス焼結体の表面に酸化物層を被覆して耐酸化性および
耐食性を改善して高温での使用に耐えうる構造部品を得
ることが試みられている。しかしながら、非酸化物系セ
ラミックス焼結体と酸化物セラミックスとの接合、一体
化は一般的に困難で、接合しようとしてもそれらの界面
で剥離するという問題があった。また、両者を接合した
場合でも一体化に加熱処理を伴うため、両者の物性の
差、特に熱膨張係数の違いにより冷却過程で引張りまた
は圧縮の残留応力が生じて亀裂発生を招く恐れがある。
【０００５】前記残留応力の発生を回避する目的で熱膨
張係数が前記非酸化物系セラミックス焼結体に近似した
酸化物セラミックスを積層することが考えられている。
例えば特開平８−２４０６５２号公報には、炭化珪素を
主成分とする非酸化物系セラミックス焼結体に一般式Ｒ
ＥＳｉＯ5 （ただし、ＲＥはＹ，Ｅｒ，Ｄｙ，Ｙｂを示
す）で表わされる希土類酸化物セラミックスをアルミナ
層を介して一体化することが開示されている。
張係数が前記非酸化物系セラミックス焼結体に近似した
酸化物セラミックスを積層することが考えられている。
例えば特開平８−２４０６５２号公報には、炭化珪素を
主成分とする非酸化物系セラミックス焼結体に一般式Ｒ
ＥＳｉＯ5 （ただし、ＲＥはＹ，Ｅｒ，Ｄｙ，Ｙｂを示
す）で表わされる希土類酸化物セラミックスをアルミナ
層を介して一体化することが開示されている。
【０００６】しかしながら、前記公報に開示された方法
により複雑形状の非酸化物系セラミックス焼結体の表面
全体に前記希土類酸化物セラミックスを積層しようとし
た場合、従来のホットプレス法を採用できず、無加圧焼
結を行なう必要がある。無加圧焼結法は、前記希土類酸
化物セラミックスの反応焼結過程で体積収縮を伴うた
め、希土類酸化物層自身および界面での亀裂発生を回避
することができない。
により複雑形状の非酸化物系セラミックス焼結体の表面
全体に前記希土類酸化物セラミックスを積層しようとし
た場合、従来のホットプレス法を採用できず、無加圧焼
結を行なう必要がある。無加圧焼結法は、前記希土類酸
化物セラミックスの反応焼結過程で体積収縮を伴うた
め、希土類酸化物層自身および界面での亀裂発生を回避
することができない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】以上のように炭化珪素
を主成分とする複雑形状の非酸化物系セラミックス焼結
体に耐酸化性を付与するために希土類酸化物セラミック
スを積層しようとしても前記希土類酸化物層自身および
界面での亀裂発生を回避することができないという問題
があった。
を主成分とする複雑形状の非酸化物系セラミックス焼結
体に耐酸化性を付与するために希土類酸化物セラミック
スを積層しようとしても前記希土類酸化物層自身および
界面での亀裂発生を回避することができないという問題
があった。
【０００８】本発明は、表面がアルミナ層で覆われた炭
化珪素を主成分とする複雑形状のセラミックス基体に亀
裂等のないＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層を積層した積
層セラミックスの製造方法を提供しようとするものであ
る。
化珪素を主成分とする複雑形状のセラミックス基体に亀
裂等のないＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層を積層した積
層セラミックスの製造方法を提供しようとするものであ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明に係わる積層セラ
ミックスの製造方法は、表面がアルミナ層で覆われた炭
化珪素を主成分とするセラミックス基体にＳｉおよびＹ
2 Ｏ3 を含む混合粉末からなる成形体を形成した後、酸
化性雰囲気中で前記成形体を反応焼結することを特徴と
するものである。
ミックスの製造方法は、表面がアルミナ層で覆われた炭
化珪素を主成分とするセラミックス基体にＳｉおよびＹ
2 Ｏ3 を含む混合粉末からなる成形体を形成した後、酸
化性雰囲気中で前記成形体を反応焼結することを特徴と
するものである。
【００１０】前記混合粉末は、Ｓｉ、ＳｉＯ2 およびＹ
2 Ｏ3 を含み、Ｓｉ／ＳｉＯ2 の混合モル比が０．1 〜
２０であることが好ましい。本発明に係わる別の積層セ
ラミックスの製造方法は、表面がアルミナ層で覆われた
炭化珪素を主成分とするセラミックス基体にＹおよびＳ
ｉＯ2 を含む混合粉末からなる成形体をを形成した後、
酸化性雰囲気中で前記成形体を反応焼結することを特徴
とするものである。前記混合粉末は、Ｙ、ＳｉＯ2 およ
びＹ2 Ｏ3 を含み、Ｙ／Ｙ2 Ｏ3 の混合モル比が０．1
〜１５であることが好ましい。
2 Ｏ3 を含み、Ｓｉ／ＳｉＯ2 の混合モル比が０．1 〜
２０であることが好ましい。本発明に係わる別の積層セ
ラミックスの製造方法は、表面がアルミナ層で覆われた
炭化珪素を主成分とするセラミックス基体にＹおよびＳ
ｉＯ2 を含む混合粉末からなる成形体をを形成した後、
酸化性雰囲気中で前記成形体を反応焼結することを特徴
とするものである。前記混合粉末は、Ｙ、ＳｉＯ2 およ
びＹ2 Ｏ3 を含み、Ｙ／Ｙ2 Ｏ3 の混合モル比が０．1
〜１５であることが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係わる積層セラミ
ックスの製造方法を詳細に説明する。 （第１工程）まず、ボールミル等の混合器中で所定の割
合で配合されたＳｉおよびＹ2 Ｏ3を含む原料粉末、ま
たは所定の割合で配合されたＹおよびＳｉＯ2 を含む原
料粉末を混合する。混合後、乾燥、篩を用いた粒度調節
を行なうことにより２種の混合粉末（１），（２）を得
る。
ックスの製造方法を詳細に説明する。 （第１工程）まず、ボールミル等の混合器中で所定の割
合で配合されたＳｉおよびＹ2 Ｏ3を含む原料粉末、ま
たは所定の割合で配合されたＹおよびＳｉＯ2 を含む原
料粉末を混合する。混合後、乾燥、篩を用いた粒度調節
を行なうことにより２種の混合粉末（１），（２）を得
る。
【００１２】前記混合粉末（１）を構成するＳｉおよび
Ｙ2 Ｏ3 は、それぞれ１．０〜５０μm および０．１〜
５．０μm の平均粒径を有することが好ましい。前記混
合粉末（１）は、Ｓｉ、ＳｉＯ2 およびＹ2 Ｏ3 を含む
ことが好ましい。このような混合粉末を構成するＳｉ、
ＳｉＯ2 およびＹ2 Ｏ3 は、それぞれ１．０〜５０μm
、０．１〜５．０μm および０．１〜５．０μm の平
均粒径を有することが好ましい。このような混合粉末の
各成分の粒径が上限値を超えると、反応が遅くなって、
焼結体の強度が低下する恐れがある。 ＳｉＯ2 および
Ｙ2Ｏ3 の成分の下限粒径は、製造技術上、一般的なお
おきさである。ただし、Ｓｉの粒径を前記下限値未満に
すると表面が自然酸化するため、 ＳｉＯ2 との関係で
目的とする比率に調節することが困難になる。
Ｙ2 Ｏ3 は、それぞれ１．０〜５０μm および０．１〜
５．０μm の平均粒径を有することが好ましい。前記混
合粉末（１）は、Ｓｉ、ＳｉＯ2 およびＹ2 Ｏ3 を含む
ことが好ましい。このような混合粉末を構成するＳｉ、
ＳｉＯ2 およびＹ2 Ｏ3 は、それぞれ１．０〜５０μm
、０．１〜５．０μm および０．１〜５．０μm の平
均粒径を有することが好ましい。このような混合粉末の
各成分の粒径が上限値を超えると、反応が遅くなって、
焼結体の強度が低下する恐れがある。 ＳｉＯ2 および
Ｙ2Ｏ3 の成分の下限粒径は、製造技術上、一般的なお
おきさである。ただし、Ｓｉの粒径を前記下限値未満に
すると表面が自然酸化するため、 ＳｉＯ2 との関係で
目的とする比率に調節することが困難になる。
【００１３】前記混合粉末（１）において、Ｓｉ／Ｓｉ
Ｏ2 の混合モル比は０．1 〜２０であることが好まし
い。前記混合モル比が前記範囲を超えると、反応焼結過
程での収縮率を抑えることが困難になる。より好ましい
Ｓｉ／ＳｉＯ2 の混合モル比は２．０〜１０である。
Ｏ2 の混合モル比は０．1 〜２０であることが好まし
い。前記混合モル比が前記範囲を超えると、反応焼結過
程での収縮率を抑えることが困難になる。より好ましい
Ｓｉ／ＳｉＯ2 の混合モル比は２．０〜１０である。
【００１４】前記混合粉末（２）を構成するＹおよびＳ
ｉＯ2 は、それぞれ１．０〜５０μm および０．１〜
５．０μm の平均粒径を有することが好ましい。前記混
合粉末（２）は、Ｙ、ＳｉＯ2 およびＹ2 Ｏ3 を含むこ
とが好ましい。このような混合粉末を構成するＹ、Ｓｉ
Ｏ2 およびＹ2 Ｏ3 は、それぞれ１．０〜５０μm 、
０．１〜５．０μm および０．１〜５．０μm の平均粒
径を有することが好ましい。このような混合粉末の各成
分の粒径が上限値を超えると、反応が遅くなって、焼結
体の強度が低下する恐れがある。 ＳｉＯ2 およびＹ2
Ｏ3の成分の下限粒径は、製造技術上、一般的なおおき
さである。ただし、Ｙの粒径を前記下限値未満にすると
表面が自然酸化するため、Ｙ2 Ｏ3 との関係で目的とす
る比率に調節することが困難になる。
ｉＯ2 は、それぞれ１．０〜５０μm および０．１〜
５．０μm の平均粒径を有することが好ましい。前記混
合粉末（２）は、Ｙ、ＳｉＯ2 およびＹ2 Ｏ3 を含むこ
とが好ましい。このような混合粉末を構成するＹ、Ｓｉ
Ｏ2 およびＹ2 Ｏ3 は、それぞれ１．０〜５０μm 、
０．１〜５．０μm および０．１〜５．０μm の平均粒
径を有することが好ましい。このような混合粉末の各成
分の粒径が上限値を超えると、反応が遅くなって、焼結
体の強度が低下する恐れがある。 ＳｉＯ2 およびＹ2
Ｏ3の成分の下限粒径は、製造技術上、一般的なおおき
さである。ただし、Ｙの粒径を前記下限値未満にすると
表面が自然酸化するため、Ｙ2 Ｏ3 との関係で目的とす
る比率に調節することが困難になる。
【００１５】前記混合粉末（２）において、Ｙ／Ｙ2 Ｏ
3 の混合モル比は０．1 〜１５であることが好ましい。
前記混合モル比が前記範囲を超えると、焼結過程での
収縮率を１０％以下に抑えることが困難になる。より好
ましいＹ／Ｙ2 Ｏ3 の混合モル比は０．５〜１０であ
る。
3 の混合モル比は０．1 〜１５であることが好ましい。
前記混合モル比が前記範囲を超えると、焼結過程での
収縮率を１０％以下に抑えることが困難になる。より好
ましいＹ／Ｙ2 Ｏ3 の混合モル比は０．５〜１０であ
る。
【００１６】前記混合粉末（１），（２）中には、アル
ミナ等の焼結助剤を１０重量％以下の範囲で配合するこ
とを許容する。 （第２工程）次いで、前記混合粉末（１），（２）の一
部を金型内に充填し、充填物の表面を平らにした後、表
面がアルミナ層で覆われた炭化珪素を主成分とするセラ
ミックス基体を前記充填部の中央に配置する。つづい
て、残りの混合粉末（１），（２）を前記金型内に充填
し、所望の圧力で一軸加圧した後、所望の圧力で冷間等
方静水圧成形を行なって前記基体の周囲に成形体を作製
する。
ミナ等の焼結助剤を１０重量％以下の範囲で配合するこ
とを許容する。 （第２工程）次いで、前記混合粉末（１），（２）の一
部を金型内に充填し、充填物の表面を平らにした後、表
面がアルミナ層で覆われた炭化珪素を主成分とするセラ
ミックス基体を前記充填部の中央に配置する。つづい
て、残りの混合粉末（１），（２）を前記金型内に充填
し、所望の圧力で一軸加圧した後、所望の圧力で冷間等
方静水圧成形を行なって前記基体の周囲に成形体を作製
する。
【００１７】前記アルミナ層の厚さは、５〜１００μm
の厚さを有することが好ましい。前記セラミックス基体
の内部には、ウィスカー、長繊維のように繊維または球
状、板状、フレーク状の粒子を分散させることを許容す
る。
の厚さを有することが好ましい。前記セラミックス基体
の内部には、ウィスカー、長繊維のように繊維または球
状、板状、フレーク状の粒子を分散させることを許容す
る。
【００１８】（第３工程）次いで、前記成形体が周囲に
積層された基体を金型から取出し、例えば電気炉に設置
し、酸化性雰囲気中で反応焼結することにより前記基体
表面全体にＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層がアルミナ層
を介して積層された積層セラミックスを製造する。
積層された基体を金型から取出し、例えば電気炉に設置
し、酸化性雰囲気中で反応焼結することにより前記基体
表面全体にＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層がアルミナ層
を介して積層された積層セラミックスを製造する。
【００１９】前記反応焼結工程での酸化性雰囲気として
は、例えば酸素または空気の雰囲気を挙げることができ
る。前記反応焼結工程は、前記混合粉体（１）からなる
成形体に適用する場合、３００〜７００℃で０．５〜３
時間保持した後、さらに１１００〜１７００℃で０．５
〜２時間熱処理し、前記混合粉体（２）からなる成形体
に適用する場合、７００〜１５００℃で０．５〜３時間
保持した後、さらにそれより高温の１１００〜１７００
℃で０．５〜２時間熱処理することが好ましい。昇温速
度は、１〜１０℃／ｍｉｎとすることが好ましい。
は、例えば酸素または空気の雰囲気を挙げることができ
る。前記反応焼結工程は、前記混合粉体（１）からなる
成形体に適用する場合、３００〜７００℃で０．５〜３
時間保持した後、さらに１１００〜１７００℃で０．５
〜２時間熱処理し、前記混合粉体（２）からなる成形体
に適用する場合、７００〜１５００℃で０．５〜３時間
保持した後、さらにそれより高温の１１００〜１７００
℃で０．５〜２時間熱処理することが好ましい。昇温速
度は、１〜１０℃／ｍｉｎとすることが好ましい。
【００２０】以上説明した本発明によれば、表面がアル
ミナ層で覆われた炭化珪素を主成分とするセラミックス
基体にＳｉおよびＹ2 Ｏ3 を含む混合粉末（１）からな
る成形体を形成した後、酸化性雰囲気中で前記成形体を
反応焼結することによって、反応初期において前記成形
体中のＳｉが酸化されてＳｉＯ2 を生成する際に体積膨
張を生じるため、その後のＳｉＯ2 とＹ2 Ｏ3 の反応時
およびＹ2 ＳｉＯ5 の焼結時に生じる体積収縮を相殺す
ることができる。その結果、表面がアルミナ層で覆われ
た炭化珪素を主成分とするセラミックス基体に反応焼結
過程での収縮率が抑えられ、亀裂、変形等が少なく、高
い寸法精度を有すると共に前記基体と熱膨張係数が近似
したＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が積層された積層セ
ラミックスを製造することができる。
ミナ層で覆われた炭化珪素を主成分とするセラミックス
基体にＳｉおよびＹ2 Ｏ3 を含む混合粉末（１）からな
る成形体を形成した後、酸化性雰囲気中で前記成形体を
反応焼結することによって、反応初期において前記成形
体中のＳｉが酸化されてＳｉＯ2 を生成する際に体積膨
張を生じるため、その後のＳｉＯ2 とＹ2 Ｏ3 の反応時
およびＹ2 ＳｉＯ5 の焼結時に生じる体積収縮を相殺す
ることができる。その結果、表面がアルミナ層で覆われ
た炭化珪素を主成分とするセラミックス基体に反応焼結
過程での収縮率が抑えられ、亀裂、変形等が少なく、高
い寸法精度を有すると共に前記基体と熱膨張係数が近似
したＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が積層された積層セ
ラミックスを製造することができる。
【００２１】特に、前記混合粉末（１）としてＳｉ、Ｓ
ｉＯ2 およびＹ2 Ｏ3 を含み、Ｓｉ／ＳｉＯ2 の混合モ
ル比が０．1 〜２０であるものを用いることによって、
金属Ｓｉの残留が殆どなく、反応焼結過程での収縮率が
さらに小さい値に抑えられたＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化
物層が積層された積層セラミックスを製造することがで
きる。
ｉＯ2 およびＹ2 Ｏ3 を含み、Ｓｉ／ＳｉＯ2 の混合モ
ル比が０．1 〜２０であるものを用いることによって、
金属Ｓｉの残留が殆どなく、反応焼結過程での収縮率が
さらに小さい値に抑えられたＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化
物層が積層された積層セラミックスを製造することがで
きる。
【００２２】また、表面がアルミナ層で覆われた炭化珪
素を主成分とするセラミックス基体にＹおよびＳｉＯ2
を含む混合粉末（２）からなる成形体を形成した後、酸
化性雰囲気中で前記成形体を反応焼結することによっ
て、反応初期において前記成形体中のＹが酸化されてＹ
2 Ｏ3 を生成する際に体積膨張を生じるため、その後の
ＳｉＯ2 とＹ2 Ｏ3 の反応時およびＹ2 ＳｉＯ5 の焼結
時に生じる体積収縮を相殺することができる。その結
果、表面がアルミナ層で覆われた炭化珪素を主成分とす
るセラミックス基体に反応焼結過程での収縮率が抑えら
れ、亀裂、変形等が少なく、高い寸法精度を有すると共
に前記基体と熱膨張係数が近似したＹ2 ＳｉＯ5 からな
る酸化物層が積層された積層セラミックスを製造するこ
とができる。
素を主成分とするセラミックス基体にＹおよびＳｉＯ2
を含む混合粉末（２）からなる成形体を形成した後、酸
化性雰囲気中で前記成形体を反応焼結することによっ
て、反応初期において前記成形体中のＹが酸化されてＹ
2 Ｏ3 を生成する際に体積膨張を生じるため、その後の
ＳｉＯ2 とＹ2 Ｏ3 の反応時およびＹ2 ＳｉＯ5 の焼結
時に生じる体積収縮を相殺することができる。その結
果、表面がアルミナ層で覆われた炭化珪素を主成分とす
るセラミックス基体に反応焼結過程での収縮率が抑えら
れ、亀裂、変形等が少なく、高い寸法精度を有すると共
に前記基体と熱膨張係数が近似したＹ2 ＳｉＯ5 からな
る酸化物層が積層された積層セラミックスを製造するこ
とができる。
【００２３】特に、Ｙ、ＳｉＯ2 およびＹ2 Ｏ3 を含
み、Ｙ／Ｙ2 Ｏ3 の混合モル比が０．1 〜１５の混合粉
末を用いることによって、金属Ｙの残留が殆どなく、反
応焼結過程での収縮率がさらに小さい値に抑えられたＹ
2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が積層された積層セラミッ
クスを製造することができる。
み、Ｙ／Ｙ2 Ｏ3 の混合モル比が０．1 〜１５の混合粉
末を用いることによって、金属Ｙの残留が殆どなく、反
応焼結過程での収縮率がさらに小さい値に抑えられたＹ
2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が積層された積層セラミッ
クスを製造することができる。
【００２４】
【実施例】以下、本発明の好ましい実施例を説明する。 （実施例１）まず、平均粒径５．０μm のＳｉ粉末０．
９モル％、平均粒径０．８μm のＳｉＯ2 粉末０．１モ
ル％および平均粒径１．３μm のＹ2 Ｏ3 粉末１．０モ
ル％からなる原料粉末をアセトンを分散媒とし、ナイロ
ンボールを用いて混合した後、ロータリーエバポレータ
で乾燥して混合粉末を調製した。
９モル％、平均粒径０．８μm のＳｉＯ2 粉末０．１モ
ル％および平均粒径１．３μm のＹ2 Ｏ3 粉末１．０モ
ル％からなる原料粉末をアセトンを分散媒とし、ナイロ
ンボールを用いて混合した後、ロータリーエバポレータ
で乾燥して混合粉末を調製した。
【００２５】次いで、前記混合粉末の一部を金型内に充
填し、充填物の表面を平らにした後、表面が厚さ２０μ
m のアルミナ層で覆われた厚さ２mmの板状炭化珪素セラ
ミックス基体を前記充填部の中央に配置した。ひきつづ
き、残りの混合粉末を前記金型内に充填し、２０ＭＰａ
の圧力で一軸加圧した後、２００ＭＰａの圧力で冷間等
方静水圧成形を行なって前記基体の外周面全体に厚さ２
００μm の成形体を作製した。
填し、充填物の表面を平らにした後、表面が厚さ２０μ
m のアルミナ層で覆われた厚さ２mmの板状炭化珪素セラ
ミックス基体を前記充填部の中央に配置した。ひきつづ
き、残りの混合粉末を前記金型内に充填し、２０ＭＰａ
の圧力で一軸加圧した後、２００ＭＰａの圧力で冷間等
方静水圧成形を行なって前記基体の外周面全体に厚さ２
００μm の成形体を作製した。
【００２６】次いで、前記成形体が周囲に積層された基
体を前記金型から取出し、環状炉内に設置し、大気中、
１０００℃で２時間保持した後、１５５０℃で１時間保
持することにより前記基体表面全体にＹ2 ＳｉＯ5 から
なる酸化物層がアルミナ層を介して積層された積層セラ
ミックスを製造した。
体を前記金型から取出し、環状炉内に設置し、大気中、
１０００℃で２時間保持した後、１５５０℃で１時間保
持することにより前記基体表面全体にＹ2 ＳｉＯ5 から
なる酸化物層がアルミナ層を介して積層された積層セラ
ミックスを製造した。
【００２７】得られた積層セラミックスの断面を顕微鏡
により観察した。その結果、図１に示すように表面にア
ルミナ層１が被覆された炭化珪素セラミツクス基体２に
亀裂等のない良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層３が
積層されていることが確認された。
により観察した。その結果、図１に示すように表面にア
ルミナ層１が被覆された炭化珪素セラミツクス基体２に
亀裂等のない良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層３が
積層されていることが確認された。
【００２８】（実施例２）原料粉末として平均粒径５．
０μm のＳｉ粉末０．８モル％、平均粒径０．８μm の
ＳｉＯ2 粉末０．２モル％および平均粒径１．３μm の
Ｙ2 Ｏ3 粉末１．０モル％の組成のものを用いた以外、
実施例１と同様な方法により積層セラミックスを製造し
た。
０μm のＳｉ粉末０．８モル％、平均粒径０．８μm の
ＳｉＯ2 粉末０．２モル％および平均粒径１．３μm の
Ｙ2 Ｏ3 粉末１．０モル％の組成のものを用いた以外、
実施例１と同様な方法により積層セラミックスを製造し
た。
【００２９】得られた積層セラミックスの断面を顕微鏡
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
【００３０】（実施例３）原料粉末として平均粒径５．
０μm のＳｉ粉末０．８モル％、平均粒径０．８μm の
ＳｉＯ2 粉末０．２モル％および平均粒径１．３μm の
Ｙ2 Ｏ3 粉末１．０モル％の組成のものを用いた以外、
実施例１と同様な方法により積層セラミックスを製造し
た。
０μm のＳｉ粉末０．８モル％、平均粒径０．８μm の
ＳｉＯ2 粉末０．２モル％および平均粒径１．３μm の
Ｙ2 Ｏ3 粉末１．０モル％の組成のものを用いた以外、
実施例１と同様な方法により積層セラミックスを製造し
た。
【００３１】得られた積層セラミックスの断面を顕微鏡
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
【００３２】（実施例４）原料粉末として平均粒径５．
０μm のＳｉ粉末０．３モル％、平均粒径０．８μm の
ＳｉＯ2 粉末０．７モル％および平均粒径１．３μm の
Ｙ2 Ｏ3 粉末１．０モル％の組成のものを用いた以外、
実施例１と同様な方法により積層セラミックスを製造し
た。
０μm のＳｉ粉末０．３モル％、平均粒径０．８μm の
ＳｉＯ2 粉末０．７モル％および平均粒径１．３μm の
Ｙ2 Ｏ3 粉末１．０モル％の組成のものを用いた以外、
実施例１と同様な方法により積層セラミックスを製造し
た。
【００３３】得られた積層セラミックスの断面を顕微鏡
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
【００３４】（比較例１）原料粉末として平均粒径０．
８μm のＳｉＯ2 粉末１．０モル％および平均粒径１．
３μm のＹ2 Ｏ3 粉末１．０モル％の組成のものを用い
た以外、実施例１と同様な方法により積層セラミックス
を製造した。
８μm のＳｉＯ2 粉末１．０モル％および平均粒径１．
３μm のＹ2 Ｏ3 粉末１．０モル％の組成のものを用い
た以外、実施例１と同様な方法により積層セラミックス
を製造した。
【００３５】得られた積層セラミックスの断面を顕微鏡
により観察した。その結果、図２に示すように表面にア
ルミナ層１が被覆された炭化珪素セラミツクス基体２に
積層されたＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層３に亀裂４が
発生していることが認められた。また、前記酸化物層は
前記基体との界面で部分的に剥離していることが認めら
れた。
により観察した。その結果、図２に示すように表面にア
ルミナ層１が被覆された炭化珪素セラミツクス基体２に
積層されたＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層３に亀裂４が
発生していることが認められた。また、前記酸化物層は
前記基体との界面で部分的に剥離していることが認めら
れた。
【００３６】（実施例５）まず、平均粒径５．０μm の
Ｙ粉末１．４モル％、平均粒径１．３μm のＹ2Ｏ3 粉
末０．３モル％および平均粒径０．８μm のＳｉＯ2 粉
末１．０モル％をアセトンを分散媒とし、ナイロンボー
ルを用いて混合した後、ロータリーエバポレータで乾燥
して混合粉末を調製した。
Ｙ粉末１．４モル％、平均粒径１．３μm のＹ2Ｏ3 粉
末０．３モル％および平均粒径０．８μm のＳｉＯ2 粉
末１．０モル％をアセトンを分散媒とし、ナイロンボー
ルを用いて混合した後、ロータリーエバポレータで乾燥
して混合粉末を調製した。
【００３７】次いで、前記混合粉末の一部を金型内に充
填し、充填物の表面を平らにした後、表面が厚さ２０μ
m のアルミナ層で覆われた厚さ２mmの板状炭化珪素セラ
ミックス基体を前記充填部の中央に配置した。ひきつづ
き、残りの混合粉末を前記金型内に充填し、２０ＭＰａ
の圧力で一軸加圧した後、２００ＭＰａの圧力で冷間等
方静水圧成形を行なって前記基体の外周面全体に厚さ２
００μm の成形体を作製した。
填し、充填物の表面を平らにした後、表面が厚さ２０μ
m のアルミナ層で覆われた厚さ２mmの板状炭化珪素セラ
ミックス基体を前記充填部の中央に配置した。ひきつづ
き、残りの混合粉末を前記金型内に充填し、２０ＭＰａ
の圧力で一軸加圧した後、２００ＭＰａの圧力で冷間等
方静水圧成形を行なって前記基体の外周面全体に厚さ２
００μm の成形体を作製した。
【００３８】次いで、前記成形体が周囲に積層された基
体を前記金型から取出し、環状炉内に設置し、大気中、
７００℃で２時間保持した後、１５５０℃で１時間保持
することにより前記基体表面全体にＹ2 ＳｉＯ5 からな
る酸化物層がアルミナ層を介して積層された積層セラミ
ックスを製造した。
体を前記金型から取出し、環状炉内に設置し、大気中、
７００℃で２時間保持した後、１５５０℃で１時間保持
することにより前記基体表面全体にＹ2 ＳｉＯ5 からな
る酸化物層がアルミナ層を介して積層された積層セラミ
ックスを製造した。
【００３９】得られた積層セラミックスの断面を顕微鏡
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
【００４０】（実施例６）原料粉末として平均粒径５．
０μm のＹ粉末１．０モル％、平均粒径１．３μm のＹ
2 Ｏ3 粉末０．５モル％および平均粒径０．８μm のＳ
ｉＯ2 粉末１．０モル％の組成のものを用いた以外、実
施例５と同様な方法により積層セラミックスを製造し
た。
０μm のＹ粉末１．０モル％、平均粒径１．３μm のＹ
2 Ｏ3 粉末０．５モル％および平均粒径０．８μm のＳ
ｉＯ2 粉末１．０モル％の組成のものを用いた以外、実
施例５と同様な方法により積層セラミックスを製造し
た。
【００４１】得られた積層セラミックスの断面を顕微鏡
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
【００４２】（実施例７）原料粉末として平均粒径５．
０μm のＹ粉末０．４モル％、平均粒径１．３μm のＹ
2 Ｏ3 粉末０．８モル％および平均粒径０．８μm のＳ
ｉＯ2 粉末１．０モル％の組成のものを用いた以外、実
施例５と同様な方法により積層セラミックスを製造し
た。
０μm のＹ粉末０．４モル％、平均粒径１．３μm のＹ
2 Ｏ3 粉末０．８モル％および平均粒径０．８μm のＳ
ｉＯ2 粉末１．０モル％の組成のものを用いた以外、実
施例５と同様な方法により積層セラミックスを製造し
た。
【００４３】得られた積層セラミックスの断面を顕微鏡
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
【００４４】（実施例８）原料粉末として平均粒径５．
０μm のＹ粉末０．２モル％、平均粒径１．３μm のＹ
2 Ｏ3 粉末０．９モル％および平均粒径０．８μm のＳ
ｉＯ2 粉末１．０モル％の組成のものを用いた以外、実
施例５と同様な方法により積層セラミックスを製造し
た。
０μm のＹ粉末０．２モル％、平均粒径１．３μm のＹ
2 Ｏ3 粉末０．９モル％および平均粒径０．８μm のＳ
ｉＯ2 粉末１．０モル％の組成のものを用いた以外、実
施例５と同様な方法により積層セラミックスを製造し
た。
【００４５】得られた積層セラミックスの断面を顕微鏡
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
に観察したところ、前述した図１と同様に亀裂等のない
良好なＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が基体に積層され
ていることが認められた。
【００４６】前記実施例１〜８および比較例１の積層セ
ラミックスについて、１５００℃の大気中、１０００時
間放置し、放置前に対する重量増加量を測定することに
より耐酸化性を調べた。その結果を下記表１に示す。
ラミックスについて、１５００℃の大気中、１０００時
間放置し、放置前に対する重量増加量を測定することに
より耐酸化性を調べた。その結果を下記表１に示す。
【００４７】
【表１】
【００４８】前記表1 から明らかなように実施例１〜４
のように成形体中にＳｉＯ2 源としてＳｉを配合し、反
応焼結の過程でＳｉＯ2 に変換することにより寸法変化
が％以下に抑えられ、亀裂、変形が少なく高い寸法精度
を有するＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が積層された積
層セラミックスを得ることができることがわかる。
のように成形体中にＳｉＯ2 源としてＳｉを配合し、反
応焼結の過程でＳｉＯ2 に変換することにより寸法変化
が％以下に抑えられ、亀裂、変形が少なく高い寸法精度
を有するＹ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層が積層された積
層セラミックスを得ることができることがわかる。
【００４９】また、実施例５〜８のように成形体中にＹ
2 Ｏ3 源としてＹを配合し、反応焼結の過程でＹ2 Ｏ3
に変換することにより寸法変化が％以下に抑えられ、亀
裂、変形が少なく高い寸法精度を有するＹ2 ＳｉＯ5 か
らなる酸化物層が積層された積層セラミックスを得るこ
とができることがわかる。
2 Ｏ3 源としてＹを配合し、反応焼結の過程でＹ2 Ｏ3
に変換することにより寸法変化が％以下に抑えられ、亀
裂、変形が少なく高い寸法精度を有するＹ2 ＳｉＯ5 か
らなる酸化物層が積層された積層セラミックスを得るこ
とができることがわかる。
【００５０】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、表
面がアルミナ層で覆われた炭化珪素を主成分とする複雑
形状のセラミックス基体に亀裂等のないＹ2 ＳｉＯ5 か
らなる酸化物層を積層した高温における強度および靭性
を有し、かつ優れた耐酸化性を有する積層セラミックス
の製造方法を提供できる。
面がアルミナ層で覆われた炭化珪素を主成分とする複雑
形状のセラミックス基体に亀裂等のないＹ2 ＳｉＯ5 か
らなる酸化物層を積層した高温における強度および靭性
を有し、かつ優れた耐酸化性を有する積層セラミックス
の製造方法を提供できる。
【図１】本発明の実施例１における積層セラミックスの
断面を示す模式図。
断面を示す模式図。
【図２】比較例１における積層セラミックスの断面を示
す模式図。
す模式図。
１・・・アルミナ層、 ２・・・炭化珪素セラミックス基体、 ３・・・Ｙ2 ＳｉＯ5 からなる酸化物層。
フロントページの続き (72)発明者 水谷 敏昭 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株式会社東芝研究開発センター内 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 41/80 - 41/91
Claims (4)
- 【請求項１】 表面がアルミナ層で覆われた炭化珪素を
主成分とするセラミックス基体にＳｉおよびＹ2 Ｏ3 を
含む混合粉末からなる成形体を形成した後、酸化性雰囲
気中で前記成形体を反応焼結することを特徴とする積層
セラミックスの製造方法。 - 【請求項２】 前記混合粉末は、Ｓｉ、ＳｉＯ2 および
Ｙ2 Ｏ3 を含み、Ｓｉ／ＳｉＯ2 の混合モル比が０．１
〜２０であることを特徴とする請求項１記載の積層セラ
ミックスの製造方法。 - 【請求項３】 表面がアルミナ層で覆われた炭化珪素を
主成分とするセラミックス基体にＹおよびＳｉＯ2 を含
む混合粉末からなる成形体をを形成した後、酸化性雰囲
気中で前記成形体を反応焼結することを特徴とする積層
セラミックスの製造方法。 - 【請求項４】 前記混合粉末は、Ｙ、ＳｉＯ2 およびＹ
2 Ｏ3 を含み、Ｙ／Ｙ2 Ｏ3 の混合モル比が０．1 〜１
５であることを特徴とする請求項３記載の積層セラミッ
クスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30551897A JP3202670B2 (ja) | 1997-11-07 | 1997-11-07 | 積層セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30551897A JP3202670B2 (ja) | 1997-11-07 | 1997-11-07 | 積層セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11139891A JPH11139891A (ja) | 1999-05-25 |
| JP3202670B2 true JP3202670B2 (ja) | 2001-08-27 |
Family
ID=17946126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30551897A Expired - Fee Related JP3202670B2 (ja) | 1997-11-07 | 1997-11-07 | 積層セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3202670B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4540221B2 (ja) * | 2000-04-21 | 2010-09-08 | 日本碍子株式会社 | 積層体、耐蝕性部材および耐ハロゲンガスプラズマ用部材 |
| DE10348798A1 (de) * | 2003-10-21 | 2005-06-16 | Papiertechnische Stiftung | Karbidische und oxidische Keramik und Verfahren zu ihrer Herstellung |
-
1997
- 1997-11-07 JP JP30551897A patent/JP3202670B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11139891A (ja) | 1999-05-25 |
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