JPH11157919A - 高強度アルミナ質焼結体およびその製造方法 - Google Patents
高強度アルミナ質焼結体およびその製造方法Info
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- JPH11157919A JPH11157919A JP9343984A JP34398497A JPH11157919A JP H11157919 A JPH11157919 A JP H11157919A JP 9343984 A JP9343984 A JP 9343984A JP 34398497 A JP34398497 A JP 34398497A JP H11157919 A JPH11157919 A JP H11157919A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 室温から高温までの温度領域で高い強度を有
するアルミナ質焼結体とその製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒径１μｍ以下のアルミナ粉末に、
平均粒径が２μｍ以下のムライト、シリカ、窒化アルミ
ニウム、窒化チタン、炭化ケイ素および炭化チタンの群
から選ばれる少なくとも１種の無機質粉末を０．００１
〜０．５体積％の割合で混合し、該混合物を１２００℃
以上の温度で焼成して、平均粒径１０μｍ以下の結晶粒
子からなるアルミナマトリックスに、該マトリックスと
の反応層を介して平均粒径２μｍ以下の上記ムライト等
からなる無機質結晶粒子を０．００１〜０．５体積％の
割合で分散含有するとともに、相対密度が９６％以上で
あることを特徴とする高強度アルミナ質焼結体を得る。
するアルミナ質焼結体とその製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒径１μｍ以下のアルミナ粉末に、
平均粒径が２μｍ以下のムライト、シリカ、窒化アルミ
ニウム、窒化チタン、炭化ケイ素および炭化チタンの群
から選ばれる少なくとも１種の無機質粉末を０．００１
〜０．５体積％の割合で混合し、該混合物を１２００℃
以上の温度で焼成して、平均粒径１０μｍ以下の結晶粒
子からなるアルミナマトリックスに、該マトリックスと
の反応層を介して平均粒径２μｍ以下の上記ムライト等
からなる無機質結晶粒子を０．００１〜０．５体積％の
割合で分散含有するとともに、相対密度が９６％以上で
あることを特徴とする高強度アルミナ質焼結体を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、優れた特性を有す
る高強度アルミナ質焼結体およびその製造方法に関する
ものであり、さらに詳しくは、ウエハ研磨用プレートや
半導体製造装置用治具などの精密加工製品、ポンプ、バ
ルブ、粉砕機用部品、伸線機械用部品などの耐食・耐摩
耗・耐熱部品、切削工具、ＩＣパッケージ基板、高温で
使用される耐熱部材などに好適に使用される、室温から
高温までの温度領域で高い強度を有する新しい高強度ア
ルミナ質焼結体およびその製造方法に関する。
る高強度アルミナ質焼結体およびその製造方法に関する
ものであり、さらに詳しくは、ウエハ研磨用プレートや
半導体製造装置用治具などの精密加工製品、ポンプ、バ
ルブ、粉砕機用部品、伸線機械用部品などの耐食・耐摩
耗・耐熱部品、切削工具、ＩＣパッケージ基板、高温で
使用される耐熱部材などに好適に使用される、室温から
高温までの温度領域で高い強度を有する新しい高強度ア
ルミナ質焼結体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、アルミナ質焼結体は、その優
れた耐摩耗性、耐食性と、適度な強度を有し、しかも廉
価であることから、広く産業機械部品に使用されている
他、高絶縁性とメタライズ配線技術の確立によって、配
線基板などの絶縁基板として広く使用されている。
れた耐摩耗性、耐食性と、適度な強度を有し、しかも廉
価であることから、広く産業機械部品に使用されている
他、高絶縁性とメタライズ配線技術の確立によって、配
線基板などの絶縁基板として広く使用されている。
【０００３】このアルミナ質焼結体は、一般には、アル
ミナ粉末に、焼結助剤としてＳｉＯ2 、ＣａＯ、ＭｇＯ
などの酸化物を添加し成形した後、１５００〜１７００
℃の温度で焼成することにより作製される。ところが、
かかるアルミナ質焼結体の強度はせいぜい３００〜４０
０ＭＰａ程度であることから、産業機械部品としてさら
に強度が要求される部品や切削工具等に使用することが
できず、これまで、その高強度化を図る研究が種々進め
られてきた。そこで、従来より、アルミナに対して、炭
化ケイ素やジルコニアを分散させることによりアルミナ
質焼結体の高強度化を図ることが、例えば、特開昭６１
−１２２１６４号、特開昭６３−１３９０４４号等にて
提案されている。
ミナ粉末に、焼結助剤としてＳｉＯ2 、ＣａＯ、ＭｇＯ
などの酸化物を添加し成形した後、１５００〜１７００
℃の温度で焼成することにより作製される。ところが、
かかるアルミナ質焼結体の強度はせいぜい３００〜４０
０ＭＰａ程度であることから、産業機械部品としてさら
に強度が要求される部品や切削工具等に使用することが
できず、これまで、その高強度化を図る研究が種々進め
られてきた。そこで、従来より、アルミナに対して、炭
化ケイ素やジルコニアを分散させることによりアルミナ
質焼結体の高強度化を図ることが、例えば、特開昭６１
−１２２１６４号、特開昭６３−１３９０４４号等にて
提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルミ
ナに炭化ケイ素等の炭化物を分散させた焼結体は、高温
の酸化性雰囲気で炭化物が酸化物に酸化されやすく焼結
体の耐酸化性に欠けるという問題があり、また、１００
０℃を越える温度での強度が低いものであった。また、
ジルコニアを分散させた系は、室温では高い強度を有す
るものの、９００℃付近から強度が極端に低下するため
に、それを越える温度領域では、使用できないという問
題があつた。このような状況の中で、本発明者らは、上
記従来技術の問題点に鑑みて、室温から高温までの温度
領域で高い強度を有する新しい高強度アルミナ質焼結体
およびその製造方法を開発することを目標として鋭意研
究を積み重ねた結果、特定の結晶粒子からなるアルミナ
マトリックスに該マトリックスとの反応層を介して特定
の平均粒径を有する無機質結晶粒子を一定の割合で分散
含有させることにより、所期の目的を達成し得ることを
見出し、本発明を完成するに至った。即ち、本発明は、
室温から高温までの温度領域で高い強度を有するアルミ
ナ質焼結体とその製造方法を提供することを目的とする
ものである。
ナに炭化ケイ素等の炭化物を分散させた焼結体は、高温
の酸化性雰囲気で炭化物が酸化物に酸化されやすく焼結
体の耐酸化性に欠けるという問題があり、また、１００
０℃を越える温度での強度が低いものであった。また、
ジルコニアを分散させた系は、室温では高い強度を有す
るものの、９００℃付近から強度が極端に低下するため
に、それを越える温度領域では、使用できないという問
題があつた。このような状況の中で、本発明者らは、上
記従来技術の問題点に鑑みて、室温から高温までの温度
領域で高い強度を有する新しい高強度アルミナ質焼結体
およびその製造方法を開発することを目標として鋭意研
究を積み重ねた結果、特定の結晶粒子からなるアルミナ
マトリックスに該マトリックスとの反応層を介して特定
の平均粒径を有する無機質結晶粒子を一定の割合で分散
含有させることにより、所期の目的を達成し得ることを
見出し、本発明を完成するに至った。即ち、本発明は、
室温から高温までの温度領域で高い強度を有するアルミ
ナ質焼結体とその製造方法を提供することを目的とする
ものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の高強度アルミナ質焼結体は、平均粒径１０μ
ｍ以下の結晶粒子からなるアルミナマトリックスに、該
マトリックスとの反応層を介してムライト、窒化アルミ
ニウム、窒化チタン、炭化ケイ素および炭化チタンの群
から選ばれる少なくとも１種からなる平均粒径２μｍ以
下の無機質結晶粒子を０．００１〜０．５体積％の割合
で分散含有するとともに、相対密度が９６％以上である
ことを特徽とするものである。また、かかる焼結体を作
製する方法としては、平均粒径が１μｍ以下のアルミナ
粉末からなるマトリックス形成成分に、平均粒径が２μ
ｍ以下のムライト、シリカ、窒化アルミニウム、窒化チ
タン、炭化ケイ素および炭化チタンの群から選ばれる少
なくとも１種の無機質結晶粒子形成成分を０．００１〜
０．５体積％（ただし、シリカはムライト換算による）
の割合で混合し、該混合物を所定形状に成形した後、１
２００℃以上の温度で焼成して、前記マトリックスと前
記無機質結晶粒子との間に反応層を形成せしめつつ、相
対密度９６％以上に緻密化することを特徴とするもので
ある。
の本発明の高強度アルミナ質焼結体は、平均粒径１０μ
ｍ以下の結晶粒子からなるアルミナマトリックスに、該
マトリックスとの反応層を介してムライト、窒化アルミ
ニウム、窒化チタン、炭化ケイ素および炭化チタンの群
から選ばれる少なくとも１種からなる平均粒径２μｍ以
下の無機質結晶粒子を０．００１〜０．５体積％の割合
で分散含有するとともに、相対密度が９６％以上である
ことを特徽とするものである。また、かかる焼結体を作
製する方法としては、平均粒径が１μｍ以下のアルミナ
粉末からなるマトリックス形成成分に、平均粒径が２μ
ｍ以下のムライト、シリカ、窒化アルミニウム、窒化チ
タン、炭化ケイ素および炭化チタンの群から選ばれる少
なくとも１種の無機質結晶粒子形成成分を０．００１〜
０．５体積％（ただし、シリカはムライト換算による）
の割合で混合し、該混合物を所定形状に成形した後、１
２００℃以上の温度で焼成して、前記マトリックスと前
記無機質結晶粒子との間に反応層を形成せしめつつ、相
対密度９６％以上に緻密化することを特徴とするもので
ある。
【０００６】
【発明の実施の形態】次に、本発明についてさらに詳細
に説明する。本発明のアルミナ質セラミックスは、アル
ミナからなるマトリックスと、該マトリックス中に分散
する無機質結晶からなる分散粒子によって構成される相
対密度９６％以上、特に９８％以上の緻密体からなる。
アルミナマトリックスは、その平均粒径が１０μｍ以
下、特に５μｍ以下、さらには２μｍ以下の微細な結晶
粒子によって構成されることが必要である。なお、アル
ミナ結晶の平均粒径が１０μｍよりも大きいと、焼結体
の強度が極端に低下してしまう。一方、アルミナマトリ
ックス中に分散する無機質結晶粒子は、ムライト、窒化
アルミニウム、窒化チタン、炭化ケイ素および炭化チタ
ンの群から選ばれる少なくとも１種からなる。この分散
粒子は、アルミナマトリックス中に、０．００１〜０．
５体積％、特に０．００５〜０．１体積％、さらに好ま
しくは、０．００５〜０．０８体積％の割合で分散させ
ることが必要であり、この場合、分散粒子の量が０．０
０１体積％よりも少ないと、焼結体の強度向上効果が得
られず、０．５体積％を越えると焼結体を緻密化するこ
とが難しく相対密度９６％以上が達成されなくなる。ま
た、分散粒子は、平均粒径で２μｍ以下、特に１．０μ
ｍ以下の粒子として分散されることが重要であり、この
粒径が２μｍよりも大きいと分散粒子が破壊源となり焼
結体の強度が向上しない。なお、この分散粒子はアルミ
ナ結晶粒子内およびその粒界に分散含有される。
に説明する。本発明のアルミナ質セラミックスは、アル
ミナからなるマトリックスと、該マトリックス中に分散
する無機質結晶からなる分散粒子によって構成される相
対密度９６％以上、特に９８％以上の緻密体からなる。
アルミナマトリックスは、その平均粒径が１０μｍ以
下、特に５μｍ以下、さらには２μｍ以下の微細な結晶
粒子によって構成されることが必要である。なお、アル
ミナ結晶の平均粒径が１０μｍよりも大きいと、焼結体
の強度が極端に低下してしまう。一方、アルミナマトリ
ックス中に分散する無機質結晶粒子は、ムライト、窒化
アルミニウム、窒化チタン、炭化ケイ素および炭化チタ
ンの群から選ばれる少なくとも１種からなる。この分散
粒子は、アルミナマトリックス中に、０．００１〜０．
５体積％、特に０．００５〜０．１体積％、さらに好ま
しくは、０．００５〜０．０８体積％の割合で分散させ
ることが必要であり、この場合、分散粒子の量が０．０
０１体積％よりも少ないと、焼結体の強度向上効果が得
られず、０．５体積％を越えると焼結体を緻密化するこ
とが難しく相対密度９６％以上が達成されなくなる。ま
た、分散粒子は、平均粒径で２μｍ以下、特に１．０μ
ｍ以下の粒子として分散されることが重要であり、この
粒径が２μｍよりも大きいと分散粒子が破壊源となり焼
結体の強度が向上しない。なお、この分散粒子はアルミ
ナ結晶粒子内およびその粒界に分散含有される。
【０００７】本発明によれば、図１のアルミナ結晶粒内
の分散粒子の状態を示す説明図、あるいは図２のアルミ
ナ結晶粒界の分散粒子の状態を示す説明図から明らかな
ように、図中、アルミナマトリックスのアルミナ結晶粒
子１の粒内、あるいはアルミナ結晶粒子１の粒界に、前
記無機質結晶粒子からなる分散粒子２を反応層３を介し
て前述したように極微量分散させることで、アルミナの
優れた耐酸化性を損なうことなく、その高温での強度を
大幅に向上することができる。
の分散粒子の状態を示す説明図、あるいは図２のアルミ
ナ結晶粒界の分散粒子の状態を示す説明図から明らかな
ように、図中、アルミナマトリックスのアルミナ結晶粒
子１の粒内、あるいはアルミナ結晶粒子１の粒界に、前
記無機質結晶粒子からなる分散粒子２を反応層３を介し
て前述したように極微量分散させることで、アルミナの
優れた耐酸化性を損なうことなく、その高温での強度を
大幅に向上することができる。
【０００８】これは、図１において、アルミナ結晶粒子
１の粒内に反応層３を介して存在する無機質結晶粒子か
らなる分散粒子２が、両者の熱膨張差による残留応力場
を広げ、また、図２において、アルミナ結晶粒子１の粒
界に存在する分散粒子２は、反応層３の形成により粒界
を強固に結合させ、粒界破壊を抑制する作用をなしてい
ることによるものと推察される。なお、反応層３は、ア
ルミナと、微量のシリカ、シリコンおよび／またはチタ
ン、あるいは窒素を含む非晶質層により形成される。
１の粒内に反応層３を介して存在する無機質結晶粒子か
らなる分散粒子２が、両者の熱膨張差による残留応力場
を広げ、また、図２において、アルミナ結晶粒子１の粒
界に存在する分散粒子２は、反応層３の形成により粒界
を強固に結合させ、粒界破壊を抑制する作用をなしてい
ることによるものと推察される。なお、反応層３は、ア
ルミナと、微量のシリカ、シリコンおよび／またはチタ
ン、あるいは窒素を含む非晶質層により形成される。
【０００９】かかる高強度アルミナ質焼結体を製造する
方法としては、マトリックスを形成する成分として、平
均粒径が１μｍ以下、好ましくは０．８μｍ以下のアル
ミナ粉末を用いる。これは、このアルミナ粉末の平均粒
径が１μｍを越えると、焼結体の緻密化不足を招いて、
その強度低下を引き起こすためである。また、分散粒子
形成成分としては、平均粒径が２μｍ以下、好ましくは
０．５μｍ以下のムライト、シリカ、窒化アルミニウ
ム、窒化チタン、炭化ケイ素および炭化チタンから選ば
れる少なくとも１種の無機質粉末を添加する。なお、上
記無機質粉末の平均粒径が２μｍを越えると、焼結体の
強度特性の向上が図れず所期の特性効果が達成されな
い。
方法としては、マトリックスを形成する成分として、平
均粒径が１μｍ以下、好ましくは０．８μｍ以下のアル
ミナ粉末を用いる。これは、このアルミナ粉末の平均粒
径が１μｍを越えると、焼結体の緻密化不足を招いて、
その強度低下を引き起こすためである。また、分散粒子
形成成分としては、平均粒径が２μｍ以下、好ましくは
０．５μｍ以下のムライト、シリカ、窒化アルミニウ
ム、窒化チタン、炭化ケイ素および炭化チタンから選ば
れる少なくとも１種の無機質粉末を添加する。なお、上
記無機質粉末の平均粒径が２μｍを越えると、焼結体の
強度特性の向上が図れず所期の特性効果が達成されな
い。
【００１０】これらの分散粒子形成成分は、０．００１
〜０．５体積％、特に０．００５〜０．１体積％、さら
には、０．００５〜０．０８体積％の割合になるように
混合する。この量が０．００１体積％よりも少ないと焼
結体の強度向上効果が望めず、０．５体積％を越える
と、焼結体を緻密化することが難しくなる。なお、上記
配合量において、シリカ粉末はムライトとして分散され
るため、シリカについてはムライト換算量で算出する。
次に、その混合粉末を所望の成形手段、例えば、金型プ
レス、冷間静水圧プレス、射出成形、押出し成形、鋳込
成形等により任意の形状に成形する。
〜０．５体積％、特に０．００５〜０．１体積％、さら
には、０．００５〜０．０８体積％の割合になるように
混合する。この量が０．００１体積％よりも少ないと焼
結体の強度向上効果が望めず、０．５体積％を越える
と、焼結体を緻密化することが難しくなる。なお、上記
配合量において、シリカ粉末はムライトとして分散され
るため、シリカについてはムライト換算量で算出する。
次に、その混合粉末を所望の成形手段、例えば、金型プ
レス、冷間静水圧プレス、射出成形、押出し成形、鋳込
成形等により任意の形状に成形する。
【００１１】このようにして得られた成形体を大気雰囲
気中、または不活性ガス雰囲気で１２００℃以上、好ま
しくは１３００〜１５５０℃の温度で焼成する。焼成方
法としては、例えば、ホットプレス、常圧焼成、または
熱間静水圧焼成して焼結体を作製する方法が例示され
る。この時の焼成温度が１２００℃に達しないと焼結体
の緻密化が不足してその密度が低下したり、反応層の形
成が不十分となり強度低下を引き起こす。また、ホット
プレスを行う場合には、成形と焼成を同時に行うことが
できる。
気中、または不活性ガス雰囲気で１２００℃以上、好ま
しくは１３００〜１５５０℃の温度で焼成する。焼成方
法としては、例えば、ホットプレス、常圧焼成、または
熱間静水圧焼成して焼結体を作製する方法が例示され
る。この時の焼成温度が１２００℃に達しないと焼結体
の緻密化が不足してその密度が低下したり、反応層の形
成が不十分となり強度低下を引き起こす。また、ホット
プレスを行う場合には、成形と焼成を同時に行うことが
できる。
【００１２】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明するが、本発明は、該実施例により何ら限定されるも
のではない。 実施例１（試料Ｎｏ．１〜２３） 本実施例では、無機質結晶粒子がムライトの場合の例を
示す。アルミナ粉末として純度９９．９９％、結晶粒径
が０．２μｍの大明化学工業社製のタイミクロンＴＭ−
ＤＡＲ（Ａ−１）を用いた。ムライト粉末として平均粒
径が１．４μｍの秩父セメント社製のムライト粉末（Ｂ
−１）、シリカ粉末として平均粒径が０．６μｍのアド
マテックス社製のシリカ粉末（Ｃ−１）を準備した。比
較のために、結晶粒径が１．２μｍのＡ１2 ０3 粉末
（Ａ−２）と、平均粒径が３．５μｍのムライト粉末
（Ｂ−２）を準備した。そして、上記アルミナ粉末と、
ムライト粉末あるいはシリカ粉末を、表１および表２に
示す組み合わせおよび配合量で秤量し、アルミナのボー
ルを用いて有機溶媒中で混合し、エバポレーターを用い
て乾燥粉末を得た。
明するが、本発明は、該実施例により何ら限定されるも
のではない。 実施例１（試料Ｎｏ．１〜２３） 本実施例では、無機質結晶粒子がムライトの場合の例を
示す。アルミナ粉末として純度９９．９９％、結晶粒径
が０．２μｍの大明化学工業社製のタイミクロンＴＭ−
ＤＡＲ（Ａ−１）を用いた。ムライト粉末として平均粒
径が１．４μｍの秩父セメント社製のムライト粉末（Ｂ
−１）、シリカ粉末として平均粒径が０．６μｍのアド
マテックス社製のシリカ粉末（Ｃ−１）を準備した。比
較のために、結晶粒径が１．２μｍのＡ１2 ０3 粉末
（Ａ−２）と、平均粒径が３．５μｍのムライト粉末
（Ｂ−２）を準備した。そして、上記アルミナ粉末と、
ムライト粉末あるいはシリカ粉末を、表１および表２に
示す組み合わせおよび配合量で秤量し、アルミナのボー
ルを用いて有機溶媒中で混合し、エバポレーターを用い
て乾燥粉末を得た。
【００１３】焼成は、ホットプレス焼成（Ｈ．Ｐ）と常
圧焼成（ＰＬＳ）を用いた。ホットプレス焼成の場合
は、この粉末をカーボン型に入れ、窒素ガス中、３０Ｍ
Ｐａ圧力下で表１、２に示す焼成温度で焼成した。常圧
焼成の場合は、この粉末を３ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧
処理をして成形体を作製し、表１、２に示す焼成温度で
焼成した。
圧焼成（ＰＬＳ）を用いた。ホットプレス焼成の場合
は、この粉末をカーボン型に入れ、窒素ガス中、３０Ｍ
Ｐａ圧力下で表１、２に示す焼成温度で焼成した。常圧
焼成の場合は、この粉末を３ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧
処理をして成形体を作製し、表１、２に示す焼成温度で
焼成した。
【００１４】得られた焼結体から試験片を切り出し、研
磨加工した。そして、比重をＪＩＳＲ２２０５に基づい
て求め、相対密度を求めた。強度値はＪＩＳＲ１６０１
に基づく４点曲げ試験により室温および１４００℃での
強度を求めた。また、試験片の表面を鏡面加工し、窒素
雰囲気中で熱エッチングし、焼結体中の表面を観察し
た。また、電子顕微鏡写真によりマトリックスや分散粒
子の粒径を観察、測定した。その結果を、表１、２に示
した。なお、表中、＊は比較例を示す。
磨加工した。そして、比重をＪＩＳＲ２２０５に基づい
て求め、相対密度を求めた。強度値はＪＩＳＲ１６０１
に基づく４点曲げ試験により室温および１４００℃での
強度を求めた。また、試験片の表面を鏡面加工し、窒素
雰囲気中で熱エッチングし、焼結体中の表面を観察し
た。また、電子顕微鏡写真によりマトリックスや分散粒
子の粒径を観察、測定した。その結果を、表１、２に示
した。なお、表中、＊は比較例を示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】測定の結果、分散粒子形成成分として、平
均粒径が２μｍ以下のＢ−１、Ｃ−１を使用した場合、
分散粒子はいずれも平均粒径１．０μｍ以下のムライト
からなる微細な粒子として、反応層を介してアルミナ結
晶粒内および粒界に分散していた。
均粒径が２μｍ以下のＢ−１、Ｃ−１を使用した場合、
分散粒子はいずれも平均粒径１．０μｍ以下のムライト
からなる微細な粒子として、反応層を介してアルミナ結
晶粒内および粒界に分散していた。
【００１８】しかし、平均粒径が２μｍを越える粉末
（Ｂ−２）を使用した試料Ｎｏ．２３では、反応層は形
成されても強度の向上は見られなかった。また、何ら分
散粒子を含まない試料Ｎｏ．１は、室温強度は３４０Ｐ
ａ、１４００℃強度は１５０ＭＰａと非常に低いもので
あった。また、無機質結晶粒子の含有量が０．５体積％
を越える試料Ｎｏ．８、９、２１、焼結体のアルミナマ
トリックスの平均粒径が１０μｍを越える試料Ｎｏ．１
３では、機械的強度の向上効果が得られなかった。ま
た、原料としてのアルミナ粉末の平均粒径が１μｍを越
える試料Ｎｏ．２２および焼成温度が１２００℃よりも
低い試料Ｎｏ．１０では、いずれも相対密度９６％以上
が達成できなかった。
（Ｂ−２）を使用した試料Ｎｏ．２３では、反応層は形
成されても強度の向上は見られなかった。また、何ら分
散粒子を含まない試料Ｎｏ．１は、室温強度は３４０Ｐ
ａ、１４００℃強度は１５０ＭＰａと非常に低いもので
あった。また、無機質結晶粒子の含有量が０．５体積％
を越える試料Ｎｏ．８、９、２１、焼結体のアルミナマ
トリックスの平均粒径が１０μｍを越える試料Ｎｏ．１
３では、機械的強度の向上効果が得られなかった。ま
た、原料としてのアルミナ粉末の平均粒径が１μｍを越
える試料Ｎｏ．２２および焼成温度が１２００℃よりも
低い試料Ｎｏ．１０では、いずれも相対密度９６％以上
が達成できなかった。
【００１９】これらに対して、平均粒径２μｍ以下のム
ライト粉末やシリカ粉末を０．００１〜０．５体積％の
割合で含有せしめた本発明の焼結体は、いずれも室温強
度は４５０ＭＰａ以上、１４００℃強度は２５０ＭＰａ
以上の優れた機械的強度を示した。また、高温耐酸化性
においてもアルミナと同等の優れた特性を示した。
ライト粉末やシリカ粉末を０．００１〜０．５体積％の
割合で含有せしめた本発明の焼結体は、いずれも室温強
度は４５０ＭＰａ以上、１４００℃強度は２５０ＭＰａ
以上の優れた機械的強度を示した。また、高温耐酸化性
においてもアルミナと同等の優れた特性を示した。
【００２０】実施例２（試料Ｎｏ．２４〜４６） 本実施例では、無機質結晶粒子が窒化物の場合の例を示
す。アルミナ粉末として純度９９．９９％、結晶粒径が
０．２μｍの大明化学工業社製のタイミクロンＴＭ−Ｄ
ＡＲ（Ａ−１）を用いた。窒化アルミ粉末として平均粒
径が０．６μｍの徳山曹達社製の窒化アルミ粉末（Ｄ−
１）、窒化チタン粉末として平均粒径が１．１μｍの日
本新金属社製の窒化チタン粉末（Ｅ−１）を準備した。
比較のために、結晶粒径が１．２μｍのＡ１2 ０3 粉末
（Ａ−２）と、平均粒径が２．８μｍの窒化アルミ粉末
（Ｄ−２）を準備した。そして、上記アルミナ粉末と、
窒化アルミ粉末あるいは窒化チタン粉末を、表３および
表４に示す組み合わせおよび配合量で秤量し、アルミナ
のボールを用いて有機溶媒中で混合し、エバポレーター
を用いて乾燥粉末を得た。
す。アルミナ粉末として純度９９．９９％、結晶粒径が
０．２μｍの大明化学工業社製のタイミクロンＴＭ−Ｄ
ＡＲ（Ａ−１）を用いた。窒化アルミ粉末として平均粒
径が０．６μｍの徳山曹達社製の窒化アルミ粉末（Ｄ−
１）、窒化チタン粉末として平均粒径が１．１μｍの日
本新金属社製の窒化チタン粉末（Ｅ−１）を準備した。
比較のために、結晶粒径が１．２μｍのＡ１2 ０3 粉末
（Ａ−２）と、平均粒径が２．８μｍの窒化アルミ粉末
（Ｄ−２）を準備した。そして、上記アルミナ粉末と、
窒化アルミ粉末あるいは窒化チタン粉末を、表３および
表４に示す組み合わせおよび配合量で秤量し、アルミナ
のボールを用いて有機溶媒中で混合し、エバポレーター
を用いて乾燥粉末を得た。
【００２１】焼成は、ホットプレス焼成（Ｈ．Ｐ）と常
圧焼成（ＰＬＳ）を用いた。ホットプレス焼成の場合
は、この粉末をカーボン型に入れ、窒素ガス中、３０Ｍ
Ｐａ圧力下で表に示す焼成温度で焼成した。常圧焼成の
場合は、この粉末を３ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧処理を
して成形体を作製し、窒素ガス中、表３、４に示す焼成
温度で焼成した。
圧焼成（ＰＬＳ）を用いた。ホットプレス焼成の場合
は、この粉末をカーボン型に入れ、窒素ガス中、３０Ｍ
Ｐａ圧力下で表に示す焼成温度で焼成した。常圧焼成の
場合は、この粉末を３ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧処理を
して成形体を作製し、窒素ガス中、表３、４に示す焼成
温度で焼成した。
【００２２】得られた焼結体から試験片を切り出し、研
磨加工した。そして、比重をＪＩＳＲ２２０５に基づい
て求め、相対密度を求めた。強度値はＪＩＳＲ１６０１
に基づく４点曲げ試験により室温および１４００℃での
強度を求めた。また、試験片の表面を鏡面加工し、窒素
雰囲気中で熱エッチングし、焼結体中の表面を観察し
た。また、電子顕微鏡写真によりマトリックスや分散粒
子の粒径を観察、測定した。その結果を、表３、４に示
した。なお、表中、＊は比較例を示す。
磨加工した。そして、比重をＪＩＳＲ２２０５に基づい
て求め、相対密度を求めた。強度値はＪＩＳＲ１６０１
に基づく４点曲げ試験により室温および１４００℃での
強度を求めた。また、試験片の表面を鏡面加工し、窒素
雰囲気中で熱エッチングし、焼結体中の表面を観察し
た。また、電子顕微鏡写真によりマトリックスや分散粒
子の粒径を観察、測定した。その結果を、表３、４に示
した。なお、表中、＊は比較例を示す。
【００２３】
【表３】
【００２４】
【表４】
【００２５】測定の結果、分散粒子形成成分として、平
均粒径が２μｍ以下のＤ−１、Ｅ−１を使用した場合、
分散粒子はいずれも平均粒径１．０μｍ以下の微細な粒
子として、反応層を介してアルミナ結晶粒内および粒界
に分散していた。
均粒径が２μｍ以下のＤ−１、Ｅ−１を使用した場合、
分散粒子はいずれも平均粒径１．０μｍ以下の微細な粒
子として、反応層を介してアルミナ結晶粒内および粒界
に分散していた。
【００２６】しかし、平均粒径が２μｍを越える粉末
（Ｄ−２）を使用した試料Ｎｏ．４６では、反応層は形
成されても強度の向上は見られなかった。また、何ら分
散粒子を含まない試料Ｎｏ．２４は、室温強度は３４０
Ｐａ、１４００℃強度は１５０ＭＰａと非常に低いもの
であったものであった。また、無機質結晶粒子の含有量
が０．５体積％を越える試料Ｎｏ．３１、３２、４４、
焼結体のアルミナマトリックスの平均粒径が１０μｍを
越える試料Ｎｏ．３６では、機械的強度の向上効果が得
られなかった。また、原料としてのアルミナ粉末の平均
粒径が１μｍを越える試料Ｎｏ．４５および焼成温度が
１２００℃よりも低い試料Ｎｏ．３３では、いずれも相
対密度９６％以上が達成できなかった。
（Ｄ−２）を使用した試料Ｎｏ．４６では、反応層は形
成されても強度の向上は見られなかった。また、何ら分
散粒子を含まない試料Ｎｏ．２４は、室温強度は３４０
Ｐａ、１４００℃強度は１５０ＭＰａと非常に低いもの
であったものであった。また、無機質結晶粒子の含有量
が０．５体積％を越える試料Ｎｏ．３１、３２、４４、
焼結体のアルミナマトリックスの平均粒径が１０μｍを
越える試料Ｎｏ．３６では、機械的強度の向上効果が得
られなかった。また、原料としてのアルミナ粉末の平均
粒径が１μｍを越える試料Ｎｏ．４５および焼成温度が
１２００℃よりも低い試料Ｎｏ．３３では、いずれも相
対密度９６％以上が達成できなかった。
【００２７】これらに対して、平均粒径２μｍ以下の窒
化アルミ粉末や窒化チタン粉末を０．００１〜０．５体
積％の割合で含有せしめた本発明の焼結体は、いずれも
室温強度は４５０ＭＰａ以上、１４００℃強度は２５０
ＭＰａ以上の優れた機械的強度を示した。また、高温耐
酸化性においてもアルミナと同等の優れた特性を示し
た。
化アルミ粉末や窒化チタン粉末を０．００１〜０．５体
積％の割合で含有せしめた本発明の焼結体は、いずれも
室温強度は４５０ＭＰａ以上、１４００℃強度は２５０
ＭＰａ以上の優れた機械的強度を示した。また、高温耐
酸化性においてもアルミナと同等の優れた特性を示し
た。
【００２８】実施例３（試料Ｎｏ．４７〜６９） アルミナ粉末として純度９９．９９％、結晶粒径が０．
２μｍの大明化学工業社製のタイミクロンＴＭ−ＤＡＲ
（Ａ−１）を用いた。炭化ケイ素粉末として平均粒径が
０．１μｍの住友大阪セメント社製の炭化ケイ素粉末
（Ｆ−１）、炭化チタン粉末として平均粒径が１．２μ
ｍの日本新金属社製の炭化チタン粉末（Ｇ−１）を準備
した。比較のために、結晶粒径が１．２μｍのＡ１2 ０
3 粉末（Ａ−２）と、平均粒径が３．２μｍの炭化ケイ
素粉末（Ｆ−２）を準備した。そして、上記アルミナ粉
末と、炭化ケイ素粉末あるいは炭化チタン粉末を表５、
および表６に示す組み合わせおよび配合量で秤量し、ア
ルミナのボールを用いて有機溶媒中で混合し、エバポレ
ーターを用いて乾燥粉末を得た。
２μｍの大明化学工業社製のタイミクロンＴＭ−ＤＡＲ
（Ａ−１）を用いた。炭化ケイ素粉末として平均粒径が
０．１μｍの住友大阪セメント社製の炭化ケイ素粉末
（Ｆ−１）、炭化チタン粉末として平均粒径が１．２μ
ｍの日本新金属社製の炭化チタン粉末（Ｇ−１）を準備
した。比較のために、結晶粒径が１．２μｍのＡ１2 ０
3 粉末（Ａ−２）と、平均粒径が３．２μｍの炭化ケイ
素粉末（Ｆ−２）を準備した。そして、上記アルミナ粉
末と、炭化ケイ素粉末あるいは炭化チタン粉末を表５、
および表６に示す組み合わせおよび配合量で秤量し、ア
ルミナのボールを用いて有機溶媒中で混合し、エバポレ
ーターを用いて乾燥粉末を得た。
【００２９】焼成は、ホットプレス焼成（Ｈ．Ｐ）と常
圧焼成（ＰＬＳ）を用いた。ホットプレス焼成の場合
は、この粉末をカーボン型に入れ、アルゴンガス中、３
０ＭＰａ圧力下で表に示す焼成温度で焼成した。常圧焼
成の場合は、この粉末を３ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧処
理をして成形体を作製し、アルゴンガス中、表５、６に
示す焼成温度で焼成した。
圧焼成（ＰＬＳ）を用いた。ホットプレス焼成の場合
は、この粉末をカーボン型に入れ、アルゴンガス中、３
０ＭＰａ圧力下で表に示す焼成温度で焼成した。常圧焼
成の場合は、この粉末を３ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧処
理をして成形体を作製し、アルゴンガス中、表５、６に
示す焼成温度で焼成した。
【００３０】得られた焼結体から試験片を切り出し、研
磨加工した。そして、比重をＪＩＳＲ２２０５に基づい
て求め、相対密度を求めた。強度値はＪＩＳＲ１６０１
に基づく４点曲げ試験により室温および１４００℃での
強度を求めた。また、試験片の表面を鏡面加工し、窒素
雰囲気中で熱エッチングし、焼結体中の表面を観察し
た。また、電子顕微鏡写真によりマトリックスや分散粒
子の粒径を観察、測定した。その結果を、表５、６に示
した。なお、表中、＊は比較例を示す。
磨加工した。そして、比重をＪＩＳＲ２２０５に基づい
て求め、相対密度を求めた。強度値はＪＩＳＲ１６０１
に基づく４点曲げ試験により室温および１４００℃での
強度を求めた。また、試験片の表面を鏡面加工し、窒素
雰囲気中で熱エッチングし、焼結体中の表面を観察し
た。また、電子顕微鏡写真によりマトリックスや分散粒
子の粒径を観察、測定した。その結果を、表５、６に示
した。なお、表中、＊は比較例を示す。
【００３１】
【表５】
【００３２】
【表６】
【００３３】測定の結果、分散粒子形成成分として、平
均粒径が２μｍ以下のＦ−１、Ｇ−１を使用した場合、
分散粒子はいずれも平均粒径１．０μｍ以下の微細な粒
子として、反応層を介してアルミナ結晶粒内および粒界
に分散していた。
均粒径が２μｍ以下のＦ−１、Ｇ−１を使用した場合、
分散粒子はいずれも平均粒径１．０μｍ以下の微細な粒
子として、反応層を介してアルミナ結晶粒内および粒界
に分散していた。
【００３４】しかし、平均粒径が２μｍを越える粉末
（Ｆ−２）を使用した試料Ｎｏ．６９では、反応層は形
成されても強度の向上は見られなかった。また、何ら分
散粒子を含まない試料Ｎｏ．４７は、室温強度は３４０
Ｐａ、１４００℃強度は１５０ＭＰａと非常に低いもの
であった。また、無機質結晶粒子の含有量が０．５体積
％を越える試料Ｎｏ．５４、５５、５６、焼結体のアル
ミナマトリックスの平均粒径が１０μｍを越える試料Ｎ
ｏ．５９、では、機械的強度の向上効果が得られなかっ
た。また、原料としてのアルミナ粉末の平均粒径が１μ
ｍを越える試料Ｎｏ．６８および焼成温度が１２００℃
よりも低い試料Ｎｏ．５６では、いずれも相対密度９６
％以上が達成できなかった。
（Ｆ−２）を使用した試料Ｎｏ．６９では、反応層は形
成されても強度の向上は見られなかった。また、何ら分
散粒子を含まない試料Ｎｏ．４７は、室温強度は３４０
Ｐａ、１４００℃強度は１５０ＭＰａと非常に低いもの
であった。また、無機質結晶粒子の含有量が０．５体積
％を越える試料Ｎｏ．５４、５５、５６、焼結体のアル
ミナマトリックスの平均粒径が１０μｍを越える試料Ｎ
ｏ．５９、では、機械的強度の向上効果が得られなかっ
た。また、原料としてのアルミナ粉末の平均粒径が１μ
ｍを越える試料Ｎｏ．６８および焼成温度が１２００℃
よりも低い試料Ｎｏ．５６では、いずれも相対密度９６
％以上が達成できなかった。
【００３５】これらに対して、平均粒径２μｍ以下の炭
化ケイ素粉末や炭化チタン粉末を０．００１〜０．５体
積％の割合で含有せしめた本発明の焼結体は、いずれも
室温強度４５０ＭＰａ以上、１４００℃強度２５０ＭＰ
ａ以上の優れた機械的強度を示した。また、高温耐酸化
性においてもアルミナと同等の優れた特性を示した。
化ケイ素粉末や炭化チタン粉末を０．００１〜０．５体
積％の割合で含有せしめた本発明の焼結体は、いずれも
室温強度４５０ＭＰａ以上、１４００℃強度２５０ＭＰ
ａ以上の優れた機械的強度を示した。また、高温耐酸化
性においてもアルミナと同等の優れた特性を示した。
【００３６】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
室温強度４５０ＭＰａ以上、１４００℃強度２５０ＭＰ
ａ以上の優れた機械的強度を有し、かつ優れた高温耐酸
化性を有する高強度アルミナ質焼結体を製造することが
できる。上述の如く、本発明のアルミナ質焼結体は、室
温から高温までの温度領域で優れた抗折強度を有するこ
とから、ウエハ研磨用プレートや半導体製造装置用治具
などの精密加工製品、ポンプ、バルブ、粉砕機用部品、
伸線機械用部品などの耐食・耐磨耗・耐熱部品、切削工
具、ＩＣパッケージ基板、高温で使用する耐熱部村等に
好適に使用することができる。
室温強度４５０ＭＰａ以上、１４００℃強度２５０ＭＰ
ａ以上の優れた機械的強度を有し、かつ優れた高温耐酸
化性を有する高強度アルミナ質焼結体を製造することが
できる。上述の如く、本発明のアルミナ質焼結体は、室
温から高温までの温度領域で優れた抗折強度を有するこ
とから、ウエハ研磨用プレートや半導体製造装置用治具
などの精密加工製品、ポンプ、バルブ、粉砕機用部品、
伸線機械用部品などの耐食・耐磨耗・耐熱部品、切削工
具、ＩＣパッケージ基板、高温で使用する耐熱部村等に
好適に使用することができる。
【図１】本発明のアルミナ質焼結体のアルミナ結晶粒内
の分散粒子の状態を示す説明図である。
の分散粒子の状態を示す説明図である。
【図２】本発明のアルミナ質焼結体のアルミナ結晶粒界
の分散粒子の状態を示す説明図である。
の分散粒子の状態を示す説明図である。
１ アルミナ結晶粒子 ２ 分散粒子 ３ 反応層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高坂 祥二 名古屋市北区平手町１丁目１番地 名古屋 工業技術研究所 ファインセラミックス技 術研究組合 シナジーセラミックス研究所 内 (72)発明者 新原 晧一 大阪府吹田市山田東３丁目18番１−608号 (72)発明者 山東 睦夫 愛知県名古屋市緑区鳴子町５丁目41番地
Claims (3)
- 【請求項１】 平均粒径１０μｍ以下の結晶粒子からな
るアルミナマトリックスに、該マトリックスとの反応層
を介してムライト、窒化アルミニウム、窒化チタン、炭
化ケイ素および炭化チタンの群から選ばれる少なくとも
１種からなる平均粒径２μｍ以下の無機質結晶粒子を
０．００１〜０．５体積％の割合で分散含有するととも
に、相対密度が９６％以上であることを特徴とする高強
度アルミナ質焼結体。 - 【請求項２】 前記無機質結晶粒子は、前記アルミナ結
晶粒子内およびその粒界に分散する請求項１記載の高強
度アルミナ質焼結体。 - 【請求項３】 平均粒径が１μｍ以下のアルミナ粉末か
らなるマトリックス形成成分に、平均粒径が２μｍ以下
のムライト、シリカ、窒化アルミニウム、窒化チタン、
炭化ケイ素および炭化チタンの群から選ばれる少なくと
も１種の無機質結晶粒子形成成分を０．００１〜０．５
体積％（ただし、シリカはムライト換算による）の割合
で混合し、該混合物を所定形状に成形した後、１２００
℃以上の温度で焼成して、前記マトリックスと前記無機
質結晶粒子との間に反応層を形成せしめつつ、相対密度
９６％以上に緻密化することを特徴とする高強度アルミ
ナ質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34398497A JP3177650B2 (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | 高強度アルミナ質焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34398497A JP3177650B2 (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | 高強度アルミナ質焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11157919A true JPH11157919A (ja) | 1999-06-15 |
| JP3177650B2 JP3177650B2 (ja) | 2001-06-18 |
Family
ID=18365759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34398497A Expired - Lifetime JP3177650B2 (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | 高強度アルミナ質焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3177650B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006282502A (ja) * | 2005-03-11 | 2006-10-19 | Ngk Insulators Ltd | アルミナ焼結体及びその製造方法、並びに、このアルミナ焼結体を用いた静電チャック及びその製造方法 |
| KR101355542B1 (ko) * | 2012-01-09 | 2014-02-05 | 한국과학기술원 | 세라믹 복합재료 및 그의 제조방법 |
| JP2015151307A (ja) * | 2014-02-14 | 2015-08-24 | 株式会社アテクト | アルミナ焼結体及びその製造方法 |
-
1997
- 1997-11-28 JP JP34398497A patent/JP3177650B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006282502A (ja) * | 2005-03-11 | 2006-10-19 | Ngk Insulators Ltd | アルミナ焼結体及びその製造方法、並びに、このアルミナ焼結体を用いた静電チャック及びその製造方法 |
| KR101355542B1 (ko) * | 2012-01-09 | 2014-02-05 | 한국과학기술원 | 세라믹 복합재료 및 그의 제조방법 |
| JP2015151307A (ja) * | 2014-02-14 | 2015-08-24 | 株式会社アテクト | アルミナ焼結体及びその製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3177650B2 (ja) | 2001-06-18 |
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