JPH11236270A

JPH11236270A - 窒化ケイ素質基板及びその製造方法

Info

Publication number: JPH11236270A
Application number: JP10043978A
Authority: JP
Inventors: Koichi Tanaka; 広一田中
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1998-02-25
Filing date: 1998-02-25
Publication date: 1999-08-31

Abstract

(57)【要約】【課題】メタライズ層を介して金属部材が接合され、基
板表面の研磨を不要とし、高熱伝導性と優れた機械的特
性を有し、熱サイクル試験において優れた耐久性を具備
し得る窒化ケイ素質基板とその製造方法を提供する。【解決手段】窒化ケイ素を主成分とし、周期律表第３ａ
族元素を酸化物換算で２〜１０モル％、不純物酸素をＳ
ｉＯ₂換算量で２〜２０モル％の割合で含有し、アルミ
ニウムの酸化物換算による含有量が０〜０．５重量％、
熱伝導率６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の窒化ケイ素質焼結体から
なる基板の焼き肌面または酸化膜面に対してメタライズ
層が被着形成されてなり、前記焼き肌面または酸化膜面
における表面粗さ（Ｒｍａｘ）を１〜１３μｍ、破壊靱
性値を６ＭＰａ・ｍ^1/2以上に制御し、前記メタライズ
層の表面に金属部材が接合された場合においても優れた
耐久性を具備する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、窒化ケイ素を主体
とする焼結体からなり、その表面に半導体素子やコンデ
ンサ、抵抗素子などの電子部品が搭載される窒化ケイ素
質基板とその製造方法に関わるものであり、詳細には基
板表面にメタライズ層を介して金属箔やヒートシンク材
等の金属部材が接合される窒化ケイ素質基板の改良に関
するものである。

【０００２】

【従来技術】従来より窒化ケイ素材料は、室温から高温
までの強度特性、耐摩耗性、高破壊靭性、高硬度等の優
れた機械的特性に加え、低熱膨張性、耐熱衝撃性に優れ
かつ軽量であることから、これまでにさまざまな用途、
たとえば自動車エンジン、ガスタービン等高温構造部
品、ベアリング、粉砕機、定盤、ガイド、切削工具等耐
摩耗部品、さらには溶融金属に対する耐食性から金属溶
湯部品等に展開されている。

【０００３】従来、半導体用のパッケージや回路基板に
おいて、近年の急速な半導体素子の高密度化、高性能化
による高温化に伴い、それらに用いられる材料としても
高熱伝導化が望まれている。これまで高熱伝導性セラミ
ックス材料としては、従来より窒化アルミニウム、炭化
ケイ素、酸化ベリリウム等が知られており、特に、半導
体パッケージや電子部品などの放熱用部材としては窒化
アルミニウム焼結体が最も用いられている。

【０００４】ところが、パッケージや回路基板の使用環
境の拡大により、耐振動、耐衝撃、耐熱サイクル疲労等
の特性が要求されるようになっている。そこで、絶縁基
板として窒化ケイ素焼結体を採用することが種々提案さ
れている。

【０００５】例えば、特開平４−１２５９５０号や特開
平４−１２５９５２号では、所定間隔内の窒化ケイ素結
晶粒子数を制御して高熱伝導性の窒化ケイ素基板が提案
され、さらに、特開平７−１４９５８８号では、希土類
元素酸化物およびＡｌ₂Ｏ₃を含有した高熱伝導、高強
度の窒化ケイ素質焼結体をメタライズ基板として用いる
ことが提案されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
窒化ケイ素材料からなる基板材料では、高熱伝導性や高
強度化についてはある程度高く、放熱性などの点では有
用性を有するものであるが、自動車用として搭載される
基板のように、過酷な使用条件下で基板に対して熱サイ
クルが付与されると、その表面に形成されたメタライズ
配線層との間との熱膨張差に起因する熱応力が繰り返し
付与されるという問題があった。特にこの熱応力は、窒
化ケイ素基板に対して、金属部材が接合された構造体に
おいては、その応力は特に大きく、その結果、この熱応
力によって窒化ケイ素基板にクラックが発生してしまう
という致命的な問題があった。

【０００７】また、従来の窒化ケイ素質基板では、焼き
肌面の強度が低いために、焼成後の基板表面にメタライ
ズ層を形成する前に、基板表面を研磨処理する必要があ
り、その結果、基板の製造コストが高くなるという問題
があった。しかも、従来の焼き肌面にメタライズ層を介
して金属部材を接合しても、上記と同様に熱サイクルに
よってクラックが発生するという問題があった。

【０００８】従って、本発明は、メタライズ層が被着形
成される基板、特にそのメタライズ層の表面に金属部材
が接合される基板において、基板表面の研磨を不要と
し、高熱伝導性と高い機械的特性を有するとともに、熱
サイクル試験において優れた耐久性を具備し得る窒化ケ
イ素質基板とその製造方法を提供することを目的とする
ものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
に対し検討を重ねた結果、熱サイクル試験における信頼
性、耐久性を高めるとともにコストの低減には、焼き肌
面の表面粗さを所定の範囲に制御するとともに、その焼
き肌面の靱性を高めることが有効であること、また、焼
結助剤として周期律表第３ａ族酸化物を特定範囲で含む
窒化ケイ素質焼結体において、アルミニウムの量を低減
することにより、熱伝導率および強度を高めると同時
に、靱性をも高めることができる結果、熱サイクル下に
おいても優れた耐久性を付与できることを見いだし、本
発明に至った。

【００１０】即ち、本発明の窒化ケイ素質基板は、窒化
ケイ素を主成分とし、周期律表第３ａ族元素を酸化物換
算で２〜１０モル％、不純物酸素をＳｉＯ₂換算量で２
〜２０モル％の割合で含有し、アルミニウムの酸化物換
算による含有量が０〜０．５重量％、熱伝導率６０Ｗ／
ｍ・Ｋ以上の窒化ケイ素質焼結体からなる基板の焼き肌
面に対してメタライズ層が被着形成されるものであり、
かかる基板の焼き肌面における表面粗さ（Ｒｍａｘ）を
１〜１３μｍとし、且つ焼き肌面における破壊靱性値を
６ＭＰａ・ｍ^1/2以上とすることを特徴とするものであ
る。

【００１１】また、上記基板は、さらにメタライズ層の
表面に金属部材が接合される場合に好適に使用されるも
のである。

【００１２】なお、上記窒化ケイ素質基板によれば、さ
らに、前記周期律表第３ａ族元素の酸化物換算量（ＲＥ
₂Ｏ₃）と、不純物酸素のＳｉＯ₂換算量とのＳｉＯ₂
／ＲＥ₂Ｏ₃で表されるモル比が２以下であることが望
ましい。

【００１３】本発明によれば、上記窒化ケイ素質基板
は、窒化ケイ素を主成分とし、周期律表第３ａ族元素化
合物を酸化物換算で２〜１０モル％、不純物酸素をＳｉ
Ｏ₂換算で２〜２０モル％の割合で含み、アルミニウム
の酸化物換算による含有量が０〜０．５重量％の混合粉
末を基板形状に成形する工程と、該成形体を窒素を含む
非酸化性雰囲気中で１４００〜１８００℃で焼成する第
１焼成工程と、該第１焼成工程に引き続き、１．５気圧
以上の窒素ガスと、ＳｉＯガスを含む非酸化性雰囲気中
で１８００〜１９８０℃の温度で焼成する第２焼成工程
と、焼成後の基板の焼き肌面にメタライズ層を被着形成
するメタライズ工程と、を経ることにより製造すること
ができ、特に、前記メタライズ層の表面に金属部材を接
合する工程を具備することが望ましい。

【００１４】また、上記製造方法によれば、前記成形体
における前記周期律表第３ａ族元素の酸化物換算量（Ｒ
Ｅ₂Ｏ₃）と、不純物酸素のＳｉＯ₂換算量とのＳｉＯ
₂／ＲＥ₂Ｏ₃で表されるモル比が２以下であることが
望ましい。さらに、上記製造方法においては、前記メタ
ライズ工程前の窒化ケイ素質基板をＳｉＯガスを含む非
酸化性雰囲気中、１０００〜１８００℃で熱処理する工
程を具備することが望ましい。

【００１５】本発明の他の第２の発明によれば、窒化ケ
イ素を主成分とし、周期律表第３ａ族元素を酸化物換算
で２〜１０モル％、不純物酸素をＳｉＯ₂換算量で２〜
２０モル％の割合で含有し、アルミニウムの酸化物換算
による含有量が０〜０．５重量％、熱伝導率６０Ｗ／ｍ
・Ｋ以上の窒化ケイ素質焼結体からなる基板の表面に酸
化膜を介して金属メタライズ層が被着形成されるもので
あって、前記酸化膜表面における表面粗さ（Ｒｍａｘ）
を１〜１３μｍ、且つ破壊靱性値を７ＭＰａ・ｍ^1/2以
上とすることによっても前記目的が達成される。

【００１６】なお、かかる基板は、窒化ケイ素を主成分
とし、周期律表第３ａ族元素を酸化物換算で２〜１０モ
ル％、不純物酸素をＳｉＯ₂換算量で２〜２０モル％の
割合で含有し、アルミニウムの酸化物換算による含有量
が０〜０．５重量％、前記周期律表第３ａ族元素の酸化
物換算量（ＲＥ₂Ｏ₃）と、不純物酸素のＳｉＯ₂換算
量とのＳｉＯ₂／ＲＥ₂Ｏ₃で表されるモル比が２以下
の窒化ケイ素質基板を、酸化性雰囲気中、７００〜１０
００℃で酸化処理する工程と、該酸化処理後の表面にメ
タライズ層を被着形成する工程を経て製造されるもので
あり、また、前記メタライズ層の表面に金属部材を接合
する工程を具備することが望ましい。

【００１７】

【発明の実施の形態】本発明の窒化ケイ素質基板は、組
織上、窒化ケイ素結晶を主体とし、その結晶粒界に少な
くとも周期律表第３ａ族元素を含む粒界相を具備する窒
化ケイ素質焼結体から構成される。そして、窒化ケイ素
結晶は、平均粒径が２μｍ以上、特に３μｍ以上、平均
アスペクト比が１５以下、特に１２以下の形状からな
る。これは結晶粒と結晶粒の界面が多く存在するほどフ
ォノン拡散が大きくなり熱伝達の効率が低下するため、
結晶粒を大きくすることにより、粒界相によるフォノン
の散乱が低減される結果、焼結体の熱伝導性を向上させ
ることができる。また、それと同時に、窒化ケイ素結晶
の粒径を上記の範囲を満足するように大きくすることに
より、焼結体内のクラックの進展を粗大粒子が阻止する
作用をなす結果、焼結体の靱性を向上する効果も奏す
る。

【００１８】従って、窒化ケイ素結晶の平均粒径が２μ
ｍよりも小さいと、熱伝導率および破壊靱性が低下し、
平均アスペクト比が１５を越えると強度が劣化する傾向
にある。

【００１９】この焼結体の粒界に存在する周期律表第３
ａ族元素は、酸化物換算で全量中、２〜１０モル％、特
に２．５〜５モル％の割合で含有される。周期律表第３
ａ族元素としては、Ｙ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ等が挙げられるが、
これらの中でもＤｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕの
重希土類元素が強度および熱伝導性を高める上で望まし
い。なおこの周期律表第３ａ族元素の量を上記の量に限
定したのは、２モル％より少ないと緻密化不足となり、
熱伝導性、機械的特性が劣化する。また１０モル％より
多いと粒界相量が多くなり熱伝導率が低下するためであ
る。

【００２０】さらに、本発明における焼結体中には、不
純物酸素をＳｉＯ₂換算量で２〜２０モル％の割合で含
有する。この不純物酸素量は、焼結体中の全酸素量か
ら、周期律表第３ａ族元素に対して化学量論組成で結合
している酸素量を差し引いた残りの酸素量であり、その
ほとんどは窒化ケイ素原料中の不可避不純物酸素、ある
いは意図的に添加されたＳｉＯ₂によるものである。上
記不純物酸素量を限定したのは、２モル％よりも小さい
と緻密化不足となり、２０モル％を超えると、粒界相が
多くなり熱伝導率が低下するためである。

【００２１】上記焼結体の粒界相中には、周期律表第３
ａ族元素（以下、ＲＥと記載する場合がある。）、ケイ
素、酸素及び窒素を構成元素として含む結晶相を含むこ
とが望ましい。具体的な結晶相としては、ＲＥ₂Ｓｉ₂
Ｏ₇、ＲＥ₂ＳｉＯ₅のＲＥ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系結晶、
ＲＥ₄Ｓｉ₂Ｎ₂Ｏ₇、ＲＥ₁₀Ｓｉ₆Ｎ₂Ｏ₉、ＲＥ₂
Ｓｉ₃Ｎ₄Ｏ₃、ＲＥ₂Ｓｉ₃Ｎ₂Ｏ₅などのＳｉ₃Ｎ
₄−ＲＥ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系結晶等が挙げられる。この
ように粒界相を結晶化することにより、熱伝導率を向上
させることができる。

【００２２】これらの中でも特に、粒界結晶相として
は、破壊靱性を高める上で、ＲＥ₄Ｓｉ₂Ｎ₂Ｏ₇、Ｒ
Ｅ₁₀Ｓｉ₆Ｎ₂Ｏ₉、ＲＥ₂Ｓｉ₃Ｎ₄Ｏ₃、ＲＥ₂Ｓ
ｉ₃Ｎ₂Ｏ₅の群から選ばれる少なくとも１種からなる
ことが望ましい。このような粒界結晶相を積極的に析出
させるためには、焼結体中における周期律表第３ａ族元
素の酸化物換算量（ＲＥ₂Ｏ₃）と、不純物酸素のＳｉ
Ｏ₂換算量とのＳｉＯ₂／ＲＥ₂Ｏ₃で表されるモル比
を２以下となるように組成制御することが望ましい。

【００２３】また、この焼結体中のアルミニウム含有量
が酸化物換算で０〜０．５重量％であることも重要であ
る。これは焼結体中にアルミニウムが存在する場合、ア
ルミニウムは、酸化物、窒化物として窒化ケイ素結晶中
に固溶しサイアロン結晶中（ＳｉＡｌＯＮ）を形成する
が、このサイアロンはイオン結合性が強く、窒化ケイ素
結晶自体の熱伝導率を低下させる結果、焼結体の熱伝導
性を劣化させる。しかもアルミニウムの存在は粒界相の
結晶化を阻害する要因となる。このような理由からアル
ミニウム含有量は極力少ない方が好ましく、酸化物換算
量で０〜０．１重量％、特に０〜０．０８重量％が望ま
しい。

【００２４】本発明の窒化ケイ素質基板における第１の
態様によれば、その少なくとも一部の表面に焼き肌面を
有し、その焼き肌面に対して直接メタライズ層が被着形
成される。そして、本発明によれば、その焼き肌面の表
面粗さＲｍａｘを１〜１３μｍ、特に１〜７μｍとする
ことが重要である。これは、上記表面粗さが１μｍより
小さいと、メタライズ層と基板との接着強度が十分でな
く、その結果、メタライズ層を介して金属部材を接合し
た場合に、金属部材との接合強度が弱くなり信頼性が低
下するためである。また、表面粗さが１３μｍよりも大
きいと焼き肌面の強度が劣化し、金属部材と接合した時
に熱サイクルによって発生する応力によって基板にクラ
ックが発生しやすくなるためである。

【００２５】また、上記表面粗さに加え、メタライズ層
が被着形成される焼き肌面の破壊靱性値が、６ＭＰａ・
ｍ^1/2以上、特に７ＭＰａ・ｍ^1/2以上、さらには８Ｍ
Ｐａ・ｍ^1/2以上であることが重要である。これは、メ
タライズ層に対して金属部材を接合した場合において、
過酷な条件下での熱サイクルによりメタライズ層や金属
部材との熱膨張差に起因して発生した応力によって、発
生する微小クラックの進展を有効に防止することができ
る結果、基板としての性能に影響を及ぼすことがなく、
耐久性を有する高信頼性の基板となるためである。従っ
て、破壊靱性値が６ＭＰａ・ｍ^1/2よりも低いと、微小
クラックの進展を抑制することができずに、大きなクラ
ックの発生によって基板としての耐久性が劣化するため
である。

【００２６】また、本発明の窒化ケイ素質基板の第２の
態様によれば、窒化ケイ素質基板の表面に酸化膜が形成
されており、さらにその酸化膜の表面に金属メタライズ
層が被着形成されるものである。そして、本発明によれ
ば、上記酸化膜表面の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が１〜１３
μｍであり、酸化膜面における破壊靱性値が６ＭＰａ・
ｍ^1/2以上、特に７ＭＰａ・ｍ^1/2以上、さらには、８
ＭＰａ・ｍ^1/2以上の基板を用いることによっても第１
の態様と同様の効果を達成できる。この表面粗さ及び破
壊靱性値を限定した理由は、第１の態様における理由と
同一である。

【００２７】そして、この第２の態様によれば、メタラ
イズ層形成面において、後述する製造方法に記載される
ような酸化処理によって酸化膜を形成すると、形成され
た酸化膜に対して圧縮応力が作用する結果、酸化膜面に
おける破壊靱性値をさらに高めることができる。

【００２８】なお、上記第１および第２の態様におい
て、破壊靱性値は、ＪＩＳＲ１６０７に基づき、焼き肌
面あるいは酸化膜面にダイヤモンド圧痕を所定圧力で形
成した時の圧痕周囲のクラック長さを測定し、その長さ
に基づきＪＩＳ規格による計算式で算出されるものであ
る。

【００２９】また、本発明の第１および第２の態様に基
づく窒化ケイ素質基板は、基板の基本的性質として、そ
の焼き肌面あるいは酸化膜面を引張面とするＪＩＳＲ１
６０１に基づく抗折試験による４点曲げ抗折強度が５０
０ＭＰａ以上、特に６００ＭＰａ以上であることが望ま
しい。これは、抗折強度が５００ＭＰａよりも低いと、
メタライズ層や金属部材を接合した構造において、熱サ
イクルによって発生した応力に基板自体が耐えられなく
なりクラックの進展を助長するためである。

【００３０】次に、本発明における窒化ケイ素質基板を
製造するための方法について説明する。まず、窒化ケイ
素を主成分とし、周期律表第３ａ族元素化合物を酸化物
換算で２〜１０モル％、特に２．５〜５モル％、不純物
酸素をＳｉＯ₂換算で２〜２０モル％、特に２．５〜１
０モル％の割合で含み、アルミニウムの酸化物換算によ
る含有量が０〜０．５重量％の組成からなる成形体を作
製する。

【００３１】かかる成形体の作製にあたり、第１の方法
としては、先ず、窒化ケイ素粉末に対して、前記周期律
表第３ａ族の化合物、特に酸化物、場合によってはＳｉ
Ｏ₂粉末を添加する。この時、用いる窒化ケイ素粉末
は、直接窒化法でもイミド分解法のいずれの方法によっ
て作製されたものであっても問題なく、また、α型、β
型のいずれでもよいが、焼結性及び破壊靱性を考慮すれ
ば、α型を主体とすることが望ましい。

【００３２】また、前記成形体を作製する第２の方法と
して、上記の窒化ケイ素原料のかわりに、その一部ある
いは全部をケイ素粉末に置き換え、これに周期律表第３
ａ族元素化合物やＳｉＯ₂粉末等を添加混合する。

【００３３】かかる方法では、ケイ素が窒素中で処理し
て窒化されると、β型の窒化ケイ素に転換される。この
ようにして生成した窒化ケイ素は、粒成長の核となり、
窒化ケイ素結晶が粗大した組織となり高熱伝導性を示
す。またケイ素を窒化処理して窒化ケイ素を生成する
際、体積変化を伴なわず重量増加し、高密度の成形体を
作製できるために、焼成時の収縮を小さくする効果もあ
る。この場合、ケイ素量は配合される全窒化ケイ素分の
うちの少なくとも５重量％、好ましくは１０重量％以
上、さらには２０〜７０重量％に相当する量の窒化ケイ
素を生成する量で配合されることが望ましい。

【００３４】次に、上記のようにして原料成分を上記の
比率で配合したものを振動ミル、バレルミル、回転ミル
などにより十分に混合した後、その混合物を金型プレ
ス、冷間静水圧プレス、排泥成形、鋳込み成形、ロール
コンパクション法、ドクターブレード法などの成形手段
により所望のシート状に成形する。

【００３５】そして、成形体中にケイ素を含む場合に
は、焼成前に、８００〜１５００℃の窒素含有雰囲気中
で熱処理して前記ケイ素を窒化して窒化体を作製する工
程が必要である。この窒化工程は、それのみを単独の工
程で行なっても後述する焼成工程と連続で行なってもか
まわない。

【００３６】焼成は、窒素を含む非酸化性雰囲気で行わ
れるが、本発明では、まず、成形体または窒化体を第１
焼成工程として、該成形体を窒素ガスを含む非酸化性雰
囲気中で、特に常圧下の１４００〜１８００℃で焼成し
た後、第１焼成工程に引き続き、１．５気圧以上の窒素
ガスを含む非酸化性雰囲気中で１８００〜１９８０℃の
温度で焼成する。

【００３７】上記の第１焼成工程により、高圧の窒素ガ
ス圧が印加可能な相対密度９０％以上までに緻密化す
る。この時の密度が低いと第２焼成工程で高圧ガスを印
加した場合、高圧ガスが基板内部の空孔内にトラップさ
れるため、緻密化し難くなる。

【００３８】第１の焼成工程で、高温で焼成するととも
に窒化ケイ素が分解しないように高圧の窒素ガスを印加
しながら焼成して、相対密度９７％以上の焼結体を得
る。

【００３９】従って、焼成工程を第１焼成工程なしに焼
成すると、内部の空孔内に高圧ガスがトラップされる結
果、緻密化が十分に行われず、基板の熱伝導率の低下、
機械的特性の低下を招いてしまう。

【００４０】なお、上記の焼成後の冷却過程で１０００
℃までを２００℃／ｈｒ以下の降温速度で徐冷するか、
または得られた焼結体を１０００〜１８００℃の窒素含
有非酸化性雰囲気中で熱処理することにより粒界相の結
晶化を促進し、特性の更なる改善を行なうことができ
る。

【００４１】また、本発明の第１および第２の態様にお
ける窒化ケイ素質基板においては、焼き肌面における表
面粗さＲｍａｘを１〜１３μｍに制御すると同時に破壊
靱性値を６ＭＰａ・ｍ^1/2以上とすることが必要であ
る。

【００４２】第１の態様における窒化ケイ素質基板にお
いて、表面粗さおよび破壊靱性値を上記のように制御す
るには、（ａ）前記第２の焼成工程を窒素ガスに加え、
ＳｉＯガス含有雰囲気で行う、（ｂ）前記第２の焼成工
程後に、ＳｉＯガス含有の非酸化性雰囲気中で、１００
０〜１８００℃、望ましくは１３００〜１７５０℃の温
度で熱処理する、の（ａ）（ｂ）のいずれの方法によっ
ても制御できる。なお、ＳｉＯガスは、第１の焼成工程
時に含まれていてもよい。

【００４３】このＳｉＯガスは、成形体の周囲に、Ｓｉ
／ＳｉＯ₂混合粉末、ＳｉＯ₂／Ｓｉ₃Ｎ₄混合粉末を
配置することにより、焼成時にこの混合粉末が分解して
ＳｉＯガスを発生する。ＳｉＯガスの濃度は、上記混合
粉末の量によって制御できるが、好適には、成形体重量
の１〜３０％相当量の混合粉末を配置することが望まし
い。上記のようにＳｉＯガス雰囲気中で焼成、あるいは
熱処理を施すことにより、ＳｉＯ₂成分の減少を抑制す
ることができる結果、焼き肌面の表面粗さを小さくする
ことができるとともに破壊靱性を高めることができる。

【００４４】また、第２の態様における窒化ケイ素質基
板において、表面粗さおよび破壊靱性を上記のように制
御するには、例えば、成形体または窒化体を窒素ガスを
含む非酸化性雰囲気中１４００〜１８００℃で焼成した
後、１．５気圧以上の窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中
で１８００〜１９８０℃の温度で焼成して作製して作製
され、周期律表第３ａ族元素の酸化物換算量（ＲＥ₂Ｏ
₃）と、不純物酸素のＳｉＯ₂換算量とのＳｉＯ₂／Ｒ
Ｅ₂Ｏ₃で表されるモル比が２以下の窒化ケイ素質基板
を、酸化性雰囲気中、７００〜１０００℃、特に８００
〜９５０℃の温度で１００時間以下の酸化処理を施すこ
とによって形成することができる。この酸化処理によれ
ば、焼き肌面をヒーリング、即ち、焼き肌面の凹凸を緩
和するとともに、酸化膜によって圧縮応力を発生させる
結果、酸化膜面の表面平滑性と破壊靭性を向上させるこ
とができる。

【００４５】次に、上記のようにして、焼き肌面あるい
は酸化膜面が所定の表面粗さ、高靱性化された窒化ケイ
素質基板に対して、メタライズ層を形成する。このメタ
ライズ層としては、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｌ、Ｗ、Ｍｏ、Ｍｎ
およびＴｉから選ばれる少なくとも１種以上の金属から
なる。これらのメタライズ層は、基板表面に上記金属の
粉末を含む導体ペーストを印刷塗布した後、所定の焼き
付け温度で熱処理することにより形成することができ
る。

【００４６】例えば、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｇ−Ｔｉ、
Ａｇ−Ｔｉ−Ｃｕ系では、９００〜９５０℃の窒素雰囲
気中、Ｗ、Ｍｏ、Ｍｏ−Ｍｎ系では１４００〜１６００
℃の水素窒素混合雰囲気中で熱処理される。形成される
メタライズ層の厚さは、その用途にもよるが、５〜３０
μｍが適当である。

【００４７】上記のようにして形成されたメタライズ層
の表面には、金属箔や金属製放熱体（ヒートシンク）な
どの金属部材が接合されることが望ましく、さらに、そ
の金属箔の表面に半導体素子、コンデンサ、抵抗素子な
どの電子部品が搭載されてもよい。

【００４８】例えば、図１に示すように、窒化ケイ素質
基板１の表面には、接合用メタライズ層２を介して、ま
たは直接、金属箔３が接合されており、その金属箔３の
表面には半導体素子などの電子部品４が搭載される。な
お、この図１では、窒化ケイ素質基板１は、他のアルミ
ナ、ＡｌＮ、ムライトなどのセラミックスを絶縁基板と
してその表面および内部に配線層が形成された回路基板
５とメタライズ等の接合剤６を介して接合されている。

【００４９】また、他の構造としては、図２に示すよう
に、一方の表面に上記のようにして種々の電子部品が実
装された窒化ケイ素質基板１の反対面に、銅、アルミニ
ウム、銅−タングステン、ニッケルなどの金属材料から
なる放熱体７と接合用メタライズ層８を介して接合され
た構造を有する。

【００５０】また、場合によっては、上記の窒化ケイ素
質基板の表面には、搭載する電子部品と電気的に接続さ
れる配線層用としてのメタライズ層が形成されていても
よい。この配線層は、基板表面に厚膜法によって、前述
したような導体ペースト等を印刷塗布して焼き付け処理
して形成すればよい。

【００５１】上記のような金属箔やヒートシンクが接合
された基板を過酷な使用条件、例えば、−５０〜１５０
℃の熱サイクルが印加された場合、窒化ケイ素質基板の
熱膨張係数は２〜３ｐｐｍ／℃程度であるのに対して、
金属箔や金属製ヒートシンクなどの金属部材の熱膨張係
数は５ｐｐｍ／℃以上であり、特に高熱伝導性が要求さ
れる場合に、使用される銅やアルミニウム単味の場合に
は、１５ｐｐｍ／℃以上と非常に大きい。従って、この
ような金属部材が接合された基板に対して、基板表面に
搭載された電子部品からの発熱や、高温環境下での使用
により高温状態に保持されると、これらの熱膨張差によ
り大きな熱応力が発生する。そして、この熱応力が繰り
返し印加されると、次第に熱疲労によって基板が変形ま
たはクラックなどが生じることになる。

【００５２】本発明によれば、このような熱応力の繰り
返し印加による熱疲労に対して基板におけるメタライズ
層形成面の焼き肌面あるいは酸化膜面の表面粗さが１〜
１３μｍ、破壊靱性が６ＭＰａ・ｍ^1/2以上とすること
により、過酷な使用条件下で熱サイクルが印加された場
合においても、メタライズ層および金属部材と強固に接
合し得る耐久性を具備することができる。

【００５３】

【実施例】直接窒化法により作製された窒化ケイ素粉末
（β率５％、酸素量１．０重量％、平均粒径０．５μ
ｍ）、ケイ素粉末（純度９５％）、各種周期律表第３ａ
族元素酸化物粉末、所望により酸化ケイ素粉末を添加し
た後、窒化ケイ素製ボールとメタノールと有機バインダ
ーを入れ、振動ミルにて混合粉砕し、その後ドクターブ
レード法にてテープ状の成形体を得た。成形体の組成を
表１〜表３に示す。

【００５４】次に、この成形体を乾燥後、大気中３００
℃で３時間保持して脱脂し、表１〜表３に示す第１焼成
条件、第２焼成条件にて焼成した。なお、出発原料中に
ケイ素粉末を含むものについては、脱脂後、窒素中で１
３００℃で３時間窒化処理したものを表１〜表３の焼成
条件で焼成した。

【００５５】また、第２焼成工程で、雰囲気中にＳｉＯ
ガスを導入した試料は、いずれも成形体重量に対して、
１０％相当量のＳｉ／ＳｉＯ₂（１：１重量比）の混合
粉末を成形体周囲に配置したものである。

【００５６】また、表中、試料Ｎo.４１〜４３、４７の
焼結体に対しては、上記の焼成後に、ＳｉＯガスを含む
窒素含有雰囲気中で表１〜表３の温度で１時間熱処理し
た。

【００５７】なお、この時のＳｉＯガスの発生は、前記
第２の焼成と同様にして行った。さらに、試料Ｎo.４４
〜４７の焼結体に対しては、大気中で表１〜表３に示す
温度で酸化処理を施し、基板表面に約０．５〜３０μｍ
のＳｉＯ₂膜を形成した。

【００５８】得られた各焼結体に対して、その焼き肌面
および酸化膜面の表面粗さＲｍａｘを測定するととも
に、アルキメデス法による密度測定を行ない、調合時の
理論密度との相対密度を算出した。基板の焼き肌面およ
び酸化膜面に対してＪＩＳＲ１６０７に基づくＩＭ法に
より破壊靭性値を測定した。また、焼結体から抗折試験
片を切断加工し、常温にてＪＩＳＲ１６０１に基づき焼
き肌面あるいは酸化膜面を引張面として、４点曲げ抗折
強度試験を行ない、その結果を表４〜表６に示した。

【００５９】また、試料を粉砕し、Ｘ線回折測定により
窒化ケイ素以外の結晶相を同定した。熱伝導率は直径１
０ｍｍ、厚さ２ｍｍの形状に加工し、レーザーフラッシ
ュ法にて測定した。

【００６０】次に、上記の窒化ケイ素質基板の表面に、
平均粒径が２μｍの銅粉末を含有する導体ペーストを印
刷塗布した後、窒素雰囲気中で９５０℃で焼き付け処理
し、厚さ１０μｍの銅からなるメタライズ層を形成し
た。その後、そのメタライズ層表面に厚さ０．２μｍの
銅箔を接合した。この接合物を−５０℃と１５０℃の恒
温槽にてそれぞれ３０分間ずつ保持して、これを最高３
０００サイクル行い、銅箔を接着した部分の基板表面を
１００サイクル毎に検査してクラックが発生するまでの
サイクル数を調べた。その結果を表４〜表６に示した。

【００６１】

【表１】

【００６２】

【表２】

【００６３】

【表３】

【００６４】

【表４】

【００６５】

【表５】

【００６６】

【表６】

【００６７】表１乃至表６の結果によれば、周期律表第
３ａ族元素酸化物量が２モル％よりも少ない試料Ｎo.１
では、緻密化不足となり、熱伝導性および機械的特性も
低下した。また、周期律表第３ａ族元素酸化物量が１０
モル％を越える試料Ｎo.６では、熱伝導率が大幅に低下
した。また、焼結体中のアルミニウム含有量が０．５重
量％を越える試料Ｎo.９では、熱伝導性が大幅に低下し
た。

【００６８】さらに、焼成条件において、第１および第
２の焼成条件のいずれかを行わないか、第２焼成工程時
の温度が１８００℃よりも低い試料Ｎo.３８、３９、４
０は、熱伝導率、靱性、強度のいずれかが満足すべきも
のではなかった。

【００６９】また、ＳｉＯガス中での焼成あるいは熱処
理を全く施さなかった試料Ｎo.４８〜５０では、焼き肌
面および酸化膜面の表面粗さが粗く、しかも破壊靱性値
が低く、熱サイクル試験で満足すべき耐久性が得られな
かった。

【００７０】これらの比較例に対して、本発明の窒化ケ
イ素質基板は、相対密度９８％以上、熱伝導率６０Ｗ／
ｍ・Ｋ以上、抗折強度５００ＭＰａ以上、靱性６ＭＰａ
・ｍ^1/2以上を示すとともに、熱サイクル試験において
も２０００回以上の優れた耐久性を示した。特に、酸化
処理を施した試料Ｎo.４４〜４７では、破壊靱性値は１
０ＭＰａ・ｍ^1/2以上が達成された。

【００７１】

【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の窒化ケイ素
質基板は、高熱伝導性、高靱性、高強度を具備するとと
もに、焼き肌面あるいは酸化膜面において適度の表面粗
さを有することから、メタライズ層を形成する前の研磨
工程を必要とせず、しかもメタライズ層、さらにはメタ
ライズ層を介して高熱膨張の金属部材を接合した場合に
おいて、熱サイクルが印加された場合においても、基板
にクラックや接合不良等が発生することがなく、優れた
耐久性を具備することができる。これにより、その表面
に電子部品が搭載され、自動車用などの過酷な使用条件
下でも使用可能な高信頼性で、且つ安価な窒化ケイ素質
基板を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の窒化ケイ素質基板の使用形態を説明す
るための概略図である。

【図２】本発明の窒化ケイ素質基板の他の使用形態を説
明するための概略図である。

【符号の説明】

１窒化ケイ素質基板２，８接合用メタライズ層３金属箔４電子部品５回路基板６接合剤７放熱体

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化ケイ素を主成分とし、周期律表第３ａ
族元素を酸化物換算で２〜１０モル％、不純物酸素をＳ
ｉＯ₂換算量で２〜２０モル％の割合で含有し、アルミ
ニウムの酸化物換算による含有量が０〜０．５重量％、
熱伝導率６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の窒化ケイ素質焼結体から
なる基板の焼き肌面に対してメタライズ層が被着形成さ
れてなり、前記焼き肌面における表面粗さ（Ｒｍａｘ）
が１〜１３μｍであり、且つ破壊靱性値が６ＭＰａ・ｍ
^1/2以上であることを特徴とする窒化ケイ素質基板。
【請求項２】前記メタライズ層の表面に金属部材が接合
されてなる請求項１記載の窒化ケイ素質基板。
【請求項３】前記周期律表第３ａ族元素の酸化物換算量
（ＲＥ₂Ｏ₃）と、不純物酸素のＳｉＯ₂換算量とのＳ
ｉＯ₂／ＲＥ₂Ｏ₃で表されるモル比が２以下である請
求項１記載の窒化ケイ素質基板。
【請求項４】窒化ケイ素を主成分とし、周期律表第３ａ
族元素化合物を酸化物換算で２〜１０モル％、不純物酸
素をＳｉＯ₂換算で２〜２０モル％の割合で含有し、ア
ルミニウムの酸化物換算による含有量が０〜０．５重量
％の成形体を作製する成形工程と、該成形体を窒素ガス
を含む非酸化性雰囲気中で１４００〜１８００℃で焼成
する第１の焼成工程と、第１の焼成工程に引き続いて、
１．５気圧以上の窒素ガスとＳｉＯガスを含む非酸化性
雰囲気中で１８００〜１９８０℃の温度で焼成する第２
の焼成工程と、焼成後の基板の焼き肌面にメタライズ層
を被着形成するメタライズ工程と、を具備するを特徴と
する窒化ケイ素質基板の製造方法。
【請求項５】前記メタライズ層の表面に金属部材を接合
する工程を具備する請求項４記載の窒化ケイ素質基板の
製造方法。
【請求項６】前記成形体における前記周期律表第３ａ族
元素の酸化物換算量（ＲＥ₂Ｏ₃）と、不純物酸素のＳ
ｉＯ₂換算量とのＳｉＯ₂／ＲＥ₂Ｏ₃で表されるモル
比が２以下である請求項４記載の窒化ケイ素質基板の製
造方法。
【請求項７】窒化ケイ素を主成分とし、周期律表第３ａ
族元素化合物を酸化物換算で２〜１０モル％、不純物酸
素をＳｉＯ₂換算で２〜２０モル％の割合で含有し、ア
ルミニウムの酸化物換算による含有量が０〜０．５重量
％の成形体を作製する成形工程と、該成形体を窒素ガス
を含む非酸化性雰囲気中で１４００〜１８００℃で焼成
する第１の焼成工程と、第１の焼成工程に引き続いて、
１．５気圧以上の窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で１
８００〜１９８０℃の温度で焼成する第２の焼成工程
と、ＳｉＯガスを含む雰囲気中、１０００〜１８００℃
で熱処理する工程と、熱処理後の基板の焼き肌面にメタ
ライズ層を被着形成するメタライズ工程と、を具備する
を特徴とする窒化ケイ素質基板の製造方法。
【請求項８】前記メタライズ層の表面に金属部材を接合
する工程を具備する請求項７記載の窒化ケイ素質基板の
製造方法。
【請求項９】前記成形体における前記周期律表第３ａ族
元素の酸化物換算量（ＲＥ₂Ｏ₃）と、不純物酸素のＳ
ｉＯ₂換算量とのＳｉＯ₂／ＲＥ₂Ｏ₃で表されるモル
比が２以下である請求項７記載の窒化ケイ素質基板の製
造方法。
【請求項１０】窒化ケイ素を主成分とし、周期律表第３
ａ族元素を酸化物換算で２〜１０モル％、不純物酸素を
ＳｉＯ₂換算量で２〜２０モル％の割合で含有し、アル
ミニウムの酸化物換算による含有量が０〜０．５重量
％、熱伝導率６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の窒化ケイ素質焼結体
からなる基板の表面に酸化膜を介して金属メタライズ層
が被着形成されてなり、前記酸化膜表面における表面粗
さ（Ｒｍａｘ）が１〜１３μｍ、酸化膜面における破壊
靱性値が６ＭＰａ・ｍ^1/2以上であることを特徴とする
窒化ケイ素質基板。
【請求項１１】窒化ケイ素を主成分とし、周期律表第３
ａ族元素を酸化物換算で２〜１０モル％、不純物酸素を
ＳｉＯ₂換算量で２〜２０モル％の割合で含有し、アル
ミニウムの酸化物換算による含有量が０〜０．５重量
％、前記周期律表第３ａ族元素の酸化物換算量（ＲＥ₂
Ｏ₃）と、不純物酸素のＳｉＯ₂換算量とのＳｉＯ₂／
ＲＥ₂Ｏ₃で表されるモル比が２以下の窒化ケイ素質基
板を、酸化性雰囲気中、７００〜１０００℃で酸化処理
する工程と、該酸化処理後の表面にメタライズ層を被着
形成する工程と、を具備することを特徴とする窒化ケイ
素質基板の製造方法。
【請求項１２】前記メタライズ層の表面に金属部材を接
合する工程を具備する請求項１１記載の窒化ケイ素質基
板の製造方法。