JP2000277239A

JP2000277239A - セラミックスヒータ

Info

Publication number: JP2000277239A
Application number: JP11076774A
Authority: JP
Inventors: Kazunori Endo; 和則遠藤; Kazunori Shibukawa; 和典渋川; Tsuyoshi Watanabe; 剛志渡辺; Katsuro Inoue; 克郎井上; Yoshihiko Murakami; 嘉彦村上; Masayuki Hashimoto; 昌幸橋本; Yukio Ikuhara; 幸雄生原
Original assignee: Sumitomo Osaka Cement Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Osaka Cement Co Ltd
Priority date: 1999-03-19
Filing date: 1999-03-19
Publication date: 2000-10-06

Abstract

(57)【要約】【課題】接合部の気密性を向上させると共に、その
気密性を長期に亘って確保することにより、反応チャン
バー内が汚染される虞がなく、また接合部の気密性が損
なわれても反応チャンバー内が汚染される虞がなく、更
にヒータエレメントが破断する虞がない、製品寿命に優
れたセラミックスヒータを提供することを課題とする。【解決手段】セラミックス焼結体製の基体と、この
基体の接合面の全領域を覆うセラミックス焼結体製の被
覆板とを備えるとともに、前記基体と前記被覆板との間
に把持されたヒータエレメントと、このヒータエレメン
トに一端が接続された少なくとも１対のヒータ給電用電
極とを備え、前記基体と前記被覆板とは接合剤により気
密に接合され、その接合界面には周期表第 IIIａ属元素
から選ばれた少なくとも２種の元素と、アルミニウム
と、珪素とを含むオキシナイトライドガラス層が形成さ
れているように構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は、反応チャンバー内
に設置され、ウエハ等の被加熱物の加熱に用いられて、
反応チャンバー内を汚染させることがなく、耐久性にも
優れたセラミックスヒータに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、反応チャンバー内に設置され、ウ
エハ等の被加熱物の加熱に用いられるセラミックスヒー
タとしては、表面に凹溝を設けられたセラミックス製基
板と、該凹溝に充填された導電性セラミックス製のヒー
タエレメントと、前記基板と前記ヒータエレメントの全
領域を覆い、被加熱物を載置するセラミックス製被覆板
と、前記ヒータエレメントに一端が接続された少なくと
も１対の電極を少なくとも備えたものが知られている。

【０００３】〔問題点〕この従来のセラミックスヒータ
にあっては、前記セラミックス製基板と前記セラミック
ス製被覆板とは各種の耐熱性接合剤を用いて接合されて
いるが、繰り返しの昇温、降温の熱負荷や、高温雰囲気
に長時間晒されるため、次のような問題点が惹起してい
た。

【０００４】接合部に微細なクラックが入りやす
く、気密性を長期に亘り確保できない。導電性セラミッ
クスを用いた従来のヒータエレメントにあっては、焼結
助剤や導電性を付与するための添加剤（これらの添加剤
を単に「添加剤」という）が添加されているが、これら
の添加剤が蒸発し、気密性が失われた前記接合部を通じ
て反応チャンバー内に流入し、半導体基板の汚染源とな
る。

【０００５】導電性セラミックスを用いた従来のヒ
ータエレメントは、添加剤は母材とは異種物質であるた
め均一分散化が困難であり、そのため局所的な異常発熱
が起こりやすく、この異常発熱により接合層の一部が溶
融して前記接合部にリークが生じて気密性が損なわれ、
前記と同様に、前記添加剤が半導体基板の汚染源とな
る。

【０００６】導電性セラミックスを用いた従来のヒ
ータエレメントは、高温強度が充分でないため、熱衝撃
による変形、破損が起こりやすい。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の
前記問題点に鑑みてなされたものであり、その課題とす
るところは、接合部の気密性を向上させると共に、その
気密性を長期に亘って確保することにより、反応チャン
バー内が汚染される虞がなく、また接合部の気密性が損
なわれても反応チャンバー内が汚染される虞がなく、更
にヒータエレメントが破断する虞がない、製品寿命に優
れたセラミックスヒータを提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】前記課題を効果的に解決
できる具体的に構成した手段として、請求項１に係るセ
ラミックスヒータは、セラミックス焼結体製の基体と、
この基体の接合面の全領域を覆うセラミックス焼結体製
の被覆板とを備えるとともに、前記基体と前記被覆板と
の間に把持されたヒータエレメントと、このヒータエレ
メントに一端が接続された少なくとも１対のヒータ給電
用電極とを備え、前記基体と前記被覆板とは接合剤によ
り気密に接合され、その接合界面には周期表第 IIIａ属
元素から選ばれた少なくとも２種の元素と、アルミニウ
ムと、珪素とを含むオキシナイトライドガラス層が形成
されていることを特徴とするものである。

【０００９】また、請求項２に係るセラミックスヒータ
は、前記ヒータエレメントは、添加剤が添加されること
なく焼結され、焼結密度が 2.8ｇ／ｃｍ³以上、室温で
の電気比抵抗が 0.1Ωｃｍ以下の炭化珪素焼結体からな
ることを特徴とする。

【００１０】また、請求項３に係るセラミックスヒータ
は、前記セラミックス焼結体は窒化アルミニウム焼結体
または窒化アルミニウム基焼結体であることを特徴とす
る。

【００１１】また、請求項４に係るセラミックスヒータ
は、前記被覆板の内部に、高周波電圧及び／又は直流電
圧の印加によりプラズマ発生用電極及び／又は静電吸着
用電極として作用する金属製の電極板を設けたことを特
徴とする。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図示説明する。ただし、この実施の形態は、発明の趣
旨をより良く理解させるため具体的に説明するものであ
り、特に指定のない限り、発明内容を限定するものでは
ない。

【００１３】この実施の形態において、図１および図２
に示すように、セラミックスヒータ１は、表面に凹溝１
２が設けられたセラミックス焼結体製の基体２と、凹溝
に装填されたヒータエレメント８と、基体２とヒータエ
レメント８の全領域を覆い、被加熱物を載置するセラミ
ックス焼結体製の被覆板３と、ヒータエレメント８に一
端が接続され、耐熱性に優れたニッケルにより形成され
たヒータ給電用電極９と、被加熱物を載置する被覆板３
の温度を測定する熱電対６とを備えている。

【００１４】そして、基体２と被覆板３とはガラス質接
合剤により気密に接合され、その接合界面には周期表第
IIIａ属元素から選ばれた少なくとも２種の元素と、ア
ルミニウムと、珪素を含むオキシナイトライドガラス層
が形成されており、接合後の接合層１０の厚みが 5〜18
0 μｍとなるよう構成されている。

【００１５】また、ヒータエレメント８は、添加剤が添
加されることなく焼結され、焼結密度が 2.8ｇ／ｃ
ｍ³、室温での電気比抵抗が 0.1Ωｃｍ以下の炭化珪素
焼結体から形成されている。

【００１６】更に、前記セラミックス焼結体は、熱伝導
性、機械的強度、耐プラズマ性に優れることから窒化ア
ルミニウム焼結体、または窒化アルミニウム基焼結体に
より形成されており、この窒化アルミニウム焼結体また
は窒化アルミニウム基焼結体は公知の方法にて製造した
ものを用いることができる。

【００１７】更に、被覆板３は、上面に凹溝１１が形成
されたセラミックス焼結体製の被覆下部板３ａと、この
凹溝１１に装填された金属製の電極板４と、被覆下部板
３ａと電極板４の全領域を覆うセラミックス焼結体製の
被覆上部板３ｂと、電極板４に一端が接続され、耐熱性
に優れたニッケルにより形成された高周波／直流電圧印
加用電極５を備えている。この電極板４には、プラズマ
発生用の高周波電圧及び／又は静電吸着用の直流電圧を
印加し、プラズマ発生用電極及び／又は静電吸着用電極
として作用させる。

【００１８】そして、被覆下部板３ａと被覆上部板３ｂ
とはガラス質接合剤により気密に接合され、その接合界
面には周期表第 IIIａ属元素から選ばれた少なくとも２
種の元素と、アルミニウムと、珪素を含むオキシナイト
ライドガラス層が形成されており、接合後の接合層７の
厚みが 5〜180 μｍとなるよう構成されている。

【００１９】以下、本発明を構成する各構成要件につい
て、詳述する。〔ガラス質接合剤〕ヒータエレメント８を挟持する基体
２と被覆下部板３ａとの間、及び電極板４を挟持する被
覆下部板３ａと被覆上部板３ｂとの間を気密に接合する
ガラス質接合層として、周期表第 IIIａ属元素から選ば
れた少なくとも２種の元素、アルミニウム、珪素を含有
するオキシナイトライドガラス層を形成させるとした理
由は次のとおりであり、このガラス質接合層を形成させ
ることにより、前記接合部７，１０の気密性を大幅に向
上させ得ると共に、この気密性を長期に亘って確保し得
る。

【００２０】即ち、前記成分を有するオキシナイトライ
ドガラスはセラミックス焼結体との濡れ性が良好であ
り、接合強度が優れ、接合部７，１０の気密性が良好
で、接合強度のバラツキも小さく、耐熱性にも優れてい
る。

【００２１】前記成分を含有するオキシナイトライドガ
ラスの熱膨張係数は 3×10^-6〜 8×10^-6／℃であり、例
えばセラミックス焼結体の中で好適に使用される窒化ア
ルミニウム焼結体の熱膨張係数（ 3.8×10^-6〜 4.7×10
^-6／℃）と一致もしくは近似し、もって繰り返しの昇
温、降温の熱負荷時の熱応力による接合層７，１０の破
損、即ちクラックの発生を回避することができ、前記接
合層７，１０の気密性を長期に亘って確保することがで
きる。

【００２２】また、前記の成分を含有するオキシナイト
ライドガラス層のガラス軟化点Ｔｇは 850〜950 ℃と高
く、高温雰囲気に長時間晒されても接合層７，１０が劣
化しない。

【００２３】前記オキシナイトライドガラス層を形成し
得る接合剤は、例えば以下のようにして製造することが
できる。まず、接合材原料粉末として、例えば周期表第
IIIａ族元素から選ばれた少なくとも２種の元素の酸化
物と、二酸化珪素と、酸化アルミニウムとを混合する
か、または熱処理によりこれらに変化する化合物を混合
する。ここに、周期表第 IIIａ族元素の酸化物としては
特に限定されずＹ₂Ｏ₃、Ｄｙ₂Ｏ₃、Ｅｒ₂Ｏ₃、Ｇ
ｄ₂Ｏ₃、Ｌａ₂Ｏ₃、Ｙｂ₂Ｏ₃、Ｓｍ₂Ｏ₃等を例
示することができる。

【００２４】これらのうち、価格、入手のしやすさの点
から、用いる周期表第 IIIａ族元素の酸化物の１つはＹ
₂Ｏ₃が最適であり、他の周期表第 IIIａ族元素の酸化
物はこのＹ₂Ｏ₃と全率固溶体を形成しやすいＤｙ₂Ｏ
₃、Ｅｒ₂Ｏ₃、Ｙｂ₂Ｏ₃が好適であり、特にＤｙ₂
Ｏ₃は価格の点からも好適である。

【００２５】また、前記各成分の組成比率も特に限定さ
れないが、周期表第 IIIａ族元素から選ばれた少なくと
も２種の元素の酸化物を合量で 20 〜 50 重量％、二酸
化珪素を 30 〜 70 重量％、酸化アルミニウムを 10 〜
30 重量％含む溶融体が形成されるように配合するの
が、得られる溶融体の融点が低く、またセラミックス部
材等との濡れ性にも優れるので好ましい。更に、周期表
第 IIIａ族元素が２種の場合は、周期表第 IIIａ族元素
の酸化物がモル比で約１：１となるように配合されるの
が、接合材の融点が最も低くなるので好適である。

【００２６】そして、上述の原料混合粉末を、例えば粒
径 5μｍ以下に粉砕し、1500〜1700℃で溶融した後急冷
してガラス質の冷却物を得、これを粒径 5μｍ程度に粉
砕して均一組成の溶融体微粉末の接合剤を調整する。こ
の接合材の調製時の雰囲気は特に限定されないが、窒素
雰囲気下で行うとオキシナイトライドガラスが形成さ
れ、非窒素雰囲気下で行うとオキサイドガラスが形成さ
れる。

【００２７】しかし、本発明にあっては接合界面にオキ
シナイトライドガラス層が形成されてなることが必須で
あるため、接合材の調製は窒素含有雰囲気下で行い、接
合剤を予めオキシナイトライドガラス化させておくのが
好ましい。窒素含有雰囲気は、Ｎ₂ガス、Ｈ₂−Ｎ₂混
合ガス又はＮＨ₃ガス等を用いることにより得られる。

【００２８】また、前記接合材には、Ｓｉ₃Ｎ₄粉末及
び／又はＡＩＮ粉末を外割りで 1〜50 重量％配合する
ことが好ましい。即ち、Ｓｉ₃Ｎ₄粉末やＡＩＮ粉末の
添加は、このオキシナイトライドガラスの熱膨張係数を
下げると共に耐熱性も向上する。配合率１重量％未満で
は添加する意味がなく、50重量％超では接合強度の低下
をもたらすので好ましくない。添加するＳｉ₃Ｎ₄粉末
及び／又はＡＩＮ粉末の粒径は特に限定されないが、均
一な濃度のオキシナイトライドガラスを形成させること
ができる点で平均粒径 0.8μｍ以下のものが好ましい。

【００２９】〔接合層の厚み〕基体２と被覆板３との接
合後の接合層１０の厚みを 5〜180 μｍ、被覆下部板３
ａと被覆上部板３ｂとの接合後の接合層７の厚みを 5〜
180 μｍとすることが好適な理由は、次のとおりであ
り、前記接合部の気密性を更に強固に確保することがで
きる。

【００３０】即ち、接合層１０の厚みが 5μｍ未満で
は、接合層１０の端部におけるフィレットの形成が不十
分であることから、接合部１０の気密性を確保できず、
また接合強度も不足する。一方、接合層１０の厚みが 1
80μｍ超では、接合層１０の気密性は確保できるもの
の、、接合強度の低下が起こりやすく、また、接合時の
加熱処理により溶融したガラス質接合剤が接合層１０の
端部から流出して基体２と被覆下部板３ａとを平行に接
合することができず、もって製品歩留まりが低下し、ま
た接合作業にも支障を来たす虞がある。

【００３１】また、接合層７の厚みが 5μｍ未満では、
接合層７の端部におけるフィレットの形成が不十分であ
ることから、接合部７の気密性を確保できず、また接合
強度も不足する。一方、接合層７の厚みが 180μｍ超で
は、接合層７の気密性は確保できるものの、接合強度の
低下が起こりやすく、また、接合時の加熱処理により溶
融したガラス質接合剤が接合層７の端部から流出して被
覆下部板３ａと被覆上部板３ａとを平行に接合すること
ができず、もって製品歩留まりが低下し、また接合作業
にも支障を来たす虞がある。

【００３２】〔ヒータエレメント〕前記ヒータエレメン
ト８の材質は、下記の理由から、添加剤が添加されるこ
となく焼結され、焼結密度が 2.8ｇ／ｃｍ³、室温での
電気比抵抗が 0.1Ωｃｍ以下の炭化珪素焼結体からなる
ことが好ましい。そして、このヒータエレメント８に通
電することにより、被覆板３を所定の温度に保持するこ
とができる。

【００３３】このような炭化珪素焼結体からなるヒータ
エレメント８は、例えば、特開平 4−65361 号公報に記
載されている概略下記のいずれかの方法で製造すること
ができる。平均粒子径が 0.1〜 10 μｍの第１の炭化珪素粉末
と、非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物または
ハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導入
し、反応系の圧力を１気圧未満から 0.1 torr の範囲で
制御しつつ気相反応させることによって合成された平均
粒子径が 0.1μｍ以下の第２の炭化珪素粉末とを混合
し、これを加熱し焼結することによって炭化珪素焼結体
を得て、この焼結体を所望のパターンに従って放電加工
してヒータエレメントとする。

【００３４】非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン
化合物またはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料
ガスを導入し、反応系の圧力を１気圧未満から 0.1 tor
r の範囲で制御しつつ気相反応させることによって合成
された平均粒子径が 0.1μｍ以下である炭化珪素粉末を
加熱し、焼結することによって炭化珪素焼結体を得て、
この焼結体を所望のパターンに従って放電加工してヒー
タエレメントとする。

【００３５】しかして、これらのヒータエレメント８は
添加剤無添加、即ち異種物質を添加することなく焼結さ
れた炭化珪素焼結体により形成されたものであるから、
均質であり、その結果局所的な異常発熱はなく、接合層
７，１０の一部が溶融して前記接合部にリークが生じる
ことはなく、接合層７，１０の気密性を更に強固に確保
し得るものである。

【００３６】また、添加剤が無添加であることから極め
て高純度であり、かつ、焼結密度が2.8ｇ／ｃｍ³以上
という高密度な焼結体であることから、前記接合部にリ
ークが生じて気密性が損なわれても、ヒータエレメント
８からの添加剤、即ち不純物の蒸発はなく、反応チャン
バー内が汚染される虞はない。更に、高温高強度にも優
れることから熱衝撃によるヒータエレメント８の変形や
断線がなく、更に室温での電気比抵抗が１Ω・ｃｍ以下
という低電気比抵抗であることからヒータエレメント８
を細線化、薄膜化する必要はないことから、ヒータエレ
メント８が断線する虞はない。

【００３７】〔電極板〕電極板４に印加用電極５を介し
てプラズマ発生用電源から高周波電圧を印加することに
より、プラズマを発生させることが可能となる。このと
き、電極板４は0.025ｍｍ以上の充分な厚みＴ₁を持っ
た金属板であるため、高周波電圧を印加しても発熱し
て焼き切れる虞がない他、格子状またはメッシュ状の
電極を用いた場合と異なり、全域に緻密、安定、且つ均
一なプラズマを発生させることができ、更に、電極板
４と印加用電極５との連結を面／ロッド間で確実に行え
る等の利点を有する。

【００３８】また、前記電極板４に印加用電極５を介し
て静電吸着用電源より 500Ｖ程度の直流高電圧を印加す
ると、被覆板３が絶縁体として機能し、シリコンウエハ
等の被吸着物を静電吸着させることが可能となる。な
お、電極板４にプラズマ発生用電源の高周波電圧と静電
吸着用電源の直流高電圧の両方を印加する場合には、高
周波をカットできるフィルタを静電吸着用電源と給電用
電極間に設置すればよい。

【００３９】更に、前記電極板４は、セラミックスの
熱膨張係数に近似する熱膨張係数を有すること、接合
工程中の熱処理温度及び雰囲気に安定であること、固
有抵抗値が低いこと、室温〜 1000 ℃までの実用温度
域での長期使用が可能である等の理由から、モリブデ
ン、タングステン、タンタル、ニオブ若しくはこれらの
合金等の高融点金属からなることが好ましい。

【００４０】〔セラミックス焼結体〕前記基体２、前記
被覆下部板３ａ、前記被覆上部板３ｂの材質は特に限定
されるものではないが、熱伝導性、機械的強度、耐プラ
ズマ性に優れ、ＣＦ₄、Ｃ₂Ｆ₆，Ｃ₂Ｆ₈等のプラズ
マクリーニングガスに対する耐久性に優れる等の理由か
ら、窒化アルミニウム焼結体、または窒化アルミニウム
基焼結体により形成されてなることが好ましい。この窒
化アルミニウム焼結体や窒化アルミニウム基焼結体は公
知の方法にて製造したものを用いることがでる。

【００４１】そして、この実施の形態に係るセラミック
スヒータは、例えば、次のようにして製造することがで
きる。表面に凹溝１２を有する基体２、被覆下部板３ａ
は、表面に凸部が形成された金型をセラミックス成形体
板にプレス押圧し、焼結して形成する。焼結温度等の焼
結条件は従来法に従えばよい。被覆上部板３も従来法に
従って形成する。そして、電極板４を前記被覆下部板３
ａの凹溝１１に、前記方法に従って形成されたヒータエ
レメント８を基体２の凹溝１２にそれぞれ装填する。

【００４２】次いで、微粉砕された前記ガラス質接合剤
をスクリーンオイルと混合してペースト化し、このペー
スト状ガラス質接合剤を、凹溝１２にヒータエレメント
８が装填された基体２と被覆下部板３ａのそれぞれの接
合面、および凹溝１１に電極板４が装填された被覆下部
板３ａと被覆上部板３ｂのそれぞれの接合面に塗布し、
100〜200 ℃で乾燥する。

【００４３】その後、ガラス質接合剤が塗布された面を
介して、基体２と、被覆下部板３ａと、被覆上部板３ｂ
とを、ヒータエレメント８と電極板４とをそれぞれ挟持
した状態で積層し、電気炉中で加熱してガラス質接合剤
を溶融し、 1300 〜 1500 ℃で 5〜 40 分加熱して接合
する。

【００４４】この加熱は常圧又は 10 気圧程度以下の加
圧下において行なわれる。加熱時の雰囲気は用いる接合
剤により異なる。即ち、オキシナイトライドガラスを含
有する接合剤を用いる場合は、接合剤が予めオキシナイ
トライド化しているため、非窒素含有雰囲気であっても
良いが、好適には窒素含有雰囲気である。これに対し
て、オキサイドガラスを含有する接合剤を用いる場合
は、オキサイドガラスをオキシナイトライド化するため
の窒素源が必要となり、窒素含有雰囲気で行う。なお、
窒素含有雰囲気は、Ｎ₂ガス、Ｈ₂−Ｎ₂混合ガスまた
はＮＨ₃ガス等を用いることにより得られる。

【００４５】加熱溶融した接合剤は冷却固化することに
より接合強度を持ち得るようになるが、急速冷却を行わ
ず徐冷することにより、窒素の取り込み量を高い状態で
保持しつつオキシナイトライドガラス層の安定化を図る
ことが好ましい。冷却速度は50 ℃／ｍｉｎ以下が好ま
しく、更に好ましくは 30 ℃／ｍｉｎ以下である。

【００４６】なお、接合後の接合層７，１０の厚みをそ
れぞれ前記の範囲とするためには、微粉砕されたガラス
質接合剤とスクリーンオイルとの量比、ペースト状ガラ
ス質接合剤の塗布量、接合時の加熱温度、時間等の処理
条件を適宜調整することにより行うことができる。

【００４７】

【実施例】以下、実施例を詳述する。〔実施例１〜５〕表面に幅 5ｍｍ、深さ 3ｍｍのヒータ
エレメント装填用のスパイラル状凹溝が設けられた直径
220ｍｍ、厚み 15 ｍｍの窒化アルミニウム焼結体製の
基体と、表面に直径 200ｍｍ、深さ 0.3ｍｍの電極板装
填用の円盤状凹溝が設けられた直径 220ｍｍ、厚み 8ｍ
ｍの窒化アルミニウム焼結体製の被覆下部板と、直径 2
20ｍｍ、厚み 1ｍｍの窒化アルミニウム焼結体製の被覆
上部板を従来法に従って形成した。

【００４８】一方、焼結助剤や導電性を付与するための
添加剤が添加されることなく焼結され、焼結密度が 3.1
ｇ／ｃｍ³、室温での電気比抵抗が 0.05 Ω・ｃｍの炭
化珪素焼結体からなり、前記スパイラル状凹溝に装填し
得る形状のヒータエレメントを、前記段落番号〔００３
１〕の製造方法により形成した。第１の炭化珪素粉末
の平均粒径は 0.7μｍ、添加量は 95 重量％、第２の炭
化珪素の平均粒径は 0.01 μｍ、添加量は 5重量％であ
り、ホットプレス焼結条件はプレス圧 400ｋｇ／ｃ
ｍ²、焼結温度 2200 ℃、焼結時間 90 分である。ま
た、電極板として、直径 200ｍｍ、厚み 0.3ｍｍのモリ
ブデン金属板を用意した。

【００４９】次いで、表１に示す組成を有するガラス質
接合剤（粒径約 2μｍ）を市販のスクリーンオイルと混
合してペースト化し、このペースト状ガラス質接合剤
を、前記スパイラル状凹溝に前記ヒータエレメントが装
填された前記セラミックス焼結体製基体と前記セラミッ
クス焼結体製被覆下部板のそれぞれの接合面、及び前記
円盤状凹溝に前記モリブデン製電極板が装填された前記
セラミックス焼結体製被覆下部板と前記セラミックス焼
結体製被覆上部板のそれぞれの接合面に塗布し、100〜2
00 ℃で乾燥した。

【００５０】その後、ガラス質接合剤が塗布された面を
介して、前記セラミックス焼結体製基体下部板と、前記
セラミックス焼結体製基体上部板と、前記セラミックス
焼結体製被覆板とを、前記ヒータエレメントと前記電極
板とをそれぞれ挟持した状態で積層し、Ｎ₂ガス雰囲気
の電気炉中で加熱してガラス質接合剤を溶融し、1400℃
で 20 分加熱して気密に接合した。冷却速度は 25 ℃／
ｍｉｎ、接合後の接合層の厚みは共に 50 μｍであっ
た。また、接合界面にはオキシナイトライドガラスが形
成されていることを、オージェ電子分光法により確認し
た。

【００５１】このようにして得られたセラミックスヒー
タの、窒化アルミニウム焼結体製基体と窒化アルミニウ
ム焼結体製被覆下部板との接合部の気密性を確認するた
めに、耐久性試験に供した。試験結果を表１に示す。な
お、耐久性試験の概要は下記のとおりである。

【００５２】セラミックスヒータに通電して、室温から
最高温度 700℃まで１時間で昇温し、最高温度に 30 分
間保持し、その後室温まで徐冷する。このヒートサイク
ルを100回負荷した後の前記接合部の気密性を、Ｈｅガ
スを用いたリークテストにより試験した。なお、気密性
の評価基準は下記のとおりである。 ○；Ｈｅリーク量が１０^-9torr・l ／sec 以下 △；Ｈｅリーク量が１０^-9〜１０^-8torr・l ／sec ×；Ｈｅリーク量が１０^-8torr・l ／sec 以上

【００５３】

【表１】

【００５４】〔比較例１〜４〕実施例１〜５に準じてセ
ラミックスヒータを作製し、耐久性試験に供した。ただ
し、ガラス質接合剤の組成は表２に示すとおりである。

【００５５】

【表２】

【００５６】

【発明の効果】以上のように、本発明のセラミックスヒ
ータにあっては、セラミックス焼結体製の基体と、この
基体の接合面の全領域を覆うセラミックス焼結体製の被
覆板とを備えるとともに、前記基体と前記被覆板との間
に把持されたヒータエレメントと、このヒータエレメン
トに一端が接続された少なくとも１対のヒータ給電用電
極とを備え、前記基体と前記被覆板とは接合剤により気
密に接合され、その接合界面には周期表第 IIIａ属元素
から選ばれた少なくとも２種の元素と、アルミニウム
と、珪素とを含むオキシナイトライドガラス層が形成さ
れていることにより、接合部の気密性を大幅に向上で
き、その気密性を長期に亘って確保できて、反応チャン
バー内の汚染を防止し、また接合部の気密性が損なわれ
ても反応チャンバー内の汚染を生じることがなく、ヒー
タエレメントの破断を防ぎ、製品寿命を長くすることが
できる。

【００５７】また、請求項２に係るセラミックスヒータ
では、前記ヒータエレメントは添加剤が添加されること
なく焼結され、焼結密度が 2.8ｇ／ｃｍ³以上、室温で
の電気比抵抗が 0.1Ωｃｍ以下の炭化珪素焼結体からな
ることにより、接合部の気密性が損なわれた場合にあっ
ても、添加剤の蒸発等により引き起こされる反応チャン
バー内の汚染を生じることがなく、さらにまた高温強度
に優れているためヒータエレメントの破断を防止するこ
とができて長寿命化することができる。

【００５８】また、請求項３に係るセラミックスヒータ
では、前記セラミックス焼結体が窒化アルミニウム焼結
体または窒化アルミニウム基焼結体であることから、熱
伝導性、機械的強度、耐プラズマ性に優れ、耐久性が向
上し、製品寿命を長くすることができる。

【００５９】また、請求項４に係るセラミックスヒータ
では、前記被覆板の内部に、高周波電圧及び／又は直流
電圧の印加によりプラズマ発生用電極及び／又は静電吸
着用電極として作用する金属製の電極板を設けたことに
より、高周波電圧を印加することでプラズマを発生する
ことができ、また直流電圧を印加することで被覆板が絶
縁体として機能し、シリコンウエハ等の被吸着物を静電
吸着することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態におけるセラミックスヒー
タを示す縦断面図である。

【図２】本発明の実施の形態におけるセラミックスヒー
タを示す縦断面分解説明図である。

【符号の説明】

１セラミックスヒータ２基体３セラミックス焼結体製の被覆板３ａ被覆下部板３ｂ被覆上部板４金属製の電極板５高周波／直流電圧印加用電極６熱電対７接合層８ヒータエレメント９ヒータ給電用電極１０接合層１１，１２凹溝

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者渡辺剛志千葉県船橋市豊富町585番地住友大阪セメント株式会社新材料事業部内 (72)発明者井上克郎千葉県船橋市豊富町585番地住友大阪セメント株式会社新材料事業部内 (72)発明者村上嘉彦千葉県船橋市豊富町585番地住友大阪セメント株式会社新材料事業部内 (72)発明者橋本昌幸千葉県船橋市豊富町585番地住友大阪セメント株式会社新材料事業部内 (72)発明者生原幸雄千葉県船橋市豊富町585番地住友大阪セメント株式会社新材料事業部内Ｆターム(参考） 3K034 AA02 AA03 AA16 AA22 AA27 AA37 BA05 BA06 BA14 BA20 BB06 BB14 BC08 BC15 BC17 JA01 3K092 PP20 QA05 QA10 QB45 QB74 RC02 RF03 RF11 RF25 RF27 RF30 TT06 VV40 4G001 BB36 BD03 BD37 BE31 4G026 BA16 BB14 BE04 BF02 BF45 BG05 BG27 BH06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミックス焼結体製の基体と、この基体
の接合面の全領域を覆うセラミックス焼結体製の被覆板
とを備えるとともに、前記基体と前記被覆板との間に把
持されたヒータエレメントと、このヒータエレメントに
一端が接続された少なくとも１対のヒータ給電用電極と
を備え、前記基体と前記被覆板とは接合剤により気密に
接合され、その接合界面には周期表第 IIIａ属元素から
選ばれた少なくとも２種の元素と、アルミニウムと、珪
素とを含むオキシナイトライドガラス層が形成されてい
ることを特徴とするセラミックスヒータ。
【請求項２】前記ヒータエレメントは、添加剤が添加さ
れることなく焼結され、焼結密度が2.8ｇ／ｃｍ³以
上、室温での電気比抵抗が 0.1Ωｃｍ以下の炭化珪素焼
結体からなることを特徴とする請求項１に記載のセラミ
ックスヒータ。
【請求項３】前記セラミックス焼結体は窒化アルミニウ
ム焼結体または窒化アルミニウム基焼結体であることを
特徴とする請求項１に記載のセラミックスヒータ。
【請求項４】前記被覆板の内部に、高周波電圧及び／又
は直流電圧の印加によりプラズマ発生用電極及び／又は
静電吸着用電極として作用する金属製の電極板を設けた
ことを特徴とする請求項１に記載のセラミックスヒー
タ。