JPH05270957A

JPH05270957A - セラミックス焼結体

Info

Publication number: JPH05270957A
Application number: JP6643092A
Authority: JP
Inventors: Yasuhiro Itsudo; 康広五戸; Takayuki Fukazawa; 孝幸深澤; Akihiko Tsuge; 章彦柘植
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1992-03-24
Filing date: 1992-03-24
Publication date: 1993-10-19

Abstract

(57)【要約】【目的】耐酸化性および耐食性に優れ、かつ、高温にお
ける強度の低下を緩和したセラミックスを提供する。【構成】表面にサイアロンを有する窒化ケイ素を基体
（５２）とし、その基体の最表面には、アルミナからな
る最表面層（５６）を有する、耐酸化性セラミッス焼結
体である。最表面層と基体との間には、サイアロンとア
ルミナの中間の物理的性質を有するムライトからなるバ
ッファー層（５４）が存在する。また、各層は、組成を
徐々に変化させた界面層（５２ｃ、５３、５５）を介し
て接合している。前記バッファー層および各界面層が存
在することにより、焼結体の機械的性質に連続性をもた
せる。さらに、窒化ケイ素以外の層の厚さを、全体の１
５％以下とすることにより、焼結体の強度低下を抑え
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、強度、靭性等の機械的
性質に優れ、かつ耐酸化性にも優れたセラミックス焼結
体に関する。

【０００２】

【従来の技術】窒化ケイ素セラミックスは、高強度、高
靭性という機械的性質を有している。また、１０００℃
までは、耐熱性も優れているため、機械部品として広く
応用されている。しかし、ガスタービン部品のように、
１２００℃以上の高温条件下で使用する場合には、耐酸
化性および耐食性が低下する。これは、窒化ケイ素を焼
結する際に不可欠なアルミナ等の焼結助剤が、第２成分
として粒界に存在し、この粒界相が酸化あるいは腐食さ
れることに起因している。

【０００３】そこで、窒化ケイ素セラミックスの表面
を、サイアロンセラミックスとすることが行われた（特
開昭６１−５５３０１）。サイアロンは、窒化ケイ素粉
末とアルミナ粉末との混合粉末を原料とし、焼結させて
作製する。この際、アルミナは、窒化ケイ素内に固溶す
るため、窒化ケイ素セラミックスにおいて問題となった
第２成分は、粒界にほとんど存在しない。したがって、
表面をサイアロンとした窒化ケイ素セラミックスは、耐
酸化性については、１５００℃まで低下しない。

【０００４】さらに高温において使用する場合には、よ
り耐酸化性の大きい酸化物セラミックスを表面に使用す
ることが考えられる。特にアルミナはアルカリなどに対
する高い耐食性も有している。

【０００５】しかしながら、セラミックスの耐酸化性
は、窒化ケイ素＜サイアロン＜アルミナの順で向上する
のに対し、強度は、逆に、窒化ケイ素＞サイアロン＞ア
ルミナの順に大きい。

【０００６】サイアロンは、強度は５０ｋｇ／ｍｍ² 程
度、破壊靭性は２〜３ＭＰａｍ^1/2 程度であって、機械
的性質は、窒化ケイ素より劣る。また、窒化ケイ素との
熱膨脹係数の差が大きいので、窒化ケイ素セラミックス
の表面をサイアロンとした場合には、焼結温度からの冷
却過程において、表層部に引張りの残留応力が発生す
る。すなわち、強度特性には、内部の窒化ケイ素の特徴
が生かされないという欠点がある。

【０００７】一方、アルミナの場合は、強度は３０ｋｇ
／ｍｍ² 程度、破壊靭性は２〜３ＭＰａｍ^1/2 程度であ
り、機械的性質は、サイアロンよりさらに劣る。また、
熱膨脹係数は、７．２〜８．６ｐｐｍである。このた
め、例えば、サイアロンセラミックスの表面をアルミナ
にした場合も、前述と同様に、表層部に引張りの残留応
力が発生し、セラミックスの強度は低下する。

【０００８】したがって、いずれの場合も、高温におい
て、窒化ケイ素またはサイアロンの有する強度を維持
し、かつ、その耐酸化性を向上させたセラミックス焼結
体を製造することはできなかった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】従来のセラミックス焼
結体には、高温において、強度、靭性等を維持し、かつ
耐酸化性を高めることが困難であるという問題がある。
本発明は、上述した課題を解決し、高温における強度の
低下を緩和させ、耐酸化性に優れたセラミックスを提供
することを課題とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の第１の態様においては、窒化ケイ素からな
る基体と、サイアロンからなる最表面層とが、Ａｌ固溶
率に傾斜を有するサイアロンからなる界面層を介して一
体化されたセラミックス焼結体を提供する。前記界面層
に存在するサイアロンにおけるＡｌ固溶率が、最表面層
におけるサイアロン中のＡｌ固溶率から、実質的に０％
（すなわち窒化ケイ素）になるように、前記最表面層側
から前記基体に向かって漸減している。また、前記最表
面層と前記界面層との合計の厚さが、焼結体全体の１５
％以下である。

【００１１】さらに、本発明の他の態様においては、少
なくとも表面層がサイアロンで形成された基体と、少な
くとも表面層がアルミナで形成された保護体とが、サイ
アロンおよびアルミナを含む材料で形成された界面層を
介して一体化されたセラミックス焼結体を提供する。前
記界面層において、アルミナの量が、前記保護体側から
前記基体に向かって漸減している。また、前記界面層に
含まれるサイアロンにおけるＡｌ固溶率が、最終的に前
記基体表面層におけるＡｌ固溶率まで、前記保護体側か
ら前記基体に向かって漸減している。

【００１２】

【作用】本発明のセラミックス焼結体の第１の態様にお
いては、窒化ケイ素セラミックスの最表面層が、窒化ケ
イ素より耐酸化性および耐食性に優れたサイアロンで形
成されている。これにより、内部の窒化ケイ素は、この
最表面層によって保護され、酸化あるいは腐食雰囲気に
直接さらされることがない。したがって、本態様の窒化
ケイ素系セラミックス焼結体の耐酸化性および耐食性
は、従来より大きく向上する。また、最表面のサイアロ
ンから基体に向かって組成が、段階的に変化している。
このように、界面層において、組成に変化を持たせたこ
とにより、熱膨脹係数等の物性値が連続的に変化するこ
とになる。これによって、表面のサイアロンに生じる引
張り残留応力を緩和することができる。また、最表面層
および界面層を含む表面層の厚さを、焼結体全体の厚さ
の１５％以下にすることによって、最表面層がサイアロ
ンであることに起因する強度の低下を防止することがで
きる。

【００１３】本発明のセラミックス焼結体の他の態様に
おいては、サイアロンを表面に有する基体が、サイアロ
ンより耐酸化性および耐食性に優れたアルミナを表面に
有する保護体層で保護されている。これにより、内部の
基体は、この最表面層によって保護され、第１の態様と
同様に、酸化あるいは腐食雰囲気に直接さらされること
がない。したがって、本態様のセラミックス焼結体の耐
酸化性および耐食性は、従来より大きく向上する。ま
た、保護体表面のアルミナから基体表面層に向かって組
成が、段階的に変化している。このように、界面層にお
いて、組成に傾斜を持たせたことにより、熱膨張係数等
の物性値が連続的に変化することになる。また、最表面
のアルミナと基体との間に、これらの中間の物性値を有
するセラミックスからなるバッファー層を介入させるこ
とにより、さらに全体的に組成傾斜を持たせるようにし
た。これによって、表面のアルミナ層に生じる引張り残
留応力を、より緩和することができる。さらに、基体に
おいて、窒化ケイ素からなる支持体が、サイアロン表面
層を支持することにより、窒化ケイ素の有する高い強度
および靭性を備えた焼結体とすることができる。この場
合も、サイアロン表面層から支持体に向かって組成が、
段階的に変化しているので、物性値変化の連続性は保た
れる。また、保護体および界面層を含む表面層の厚さ
を、焼結体全体の厚さの１５％以下にすることによっ
て、焼結体全体の最表面層がアルミナであることに起因
する強度の低下を防止することが可能となる。

【００１４】

【実施例】以下、図面を参照して本発明の態様を説明す
る。（実施例１）図１に本発明のセラミックス焼結体の第１
の実施例の断面図を示す。本実施例の窒化ケイ素系セラ
ミックス焼結体１１は、基体１２と最表面層１４とが、
界面層１３を介して一体化されたものである。基体１２
は窒化ケイ素からなり、焼結体の強度、靭性等を保つ機
能を有している。

【００１５】最表面層１４は、実質的にサイアロンのみ
からなる。この表面層は、耐酸化性および耐食性に優れ
たサイアロンで形成されているので、基体１２が酸化ま
たは腐食雰囲気に直接さらされるのを防止する。

【００１６】界面層１３は、Ａｌ量を段階的に変化させ
たサイアロンからなる。界面層１３内のＡｌ固溶率は、
最表面層１４側から基体１２側へ向けて徐々に減少して
いる。すなわち、界面層１３内のＡｌ固溶率は、最表面
層１４との界面における最表面層内のＡｌ固溶率から、
基体１２との界面におけるＡｌ固溶率に至るまで、漸減
している。このＡｌ固溶率の変化は、連続的であっても
不連続的（すなわち、段階的）であってもよい。

【００１７】最表面層１４と界面層１３とを含めた表面
層１５の厚さは、焼結体１１全体の厚さの１５％以下と
することが好ましい。サイアロン本来の高い耐酸化性等
の効果を十分に発揮させるため、ある程度の厚さが必要
であるが、１５％を越えると、サイアロンの影響が大き
くなり、焼結体の強度および靭性が低下するためであ
る。本実施例の焼結体１１は、複数のサイアロン原料粉
末および窒化ケイ素粉末をモールド中に積層した後、成
形、焼結して作製することができる。基体１２の原料と
なる窒化ケイ素粉末には、焼結助剤としてイットリア
（Ｙ₂Ｏ₃）およびアルミナをボールミルで混合する。

【００１８】最表面層１４の原料としては、焼結後に下
記式（１）に示すサイアロンとなる、原料粉末を使用す
る。前記原料粉末は、窒化ケイ素粉末とアルミナ粉末と
を、上述と同様にボールミルを用いて混合し、調製す
る。Ｓｉ₅ＡｌＯＮ₇ 式（１）

【００１９】界面層１３の原料としては、焼結後に下記
式（２）に示すβサイアロンとなる、複数の原料粉末を
使用する。前記原料粉末としては、アルミナの含有率を
段階的に変化させて、上述と同様にボールミルを用い
て、窒化ケイ素に混合して調製した混合粉末を使用す
る。Ｓｉ_6-zＡｌ_zＯ_zＮ_8-z（ｚ＝０〜４．２）式（２）また、この界面層は、前記のサイアロン原料粉末を、Ａ
ｌ含有率の多いものから順に積層して、組成の異なる数
段の層を形成することにより、作製する。

【００２０】こうして準備された原料を用いて、本実施
例の焼結体を製造するに当たり、まず、任意形状のモー
ルド中に、最表面層１４に使用するサイアロン原料粉末
の上に、界面層１３に使用するサイアロン原料粉末を、
Ａｌ量の多い順に積層する。その後、基体１２を形成す
る窒化ケイ素粉末を積層し、コールドプレスにより予備
成形体を作製する。得られた予備成形体をホットプレス
焼結して、本実施例の焼結体１１が得られる。以下に、
本実施例を具体的に説明する。

【００２１】本実施例の窒化ケイ素系セラミックス焼結
体の原料として、アルミナ粉末および窒化ケイ素粉末を
使用した。基体には、窒化ケイ素粉末を用い、焼結助剤
として、５重量％のイットリアおよび２重量％のアルミ
ナを、ボールミルを用いて混合した。最表面層には、ア
ルミナ粉末と窒化ケイ素粉末とを、上述と同様に混合し
たサイアロン原料粉末を使用した。この原料粉末におけ
るＡｌ含有率、すなわち、焼結後のサイアロンにおける
Ａｌ固溶率（Ａｌ／（Ａｌ＋Ｓｉ））は、１６．７％と
なるようにした。この原料粉末を、サイアロン原料粉末
ａとする。界面層には、アルミナ粉末の割合を変えて窒
化ケイ素粉末に混合して得られた４種類のサイアロン原
料粉末を使用した。これらの原料粉末は、窒化ケイ素粉
末およびアルミナ粉末を、同様にボールミルを用いて混
合した後、乾燥して調製した。各サイアロン原料粉末に
おけるＡｌ含有率は、それぞれ１３．３、１０．０、
６．７および３．３モル％となるようにし、それぞれサ
イアロン原料粉末ｂ、ｃ、ｄおよびｅとした。

【００２２】サイアロン原料粉末ａ〜ｅおよび窒化ケイ
素粉末を用いて、焼結体を作製した。サイアロン原料粉
末ａ〜ｅは、この順番に層状に重ねた。なお、界面層に
おける各層の厚さは均一にし、表面層の厚さは、後述す
る加工後に焼結体全体の５％となるように調整した。そ
の上に基体となる窒化ケイ素粉末を積層し、コールドプ
レス成形した。その後、カーボンモールド中でホットプ
レス焼結して焼結体試料とした。焼結条件は、焼結温度
１８００℃、プレス圧力４００ｋｇ／ｃｍ² 、焼結温度
保持時間は６０分である。また、雰囲気は１気圧窒素と
した。得られた焼結体試料を、厚さ方向に最表面層、界
面層および基体を有するように、４ｍｍ×３ｍｍ×４０
ｍｍの試験片に加工し、試料１１とした。

【００２３】試料１１と同様のサイアロン原料粉末ａ〜
ｅおよび窒化ケイ素粉末を用いて、表面層の厚さの割合
を変えた試料を作製した。試料１１と同様に、表面層の
厚さの割合が、焼結体全体の９％、１３％および１５％
となるようにサイアロン原料粉末ａ〜ｅを順番に積層し
た。界面層における各層の厚さは、試料１１と同様に均
一にした。さらに、窒化ケイ素粉末を重ねて、同様に焼
結体を作製した。得られた焼結体を同様に加工し、それ
ぞれ試料１２、１３および１４とした。

【００２４】試料１１における界面層に使用したサイア
ロン原料粉末中のＡｌ含有率を変えて、界面層内のＡｌ
固溶率をより連続的に変化させた試料を作製した。ま
ず、上述のサイアロン原料粉末ｃの代わりに、Ａｌ含有
率を１１．７％および８．３％とした２種類の原料粉末
を調製し、サイアロン原料粉末ｄの代わりにＡｌ含有率
を５．０％とした原料粉末を調製した。さらに、Ａｌ含
有率を１５．０％とした原料粉末を調製し、界面層に使
用するサイアロン原料粉末を６種類にした。上述と同様
にサイアロン原料粉末を、Ａｌ含有率の多い順に積層
し、表面層の厚さの割合を、焼結体全体の９％および１
３％となるように調整した。その後、窒化ケイ素粉末を
積層して焼結体を作製した。得られた焼結体を同様に加
工し、それぞれ試料１５および１６とした。

【００２５】比較例として、表面層の厚さが１５％を越
えた試料および、界面層を有しない試料を作製した。試
料１１と同様のサイアロン原料粉末および窒化ケイ素粉
末を使用し、表面層の厚さが、焼結体全体の１９％とな
るようにした焼結体を作製した。また、試料１５と同様
のサイアロン原料粉末および窒化ケイ素粉末を使用し、
表面層の厚さが焼結体全体の２３％となるようにした焼
結体を作製した。さらに、最表面層に使用したサイアロ
ン原料粉末ａのみを使用し、表面層の厚さを焼結体全体
の９％となるようにした焼結体を作製した。得られた焼
結体を同様に加工し、それぞれ試料１７、１８および１
９とした。

【００２６】以上の試料について、ＪＩＳに基づく３点
曲げ試験を行ない、室温における強度を求めた。強度測
定の際は、サイアロン層側に引張り応力がかかるように
試料をセットして行なった。得られた測定結果を、各試
料の界面層の組成および表面層厚さとともに表１に示
す。

【００２７】

【表１】

【００２８】表１から、界面層を有しない試料１９と、
試料１９における最表面層の厚さと同じ厚さの表面層を
有する試料１２とを比較すると、試料１９は、試料１２
の５０％程度の強度しか得られない。さらに、試料１９
よりも表面層の厚さの割合が大きい試料１３および１４
と比較しても、試料１９の強度は著しく小さい。これに
より、サイアロン中のＡｌ固溶率を徐々に変化させた界
面層が、焼結体の強度を向上させるために必要であるこ
とがわかる。

【００２９】また、試料１１〜１４および試料１７を比
較すると、表面層の厚さの割合を大きくするにつれて、
強度は著しく低下することがわかる。表面層の割合が大
きいということは、サイアロンの割合が多いということ
を意味している。この結果、表面層のサイアロンは、材
料の耐酸化性を向上させることができる範囲内で、でき
る限り少なくすることが好ましいことがわかる。

【００３０】試料１６と試料１１との比較から、界面層
内のサイアロン中のＡｌ固溶率を、より連続的に変化さ
せることによって、前述のサイアロンの影響が小さくな
ることがわかる。試料１６および試料１１の表面層の厚
さは、それぞれ焼結体全体の１３％および５％である。
試料１６においては、界面層内のサイアロン中のＡｌ固
溶率の変化を、より連続的にしたことにより、試料１１
と同程度の強度が得られた。しかしながら、試料１８の
結果に示すように、この効果も、表面層の厚さが焼結体
全体の１５％を越えると現れない。

【００３１】さらに、試料１３、１６および１９を用い
て、最表面層および界面層内のサイアロン粒子中のＡｌ
固溶率をエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）で分析し
た。透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）用試料は、各試料表面
からと内部へ向けて、数種類作製した。試料表面から内
部へ向けてそれぞれの点で２０〜３０個のサイアロン粒
子についてＳｉとＡｌのピーク強度の比からＡｌ固溶率
を求め、平均値を算出した。結果を表２に示す。

【００３２】

【表２】

【００３３】上述の結果から、試料１３および１６にお
いては、いずれも表面から内部へ向けて、界面層内にお
けるサイアロン粒子中のＡｌ固溶率は、次第に減少して
いることがわかる。試料１６においては、サイアロン粒
子中のＡｌ固溶率は、試料１３の場合よりも、より連続
的に減少している構造である。一方、試料１９において
は、サイアロン層と基体との接合界面において、若干Ａ
ｌが固溶しているが、最表面のサイアロン層と基体の窒
化ケイ素層とを単に接合させた構造であることがわか
る。

【００３４】以上詳述したように、本実施例の結果か
ら、窒化ケイ素からなる基体の最表面層をサイアロンと
したセラミックス焼結体であって、前記表面層と前記基
体との間の界面層において、前記最表面層側から前記基
体の窒化ケイ素に向かって、サイアロン内のＡｌ固溶率
を連続的または不連続的に減少させること、さらに前記
最表面層と前記界面層との合計の厚さを焼結体全体の１
５％以下にすることにより、耐酸化性を備えたセラミッ
クス焼結体を提供することができる。次に、本実施例に
おけるセラミックス焼結体を酸化雰囲気にさらし、耐酸
化性を調べた。まず、試料として、前述の焼結体１１の
最表面層に対向する基体の表面に、界面層を介さずに最
表面層を有する焼結体を作製した。

【００３５】なお、窒化ケイ素からなる基体の全ての表
面に、界面層を介してサイアロン最表面層を有する焼結
体を作製することが、最も好ましいが、耐酸化性を検証
するには、一表面のみで十分であると考えられるため、
このような構造とした。また、最表面層に使用したサイ
アロン原料粉末のみからなるサイアロン焼結体を、比較
のために作製した。

【００３６】得られた焼結体を試料として、１５００℃
の大気中で１０００時間の耐酸化性試験を行なった。そ
の結果、本実施例の窒化ケイ素セラミックス焼結体およ
びサイアロンのみの焼結体の酸化増量は、それぞれ、
０．５５mg／cm² および０．５２mg／cm² であった。こ
れにより、本実施例の窒化ケイ素系セラミックス焼結体
は、サイアロンセラミックス焼結体と同等の耐酸化性を
有することが明らかである。（実施例２）図２に本発明のセラミックス焼結体の第２
の実施例の断面図を示す。本実施例のサイアロン系セラ
ミックス焼結体２１は、基体２２と最表面をなす保護体
層２４とが、界面層２３を介して一体化されたものであ
る。基体２２はサイアロンからなり、焼結体の強度、靭
性等を保つ機能を有している。

【００３７】保護体層２４は、実質的にアルミナのみか
らなる。この保護体層２４は、耐酸化性および耐食性に
優れたアルミナで形成されているので、基体２２が酸化
または腐食雰囲気に直接さられるのを防止する。

【００３８】さて、界面層２３は、サイアロンをマトリ
ックスとし、その中にアルミナを分散させた構造であ
る。界面層２３内のアルミナ含有率は、保護体層２４側
から基体２２側へ向けて徐々に減少している。すなわ
ち、界面層２３内のアルミナの含有率は、保護体層２４
との界面における実質的に１００％から、基体２２との
界面におけるアルミナ含有率に至るまで、漸減してい
る。このアルミナ含有率の変化は、連続的であっても不
連続的（すなわち、段階的）であってもよい。この界面
層内のサイアロンにおけるＡｌ固溶率もまた、保護体層
２４側から基体２２側へ向けて徐々に減少している。こ
のＡｌ固溶率の変化は、連続的であっても不連続的（す
なわち、段階的）であってもよい。

【００３９】保護体層２４と界面層２３とを含めた表面
層２５の厚さは、焼結体２１全体の厚さの１５％以下と
することが好ましい。アルミナ本来の高い耐酸化性等の
効果を十分に発揮させるため、ある程度の厚さが必要で
あるが、１５％を越えると、アルミナの影響が大きくな
り、焼結体の強度および靭性が低下するためである。本
実施例の焼結体２１は、アルミナ粉末および複数の窒化
ケイ素／アルミナ混合粉末モールド中に積層した後、成
形、焼結して作製することができる。

【００４０】基体２２の原料としては、実施例１の焼結
体１１における最表面層１４に使用したサイアロン原料
粉末を使用する。この原料粉末は、実施例１の場合と同
様にして、窒化ケイ素粉末とアルミナ粉末とを、ボール
ミルを用いて混合して調製する。

【００４１】界面層２３の原料としては、Ａｌ含有率の
異なる数種のサイアロン原料粉末に、アルミナ粉末の含
有率を段階的に変化させて混合し、調製した複数の混合
粉末を使用する。使用するサイアロン原料粉末は、アル
ミナ粉末の含有率を変化させて窒化ケイ素粉末に、ボー
ルミルを用いて混合して調製する。この際、得られるサ
イアロン原料粉末の組成は、焼結後に上記式（２）に示
すβサイアロンとなるようにする。また、複数のサイア
ロン原料粉末におけるＡｌ含有率は、基体に使用するサ
イアロンにおけるＡｌ含有率に至るまで、任意に変化さ
せる。混合の際は、上述と同様にボールミルを用い、Ａ
ｌ含有率の高いサイアロン原料粉末ほど、混合粉末中の
アルミナ含有率が高くなるように、数種の混合粉末を調
製する。また、界面層は、前記の混合粉末を、アルミナ
含有率の高いものから順に積層して、組成の異なる数段
の層を形成することにより、作製する。

【００４２】こうして準備された原料を用いて、本実施
例の焼結体を製造するに当たり、まず、任意形状のモー
ルド中にアルミナ粉末を準備し、その上に、界面層２３
を形成する混合粉末を、アルミナ含有率の大きい順に積
層する。その後、基体２２を形成するサイアロン原料粉
末を積層し、コールドプレスにより予備成形体を作製す
る。得られた予備成形体をホットプレス焼結して、本実
施例の焼結体２１が得られる。以下に、本実施例を具体
的に説明する。

【００４３】本実施例のサイアロン系セラミックス焼結
体の原料として、アルミナ粉末および窒化ケイ素粉末を
使用した。最表面をなす保護体層２４には、１００％の
アルミナ粉末を用い、界面層２３には、Ａｌ含有率の異
なるサイアロン原料粉末に、アルミナ粉末の割合を変え
て混合して得られた４種類の混合粉末を用いた。これら
の混合粉末は、窒化ケイ素粉末およびアルミナ粉末を、
ボールミルを用いて混合した後、乾燥して調製した。各
混合粉末におけるサイアロン中のＡｌ含有率（Ａｌ／
（Ａｌ＋Ｓｉ））は、７０、５０、３０および２０モル
％となるようにし、それぞれの混合粉末におけるアルミ
ナ含有率（Ａｌ₂Ｏ₃／（Ａｌ₂Ｏ₃＋サイアロン））
は、８０、６０、４０および２０重量％となるように作
製した。得られた混合粉末を、それぞれ混合粉末２１、
２２、２３および２４とした。

【００４４】基体２２に使用するサイアロン原料粉末
は、実施例１で使用したサイアロン原料粉末ａであり、
実施例１と同様に、窒化ケイ素粉末とアルミナ粉末とを
ボールミルを用いて混合することにより作製した。

【００４５】アルミナ粉末、および混合粉末２１、２
２、２３、２４およびサイアロン原料粉末ａを用いて、
焼結体を作製した。アルミナ粉末の上に、混合粉末２１
〜２４を、順番に層状に重ねた。なお、界面層における
各層の厚さは均一にし、保護体層と界面層とを含む表面
層の厚さは、後述する加工後に焼結体全体の５％となる
ように調整した。その上にサイアロン原料粉末ａを積層
し、コールドプレス成形した。その後、カーボンモール
ド中でホットプレス焼結して焼結体試料とした。焼結条
件は、焼結温度１７７５℃、プレス圧力４００ｋｇ／ｃ
ｍ² 、焼結温度保持時間は６０分である。また、雰囲気
は１気圧窒素とした。得られた焼結体試料を、厚さ方向
にアルミナ層、界面層および基体を有するように、４ｍ
ｍ×３ｍｍ×４０ｍｍの試験片に加工し、試料２１とし
た。

【００４６】試料２１に使用した混合粉末２２、２３お
よび２４に含まれる各サイアロン原料粉末におけるＡｌ
含有率を、それぞれ６０、４０および３０モル％とし
た。混合粉末２１に含まれるサイアロンにおけるＡｌ含
有率、および混合粉末２１〜２４におけるアルミナ含有
率は、それぞれ試料２１の場合と同様にして、界面層に
使用する混合粉末を作製した。また、アルミナ粉末およ
びサイアロン原料粉末ａは、試料２１におけるものと同
様の粉末を使用し、表面層の厚さの割合を変えた試料を
作製した。試料２１の場合と同様にアルミナ粉末の上
に、表面層の厚さの割合が焼結体全体の９％となるよう
に混合粉末２１〜２４を積層した。この際、アルミナ層
および界面層における各層の厚さは、試料２１と同様に
して調整した。さらに、サイアロン原料粉末ａを重ね
て、同様に焼結体を作製した。得られた焼結体を同様に
加工し、試料２２とした。

【００４７】試料２１と同様のアルミナ粉末、混合粉末
２１〜２４およびサイアロン原料粉末ａを使用し、表面
層の厚さを変化させた試料を作製した。試料２１と同様
にアルミナ粉末の上に、表面層の厚さの割合が焼結体全
体の１５％となるように混合粉末２１〜２４を積層し
た。この際、アルミナ層および界面層における各層の厚
さは、試料２１と同様にして調整した。さらに、サイア
ロン原料粉末ａを重ねて、同様に焼結体を作製した。得
られた焼結体を同様に加工し、試料２３とした。

【００４８】試料２１に使用した混合粉末２１、２２、
２３および２４におけるアルミナ含有率を、それぞれ９
０、７０、５０および３０重量％とした。各混合粉末に
含まれるサイアロン原料粉末におけるＡｌ含有率は、試
料２１と同様にして、表面層の厚さの割合を変えた試料
を作製した。また、アルミナ粉末およびサイアロン原料
粉末ａも、試料２１と同様のものを使用した。試料２１
と同様にアルミナ粉末の上に、表面層の厚さの割合が焼
結体全体の９％となるように混合粉末２１〜２４を積層
した。この際、アルミナ層および界面層における各層の
厚さは、試料２１と同様にして調整した。さらに、サイ
アロン原料粉末ａを重ねて、同様に焼結体を作製した。
得られた焼結体を同様に加工し、試料２４とした。

【００４９】比較例として、界面層を有しない試料およ
び、界面層における各層のサイアロン粉末中のＡｌ含有
率が一定である試料を作製した。試料２１と同様のアル
ミナ粉末およびサイアロン原料粉末ａを使用し、焼結体
全体の１５％の厚さとなるように準備したアルミナ粉末
の上に、サイアロン原料粉末ａを積層して焼結体を作製
した。また、試料２１における混合粉末２１〜２４に含
まれるサイアロン原料粉末中のＡｌ含有率を、いずれ
も、サイアロン原料粉末ａと同一にする以外は、同様の
アルミナ粉末およびサイアロン原料粉末ａを使用して、
試料２１と同様に焼結体を作製した。表面層の厚さの割
合は、焼結体全体の１５％となるようにした。この際、
アルミナ層および界面層における各層の厚さは、試料２
１と同様にして調整した。さらに、サイアロン原料粉末
ａを重ねて、同様に焼結体を作製した。得られた焼結体
を同様に加工し、それぞれ試料２５および２６とした。

【００５０】以上の試料について、ＪＩＳに基づく３点
曲げ試験を行ない、室温における強度を求めた。強度測
定の際は、サイアロン層側に引張り応力がかかるように
試料をセットして行なった。得られた測定結果を、各試
料の界面層の組成および表面層厚さとともに表３に示
す。

【００５１】

【表３】

【００５２】表３から、界面層を有しない試料２５と、
試料２５における保護体層の厚さと同じ厚さの表面層を
有する試料２３とを比較すると、試料２５の強度は著し
く小さい。これにより、アルミナ含有率および、混合粉
末中のサイアロン原料粉末におけるＡｌ含有率を徐々に
変化させた界面層が、強度を向上させるために必要であ
ることがわかる。また、界面層におけるサイアロン原料
粉末中のＡｌ含有率およびアルミナ含有率が同一のま
ま、表面層の厚さの割合を大きくすると、強度が低下す
ること、アルミナ含有率は、直線的に変化させないほう
が強度が大きいことが示される。

【００５３】また、試料２３および試料２５について、
試料表面から内部へ向けてＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏ
ＰｒｏｂｅＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｓｉｓ）により、
Ａｌの分布（Ａｌ／（Ａｌ＋Ｓｉ））を調べた。結果を
図３に示す。

【００５４】図３において、縦軸は任意単位（ａ．
ｕ．）を示す。図３より、試料２３は、保護体のアルミ
ナ層から内部のサイアロン層へ向けて、界面層部分でＡ
ｌの量が次第に減少していることがわかる。一方試料２
５は、界面層を有さず、アルミナ層とサイアロン層と
を、単に接合させた構造となっていることがわかる。上
述した、試料２３と試料２５との強度の違いは、この構
造の違いによるものである。

【００５５】さらに、試料２３および試料２６を用い
て、実施例１と同様に、サイアロン粒子中のＡｌ固溶率
をエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）で分析した。分
析結果を表４に示す。

【００５６】

【表４】

【００５７】上述の結果から、試料２３においては、表
面から内部へ向けて、界面層部分でのＡｌの量が次第に
減っており、またサイアロン中のＡｌ固溶率も次第に減
少していること、また試料２６においては、界面層内の
サイアロン中のＡｌ固溶率は、ほぼ一定であることがわ
かる。

【００５８】以上詳述したように、本実施例の結果か
ら、サイアロンセラミックス焼結体の表面層をアルミナ
とし、界面層において、保護体層のアルミナ側から内部
のサイアロンに向かって、アルミナ含有率を連続的また
は不連続的に減少させること、およびこの界面層に存在
するサイアロンにおけるＡｌ固溶率をアルミナ側から内
部のサイアロンに向かって、連続的または不連続的に減
少させることにより、引張りの残留応力を緩和すること
ができる。さらに、基体のサイアロン以外を含む表面層
の厚さを焼結体全体の１５％以下にすることにより、保
護体層をアルミナにすることによる強度の低下が緩和さ
れることになる。本実施例では、基体としてβサイアロ
ンを用いているが、αサイアロンを用いた場合にも全く
同様の効果を得ることができる。（実施例３）図４に本発明のセラミックス焼結体の第３
の実施例の断面図を示す。

【００５９】本実施例のサイアロン系セラミックス焼結
体３１は、基体３２と多層構造の保護体３７とが界面層
３３を介して一体化された構造を有する。保護体３７
は、最表面層３６と界面層３３上に形成されたバッファ
ー層３４とが、界面の中間層３５を介して一体化された
構造である。基体３２は全体がサイアロンで形成され、
焼結体の強度、靭性等を保つ機能を有している。

【００６０】最表面層３６は、実質的にアルミナのみか
らなる。この最表面層は、耐酸化性および耐食性に優れ
たアルミナで形成されているので、基体３２が酸化また
は腐食雰囲気に直接さらされるのを防止する。

【００６１】バッファー層３４は、基体３２のサイアロ
ンと最表面層３６のアルミナとの中間の物理的性質を有
するムライトからなる。このバッファー層３４は、機械
的性質に連続性を持たせる働きを有しており、焼結体の
強度低下を防止することができる。

【００６２】さて、基体３２とバッファー層３４との間
にある界面層３３は、サイアロンをマトリックスとし、
その中にムライトを分散させた構造である。界面層３３
内のムライト含有率は、バッファー層３４側から基体３
２側へ向けて徐々に減少している。すなわち、界面層３
３内のムライト含有率は、バッファー層３４との界面に
おける、実質的に１００％から、基体３２との界面にお
けるムライト含有率に至るまで、漸減している。このム
ライト含有率の変化は、連続的であっても不連続的（す
なわち、段階的）であってもよい。さらに、この界面層
３３におけるサイアロン内のＡｌ固溶率もまた、バッフ
ァー層３４側から基体３２側へ向けて徐々に減少してい
る。Ａｌ固溶率の変化は、連続的であっても不連続的
（すなわち、段階的）であってもよい。

【００６３】保護体３７の界面中間層３５は、ムライト
をマトリックスとし、その中にアルミナを分散させた構
造である。界面中間層３５内のアルミナ含有率は、最表
面層３６側からバッファー層３４側へ向けて徐々に減少
している。すなわち、界面中間層３５内のアルミナ含有
率は、最表面層３６との界面における、実質的に１００
％から、バッファー層３４との界面における、バッファ
ー層３４中のアルミナ含有率に至るまで、漸減してい
る。このアルミナ含有率の変化は、連続的であっても不
連続的（すなわち、段階的）であってもよい。

【００６４】最表面層３６、界面中間層３５、バッファ
ー層３４および界面層３３を含む表面層３８の厚さは、
焼結体３１全体の厚さの１５％以下とすることが好まし
い。アルミナ本来の高い耐酸化性等の効果を十分に発揮
させるため、ある程度の厚さが必要であるが、１５％を
越えると、アルミナの影響が大きくなり、焼結体の強度
および靭性が低下するためである。

【００６５】本実施例の焼結体３１は、アルミナ粉末、
複数のムライト／アルミナ混合粉末、ムライト粉末、複
数のサイアロン原料／ムライト混合粉末、およびサイア
ロン原料粉末をモールド中に積層した後、成形、焼結し
て作製することができる。

【００６６】基体３２の原料としては、実施例１の焼結
体１１における最表面層１４に使用したサイアロン原料
粉末を使用する。この原料粉末は、実施例１の場合と同
様にして、窒化ケイ素粉末とアルミナ粉末とを、ボール
ミルを用いて混合して調製する。

【００６７】界面層３３の原料としては、Ａｌ含有率の
異なる数種のサイアロン原料粉末に、ムライト粉末の含
有率を段階的に変化させて混合し、調製した複数の混合
粉末を使用する。使用するサイアロン原料粉末は、実施
例２の場合と同様にして、Ａｌ含有率を変化させて調製
する。混合の際は、上述と同様にボールミルを用い、Ａ
ｌ含有率の高いサイアロン原料粉末ほど、混合粉末中の
ムライト含有率が高くなるように、数種の混合粉末を調
製する。また、界面層３３は、前記の混合粉末を、ムラ
イト含有率の大きいものから順に積層して、組成の異な
る数段の層を形成することにより、作製する。バッファ
ー層３４の原料としては、ムライト粉末を使用する。

【００６８】保護体３７の界面中間層３５の原料として
は、アルミナ粉末の含有率を段階的に変化させてムライ
ト粉末に混合し、調製した数種の混合粉末を使用する。
混合の際は、上述と同様にボールミルを用いる。また、
界面中間層３５は、前記の混合粉末を、アルミナ含有率
の大きいものから順に積層して、組成の異なる数段の層
を形成することにより、作製する。

【００６９】こうして準備された原料を用いて、本実施
例の焼結体を製造するに当たり、まず、任意形状のモー
ルド中にアルミナ粉末を準備し、その上に、保護体３７
の界面中間層３５を形成する混合粉末をアルミナ含有率
の大きいものから順に積層する。さらに、バッファー層
３４を形成するムライト粉末、界面層３３を形成する混
合粉末をムライト含有率の大きいものから順に積層す
る。その後、サイアロン原料粉末の順で積層し、コール
ドプレスにより予備成形体を作製する。得られた予備成
形体をホットプレス焼結して、本実施例の焼結体３１が
得られる。以下に、本実施例を具体的に説明する。

【００７０】本実施例のサイアロン系セラミックス焼結
体の原料として、アルミナ粉末、ムライト粉末および窒
化ケイ素粉末を使用した。最表面層３６には、１００％
のアルミナ粉末を用い、保護体３７の界面中間層３５に
は、アルミナ粉末の割合を変えてムライト粉末に混合し
て得られた３種類の混合粉末を用いた。これらの混合粉
末は、ムライト粉末およびアルミナ粉末を、ボールミル
を用いて混合した後、乾燥して調製した。各混合粉末に
おけるアルミナ含有率（Ａｌ₂Ｏ₃／（Ａｌ₂Ｏ₃＋ム
ライト））は、７５、５０、および２５重量％とし、そ
れぞれ混合粉末３１、３２、および３３とした。バッフ
ァー層３４には、１００％のムライト粉末を使用した。

【００７１】また、界面層３３には、Ａｌ含有率の異な
るサイアロン原料粉末に、ムライト粉末の割合を変えて
混合して得られた４種類の混合粉末を用いた。これらの
混合粉末は、アルミナ粉末、窒化ケイ素粉末およびムラ
イト粉末を、ボールミルを用いて混合した後、乾燥して
調製した。各混合粉末におけるサイアロン中のＡｌ含有
率（Ａｌ／（Ａｌ＋Ｓｉ））は、７０、５０、３０およ
び２０モル％となるようにした。また、それぞれの混合
粉末におけるムライト含有率（ムライト／（ムライト＋
Ａｌ₂Ｏ₃＋サイアロン））は、８０、６０、４０およ
び２０重量％とし、それぞれ混合粉末３４、３５、３６
および３７とした。

【００７２】基体３２に使用するサイアロン原料粉末
は、実施例１で使用したサイアロン原料粉末ａであり、
実施例１と同様に、窒化ケイ素粉末とアルミナ粉末とを
ボールミルを用いて混合することにより作製した。

【００７３】アルミナ粉末、ムライト粉末、サイアロン
原料粉末ａ、および混合粉末３１〜３７を用いて、焼結
体を作製した。アルミナ粉末の上に混合粉末３１〜３３
を、この順番に層状に重ねた。さらに、ムライト粉末、
混合粉末３４〜３７を順番に層状に重ねた。なお、界面
層における各層の厚さは均一にした。最表面層３６、保
護体３７の界面層３５、バッファー層３４および界面層
３３を含む表面層３８の厚さは、後述する加工後に焼結
体全体の９％となるように調整した。その上にサイアロ
ン原料粉末ａを積層し、コールドプレス成形した。その
後、カーボンモールド中でホットプレス焼結して焼結体
試料とした。焼結条件は、焼結温度１８００℃、プレス
圧力４００ｋｇ／ｃｍ² 、焼結温度保持時間６０分であ
る。また、雰囲気は１気圧窒素とした。得られた焼結体
試料を、厚さ方向にアルミナ層、バッファー層および基
体を有するように、４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍの試験片
に加工し、試料３１とした。

【００７４】試料３１に使用した混合粉末３５、３６お
よび３７に含まれる各サイアロン原料粉末におけるＡｌ
含有率を、それぞれ６０、４０および３０モル％とし
た。前記の各混合粉末におけるムライト含有率は、試料
３１の場合と同様にして、界面層３３に使用する混合粉
末を調製した。また、アルミナ粉末、混合粉末３１〜３
３、ムライト粉末およびサイアロン原料粉末ａは、試料
３１におけるものと同様の粉末を使用し、表面層の厚さ
の割合を変えた試料を作製した。試料３１の場合と同様
にアルミナ粉末の上に、表面層の厚さの割合が焼結体全
体の１３％となるように混合粉末３１〜３３、ムライト
粉末および混合粉末３４〜３７を同様に積層した。表面
層および界面層における各層の厚さは、試料３１と同様
に調整した。さらに、サイアロン原料粉末ａを重ねて、
同様に焼結体を作製した。得られた焼結体を同様に加工
し、試料３２とした。

【００７５】試料３１と同様の各粉末および混合粉末を
使用し、表面層の厚さの割合を変えた試料を作製した。
試料３１と同様にアルミナ粉末の上に、表面層の厚さの
割合が焼結体全体の１５％となるように、混合粉末３１
〜３３、ムライト粉末、混合粉末３４〜３７を積層し
た。表面層および界面層における各層の厚さは、試料３
１と同様に均一にした。さらに、サイアロン原料粉末ａ
を重ねて、同様に焼結体を作製した。得られた焼結体を
同様に加工し、試料３３とした。

【００７６】比較例として、アルミナ粉末、ムライト粉
末およびサイアロン原料粉末ａのみを順番に積層し、界
面層を有しない試料を同様に作製した。試験片に加工後
の表面層の厚さの割合は、焼結体全体の１５％となるよ
うにした。また、バッファー層と基体との間にのみ界面
層を有する試料を作製した。この試料においては、試料
３１における混合粉末３４〜３７におけるＡｌ含有率
を、サイアロン原料粉末ａと同様とした。それ以外は、
試料３１と同様の各粉末を用いて試料を作製した。試験
片に加工後の表面層の厚さの割合は、焼結体全体の１５
％となるようにした。得られた焼結体を同様に加工し、
それぞれ試料３４および３５とした。

【００７７】以上の試料について、実施例１と同様に、
ＪＩＳに基づく３点曲げ試験を行ない、室温における強
度を求めた。強度測定の際は、アルミナ層側に引張り応
力がかかるように試料をセットして行なった。得られた
測定結果を、各試料の界面層の組成および表面層厚さと
ともに表５に示す。

【００７８】

【表５】

【００７９】表５から、界面層を有しない試料３４と、
試料３４の表面層の厚さと同じ厚さの表面層を有する試
料３３とを比較すると、試料３４の強度は著しく小さ
い。これにより、アルミナ含有率、ムライト含有率およ
びサイアロン中のＡｌ固溶率を徐々に変化させた界面層
が、強度を向上させるために必要であることがわかる。
また、試料３１〜３３を比較すると、表面層の厚さの割
合は小さい方が、強度が大きいことが示される。

【００８０】また、試料３３および試料３４について、
実施例１と同様に、試料表面から内部へ向けてＥＰＭＡ
により、Ａｌの分布（Ａｌ／（Ａｌ＋Ｓｉ））を調べ
た。その結果を図５に示す。

【００８１】図５において、縦軸は任意単位（ａ．
ｕ．）を示す。図５より、試料３３は、最表面のアルミ
ナ層とバッファー層との間の界面層およびバッファー層
と基体との間の界面層において、Ａｌの量が次第に減少
していることがわかる。一方試料３４は、界面層を有さ
ず、アルミナ層、ムライト層およびサイアロン層を、単
に接合させた構造となっていることがわかる。上述した
試料３３と試料３４との強度の違いは、この構造の違い
によるものである。

【００８２】さらに、試料３３および試料３５を用い
て、実施例１と同様に、サイアロン粒子中のＡｌ固溶率
をエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）で分析した。分
析結果を表６に示す。

【００８３】

【表６】

【００８４】上述の結果から、試料３３においては、表
面から内部へ向けて、界面層部分でＡｌの量が次第に減
っており、また、サイアロン中のＡｌ固溶率も次第に減
少していること、また試料３５においては、界面層内の
サイアロン中のＡｌ固溶率は、ほぼ一定であることがわ
かる。

【００８５】以上述べた結果から、サイアロンを基体と
し、前記基体の表面に、アルミナからなる最表面層と、
ムライトからなるバッファー層とを含む保護体が存在す
るセラミックス焼結体であって、アルミナ最表面層とム
ライトからなるバッファー層との間の界面中間層におい
て、アルミナ層側からムライト層へ向かって、連続的ま
たは不連続的にアルミナ含有率を減少させること、およ
びムライト層とサイアロンとの界面層において、ムライ
ト層側からサイアロンへ向って、ムライト含有量を連続
的または不連続的に減少させること、さらに、この界面
層に存在するサイアロン内のＡｌ固溶率を、ムライト層
側から内部のサイアロンへ向って連続的または不連続的
に減少させることによって、引張りの残留応力を緩和す
ることができる。さらに、基体のサイアロン以外を含む
表面層の厚さを、焼結体全体の１５％以下とすることに
より、最表面層をアルミナとすることによる強度の低下
が緩和されることになる。（実施例４）図６に本発明のセラミックス焼結体の第４
の実施例の断面図を示す。

【００８６】本実施例の窒化ケイ素系セラミックス焼結
体４１は、多層構造の基体４２と最表面をなす保護体４
４とが、界面層４３を介して一体化されたものである。
基体４２は、支持体４２ａと最上層４２ｂとが、界面中
間層４２ｃを介して接合している構造となっている。基
体４２における支持体４２ａは、窒化ケイ素からなり、
焼結体の強度、靭性等を保つ機能を有している。

【００８７】基体４２の最上層４２ｂは、支持体４２ａ
の窒化ケイ素と最表面保護体層４４に使用するアルミナ
との中間の物理的性質を有する材料のなかでも、窒化ケ
イ素に近い性質を有するサイアロンからなる。この基体
最上層４２ｂは、機械的性質に連続性を持たせる働きを
有しており、焼結体の強度低下を防止することができ
る。

【００８８】支持体４２ａと基体最上層４２ｂとの間に
存在する基体界面中間層４２ｃは、基体最上層４２ｂ側
から支持体４２ａ側へ向けて、Ａｌ固溶率を徐々に減少
させたサイアロンからなる。すなわち、基体界面中間層
４２ｃにおけるサイアロン中のＡｌ固溶率は、基体最上
層４２ｂとの界面における、基体最上層４２ｂ中のＡｌ
固溶率から、支持体４２ａとの界面における、実質的に
０％に至るまで、漸減している。このＡｌ固溶率の変化
は、連続的であっても不連続的（すなわち、段階的）で
あってもよい。

【００８９】最表面保護体層４４は、実質的にアルミナ
のみからなる。この最表面層４４は、耐酸化性および耐
食性に優れたアルミナで形成されているので、基体４２
が酸化または腐食雰囲気に直接さらされるのを防止す
る。

【００９０】さて、基体４２と最表面層４４との間に存
在する界面層４３は、実施例２の焼結体２１における界
面層２３と同様に、サイアロンをマトリックスとし、そ
の中にアルミナを分散させた構造である。界面層４３内
のアルミナ含有率、および界面層４３内のサイアロンに
おけるＡｌ固溶率もまた、実施例２の場合と同様に漸減
している。

【００９１】最表面層４４、界面層４３、基体最上層４
２ｂおよび基体界面中間層４２ｃを含む、支持体４２ａ
以外の表面層４５の厚さは、焼結体４１全体の厚さの１
５％以下とすることが好ましい。アルミナ本来の高い耐
酸化性等の効果を十分に発揮させるため、ある程度の厚
さが必要であるが、１５％を越えると、アルミナの影響
が大きくなり、焼結体の強度および靭性が低下するため
である。

【００９２】本実施例の焼結体４１は、アルミナ粉末、
複数のサイアロン原料／アルミナ混合粉末、複数のサイ
アロン原料粉末および窒化ケイ素粉末をモールド中に積
層した後、成形、焼結して作製することができる。

【００９３】支持体４２ａの原料となる窒化ケイ素粉末
には、実施例１の焼結体１１における基体１３の場合と
同様に、焼結助剤としてイットリアおよびアルミナを、
ボールミルで混合する。

【００９４】基体最上層４２ｂの原料としては、実施例
１の焼結体１１における最表面層１４に使用したサイア
ロン原料粉末を使用する。この原料粉末は、実施例１の
場合と同様に、窒化ケイ素粉末とアルミナ粉末とを、ボ
ールミルを用いて混合して調製する。また、基体界面中
間層４２ｃの原料としては、実施例１の焼結体１１にお
ける界面層１３に使用した複数のサイアロン原料粉末を
使用する。

【００９５】界面層４３の原料としては、実施例２の焼
結体２１における界面層２３の場合と同様のサイアロン
原料／アルミナ混合粉末を使用する。使用するサイアロ
ン原料粉末の調製方法、混合粉末の混合割合および混合
方法も、実施例２の場合と同様である。この界面層は、
得られた混合粉末を、同様にアルミナ含有率の大きいも
のから順に積層して、作製する。

【００９６】こうして準備された原料を用いて、本実施
例の焼結体を製造するに当たり、まず、任意形状のモー
ルド中にアルミナ粉末を準備し、その上に、界面層４３
を形成する混合粉末を、アルミナ含有率の大きい順に積
層する。さらに、基体最上層４２ｂおよび基体界面中間
層４２ｃを形成するサイアロン原料粉末をＡｌ含有率の
大きい順に積層する。その後、窒化ケイ素粉末を積層
し、コールドプレスにより予備成形体を作製する。得ら
れた予備成形体をホットプレス焼結して、本実施例の焼
結体４１が得られる。以下に、本実施例を具体的に説明
する。

【００９７】本実施例の窒化ケイ素系セラミックス焼結
体の原料として、アルミナ粉末および窒化ケイ素粉末を
使用した。最表面層には、１００％のアルミナ粉末を用
い、界面層４３には、実施例２の焼結体２１における界
面層２３の場合と同様に、Ａｌ含有率の異なるサイアロ
ン原料粉末に、アルミナ粉末の割合を変えて、混合して
得られた３種類の混合粉末を用いた。これらの混合粉末
は、窒化ケイ素粉末およびアルミナ粉末を、ボールミル
を用いて混合した後、乾燥して調製した。各サイアロン
原料粉末中のＡｌ含有率（Ａｌ／（Ａｌ＋Ｓｉ））は、
それぞれ、７０、５０および３０モル％となるように
し、それぞれの混合粉末におけるアルミナ含有率（Ａｌ
₂Ｏ₃／（Ａｌ₂Ｏ₃＋サイアロン））は、７５、５
０、および２５重量％となるようにした。得られた混合
粉末を、それぞれ、混合粉末４１、４２、および４３と
した。

【００９８】基体最上層４２ｂに使用するサイアロン原
料粉末は、実施例１で使用したサイアロン原料粉末ａで
あり、実施例１と同様に、窒化ケイ素粉末とアルミナ粉
末とをボールミルを用いて混合することにより作製し
た。基体界面中間層４２ｃに使用するサイアロン原料粉
末として、実施例１で使用したサイアロン原料粉末ｂ、
ｃ、ｄおよびｅを使用した。

【００９９】支持体４２ａに使用する窒化ケイ素粉末に
は、実施例１の場合と同様に、焼結助剤として５重量％
のイットリアおよび２重量％のアルミナを、ボールミル
を用いて混合した。

【０１００】アルミナ粉末、混合粉末４１〜４３、サイ
アロン原料粉末ａ〜ｅ、および窒化ケイ素粉末を用い
て、実施例１と同様に焼結体を作製した。アルミナ層の
上に、混合粉末４１〜４３をこの順番に層状に重ねた。
さらに、サイアロン粉末ａ〜ｅを順番に層状に重ねた。
なお、界面層における各層の厚さは均一にした。表面層
４５の厚さは、後述する加工後に焼結体全体の９％とな
るように調整した。その上に支持体となる窒化ケイ素粉
末を積層し、コールドプレス成形した。その後、カーボ
ンモールド中でホットプレス焼結して焼結体試料とし
た。焼結条件は、焼結温度１８００℃、プレス圧力４０
０ｋｇ／ｃｍ² 、焼結温度保持時間は６０分である。ま
た、雰囲気は１気圧窒素とした。得られた焼結体試料
を、実施例１と同様に加工し、試料４１とした。

【０１０１】試料４１と同様の原料粉末、混合粉末およ
びサイアロン原料粉末を使用し、表面層の厚さの割合を
変えた試料を作製した。試料４１と同様にアルミナ粉末
の上に、表面層の厚さの割合が焼結体全体の１３％およ
び１５％となるように混合粉末４１〜４３、サイアロン
原料粉末ａ〜ｅを同様に積層した。表面層および界面層
における各層の厚さは、試料４１と同様に調整した。さ
らに、窒化ケイ素粉末を重ねて、同様に焼結体を作製し
た。得られた焼結体を同様に加工し、試料４２および試
料４３とした。

【０１０２】試料４１に使用した混合粉末４１、４２お
よび４３におけるアルミナ含有率を、それぞれ８０、６
０および４０重量％とした。さらに、Ａｌ含有率が２０
モル％であるサイアロン原料粉末とアルミナ粉末とを混
合し、アルミナ含有率が２０重量％の混合粉末４４を作
製した。得られた混合粉末４１〜４４を界面層４３に使
用した。また、サイアロン原料粉末ｃ、ｄにおけるＡｌ
含有率を、それぞれ１１および６モル％とした。実施例
１と同様の原料粉末、混合粉末４１〜４４およびサイア
ロン粉末ａ、ｃ〜ｅを用いて、表面層の厚さの割合を変
えた試料を作製した。サイアロン粉末ａおよびｅは、試
料４１と同様のものを使用した。試料４１と同様にアル
ミナ粉末の上に、表面層の厚さの割合が焼結体全体の１
５％となるように混合粉末４１〜４４、サイアロン原料
粉末ａおよびｃ〜ｅを積層した。表面層および界面層に
おける各層の厚さは、試料４１と同様に調整した。さら
に、窒化ケイ素粉末を重ねて、同様に焼結体を作製し
た。得られた焼結体を同様に加工し、試料４４とした。

【０１０３】比較例として、界面層を有しない試料を作
製した。試料４１と同様のアルミナ粉末、サイアロン原
料粉末ａおよび窒化ケイ素粉末を使用し、試験片に加工
後の表面層の厚さの割合が、焼結体全体の１５％となる
ように調整した試料を作製した。また、基体と最表面層
との間のみに界面層を有する試料を作製した。この試料
においては、混合粉末４１〜４３に使用する各サイアロ
ン原料粉末におけるＡｌ含有率は、いずれもサイアロン
原料粉末ａと同一にした。前記混合粉末におけるアルミ
ナ含有率は、それぞれ、試料４１の場合と同様にし、試
料４１と同様のアルミナ粉末、サイアロン原料粉末ａお
よび窒化ケイ素粉末を用いて試料を作製した。試験片に
加工後の表面層の厚さの割合は、焼結体全体の１５％と
なるようにした。得られた焼結体を同様に加工し、それ
ぞれ、試料４５および４６とした。

【０１０４】以上の試料について、実施例１と同様に、
ＪＩＳに基づく３点曲げ試験を行ない、室温における強
度を求めた。強度測定の際は、アルミナ側に引張り応力
がかかるように試料をセットして行なった。得られた測
定結果を、各試料の界面層の組成および表面層厚さとと
もに表７に示す。

【０１０５】

【表７】

【０１０６】表７から、界面層を有しない試料４５と、
試料４５の最表面層の厚さと同じ厚さの表面層を有する
試料４３とを比較すると、試料４５の強度は、試料４３
の約半分程度である。これにより、アルミナ含有率およ
びＡｌ固溶率を徐々に変化させた界面層が、強度を向上
させるために必要であることがわかる。また、試料４１
〜４３の結果から、表面層の厚さの割合は小さい方が、
強度が大きいことが示される。

【０１０７】また、試料４３および試料４５について、
実施例１と同様に、試料表面から内部へ向けてＥＰＭＡ
により、Ａｌの分布（Ａｌ／（Ａｌ＋Ｓｉ））を調べ
た。その結果を図７に示す。

【０１０８】図７において、縦軸は任意単位（ａ．
ｕ．）を示す。図７より、試料４３は、最表面のアルミ
ナ層と基体最上層との間の界面層、および基体最上層と
支持体との間の基体界面中間層において、Ａｌの量が次
第に減少していることがわかる。一方試料４５は、界面
層を有さず、アルミナ層、サイアロン層および窒化ケイ
素層を、単に接合させた構造となっていることがわか
る。上述した試料４３と試料４５との強度の違いは、こ
の構造の違いによるものである。

【０１０９】さらに、試料４３および試料４６を用い
て、実施例１と同様に、サイアロン粒子中のＡｌの固溶
率をエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）で分析した。
分析結果を表８に示す。

【０１１０】

【表８】

【０１１１】上述の結果から、試料４３においては、表
面から内部へ向けて、界面層部分でＡｌの量が次第に減
っており、また、サイアロン中のＡｌ固溶率も次第に減
少していること、また試料４６においては、界面層内の
サイアロン中のＡｌ固溶率は、ほぼ一定であることがわ
かる。

【０１１２】以上の結果から、表面にサイアロンを有す
る窒化ケイ素を基体とし、この基体の表面にアルミナか
らなる最表面層を有するセラミックス焼結体であって、
アルミナ最表面層とサイアロンとの間の界面層におい
て、アルミナ層から内部のサイアロンへ向かって、アル
ミナ含有率を連続的または不連続的に減少させ、この界
面層に存在するサイアロン内のＡｌ固溶率を、アルミナ
側からサイアロン層へ向って連続的または不連続的に減
少させること、さらにサイアロン層と窒化ケイ素との間
の界面中間層において、サイアロン層側から内部の窒化
ケイ素へ向かって、連続的または不連続的にＡｌ固溶率
を減少させることによって、引張りの残留応力を緩和さ
せることができる。さらに、窒化ケイ素以外の全ての層
を含む、表面層の厚さを、焼結体全体の１５％以下にす
ることにより、最表面層をアルミナとすることによる強
度の低下が緩和されることになる。（実施例５）図８に本発明のセラミックス焼結体の第５
の実施例の断面図を示す。

【０１１３】本実施例の窒化ケイ素系セラミックス焼結
体５１は、多層構造の基体５２と、多層構造の保護体５
７とが、界面層５３を介して一体化された構造を有す
る。基体５２は、支持体５２ａと基体最上層５２ｂと
が、界面中間層５２ｃを介して一体化されたものであ
る。保護体５７は、最表面層５６と界面層５３上に形成
されたバッファー層５４とが、界面中間層５５を介して
一体化されたものである。支持体５２ａは、窒化ケイ素
からなり、焼結体の強度、靭性等を保つ機能を有してい
る。

【０１１４】基体最上層５２ｂは、実施例４の焼結体４
１における基体最上層４２ｂと同様に、サイアロンから
なる。この基体最上層５２ｂは、実施例４の場合と同様
に、機械的性質に連続性を持たせる働きを有しており、
焼結体の強度低下を防止することができる。

【０１１５】支持体５２ａと基体最上層５２ｂとの間に
存在する界面中間層５２ｃは、実施例１の焼結体１１に
おける界面層１３と同様に、基体最上層５２ｂ側から支
持体５２ａ側へ向けて、Ａｌ固溶率を徐々に減少させた
サイアロンからなる。界面中間層５２ｃ内のＡｌ固溶率
も、同様に、基体最上層５２ｂとの界面における、基体
最上層５２ｂ中のＡｌ固溶率から、支持体５２ａとの界
面における、実質的に０％に至るまで、漸減している。
このＡｌ固溶率の変化は、連続的であっても不連続的
（すなわち、段階的）であってもよい。

【０１１６】最表面層５６は、実質的にアルミナのみか
らなる。この最表面層５６は、耐酸化性および耐食性に
優れたアルミナで形成されているので、基体５２が酸化
または腐食雰囲気に直接さらされるのを防止する。

【０１１７】バッファー層５４は、実施例３の焼結体３
１におけるバッファー層３４と同様にムライトからな
る。このバッファー層５４は、機械的性質に連続性を持
たせる働きを有しており、焼結体の強度低下を防止する
ことができる。

【０１１８】基体５２とバッファー層５４との間に存在
する界面層５３は、実施例３の焼結体３１における界面
層３３と同様に、サイアロンをマトリックスとし、その
中にムライトを分散させた構造である。界面層５３内の
ムライト含有率、および界面層５３内のサイアロンにお
けるＡｌ固溶率もまた、実施例３の場合と同様に漸減し
ている。

【０１１９】さて、バッファー層５４と最表面層５６と
の間に存在する界面中間層５５は、実施例３の焼結体３
１における界面中間層３５と同様に、ムライトをマトリ
ックスとし、その中にアルミナを分散させた構造であ
る。界面中間層５５内のアルミナ含有率もまた、実施例
３の場合と同様に漸減している。

【０１２０】最表面層５６、界面中間層５５、バッファ
ー層５４、界面層５３、基体最上層５２ｂおよび界面中
間層５２ｃを含む、支持体５２ａ以外の表面層５８の厚
さは、焼結体５１全体の厚さの１５％以下とすることが
好ましい。アルミナ本来の高い耐酸化性等の効果を十分
に発揮させるため、ある程度の厚さが必要であるが、１
５％を越えると、アルミナの影響が大きくなり、焼結体
の強度および靭性が低下するためである。

【０１２１】本実施例の焼結体５１は、アルミナ粉末、
複数のムライト／アルミナ混合粉末、ムライト粉末、複
数のサイアロン原料／ムライト粉末、複数のサイアロン
粉末および窒化ケイ素粉末をモールド中に積層した後、
成形、焼結して作製することができる。

【０１２２】支持体５２ａの原料となる窒化ケイ素粉末
には、実施例１の焼結体１１における基体１３の場合と
同様に、焼結助剤としてのイットリアおよびアルミナ
を、ボールミルで混合する。

【０１２３】基体最上層５２ｂの原料としては、実施例
１の焼結体１１における最表面層１４に使用したサイア
ロン原料粉末を使用する。この原料粉末は、実施例１の
場合と同様に、窒化ケイ素粉末とアルミナ粉末とを、ボ
ールミルを用いて混合して調製する。また、界面中間層
５２ｃの原料としては、実施例１の焼結体１１における
界面層１３に使用した複数のサイアロン原料粉末を使用
する。

【０１２４】界面層５３の原料としては、実施例３の焼
結体３１における界面層３３の場合と同様に、Ａｌ含有
率の異なるサイアロン原料粉末に、ムライト粉末の割合
を段階的に変化させて混合し、調製した複数の混合粉末
を使用する。サイアロン原料粉末の作製および、混合粉
末の混合割合および混合方法も、実施例３の場合と同様
である。この界面層は、得られた混合粉末を、前述と同
様に積層して、作製する。バッファー層５４の原料とし
ては、実施例３の焼結体３１におけるバッファー層３４
に使用したムライト粉末を使用する。

【０１２５】保護体５７の界面中間層５５の原料として
は、実施例３の焼結体３１における界面中間層３５の場
合と同様に、アルミナ粉末の含有率を段階的に変化させ
てムライト粉末に混合し、調製した数種の混合粉末を使
用する。混合の際は、上述と同様にボールミルを用い
る。また、界面中間層５５は、前記の混合粉末を、同様
に積層して作製する。

【０１２６】こうして準備された各原料粉末を用いて、
本実施例の焼結体を製造するに当たり、まず、任意形状
のモールド中にアルミナ粉末を準備し、その上に、界面
中間層５５を形成する混合粉末をアルミナ含有率の大き
いものから順に積層する。次に、ムライト粉末、界面層
５３を形成する混合粉末を、ムライト含有率の大きい順
に積層する。さらに、基体最上層５２ｂおよび界面中間
層５２ｃを形成するサイアロン原料粉末を、Ａｌ含有率
の大きい順に積層する。その後、窒化ケイ素を積層し、
コールドプレスにより予備成形体を作製する。得られた
予備成形体をホットプレス焼結して、本実施例の焼結体
５１が得られる。以下に、本実施例を具体的に説明す
る。

【０１２７】本実施例の窒化ケイ素系セラミックス焼結
体の原料として、アルミナ粉末、ムライト粉末および窒
化ケイ素粉末を使用した。最表面層５６には、１００％
のアルミナ粉末を用い、保護体５７の界面中間層５５に
は、アルミナ粉末の割合を変えてムライト粉末に混合し
て得られた３種類の混合粉末を用いた。これらの混合粉
末は、実施例３の場合と同様に、ムライト粉末およびア
ルミナ粉末を、ボールミルを用いて混合した後、乾燥し
て調製した。各混合粉末におけるアルミナ含有率（Ａｌ
₂Ｏ₃／（Ａｌ₂Ｏ₃＋ムライト））は、７５、５０、
および２５重量％とし、それぞれ混合粉末５１、５２、
および５３とした。バッファー層５４には、実施例３の
場合と同様のムライト粉末を使用した。

【０１２８】界面層５３には、実施例３の焼結体３１に
おける界面層３３の場合と同様に、Ａｌ含有率の異なる
サイアロン原料粉末に、ムライト粉末の割合を変えて混
合して得られた４種類の混合粉末を用いた。これらの混
合粉末は、実施例３の場合と同様に、窒化ケイ素粉末、
アルミナ粉末およびムライト粉末を、ボールミルを用い
て混合した後、乾燥して調製した。各混合粉末における
サイアロン中のＡｌ含有率（Ａｌ／（Ａｌ＋Ｓｉ））
は、７０、５０、３０および２０モル％となるようにし
た。また、それぞれの混合粉末におけるムライト含有率
（ムライト／（ムライト＋Ａｌ₂Ｏ₃＋サイアロン））
は、８０、６０、４０および２０重量％とし、それぞれ
混合粉末５４、５５、５６および５７とした。

【０１２９】基体最上層５２ｂに使用するサイアロン原
料粉末は、実施例１で使用したサイアロン原料粉末ａで
あり、実施例１と同様に、窒化ケイ素粉末とアルミナ粉
末とをボールミルを用いて混合することにより作製し
た。基体５２の界面層５２ｃに使用するサイアロン原料
粉末として、実施例１で使用したサイアロン原料粉末
ｂ、ｃ、ｄおよびｅを使用した。

【０１３０】支持体５２ａに使用する窒化ケイ素粉末に
は、実施例１の場合と同様に、焼結助剤として５重量％
のイットリアおよび２重量％のアルミナを、ボールミル
を用いて混合した。

【０１３１】アルミナ粉末、混合粉末５１〜５７、ムラ
イト粉末、サイアロン原料粉末ａ〜ｅ、および窒化ケイ
素粉末を用いて、実施例１と同様に焼結体を作製した。
アルミナ層の上に、混合粉末５１〜５３、ムライト粉末
および混合粉末５４〜５７を、この順番に層状に重ね
た。さらに、サイアロン原料粉末ａ〜ｅを順番に層状に
重ねた。なお、界面層における各層の厚さは均一にし
た。表面層５８の厚さは、後述する加工後に焼結体全体
の９％となるように調整した。その上に支持体となる窒
化ケイ素を積層し、コールドプレス成形した。その後、
カーボンモールド中でホットプレス焼結して焼結体試料
とした。焼結条件は、焼結温度１８００℃、プレス圧力
４００ｋｇ／ｃｍ² 、焼結温度保持時間は６０分であ
る。また、雰囲気は、１気圧窒素とした。得られた焼結
体試料を、実施例１と同様に加工し、試料５１とした。

【０１３２】試料５１に使用した混合粉末５５〜５７に
含まれる各サイアロン原料粉末におけるＡｌ含有率を、
それぞれ６０、４０および３０モル％とした。各混合粉
末におけるムライト含有率は、試料５１の場合と同様に
した。さらに、サイアロン原料粉末ｂ、ｃおよびｄにお
けるＡｌ含有率を、それぞれ１５、１２および５モル％
とした。その他の粉末は、試料５１と同様のものを使用
して、表面層の厚さの割合を変えた試料を作製した。試
料５１と同様にアルミナ粉末の上に、表面層の厚さの割
合が焼結体全体の１３％となるように混合粉末５１〜５
３、ムライト粉末、混合粉末５４〜５７およびサイアロ
ン原料粉末ａ〜ｅを同様に積層した。表面層および界面
層における各層の厚さは、試料５１と同様に調整した。
さらに、窒化ケイ素粉末を重ねて、同様に焼結体を作製
した後、同様に加工し、試料５２とした。

【０１３３】試料５１と同様の各粉末を使用し、表面層
の厚さの割合を変えた試料を作製した。表面層の厚さが
焼結体全体の１５％となるように、試料５１の場合と同
様に各粉末を積層した。さらに、同様の手順で焼結体を
作製した後、同様に加工し、試料５３とした。

【０１３４】比較例として、試料５１と同様のアルミナ
粉末、ムライト粉末、サイアロン原料粉末を使用し、界
面層を有しない試料を作製した。試験片に加工後の表面
層の厚さの割合は、焼結体全体の１５％となるように調
製した。また、バッファー層と基体との間にのみ、界面
層を有する試料を作製した。この試料においては、試料
５１に使用した混合粉末５４〜５７に含まれるサイアロ
ン原料粉末におけるＡｌ含有率を、いずれもサイアロン
原料粉末ａと同一にした。前記混合粉末におけるムライ
ト含有率は、試料５１と同様にした。また、アルミナ粉
末、ムライト粉末、サイアロン原料粉末ａも、試料５１
と同様の各粉末を用いて試料を作製した。試験片に加工
後の表面層の厚さの割合は、焼結体全体の１５％となる
ようにした。得られた焼結体を同様に加工し、それぞれ
試料５４および５５とした。

【０１３５】以上の試料について、実施例１と同様に、
ＪＩＳに基づく３点曲げ試験を行ない、室温における強
度を求めた。強度測定の際は、アルミナ側に引張り応力
がかかるように試料をセットして行なった。得られた測
定結果を、各試料の界面層の組成および表面層厚さとと
もに表９に示す。

【０１３６】

【表９】

【０１３７】表９から、界面層を有しない試料５５と、
試料５５の表面層の厚さと同じ厚さの表面層を有する試
料５３とを比較すると、試料５５の強度は著しく小さ
い。これにより、アルミナ含有率およびＡｌ固溶率を徐
々に変化させたサイアロンを含む界面層が、強度を向上
させるために必要であることがわかる。また、表面層の
厚さの割合は小さい方が、強度が大きいことが示され
る。

【０１３８】また、試料５３および試料５４について、
実施例１と同様に、試料表面から内部へ向けてＥＰＭＡ
により、Ａｌの分布（Ａｌ／（Ａｌ＋Ｓｉ））を調べ
た。その結果を図９に示す。

【０１３９】図９において、縦軸は任意単位（ａ．
ｕ．）を示す。図９より、試料５３は、最表面のアルミ
ナ層とバッファー層との間の界面中間層およびバッファ
ー層と支持体との間の界面層、基体最上層および界面中
間層において、Ａｌの量が次第に減少していることがわ
かる。一方試料５４は、界面層を有さず、アルミナ層、
ムライト層、サイアロン層および窒化ケイ素層を、単に
接合させた構造となっていることがわかる。上述した試
料５３と試料５５との強度の違いは、この構造の違いに
よるものである。

【０１４０】さらに、試料５３および試料５５を用い
て、実施例１と同様に、サイアロン粒子中のＡｌの固溶
率をエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）で分析した。
分析結果を表１０に示す。

【０１４１】

【表１０】

【０１４２】上述の結果から、焼結体５３においては、
表面から内部へ向けて、各界面層部分で、Ａｌの量が次
第に減っており、また、サイアロン中のＡｌ固溶率も次
第に減少していることがわかる。また、試料５５におい
ては、基体最上層と支持体との間の界面中間層におい
て、若干Ａｌが固溶しているが、界面中間層内のＡｌ固
溶率はほぼ一定であることがわかる。

【０１４３】以上述べた結果から、表面にサイアロンを
有する窒化ケイ素を基体とし、この表面に、アルミナか
らなる最表面層とムライトからなるバッファー層とを含
む保護体を有するセラミックス焼結体であって、アルミ
ナ最表面層とムライト層との間の界面中間層において、
アルミナ層からムライト層へ向かって、連続的または不
連続的にアルミナ含有率を減少させること、ムライトと
サイアロンとの間の界面層においてムライト層からサイ
アロン層へ向かって、連続的または不連続的にムライト
含有率を減少させ、さらにこの界面層に存在するサイア
ロン内のＡｌ固溶率を連続的または不連続的に減少させ
ること、また、サイアロンと窒化ケイ素との間の界面中
間層において、Ａｌ固溶率を連続的または不連続的に減
少させることによって、引張りの残留応力を緩和するこ
とができる。さらに、窒化ケイ素以外の全ての層を含
む、表面層の厚さを、焼結体全体の１５％以下にするこ
とにより、最表面層をアルミナとすることによる強度の
低下を緩和することができる。

【０１４４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の第１の態
様により、強度特性および破壊靭性の低下を緩和し、か
つサイアロンと同等の耐酸化性および耐食性を有する、
高温用構造材料に適したセラミックス焼結体を提供する
ことができる。

【０１４５】また、表面にサイアロンを有する基体の最
表面をアルミナとした、本発明の他の態様により、さら
に高温においても使用が可能な、セラミックス焼結体を
提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１の窒化ケイ素系セラミックス焼結体の
断面構造を示す図。

【図２】実施例２のサイアロン系セラミックス焼結体の
断面構造を示す図。

【図３】実施例２のサイアロン系セラミックス焼結体の
深さ方向におけるＡｌの濃度変化を示す図。

【図４】実施例３のサイアロン系セラミックス焼結体の
断面構造を示す図。

【図５】実施例３のサイアロン系セラミックス焼結体の
深さ方向におけるＡｌの濃度変化を示す図。

【図６】実施例４の窒化ケイ素系セラミックス焼結体の
断面構造を示す図。

【図７】実施例４の窒化ケイ素系セラミックス焼結体の
深さ方向におけるＡｌの濃度変化を示す図。

【図８】実施例５の窒化ケイ素系セラミックス焼結体の
断面構造を示す図。

【図９】実施例５の窒化ケイ素系セラミックス焼結体の
深さ方向におけるＡｌの濃度変化を示す図。

【符号の説明】

１１…窒化ケイ素系セラミックス焼結体，１２…基体，
１３…界面層１４…最表面層，１５…表面層，２１…サイアロン系セ
ラミックス焼結体２２…基体，２３…界面層，２４…最表面層，２５…表
面層３１…サイアロン系セラミックス焼結体，３２…基体，
３３…界面層３４…バッファー層，３５…界面中間層，３６…最表面
層，３７…保護体層３８…表面層，４１…窒化ケイ素系セラミックス焼結
体，４２…基体４２ａ…支持体，４２ｂ…基体最上層，４２ｃ…界面中
間層，４３…界面層４４…最表面層，４５…表面層，５１…窒化ケイ素系セ
ラミックス焼結体５２…基体，５２ａ…支持体，５２ｂ…基体最上層，５
２ｃ…界面中間層５３…界面層，５４…バッファー層，５５…界面中間
層，５６…最表面層５７…保護体層，５８…表面層。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化ケイ素からなる基体と、サイアロン
からなる最表面層とが、Ａｌ固溶率に傾斜を有するサイ
アロンからなる界面層を介して一体化されたセラミック
ス焼結体であって、該界面層に存在するサイアロンにお
けるＡｌ固溶率が、最表面層におけるサイアロン中のＡ
ｌ固溶率から、実質的に窒化ケイ素になるように、該最
表面層側から該基体に向かって漸減しており、かつ該最
表面層と該界面層との合計の厚さが、焼結体全体の１５
％以下であることを特徴とするセラミックス焼結体。
【請求項２】少なくとも表面層がサイアロンで形成さ
れた基体と、少なくとも表面層がアルミナで形成された
保護体とが、サイアロンおよびアルミナを含む材料で形
成された界面層を介して一体化されたセラミックス焼結
体であって、該界面層において、アルミナの量が、該保
護体側から該基体に向かって漸減しており、かつ、該界
面層に含まれるサイアロンにおけるＡｌ固溶率が、最終
的に該基体表面層におけるＡｌ固溶率まで、該保護体側
から該基体に向かって漸減していることを特徴とするセ
ラミックス焼結体。
【請求項３】基体がサイアロンからなり、保護体がア
ルミナからなり、かつ該基体を除いた全ての層の合計の
厚さが、焼結体全体の１５％以下である、請求項２に記
載のセラミックス焼結体。
【請求項４】基体がサイアロンからなり、保護体が、
ムライトからなるバッファー層を有し、アルミナ最表面
層と該バッファー層との間に、ムライトおよびアルミナ
を含む材料で形成された界面中間層を有し、該界面中間
層において、アルミナ含有率が、該最表面層側から該バ
ッファー層側に向かって漸減しており、かつ該サイアロ
ンからなる基体を除いた全ての層の合計の厚さが、焼結
体全体の１５％以下である、請求項２に記載のセラミッ
クス焼結体。
【請求項５】基体が、サイアロン表面層を支持する窒
化ケイ素からなる支持体を有し、該サイアロン表面層と
該支持体との間に、Ａｌ固溶率に傾斜を有するサイアロ
ンからなる界面中間層を有し、該界面中間層に存在する
サイアロンにおけるＡｌ固溶率が、該サイアロン表面層
におけるＡｌ固溶率から、実質的に窒化ケイ素になるよ
うに、該サイアロン表面層側から該支持体に向かって漸
減しており、保護体がアルミナからなり、かつ、窒化ケ
イ素からなる支持体を除いた全ての層の合計の厚さが、
焼結体全体の１５％以下である、請求項２に記載のセラ
ミックス焼結体。
【請求項６】基体が、サイアロン表面層を支持する窒
化ケイ素からなる支持体を有し、該サイアロン表面層と
該支持体との間に、Ａｌ固溶率に傾斜を有するサイアロ
ンからなる界面中間層を有し、該基体の界面中間層に存
在するサイアロンにおけるＡｌ固溶率が、該サイアロン
表面層におけるＡｌ固溶率から、実質的に窒化ケイ素に
なるように、該サイアロン表面層側から該支持体に向か
って漸減しており、保護体が、ムライトからなるバッフ
ァー層を有し、アルミナ最表面層と該バッファー層との
間に、ムライトおよびアルミナを含む材料で形成された
界面中間層を有し、該保護体の界面中間層において、ア
ルミナ含有率が、該最表面層側から該バッファー層側に
向かって漸減しており、かつ、窒化ケイ素からなる支持
体を除いた全ての層の合計の厚さが、焼結体全体の１５
％以下である、請求項２に記載のセラミックス焼結体。