JPH0333066A - 窒化アルミニウム構造物の製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム構造物の製造方法

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JPH0333066A
JPH0333066A JP1166875A JP16687589A JPH0333066A JP H0333066 A JPH0333066 A JP H0333066A JP 1166875 A JP1166875 A JP 1166875A JP 16687589 A JP16687589 A JP 16687589A JP H0333066 A JPH0333066 A JP H0333066A
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堀口 昭宏
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    • C04B35/581Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 (産業上の利用分野) 本発明は熱伝導率、透光性、強度等の物性について異方
性を有するAIN構造物及びその製造方法に関する。
(従来の技術) 窒化アルミニウム(AN N)は耐熱性、耐食性、耐熱
衝撃性に優れ、かつ溶融金属に濡れず、更に電気絶縁性
が高く、高熱伝導性である等、多くの優れた特性を有す
る。このようなAfINの中でも特に優れた特性を有す
るAgNセラミックスは、例えば特開昭60−1272
67号等に開示されている製造方法により得ることがで
きる。
一方上述したような製造方法により得られるAfiNセ
ラミックスでは、各種の物性は等方性を示しているが、
近年各種の物性が異方性を示すAfIN構造物を実用化
することが要望されている。
係る要望に対し、特開昭60−73843号では熱伝導
異方性を有するAIN構造物が示されている。しかしな
がら、このAfiN構造物はAINとl!−0−N系ま
たはAl−5t−0−N系等の化合物とが一体化された
構造を有することから、AINの優れた特性を充分に活
用するまでには至っていない。
すなわち、AfIN本来の特性である高熱伝導性が損な
われること、および、高温下や金属蒸気中等の厳しい環
境化においては、/l −0−N系またはAl−8i−
0−N系等の化合物の耐性が劣り、腐蝕等による劣化が
進んでしまうため用いることができなかった。
(発明が解決しようとする課題) 上述したように従来のAIN構造物では、全ての部分に
AINが用いられていないため、AfIN以外の材料を
用いた部分において劣化が生じるという問題があり、A
j7Nの優れた特性が充分に活用されているとは言えな
かった。
本発明ではこのような問題を解決して、本来AINの有
する耐熱性、耐食性等は保持しながら、熱伝導率、透光
、強度等の物性については異方性を有するAjlN構造
物及びその製造方法を提供することを目的としている。
[発明の構成] (課題を解決するための手段及び作用)本発明のAIN
構造物は、純度の異なる複数のAIN基体が所定の位置
関係で一体化されて構成される。すなわち上記したよう
な構成により、熱伝導率、透光、強度等の物性について
異方性が付与されたことを特徴としている。
本発明において、AIN基体の純度はAρN基体中に存
在するAfIN粒内の固溶酸素、AρN基体中に含有さ
れる遷移金属、AIN基体中の気孔等の量により定義さ
れるものとする。従って本発明のAIN構造物は、Aj
lN粒内の酸素含有量、AfINJi%体中の遷移金属
含有量、及びAfINMi体中の気孔率の少なくとも1
種が異なる複数のAn N基体が一体化されて構成され
る。前記ApN基体においては、前述の如く定義された
純度を変化させることにより、熱伝導率、透光性、強度
等の値がその都度変化するので、上記したような構成の
IN構造物では前述したような物性値についての異方性
を付与することが可能である。
本発明のAfiN構造物に用いられるAρN基体として
は1.INセラミックスが特に優れた特性を有し、好適
である。以下に純度の異なる複数のAIINセラミック
スが所定の位置関係で一体化されてなるAIN構造物に
ついて、より詳細に説明する。
上述したような本発明に係るAρN構造物において各種
の物性値は、前記した複数のAgNセラミックスにおけ
る先に定義した純度によって決定される。すなわち、A
IN粒内の酸素含有量はAgNセラミックスの熱伝導率
と相関関係があり、酸素含有量が少ないと前記熱導伝率
が上昇し、逆に酸素含有量が多いと熱伝導率が低下する
。またAgNセラミックスの遷移金属含有量も前記熱伝
導率及び透光性と相関関係があり、遷移金属含有量が少
ないほど熱伝導率及び透光性が上昇する。
さらにAgNセラミックスの気孔率はAgNセラミック
スの熱伝導率及び強度と相関関係があり、気孔率が小さ
いと前記熱伝導率及び強度が増大し、気孔率が大きいと
熱伝導ギ及び強度が低下する。
従って、ANN粒内の酸素含有量の異なるAINセラミ
ックスまたはANNセラミックス中の遷移金属含有量の
異なるAINセラミックスを一体化せしめると、熱伝導
率及び透光率について異方性が付与される。また、Af
INセラミックス中の気孔率の異なるAf!Nセラミッ
クスを一体化せしめる場合には、熱伝導率及び強度につ
いて異方性が付与される。
前述したような酸素含有量、遷移金属含有量、気孔率等
は、AIN構造構造相途等を考慮して制御されることが
より好ましい。ただしAINセラミックスの純度は、耐
熱性、耐食性等のAIINセラミックスが有する優れた
特性を失わない程度であることが必要であり、AIIN
セラミックス中遷移金属含有量は40wt%以下、気孔
率は40vo1%以下であることが望ましい。また本発
明に係るAfiNセラミックスを得るためには、アルカ
リ土類元素や希土類元素等を含有する焼結助剤が必要に
応じて用いられる。この場合本発明のAIINの構造物
中に、前記焼結助剤に起因する残留成分が含有されてい
ても構わない。このような残留成分としては、R−Aρ
−0県花合物(ただしRはアルカリ土類元素を示す)、
Ln−Al−O系化合物(ただしLnはイツトリウム(
Y)及び希土類元素の少なくとも18を示す)、Ln−
R−Al−0県花合物等が挙げられる。上述したLn元
元素AINセラミックス焼結時における添加量を変化さ
せることにより、AINセラミックスの純度を変化させ
てもよい。ただし、上述したような物性値の異方性を付
与せしめるための遷移金属としては、Ti、Zr、Hf
等が好ましい成分である。さらに本発明のA、QN構造
物中には、上記したような焼結助剤の残留成分以外に、
AIN粒内への酸素固溶に起因するAI(8/3+X/
3)  4−X NXやA I 9°3N7(27R型
ポリタイプ)等のAρ−0−N系化合物が少量存在して
いても良い。以上に、本発明のA47N構造物において
AJ7N基体N基体ApNセラミックスが用いられた場
合を詳細に説明したが、本発明はこれに限定されること
なく、例えばAgN基体はスパッタリング等の方法で基
板上に形成されたAIN薄膜等であっても構わない。
本発明のAjlN構造物は、A47N基体上の所定の位
置に酸素トラップ物質を設置した後、非酸化性雰囲気中
で加熱して酸素トラップ物質が設置された領域のAJN
基体を高純度化せしめることにより得ることができる。
この製造方法は、特にAIN粒内の酸素含有量の異なる
複数のAIN基体が所定の位置関係で一体化されてなる
AflN構造物の製造に好適である。
前述した本発明に係るへ〇N構造物の製造方法は、本発
明者らが次のような知見を得たことに基づく。すなわち
前述した加熱時には、l N基体とAfIN基体N基体
定の位置に設置された酸素トラップ物質との間で反応が
進む。ただし、本発明で述べるところの酸素トラップ物
質とは、AfIN基体N基体存下で加熱することにより
、AfiN基体N基体してAfIN粒内に固溶する酸素
をトラップする機能を有する物質を示す。この反応によ
り、AfiN粒内に含有される酸素が前記酸素トラップ
物質中にトラップされ、ANNNN基体純度化が進む。
しかもこのとき、AgN基体の高純度化はAIN基体と
酸素トラップ物質との接触面から垂直方向にのみ、面内
方向には拡がらない。つまりこのような高純度化はほと
んどにじみのない状態でAjlN基体N基体と進行する
ので、前記酸素トラップ物質を設置する位置によりAJ
N基体において高純度化される部分を制御することがで
きる。
従ってIN基体中、所定の位置における酸素含有量の少
ない本発明に係るAQN構造物を得ることができる。
このような酸素トラップ物質としては、従来AfINセ
ラミックス焼結時焼結室添加され、出発材料のAIN粉
末中に含有される酸素をトラップする働きを有する公知
の焼結助剤をそのまま利用することができる。このよう
な焼結助剤としては、前述したまうなR元素やLn元元
素酸化物、フッ化物、炭化物、チッ化物、さらには焼成
によりこれらに変化する化合物等が挙げられる。本発明
の酸素トラップ物質は、このような焼結助剤の粉末をそ
のまま用いることもできるが、このような焼結助剤の成
形物や焼結助剤を含有するAfINセラミックスを用い
ることもできる。なおこのような焼結助剤は、本発明に
係るAρN基体がAINセラミックスである場合、この
AρNセラミックスを焼結する際に、必要に応じて添加
が可能であることはいうまでもない。
さらに前述した本発明の製造方法は、部分的に遷移金属
含有量や気孔率の異なる本発明に係るAflN構造物に
適用することも可能である。これは本発明者らが研究を
進めた結果、前述したような酸素トラップ物質がTL、
Zr等の遷移金属をもトラップする働きを有する事実を
見出したことに基づく。また、前記酸素トラップ物質と
して利用される焼結助剤は、焼結時に液相となってA1
1N基体の緻密化を促進させる成分である。従って本発
明の製造方法において、再焼結時の焼結条件を適当に設
定すれば、所定の位置における気孔率の少ない本発明に
係るAJN構造物が実現できる。
また前述したような酸素トラップ物質は、遷移金属の中
でもFe等については比較的トラップ効果が少ない。従
って、AN N基体中にこのようなトラップ効果の少な
い遷移金属が含有されている時には、本発明の製造方法
により所定の位置において、遷移金属含有量はほとんど
変化させることなく、酸素含有量や気孔率のみ変化させ
ることもできる。
さらに、本発明者らはYを含有した酸素トラップ物質を
用いて研究を進めた結果、次のような知見を得た。前記
酸素トラップ物質への酸素のトラップが進むにつれ、酸
素トラップ物質は組成及び結晶構造が逐次変化する。例
えば、組成が2Y O−AlI2O3で表される化合物
を3 含有した酸素トラップ物質を用いた場合には、組成がY
O・All0  から3Y20323  23 5 A I 20 sへと変化していく。またこれに伴
ない結晶構造もペロブスカイト系からガーネット系へと
変化する。すなわち上述したような組成の変化に示され
るように、AfIN粒内の酸素はアルミナ(Al2O2
)として前記酸素トラップ物質にトラップされ高純度化
が進行する。さらに前記トラップ物質が3Y  0  
・5AII203で表され3 る化合物になると、AlI2O3のトラップが限界とな
るため酸素のトラップ効果が微少となる。また他のLn
n元金含有した酸素トラップ物質についても、前述した
ような現象、つまり高純度化の際にはAl2O2がトラ
ップされ、このようなAl2O3のトラップには限界が
あることが確認された。さらにこのようにAfI203
のトラップが限界となるときの組成は3Ln2035A
1 0  及びLn O・11AI203の2  3 
      2  3 いずれかであり、3 L n  O・5 A j! 2
0 a +、:3 おいてAl2O3のトラップが限界となる元素はY、H
o、Er等があり、Ln2O3llAg203において
A 120 sのトラップが限界となる元素はLa、N
d、Pr等であった。
またCaを含有した酸素トラップ物質を用いて同様の研
究を進め、R元素を含有した酸素トラップ物質について
考察したところ、やはり同様の現象、すなわち高純度化
の際にはA 120 aがトラップされ、このようなA
fI203のトラップには限界があることが確認された
。例えば、組成が3CaO−AfI203で表される化
合物を含有した酸素トラップ物質を用いた場合には、組
成が12CaO・7AII O、Ca0−AII203
3 へと変化し、Ca0・6 A II 20 aになると
A 120 aのトラップが限界となる。このようにA
 1120 aのトラップが限界となるときの組成は、
R元素の場合Ro・6 A II 20 aであった。
さらに酸素トラップ物質中にR元素及びLn元素が混合
されて含有されている場合には、組成が2RO・Ln 
 O・3Af1203で表される化合物が3 Al2O2のトラップ限界となることがわかった。
上述したような知見に基づき、Ro 6 AII O,3Ln O・5Ap203゜23  
23 Ln O11Ap203及び2RO 3 Ln  0  ・3AII203より選ばれた少なくと
3 も1種を酸素トラップ物質に利用して、AIN基体にお
ける所定の位置の高純度化を行なえば、酸素含有量はほ
とんど変化させることなく、遷移金属含有量や気孔率を
変化させることが可能となる。
このように上述したような製造方法によれば、酸素含有
量、遷移金属含有量、気孔率等の異なる複数のApN基
体が所定の立置関係で一体化されてなる本発明のA[N
構造物を得ることができる。
従って、熱伝導率、透光率、強度等の物性について異方
性を有する複数のAj7N基体からなるAIIN構造物
が実現される。さらに純度の異なるINセラミックスが
所定の位置関係で一体化されてなる本発明のAρN構造
物においては、次に示すような方法でも製造が可能であ
る。すなわちまず、純度や物性の異なる複数のAINセ
ラミックスをそれぞれ焼結し、次いで必要で応じて得ら
れた複数のAj7Nセラミックスを所定の形状に加工し
た後、これらを接合物質を介して組合わせて、非酸化性
雰囲気で再焼結を行ない一体化せしめる。
前述したような製造方法においては、どのような接合物
質を用いるかが重要な問題となる。従来、AINセラミ
ックス同志の接合に用いられる接合物質としては、AI
INセラミックス焼結時に添加される公知の焼結助剤、
すなわちR元素やLn元素の化合物が有効である。
しかしながら係る化合物は、前述したように本発明に係
る酸素トラップ物質に利用される成分であり、AIN粒
内の酸素をトラップしてAρNセラミックスの高純度化
を促進させる機能が強い。
そのため前記化合物を接合物質として用いると、接合さ
れるAfINセラミックスの純度が変化してしまい本発
明の機能性セラミックスが得られなくなる可能性が大き
い。本発明者らは接合物質として、RO”6AN  0
 .3Ln2033 5AN   O、Ln  0   11AN203゜2
3  23 2RO−Ln  O−31203より選ばれた3 少なくとも1種を用いることにより、このような問題を
解決した。すなわち前述したように、R元素、Lnn元
素化合物の中で上記した4種は酸素をトラップする効果
がほとんど無い。従ってこれらを接合物質として用いる
ことにより、接合されるA、9Nセラミツクスにおいて
A、QN粒内の酸素含有量を変化させることなく、本発
明のAIN構造物を実現することが可能となった。さら
に、AINセラミックス中のTi、Zr等の遷移元素含
有量や気孔率等を変化させないために、前記接合物質の
使用量は少量とすることが望ましい。
また得られるA47N構造物において、AfIN粒内の
酸素含有量に対して精密な値が要求されない場合は、前
記接合物質としては上記した4種に限定されない。例え
ば、遷移元素含有量や気孔率等の異なるAJNセラミッ
クスが一体化されており、AfIN粒内の酸素含有量に
ついては特にこだわらない本発明に係るAIN構造物等
を製造する場合は、接合物質としてはR元素やLn元素
の化合物を広く用いることができる。
さらに前述したように、AINセラミックスを焼結する
際に焼結助剤としてR元素やLn元素の化合物を用いた
場合には、残留成分としてR−1!−0県北合物、Ln
−Af)−0県北合物、Ln−R−Al−0県北合物等
が含有されていることがある。従って、接合されるAf
iNセラミックスの少なくとも一方にこのような残留成
分が含有されているときには、改めて接合物質を用いる
ことなく接合を行なうことができる。ただしこの場合も
、前記残留成分がRo・6Af!203゜3Ln  O
”5AI  0 .3A、9203より2  3   
    2  3 選ばれた少なくとも1種であることが望まれる。
そのため接合されるAρNセラミックスの焼結を行なう
際に、出発材料のAjlN粉末中の酸素含有量を考慮し
て添加する焼結助剤の量を決定し、残留成分が上述した
ような化合物となるように制御することが好ましい。
また前述したまうなAINセラミックス同志の接合は、
高温かつ長時間の焼結を行なえば接合物質が全く無くて
も可能である。しかしながらこの場合には、接合される
AINセラミックスの純度が変化するおそれが極めて大
きいので、得られるAIN構造物において各物性に対し
精密な値が要求される場合には、接合物質を用いて接合
を行なう方が好ましい。
上述したような純度の異なる複数のAgNセラミックス
の接合を利用した本発明のAIIN構造物の製造方法で
は、酸素トラップ物質を用いた本発明に係る製造方法と
比較して工程は多くなるが、より複雑な形状のA[N構
造物を実現することが可能となる。また接合されるAg
Nセラミックスの形状にとっては、ホットプレスにより
接合を行なうことも可能である。
以上詳述した本発明のAj7N構造物においては、AI
Nの有する優れた特性が最大限に活用されていることか
ら、高温下や金属蒸気中等の極めて厳しい環境下におい
ても用いることので−きるスイッチング素子や各種回路
としての応用が期待される。
(実施例) 以下に本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例1 不純物酸素ff11.8wt%、−次粒子径0.6μm
であり、格子定数がa軸3.11122(4)、 C軸
4.98038(9)、  c / a軸比1.130
078 AI N粉末を、窒素雰囲気下、ホットプレス
により焼結し、直径100+sm、厚さ1.5mmの円
板状Aj7Nセラミックスを得た。ホットプレスは黒鉛
プレス型に前記AIIN粉末を入れ、最高温度1800
℃で1時間、400kg/c112の一軸加圧下で行な
った。得られたAfINセラミックスは灰黒色を呈した
遮光体であり、密度3.264 g / am 3と充
分に緻密化しており、熱伝導率をレーザーフラッシュ法
で測定すると室温(23±2℃)下で75w/m・にで
あった。
このAINセラミックス破面の微構造をSEMで観察し
たところ、AIN粒の多くは粒内割れを示しており、S
EM像からインターセプト法により計算した平均粒系は
3.5μmであった。またX線回折によればこの、IN
セラミックスは少量のAρONを含有していた。またA
J7Nの格子定数は、a軸3.11142(2)、 C
軸4.97816(7)、  c / a軸比1.59
996であった。一般にAIN中に酸素が固溶するとa
軸が長く、C軸が短く、c / a軸比が小さくなるこ
とが知られており、得られたAIINセラミックスでは
AρN粒内に酸素が固溶していることが確認された。
次にこの円板状AflNセラミックスを均等に4等分し
、対向する2つの領域に2Y203Aρ203粉末及び
有機溶媒からなるペースト状の酸素トラップ物質を11
11厚に塗布した。ただし有機溶媒としてはエタノール
を用いた。第1図に酸素トラップ物質を塗布したAj7
Nセラミックスの平面図を示す。この後、前記AINセ
ラミックスをAIIN製敷板上敷板上面を上にして載せ
、これをグラファイト容器中で窒素雰囲気下、1気圧。
1850℃、20時間の条件で焼結を行ない、本発明に
係るAIN構造物を製造した。なおAfIN製敷板上敷
板上焼結時のAffNセラミックスとAIIN製敷板の
接合を防ぐため、前もってh−BN粉末を少量塗布した
焼結直後、酸素トラップ物質を塗布した領域では、窒化
イツトリウム(YN)が生成していた。
YNは直ちに空気中の水分と反応して分解してAj7N
セラミックス表面から剥れ、その直下部分は透光性を示
していた。一方、酸素トラップ物質を塗布しなかった領
域は灰黒色のままで遮光性であり、得られたANN構造
物は透光率について異方性を示していた。さらに該Af
IN構造物について、A47Nの格子定数及び熱伝導率
の測定を行なった。酸素トラップ物質を塗布した領域で
のAgN格子定数は、a軸3.11109(11) 、
 a軸4.98020(28) 、  c / a軸比
1.80079であり、塗布しなかった領域では、a軸
3.1113g(3)、 a軸4.97902(8)、
  c / a軸比が1.60028であった。これら
の数値より酸素トラップ物質を塗布した領域においては
、酸素トラップ物質を塗布しなかった領域と比較してA
IN粒内に固溶した酸素含有量が少なく、高純度化が起
こったことが確認された。
一方熱伝導率は、酸素トラップ物質を塗布した領域では
150w/m−に、酸素トラップ物質を塗布しなかった
領域では81w/m・にであり、得られた機能性セラミ
ックスは熱伝導率についても異方性を示していた。また
さらに、耐熱性、耐食性についても充分であり、高温の
金属蒸気中でも劣化することなく、優れた特性を保持し
ていた。
実施例2 不純物酸素量0.86W t%、−炭粒子径0.7μm
であり、格子定数がa軸3.11134(2)、 c軸
4.98049(5)、  c / a軸比m 1.6
0075 A I N粉末に対して、−炭粒子径0.2
μmのY2O3粉末を5wt%添加して、ボールミルを
用いて解砕、混合して原料を調整した。続いて前記原料
に対し、アクリル系バインダを7wt%添加して造粒し
た後500kg/cIII2の圧力でプレス成形して5
0X50X8mの寸法の圧粉体とした。ひきつづき、こ
の圧粉体を窒素雰囲気下で700℃まで加熱してアクリ
ル系バインダを除去した。次いて、カーボン製容器内に
おいてこの圧粉体を1気圧の窒素雰囲気下で、850℃
、96時間常圧焼結して第1のAgNセラミックスを製
造した。なお焼結時には、前記圧粉体をANN製敷板上
の載せ、その間には接合を防ぐためh−BNを少量塗布
した。
得られた第1のAgNセラミックスは、室温下において
熱伝導率が270 w / m・にであり、格子定数は
a軸3.11133(5)、 c軸4.98064(1
2) 。
c / a軸比1.60081であった。
次に同様のAIN粉末を出発材料として、実施例1と同
様の方法でホットプレスにより焼結を行ない、40X4
0X6.5+a+*の第2のAgNセラミックスを製造
した。この第2のAgNセラミックスにおいては、熱伝
導率が81w/m−に、格子定数がa軸3.11150
(3)、  c軸4.9787B(7)、  c / 
a軸比1.80012であり、先に製造した第1のAg
Nセラミックスと比較して、熱伝導率が小さく酸素含有
量が多かった。
これらの純度の異なるAgNセラミックスをともに35
 X 35 X 6 mmの形状に加工した後、一方の
AfiNセラミックスの35 X 6 mmで囲まれた
面に2CaO−Y 0 ・3Aρ203粉末及び工3 タノールからなるペースト状の接合剤を0.5關厚に塗
布した。
塗布面を介して前述した純度の異なるAgNセラミック
スを組み合わせ、これをh−BN粉末を少量塗布したA
DN製敷板敷板上せ、A、lpN製容器中で焼結を行な
った。焼結条件は一気圧の窒素雰囲気下、1800℃、
2時間とした。焼結後、さらに70 X 35 X O
,5關の寸法に切断加工し、本発明に係るAl!N構造
物を得た。得られたAJ7N構造物において、両AAg
Nセラミツクスの接合性は良好であり、実施例1で得ら
れたAfiN構造物と同様の優れた特性を保持していた
実施例3 実施例2で用いたAρN粉末に対して、−炭粒子径0.
9μmの3Y O・5A1203粉末53 wt%及び−炭粒子径1.1μmのT i 02粉末0
.2 w t%を添加して、これを実施例2と同様の方
法で圧粉体とした。この圧粉体をh−BN製容器中で一
気圧の窒素雰囲気下、1800℃、1時間焼結を行なっ
た。得られた第3のAgNセラミックスはやや茶色を帯
びた黒色の遮光体であり、熱伝導率は9 Q w / 
m−k 、格子定数はa軸3.11145(II)、 
C軸4.97980(21) 、  c / a軸比が
1.0OO41であった。またXlil回折によれば、
この第3のAfiNセラミックスでは3Y2035Af
I203の他に微量のTiNを含有していた。
さらに実施例2と同様の方法により、第3のAgNセラ
ミックスと比較してAIN粒内の酸素含有量が少なく、
遷移金属を含有しない第1のA11Nセラミツクスを製
造した。第1のA、17Nセラミツクスは透光性を示し
、さらに第3のAfINセラミックスより大きな値の熱
伝導率を有している。
これらのAgNセラミックスを実施例2と同様の方法に
より接合し、本発明に係るAgN構造物を得た。得られ
たA47N構造物において、両AgNセラミツクスの接
合性は良好であり、実施例1で得られたAfIN構造物
と同様の優れた特性を保持していた。
実施例4 実施例2で用いたAIN粉末に対して、−炭粒子径(1
,5μmのL a F s粉末6wt%を添加し、火施
例2と同様の方法により圧粉体とした。この圧粉体をh
−BN製容器中で一気圧の窒素雰囲気下、1850℃、
6時間の常圧焼結を行なった。
得られた第4のAgNセラミックスは透光性を示し、熱
伝導率は230w/m−に、格子定数はa軸3.111
30(5)、  c軸4.98079(13) 、  
c / a軸比1.00087であった。またX線回折
によれば、第4のAgNセラミックス中にはL a A
 fl Oaが含有されていた。
さらに実施例3と同様の方法により、遷移金属を含有し
酸素含有量の多い第3のAIINセラミックスを製造し
た。第3のAgNセラミックスでは熱伝導率が小さく遮
光性を示している。
これらのAIINセラミックスを実施例2と同様の方法
により接合し、本発明に係るAf!N構造物を得た。た
だし、接合には3Y2035Af!203及びエタノー
ルからなる接合剤を用いた。得られたA、IIN構造物
において、両AgNセラミツクスの接合性は良好であり
、実施例1で得られたAρN構造物と同様の優れた特性
を保持していた。
実施例5 実施例2で用いたAIN粉末に対して、−次粒子径0.
05.cz m 、純度99.9%のY2O3粉末3w
t%を添加し、実施例2と同様の方法により圧粉体とし
た。この圧粉体をAj7N製容器中で一気圧の窒素雰囲
気下、1600℃、30分焼結を行なった。得られた第
5のAll Nセラミックスは密度が2.428 g 
/ cm 3と充分に緻密化しておらず、気孔率が高か
った。また熱伝導率は47w/m−k。
格子定数は、a軸3.L、1147(10) 、 c軸
4.97982シ (16)、  c / a軸比1.80047であり 
14wt%のYAI O,4,3w t%の2Y203
AD203を含有していた。
さらに実施例2と同様の方法により、第1のAfINセ
ラミックスを製造した。この第1のA47Nセラミツク
スでは、前述した第5のAIINセラミックスと比較し
てAIN粒内の酸素含有量が少なく、また密度が3.2
[il g/cm”と充分に緻密化していた。
さらに、25X25X25mmの寸法に加工した第1の
AgNセラミックス及び25 X 25 X 511m
の寸法に加工した第5のAfINセラミックスを用いて
、第5のAgNセラミックスが2つの第1のAgNセラ
ミックスに挟持されたサンドイッチ構造を有する本発明
に係るA47N構造物を製造した。
なお接合の際は、前述したように第5のAjllNセラ
ミックス中にLn−Ap−0県花合物が含有されている
ので、接合剤は用いなかった。50心/cnI2の1軸
加圧下で窒素雰囲気、1600℃。
30分の焼結条件にて行なった。得られたAIN構造物
の斜硯図を第2図に示す。
焼結後、前述した第5のAgNセラミックスに由来する
中央部では密度が2.881 g /(7)3であり、
焼結が進行したことを示していた。しかしながら前記中
央部の強度は20±5 kg / mm   また前述
した第1のAgNセラミックスに由来する両端部の強度
は35±5 kg / mm 2であり、本実施例に係
るAρN構造物では強度について充分な異方性を示して
いた。さらに熱伝導率についても、前記両端部では20
0W/m−に以上の値を示すのに対し前記中央部では8
7W/m−kに過ぎず、充分な異方性を有していた。ま
た得られたAIN構造物において、両AgNセラミツク
スの接合性は良好であり、実施例1で得られたAfiN
構造物と同様7の優れた特性を保持していた。
実施例6 2Y O−Ag203の代わりに第1表に示3 した成分を含有する酸素トラップ物質を用いた以外は、
実施例1と同様にして本発明に係るA47N構造物を製
造した。第1表に酸素トラップ物質を塗布した領域の高
純度化終了後におけるAIHの格子定数及び熱伝導率を
示す。第1表から明らかなように、酸素トラップ物質を
塗布した領域においては、いずれも熱伝導率が130W
/m−に以上に上昇しており、c / a軸比は1.8
0070以上となっている。このことから得られたAI
N構造物においては、A47N粒内に固溶した酸素含有
量の異なるADNセラミックスが一体化されており、熱
伝導率について異方性が付与されていることが確認され
た。またさらに、耐熱性、耐食性についても充分であり
、高温の金属蒸気中でも劣化することなく、優れた特性
を保持していた。
[発明の効果] 以上詳述してきたように、本発明では耐熱性、耐食性に
優れ、金属蒸気中等の厳しい条件においても劣化するこ
となく、しかも熱伝導率、透光率、強度等の物性につい
ては異方性を有するAρN構逍物及びその製造方法を提
供することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は酸素トラップ物質が設置されたAfiNセラミ
ックスの平面図、第2図は本発明に係る構造物の一例を
示す縦断面図である。 1・・・ANセラミックス、2・・・酸素トラップ物質
、3・・・両端部、4・・・中央部。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)純度の異なる複数の窒化アルミニウム基体が所定
    の位置関係で一体化されてなることを特徴とする窒化ア
    ルミニウム構造物。
  2. (2)複数の窒化アルミニウム基体において窒化アルミ
    ニウム粒内の酸素含有量が異なることを特徴とする請求
    項1記載の窒化アルミニウム構造物。
  3. (3)複数の窒化アルミニウム基体中の遷移金属含有量
    が異なることを特徴とする請求項1記載の窒化アルミニ
    ウム構造物。
  4. (4)複数の窒化アルミニウム基体中の気孔率が異なる
    ことを特徴とする請求項1記載の窒化アルミニウム構造
    物。
  5. (5)複数の窒化アルミニウム基体が窒化アルミニウム
    セラミックスであることを特徴とする請求項1,2,3
    または4記載の窒化アルミニウム構造物。
  6. (6)窒化アルミニウム基体上の所定の位置に酸素トラ
    ップ物質を設置した後、非酸化性雰囲気中で加熱して酸
    素トラップ物質が設置された領域の窒化アルミニウム基
    体を高純度化せしめる工程を具備したことを特徴とする
    請求項1,2,3,4または5記載の窒化アルミニウム
    構造物の製造方法。
  7. (7)接合物質を介して請求項5記載の窒化アルミニウ
    ムセラミックスを組合わせて再焼結し、一体化する工程
    を具備したことを特徴とする窒化アルミニウム構造物の
    製造方法において、前記接合物質がRO・6Al_2O
    _3、3Ln_2O_3・5Al_2O_3、Ln_2
    O_3・11Al_2O_3及び2RO・Ln_2O_
    3・3Al_2O_3(ただしRはアルカリ元素、Ln
    はイットリウム及び希土類元素の少なくとも1種を示す
    )からなる群より選ばれた少なくとも1種であることを
    特徴とする請求項5記載の窒化アルミニウム構造物の製
    造方法。
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