JPH05270932A - 無機接合材 - Google Patents

無機接合材

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JPH05270932A
JPH05270932A JP6742592A JP6742592A JPH05270932A JP H05270932 A JPH05270932 A JP H05270932A JP 6742592 A JP6742592 A JP 6742592A JP 6742592 A JP6742592 A JP 6742592A JP H05270932 A JPH05270932 A JP H05270932A
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俊広 吉田
Keiichiro Watanabe
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Masaaki Masuda
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 接合部に気孔が少なく接合部全体が均質で、
接合強度や気密性に優れた無機接合材を提供する。 【構成】 セラミックス部材の粒界相を形成し得る金属
元素の化合物のうちの少なくとも1種類と、SiO2
Al23 及びSi34 とを含有して成る無機接合
材。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス部材を接
合する際に用いる無機接合材に関し、更に詳細には、接
合強度が強く、かつ接合部の気密性の高いセラミックス
接合体を作成するに適した無機接合材に関する。
【0002】
【従来の技術】セラミックスは、その成分組成が酸化
物、非酸化物に拘らず、高度の耐熱・断熱性があり、絶
縁性、導電性、磁気的・誘電的性質などの電気的・電子
的機能を有し、また耐摩耗性等の機械的性質も優れ、各
種構造物の材料として既に使用され、研究開発されてい
る。セラミックスを機械部品材料や構造物材料として使
用する場合、種々の形状の機械部品や構造材料が要求さ
れ、また各部品や部材の組み合わせも求められることに
なり、一体成形により製造されるものは別として、セラ
ミックスを接合固定する必要が生じる。
【0003】従来、セラミックスを接合する方法とし
て、各セラミックス部材を接合材により接合する方法が
提案されている。セラミックス部材の接合に用いられる
接合材としては、いわゆる耐熱ガラスの商品名パイレッ
クスガラスとして知られている酸化ホウ素(B23
成分を含むホウケイ酸ガラスが一般に用いられており、
その粉末やスラリーをセラミックス部材の接合部に塗布
し、大気や真空中で加熱して接合していた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前述したホウ
ケイ酸ガラスを用いたセラミックス接合においては、接
合部に気孔及びクラック等の接合欠陥が生じやすく、接
合強度や気密性が劣る等の課題があった。また、本発明
者等は、このような従来技術の有する課題を解決するも
のとして、特願平3−295845号においてSiO2
を主成分とする接合材にムライト等を添加した無機接合
材を提案したが、この無機接合材においても気密性にな
お一層の改良の余地があることを知見した。本発明は、
かかる課題及び改良の余地に鑑みてなされたもので、そ
の目的とするところは、接合部に気孔が少なく接合部全
体が均質で、接合強度や気密性(安定かつ十分な気密
性)に優れた無機接合材を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、前記課題
等を解決するため鋭意研究した結果、セラミックス部材
の粒界相を形成する金属の化合物と特定のセラミックス
材料を含有する無機接合材により、この課題等が解決さ
れることを見出し本発明を完成するに至った。従って、
本発明の無機接合材は、セラミックス部材を接合させる
ための無機接合材であって、当該セラミックス部材の粒
界相を形成する金属元素の化合物のうちの少なくとも1
種類と、SiO2 、Al23 及びSi34 とを含有
することを特徴とする。
【0006】以下、本発明の無機接合材の構成成分につ
き説明する。本発明の無機接合材においては、セラミッ
クス部材の粒界相を形成する金属元素を用いる。前記粒
界相を形成し得る金属元素は、接合すべきセラミックス
部材の種類によって選定することができるが、例えば、
Si34 については、Mg、Ce、Sr、Y及びZr
等を例示することができる。また、前記金属元素の化合
物としては、酸化物及び炭酸塩等を挙げることができ、
従って、Si34 については、MgO、CeO2 、S
rCO3 、Y23及びZrO2 等を例示できる。
【0007】前記酸化物及び炭酸塩の配合量は、接合す
べきセラミックス部材の種類や物性及び得られる接合体
の使用条件等により適宜変更できるが、該セラミックス
部材の原料調製時に添加した金属元素化合物の重量比と
同等の割合で配合するのが好ましい。これは、粒界相の
金属組成比と同等の割合にすることにより、化学的な親
和性が向上することは基より、熱膨張係数が接近し、冷
却時のクラック、剥離が低減し、信頼性が向上するから
である。例えば、粒界相がMg、Sr、Ceから成るS
34 製セラミックス部材については、MgOは0〜
50重量%が好ましい。50重量%を越えると濡れ性が
低下し、好ましくない。CeO2 は0〜56重量%が好
ましい。56重量%を越えると濡れ性が低下し好ましく
ない。また、SrCO3 では0〜28重量%が好まし
い。28重量%を越えると濡れ性が低下し好ましくな
い。なお、MgO、CeO2 、SrCO3 の重量比を、
該Si34 部材の原料調製時に添加した重量比と同等
の割合にするのが更に好ましい。
【0008】一方、他の構成成分であるSiO2 、Al
23 及びSi34 の配合量についても接合すべきセ
ラミックス部材の種類等により変更し得るが、Si3
4 については、SiO2 を13〜37重量%配合するの
が好ましい。13重量%未満ではガラス状物質の形成が
困難となり、37重量%を越えるとガラス軟化点が急激
に低下するため、耐熱性が低下し好ましくない。また、
Al23 は6〜19重量%配合するのが好ましい。6
重量%未満ではガラス状物質の形成が困難となり、19
重量%を越えると濡れ性が低下し、好ましくない。ま
た、Si34 を6〜19重量%配合するのが好まし
い。6重量%未満ではガラス軟化点が急激に低下するた
め耐熱性が低下し、19重量%を越えると濡れ性が低下
し好ましくない。
【0009】次に、本発明の無機接合材の製造方法の一
例につき説明する。本発明の無機接合材は、各構成成分
を所定量配合し、これに所定量の水を添加し、アルミナ
玉石を用いて振動ミルで所定時間粉砕混合することによ
り得ることができる。なお、セラミックス部材に塗布す
ることを考慮して、水、適当な分散剤等を用いてペース
ト状に調製しておくのがよい。
【0010】なお、本発明の無機接合材を用いて接合で
きるセラミックス部材としては、酸化物及び非酸化物等
いずれのセラミックスをも挙げることができ、接合体が
使用される構造部材の種類、機械的強度等必要な使用条
件に応じて適宜選定すればよい。例えば、産業機械及び
熱交換機等に使用する場合は、高強度・高耐熱性の窒化
ケイ素や炭化ケイ素が用いられる。また、各々同種又は
異種のセラミックスで構成されていてもよい。
【0011】また、接合すべきセラミックス部材の形
状、厚み及び大きさは、特に限定されるものではない。
例えば、単なる平面同士の接合でもよく、また平板状体
に多数の孔を形成した多孔板の各孔に管状体を挿入して
平板表面と孔部とに連続的接合層を形成する接合でもよ
い。この場合、管状体は、円形、楕円、矩形、多角形、
星形等のいずれでもよく、また、平板の孔をテーパー
状、段形状やネジ構造等に変形し、管状体の端部を孔の
形状に合わせて形成することも可能である。
【0012】次に、本発明の無機接合材を用いた接合方
法の一例につき説明する。2以上の被接合部材(セラミ
ックス部材)の接合面の少なくとも一方の表面に、本発
明の無機接合材から成るペーストを塗布し、各被接合部
材の接合面を合わせた後、大気中約100〜120℃で
約1〜3時間乾燥させる。次いで、約400〜500℃
で約1〜3時間仮焼した後、窒素雰囲気中において加熱
処理して無機接合材を溶融させ、その後冷却固化させる
ことにより接合を行なうことができる。
【0013】この場合の加熱処理温度及び時間は、各構
成成分の配合量や接合部の形状や厚さ等により適宜選定
することができるが、約1500〜1600℃で約1〜
2時間静置するのが好ましい。加熱処理温度が1500
℃未満の場合は、接合部を形成する塗布した無機接合材
全体が均一に溶融されないため、均質な接合部を得るこ
とができず、気密性も劣るため好ましくない。また、1
600℃を越えると、無機接合材の構成成分の一部が気
化するため、接合面がポーラスになり易く、組成のずれ
が起こり所期の効果を奏し得ないため好ましくない。ま
た、無機接合材を塗布する厚さは特に限定されるもので
はない。通常は、約0.1〜5mmの厚さにすればよ
い。但し、被接合部材の形状、材質、接合部の構造、接
合部に求められる強度等により適宜変更できる。
【0014】
【実施例】以下、本発明を、図面を参照して実施例及び
比較例により詳細に説明するが、本発明はこれら実施例
に限定されるものではない。 (実施例1〜13、比較例1〜4) (接合材の調製)表1に示す配合組成により得られる各
混合粉末に、水を添加して水分が67重量%になるよう
に調整した。得られた混合液を、直径5mmのアルミナ
玉石を用いて湿式振動ミルで3時間粉砕混合した。次い
で、得られた微粉砕混合物と水とを2:3(重量比)の
割合で混合した。このようにして得られたスラリー10
0重量部に対して、メチルセルロース系バインダー3重
量部及び界面活性剤1重量部を添加して混合し、接合材
ペーストを調製した。
【0015】
【表1】
【0016】(接合)図1に、作製すべき接合体を示
す。同図において、接合体1は、円塔状の窒化ケイ素棒
2と、円盤状の窒化ケイ素孔空き板3と、接合材4とか
ら成る。接合体1の作製は、次の手順で行なった。即
ち、まず窒化ケイ素板3の孔部に窒化ケイ素棒2を挿入
し、これら両者のなす円形状の接合部5に、前述のよう
にして得られた接合材ペーストを約5mm塗布した。次
いで、電気炉内に移し約110℃で約1時間乾燥し、更
に温度を上昇させ、約500℃で約1時間仮焼した後、
電気炉内を窒素雰囲気とし、温度を更にそれぞれ表2に
示した接合温度に上昇させて1時間加熱処理し、その
後、そのまま放置して冷却し接合体1を得た。
【0017】(性能評価)このようにして得られた各接
合体について以下に示す気密性及び接合強度試験を行な
い、その結果を表2に示した。 (気密性試験)図2に気密性試験装置を示す。接合体1
は、水槽6に設置された保持治具7により保持されてい
る。この保持治具7の底部8と接合体1との間は、Oリ
ング9より封止されている。そして、この状態で、7k
g/cm2 のエアーを通気路10を介して接合部5に負
荷し、接合部5から漏出したエアーを水上置換により捕
集し、その容量を測定した。また、接合体1を大気中8
00℃で曝露し、10時間後及び100時間後に同様の
測定を行なった。
【0018】(接合強度試験)図3に接合強度試験装置
を示す。接合体1を保持治具11により固定し、接合体
1の頂部にロードセル12を介して荷重を負荷し、その
押抜荷重を測定した。なお、ロードセル12の最大負荷
加重は500kgである。また、前記と同様に曝露し、
接合強度の測定を行なった。
【0019】
【表2】
【0020】表2に示すように、本発明の無機接合材を
用いて作製した接合体は、接合強度が大きいのみなら
ず、気密性にも極めて優れていることが分かる。
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
接合部に気孔が少なく接合部全体が均質で、接合強度や
気密性に優れた無機接合材を提供することができる。ま
た、気密性は著しく向上しており、優れた性能を有する
セラミックス接合体を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の無機接合材により得られるセラミック
ス接合体の一例を示す断面図である。
【図2】気密性試験装置を示す断面図である。
【図3】接合強度試験装置を示す断面図である。
【符号の説明】
1 接合体 2 窒化ケイ素棒 3 窒化ケイ素板 4 接合材 5 接合部 6 水槽 7 保持治具 8 底部 9 Oリング 10 通気路 11 保持治具 12 ロードセル

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミックス部材を接合させるための無
    機接合材であって、当該セラミックス部材の粒界相を形
    成する金属元素の化合物のうちの少なくとも1種類と、
    SiO2 、Al23 及びSi34 とを含有すること
    を特徴とする無機接合材。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS5884186A (ja) * 1981-11-12 1983-05-20 株式会社神戸製鋼所 セラミツクスの接合方法
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