WO2016002852A1 - セラミック構造体および流路体ならびに電極内蔵プレート - Google Patents

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WO2016002852A1
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recess
pores
aluminum nitride
bonding
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瑞穂 大田
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京セラ株式会社
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/88—Metals

Definitions

  • the present invention relates to a ceramic structure, a flow path body, and an electrode built-in plate made of an aluminum nitride ceramics joined body.
  • aluminum nitride Since aluminum nitride has high thermal conductivity, it is used for various heat radiating members and plates with built-in electrodes, such as aluminum nitride itself, heat exchangers by flowing fluid through channels made of aluminum nitride, etc. Yes.
  • Such a heat radiating member is required to have a complicated shape or a hollow shape in order to improve use and heat dissipation characteristics.
  • Various joining methods have been studied.
  • a sintered body made of aluminum nitride is bonded using a glass material or a brazing material, or a paste containing a powder and a binder having the same composition as the molded body is applied to the bonding surface of the molded body, cold still water, etc.
  • a method of joining by performing a heat-pressing process followed by a heat treatment.
  • patent document 1 it adjoins the content of the yttrium compound which produces
  • a method of superposing and hot-pressing in any combination different from each other has been proposed, and for the obtained bonded body, aluminum nitride particles at the bonding interface between bonded bodies made of ceramics mainly composed of aluminum nitride are used. It is described that yttrium aluminum oxide is sintered together as a grain boundary phase.
  • the present invention has been devised to satisfy the above-described requirements, and provides a ceramic structure and a flow path body, and a plate with a built-in electrode comprising a joined body of aluminum nitride ceramics having excellent durability against a thermal cycle. It is intended to do.
  • the ceramic structure of the present invention is a ceramic structure in which a first member made of aluminum nitride ceramics and a second member are joined via a joining layer made of aluminum nitride ceramics, and a joining surface in the joining layer
  • the cross-section perpendicular to the surface has 1000 to 1400 pores per 1 mm 2 , and the average circle equivalent diameter of the pores is 2 to 6 ⁇ m.
  • the flow path body of the present invention includes an annular first concave portion on the side of the joining surface of at least one of the first member and the second member, and the first concave portion is a flow path, It is characterized by having a fluid inlet / outlet connected to the flow path.
  • the electrode built-in plate according to the present invention includes an annular first recess on the side of the joining surface of at least one of the first member and the second member, and an electrode made of metal in a region corresponding to the first recess. It is characterized by that.
  • the ceramic structure of the present invention has excellent durability against a cooling cycle.
  • the flow path body and the electrode built-in plate of the present invention have excellent durability against a cooling cycle, they can be used for a long period of time.
  • FIG. 1A is a plan view showing an example of the ceramic structure of the present embodiment
  • FIG. 1B is a cross-sectional view taken along line A-A ′ in FIG. 1A
  • FIG. 2A is a plan view
  • FIG. 2B is a cross-sectional view taken along the line BB ′ in FIG. 2A
  • FIG. 2C is an enlarged view of a portion E in FIG. 2B, showing another example of the ceramic structure of the present embodiment.
  • FIG. 1A is a plan view showing an example of the ceramic structure of the present embodiment
  • FIG. 1B is a cross-sectional view taken along line A-A ′ in FIG. 1A
  • FIG. 2A is a plan view
  • FIG. 2B is a cross-sectional view taken along the line BB ′ in FIG. 2A
  • FIG. 2C is an enlarged view of a portion E in FIG. 2B, showing another example of the ceramic structure of the present embodiment.
  • FIG. 1 shows an example of the ceramic structure of the present embodiment
  • FIG. 1a is a plan view
  • FIG. 1b is a cross-sectional view taken along line A-A 'in FIG. 1a.
  • the same members are denoted by the same reference numerals.
  • the ceramic structure 10 of the example shown in FIGS. 1a and 1b is formed by bonding a first member 1 and a second member 2 made of aluminum nitride ceramics via a bonding layer 3 made of aluminum nitride ceramics.
  • 1a and 1b show an example in which the first member 1 has a disk shape and the second member 2 has a thicker disk shape than the first member 1.
  • aluminum nitride ceramics will contain 70 mass% or more of aluminum nitride among the total 100 mass% of the component which comprises the 1st member 1. The same applies to the second member 2 and the bonding layer 3.
  • the ceramic structure 10 of the present embodiment has 1000 or more and 1400 or less pores per 1 mm 2 in a cross section perpendicular to the joining surface in the joining layer 3, and the average value of the equivalent circle diameters of the pores Is 2 ⁇ m or more and 6 ⁇ m or less.
  • the number of pores per 1 mm 2 is less than 1000, the above-described effects such as stress relaxation and crack propagation when subjected to a thermal cycle cannot be sufficiently obtained.
  • the number of pores per 1 mm 2 exceeds 1400, the distance between the pores is close, so that cracks caused by the stress when subjected to the thermal cycle are likely to progress, and before the thermal cycle is received This results in low bonding strength.
  • the ceramic structure 10 is cut perpendicular to the joint surface.
  • the cut surface is polished to give a mirror surface.
  • the image can be obtained by capturing an image in a range in which the length in the vertical direction is 415 ⁇ m) with a CCD camera and performing particle analysis using image analysis software “A Image-kun” (registered trademark, manufactured by Asahi Kasei Engineering Corp.). .
  • the measurement is performed at at least three locations.
  • the cross section as shown in FIG. 1b is used as the measurement surface, the first concave portion and the two concave portions located about 1 mm inside from both outer surface sides Measurements are made at a total of three locations in the center between 4, and the average value is taken as the average value of the number of pores per 1 mm 2 and the equivalent circle diameter of the pores.
  • the brightness is set to light
  • the binarization method is manually set
  • the small figure removal area is set to 0 ⁇ m
  • a threshold value that is an index indicating the brightness of the image is set to each point in the image. 1 to 2.5 times the peak value of the histogram indicating the brightness of each pixel.
  • FIG. 1 a and FIG. 1 b an example is shown in which the first concave portion 4 connected in a ring shape is formed as a hollow portion by being covered with the first member 1.
  • the ceramic structure 10 can be reduced in weight while being densified by improving the sinterability.
  • the ceramic structure 10 can be used as a flow path body. If a hole connected to the first recess 4 is provided, a paste containing a metal powder is poured into the first recess 4 from this hole, and firing is performed in a firing atmosphere and firing temperature that matches the metal powder used in the paste. It can be. Since the flow path body and the electrode-embedded plate having the above-described structure have excellent durability with respect to the thermal cycle, they can be used for a long period of time.
  • the average value of the aspect ratio of the pores in the cross section perpendicular to the bonding surface of the bonding layer 3 is 1.5 or less.
  • the lower limit of the average value of the aspect ratio is 1.
  • the average value of the aspect ratio of the pores is the same as the method for measuring the number of pores per 1 mm 2 and the average value of the equivalent circle diameter of the pores.
  • the particle analysis can be performed using the image analysis software, and the same setting conditions can be used.
  • FIG. 2 shows another example of the ceramic structure of the present embodiment
  • FIG. 2a is a plan view
  • FIG. 2b is a cross-sectional view taken along line BB ′ in FIG. 2a
  • FIG. It is an enlarged view of the E section in 2b.
  • the ceramic structure 20 of the example shown in FIGS. 2a to 2c is similar to the ceramic structure 10 of the example shown in FIGS. 1a and 1b, in which the first member 1 and the second member 2 made of aluminum nitride ceramics are nitrided. It joins via the joining layer 3 which consists of aluminum ceramics.
  • 2A and 2B show an example in which the first member 1 has a disk shape and the second member 2 has a thicker disk shape than the first member 1.
  • the second member 2 has an annular first recess 4 on the joint surface side with the first member 1, and an annular second recess 5 located on the inner side of the first recess 4 and the second member 2.
  • the example which has the 3rd recessed part 6 located in the outer side rather than the 1 recessed part 4 is shown.
  • the first recesses 4 are wide and deep recesses in the cross section as shown in FIG.
  • the ceramic structure 20 having such a configuration includes the second recess 5 and the third recess 6, thereby allowing the bonding paste used at the time of bonding to be the first. Since the flow into the first concave portion 4 can be reduced, the region formed by the first member 1 and the first concave portion 4 is rarely reduced. Therefore, if the first recess 4 is a fluid flow path, the flow of the fluid is less likely to be hindered by the formation of the joining paste flowing in, and the fluid flow is good. Can be used as a body. Further, when the fluid discharged from the flow path is discharged into a product manufacturing environment, for example, environmental pollution due to particles composed of the components of the bonding layer 3 can be reduced.
  • the third recess 6 is not limited to a V-shaped cross section as shown in FIG.
  • the bottom part round like a U-shaped cross section, it is possible to reduce the flow of paste used during bonding while suppressing the partial concentration of mechanical and thermal stress. .
  • the bonding layer 3 has an inner layer inside the first recess 4 and an outer layer outside the first recess 4, and the outer layer is provided so as to surround the periphery of the first recess 4. And when the 1st recessed part 4 side in an outer layer is made into an internal area
  • the average number of pores in the inner region and the outer region can be measured by the same method as the method for measuring pores described above, about the inner region about 1 mm inside from the first recess 4 side, about the outer region, What is necessary is just to make inside about 1 mm from an outer surface side into a measurement location.
  • the content of aluminum nitride in the first member 1 and the second member 2 is preferably 99.8% by mass or more.
  • the content of aluminum nitride is 99.8% by mass or more, it has excellent corrosion resistance, and particularly excellent plasma resistance.
  • the crystal phase is identified by analyzing the first member and the second member using an X-ray diffraction apparatus (XRD).
  • XRD X-ray diffraction apparatus
  • the intensity of the peak indicating aluminum nitride is the highest
  • the method of converting the content of nitrogen (N) or aluminum (Al) to aluminum nitride (AlN) results in a wide range of analysis errors.
  • the content of aluminum nitride is determined by subtracting the total content from 100 and determining the content of aluminum nitride.
  • XRD results when the intensity of the peak indicating aluminum nitride is the highest, qualitative analysis is performed using an X-ray fluorescence analyzer (XRF) or an energy dispersive analyzer (EDS) attached to the SEM. Elements contained in the first member and the second member other than aluminum and oxygen (O) are confirmed. Then, the identified elements are quantitatively analyzed using an ICP emission spectroscopic analyzer (ICP) and converted into oxides.
  • XRF X-ray fluorescence analyzer
  • EDS energy dispersive analyzer
  • Si silicon
  • Fe iron
  • a molded body to be the first member 1 having a disk shape whose main component is made of aluminum nitride is prepared by a known manufacturing method.
  • a molded body that becomes the second member 2 including the first concave portion 4 on the joint surface side with the first member 1 is prepared by cutting one main surface of the molded body obtained by a known manufacturing method.
  • a main component is a component contained 70 mass% or more among 100 mass% of all the components which comprise a sintered compact.
  • aluminum nitride powder and an organic solvent for example, diethylene glycol, dipropylene glycol, triethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol
  • an organic solvent for example, diethylene glycol, dipropylene glycol, triethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol
  • Polytetramethylene glycol, polyethylene glycol, or cyclohexanedimethanol are weighed in predetermined amounts, placed in a storage container in a stirrer, and stirred to prepare a bonding paste that becomes the bonding layer 3.
  • the average particle size of the aluminum nitride powder is 0.9 ⁇ m or more and 1.1 ⁇ m or less, the powder filling rate in the bonding paste is 25 volume% or more and 35 volume% or less, and the viscosity of the bonding paste is 4 Pa ⁇ s or more and 7 Pa or less.
  • rotation speed shall be 800 rpm or more and 1200 rpm, and rotation time shall be 8 minutes or more and 16 minutes or less. In order to make the average aspect ratio of the pores 1.5 or less, the rotation time may be 12 minutes or more and 16 minutes or less.
  • the bonding paste is dried by holding at room temperature for 24 hours or more and 48 hours or less. Thereafter, in the air atmosphere, the temperature is raised at a rate of temperature rise of 8 ° C./hour to 16 ° C./hour and degreased by holding at a temperature of 450 ° C. to 550 ° C. for 8 hours to 12 hours. Get the body.
  • this ceramic structure 10 of this embodiment can be obtained by hold
  • the thickness of the joining layer 3 in the obtained ceramic joined body 10 is 50 micrometers or more and 65 micrometers or less, for example.
  • either the molded body to be the first member 1 or the molded body to be the second member 2 is used. Processing to provide two or more holes connected to the first recess 4 or processing to provide two or more holes connected to the first recess 4 in either the first member 1 or the second member 2 after firing. Should be done.
  • a paste containing metal powder is poured into the first recess 4 from the hole provided by processing, and then the paste What is necessary is just to bake by the baking atmosphere and baking temperature according to the metal powder used for this.
  • the bonding layer 3 is composed of an inner layer inside the first recess 4 and an outer layer outside the first recess 4, the first recess 4 side of the outer layer is an internal region and the outer surface side is an external region.
  • the particle size of the aluminum nitride powder used for the inner layer bonding paste is varied by changing the particle size of the aluminum nitride powder as a starting material. What is necessary is just to make a diameter smaller than the particle size of the aluminum nitride powder used for the joining paste for outer layers.
  • a molded body to be a disk-shaped first member whose main component is aluminum nitride was prepared by a known manufacturing method. Moreover, the molded object used as the 2nd member which has a cyclic
  • the bonding paste was dried by holding at room temperature for 36 hours. Thereafter, the temperature was raised at a rate of 12 ° C./hour in the air atmosphere, and degreasing was carried out by holding at a temperature of 500 ° C. for 10 hours to obtain a degreased body.
  • the obtained degreased body was fired in a nitrogen atmosphere at a temperature of 1980 ° C. for 6.5 hours to obtain a sample No. having the structure shown in FIG. 1-7 were obtained.
  • a plurality of samples were prepared. Further, the content of aluminum nitride in the sintered body was 99.9% by mass, and the value of the 4-point bending strength in the portion not including the bonding layer was 230 MPa.
  • the sample was cut perpendicularly to the bonding surface, and the cut surface was polished into a mirror surface while supplying diamond abrasive grains having an average particle size of 0.1 ⁇ m to a tin lapping machine. Then, after cleaning the mirror surface obtained by polishing, the bonding layer was observed at a magnification of 200 times using an optical microscope, and the area was 2.49 ⁇ 10 5 ⁇ m 2 (the horizontal length was 600 ⁇ m, the vertical direction The image of a range of 415 ⁇ m) is captured with a CCD camera, and the particle analysis is performed by the above-described image analysis software, whereby the average number of pores per 1 mm 2 of the bonding layer and the equivalent circle diameter of the pores is obtained. Asked.
  • the brightness is set to light
  • the binarization method is set manually
  • the small figure removal area is set to 0 ⁇ m
  • a threshold value that is an index indicating the brightness of the image is set to each point in the image. It was set to 2.2 times the peak value of the histogram indicating the brightness of the.
  • a cycle test after placing each sample in a heat treatment apparatus, a process of raising the temperature to 700 ° C. and lowering the temperature to normal temperature in an air atmosphere was set as one cycle, and this test was repeated 100 cycles. .
  • a sample that has been subjected to this test is referred to as a post-test sample, and a sample that has not been tested is referred to as an untested sample.
  • the leak amount of helium gas in the bonding layer was measured at room temperature in accordance with the vacuum spraying method (spray method) defined in JIS Z 2331-2006.
  • Table 1 shows “1” for samples with a leak amount of 10 ⁇ 8 Pa ⁇ m 3 / sec or more and “2” for samples with a leak amount of less than 10 ⁇ 8 Pa ⁇ m 3 / sec. The results are shown in Table 1.
  • the rotation time in the stirrer was set to the time shown in Table 2, and the sample No. 1 was prepared in the same manner as in Example 1 except that the pressure after application of the bonding paste was 24.5 kPa. 8-11 were obtained.
  • Example 2 the number of pores per 1 mm 2 of the bonding layer, the average value of the equivalent circle diameter of the pores, and the average value of the aspect ratio of the pores were obtained.
  • the number of pores per 1 mm 2 was in the range of 1000 to 1400, and the average circle equivalent diameter of the pores was in the range of 2 ⁇ m to 6 ⁇ m.
  • Table 2 shows the average aspect ratio of the pores and the results of the bonding strength.
  • sample No. Samples Nos. 9 to 11 are sample Nos. After the cycle test. A bonding strength higher than 8 is obtained, and since the average value of the aspect ratio of the pores is 1.5 or less, there are few acute angle portions in the outline of the pores. It was found that cracks starting from the contour are less likely to occur.
  • Raw materials with different contents of components other than aluminum nitride were prepared, and the plasma resistance was compared.
  • each sample was produced by the method similar to Example 1 except the used aluminum nitride raw material differing. Then, a test for generating plasma in the first recess is performed, the surface of the first recess after the test is observed, the corrosion state by the plasma is confirmed, the sample having the best plasma resistance is set to 1, and the numerical ranking I did.
  • the first member was used as a measurement sample, and qualitative analysis was performed using XRF, and elements other than nitrogen, aluminum, and oxygen were confirmed. .
  • the identified elements were quantitatively analyzed using ICP and converted to oxides. And the content of aluminum nitride was calculated

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Abstract

　冷熱サイクルに対して優れた耐久性を有する窒化アルミニウム質セラミックスの接合体からなるセラミック構造体および流路体ならびに電極内蔵プレートを提供する。本発明のセラミック構造体１０は、窒化アルミニウム質セラミックスからなる第１部材１および第２部材２が、窒化アルミニウム質セラミックスからなる接合層３を介して接合されてなり、接合層３における接合面に垂直な断面において、１ｍｍ２当たりに１０００個以上１４００個以下の気孔を有しており、該気孔の円相当径の平均値が２μｍ以上６μｍ以下である。

Description

セラミック構造体および流路体ならびに電極内蔵プレート
　本発明は、窒化アルミニウム質セラミックスの接合体からなるセラミック構造体および流路体ならびに電極内蔵プレートに関する。
　窒化アルミニウムは、高い熱伝導性を有しているため、窒化アルミニウムそのものや、窒化アルミニウムで形成された流路に流体を流すことによる熱交換器など種々の放熱部材や電極内蔵プレートに用いられている。そして、このような放熱部材は、用途や、放熱特性の向上のため、複雑な形状としたり、中空形状にしたりすることが求められているためこれらの形状を組み合わせて作製するにあたり、窒化アルミニウムの接合方法が種々検討されている。
　例えば、ガラス材やろう材を用いて窒化アルミニウムからなる焼結体同士を接合したり、成形体における接合面に成形体と同組成の粉末とバインダを含有するペーストを塗布し、冷間静水等方加圧プレス処理した後、熱処理することによって接合する方法が提案されている。
　また、特許文献１では、窒化アルミニウムを主成分とする成形体、脱脂体、仮焼体および焼結体を、焼成によって液相の酸化イットリウムアルミニウムを生成するイットリウム化合物の含有量を隣接するもの同士で異ならせた任意の組み合わせで重ね合わせてホットプレスする方法が提案されており、得られた接合体について、窒化アルミニウムを主成分とするセラミックスからなる被接合体同士の接合界面における窒化アルミニウム粒子が酸化イットリウムアルミニウムを粒界相として互いに焼結されていることが記載されている。
特開２００４－８３３６６号公報
　複雑形状や中空形状とするために接合強度の向上を図るべく、接合層における気孔の数を減らすことができる種々の接合方法が検討されてきたが、その接合強度の評価は、接合によって得られた接合体、すなわち、冷熱サイクルを受ける前の接合体によって行なわれていた。
　それ故、冷熱サイクルを受ける前において、高い接合強度を有する接合体であったとしても、冷熱サイクルを受けると、生じた応力によってクラックが生じ、クラックの伸展が進むことによって、接合強度が大きく低下する場合があった。そのため、このような接合体には、冷熱サイクルによる接合強度の低下が少ないことが求められている。
　本発明は、上記要求を満たすべく案出されたものであり、冷熱サイクルに対して優れた耐久性を有する窒化アルミニウム質セラミックスの接合体からなるセラミック構造体および流路体ならびに電極内蔵プレートを提供することを目的とするものである。
　本発明のセラミック構造体は、窒化アルミニウム質セラミックスからなる第１部材および第２部材が、窒化アルミニウム質セラミックスからなる接合層を介して接合されてなるセラミック構造体であり、前記接合層における接合面に垂直な断面において、１ｍｍ２当たりに１０００個以上１４００個以下の気孔を有しており、該気孔の円相当径の平均値が２μｍ以上６μｍ以下であることを特徴とするものである。
　また、本発明の流路体は、前記第１部材および前記第２部材の少なくともいずれかの前記接合面側に環状の第１凹部を備え、該第１凹部が流路とされており、該流路に繋がる流体の出入口を備えることを特徴とするものである。
　さらに、本発明の電極内蔵プレートは、前記第１部材および前記第２部材の少なくともいずれかの前記接合面側に環状の第１凹部を備え、該第１凹部にあたる領域に金属からなる電極を備えていることを特徴とするものである。
　本発明のセラミック構造体は、冷熱サイクルに対して優れた耐久性を有する。
　また、本発明の流路体および電極内蔵プレートは、冷熱サイクルに対して優れた耐久性を有しているため、長期間にわたって使用することができる。
本実施形態のセラミック構造体の一例を示す、図１ａは平面図であり、図１ｂは図１ａにおけるＡ－Ａ’線での断面図である。 本実施形態のセラミック構造体の他の例を示す、図２ａは平面図であり、図２ｂは図２ａにおけるＢ－Ｂ’線での断面図であり、図２ｃは図２ｂにおけるＥ部の拡大図である。
　以下、本実施形態のセラミック構造体の例について、図面を用いて説明する。
　図１は、本実施形態のセラミック構造体の一例を示す、図１ａは平面図であり、図１ｂは図１ａにおけるＡ－Ａ’線での断面図である。なお、以降の図において同一の部材には、同一の符号を付す。
　図１ａおよび図１ｂに示す例のセラミック構造体１０は、窒化アルミニウム質セラミックスからなる第１部材１および第２部材２が、窒化アルミニウム質セラミックスからなる接合層３を介して接合されてなる。なお、図１ａおよび図１ｂにおいては、第１部材１が円板状であり、第２部材２が、第１部材１よりも厚肉の円板状である例を示している。また、第２部材２については、第１部材１との接合面側に環状に繋がる第１凹部４を有している例を示している。
　なお、窒化アルミニウム質セラミックスとは、第１部材１を例に挙げれば、第１部材１を構成する成分の合計１００質量％のうち、窒化アルミニウムを７０質量％以上含むもののことである。第２部材２および接合層３についても同様である。
　そして、本実施形態のセラミック構造体１０は、接合層３における接合面に垂直な断面において、１ｍｍ２当たりに１０００個以上１４００個以下の気孔を有しており、気孔の円相当径の平均値が２μｍ以上６μｍ以下である。このような構成を満たしていることにより、冷熱サイクルを受けた際、気孔の存在が応力を緩和する緩衝材の役割を為すとともに、応力によってクラックが生じたとしても、その進展を気孔によって遮ることができる。それ故、本実施形態のセラミック構造体１０は、冷熱サイクルに対して優れた耐久性を有する。
　なお、１ｍｍ２当たりにおける気孔の個数が１０００個未満では、冷熱サイクルを受けた際の応力緩和やクラックの進展を遮るといった上述した効果が十分に得られない。また、１ｍｍ２当たりにおける気孔の個数が１４００個を超えるときには、気孔間の距離が近いために、冷熱サイクルを受けた際の応力によって生じたクラックが進展しやすくなるとともに、冷熱サイクルを受ける前時点での接合強度が低いものとなってしまう。
　次に、接合層３の接合面に垂直な断面における１ｍｍ２当たりの気孔の個数および気孔の円相当径の平均値の測定方法を説明する。まず、セラミック構造体１０を接合面に垂直に切断する。次に、平均粒径が０．０５～０．１５μｍのダイヤモンド砥粒を錫製のラップ盤に供給しながら、切断面を研磨して鏡面とする。そして、研磨によって得られた鏡面を洗浄した後、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて２００倍の倍率で観察し、２．４９×１０５μｍ２（横方向の長さが６００μｍ、縦方向の長さが４１５μｍ）となる範囲の画像をＣＣＤカメラで取り込み、画像解析ソフト「Ａ像くん」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製）による粒子解析を行なうことで求めることができる。
　なお、測定は少なくとも３カ所において行ない、例えば、図１ｂに示すような断面を測定面とした場合であれば、両方の外表面側から１ｍｍ程度内側に入った部分の２カ所と、第１凹部４の間の中央の１箇所の計３カ所について測定を行ない、この平均値を、１ｍｍ２当たりの気孔の個数および気孔の円相当径の平均値とする。
　そして、粒子解析の設定条件としては、例えば、明度を明とし、２値化の方法を手動、小図形除去面積を０μｍ、画像の明暗を示す指標であるしきい値を、画像内の各点（各ピクセル）が有する明るさを示すヒストグラムのピーク値の１倍以上２．５倍以下とする。
　そして、図１ａおよび図１ｂにおいては、環状に繋がる第１凹部４が、第１部材１に覆われていることによって中空部とされている例を示している。このように、環状の第１凹部４を備えているときには、焼結性の向上によって緻密化を図ることができるともに、セラミック構造体１０の軽量化を図ることができる。
　また、環状の第１凹部４を備えているときには、このような構成に加えて、セラミック構造体１０の外面から第１凹部４に繋がる孔を２カ所設け、これらの孔を流体の出入口とし、第１凹部４を流体の流路とすれば、セラミック構造体１０は、流路体として用いることができる。また、第１凹部４に繋がる孔を設け、この孔より金属粉末を含むペーストを第１凹部４に流し込み、ペーストに使用した金属粉末に合わせた焼成雰囲気および焼成温度で焼成すれば、電極内蔵プレートとすることができる。上述した構造の流路体および電極内蔵プレートは、冷熱サイクルに対して優れた耐久性を有しているため、長期間にわたって使用することができる。
　また、本実施形態のセラミック構造体１０は、接合層３の接合面に垂直な断面における気孔のアスペクト比の平均値が１．５以下であることが好適である。なお、アスペクト比が１である場合が真円であることから、アスペクト比の平均値の下限値は１である。
　上記構成を満たしているときには、気孔の輪郭に鋭角部分が少ないため、冷熱サイクルを受けた際の応力によって気孔の輪郭を起点とするクラックが生じにくくなる。
　なお、気孔のアスペクト比の平均値は、１ｍｍ２当たりの気孔の個数および気孔の円相当径の平均値の測定方法と同様に、接合層３における接合面に垂直な断面を測定面とし、上述した画像解析ソフトによる粒子解析を行ない、同じ設定条件を用いて求めることができる。
　また、図２は、本実施形態のセラミック構造体の他の一例を示す、図２ａは平面図であり、図２ｂは図２ａにおけるＢ－Ｂ’線での断面図であり、図２ｃは図２ｂにおけるＥ部の拡大図である。
　図２ａ～図２ｃに示す例のセラミック構造体２０は、図１ａおよび図１ｂに示す例のセラミック構造体１０と同様に、窒化アルミニウム質セラミックスからなる第１部材１および第２部材２が、窒化アルミニウム質セラミックスからなる接合層３を介して接合されてなる。なお、図２ａおよび図２ｂにおいては、第１部材１が円板状であり、第２部材２が、第１部材１よりも厚肉の円板状である例を示している。また、第２部材２については、第１部材１との接合面側に環状の第１凹部４を有しているとともに、第１凹部４よりも内側に位置する環状の第２凹部５および第１凹部４よりも外側に位置する第３凹部６を有している例を示している。そして、環状の凹部を複数有するものであるとき、図２ｂに示すような断面において、幅が広く深さの深い凹部が第１凹部４である。
　このような構成のセラミック構造体２０は、図１ａおよび図１ｂに示す例のセラミック構造体１０に比べ、第２凹部５および第３凹部６を備えていることにより、接合時に用いる接合ペーストの第１凹部４への流れ込みを少なくすることができるため、第１部材１と第１凹部４とで形成される領域が小さくなることが少ない。それ故、第１凹部４を流体の流路とすれば、接合ペーストが流れ込みによる形成物によって流体の流れが阻害されることが少なく、流体の流れ性が良好であるため、長期間にわたって流路体として使用することができる。また、この流路から排出された流体が、例えば、製品の製造環境に排出される場合、接合層３の成分からなるパーティクルによる環境汚染を少なくすることができる。
　なお、第３凹部６は、図２（ｃ）に示したような断面がＶ字形状に限定されない。例えば、断面がＵ字などのように底部が丸みを帯びた形状とすることにより、機械的・熱的応力の部分的な集中を抑制しつつ、接合時に用いるペーストの流れ込みを少なくすることができる。
　さらに、図２ａおよび図２ｂに示すセラミック構造体２０における第１凹部４にあたる領域に金属からなる電極を備えた場合には、接合時に用いる接合ペーストの流れ込み、電極が部分的に接合層３で覆われることによって、電極特性にばらつきが生じることが少ないことから、優れた信頼性を有する電極内蔵プレートとすることができる。
　また、接合層３は、第１凹部４よりも内側の内層と、第１凹部４よりも外側の外層とを有し、外層は、第１凹部４の周囲を囲むように設けられている。そして、外層における第１凹部４側を内部領域、外表面側を外部領域としたとき、内部領域における平均気孔数が、外部領域における平均気孔数よりも少ないことが好適である。このような構成を満たし、例えば、第１凹部４をプラズマ発生領域としたときには、プラズマに対する耐食性が向上する。また、流体に対する耐食性も向上する。なお、内部領域と外部領域における平均気孔数は、上述した気孔の測定方法と同様の方法により測定することができ、内部領域については、第１凹部４側から１ｍｍ程度内側、外部領域については、外表面側から１ｍｍ程度内側を測定箇所とすればよい。
　次に、第１部材１および第２部材２における窒化アルミニウムの含有量は、９９．８質量％以上であることが好適である。このように、窒化アルミニウムの含有量が９９．８質量％以上であるときには、優れた耐食性を有するものとなり、特に優れた耐プラズマ性を有するものとなる。
　ここで、第１部材および第２部材における窒化アルミニウムの含有量の求め方について説明する。まず、第１部材および第２部材を、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて分析することにより、結晶相の同定を行なう。ここで、窒化アルミニウムを示すピークの強度が最も大きいときには、窒素（Ｎ）やアルミニウム（Ａｌ）の含有量から窒化アルミニウム（ＡｌＮ）に換算する方法では、分析誤差の範囲が広くなってしまうことから、窒化アルミニウム以外の含有成分量を求めて、その合計を１００から差し引くことにより窒化アルミニウムの含有量を求める。
　例えば、ＸＲＤの結果において、窒化アルミニウムを示すピークの強度が最も大きいときには、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）やＳＥＭに付設のエネルギー分散型分析器（ＥＤＳ）を用いて定性分析を行ない、窒素、アルミニウムおよび酸素（Ｏ）以外の第１部材および第２部材に含まれる元素を確認する。そして、確認された元素につき、ＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて定量分析を行ない、酸化物に換算する。
　定性分析において、例えば、珪素（Ｓｉ）と鉄（Ｆｅ）が確認された場合、ＩＣＰによりＳｉとＦｅの定量分析を行ない、ＳｉがＳｉＯ２換算で０．０１質量％であり、ＦｅがＦｅ２Ｏ３換算で０．００５質量％であれば、窒化アルミニウムの含有量は、１００から０．０１５を差し引けばよいので９９．９８５質量％である。
　次に、本実施形態のセラミック構造体の製造方法の一例として、図１ａおよび図１ｂに示すセラミック構造体１０の製造方法について説明する。
　まず、公知の製造方法により、主成分が窒化アルミニウムからなる円板状の第１部材１となる成形体を用意する。また、公知の製造方法によって得られた成形体の一方主面に切削加工を施すことにより、第１部材１との接合面側に第１凹部４を備える第２部材２となる成形体を用意する。なお、主成分とは、焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、７０質量％以上含有する成分のことである。
　次に、窒化アルミニウム粉末と、有機溶媒（例えば、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコールまたはシクロヘキサンジメタノール）と、増粘剤とを所定量秤量し、攪拌装置内の収納容器に入れ、攪拌して、接合層３となる接合ペーストを作製する。
　なお、窒化アルミニウム粉末の平均粒径は、０．９μｍ以上１．１μｍ以下とし、接合ペーストにおける粉体充填率は２５体積％以上３５体積％以下とし、接合ペーストの粘度が、４Ｐａ・ｓ以上７Ｐａ・ｓ以下となるように、有機溶媒量および増粘剤量で調整する。そして、攪拌条件としては、大気中において、回転数を８００ｒｐｍ以上１２００ｒｐｍとし、回転時間を８分以上１６分以下とする。また、気孔のアスペクト比の平均を１．５以下とするには、回転時間を１２分以上１６分以下とすればよい。
　次に、第２部材２となる成形体の第１凹部４以外の表面（接合面）に接合ペーストを塗布した後、第１部材１となる成形体で覆い、接合面に垂直な方向から、６．１ｋＰａ以上２４．５ｋＰａ以下の圧力を加える。
　次に、常温で２４時間以上４８時間以下保持することにより、接合ペーストを乾燥させる。その後、大気雰囲気中で、昇温速度を８℃／時間以上１６℃／時間以下として昇温し、４５０℃以上５５０℃以下の温度で、８時間以上１２時間以下保持することにより脱脂し、脱脂体を得る。
　そして、この脱脂体を窒素雰囲気中で、１９３０℃以上２０３０℃以下の温度で、５時間以上８時間以下保持して焼成することにより、本実施形態のセラミック構造体１０を得ることができる。なお、得られたセラミック接合体１０における接合層３の厚みは、例えば、５０μｍ以上６５μｍ以下である。
　なお、図２ａ～図２ｃに示す例のセラミック構造体２０を得るには、公知の製造方法によって得られた第２部材２となる成形体の一方主面に切削加工を施し、第１凹部４の他に、第１凹部４よりも内側に位置する環状の第２凹部５と、第１凹部４よりも外側に位置する環状の第３凹部６を形成したこと以外は上述した方法により製造すればよい。
　また、本実施形態の流路体を得るには、上述したセラミック構造体１０、２０の製造方法に加えて、第１部材１となる成形体または第２部材２となる成形体のいずれかに、第１凹部４に繋がる孔を２カ所以上設ける加工を行なったり、焼成後の第１部材１または第２部材２のいずれかに、第１凹部４に繋がる孔を２カ所以上設けたりする加工を行なえばよい。
　さらに、本実施形態の電極内蔵プレートを得るには、例えば、上述した流路体の製造方法に加えて、加工によって設けた孔より金属粉末を含むペーストを第１凹部４に流し込んだ後、ペーストに使用した金属粉末に合わせた焼成雰囲気および焼成温度で焼成すればよい。
　また、接合層３が、第１凹部４よりも内側の内層と、第１凹部４よりも外側の外層からなり、外層における第１凹部４側を内部領域、外表面側を外部領域としたとき、内部領域における平均気孔数が、外部領域における平均気孔数よりも少ないものとするには、出発原料である窒化アルミニウム粉末の粒径を異ならせ、内層用の接合ペーストに用いる窒化アルミニウム粉末の粒径が、外層用の接合ペーストに用いる窒化アルミニウム粉末の粒径よりも小さくすればよい。
　以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
　まず、公知の製造方法により、主成分が窒化アルミニウムからなる円板状の第１部材となる成形体を用意した。また、公知の製造方法によって得られた成形体の一方主面に切削加工を施すことにより、第１部材との接合面側に環状の第１凹部を有する第２部材となる成形体を用意した。
　次に、窒化アルミニウム粉末とジエチレングリコールと増粘剤とを攪拌装置内の収納容器に入れて攪拌して粘度が５．５Ｐａ・ｓの接合ペーストを得た。なお、接合ペーストの作製にあたっては、平均粒径が１．０μｍの窒化アルミニウム粉末を用い、粉体充填率は３０体積％とした。また、攪拌条件としては、回転数を１０００ｒｐｍとし、回転時間は表１に示す時間とした。
　次に、第２部材となる成形体の第１凹部以外の表面（接合面）に、６０μｍの接合層となる接合ペーストを塗布した後、第１部材となる成形体で覆い、接合面に垂直な方向から、６．１ｋＰａの圧力を加えた。
　次に、常温で３６時間保持することにより、接合ペーストを乾燥させた。その後、大気雰囲気中で、昇温速度を１２℃／時間で昇温し、５００℃の温度で１０時間保持することにより脱脂し、脱脂体を得た。
　そして、得られた脱脂体を窒素雰囲気中で、１９８０℃の温度で６．５時間保持して焼成することにより、図１に示す構成を有する試料Ｎｏ．１～７を得た。なお、各試料について複数個作製した。また、焼結体における窒化アルミニウムの含有量は、９９．９質量％であり、接合層を含まない部分における４点曲げ強度の値は、２３０ＭＰａであった。
　次に、接合面に垂直に試料を切断し、平均粒径が０．１μｍのダイヤモンド砥粒を錫製のラップ盤に供給しながら、切断面を鏡面に研磨した。そして、研磨によって得られた鏡面を洗浄した後、光学顕微鏡を用いて２００倍の倍率で接合層を観察し、面積が２．４９×１０５μｍ２（横方向の長さが６００μｍ、縦方向の長さが４１５μｍ）となる範囲の画像をＣＣＤカメラで取り込み、上述した画像解析ソフトによる粒子解析を行なうことで、接合層の１ｍｍ２当たりにおける気孔の個数および気孔の円相当径の平均値を求めた。なお、両方の外表面側から１ｍｍ程度内側に入った部分の２カ所と、第１凹部の間の中央の１箇所の計３カ所を測定箇所とした。何れの試料も、気孔の円相当径の平均値は４μｍであり、２０μｍを超える気孔は存在しなかった。
　そして、粒子解析の設定条件としては、明度を明に設定し、２値化の方法を手動、小図形除去面積を０μｍ、画像の明暗を示す指標であるしきい値を、画像内の各点が有する明るさを示すヒストグラムのピーク値の２．２倍とした。
　次に、サイクル試験として、各試料を熱処理装置内に配置した後、大気雰囲気中、７００℃まで昇温して常温まで降温するという処理を１サイクルとし、この処理を１００サイクル繰り返す試験を実施した。なお、以下においては、この試験を行なった試料を試験後試料と称し、試験を行なっていない試料を未試験試料と称す。
　そして、試験後試料と、未試験試料を用いて、それぞれＪＩＳ　Ｒ　１６２４－２０１０に準拠し、接合層が中心となる試験片を切り出し、接合層が試料の両端側で支える支点間の中央になるように配置した状態で、常温における４点曲げ強度を測定した。なお、この４点曲げ強度の値を接合強度の値とし、未試験試料の接合強度をσ０、試験後試料の接合強度をσ１として表１に示した。
　また、それぞれの値を用いて、接合強度の低下率（Δσ（％）＝（σ０－σ１）／σ０×１００）を算出した。
　また、試験後試料を用いて、ＪＩＳ　Ｚ　２３３１－２００６で規定する真空吹付け法（スプレー法）に準拠して、接合層におけるヘリウムガスのリーク量を常温で測定した。リーク量が１０－８Ｐａ・ｍ３／秒以上の試料については「１」を、リーク量が１０－８Ｐａ・ｍ３／秒未満の試料について「２」を表１に記入した。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、試料Ｎｏ．１は、接合箇所を含まない４点曲げ強度と同じ値の接合強度が得られているものの、接合強度の低下率が大きかった。また、試料Ｎｏ．７は、リーク量が１０－８Ｐａ・ｍ３／秒以上であった。これに対し、試料Ｎｏ．２～６は、接合強度の低下率が小さく、リーク量が１０－８Ｐａ・ｍ３／秒未満であった。この結果より、接合層における接合面に垂直な断面において、１ｍｍ２当たりに１０００個以上１４００個以下の気孔を有しており、気孔の円相当径の平均値が２μｍ以上６μｍ以下であるセラミック構造体は、冷熱サイクルに対して優れた耐久性を有するものであることがわかった。
　攪拌装置における回転時間を表２に示す時間とし、接合ペースト塗布後の圧力を２４．５ｋＰａとしたこと以外は実施例１と同様の方法により、試料Ｎｏ．８～１１を得た。
　そして、実施例１と同様に、サイクル試験を実施するとともに、常温における接合強度σ０、σ１を測定した。また、接合強度の低下率Δσを算出した。
　また、実施例１と同様の方法により、接合層の１ｍｍ２当たりにおける気孔の個数、気孔の円相当径の平均値および気孔のアスペクト比の平均値を求めた。１ｍｍ２当たりの気孔の個数は、１０００個以上１４００個以下の範囲内であり、気孔の円相当径の平均値は、２μｍ以上６μｍ以下の範囲内であった。気孔のアスペクト比の平均値および接合強度の結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示すように、試料Ｎｏ．９～１１は、サイクル試験後において、試料Ｎｏ．８よりも高い接合強度が得られており、気孔のアスペクト比の平均値が１．５以下であることにより、気孔の輪郭に鋭角部分が少ないため、冷熱サイクルを受けた際の応力によって気孔の輪郭を起点とするクラックが生じにくくなることがわかった。
　窒化アルミニウム以外の成分の含有量の異なる原料を用意し、耐プラズマ性の比較を行なった。なお、用いた窒化アルミニウム原料が異なること以外は、実施例１と同様の方法により、各試料を作製した。そして、第１凹部にプラズマを発生させる試験を実施し、試験後の第１凹部における表面を観察し、プラズマによる腐蝕状態を確認し、耐プラズマ性の一番よい試料を１とし、数字による順位付けを行なった。
　次に、第１部材と第２部材は同じ原料からなるものであるため、第１部材を測定試料とし、ＸＲＦを用いて定性分析を行ない、窒素、アルミニウムおよび酸素以外に含まれる元素を確認した。そして、確認された元素につき、ＩＣＰを用いて定量分析を行ない、酸化物に換算した。そして、酸化物に換算した値の合計を１００から差し引くことにより窒化アルミニウムの含有量を求めた。結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示すように、窒化アルミニウムの含有量が高いことにより、優れた耐食性を有するものとなることがわかった。
　１０、２０：セラミック構造体
　１：第１部材
　２：第２部材
　３：接合層
　４：第１凹部
　５：第２凹部
　６：第３凹部

Claims (8)

  1. 　窒化アルミニウム質セラミックスからなる第１部材および第２部材が、窒化アルミニウム質セラミックスからなる接合層を介して接合されてなるセラミック構造体であり、接合層における接合面に垂直な断面において、１ｍｍ２当たりに１０００個以上１４００個以下の気孔を有しており、該気孔の円相当径の平均値が２μｍ以上６μｍ以下であることを特徴とするセラミック構造体。
  2. 　前記断面における前記気孔のアスペクト比の平均値が１．５以下であることを特徴とする請求項１に記載のセラミック構造体。
  3. 　前記第１部材および前記第２部材のいずれかの前記接合面側に、環状の第１凹部を備えることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のセラミック構造体。
  4. 　前記第１部材および前記第２部材のいずれかの前記接合面側に、前記第１凹部よりも内側に位置する環状の第２凹部と、前記第１凹部よりも外側に位置する環状の第３凹部とを備えることを特徴とする請求項３に記載のセラミック構造体。
  5. 　前記接合層が、前記第１凹部よりも外側の外層を含み、該外層における前記第１凹部側を内部領域、外表面側を外部領域としたとき、内部領域における平均気孔数が、外部領域における平均気孔数よりも少ないことを特徴とする請求項３または請求項４に記載のセラミック構造体。
  6. 　前記第１部材および前記第２部材における窒化アルミニウムの含有量が９９．８質量％以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のセラミック構造体。
  7. 　請求項３乃至請求項５のいずれかに記載のセラミック構造体における前記第１凹部が流路とされており、該流路に繋がる流体の出入口を備えることを特徴とする流路体。
  8. 　請求項３乃至請求項５のいずれかに記載のセラミック構造体における前記第１凹部にあたる領域に金属からなる電極を備えていることを特徴とする電極内蔵プレート。
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