JP3389484B2

JP3389484B2 - 窒化アルミニウム接合構造体とその製造方法

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Publication number: JP3389484B2
Application number: JP32933897A
Authority: JP
Inventors: 恒彦中村
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1997-11-28
Filing date: 1997-11-28
Publication date: 2003-03-24
Anticipated expiration: 2017-11-28
Also published as: JPH11157951A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、予め焼結した窒化
アルミニウムからなる基体同士を気密にかつ強固に接合
してなり、優れた耐熱性、耐熱衝撃性、耐食性、耐プラ
ズマ性を有するとともに、基体間における熱伝達特性の
低下のない窒化アルミニウム接合構造体とその製造方法
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、窒化アルミニウム焼結体は、優れ
た耐熱性、耐熱衝撃性、耐食性とともに高い熱伝導率を
有することから、放熱部材や高温で使用される構造体と
して使用され、近年、半導体製造工程における成膜装置
やエッチング装置などに用いる構造体として注目されて
いる。

【０００３】例えば、図２に示す窒化アルミニウム接合
構造体は、半導体製造工程で使用されるもので、半導体
ウエハを保持する略円盤状をしたウエハ支持体１１と、
該ウエハ支持体１１を処理室内に支持する円筒状の支持
台１２とを接合したものであり、上記ウエハ支持体１１
と支持台１２は、高温雰囲気下で腐食性ガスに曝される
とともに、ウエハ支持体１１に載置した半導体ウエハの
温度分布を均一にする必要性があることから、窒化アル
ミニウム焼結体により形成されていた。

【０００４】また、このような窒化アルミニウム焼結体
同士を接合する方法としては次のような方法が提案され
ている。

【０００５】（１）予め焼結した窒化アルミニウム焼結
体同士をガラスにて接合する方法。

【０００６】（２）予め焼結した窒化アルミニウム焼結
体同士を接着剤にて接合する方法。

【０００７】（３）予め焼結した窒化アルミニウム焼結
体同士をロウ材にて接合する方法。

【０００８】（４）基体をなす窒化アルミニウム成形体
の接合面に、該成形体と同組成の粉末とバインダーを含
有するペーストを塗布し、別の基体をなす窒化アルミニ
ウム成形体を密着乾燥させたあと一体的に焼成する方法

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、接合方
法（１）（２）では、ガラスや接着剤の熱伝達率が基体
をなす窒化アルミニウム焼結体より低いために、基体間
における熱伝達特性が悪いといった課題があった。ま
た、半導体製造工程においては、５００℃以上の高温下
でハロゲン系の腐食性ガスに曝されることから、接着剤
では１５０℃以上の温度域で使用することができず、ま
た、ガラスは腐食性ガスにより大きく腐食するといった
課題もあった。さらに、近年、半導体製造工程において
は、プラズマも使用されるようになり、このプラズマエ
ネルギーによってもガラスが大きく摩耗し、このような
過酷な条件下では十分な接合体を得ることができなかっ
た。

【００１０】また、接合方法（３）では、基体をなす窒
化アルミニウム焼結体とロウ材の熱膨張差が大きいこと
から、耐熱衝撃性の点で問題があり、さらに半導体製造
工程においては、ロウ材の材質によって腐食性ガスやプ
ラズマにより大きく腐食したり摩耗するといった課題も
あった。

【００１１】さらに、接合方法（４）では、大型で複雑
な構造をしたものを精度良く製作することは難しかっ
た。

【００１２】即ち、成形体を焼成すると収縮を伴い寸法
変化を生じるといった問題があり、大型品になればなる
ほど収縮に伴う寸法変化は大きいものであった。その
為、成形体同士を同時に焼成すると形状が崩れたり、破
損するといった恐れがあった。

【００１３】

【課題を解決するための手段】そこで、本発明は上記課
題に鑑み、窒化アルミニウム焼結体からなる基体同士を
窒化アルミニウム焼結体からなる結合層でもって接合一
体化してなる窒化アルミニウム接合構造体であって、上
記結合層を構成する窒化アルミニウムの平均結晶粒子径
を、基体を構成する窒化アルミニウムの平均結晶粒子径
よりも小さくかつその粒子径を５μｍ以下とするととも
に、結合層の厚み幅を５０μｍ以下としたものである。

【００１４】また、本発明は、上記結合層をＹ₂Ｏ₃、Ｅ
ｒ₂Ｏ₃、ＣｅＯ₂などの希土類酸化物及び／又はＣａＯ
を合計で９重量％以下の範囲で含む窒化アルミニウム焼
結体により構成し、上記希土類酸化物及び／又はＣａＯ
を、上記基体を構成する窒化アルミニウム焼結体に拡散
させるようにして、接合強度と結合層における熱伝達特
性を高めたものである。

【００１５】さらに、本発明は、上記窒化アルミニウム
接合構造体を製造するために、予め焼結した窒化アルミ
ニウム焼結体からなる基体を用意し、この基体の接合面
に、平均粒子径が１．５μｍ以下の窒化アルミニウム粉
末に対してＹ₂Ｏ₃、Ｅｒ₂Ｏ₃、ＣｅＯ₂などの希土
類酸化物及び／又はＣａＣＯ₃やＣａＮＯ₃の粉末を含
むペーストを、厚み幅が１００μｍ以下の範囲で均一に
塗布したあと、別に用意した窒化アルミニウム焼結体か
らなる基体を密着させ、１〜２５０ｋｇｆ／ｃｍ²の圧
力を加えた状態で１７００〜２０００℃の温度にて焼成
し接合することにより製造したものである。

【００１６】なお、本発明において、対象とする窒化ア
ルミニウム接合構造体の形状については特に限定するも
のではなく、例えば、平板、筒状体、棒状体など中空構
造や中実構造をした基体同士を適宜組み合わせた接合構
造体について適用することができる。

【００１７】

【発明の実施の形態】本発明の窒化アルミニウム接合構
造体は、予め焼結した窒化アルミニウム焼結体からなる
基体同士を窒化アルミニウム焼結体からなる結合層でも
って接合一体化したものであり、この接合構造体によれ
ば、基体と結合層とがいずれも同一又は同種の窒化アル
ミニウム焼結体からなるため、両者の熱膨張差を一致又
は近似させることがき、熱膨張差に起因する応力を緩和
することができるとともに、結合層の熱伝導率が基体の
熱伝導率と一致又は近似していることから、優れた熱伝
達特性を有する接合構造体とすることができる。

【００１８】しかも、窒化アルミニウム焼結体からなる
結合層は、優れた耐熱性、耐熱衝撃性、耐食性、耐プラ
ズマ性を有することから、例えば半導体製造工程で使用
される装置の構造部材として用いたとしても長期間にわ
たって窒化アルミニウム焼結体からなる基体同士を気密
にかつ強固に接合することができる。

【００１９】さらに、基体には予め焼結した窒化アルミ
ニウム焼結体を用いることから、接合する前に精度良く
製作しておけば、接合時の焼成において基体そのものの
収縮に伴う寸法変化が殆どないため、精度良く接合一体
化することができる。

【００２０】また、本発明によれば、結合層を構成する
窒化アルミニウムの平均結晶粒子径は、基体を構成する
窒化アルミニウムの平均結晶粒子径よりも小さくすると
ともに、その平均結晶粒子径を５μｍ以下とすることが
重要である。

【００２１】これは、結合層を構成する窒化アルミニウ
ムの平均結晶粒子径が、基体を構成する窒化アルミニウ
ムの平均結晶粒子径よりも大きいと、結合層の強度が基
体の強度よりも小さいために応力が加わると結合層で破
損するからであり、さらに結合層を構成する窒化アルミ
ニウムの平均結晶粒子径が５μｍより大きいと十分な接
合強度が得られないからである。なお、窒化アルミニウ
ムの平均結晶粒子径を１μｍ未満とすると、製造上の問
題から基体との接合界面に空隙を生じ、気密性と結合強
度が低下することから、結合層を構成する窒化アルミニ
ウムの粒子径における下限値としては１μｍが限度であ
る。

【００２２】また、結合層の厚み幅は５０μｍ以下、好
ましくは２０〜３０μｍの範囲が良い。これは後述する
製造方法と関係するのであるが、結合層の厚み幅が５０
μｍより大きくなると窒化アルミニウムからなる基体同
士を精度良く接合することができないからである。

【００２３】ところで、基体を構成する窒化アルミニウ
ム焼結体の組成としては特に限定するものではないが、
例えば、純度９９．５％以上を有する高純度窒化アルミ
ニウム焼結体は、不純物が少ないため耐食性や耐プラズ
マ性に優れており、Ｙ₂Ｏ₃、CeO₂、Ｅｒ₂Ｏ₃などの
希土類酸化物を１〜１０重量％の範囲で含む窒化アルミ
ニウム焼結体は、１００Ｗ／ｍｋ以上の熱伝導率を有す
ることから、優れた熱伝達特性を有しており、基体を構
成する材質として好適である。

【００２４】また、結合層を構成する窒化アルミニウム
焼結体の組成についても特に限定するものではないが、
Ｙ₂Ｏ₃、ＣｅＯ₂、Ｅｒ₂Ｏ₃などの希土類酸化物や
ＣａＯを含んだものが好ましい。これら希土類酸化物や
ＣａＯは、接合温度を下げる効果があり、結合層を構成
する窒化アルミニウムの平均結晶粒子径を小さくするこ
とができるとともに、結合層の熱伝達特性を高めること
ができるからである。

【００２５】しかも、上記希土類酸化物やＣａＯは接合
時に基体を構成する窒化アルミニウム焼結体へ拡散する
ことから、基体との接合界面付近における熱伝達特性も
高めることができるため、接合界面を持たない一体品と
同等の熱伝達特性を得ることができる。

【００２６】なお、本発明の窒化アルミニウム接合構造
体は、前述したように予め焼結した窒化アルミニウム焼
結体からなる基体同士を窒化アルミニウム焼結体からな
る結合層でもって接合一体化したものであり、基体と結
合層との間には接合界面を有しており、窒化アルミニウ
ムの成形体同士を焼成により接合一体化したものとは異
なるものである。そして、上記接合界面は走査電子顕微
鏡（ＳＥＭ）により接合部における切断面の写真を撮
り、結晶粒子の大きさ等から判断することができ、さら
には結合層を構成する窒化アルミニウム焼結体に含有す
る希土類酸化物やＣａＯの拡散状態については、接合部
の切断面をＸ線マイクロアナリシス（ＥＰＭＡ）等によ
り判断することができる。

【００２７】次に、本発明の窒化アルミニウム接合構造
体の製造方法について説明する。

【００２８】まず、予め焼結した窒化アルミニウム焼結
体からなる２つの基体を用意し、それぞれの接合面を研
削加工や研磨加工によって中心線平均粗さ（Ｒａ）２μ
ｍ以下、平坦度５μｍ以下、好ましくは中心線平均粗さ
（Ｒａ）０．５μｍ以下、平坦度３μｍ以下に仕上げ
る。

【００２９】一方、結合層は窒化アルミニウムのペース
トから作製する。このペーストは、平均粒子径が１．５
μｍ以下のＡｌＮ粉末に対してバインダーを添加混合し
て製作する。ＡｌＮ粉末の平均粒子径を１．５μｍ以下
とするのは、これより大きくなると接合時の焼成におい
て、結合層を構成する窒化アルミニムの平均結晶粒子径
を５μｍ以下とすることが難しいからである。なお、Ａ
ｌＮ粉末の粒子径は、基体を構成する窒化アルミニウム
の平均結晶粒子径より小さくなるように１．５μｍ以下
の範囲で適宜選択して用いれば良い。

【００３０】また、上記ペースト中にはＹ₂Ｏ₃、Ｃｅ
Ｏ₂、Ｅｒ₂Ｏ₃などの希土類酸化物及び／又はＣａＣ
Ｏ₃やＣａＮＯ₃の粉末を添加することもでき、この場
合、添加量は１０重量％以下とすることが良い。これ
は、添加量が１０重量％より多くなると、結合層の強度
が低下するとともに、窒化アルミニウムとの反応生成物
の析出量が多くなるために基体との熱膨張差が大きくな
り、接合構造体を加熱すると結合層で剥がれてしまうか
らである。しかも、半導体製造工程で使用するような場
合には、腐食性ガスやプラズマによって結合層の腐食や
摩耗が激しくなるからである。

【００３１】そして、このペーストを一方の基体の接合
面にスクリーン印刷機などによって均一な厚みで塗布し
たあと室温から８０℃の温度で乾燥させる。この時、印
刷するペーストの厚み幅は接合精度を高めるために１０
〜１００μｍ、好ましくは３０〜６０μｍの範囲が良
い。

【００３２】しかるのち、もう一方の基体を密着させた
あと、一体的に結合層を焼成して接合するのであるが、
この接合時には１〜２５０ｋｇｆ／ｃｍ²の範囲で加圧
した状態で１７００〜２０００℃の温度で焼成すること
が重要である。

【００３３】即ち、接合時の焼成温度が１７００未満で
は、結合層の焼結が不十分であり、逆に２０００℃より
高い温度では、窒化アルミニウム粒子が異常粒成長する
ことから、いずれも結合層を緻密化することができず、
接合界面に隙間ができることから、接合強度及び気密性
を高めることができなきい。

【００３４】また、接合時の圧力が１ｋｇｆ／ｃｍ²未
満では、基体との接合界面に空隙ができ、接合強度が低
下するからであり、２５０ｋｇｆ／ｃｍ²より高くなる
と基体を構成する窒化アルミニウム焼結体を変形させる
恐れがあり、精密加工された基体同士を接合するのに不
適当である。なお、好ましくは１０〜１５０ｋｇｆ／ｃ
ｍ²の範囲で加圧することが良い。

【００３５】このような条件にて焼成すれば、窒化アル
ミニウム焼結体からなる基体同士を精度良く気密にかつ
強固に接合することができるとともに、結合層が基体と
同一又は同種のセラミックスからなるため、基体間にお
ける熱伝達特性の低下のない窒化アルミニウム接合構造
体を得ることができる。

【００３６】（実施例）ここで、図１（ａ）（ｂ）に示
すような窒化アルミニウム焼結体からなる平板１と円筒
体２とを窒化アルミニウム焼結体からなる結合層３でも
って接合一体化した窒化アルミニウム接合構造体を試作
し、結合層３を構成する窒化アルミニウムの平均結晶粒
子径、結合層３の厚み幅、接合時の押圧力や焼成温度を
それぞれ変化させた時の接合強度、気密性、熱伝達特性
についてそれぞれ実験を行った。

【００３７】本実験においては、平板１及び円筒体２を
構成する窒化アルミニウム焼結体として、純度が９９．
８％であり、窒化アルミニウムの平均結晶粒子径が７．
４〜９．５μｍの範囲にあるものを使用し、いずれの接
合面も中心線平均粗さ（Ｒａ）０．５μｍ、平坦度３μ
ｍに仕上げた。

【００３８】また、結合層３には、平均粒径が１〜１．
５μｍの範囲にあるＡｌＮ粉末を使用し、これにバイン
ダーとＣａＣＯ₃やＹ₂Ｏ₃を適宜添加してペーストを
作製したあと、このペーストをスクリーン印刷機にて平
板１の接合面に塗布し、室温から８０℃程度の温度で乾
燥させたあと、円筒体２を密着させ、ホットプレスによ
り焼成して平板１と円筒体２とを結合層３にて接合一体
化した。

【００３９】そして、気密性を見るために、Ｈｅガスを
供給した容器内に図１の接合構造体を配置し、円筒体２
の内部を真空引きすることで接合界面からのＨｅガスの
リーク量をＨｅリークディテクターで測定した。そし
て、この時の値が１０^-9ＳＣＣＳ以下であったものを気
密性有りとし、１０^-9より高いものを気密性無しとして
判断した。

【００４０】接合強度については、同様の条件により製
作した接合構造体から、結合層が中心に位置するように
３×４×３５ｍｍの角柱体をしたテストピースを加工
し、ＪＩＳ規格に従って４点曲げ強度により測定した。

【００４１】また、平板１（円筒体２）と結合層３を構
成する窒化アルミニウムの平均結晶粒子径は、上記テス
トピースを構成する基体及び結合層の切断面におけるＳ
ＥＭ写真より算出した。具体的には基体と結合層のＳＥ
Ｍ写真をそれぞれ撮影し、これらのＳＥＭ写真に８ｃｍ
の線を各３本引き、この線の合計長さを線上にある結晶
の数で割った値とした。

【００４２】さらに、熱伝達特性については、上記テス
トピースの熱伝導率を測定するとともに、上記テストピ
ースの基体のみの熱伝導率を測定し、その差が５％未満
であったものを○、５％以上であったものを×として評
価した。なお、熱伝達率はレーザーフラッユ法にて測定
した。

【００４３】それぞれの結果は表１に示す通りである。

【００４４】

【表１】

【００４５】この結果、試料Ｎｏ．２〜８，１０〜１
２，１４，１８，１９，２４のように、結合層３を構成
する窒化アルミニウムの平均結晶粒子径が、基体をなす
窒化アルミニウム平均結晶粒子径より小さくかつその粒
子径が５μｍであり、接合層３の厚み幅が５０μｍ以下
のものは、十分な気密性を有するとともに、接合強度を
２００ＭＰａ以上とすることができ、さらには優れた熱
伝達特性を有していることが判る。

【００４６】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、窒化ア
ルミニウム焼結体からなる基体同士を窒化アルミニウム
焼結体からなる結合層でもって接合一体化してなる窒化
アルミニウム接合構造体であって、上記結合層は、Ｙ₂
Ｏ₃、Ｅｒ₂Ｏ₃、ＣｅＯ₂などの希土類酸化物及び／又は
ＣａＯを合計で９重量％以下の範囲で含有し、残部が窒
化アルミニウムからなり、上記結合層を構成する窒化ア
ルミニウムの平均結晶粒子径を、前記基体を構成する窒
化アルミニウムの平均結晶粒子径よりも小さくかつその
平均結晶粒子径を５μｍ以下とするとともに、上記結合
層の厚み幅を５０μｍ以下としたことから、結合層の強
度を基体よりも高めることができ、基体同士を強固にか
つ気密に接合することができる。また、結合層は基体と
同一又は同種の窒化アルミニウム焼結体からなるため、
耐熱性、耐熱衝撃性、耐食性、耐プラズマ性に優れると
ともに、基体との接合界面や結合層部分を基体の熱伝達
特性と同等程度まで高めることができるため、優れた熱
伝達特性を有する接合構造体とすることができる。ま
た、本発明によれば、上記窒化アルミニウム接合構造体
を製造するために、予め焼結した窒化アルミニウム質焼
結体からなる基体を用意し、この基体の接合面に、平均
粒子径が１．５μｍ以下の窒化アルミニウム粉末に対し
てＹ₂Ｏ₃、Ｅｒ₂Ｏ₃、ＣｅＯ₂などの希土類酸化物及び
／又はＣａＣＯ₃やＣａＮＯ₃の粉末を合計で９重量％以
下の範囲で含むペーストを、厚み幅が１００μｍ以下の
範囲で均一に塗布したあと、別に用意した窒化アルミニ
ウム焼結体からなる基体を密着させ、１〜２５０ｋｇｆ
／ｃｍ²の圧力を加えた状態で１７００〜２０００℃の
温度にて焼成し接合することにより製造したことから、
基体同士を気密にかつ強固に、さらに精度良く接合する
ことができる。

【００４７】また、本発明によれば、上記窒化アルミニ
ウム接合構造体を製造するために、予め焼結した窒化ア
ルミニウム焼結体からなる基体を用意し、この基体の接
合面に、平均粒子径が１．５μｍ以下の窒化アルミニウ
ム粉末に対してＹ₂Ｏ₃、Ｅｒ₂Ｏ₃、ＣｅＯ₂などの
希土類酸化物及び／又はＣａＣＯ₃やＣａＮＯ₃の粉末
を含むペーストを、厚み幅が１００μｍ以下の範囲で均
一に塗布したあと、別に用意した窒化アルミニウム焼結
体からなる基体を密着させ、１〜２５０ｋｇｆ／ｃｍ²
の圧力を加えた状態で１７００〜２０００℃の温度にて
焼成し接合することにより製造したことから、基体同士
を気密にかつ強固に、さらに精度良く接合することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の窒化アルミニウム接合構造体の一例を
示す図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）はＸ−Ｘ線断面
図である。

【図２】窒化アルミニウム接合構造体の一例として、
半導体製造工程で使用される、ウエハ支持体１１と支持
台１２とを接合した状態を示す斜視図である。

【符号の説明】

１・・・平板２・・・円筒体３・・・結合層 11・
・・ウエハ支持体 12・・・支持台

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化アルミニウム焼結体からなる基体同士
を窒化アルミニウム焼結体からなる結合層でもって接合
一体化してなる窒化アルミニウム接合構造体であって、
上記結合層は、Ｙ ₂ Ｏ ₃ 、Ｅｒ ₂ Ｏ ₃ 、ＣｅＯ ₂ などの希土
類酸化物及び／又はＣａＯを合計で９重量％以下の範囲
で含有し、残部が窒化アルミニウムからなり、上記結合
層を構成する窒化アルミニウムの平均結晶粒子径を、前
記基体を構成する窒化アルミニウムの平均結晶粒子径よ
りも小さくかつその平均結晶粒子径を５μｍ以下とする
とともに、上記結合層の厚み幅を５０μｍ以下としたこ
とを特徴とする窒化アルミニウム接合構造体。
【請求項２】窒化アルミニウム焼結体からなる基体同士
を窒化アルミニウム焼結体からなる結合層でもって接合
一体化してなる窒化アルミニウム接合構造体を製造する
方法であって、予め焼結した窒化アルミニウム質焼結体
からなる基体を用意し、この基体の接合面に、平均粒子
径が１．５μｍ以下の窒化アルミニウム粉末に対してＹ
₂Ｏ₃、Ｅｒ₂Ｏ₃、ＣｅＯ₂などの希土類酸化物及び／又
はＣａＣＯ₃やＣａＮＯ₃の粉末を合計で９重量％以下の
範囲で含むペーストを、厚み幅が１００μｍ以下の範囲
で均一に塗布したあと、別に用意した窒化アルミニウム
焼結体からなる基体を密着させ、１〜２５０ｋｇｆ／ｃ
ｍ²の圧力を加えた状態で１７００〜２０００℃の温度
にて焼成し接合したことを特徴とする窒化アルミニウム
接合構造体の製造方法。