JPH0333066A - 窒化アルミニウム構造物の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム構造物の製造方法Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は熱伝導率、透光性、強度等の物性について異方
性を有するＡＩＮ構造物及びその製造方法に関する。
性を有するＡＩＮ構造物及びその製造方法に関する。
（従来の技術）
窒化アルミニウム（ＡＮ Ｎ）は耐熱性、耐食性、耐熱
衝撃性に優れ、かつ溶融金属に濡れず、更に電気絶縁性
が高く、高熱伝導性である等、多くの優れた特性を有す
る。このようなＡｆＩＮの中でも特に優れた特性を有す
るＡｇＮセラミックスは、例えば特開昭６０−１２７２
６７号等に開示されている製造方法により得ることがで
きる。
衝撃性に優れ、かつ溶融金属に濡れず、更に電気絶縁性
が高く、高熱伝導性である等、多くの優れた特性を有す
る。このようなＡｆＩＮの中でも特に優れた特性を有す
るＡｇＮセラミックスは、例えば特開昭６０−１２７２
６７号等に開示されている製造方法により得ることがで
きる。
一方上述したような製造方法により得られるＡｆｉＮセ
ラミックスでは、各種の物性は等方性を示しているが、
近年各種の物性が異方性を示すＡｆＩＮ構造物を実用化
することが要望されている。
ラミックスでは、各種の物性は等方性を示しているが、
近年各種の物性が異方性を示すＡｆＩＮ構造物を実用化
することが要望されている。
係る要望に対し、特開昭６０−７３８４３号では熱伝導
異方性を有するＡＩＮ構造物が示されている。しかしな
がら、このＡｆｉＮ構造物はＡＩＮとｌ！−０−Ｎ系ま
たはＡｌ−５ｔ−０−Ｎ系等の化合物とが一体化された
構造を有することから、ＡＩＮの優れた特性を充分に活
用するまでには至っていない。
異方性を有するＡＩＮ構造物が示されている。しかしな
がら、このＡｆｉＮ構造物はＡＩＮとｌ！−０−Ｎ系ま
たはＡｌ−５ｔ−０−Ｎ系等の化合物とが一体化された
構造を有することから、ＡＩＮの優れた特性を充分に活
用するまでには至っていない。
すなわち、ＡｆＩＮ本来の特性である高熱伝導性が損な
われること、および、高温下や金属蒸気中等の厳しい環
境化においては、／ｌ −０−Ｎ系またはＡｌ−８ｉ−
０−Ｎ系等の化合物の耐性が劣り、腐蝕等による劣化が
進んでしまうため用いることができなかった。
われること、および、高温下や金属蒸気中等の厳しい環
境化においては、／ｌ −０−Ｎ系またはＡｌ−８ｉ−
０−Ｎ系等の化合物の耐性が劣り、腐蝕等による劣化が
進んでしまうため用いることができなかった。
（発明が解決しようとする課題）
上述したように従来のＡＩＮ構造物では、全ての部分に
ＡＩＮが用いられていないため、ＡｆＩＮ以外の材料を
用いた部分において劣化が生じるという問題があり、Ａ
ｊ７Ｎの優れた特性が充分に活用されているとは言えな
かった。
ＡＩＮが用いられていないため、ＡｆＩＮ以外の材料を
用いた部分において劣化が生じるという問題があり、Ａ
ｊ７Ｎの優れた特性が充分に活用されているとは言えな
かった。
本発明ではこのような問題を解決して、本来ＡＩＮの有
する耐熱性、耐食性等は保持しながら、熱伝導率、透光
、強度等の物性については異方性を有するＡｊｌＮ構造
物及びその製造方法を提供することを目的としている。
する耐熱性、耐食性等は保持しながら、熱伝導率、透光
、強度等の物性については異方性を有するＡｊｌＮ構造
物及びその製造方法を提供することを目的としている。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段及び作用）本発明のＡＩＮ
構造物は、純度の異なる複数のＡＩＮ基体が所定の位置
関係で一体化されて構成される。すなわち上記したよう
な構成により、熱伝導率、透光、強度等の物性について
異方性が付与されたことを特徴としている。
構造物は、純度の異なる複数のＡＩＮ基体が所定の位置
関係で一体化されて構成される。すなわち上記したよう
な構成により、熱伝導率、透光、強度等の物性について
異方性が付与されたことを特徴としている。
本発明において、ＡＩＮ基体の純度はＡρＮ基体中に存
在するＡｆＩＮ粒内の固溶酸素、ＡρＮ基体中に含有さ
れる遷移金属、ＡＩＮ基体中の気孔等の量により定義さ
れるものとする。従って本発明のＡＩＮ構造物は、Ａｊ
ｌＮ粒内の酸素含有量、ＡｆＩＮＪｉ％体中の遷移金属
含有量、及びＡｆＩＮＭｉ体中の気孔率の少なくとも１
種が異なる複数のＡｎ Ｎ基体が一体化されて構成され
る。前記ＡｐＮ基体においては、前述の如く定義された
純度を変化させることにより、熱伝導率、透光性、強度
等の値がその都度変化するので、上記したような構成の
ＩＮ構造物では前述したような物性値についての異方性
を付与することが可能である。
在するＡｆＩＮ粒内の固溶酸素、ＡρＮ基体中に含有さ
れる遷移金属、ＡＩＮ基体中の気孔等の量により定義さ
れるものとする。従って本発明のＡＩＮ構造物は、Ａｊ
ｌＮ粒内の酸素含有量、ＡｆＩＮＪｉ％体中の遷移金属
含有量、及びＡｆＩＮＭｉ体中の気孔率の少なくとも１
種が異なる複数のＡｎ Ｎ基体が一体化されて構成され
る。前記ＡｐＮ基体においては、前述の如く定義された
純度を変化させることにより、熱伝導率、透光性、強度
等の値がその都度変化するので、上記したような構成の
ＩＮ構造物では前述したような物性値についての異方性
を付与することが可能である。
本発明のＡｆｉＮ構造物に用いられるＡρＮ基体として
は１．ＩＮセラミックスが特に優れた特性を有し、好適
である。以下に純度の異なる複数のＡＩＩＮセラミック
スが所定の位置関係で一体化されてなるＡＩＮ構造物に
ついて、より詳細に説明する。
は１．ＩＮセラミックスが特に優れた特性を有し、好適
である。以下に純度の異なる複数のＡＩＩＮセラミック
スが所定の位置関係で一体化されてなるＡＩＮ構造物に
ついて、より詳細に説明する。
上述したような本発明に係るＡρＮ構造物において各種
の物性値は、前記した複数のＡｇＮセラミックスにおけ
る先に定義した純度によって決定される。すなわち、Ａ
ＩＮ粒内の酸素含有量はＡｇＮセラミックスの熱伝導率
と相関関係があり、酸素含有量が少ないと前記熱導伝率
が上昇し、逆に酸素含有量が多いと熱伝導率が低下する
。またＡｇＮセラミックスの遷移金属含有量も前記熱伝
導率及び透光性と相関関係があり、遷移金属含有量が少
ないほど熱伝導率及び透光性が上昇する。
の物性値は、前記した複数のＡｇＮセラミックスにおけ
る先に定義した純度によって決定される。すなわち、Ａ
ＩＮ粒内の酸素含有量はＡｇＮセラミックスの熱伝導率
と相関関係があり、酸素含有量が少ないと前記熱導伝率
が上昇し、逆に酸素含有量が多いと熱伝導率が低下する
。またＡｇＮセラミックスの遷移金属含有量も前記熱伝
導率及び透光性と相関関係があり、遷移金属含有量が少
ないほど熱伝導率及び透光性が上昇する。
さらにＡｇＮセラミックスの気孔率はＡｇＮセラミック
スの熱伝導率及び強度と相関関係があり、気孔率が小さ
いと前記熱伝導率及び強度が増大し、気孔率が大きいと
熱伝導ギ及び強度が低下する。
スの熱伝導率及び強度と相関関係があり、気孔率が小さ
いと前記熱伝導率及び強度が増大し、気孔率が大きいと
熱伝導ギ及び強度が低下する。
従って、ＡＮＮ粒内の酸素含有量の異なるＡＩＮセラミ
ックスまたはＡＮＮセラミックス中の遷移金属含有量の
異なるＡＩＮセラミックスを一体化せしめると、熱伝導
率及び透光率について異方性が付与される。また、Ａｆ
ＩＮセラミックス中の気孔率の異なるＡｆ！Ｎセラミッ
クスを一体化せしめる場合には、熱伝導率及び強度につ
いて異方性が付与される。
ックスまたはＡＮＮセラミックス中の遷移金属含有量の
異なるＡＩＮセラミックスを一体化せしめると、熱伝導
率及び透光率について異方性が付与される。また、Ａｆ
ＩＮセラミックス中の気孔率の異なるＡｆ！Ｎセラミッ
クスを一体化せしめる場合には、熱伝導率及び強度につ
いて異方性が付与される。
前述したような酸素含有量、遷移金属含有量、気孔率等
は、ＡＩＮ構造構造相途等を考慮して制御されることが
より好ましい。ただしＡＩＮセラミックスの純度は、耐
熱性、耐食性等のＡＩＩＮセラミックスが有する優れた
特性を失わない程度であることが必要であり、ＡＩＩＮ
セラミックス中遷移金属含有量は４０ｗｔ％以下、気孔
率は４０ｖｏ１％以下であることが望ましい。また本発
明に係るＡｆｉＮセラミックスを得るためには、アルカ
リ土類元素や希土類元素等を含有する焼結助剤が必要に
応じて用いられる。この場合本発明のＡＩＩＮの構造物
中に、前記焼結助剤に起因する残留成分が含有されてい
ても構わない。このような残留成分としては、Ｒ−Ａρ
−０県花合物（ただしＲはアルカリ土類元素を示す）、
Ｌｎ−Ａｌ−Ｏ系化合物（ただしＬｎはイツトリウム（
Ｙ）及び希土類元素の少なくとも１８を示す）、Ｌｎ−
Ｒ−Ａｌ−０県花合物等が挙げられる。上述したＬｎ元
元素ＡＩＮセラミックス焼結時における添加量を変化さ
せることにより、ＡＩＮセラミックスの純度を変化させ
てもよい。ただし、上述したような物性値の異方性を付
与せしめるための遷移金属としては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ
等が好ましい成分である。さらに本発明のＡ、ＱＮ構造
物中には、上記したような焼結助剤の残留成分以外に、
ＡＩＮ粒内への酸素固溶に起因するＡＩ（８／３＋Ｘ／
３） ４−Ｘ ＮＸやＡ Ｉ ９°３Ｎ７（２７Ｒ型
ポリタイプ）等のＡρ−０−Ｎ系化合物が少量存在して
いても良い。以上に、本発明のＡ４７Ｎ構造物において
ＡＪ７Ｎ基体Ｎ基体ＡｐＮセラミックスが用いられた場
合を詳細に説明したが、本発明はこれに限定されること
なく、例えばＡｇＮ基体はスパッタリング等の方法で基
板上に形成されたＡＩＮ薄膜等であっても構わない。
は、ＡＩＮ構造構造相途等を考慮して制御されることが
より好ましい。ただしＡＩＮセラミックスの純度は、耐
熱性、耐食性等のＡＩＩＮセラミックスが有する優れた
特性を失わない程度であることが必要であり、ＡＩＩＮ
セラミックス中遷移金属含有量は４０ｗｔ％以下、気孔
率は４０ｖｏ１％以下であることが望ましい。また本発
明に係るＡｆｉＮセラミックスを得るためには、アルカ
リ土類元素や希土類元素等を含有する焼結助剤が必要に
応じて用いられる。この場合本発明のＡＩＩＮの構造物
中に、前記焼結助剤に起因する残留成分が含有されてい
ても構わない。このような残留成分としては、Ｒ−Ａρ
−０県花合物（ただしＲはアルカリ土類元素を示す）、
Ｌｎ−Ａｌ−Ｏ系化合物（ただしＬｎはイツトリウム（
Ｙ）及び希土類元素の少なくとも１８を示す）、Ｌｎ−
Ｒ−Ａｌ−０県花合物等が挙げられる。上述したＬｎ元
元素ＡＩＮセラミックス焼結時における添加量を変化さ
せることにより、ＡＩＮセラミックスの純度を変化させ
てもよい。ただし、上述したような物性値の異方性を付
与せしめるための遷移金属としては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ
等が好ましい成分である。さらに本発明のＡ、ＱＮ構造
物中には、上記したような焼結助剤の残留成分以外に、
ＡＩＮ粒内への酸素固溶に起因するＡＩ（８／３＋Ｘ／
３） ４−Ｘ ＮＸやＡ Ｉ ９°３Ｎ７（２７Ｒ型
ポリタイプ）等のＡρ−０−Ｎ系化合物が少量存在して
いても良い。以上に、本発明のＡ４７Ｎ構造物において
ＡＪ７Ｎ基体Ｎ基体ＡｐＮセラミックスが用いられた場
合を詳細に説明したが、本発明はこれに限定されること
なく、例えばＡｇＮ基体はスパッタリング等の方法で基
板上に形成されたＡＩＮ薄膜等であっても構わない。
本発明のＡｊｌＮ構造物は、Ａ４７Ｎ基体上の所定の位
置に酸素トラップ物質を設置した後、非酸化性雰囲気中
で加熱して酸素トラップ物質が設置された領域のＡＪＮ
基体を高純度化せしめることにより得ることができる。
置に酸素トラップ物質を設置した後、非酸化性雰囲気中
で加熱して酸素トラップ物質が設置された領域のＡＪＮ
基体を高純度化せしめることにより得ることができる。
この製造方法は、特にＡＩＮ粒内の酸素含有量の異なる
複数のＡＩＮ基体が所定の位置関係で一体化されてなる
ＡｆｌＮ構造物の製造に好適である。
複数のＡＩＮ基体が所定の位置関係で一体化されてなる
ＡｆｌＮ構造物の製造に好適である。
前述した本発明に係るへ〇Ｎ構造物の製造方法は、本発
明者らが次のような知見を得たことに基づく。すなわち
前述した加熱時には、ｌ Ｎ基体とＡｆＩＮ基体Ｎ基体
定の位置に設置された酸素トラップ物質との間で反応が
進む。ただし、本発明で述べるところの酸素トラップ物
質とは、ＡｆＩＮ基体Ｎ基体存下で加熱することにより
、ＡｆｉＮ基体Ｎ基体してＡｆＩＮ粒内に固溶する酸素
をトラップする機能を有する物質を示す。この反応によ
り、ＡｆｉＮ粒内に含有される酸素が前記酸素トラップ
物質中にトラップされ、ＡＮＮＮＮ基体純度化が進む。
明者らが次のような知見を得たことに基づく。すなわち
前述した加熱時には、ｌ Ｎ基体とＡｆＩＮ基体Ｎ基体
定の位置に設置された酸素トラップ物質との間で反応が
進む。ただし、本発明で述べるところの酸素トラップ物
質とは、ＡｆＩＮ基体Ｎ基体存下で加熱することにより
、ＡｆｉＮ基体Ｎ基体してＡｆＩＮ粒内に固溶する酸素
をトラップする機能を有する物質を示す。この反応によ
り、ＡｆｉＮ粒内に含有される酸素が前記酸素トラップ
物質中にトラップされ、ＡＮＮＮＮ基体純度化が進む。
しかもこのとき、ＡｇＮ基体の高純度化はＡＩＮ基体と
酸素トラップ物質との接触面から垂直方向にのみ、面内
方向には拡がらない。つまりこのような高純度化はほと
んどにじみのない状態でＡｊｌＮ基体Ｎ基体と進行する
ので、前記酸素トラップ物質を設置する位置によりＡＪ
Ｎ基体において高純度化される部分を制御することがで
きる。
酸素トラップ物質との接触面から垂直方向にのみ、面内
方向には拡がらない。つまりこのような高純度化はほと
んどにじみのない状態でＡｊｌＮ基体Ｎ基体と進行する
ので、前記酸素トラップ物質を設置する位置によりＡＪ
Ｎ基体において高純度化される部分を制御することがで
きる。
従ってＩＮ基体中、所定の位置における酸素含有量の少
ない本発明に係るＡＱＮ構造物を得ることができる。
ない本発明に係るＡＱＮ構造物を得ることができる。
このような酸素トラップ物質としては、従来ＡｆＩＮセ
ラミックス焼結時焼結室添加され、出発材料のＡＩＮ粉
末中に含有される酸素をトラップする働きを有する公知
の焼結助剤をそのまま利用することができる。このよう
な焼結助剤としては、前述したまうなＲ元素やＬｎ元元
素酸化物、フッ化物、炭化物、チッ化物、さらには焼成
によりこれらに変化する化合物等が挙げられる。本発明
の酸素トラップ物質は、このような焼結助剤の粉末をそ
のまま用いることもできるが、このような焼結助剤の成
形物や焼結助剤を含有するＡｆＩＮセラミックスを用い
ることもできる。なおこのような焼結助剤は、本発明に
係るＡρＮ基体がＡＩＮセラミックスである場合、この
ＡρＮセラミックスを焼結する際に、必要に応じて添加
が可能であることはいうまでもない。
ラミックス焼結時焼結室添加され、出発材料のＡＩＮ粉
末中に含有される酸素をトラップする働きを有する公知
の焼結助剤をそのまま利用することができる。このよう
な焼結助剤としては、前述したまうなＲ元素やＬｎ元元
素酸化物、フッ化物、炭化物、チッ化物、さらには焼成
によりこれらに変化する化合物等が挙げられる。本発明
の酸素トラップ物質は、このような焼結助剤の粉末をそ
のまま用いることもできるが、このような焼結助剤の成
形物や焼結助剤を含有するＡｆＩＮセラミックスを用い
ることもできる。なおこのような焼結助剤は、本発明に
係るＡρＮ基体がＡＩＮセラミックスである場合、この
ＡρＮセラミックスを焼結する際に、必要に応じて添加
が可能であることはいうまでもない。
さらに前述した本発明の製造方法は、部分的に遷移金属
含有量や気孔率の異なる本発明に係るＡｆｌＮ構造物に
適用することも可能である。これは本発明者らが研究を
進めた結果、前述したような酸素トラップ物質がＴＬ、
Ｚｒ等の遷移金属をもトラップする働きを有する事実を
見出したことに基づく。また、前記酸素トラップ物質と
して利用される焼結助剤は、焼結時に液相となってＡ１
１Ｎ基体の緻密化を促進させる成分である。従って本発
明の製造方法において、再焼結時の焼結条件を適当に設
定すれば、所定の位置における気孔率の少ない本発明に
係るＡＪＮ構造物が実現できる。
含有量や気孔率の異なる本発明に係るＡｆｌＮ構造物に
適用することも可能である。これは本発明者らが研究を
進めた結果、前述したような酸素トラップ物質がＴＬ、
Ｚｒ等の遷移金属をもトラップする働きを有する事実を
見出したことに基づく。また、前記酸素トラップ物質と
して利用される焼結助剤は、焼結時に液相となってＡ１
１Ｎ基体の緻密化を促進させる成分である。従って本発
明の製造方法において、再焼結時の焼結条件を適当に設
定すれば、所定の位置における気孔率の少ない本発明に
係るＡＪＮ構造物が実現できる。
また前述したような酸素トラップ物質は、遷移金属の中
でもＦｅ等については比較的トラップ効果が少ない。従
って、ＡＮ Ｎ基体中にこのようなトラップ効果の少な
い遷移金属が含有されている時には、本発明の製造方法
により所定の位置において、遷移金属含有量はほとんど
変化させることなく、酸素含有量や気孔率のみ変化させ
ることもできる。
でもＦｅ等については比較的トラップ効果が少ない。従
って、ＡＮ Ｎ基体中にこのようなトラップ効果の少な
い遷移金属が含有されている時には、本発明の製造方法
により所定の位置において、遷移金属含有量はほとんど
変化させることなく、酸素含有量や気孔率のみ変化させ
ることもできる。
さらに、本発明者らはＹを含有した酸素トラップ物質を
用いて研究を進めた結果、次のような知見を得た。前記
酸素トラップ物質への酸素のトラップが進むにつれ、酸
素トラップ物質は組成及び結晶構造が逐次変化する。例
えば、組成が２Ｙ Ｏ−ＡｌＩ２Ｏ３で表される化合物
を３ 含有した酸素トラップ物質を用いた場合には、組成がＹ
Ｏ・Ａｌｌ０ から３Ｙ２０３２３ ２３ ５ Ａ Ｉ ２０ ｓへと変化していく。またこれに伴
ない結晶構造もペロブスカイト系からガーネット系へと
変化する。すなわち上述したような組成の変化に示され
るように、ＡｆＩＮ粒内の酸素はアルミナ（Ａｌ２Ｏ２
）として前記酸素トラップ物質にトラップされ高純度化
が進行する。さらに前記トラップ物質が３Ｙ ０
・５ＡＩＩ２０３で表され３ る化合物になると、ＡｌＩ２Ｏ３のトラップが限界とな
るため酸素のトラップ効果が微少となる。また他のＬｎ
ｎ元金含有した酸素トラップ物質についても、前述した
ような現象、つまり高純度化の際にはＡｌ２Ｏ２がトラ
ップされ、このようなＡｌ２Ｏ３のトラップには限界が
あることが確認された。さらにこのようにＡｆＩ２０３
のトラップが限界となるときの組成は３Ｌｎ２０３５Ａ
１ ０ 及びＬｎ Ｏ・１１ＡＩ２０３の２ ３
２ ３ いずれかであり、３ Ｌ ｎ Ｏ・５ Ａ ｊ！ ２
０ ａ ＋、：３ おいてＡｌ２Ｏ３のトラップが限界となる元素はＹ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ等があり、Ｌｎ２Ｏ３ｌｌＡｇ２０３において
Ａ １２０ ｓのトラップが限界となる元素はＬａ、Ｎ
ｄ、Ｐｒ等であった。
用いて研究を進めた結果、次のような知見を得た。前記
酸素トラップ物質への酸素のトラップが進むにつれ、酸
素トラップ物質は組成及び結晶構造が逐次変化する。例
えば、組成が２Ｙ Ｏ−ＡｌＩ２Ｏ３で表される化合物
を３ 含有した酸素トラップ物質を用いた場合には、組成がＹ
Ｏ・Ａｌｌ０ から３Ｙ２０３２３ ２３ ５ Ａ Ｉ ２０ ｓへと変化していく。またこれに伴
ない結晶構造もペロブスカイト系からガーネット系へと
変化する。すなわち上述したような組成の変化に示され
るように、ＡｆＩＮ粒内の酸素はアルミナ（Ａｌ２Ｏ２
）として前記酸素トラップ物質にトラップされ高純度化
が進行する。さらに前記トラップ物質が３Ｙ ０
・５ＡＩＩ２０３で表され３ る化合物になると、ＡｌＩ２Ｏ３のトラップが限界とな
るため酸素のトラップ効果が微少となる。また他のＬｎ
ｎ元金含有した酸素トラップ物質についても、前述した
ような現象、つまり高純度化の際にはＡｌ２Ｏ２がトラ
ップされ、このようなＡｌ２Ｏ３のトラップには限界が
あることが確認された。さらにこのようにＡｆＩ２０３
のトラップが限界となるときの組成は３Ｌｎ２０３５Ａ
１ ０ 及びＬｎ Ｏ・１１ＡＩ２０３の２ ３
２ ３ いずれかであり、３ Ｌ ｎ Ｏ・５ Ａ ｊ！ ２
０ ａ ＋、：３ おいてＡｌ２Ｏ３のトラップが限界となる元素はＹ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ等があり、Ｌｎ２Ｏ３ｌｌＡｇ２０３において
Ａ １２０ ｓのトラップが限界となる元素はＬａ、Ｎ
ｄ、Ｐｒ等であった。
またＣａを含有した酸素トラップ物質を用いて同様の研
究を進め、Ｒ元素を含有した酸素トラップ物質について
考察したところ、やはり同様の現象、すなわち高純度化
の際にはＡ １２０ ａがトラップされ、このようなＡ
ｆＩ２０３のトラップには限界があることが確認された
。例えば、組成が３ＣａＯ−ＡｆＩ２０３で表される化
合物を含有した酸素トラップ物質を用いた場合には、組
成が１２ＣａＯ・７ＡＩＩ Ｏ、Ｃａ０−ＡＩＩ２０３
３ へと変化し、Ｃａ０・６ Ａ ＩＩ ２０ ａになると
Ａ １２０ ａのトラップが限界となる。このようにＡ
１１２０ ａのトラップが限界となるときの組成は、
Ｒ元素の場合Ｒｏ・６ Ａ ＩＩ ２０ ａであった。
究を進め、Ｒ元素を含有した酸素トラップ物質について
考察したところ、やはり同様の現象、すなわち高純度化
の際にはＡ １２０ ａがトラップされ、このようなＡ
ｆＩ２０３のトラップには限界があることが確認された
。例えば、組成が３ＣａＯ−ＡｆＩ２０３で表される化
合物を含有した酸素トラップ物質を用いた場合には、組
成が１２ＣａＯ・７ＡＩＩ Ｏ、Ｃａ０−ＡＩＩ２０３
３ へと変化し、Ｃａ０・６ Ａ ＩＩ ２０ ａになると
Ａ １２０ ａのトラップが限界となる。このようにＡ
１１２０ ａのトラップが限界となるときの組成は、
Ｒ元素の場合Ｒｏ・６ Ａ ＩＩ ２０ ａであった。
さらに酸素トラップ物質中にＲ元素及びＬｎ元素が混合
されて含有されている場合には、組成が２ＲＯ・Ｌｎ
Ｏ・３Ａｆ１２０３で表される化合物が３ Ａｌ２Ｏ２のトラップ限界となることがわかった。
されて含有されている場合には、組成が２ＲＯ・Ｌｎ
Ｏ・３Ａｆ１２０３で表される化合物が３ Ａｌ２Ｏ２のトラップ限界となることがわかった。
上述したような知見に基づき、Ｒｏ
６ ＡＩＩ Ｏ，３Ｌｎ Ｏ・５Ａｐ２０３゜２３
２３ Ｌｎ Ｏ１１Ａｐ２０３及び２ＲＯ ３ Ｌｎ ０ ・３ＡＩＩ２０３より選ばれた少なくと
３ も１種を酸素トラップ物質に利用して、ＡＩＮ基体にお
ける所定の位置の高純度化を行なえば、酸素含有量はほ
とんど変化させることなく、遷移金属含有量や気孔率を
変化させることが可能となる。
２３ Ｌｎ Ｏ１１Ａｐ２０３及び２ＲＯ ３ Ｌｎ ０ ・３ＡＩＩ２０３より選ばれた少なくと
３ も１種を酸素トラップ物質に利用して、ＡＩＮ基体にお
ける所定の位置の高純度化を行なえば、酸素含有量はほ
とんど変化させることなく、遷移金属含有量や気孔率を
変化させることが可能となる。
このように上述したような製造方法によれば、酸素含有
量、遷移金属含有量、気孔率等の異なる複数のＡｐＮ基
体が所定の立置関係で一体化されてなる本発明のＡ［Ｎ
構造物を得ることができる。
量、遷移金属含有量、気孔率等の異なる複数のＡｐＮ基
体が所定の立置関係で一体化されてなる本発明のＡ［Ｎ
構造物を得ることができる。
従って、熱伝導率、透光率、強度等の物性について異方
性を有する複数のＡｊ７Ｎ基体からなるＡＩＩＮ構造物
が実現される。さらに純度の異なるＩＮセラミックスが
所定の位置関係で一体化されてなる本発明のＡρＮ構造
物においては、次に示すような方法でも製造が可能であ
る。すなわちまず、純度や物性の異なる複数のＡＩＮセ
ラミックスをそれぞれ焼結し、次いで必要で応じて得ら
れた複数のＡｊ７Ｎセラミックスを所定の形状に加工し
た後、これらを接合物質を介して組合わせて、非酸化性
雰囲気で再焼結を行ない一体化せしめる。
性を有する複数のＡｊ７Ｎ基体からなるＡＩＩＮ構造物
が実現される。さらに純度の異なるＩＮセラミックスが
所定の位置関係で一体化されてなる本発明のＡρＮ構造
物においては、次に示すような方法でも製造が可能であ
る。すなわちまず、純度や物性の異なる複数のＡＩＮセ
ラミックスをそれぞれ焼結し、次いで必要で応じて得ら
れた複数のＡｊ７Ｎセラミックスを所定の形状に加工し
た後、これらを接合物質を介して組合わせて、非酸化性
雰囲気で再焼結を行ない一体化せしめる。
前述したような製造方法においては、どのような接合物
質を用いるかが重要な問題となる。従来、ＡＩＮセラミ
ックス同志の接合に用いられる接合物質としては、ＡＩ
ＩＮセラミックス焼結時に添加される公知の焼結助剤、
すなわちＲ元素やＬｎ元素の化合物が有効である。
質を用いるかが重要な問題となる。従来、ＡＩＮセラミ
ックス同志の接合に用いられる接合物質としては、ＡＩ
ＩＮセラミックス焼結時に添加される公知の焼結助剤、
すなわちＲ元素やＬｎ元素の化合物が有効である。
しかしながら係る化合物は、前述したように本発明に係
る酸素トラップ物質に利用される成分であり、ＡＩＮ粒
内の酸素をトラップしてＡρＮセラミックスの高純度化
を促進させる機能が強い。
る酸素トラップ物質に利用される成分であり、ＡＩＮ粒
内の酸素をトラップしてＡρＮセラミックスの高純度化
を促進させる機能が強い。
そのため前記化合物を接合物質として用いると、接合さ
れるＡｆＩＮセラミックスの純度が変化してしまい本発
明の機能性セラミックスが得られなくなる可能性が大き
い。本発明者らは接合物質として、ＲＯ”６ＡＮ ０
．３Ｌｎ２０３３ ５ＡＮ Ｏ、Ｌｎ ０ １１ＡＮ２０３゜２
３ ２３ ２ＲＯ−Ｌｎ Ｏ−３１２０３より選ばれた３ 少なくとも１種を用いることにより、このような問題を
解決した。すなわち前述したように、Ｒ元素、Ｌｎｎ元
素化合物の中で上記した４種は酸素をトラップする効果
がほとんど無い。従ってこれらを接合物質として用いる
ことにより、接合されるＡ、９Ｎセラミツクスにおいて
Ａ、ＱＮ粒内の酸素含有量を変化させることなく、本発
明のＡＩＮ構造物を実現することが可能となった。さら
に、ＡＩＮセラミックス中のＴｉ、Ｚｒ等の遷移元素含
有量や気孔率等を変化させないために、前記接合物質の
使用量は少量とすることが望ましい。
れるＡｆＩＮセラミックスの純度が変化してしまい本発
明の機能性セラミックスが得られなくなる可能性が大き
い。本発明者らは接合物質として、ＲＯ”６ＡＮ ０
．３Ｌｎ２０３３ ５ＡＮ Ｏ、Ｌｎ ０ １１ＡＮ２０３゜２
３ ２３ ２ＲＯ−Ｌｎ Ｏ−３１２０３より選ばれた３ 少なくとも１種を用いることにより、このような問題を
解決した。すなわち前述したように、Ｒ元素、Ｌｎｎ元
素化合物の中で上記した４種は酸素をトラップする効果
がほとんど無い。従ってこれらを接合物質として用いる
ことにより、接合されるＡ、９Ｎセラミツクスにおいて
Ａ、ＱＮ粒内の酸素含有量を変化させることなく、本発
明のＡＩＮ構造物を実現することが可能となった。さら
に、ＡＩＮセラミックス中のＴｉ、Ｚｒ等の遷移元素含
有量や気孔率等を変化させないために、前記接合物質の
使用量は少量とすることが望ましい。
また得られるＡ４７Ｎ構造物において、ＡｆＩＮ粒内の
酸素含有量に対して精密な値が要求されない場合は、前
記接合物質としては上記した４種に限定されない。例え
ば、遷移元素含有量や気孔率等の異なるＡＪＮセラミッ
クスが一体化されており、ＡｆＩＮ粒内の酸素含有量に
ついては特にこだわらない本発明に係るＡＩＮ構造物等
を製造する場合は、接合物質としてはＲ元素やＬｎ元素
の化合物を広く用いることができる。
酸素含有量に対して精密な値が要求されない場合は、前
記接合物質としては上記した４種に限定されない。例え
ば、遷移元素含有量や気孔率等の異なるＡＪＮセラミッ
クスが一体化されており、ＡｆＩＮ粒内の酸素含有量に
ついては特にこだわらない本発明に係るＡＩＮ構造物等
を製造する場合は、接合物質としてはＲ元素やＬｎ元素
の化合物を広く用いることができる。
さらに前述したように、ＡＩＮセラミックスを焼結する
際に焼結助剤としてＲ元素やＬｎ元素の化合物を用いた
場合には、残留成分としてＲ−１！−０県北合物、Ｌｎ
−Ａｆ）−０県北合物、Ｌｎ−Ｒ−Ａｌ−０県北合物等
が含有されていることがある。従って、接合されるＡｆ
ｉＮセラミックスの少なくとも一方にこのような残留成
分が含有されているときには、改めて接合物質を用いる
ことなく接合を行なうことができる。ただしこの場合も
、前記残留成分がＲｏ・６Ａｆ！２０３゜３Ｌｎ Ｏ
”５ＡＩ ０ ．３Ａ、９２０３より２ ３
２ ３ 選ばれた少なくとも１種であることが望まれる。
際に焼結助剤としてＲ元素やＬｎ元素の化合物を用いた
場合には、残留成分としてＲ−１！−０県北合物、Ｌｎ
−Ａｆ）−０県北合物、Ｌｎ−Ｒ−Ａｌ−０県北合物等
が含有されていることがある。従って、接合されるＡｆ
ｉＮセラミックスの少なくとも一方にこのような残留成
分が含有されているときには、改めて接合物質を用いる
ことなく接合を行なうことができる。ただしこの場合も
、前記残留成分がＲｏ・６Ａｆ！２０３゜３Ｌｎ Ｏ
”５ＡＩ ０ ．３Ａ、９２０３より２ ３
２ ３ 選ばれた少なくとも１種であることが望まれる。
そのため接合されるＡρＮセラミックスの焼結を行なう
際に、出発材料のＡｊｌＮ粉末中の酸素含有量を考慮し
て添加する焼結助剤の量を決定し、残留成分が上述した
ような化合物となるように制御することが好ましい。
際に、出発材料のＡｊｌＮ粉末中の酸素含有量を考慮し
て添加する焼結助剤の量を決定し、残留成分が上述した
ような化合物となるように制御することが好ましい。
また前述したまうなＡＩＮセラミックス同志の接合は、
高温かつ長時間の焼結を行なえば接合物質が全く無くて
も可能である。しかしながらこの場合には、接合される
ＡＩＮセラミックスの純度が変化するおそれが極めて大
きいので、得られるＡＩＮ構造物において各物性に対し
精密な値が要求される場合には、接合物質を用いて接合
を行なう方が好ましい。
高温かつ長時間の焼結を行なえば接合物質が全く無くて
も可能である。しかしながらこの場合には、接合される
ＡＩＮセラミックスの純度が変化するおそれが極めて大
きいので、得られるＡＩＮ構造物において各物性に対し
精密な値が要求される場合には、接合物質を用いて接合
を行なう方が好ましい。
上述したような純度の異なる複数のＡｇＮセラミックス
の接合を利用した本発明のＡＩＩＮ構造物の製造方法で
は、酸素トラップ物質を用いた本発明に係る製造方法と
比較して工程は多くなるが、より複雑な形状のＡ［Ｎ構
造物を実現することが可能となる。また接合されるＡｇ
Ｎセラミックスの形状にとっては、ホットプレスにより
接合を行なうことも可能である。
の接合を利用した本発明のＡＩＩＮ構造物の製造方法で
は、酸素トラップ物質を用いた本発明に係る製造方法と
比較して工程は多くなるが、より複雑な形状のＡ［Ｎ構
造物を実現することが可能となる。また接合されるＡｇ
Ｎセラミックスの形状にとっては、ホットプレスにより
接合を行なうことも可能である。
以上詳述した本発明のＡｊ７Ｎ構造物においては、ＡＩ
Ｎの有する優れた特性が最大限に活用されていることか
ら、高温下や金属蒸気中等の極めて厳しい環境下におい
ても用いることので−きるスイッチング素子や各種回路
としての応用が期待される。
Ｎの有する優れた特性が最大限に活用されていることか
ら、高温下や金属蒸気中等の極めて厳しい環境下におい
ても用いることので−きるスイッチング素子や各種回路
としての応用が期待される。
（実施例）
以下に本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１
不純物酸素ｆｆ１１．８ｗｔ％、−次粒子径０．６μｍ
であり、格子定数がａ軸３．１１１２２（４）、 Ｃ軸
４．９８０３８（９）、 ｃ ／ ａ軸比１．１３０
０７８ ＡＩ Ｎ粉末を、窒素雰囲気下、ホットプレス
により焼結し、直径１００＋ｓｍ、厚さ１．５ｍｍの円
板状Ａｊ７Ｎセラミックスを得た。ホットプレスは黒鉛
プレス型に前記ＡＩＩＮ粉末を入れ、最高温度１８００
℃で１時間、４００ｋｇ／ｃ１１２の一軸加圧下で行な
った。得られたＡｆＩＮセラミックスは灰黒色を呈した
遮光体であり、密度３．２６４ ｇ ／ ａｍ ３と充
分に緻密化しており、熱伝導率をレーザーフラッシュ法
で測定すると室温（２３±２℃）下で７５ｗ／ｍ・にで
あった。
であり、格子定数がａ軸３．１１１２２（４）、 Ｃ軸
４．９８０３８（９）、 ｃ ／ ａ軸比１．１３０
０７８ ＡＩ Ｎ粉末を、窒素雰囲気下、ホットプレス
により焼結し、直径１００＋ｓｍ、厚さ１．５ｍｍの円
板状Ａｊ７Ｎセラミックスを得た。ホットプレスは黒鉛
プレス型に前記ＡＩＩＮ粉末を入れ、最高温度１８００
℃で１時間、４００ｋｇ／ｃ１１２の一軸加圧下で行な
った。得られたＡｆＩＮセラミックスは灰黒色を呈した
遮光体であり、密度３．２６４ ｇ ／ ａｍ ３と充
分に緻密化しており、熱伝導率をレーザーフラッシュ法
で測定すると室温（２３±２℃）下で７５ｗ／ｍ・にで
あった。
このＡＩＮセラミックス破面の微構造をＳＥＭで観察し
たところ、ＡＩＮ粒の多くは粒内割れを示しており、Ｓ
ＥＭ像からインターセプト法により計算した平均粒系は
３．５μｍであった。またＸ線回折によればこの、ＩＮ
セラミックスは少量のＡρＯＮを含有していた。またＡ
Ｊ７Ｎの格子定数は、ａ軸３．１１１４２（２）、 Ｃ
軸４．９７８１６（７）、 ｃ ／ ａ軸比１．５９
９９６であった。一般にＡＩＮ中に酸素が固溶するとａ
軸が長く、Ｃ軸が短く、ｃ ／ ａ軸比が小さくなるこ
とが知られており、得られたＡＩＩＮセラミックスでは
ＡρＮ粒内に酸素が固溶していることが確認された。
たところ、ＡＩＮ粒の多くは粒内割れを示しており、Ｓ
ＥＭ像からインターセプト法により計算した平均粒系は
３．５μｍであった。またＸ線回折によればこの、ＩＮ
セラミックスは少量のＡρＯＮを含有していた。またＡ
Ｊ７Ｎの格子定数は、ａ軸３．１１１４２（２）、 Ｃ
軸４．９７８１６（７）、 ｃ ／ ａ軸比１．５９
９９６であった。一般にＡＩＮ中に酸素が固溶するとａ
軸が長く、Ｃ軸が短く、ｃ ／ ａ軸比が小さくなるこ
とが知られており、得られたＡＩＩＮセラミックスでは
ＡρＮ粒内に酸素が固溶していることが確認された。
次にこの円板状ＡｆｌＮセラミックスを均等に４等分し
、対向する２つの領域に２Ｙ２０３Ａρ２０３粉末及び
有機溶媒からなるペースト状の酸素トラップ物質を１１
１１厚に塗布した。ただし有機溶媒としてはエタノール
を用いた。第１図に酸素トラップ物質を塗布したＡｊ７
Ｎセラミックスの平面図を示す。この後、前記ＡＩＮセ
ラミックスをＡＩＩＮ製敷板上敷板上面を上にして載せ
、これをグラファイト容器中で窒素雰囲気下、１気圧。
、対向する２つの領域に２Ｙ２０３Ａρ２０３粉末及び
有機溶媒からなるペースト状の酸素トラップ物質を１１
１１厚に塗布した。ただし有機溶媒としてはエタノール
を用いた。第１図に酸素トラップ物質を塗布したＡｊ７
Ｎセラミックスの平面図を示す。この後、前記ＡＩＮセ
ラミックスをＡＩＩＮ製敷板上敷板上面を上にして載せ
、これをグラファイト容器中で窒素雰囲気下、１気圧。
１８５０℃、２０時間の条件で焼結を行ない、本発明に
係るＡＩＮ構造物を製造した。なおＡｆＩＮ製敷板上敷
板上焼結時のＡｆｆＮセラミックスとＡＩＩＮ製敷板の
接合を防ぐため、前もってｈ−ＢＮ粉末を少量塗布した
。
係るＡＩＮ構造物を製造した。なおＡｆＩＮ製敷板上敷
板上焼結時のＡｆｆＮセラミックスとＡＩＩＮ製敷板の
接合を防ぐため、前もってｈ−ＢＮ粉末を少量塗布した
。
焼結直後、酸素トラップ物質を塗布した領域では、窒化
イツトリウム（ＹＮ）が生成していた。
イツトリウム（ＹＮ）が生成していた。
ＹＮは直ちに空気中の水分と反応して分解してＡｊ７Ｎ
セラミックス表面から剥れ、その直下部分は透光性を示
していた。一方、酸素トラップ物質を塗布しなかった領
域は灰黒色のままで遮光性であり、得られたＡＮＮ構造
物は透光率について異方性を示していた。さらに該Ａｆ
ＩＮ構造物について、Ａ４７Ｎの格子定数及び熱伝導率
の測定を行なった。酸素トラップ物質を塗布した領域で
のＡｇＮ格子定数は、ａ軸３．１１１０９（１１） 、
ａ軸４．９８０２０（２８） 、 ｃ ／ ａ軸比
１．８００７９であり、塗布しなかった領域では、ａ軸
３．１１１３ｇ（３）、 ａ軸４．９７９０２（８）、
ｃ ／ ａ軸比が１．６００２８であった。これら
の数値より酸素トラップ物質を塗布した領域においては
、酸素トラップ物質を塗布しなかった領域と比較してＡ
ＩＮ粒内に固溶した酸素含有量が少なく、高純度化が起
こったことが確認された。
セラミックス表面から剥れ、その直下部分は透光性を示
していた。一方、酸素トラップ物質を塗布しなかった領
域は灰黒色のままで遮光性であり、得られたＡＮＮ構造
物は透光率について異方性を示していた。さらに該Ａｆ
ＩＮ構造物について、Ａ４７Ｎの格子定数及び熱伝導率
の測定を行なった。酸素トラップ物質を塗布した領域で
のＡｇＮ格子定数は、ａ軸３．１１１０９（１１） 、
ａ軸４．９８０２０（２８） 、 ｃ ／ ａ軸比
１．８００７９であり、塗布しなかった領域では、ａ軸
３．１１１３ｇ（３）、 ａ軸４．９７９０２（８）、
ｃ ／ ａ軸比が１．６００２８であった。これら
の数値より酸素トラップ物質を塗布した領域においては
、酸素トラップ物質を塗布しなかった領域と比較してＡ
ＩＮ粒内に固溶した酸素含有量が少なく、高純度化が起
こったことが確認された。
一方熱伝導率は、酸素トラップ物質を塗布した領域では
１５０ｗ／ｍ−に、酸素トラップ物質を塗布しなかった
領域では８１ｗ／ｍ・にであり、得られた機能性セラミ
ックスは熱伝導率についても異方性を示していた。また
さらに、耐熱性、耐食性についても充分であり、高温の
金属蒸気中でも劣化することなく、優れた特性を保持し
ていた。
１５０ｗ／ｍ−に、酸素トラップ物質を塗布しなかった
領域では８１ｗ／ｍ・にであり、得られた機能性セラミ
ックスは熱伝導率についても異方性を示していた。また
さらに、耐熱性、耐食性についても充分であり、高温の
金属蒸気中でも劣化することなく、優れた特性を保持し
ていた。
実施例２
不純物酸素量０．８６Ｗ ｔ％、−炭粒子径０．７μｍ
であり、格子定数がａ軸３．１１１３４（２）、 ｃ軸
４．９８０４９（５）、 ｃ ／ ａ軸比ｍ １．６
００７５ Ａ Ｉ Ｎ粉末に対して、−炭粒子径０．２
μｍのＹ２Ｏ３粉末を５ｗｔ％添加して、ボールミルを
用いて解砕、混合して原料を調整した。続いて前記原料
に対し、アクリル系バインダを７ｗｔ％添加して造粒し
た後５００ｋｇ／ｃＩＩＩ２の圧力でプレス成形して５
０Ｘ５０Ｘ８ｍの寸法の圧粉体とした。ひきつづき、こ
の圧粉体を窒素雰囲気下で７００℃まで加熱してアクリ
ル系バインダを除去した。次いて、カーボン製容器内に
おいてこの圧粉体を１気圧の窒素雰囲気下で、８５０℃
、９６時間常圧焼結して第１のＡｇＮセラミックスを製
造した。なお焼結時には、前記圧粉体をＡＮＮ製敷板上
の載せ、その間には接合を防ぐためｈ−ＢＮを少量塗布
した。
であり、格子定数がａ軸３．１１１３４（２）、 ｃ軸
４．９８０４９（５）、 ｃ ／ ａ軸比ｍ １．６
００７５ Ａ Ｉ Ｎ粉末に対して、−炭粒子径０．２
μｍのＹ２Ｏ３粉末を５ｗｔ％添加して、ボールミルを
用いて解砕、混合して原料を調整した。続いて前記原料
に対し、アクリル系バインダを７ｗｔ％添加して造粒し
た後５００ｋｇ／ｃＩＩＩ２の圧力でプレス成形して５
０Ｘ５０Ｘ８ｍの寸法の圧粉体とした。ひきつづき、こ
の圧粉体を窒素雰囲気下で７００℃まで加熱してアクリ
ル系バインダを除去した。次いて、カーボン製容器内に
おいてこの圧粉体を１気圧の窒素雰囲気下で、８５０℃
、９６時間常圧焼結して第１のＡｇＮセラミックスを製
造した。なお焼結時には、前記圧粉体をＡＮＮ製敷板上
の載せ、その間には接合を防ぐためｈ−ＢＮを少量塗布
した。
得られた第１のＡｇＮセラミックスは、室温下において
熱伝導率が２７０ ｗ ／ ｍ・にであり、格子定数は
ａ軸３．１１１３３（５）、 ｃ軸４．９８０６４（１
２） 。
熱伝導率が２７０ ｗ ／ ｍ・にであり、格子定数は
ａ軸３．１１１３３（５）、 ｃ軸４．９８０６４（１
２） 。
ｃ ／ ａ軸比１．６００８１であった。
次に同様のＡＩＮ粉末を出発材料として、実施例１と同
様の方法でホットプレスにより焼結を行ない、４０Ｘ４
０Ｘ６．５＋ａ＋＊の第２のＡｇＮセラミックスを製造
した。この第２のＡｇＮセラミックスにおいては、熱伝
導率が８１ｗ／ｍ−に、格子定数がａ軸３．１１１５０
（３）、 ｃ軸４．９７８７Ｂ（７）、 ｃ ／
ａ軸比１．８００１２であり、先に製造した第１のＡｇ
Ｎセラミックスと比較して、熱伝導率が小さく酸素含有
量が多かった。
様の方法でホットプレスにより焼結を行ない、４０Ｘ４
０Ｘ６．５＋ａ＋＊の第２のＡｇＮセラミックスを製造
した。この第２のＡｇＮセラミックスにおいては、熱伝
導率が８１ｗ／ｍ−に、格子定数がａ軸３．１１１５０
（３）、 ｃ軸４．９７８７Ｂ（７）、 ｃ ／
ａ軸比１．８００１２であり、先に製造した第１のＡｇ
Ｎセラミックスと比較して、熱伝導率が小さく酸素含有
量が多かった。
これらの純度の異なるＡｇＮセラミックスをともに３５
Ｘ ３５ Ｘ ６ ｍｍの形状に加工した後、一方の
ＡｆｉＮセラミックスの３５ Ｘ ６ ｍｍで囲まれた
面に２ＣａＯ−Ｙ ０ ・３Ａρ２０３粉末及び工３ タノールからなるペースト状の接合剤を０．５關厚に塗
布した。
Ｘ ３５ Ｘ ６ ｍｍの形状に加工した後、一方の
ＡｆｉＮセラミックスの３５ Ｘ ６ ｍｍで囲まれた
面に２ＣａＯ−Ｙ ０ ・３Ａρ２０３粉末及び工３ タノールからなるペースト状の接合剤を０．５關厚に塗
布した。
塗布面を介して前述した純度の異なるＡｇＮセラミック
スを組み合わせ、これをｈ−ＢＮ粉末を少量塗布したＡ
ＤＮ製敷板敷板上せ、Ａ、ｌｐＮ製容器中で焼結を行な
った。焼結条件は一気圧の窒素雰囲気下、１８００℃、
２時間とした。焼結後、さらに７０ Ｘ ３５ Ｘ Ｏ
，５關の寸法に切断加工し、本発明に係るＡｌ！Ｎ構造
物を得た。得られたＡＪ７Ｎ構造物において、両ＡＡｇ
Ｎセラミツクスの接合性は良好であり、実施例１で得ら
れたＡｆｉＮ構造物と同様の優れた特性を保持していた
。
スを組み合わせ、これをｈ−ＢＮ粉末を少量塗布したＡ
ＤＮ製敷板敷板上せ、Ａ、ｌｐＮ製容器中で焼結を行な
った。焼結条件は一気圧の窒素雰囲気下、１８００℃、
２時間とした。焼結後、さらに７０ Ｘ ３５ Ｘ Ｏ
，５關の寸法に切断加工し、本発明に係るＡｌ！Ｎ構造
物を得た。得られたＡＪ７Ｎ構造物において、両ＡＡｇ
Ｎセラミツクスの接合性は良好であり、実施例１で得ら
れたＡｆｉＮ構造物と同様の優れた特性を保持していた
。
実施例３
実施例２で用いたＡρＮ粉末に対して、−炭粒子径０．
９μｍの３Ｙ Ｏ・５Ａ１２０３粉末５３ ｗｔ％及び−炭粒子径１．１μｍのＴ ｉ ０２粉末０
．２ ｗ ｔ％を添加して、これを実施例２と同様の方
法で圧粉体とした。この圧粉体をｈ−ＢＮ製容器中で一
気圧の窒素雰囲気下、１８００℃、１時間焼結を行なっ
た。得られた第３のＡｇＮセラミックスはやや茶色を帯
びた黒色の遮光体であり、熱伝導率は９ Ｑ ｗ ／
ｍ−ｋ 、格子定数はａ軸３．１１１４５（ＩＩ）、
Ｃ軸４．９７９８０（２１） 、 ｃ ／ ａ軸比が
１．０ＯＯ４１であった。またＸｌｉｌ回折によれば、
この第３のＡｆｉＮセラミックスでは３Ｙ２０３５Ａｆ
Ｉ２０３の他に微量のＴｉＮを含有していた。
９μｍの３Ｙ Ｏ・５Ａ１２０３粉末５３ ｗｔ％及び−炭粒子径１．１μｍのＴ ｉ ０２粉末０
．２ ｗ ｔ％を添加して、これを実施例２と同様の方
法で圧粉体とした。この圧粉体をｈ−ＢＮ製容器中で一
気圧の窒素雰囲気下、１８００℃、１時間焼結を行なっ
た。得られた第３のＡｇＮセラミックスはやや茶色を帯
びた黒色の遮光体であり、熱伝導率は９ Ｑ ｗ ／
ｍ−ｋ 、格子定数はａ軸３．１１１４５（ＩＩ）、
Ｃ軸４．９７９８０（２１） 、 ｃ ／ ａ軸比が
１．０ＯＯ４１であった。またＸｌｉｌ回折によれば、
この第３のＡｆｉＮセラミックスでは３Ｙ２０３５Ａｆ
Ｉ２０３の他に微量のＴｉＮを含有していた。
さらに実施例２と同様の方法により、第３のＡｇＮセラ
ミックスと比較してＡＩＮ粒内の酸素含有量が少なく、
遷移金属を含有しない第１のＡ１１Ｎセラミツクスを製
造した。第１のＡ、１７Ｎセラミツクスは透光性を示し
、さらに第３のＡｆＩＮセラミックスより大きな値の熱
伝導率を有している。
ミックスと比較してＡＩＮ粒内の酸素含有量が少なく、
遷移金属を含有しない第１のＡ１１Ｎセラミツクスを製
造した。第１のＡ、１７Ｎセラミツクスは透光性を示し
、さらに第３のＡｆＩＮセラミックスより大きな値の熱
伝導率を有している。
これらのＡｇＮセラミックスを実施例２と同様の方法に
より接合し、本発明に係るＡｇＮ構造物を得た。得られ
たＡ４７Ｎ構造物において、両ＡｇＮセラミツクスの接
合性は良好であり、実施例１で得られたＡｆＩＮ構造物
と同様の優れた特性を保持していた。
より接合し、本発明に係るＡｇＮ構造物を得た。得られ
たＡ４７Ｎ構造物において、両ＡｇＮセラミツクスの接
合性は良好であり、実施例１で得られたＡｆＩＮ構造物
と同様の優れた特性を保持していた。
実施例４
実施例２で用いたＡＩＮ粉末に対して、−炭粒子径（１
，５μｍのＬ ａ Ｆ ｓ粉末６ｗｔ％を添加し、火施
例２と同様の方法により圧粉体とした。この圧粉体をｈ
−ＢＮ製容器中で一気圧の窒素雰囲気下、１８５０℃、
６時間の常圧焼結を行なった。
，５μｍのＬ ａ Ｆ ｓ粉末６ｗｔ％を添加し、火施
例２と同様の方法により圧粉体とした。この圧粉体をｈ
−ＢＮ製容器中で一気圧の窒素雰囲気下、１８５０℃、
６時間の常圧焼結を行なった。
得られた第４のＡｇＮセラミックスは透光性を示し、熱
伝導率は２３０ｗ／ｍ−に、格子定数はａ軸３．１１１
３０（５）、 ｃ軸４．９８０７９（１３） 、
ｃ ／ ａ軸比１．０００８７であった。またＸ線回折
によれば、第４のＡｇＮセラミックス中にはＬ ａ Ａ
ｆｌ Ｏａが含有されていた。
伝導率は２３０ｗ／ｍ−に、格子定数はａ軸３．１１１
３０（５）、 ｃ軸４．９８０７９（１３） 、
ｃ ／ ａ軸比１．０００８７であった。またＸ線回折
によれば、第４のＡｇＮセラミックス中にはＬ ａ Ａ
ｆｌ Ｏａが含有されていた。
さらに実施例３と同様の方法により、遷移金属を含有し
酸素含有量の多い第３のＡＩＩＮセラミックスを製造し
た。第３のＡｇＮセラミックスでは熱伝導率が小さく遮
光性を示している。
酸素含有量の多い第３のＡＩＩＮセラミックスを製造し
た。第３のＡｇＮセラミックスでは熱伝導率が小さく遮
光性を示している。
これらのＡＩＩＮセラミックスを実施例２と同様の方法
により接合し、本発明に係るＡｆ！Ｎ構造物を得た。た
だし、接合には３Ｙ２０３５Ａｆ！２０３及びエタノー
ルからなる接合剤を用いた。得られたＡ、ＩＩＮ構造物
において、両ＡｇＮセラミツクスの接合性は良好であり
、実施例１で得られたＡρＮ構造物と同様の優れた特性
を保持していた。
により接合し、本発明に係るＡｆ！Ｎ構造物を得た。た
だし、接合には３Ｙ２０３５Ａｆ！２０３及びエタノー
ルからなる接合剤を用いた。得られたＡ、ＩＩＮ構造物
において、両ＡｇＮセラミツクスの接合性は良好であり
、実施例１で得られたＡρＮ構造物と同様の優れた特性
を保持していた。
実施例５
実施例２で用いたＡＩＮ粉末に対して、−次粒子径０．
０５．ｃｚ ｍ 、純度９９．９％のＹ２Ｏ３粉末３ｗ
ｔ％を添加し、実施例２と同様の方法により圧粉体とし
た。この圧粉体をＡｊ７Ｎ製容器中で一気圧の窒素雰囲
気下、１６００℃、３０分焼結を行なった。得られた第
５のＡｌｌ Ｎセラミックスは密度が２．４２８ ｇ
／ ｃｍ ３と充分に緻密化しておらず、気孔率が高か
った。また熱伝導率は４７ｗ／ｍ−ｋ。
０５．ｃｚ ｍ 、純度９９．９％のＹ２Ｏ３粉末３ｗ
ｔ％を添加し、実施例２と同様の方法により圧粉体とし
た。この圧粉体をＡｊ７Ｎ製容器中で一気圧の窒素雰囲
気下、１６００℃、３０分焼結を行なった。得られた第
５のＡｌｌ Ｎセラミックスは密度が２．４２８ ｇ
／ ｃｍ ３と充分に緻密化しておらず、気孔率が高か
った。また熱伝導率は４７ｗ／ｍ−ｋ。
格子定数は、ａ軸３．Ｌ、１１４７（１０） 、 ｃ軸
４．９７９８２シ （１６）、 ｃ ／ ａ軸比１．８００４７であり
１４ｗｔ％のＹＡＩ Ｏ，４，３ｗ ｔ％の２Ｙ２０３
ＡＤ２０３を含有していた。
４．９７９８２シ （１６）、 ｃ ／ ａ軸比１．８００４７であり
１４ｗｔ％のＹＡＩ Ｏ，４，３ｗ ｔ％の２Ｙ２０３
ＡＤ２０３を含有していた。
さらに実施例２と同様の方法により、第１のＡｆＩＮセ
ラミックスを製造した。この第１のＡ４７Ｎセラミツク
スでは、前述した第５のＡＩＩＮセラミックスと比較し
てＡＩＮ粒内の酸素含有量が少なく、また密度が３．２
［ｉｌ ｇ／ｃｍ”と充分に緻密化していた。
ラミックスを製造した。この第１のＡ４７Ｎセラミツク
スでは、前述した第５のＡＩＩＮセラミックスと比較し
てＡＩＮ粒内の酸素含有量が少なく、また密度が３．２
［ｉｌ ｇ／ｃｍ”と充分に緻密化していた。
さらに、２５Ｘ２５Ｘ２５ｍｍの寸法に加工した第１の
ＡｇＮセラミックス及び２５ Ｘ ２５ Ｘ ５１１ｍ
の寸法に加工した第５のＡｆＩＮセラミックスを用いて
、第５のＡｇＮセラミックスが２つの第１のＡｇＮセラ
ミックスに挟持されたサンドイッチ構造を有する本発明
に係るＡ４７Ｎ構造物を製造した。
ＡｇＮセラミックス及び２５ Ｘ ２５ Ｘ ５１１ｍ
の寸法に加工した第５のＡｆＩＮセラミックスを用いて
、第５のＡｇＮセラミックスが２つの第１のＡｇＮセラ
ミックスに挟持されたサンドイッチ構造を有する本発明
に係るＡ４７Ｎ構造物を製造した。
なお接合の際は、前述したように第５のＡｊｌｌＮセラ
ミックス中にＬｎ−Ａｐ−０県花合物が含有されている
ので、接合剤は用いなかった。５０心／ｃｎＩ２の１軸
加圧下で窒素雰囲気、１６００℃。
ミックス中にＬｎ−Ａｐ−０県花合物が含有されている
ので、接合剤は用いなかった。５０心／ｃｎＩ２の１軸
加圧下で窒素雰囲気、１６００℃。
３０分の焼結条件にて行なった。得られたＡＩＮ構造物
の斜硯図を第２図に示す。
の斜硯図を第２図に示す。
焼結後、前述した第５のＡｇＮセラミックスに由来する
中央部では密度が２．８８１ ｇ ／（７）３であり、
焼結が進行したことを示していた。しかしながら前記中
央部の強度は２０±５ ｋｇ ／ ｍｍ また前述
した第１のＡｇＮセラミックスに由来する両端部の強度
は３５±５ ｋｇ ／ ｍｍ ２であり、本実施例に係
るＡρＮ構造物では強度について充分な異方性を示して
いた。さらに熱伝導率についても、前記両端部では２０
０Ｗ／ｍ−に以上の値を示すのに対し前記中央部では８
７Ｗ／ｍ−ｋに過ぎず、充分な異方性を有していた。ま
た得られたＡＩＮ構造物において、両ＡｇＮセラミツク
スの接合性は良好であり、実施例１で得られたＡｆｉＮ
構造物と同様７の優れた特性を保持していた。
中央部では密度が２．８８１ ｇ ／（７）３であり、
焼結が進行したことを示していた。しかしながら前記中
央部の強度は２０±５ ｋｇ ／ ｍｍ また前述
した第１のＡｇＮセラミックスに由来する両端部の強度
は３５±５ ｋｇ ／ ｍｍ ２であり、本実施例に係
るＡρＮ構造物では強度について充分な異方性を示して
いた。さらに熱伝導率についても、前記両端部では２０
０Ｗ／ｍ−に以上の値を示すのに対し前記中央部では８
７Ｗ／ｍ−ｋに過ぎず、充分な異方性を有していた。ま
た得られたＡＩＮ構造物において、両ＡｇＮセラミツク
スの接合性は良好であり、実施例１で得られたＡｆｉＮ
構造物と同様７の優れた特性を保持していた。
実施例６
２Ｙ Ｏ−Ａｇ２０３の代わりに第１表に示３
した成分を含有する酸素トラップ物質を用いた以外は、
実施例１と同様にして本発明に係るＡ４７Ｎ構造物を製
造した。第１表に酸素トラップ物質を塗布した領域の高
純度化終了後におけるＡＩＨの格子定数及び熱伝導率を
示す。第１表から明らかなように、酸素トラップ物質を
塗布した領域においては、いずれも熱伝導率が１３０Ｗ
／ｍ−に以上に上昇しており、ｃ ／ ａ軸比は１．８
００７０以上となっている。このことから得られたＡＩ
Ｎ構造物においては、Ａ４７Ｎ粒内に固溶した酸素含有
量の異なるＡＤＮセラミックスが一体化されており、熱
伝導率について異方性が付与されていることが確認され
た。またさらに、耐熱性、耐食性についても充分であり
、高温の金属蒸気中でも劣化することなく、優れた特性
を保持していた。
実施例１と同様にして本発明に係るＡ４７Ｎ構造物を製
造した。第１表に酸素トラップ物質を塗布した領域の高
純度化終了後におけるＡＩＨの格子定数及び熱伝導率を
示す。第１表から明らかなように、酸素トラップ物質を
塗布した領域においては、いずれも熱伝導率が１３０Ｗ
／ｍ−に以上に上昇しており、ｃ ／ ａ軸比は１．８
００７０以上となっている。このことから得られたＡＩ
Ｎ構造物においては、Ａ４７Ｎ粒内に固溶した酸素含有
量の異なるＡＤＮセラミックスが一体化されており、熱
伝導率について異方性が付与されていることが確認され
た。またさらに、耐熱性、耐食性についても充分であり
、高温の金属蒸気中でも劣化することなく、優れた特性
を保持していた。
［発明の効果］
以上詳述してきたように、本発明では耐熱性、耐食性に
優れ、金属蒸気中等の厳しい条件においても劣化するこ
となく、しかも熱伝導率、透光率、強度等の物性につい
ては異方性を有するＡρＮ構逍物及びその製造方法を提
供することができる。
優れ、金属蒸気中等の厳しい条件においても劣化するこ
となく、しかも熱伝導率、透光率、強度等の物性につい
ては異方性を有するＡρＮ構逍物及びその製造方法を提
供することができる。
第１図は酸素トラップ物質が設置されたＡｆｉＮセラミ
ックスの平面図、第２図は本発明に係る構造物の一例を
示す縦断面図である。 １・・・ＡＮセラミックス、２・・・酸素トラップ物質
、３・・・両端部、４・・・中央部。
ックスの平面図、第２図は本発明に係る構造物の一例を
示す縦断面図である。 １・・・ＡＮセラミックス、２・・・酸素トラップ物質
、３・・・両端部、４・・・中央部。
Claims (7)
- （１）純度の異なる複数の窒化アルミニウム基体が所定
の位置関係で一体化されてなることを特徴とする窒化ア
ルミニウム構造物。 - （２）複数の窒化アルミニウム基体において窒化アルミ
ニウム粒内の酸素含有量が異なることを特徴とする請求
項１記載の窒化アルミニウム構造物。 - （３）複数の窒化アルミニウム基体中の遷移金属含有量
が異なることを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニ
ウム構造物。 - （４）複数の窒化アルミニウム基体中の気孔率が異なる
ことを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム構造
物。 - （５）複数の窒化アルミニウム基体が窒化アルミニウム
セラミックスであることを特徴とする請求項１，２，３
または４記載の窒化アルミニウム構造物。 - （６）窒化アルミニウム基体上の所定の位置に酸素トラ
ップ物質を設置した後、非酸化性雰囲気中で加熱して酸
素トラップ物質が設置された領域の窒化アルミニウム基
体を高純度化せしめる工程を具備したことを特徴とする
請求項１，２，３，４または５記載の窒化アルミニウム
構造物の製造方法。 - （７）接合物質を介して請求項５記載の窒化アルミニウ
ムセラミックスを組合わせて再焼結し、一体化する工程
を具備したことを特徴とする窒化アルミニウム構造物の
製造方法において、前記接合物質がＲＯ・６Ａｌ＿２Ｏ
＿３、３Ｌｎ＿２Ｏ＿３・５Ａｌ＿２Ｏ＿３、Ｌｎ＿２
Ｏ＿３・１１Ａｌ＿２Ｏ＿３及び２ＲＯ・Ｌｎ＿２Ｏ＿
３・３Ａｌ＿２Ｏ＿３（ただしＲはアルカリ元素、Ｌｎ
はイットリウム及び希土類元素の少なくとも１種を示す
）からなる群より選ばれた少なくとも１種であることを
特徴とする請求項５記載の窒化アルミニウム構造物の製
造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1166875A JP2968539B2 (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 窒化アルミニウム構造物の製造方法 |
| US07/545,691 US5204080A (en) | 1989-06-30 | 1990-06-29 | Method of manufacturing an aluminum nitride structure |
| US07/988,666 US5284537A (en) | 1989-06-30 | 1992-12-10 | Method of manufacturing aluminum nitride structure with anisotropic properties |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1166875A JP2968539B2 (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 窒化アルミニウム構造物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0333066A true JPH0333066A (ja) | 1991-02-13 |
| JP2968539B2 JP2968539B2 (ja) | 1999-10-25 |
Family
ID=15839246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1166875A Expired - Lifetime JP2968539B2 (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 窒化アルミニウム構造物の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5204080A (ja) |
| JP (1) | JP2968539B2 (ja) |
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| JP2007076147A (ja) * | 2005-09-14 | 2007-03-29 | Toshiba Mach Co Ltd | スクリュチップのねじ込み固定用工具 |
| KR20150077283A (ko) * | 2013-12-27 | 2015-07-07 | 엔지케이 인슐레이터 엘티디 | 접합재 조성물, 질화알루미늄 접합체 및 그 제법 |
| WO2016002852A1 (ja) * | 2014-07-01 | 2016-01-07 | 京セラ株式会社 | セラミック構造体および流路体ならびに電極内蔵プレート |
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| JP3316167B2 (ja) * | 1996-10-08 | 2002-08-19 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウム質基材の接合体の製造方法およびこれに使用する接合助剤 |
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| US6124635A (en) * | 1997-03-21 | 2000-09-26 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Functionally gradient integrated metal-ceramic member and semiconductor circuit substrate application thereof |
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| US4719187A (en) * | 1985-10-10 | 1988-01-12 | Corning Glass Works | Dense sintered bodies of nitride materials |
| JPS62207789A (ja) * | 1986-03-08 | 1987-09-12 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化アルミニウム製基材の表面構造及びその製造法 |
| US4883704A (en) * | 1987-03-30 | 1989-11-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Circuit substrate comprising nitride type ceramics, method for preparing it, and metallizing composition for use in it |
| JPH01252581A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Taiyo Yuden Co Ltd | 窒化物セラミツクスの製造方法 |
| JPH02124778A (ja) * | 1988-11-04 | 1990-05-14 | Hitachi Metals Ltd | ＡｌＮセラミックス同志の接合体及びこれを用いた放熱装置 |
-
1989
- 1989-06-30 JP JP1166875A patent/JP2968539B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-06-29 US US07/545,691 patent/US5204080A/en not_active Expired - Fee Related
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1992
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