JP3688156B2 - セラミック接合体とその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミック接合体とその製造方法に関し、特に、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ（窒化アルミニウム）焼結体からなる板と管又は棒とを板の片面に管又は棒を垂直に接合したセラミック接合体とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種のセラミック接合体としては、複数の穿設孔を有するセラミック板状体とを該穿設孔に装入したセラミック管状体とからなり、該板状体の穿設孔がテーパー状であり、かつ該管状体の穿設孔装入部が該穿設孔に対応したテーパー状に形成されているものが知られている（特許第２７７１３０６号公報参照）。
上記セラミック接合体は、板状体の穿設孔と管状体の穿設孔装入部とを両者のテーパー面間にガラス接着材、例えばＰb Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 （一酸化鉛−三酸化二ホウ素）ガラスを介在して係合し、接着固定して製造されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来のセラミック接合体とその製造方法では、板と管とをテーパー状の穿設孔と穿設孔装入部で係合して接着固定しているので、板に対する管の位置精度や垂直度を高めることができるものの、板と管とをガラス接着材による接着固定によって接合しているので、セラミック接合体を半導体製造プロセスにおいて使用する場合、接合剤としてのガラス接着材がクリーニングガスであるフッ素プラズマによって腐食されたり、あるいは雰囲気温度（６００〜１５００℃）によって融解したりする不具合がある。
そこで、本発明は、板に対して垂直に接合される管又は棒の位置精度や垂直度が高いと共に、接合部の耐食性、耐熱性に優れるセラミック接合体とその製造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の第１のセラミック接合体は、片面に周面を外方へ拡開した表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面とする凹部が形成され、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる板と、その凹部のテーパー面と係合可能な表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面が一端部の外周に形成され、上記板と同様のＡｌＮ焼結体からなる管又は棒とが、両テーパー面間に、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ 2 Ｏ 3 換算でＹ化合物粉末の添加量が０．５〜３０重量部であり、ＡｌＮと酸化イットリウムアルミニウムを主成分とする接合剤層を介在して接合されていることを特徴とする。
第２のセラミック接合体は、第１のものにおいて、前記板に電極が埋設されていることを特徴とする。
又、第３のセラミック接合体は、第１又は第２のものにおいて、前記板に発熱回路が埋設されていることを特徴とする。
【０００５】
一方、第１のセラミック接合体の製造方法は、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる板の片面に周面を外方へ拡開した表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面とする凹部を形成する一方、上記板と同様のＡｌＮ焼結体からなる管又は棒の一端部の外周に上記凹部のテーパー面と係合可能な表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面を形成し、凹部と一端部とを両者のテーパー面間にＡｌＮ粉末１００重量部及びＹ 2 Ｏ 3 換算でＹ（イットリウム）化合物粉末０．５〜３０重量部からなる接合剤を介在させて係合し、１８００℃を超え１９００℃以下の温度で熱処理することを特徴とする。
第２のセラミック接合体の製造方法は、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる板の片面に周面を外方へ拡開した表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面とする凹部を形成する一方、上記板と同様のＡｌＮ焼結体からなる管又は棒の一端部の外周に上記凹部のテーパー面と係合可能な表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面を形成し、凹部と一端部とを両者のテーパー面間にＡｌＮ粉末１００重量部、Ｙ 2 Ｏ 3 換算でＹ化合物粉末０．５〜３０重量部及びＬｉ（リチウム）化合物粉末からなる接合剤を介在させて係合し、１５５０℃以上１８５０℃未満の温度で熱処理することを特徴とする。
第３のセラミック接合体の製造方法は、第１又は第２の方法において、前記板に予め電極を埋設しておくことを特徴とする。
又、第４のセラミック接合体の製造方法は、第１、第２又は第３の方法において、前記板に予め発熱回路を埋設しておくことを特徴とする。
【０００６】
板の凹部と管又は棒の一端部のテーパー面は、板の片面に対する垂線又は管若しくは棒の軸線となすテーパー角度θが３〜４０°の範囲が好ましい。
テーパー角度が、３°未満であると、係合時に嵌め合いがきつくなり、テーパーとする意味がない、一方、４０°を超えると、係合時に嵌め合いが緩いため横方向にずれたり、管又は棒の傾きが発生し易くなる。
より好ましい角度は、５〜３０°である。
テーパー面には、研削加工を施し、表面粗さをＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍとしておくことが好ましい。上記範囲とすることにより、接合剤とＡｌＮ焼結体の密着性が向上する。
【０００７】
粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる板は、例えば、ＡｌＮ粉末にＹ化合物粉末、適量の有機バインダー（ＰＶＢ：ポリビニルブチラール）及び有機溶媒（メタノール）を添加してボールミル中で混合し、得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒した後、造粒粉を成形して成形体を得（例えば、一軸金型成形し、更に冷間静水圧プレスで加圧して成形体を得ることができる）、しかる後に、成形体を空気中又は非酸化性雰囲気（不活性ガス又は真空雰囲気）において脱脂し、（例えば、４００℃以上の温度で行うことができる）、非酸化性雰囲気において１８００〜２０００℃の温度（好ましくは１８５０〜１９００℃）で焼成して得られるものである。
Ｙ化合物粉末は、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ2 Ｏ3 換算で０．５〜２０重量部添加することが好ましい。Ｙ化合物粉末の添加量がＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ2 Ｏ3 換算で０．５重量部未満であると、液相成分が不足し緻密な焼結体を得難い。一方、２０重量部を越えると、未反応の焼結助剤が残存するおそれがある。
Ｙ化合物としては、後述する接合剤に用いられるものと同様のものを用いることができる。
【０００８】
粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる管又は棒は、例えば、ＡｌＮ粉末にＹ化合物粉末、適量の有機バインダー（ＰＶＢ）及び有機溶媒（メタノール）を添加してボールミル中で混合し、得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒した後、造粒粉を成形して成形体を得（例えば、冷間静水圧プレスで加圧して成形体を得ることができる）、しかる後に、成形体を空気中又は非酸化性雰囲気において詰め粉（アルミナ粉末）に下端を埋没させて垂直に立てて（横に寝かすと自重により変形するため）脱脂し、非酸化性雰囲気において、吊り下げた状態で１８００〜２０００℃の温度（好ましくは１８５０〜１９００℃）で焼成して得られるものである。
Ｙ化合物粉末の量、その種類は、板の場合と同様である。
【０００９】
ＡｌＮ粉末及びＹ化合物粉末からなる接合剤は、ＡｌＮ粉末１００重量部及びＹ2 Ｏ3 換算でＹ化合物粉末０．５〜３０重量部の混合粉末に、適量の有機溶剤（ＢＤＧ（ブチルカルビトール）、アクリル樹脂、ＤＢＰ（フタル酸ジブチル）の混合物）を添加し、２００〜５００ポイズの粘度のペースト状として用いられる。
【００１０】
ＡｌＮ粉末は、０．１〜１０μｍの粒径であることが好ましく、この粒径であると、Ｙ化合物粉末の粒径のいかんにかかわらず、低温での接合強度が向上する。
【００１１】
Ｙ化合物としては、Ｙ2 Ｏ3 、フッ化イットリウム（ＹＦ）、ＹＡＧ（Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12）又はＹ2 Ｏ3 とアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）をＹＡＧとなる配合比で混合した混合物が用いられる。
Ｙ2 Ｏ3 換算でＹ化合物粉末の添加量が、０．５重量部未満であると、液相成分が不足して接合できない。一方、３０重量部を超えると、接合できない。
好ましい添加量は、１〜１０重量部である。
Ｙ化合物粉末の粒径は、０．１〜５０μｍとすることによって、分散性が向上する。
又、粒径が０．１μｍ未満であると、ペーストの粘性が上がり易く、ペースト化が困難となる。一方、５０μｍを超えると、ペースト中で粉末が沈降し易くなり分散性が低下する。
より好ましい粒径は、０．１〜１０μｍである。
【００１２】
接合剤の厚みは、１００μｍ以下とすることが好ましい。厚みが、１００μｍを超えると、板に対する管又は棒の位置精度や垂直度が低下する。
【００１３】
ＡｌＮ粉末及びＹ化合物粉末からなる接合剤を用いる場合の熱処理温度が、１８００℃以下であると、接合が不可能となる、一方、１９００℃を超えると、板や管又は棒の変形が大きくなる。
好ましい熱処理温度は、１８５０〜１８８０℃である。
【００１４】
ＡｌＮ粉末、Ｙ化合物粉末及びＬｉ化合物粉末からなる接合剤は、ＡｌＮ粉末１００重量部、Ｙ2 Ｏ3 換算でＹ化合物粉末０．５〜３０重量部及びＬｉ2 Ｏ（酸化リチウム）換算でＬｉ化合物粉末が上記Ｙ2 Ｏ3 換算量に対して外率で０．１〜１００wt％の混合粉末に、適量の有機溶剤（ＢＤＧ、アクリル樹脂、ＤＢＰの混合物）を添加し、２００〜５００ポイズの粘度のペースト状として用いられる。
【００１５】
ＡｌＮ粉末の粒径、Ｙ化合物の種類、Ｙ化合物粉末の添加量と粒径、接合剤の厚み等は、ＡｌＮ粉末及びＹ化合物粉末からなる接合剤の場合と同様であるので説明を省略する。
【００１６】
Ｌｉ化合物は、先ず、Ｙ又はアルミニウム（Ａｌ）と複合酸化物を作り、その複合酸化物から酸化イットリウムアルミニウム相（ほとんどＹＡＧだが、ＹＡＭ（２Ｙ2 Ｏ3 ・Ａｌ2 Ｏ3 又はＹ4 Ａｌ2 Ｏ3 ）、ＹＡＰ（Ｙ2 Ｏ3 ・Ａｌ2 Ｏ3 又はＹＡｌＯ3 ）等を含む。）を生成し、その融点を低下させる。
又、Ｌｉ化合物は、高温で高い蒸気圧を有するため、酸化イットリウムアルミニウム相生成後、接合部分から蒸発し、接合体中に残留しない。
このため、ＡｌＮ焼結体からなる板と管又は棒が１８５０℃未満の温度で従来と同等の純度と接合強度で接合され、又、板と管又は棒に変形を生じない。
【００１７】
Ｌｉ化合物としては、Ｌｉ2 Ｏ、炭酸リチウム（Ｌｉ2 ＣＯ3 ）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ3 ）、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）、塩化リチウム（ＬｉＣｌ）、酢酸リチウム（ＬｉＣＨ3 ＣＯＯ）、Ｙとの複合酸化合物及びＡｌとの複合酸化物の１種以上が用いられる。
Ｌｉ2 Ｏ換算でＬｉ化合物粉末の添加量が、前述したＹ2 Ｏ3 換算量の０．１wt％未満であると、１８５０℃未満の温度での接合ができない。一方、１００wt％を超えると、接合できない。
好ましい添加量は、５〜５０wt％である。
Ｌｉ化合物粉末の粒径は、０．１〜５０μｍとすることによって、分散性が向上する。
又、粒径が０．１μｍ未満であると、ペーストの粘性が上がり易く、ペースト化が困難とする。一方、５０μｍを超えると、ペースト中で粉末が沈降し易くなり分散性が低下する。
より好ましい粒径は、０．１〜１０μｍである。
なお、ＬｉＣｌやＬｉＮＯ3 、ＬｉＯＨ、ＬｉＣＨ3 ＣＯＯ等は、エタノールやアセトン等の有機溶媒に溶解するので、それらの有機溶剤可溶性Ｌｉ化合物が有機溶媒に溶解した溶液と、Ｙ化合物粉末及びＡｌＮ粉末とを混合し、溶媒を除去後、不活性ガス又は真空雰囲気において４００〜８００℃の温度（８００℃を超えるとＬｉが揮発し、低温接合が困難となるおそれがある。）で仮焼すると、それらが均一に混合した仮焼粉が得られ、接合剤となる。仮焼粉は、通常、粉砕して使用される（好ましくは４００メッシュ以下に粉砕する）。
ＬｉＣｌ、ＬｉＮＯ3 は有機溶媒に対する溶解度が高くこの方法に適しており、特にＬｉＣｌは潮解性を有し粉末の取り扱いが困難であるためこの方法が有効である。
【００１８】
ＡｌＮ粉末、Ｙ化合物粉末及びＬｉ化合物粉末からなる接合剤を用いる場合の熱処理温度が、１５５０℃未満であると、接合が行なわれない。一方、１８５０℃であると、板と管又は棒を形成するＡｌＮ焼結体の変形が大きくなり、特に真空雰囲気の場合、ＡｌＮ焼結体の粒界成分の移動、蒸発を生じて所定形状の保持が困難となる。
ＡｌＮ焼結体の変形量は、その大きさや厚みによって異なるため一概にいえないが、例えば直径１５０mm、厚み５mm、平面度１０μｍのＡｌＮ焼結体を１８５０℃以上の熱処理温度で接合した場合、接合後の平面度が３０倍の３００μｍになってしまう。これに対し、熱処理温度を１６００℃とし他を同一条件で接合した後の平面度は３０μｍ以下である。
よって、熱処理温度は、１５５０℃以上１８５０℃未満とし、好ましくは、１６５０〜１７５０℃とする。
この熱処理により、接合剤は焼結し、接合部間にＡｌＮと酸化イットリウムアルミニウムを主成分とする接合剤層を形成して板と管又は棒を形成するＡｌＮ焼結体と接合する。その結果、板と管又は棒が強固に接合される。
【００１９】
なお、接合剤とＡｌＮ焼結体からなる板及び管又は棒との密着性を高めるため、板と管又は棒に荷重をかけることが望ましい。
ホットプレスによる加熱加圧でもよいが、６g/cm2 以上の荷重をかけられれば、ホットプレスに限定するものではない。
又、接合に要する熱処理時間は、接合剤とＡｌＮ焼結体からなる板及び管又は棒が十分接合し、かつ、Ｌｉ化合物を十分除去し得ればよく、通常、１〜１０時間でよく、好ましくは１〜５時間である。
【００２０】
板に電極や発熱回路が埋設されていないものは、支持等のための管又は棒を有するサセプターとして、板に電極が埋設されているものは、支持等のための管又は棒を有する静電チャックとして、板に発熱回路が埋設されているものは、支持等のための管又は棒を有するプレートヒーターとして、又、板に電極と発熱回路が埋設されているものは、支持等のための管又は棒を有するヒーター付き静電チャックとしてそれぞれ半導体を製造する際に用いられるものである。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について具体的な実施例を参照して説明する。
支持と冷却用ガスを流すための管を有するサセプターを製造するため、先ず、ＡｌＮ粉末１００重量部にＹ2 Ｏ3 粉末１重量部、ＰＶＢ３重量部及び適量のメタノールを添加してボールミルで１７時間混合し、得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒した後、造粒粉を３０ＭＰａの圧力で一軸金型成形し、更に１００ＭＰａの圧力で冷間静水圧プレスして成形体を得、しかる後に、成形体を空気中において６００℃の温度で加熱して脱脂し、脱脂体を窒素ガス雰囲気中において１９００℃の温度で焼成して直径２００mm、厚み１０mmのＡｌＮ焼結体からなる円板１（図１参照）を得た。
【００２２】
一方、ＡｌＮ粉末１００重量部にＹ2 Ｏ3 粉末１重量部、ＰＶＢ３重量部及び適量のメタノールを添加してボールミルで１７時間混合し、得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒した後、造粒粉を１００ＭＰａの圧力で冷間静水圧プレスして成形体を得、しかる後に、成形体を詰め粉（アルミナ粉末）に下端に埋没させて垂直に立てて空気中に６００℃の温度で加熱して脱脂し、脱脂体を窒素ガス雰囲気の炉内に吊り下げて１９００℃の温度で焼成して外径５０mm、内径４０mm、長さ２００mmのＡｌＮ焼結体からなる円管２（図１参照）を得た。
【００２３】
他方、ＡｌＮ粉末１００重量部、Ｙ2 Ｏ3 粉末３重量部及びＹ2 Ｏ3 粉末量の３５wt％のＬ2 Ｏ粉末からなる混合粉末に、適量の有機溶剤（ＢＤＧ、アクリル樹脂、ＤＢＰの混合物）を添加して、３００ポイズの粘度の接合剤を調製した。
【００２４】
次に、円板１の片面（図１においては上面）の中央部に、周面を外方へ拡開したテーパー面３とする円形の凹部４を形成すると共に、テーパー面３と円板１の片面に対する垂線とのなすテーパー角度θが、表１に示すように異なる種々の試料を得た。
【００２５】
【表１】
【００２６】
又、円管２の一端部（図１においては下端部）の外周に、円板１の凹部４のテーパー面３と係合可能なテーパー面５を形成すると共に、各種の円板１に対応させるため、テーパー面５と円管２の軸線とのなすテーパー角度θが異なる種々の試料を得た。
なお、円板１と円管２の各試料のテーパー面３，５には研削加工を施し、テーパー面３，５をＲａ＝０．６５μｍ、Ｒｍａｘ＝５．２５μｍ、平面度１０μｍとした。
【００２７】
次いで、円板１と円管２の各試料のテーパー面３，５に前述した接合剤を刷毛で６０μｍの厚みで塗布し、１１０℃の温度で加熱して乾燥させた後、窒素ガス雰囲気において４５０℃の温度で加熱して接合剤の脱脂を行った。
脱脂後、接合面（テーパー面）の密着性を良くするため、ＢＤＧを接合部分に噴霧し、図１に示すように、各円板１を凹部４が上になるように水平に設置した後、各円管２を一端部が下になるように垂直に支持し、静かに円板１の上方から下降して係合可能なテーパー面同士を密着させ、しかる後に、１１０℃の温度で１時間保持して乾燥させた。
なお、接合剤の脱脂工程は、円板１と円管２を密着させた後に行ってもよく、又、その工程を無くしてもよい。
【００２８】
次に、円板１と円管２が組み合わされた各試料をカーボンケース内に、水平な円板１上に円管２が垂直になるようにして納置し、窒素ガス雰囲気において１７００℃の温度で３時間かけて焼成し、円板１と管２とが接合剤層（図示せず）を介在して接合されたそれぞれの試料のセラミック接合体を得た。
【００２９】
得られた各試料としてのセラミック接合体について、三次元測定器を使用して円板１に対する円管２の直角度、及び円板１の中心線と円管２の軸線のずれ（同軸度）を測定したところ、表１に示すようになった。
表１から分るように、凹部４のテーパー面３と一端部のテーパー面５のテーパー面θを３〜４０°とすることが好ましく、より好ましくは５〜３０°である。
【００３０】
又、得られた試料としてのセラミック接合体の耐熱性をみるために、先ず、各セラミック接合体を窒素ガス（Ｎ2 ）雰囲気のカーボン発熱体炉内に、円管２を上にした円板１が水平になるように納置し、炉内を室温から１７００℃まで４００℃／ｈｒの速度で昇温し、１７００℃の温度に３０分間保持した後、加熱電源を切って放冷した。この時の放冷速度は、６００℃／ｈｒであった。
次に、炉内が室温になった後、各セラミック接合体をカーボン発熱体炉から取り出し、接合後と同様に、三次元測定器を使用して円板１に対する円管２の直角度、及び円板１の中心線と円管２の軸線のずれを測定したところ、全てのセラミック接合体が接合後と同じ値を示した。
したがって、各セラミック接合体の接合部は、耐熱性に優れていることが分かる。
【００３１】
更に、得られた試料としてのセラミック接合体の耐食性をみるために、先ず、上述した加熱試験後の各セラミック接合体における円管２を接合部から１０mmの位置で切断し、後述するフッ素プラズマが接合部に直接照射されるようにした。
次に、上記各セラミック接合体を半導体製造装置のチャンバー内に、円管２を上にした円板１が水平になるように納置し、チャンバー内にＣＦ4 とＯ2 ガスを導入すると共に、チャンバー内を４００℃の温度に保持し、かつ、平行平板の電極間に１３．５６ＭＨｚの電圧を印加してフッ素プラズマを１０分間発生させる処理を３００回繰り返した。
処理後、各セラミック接合体をチャンバーから取り出し、接合部分の状態を電子顕微鏡で観察したところ、接合部分には、フッ素プラズマによって侵食された痕跡は認められなかった。
したがって、各セラミック接合体の接合部は、耐食性に優れていることが分かる。
【００３２】
なお、上述した実施の形態においては、接合剤としてＡｌＮ粉末、Ｙ化合物粉末及びＬｉ化合物粉末からなるものを用いる場合について述べたが、これに限定されるものではなく、ＡｌＮ粉末及びＹ化合物粉末からなる接合剤を用いてもよい。
又、サセプターとして用いられるセラミック接合体は、支持等のための管に代わる棒を有するものであってもよい。
更に、セラミック接合体は、支持等のための管又は棒を有する円板に電極及び／又は発熱回路を埋設したものであってもよく、円板に電極を埋設したものは静電チャックとして、発熱回路を埋設したものはプレートヒーターとして、又、電極と発熱回路を埋設したものはヒーター付き静電チャックとして用いられる。
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の第１のセラミック接合体とその製造方法によれば、板と管又は棒がテーパー面を介して係合されるので、板に対して接合される管又は棒の位置精度や垂直度を高めることができると共に、両者が両者と同じセラックスによって接合されるので、接合部の耐食性と耐熱性に極めて優れたセラミック接合体を得ることができる。
第２のセラミック接合体とその製造方法によれば、第１のものとその製法による作用効果の他、静電チャックとして用いられるセラミック接合体を得ることができる。
又、第３のセラミック接合体とその製造方法によれば、第１のものとその製法による作用効果の他、プレートヒーター、ヒーター付き静電チャックとして用いられるセラミック接合体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るセラミック接合体の製造方法の実施の形態の一例を示す工程の説明である。
【符号の説明】
１ 円板
２ 円管
３ テーパー面
４ 凹部
５ テーパー面
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミック接合体とその製造方法に関し、特に、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ（窒化アルミニウム）焼結体からなる板と管又は棒とを板の片面に管又は棒を垂直に接合したセラミック接合体とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種のセラミック接合体としては、複数の穿設孔を有するセラミック板状体とを該穿設孔に装入したセラミック管状体とからなり、該板状体の穿設孔がテーパー状であり、かつ該管状体の穿設孔装入部が該穿設孔に対応したテーパー状に形成されているものが知られている（特許第２７７１３０６号公報参照）。
上記セラミック接合体は、板状体の穿設孔と管状体の穿設孔装入部とを両者のテーパー面間にガラス接着材、例えばＰb Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 （一酸化鉛−三酸化二ホウ素）ガラスを介在して係合し、接着固定して製造されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来のセラミック接合体とその製造方法では、板と管とをテーパー状の穿設孔と穿設孔装入部で係合して接着固定しているので、板に対する管の位置精度や垂直度を高めることができるものの、板と管とをガラス接着材による接着固定によって接合しているので、セラミック接合体を半導体製造プロセスにおいて使用する場合、接合剤としてのガラス接着材がクリーニングガスであるフッ素プラズマによって腐食されたり、あるいは雰囲気温度（６００〜１５００℃）によって融解したりする不具合がある。
そこで、本発明は、板に対して垂直に接合される管又は棒の位置精度や垂直度が高いと共に、接合部の耐食性、耐熱性に優れるセラミック接合体とその製造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の第１のセラミック接合体は、片面に周面を外方へ拡開した表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面とする凹部が形成され、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる板と、その凹部のテーパー面と係合可能な表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面が一端部の外周に形成され、上記板と同様のＡｌＮ焼結体からなる管又は棒とが、両テーパー面間に、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ 2 Ｏ 3 換算でＹ化合物粉末の添加量が０．５〜３０重量部であり、ＡｌＮと酸化イットリウムアルミニウムを主成分とする接合剤層を介在して接合されていることを特徴とする。
第２のセラミック接合体は、第１のものにおいて、前記板に電極が埋設されていることを特徴とする。
又、第３のセラミック接合体は、第１又は第２のものにおいて、前記板に発熱回路が埋設されていることを特徴とする。
【０００５】
一方、第１のセラミック接合体の製造方法は、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる板の片面に周面を外方へ拡開した表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面とする凹部を形成する一方、上記板と同様のＡｌＮ焼結体からなる管又は棒の一端部の外周に上記凹部のテーパー面と係合可能な表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面を形成し、凹部と一端部とを両者のテーパー面間にＡｌＮ粉末１００重量部及びＹ 2 Ｏ 3 換算でＹ（イットリウム）化合物粉末０．５〜３０重量部からなる接合剤を介在させて係合し、１８００℃を超え１９００℃以下の温度で熱処理することを特徴とする。
第２のセラミック接合体の製造方法は、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる板の片面に周面を外方へ拡開した表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面とする凹部を形成する一方、上記板と同様のＡｌＮ焼結体からなる管又は棒の一端部の外周に上記凹部のテーパー面と係合可能な表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面を形成し、凹部と一端部とを両者のテーパー面間にＡｌＮ粉末１００重量部、Ｙ 2 Ｏ 3 換算でＹ化合物粉末０．５〜３０重量部及びＬｉ（リチウム）化合物粉末からなる接合剤を介在させて係合し、１５５０℃以上１８５０℃未満の温度で熱処理することを特徴とする。
第３のセラミック接合体の製造方法は、第１又は第２の方法において、前記板に予め電極を埋設しておくことを特徴とする。
又、第４のセラミック接合体の製造方法は、第１、第２又は第３の方法において、前記板に予め発熱回路を埋設しておくことを特徴とする。
【０００６】
板の凹部と管又は棒の一端部のテーパー面は、板の片面に対する垂線又は管若しくは棒の軸線となすテーパー角度θが３〜４０°の範囲が好ましい。
テーパー角度が、３°未満であると、係合時に嵌め合いがきつくなり、テーパーとする意味がない、一方、４０°を超えると、係合時に嵌め合いが緩いため横方向にずれたり、管又は棒の傾きが発生し易くなる。
より好ましい角度は、５〜３０°である。
テーパー面には、研削加工を施し、表面粗さをＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍとしておくことが好ましい。上記範囲とすることにより、接合剤とＡｌＮ焼結体の密着性が向上する。
【０００７】
粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる板は、例えば、ＡｌＮ粉末にＹ化合物粉末、適量の有機バインダー（ＰＶＢ：ポリビニルブチラール）及び有機溶媒（メタノール）を添加してボールミル中で混合し、得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒した後、造粒粉を成形して成形体を得（例えば、一軸金型成形し、更に冷間静水圧プレスで加圧して成形体を得ることができる）、しかる後に、成形体を空気中又は非酸化性雰囲気（不活性ガス又は真空雰囲気）において脱脂し、（例えば、４００℃以上の温度で行うことができる）、非酸化性雰囲気において１８００〜２０００℃の温度（好ましくは１８５０〜１９００℃）で焼成して得られるものである。
Ｙ化合物粉末は、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ2 Ｏ3 換算で０．５〜２０重量部添加することが好ましい。Ｙ化合物粉末の添加量がＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ2 Ｏ3 換算で０．５重量部未満であると、液相成分が不足し緻密な焼結体を得難い。一方、２０重量部を越えると、未反応の焼結助剤が残存するおそれがある。
Ｙ化合物としては、後述する接合剤に用いられるものと同様のものを用いることができる。
【０００８】
粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる管又は棒は、例えば、ＡｌＮ粉末にＹ化合物粉末、適量の有機バインダー（ＰＶＢ）及び有機溶媒（メタノール）を添加してボールミル中で混合し、得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒した後、造粒粉を成形して成形体を得（例えば、冷間静水圧プレスで加圧して成形体を得ることができる）、しかる後に、成形体を空気中又は非酸化性雰囲気において詰め粉（アルミナ粉末）に下端を埋没させて垂直に立てて（横に寝かすと自重により変形するため）脱脂し、非酸化性雰囲気において、吊り下げた状態で１８００〜２０００℃の温度（好ましくは１８５０〜１９００℃）で焼成して得られるものである。
Ｙ化合物粉末の量、その種類は、板の場合と同様である。
【０００９】
ＡｌＮ粉末及びＹ化合物粉末からなる接合剤は、ＡｌＮ粉末１００重量部及びＹ2 Ｏ3 換算でＹ化合物粉末０．５〜３０重量部の混合粉末に、適量の有機溶剤（ＢＤＧ（ブチルカルビトール）、アクリル樹脂、ＤＢＰ（フタル酸ジブチル）の混合物）を添加し、２００〜５００ポイズの粘度のペースト状として用いられる。
【００１０】
ＡｌＮ粉末は、０．１〜１０μｍの粒径であることが好ましく、この粒径であると、Ｙ化合物粉末の粒径のいかんにかかわらず、低温での接合強度が向上する。
【００１１】
Ｙ化合物としては、Ｙ2 Ｏ3 、フッ化イットリウム（ＹＦ）、ＹＡＧ（Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12）又はＹ2 Ｏ3 とアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）をＹＡＧとなる配合比で混合した混合物が用いられる。
Ｙ2 Ｏ3 換算でＹ化合物粉末の添加量が、０．５重量部未満であると、液相成分が不足して接合できない。一方、３０重量部を超えると、接合できない。
好ましい添加量は、１〜１０重量部である。
Ｙ化合物粉末の粒径は、０．１〜５０μｍとすることによって、分散性が向上する。
又、粒径が０．１μｍ未満であると、ペーストの粘性が上がり易く、ペースト化が困難となる。一方、５０μｍを超えると、ペースト中で粉末が沈降し易くなり分散性が低下する。
より好ましい粒径は、０．１〜１０μｍである。
【００１２】
接合剤の厚みは、１００μｍ以下とすることが好ましい。厚みが、１００μｍを超えると、板に対する管又は棒の位置精度や垂直度が低下する。
【００１３】
ＡｌＮ粉末及びＹ化合物粉末からなる接合剤を用いる場合の熱処理温度が、１８００℃以下であると、接合が不可能となる、一方、１９００℃を超えると、板や管又は棒の変形が大きくなる。
好ましい熱処理温度は、１８５０〜１８８０℃である。
【００１４】
ＡｌＮ粉末、Ｙ化合物粉末及びＬｉ化合物粉末からなる接合剤は、ＡｌＮ粉末１００重量部、Ｙ2 Ｏ3 換算でＹ化合物粉末０．５〜３０重量部及びＬｉ2 Ｏ（酸化リチウム）換算でＬｉ化合物粉末が上記Ｙ2 Ｏ3 換算量に対して外率で０．１〜１００wt％の混合粉末に、適量の有機溶剤（ＢＤＧ、アクリル樹脂、ＤＢＰの混合物）を添加し、２００〜５００ポイズの粘度のペースト状として用いられる。
【００１５】
ＡｌＮ粉末の粒径、Ｙ化合物の種類、Ｙ化合物粉末の添加量と粒径、接合剤の厚み等は、ＡｌＮ粉末及びＹ化合物粉末からなる接合剤の場合と同様であるので説明を省略する。
【００１６】
Ｌｉ化合物は、先ず、Ｙ又はアルミニウム（Ａｌ）と複合酸化物を作り、その複合酸化物から酸化イットリウムアルミニウム相（ほとんどＹＡＧだが、ＹＡＭ（２Ｙ2 Ｏ3 ・Ａｌ2 Ｏ3 又はＹ4 Ａｌ2 Ｏ3 ）、ＹＡＰ（Ｙ2 Ｏ3 ・Ａｌ2 Ｏ3 又はＹＡｌＯ3 ）等を含む。）を生成し、その融点を低下させる。
又、Ｌｉ化合物は、高温で高い蒸気圧を有するため、酸化イットリウムアルミニウム相生成後、接合部分から蒸発し、接合体中に残留しない。
このため、ＡｌＮ焼結体からなる板と管又は棒が１８５０℃未満の温度で従来と同等の純度と接合強度で接合され、又、板と管又は棒に変形を生じない。
【００１７】
Ｌｉ化合物としては、Ｌｉ2 Ｏ、炭酸リチウム（Ｌｉ2 ＣＯ3 ）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ3 ）、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）、塩化リチウム（ＬｉＣｌ）、酢酸リチウム（ＬｉＣＨ3 ＣＯＯ）、Ｙとの複合酸化合物及びＡｌとの複合酸化物の１種以上が用いられる。
Ｌｉ2 Ｏ換算でＬｉ化合物粉末の添加量が、前述したＹ2 Ｏ3 換算量の０．１wt％未満であると、１８５０℃未満の温度での接合ができない。一方、１００wt％を超えると、接合できない。
好ましい添加量は、５〜５０wt％である。
Ｌｉ化合物粉末の粒径は、０．１〜５０μｍとすることによって、分散性が向上する。
又、粒径が０．１μｍ未満であると、ペーストの粘性が上がり易く、ペースト化が困難とする。一方、５０μｍを超えると、ペースト中で粉末が沈降し易くなり分散性が低下する。
より好ましい粒径は、０．１〜１０μｍである。
なお、ＬｉＣｌやＬｉＮＯ3 、ＬｉＯＨ、ＬｉＣＨ3 ＣＯＯ等は、エタノールやアセトン等の有機溶媒に溶解するので、それらの有機溶剤可溶性Ｌｉ化合物が有機溶媒に溶解した溶液と、Ｙ化合物粉末及びＡｌＮ粉末とを混合し、溶媒を除去後、不活性ガス又は真空雰囲気において４００〜８００℃の温度（８００℃を超えるとＬｉが揮発し、低温接合が困難となるおそれがある。）で仮焼すると、それらが均一に混合した仮焼粉が得られ、接合剤となる。仮焼粉は、通常、粉砕して使用される（好ましくは４００メッシュ以下に粉砕する）。
ＬｉＣｌ、ＬｉＮＯ3 は有機溶媒に対する溶解度が高くこの方法に適しており、特にＬｉＣｌは潮解性を有し粉末の取り扱いが困難であるためこの方法が有効である。
【００１８】
ＡｌＮ粉末、Ｙ化合物粉末及びＬｉ化合物粉末からなる接合剤を用いる場合の熱処理温度が、１５５０℃未満であると、接合が行なわれない。一方、１８５０℃であると、板と管又は棒を形成するＡｌＮ焼結体の変形が大きくなり、特に真空雰囲気の場合、ＡｌＮ焼結体の粒界成分の移動、蒸発を生じて所定形状の保持が困難となる。
ＡｌＮ焼結体の変形量は、その大きさや厚みによって異なるため一概にいえないが、例えば直径１５０mm、厚み５mm、平面度１０μｍのＡｌＮ焼結体を１８５０℃以上の熱処理温度で接合した場合、接合後の平面度が３０倍の３００μｍになってしまう。これに対し、熱処理温度を１６００℃とし他を同一条件で接合した後の平面度は３０μｍ以下である。
よって、熱処理温度は、１５５０℃以上１８５０℃未満とし、好ましくは、１６５０〜１７５０℃とする。
この熱処理により、接合剤は焼結し、接合部間にＡｌＮと酸化イットリウムアルミニウムを主成分とする接合剤層を形成して板と管又は棒を形成するＡｌＮ焼結体と接合する。その結果、板と管又は棒が強固に接合される。
【００１９】
なお、接合剤とＡｌＮ焼結体からなる板及び管又は棒との密着性を高めるため、板と管又は棒に荷重をかけることが望ましい。
ホットプレスによる加熱加圧でもよいが、６g/cm2 以上の荷重をかけられれば、ホットプレスに限定するものではない。
又、接合に要する熱処理時間は、接合剤とＡｌＮ焼結体からなる板及び管又は棒が十分接合し、かつ、Ｌｉ化合物を十分除去し得ればよく、通常、１〜１０時間でよく、好ましくは１〜５時間である。
【００２０】
板に電極や発熱回路が埋設されていないものは、支持等のための管又は棒を有するサセプターとして、板に電極が埋設されているものは、支持等のための管又は棒を有する静電チャックとして、板に発熱回路が埋設されているものは、支持等のための管又は棒を有するプレートヒーターとして、又、板に電極と発熱回路が埋設されているものは、支持等のための管又は棒を有するヒーター付き静電チャックとしてそれぞれ半導体を製造する際に用いられるものである。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について具体的な実施例を参照して説明する。
支持と冷却用ガスを流すための管を有するサセプターを製造するため、先ず、ＡｌＮ粉末１００重量部にＹ2 Ｏ3 粉末１重量部、ＰＶＢ３重量部及び適量のメタノールを添加してボールミルで１７時間混合し、得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒した後、造粒粉を３０ＭＰａの圧力で一軸金型成形し、更に１００ＭＰａの圧力で冷間静水圧プレスして成形体を得、しかる後に、成形体を空気中において６００℃の温度で加熱して脱脂し、脱脂体を窒素ガス雰囲気中において１９００℃の温度で焼成して直径２００mm、厚み１０mmのＡｌＮ焼結体からなる円板１（図１参照）を得た。
【００２２】
一方、ＡｌＮ粉末１００重量部にＹ2 Ｏ3 粉末１重量部、ＰＶＢ３重量部及び適量のメタノールを添加してボールミルで１７時間混合し、得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒した後、造粒粉を１００ＭＰａの圧力で冷間静水圧プレスして成形体を得、しかる後に、成形体を詰め粉（アルミナ粉末）に下端に埋没させて垂直に立てて空気中に６００℃の温度で加熱して脱脂し、脱脂体を窒素ガス雰囲気の炉内に吊り下げて１９００℃の温度で焼成して外径５０mm、内径４０mm、長さ２００mmのＡｌＮ焼結体からなる円管２（図１参照）を得た。
【００２３】
他方、ＡｌＮ粉末１００重量部、Ｙ2 Ｏ3 粉末３重量部及びＹ2 Ｏ3 粉末量の３５wt％のＬ2 Ｏ粉末からなる混合粉末に、適量の有機溶剤（ＢＤＧ、アクリル樹脂、ＤＢＰの混合物）を添加して、３００ポイズの粘度の接合剤を調製した。
【００２４】
次に、円板１の片面（図１においては上面）の中央部に、周面を外方へ拡開したテーパー面３とする円形の凹部４を形成すると共に、テーパー面３と円板１の片面に対する垂線とのなすテーパー角度θが、表１に示すように異なる種々の試料を得た。
【００２５】
【表１】
又、円管２の一端部（図１においては下端部）の外周に、円板１の凹部４のテーパー面３と係合可能なテーパー面５を形成すると共に、各種の円板１に対応させるため、テーパー面５と円管２の軸線とのなすテーパー角度θが異なる種々の試料を得た。
なお、円板１と円管２の各試料のテーパー面３，５には研削加工を施し、テーパー面３，５をＲａ＝０．６５μｍ、Ｒｍａｘ＝５．２５μｍ、平面度１０μｍとした。
【００２７】
次いで、円板１と円管２の各試料のテーパー面３，５に前述した接合剤を刷毛で６０μｍの厚みで塗布し、１１０℃の温度で加熱して乾燥させた後、窒素ガス雰囲気において４５０℃の温度で加熱して接合剤の脱脂を行った。
脱脂後、接合面（テーパー面）の密着性を良くするため、ＢＤＧを接合部分に噴霧し、図１に示すように、各円板１を凹部４が上になるように水平に設置した後、各円管２を一端部が下になるように垂直に支持し、静かに円板１の上方から下降して係合可能なテーパー面同士を密着させ、しかる後に、１１０℃の温度で１時間保持して乾燥させた。
なお、接合剤の脱脂工程は、円板１と円管２を密着させた後に行ってもよく、又、その工程を無くしてもよい。
【００２８】
次に、円板１と円管２が組み合わされた各試料をカーボンケース内に、水平な円板１上に円管２が垂直になるようにして納置し、窒素ガス雰囲気において１７００℃の温度で３時間かけて焼成し、円板１と管２とが接合剤層（図示せず）を介在して接合されたそれぞれの試料のセラミック接合体を得た。
【００２９】
得られた各試料としてのセラミック接合体について、三次元測定器を使用して円板１に対する円管２の直角度、及び円板１の中心線と円管２の軸線のずれ（同軸度）を測定したところ、表１に示すようになった。
表１から分るように、凹部４のテーパー面３と一端部のテーパー面５のテーパー面θを３〜４０°とすることが好ましく、より好ましくは５〜３０°である。
【００３０】
又、得られた試料としてのセラミック接合体の耐熱性をみるために、先ず、各セラミック接合体を窒素ガス（Ｎ2 ）雰囲気のカーボン発熱体炉内に、円管２を上にした円板１が水平になるように納置し、炉内を室温から１７００℃まで４００℃／ｈｒの速度で昇温し、１７００℃の温度に３０分間保持した後、加熱電源を切って放冷した。この時の放冷速度は、６００℃／ｈｒであった。
次に、炉内が室温になった後、各セラミック接合体をカーボン発熱体炉から取り出し、接合後と同様に、三次元測定器を使用して円板１に対する円管２の直角度、及び円板１の中心線と円管２の軸線のずれを測定したところ、全てのセラミック接合体が接合後と同じ値を示した。
したがって、各セラミック接合体の接合部は、耐熱性に優れていることが分かる。
【００３１】
更に、得られた試料としてのセラミック接合体の耐食性をみるために、先ず、上述した加熱試験後の各セラミック接合体における円管２を接合部から１０mmの位置で切断し、後述するフッ素プラズマが接合部に直接照射されるようにした。
次に、上記各セラミック接合体を半導体製造装置のチャンバー内に、円管２を上にした円板１が水平になるように納置し、チャンバー内にＣＦ4 とＯ2 ガスを導入すると共に、チャンバー内を４００℃の温度に保持し、かつ、平行平板の電極間に１３．５６ＭＨｚの電圧を印加してフッ素プラズマを１０分間発生させる処理を３００回繰り返した。
処理後、各セラミック接合体をチャンバーから取り出し、接合部分の状態を電子顕微鏡で観察したところ、接合部分には、フッ素プラズマによって侵食された痕跡は認められなかった。
したがって、各セラミック接合体の接合部は、耐食性に優れていることが分かる。
【００３２】
なお、上述した実施の形態においては、接合剤としてＡｌＮ粉末、Ｙ化合物粉末及びＬｉ化合物粉末からなるものを用いる場合について述べたが、これに限定されるものではなく、ＡｌＮ粉末及びＹ化合物粉末からなる接合剤を用いてもよい。
又、サセプターとして用いられるセラミック接合体は、支持等のための管に代わる棒を有するものであってもよい。
更に、セラミック接合体は、支持等のための管又は棒を有する円板に電極及び／又は発熱回路を埋設したものであってもよく、円板に電極を埋設したものは静電チャックとして、発熱回路を埋設したものはプレートヒーターとして、又、電極と発熱回路を埋設したものはヒーター付き静電チャックとして用いられる。
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の第１のセラミック接合体とその製造方法によれば、板と管又は棒がテーパー面を介して係合されるので、板に対して接合される管又は棒の位置精度や垂直度を高めることができると共に、両者が両者と同じセラックスによって接合されるので、接合部の耐食性と耐熱性に極めて優れたセラミック接合体を得ることができる。
第２のセラミック接合体とその製造方法によれば、第１のものとその製法による作用効果の他、静電チャックとして用いられるセラミック接合体を得ることができる。
又、第３のセラミック接合体とその製造方法によれば、第１のものとその製法による作用効果の他、プレートヒーター、ヒーター付き静電チャックとして用いられるセラミック接合体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るセラミック接合体の製造方法の実施の形態の一例を示す工程の説明である。
【符号の説明】
１ 円板
２ 円管
３ テーパー面
４ 凹部
５ テーパー面
Claims (7)
- 片面に周面を外方へ拡開した表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面とする凹部が形成され、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる板と、その凹部のテーパー面と係合可能な表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面が一端部の外周に形成され、上記板と同様のＡｌＮ焼結体からなる管又は棒とが、両テーパー面間に、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ 2 Ｏ 3 換算でＹ化合物粉末の添加量が０．５〜３０重量部であり、ＡｌＮと酸化イットリウムアルミニウムを主成分とする接合剤層を介在して接合されていることを特徴とするセラミック接合体。
- 前記板に電極が埋設されていることを特徴とする請求項１記載のセラミック接合体。
- 前記板に発熱回路が埋設されていることを特徴とする請求項１又は２記載のセラミック接合体。
- 粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる板の片面に周面を外方へ拡開した表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面とする凹部を形成する一方、上記板と同様のＡｌＮ焼結体からなる管又は棒の一端部の外周に上記凹部のテーパー面と係合可能な表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面を形成し、凹部と一端部とを両者のテーパー面間にＡｌＮ粉末１００重量部及びＹ 2 Ｏ 3 換算でＹ化合物粉末０．５〜３０重量部からなる接合剤を介在させて係合し、１８００℃を超え１９００℃以下の温度で熱処理することを特徴とするセラミック接合体の製造方法。
- 粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる板の片面に周面を外方へ拡開した表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面とする凹部を形成する一方、上記板と同様のＡｌＮ焼結体からなる管又は棒の一端部の外周に上記凹部のテーパー面と係合可能な表面粗さＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍのテーパー面を形成し、凹部と一端部とを両者のテーパー面間にＡｌＮ粉末１００重量部、Ｙ 2 Ｏ 3 換算でＹ化合物粉末０．５〜３０重量部及びＬｉ化合物粉末からなる接合剤を介在させて係合し、１５５０℃以上１８５０℃未満の温度で熱処理することを特徴とするセラミック接合体の製造方法。
- 前記板に予め電極を埋設しておくことを特徴とする請求項４又は５記載のセラミック接合体の製造方法。
- 前記板に予め発熱回路を埋設しておくことを特徴とする請求項４、５又は６記載のセラミック接合体の製造方法。
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