JPS6251913B2 - - Google Patents
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- Ceramic Products (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はセラミツクスの接着、特には非酸化物
である炭化ケイ素（SiC）質セラミツクス同士、
窒化ケイ素（Si3N4）質セラミツクス同士、または
SiC質セラミツクスとSi3N4質セラミツクスの接着
に好適な接着用組成物およびその接着方法に関す
るものである。 近年エンジニアリングセラミツクスとして
SiC、Si3N4を主組成とするものが注目され数多く
の研究、開発がなされている。 しかしながら、これらエンジニアリングセラミ
ツクスとしての用途は、例えばガスタービンのロ
ーター、ステーター、ガソリンエンジン、デイー
ゼルエンジンのシリンダー、ピストンまたは燃料
噴射弁などであるため、その形状、寸法精度など
に対する要求が厳しく、予め一体成形で製作する
ことが困難なことが多い。従つて、単純形状の部
品を接着して複雑形状の部品に仕上げることが考
えられ、その具体的な方法もいくつか提案されて
いる。 例えば従来の典型的な方法は、接着用組成物を
被接着セラミツクス間に介在させ、または何も介
在させずに加圧しつつ加熱することが望ましい、
いわゆるホツトプレス処理が必要であつた。 しかしながらこの方法は、複雑なまたは寸法の
大きい形状であるセラミツクスを対象とする場合
には均一な処理が困難なことも多く、特別な加圧
を必要とせず熱処理することが望まれている。 一方、この問題点を解決すべく、通常法により
接着処理することのできる提案もいくつかなさ
れ、そのための接着用組成物についても提案され
ている。 例えば、特公昭49−20370号公報には接着剤成
分として−Ａ族酸化物単独の使用が、また特開
昭47−34410号公報には酸化アルミニウム、酸化
ケイ素およびアルカリ土類金属酸化物成分のみか
らなるガラスの使用が示されているが、これらの
方法により得られる接着強度は一般に低く十分で
なく、その接着処理も高温で行わねばならず、さ
らに接着層が均一になりにくいなどの欠点があつ
た。 本発明は、これらの観点から従来の欠点を改良
すべく種々研究された結果として見い出されたも
のであつて、酸化物成分として少くとも３種の特
定の酸化物成分および非酸化物成分として炭化ケ
イ素成分を所定の割合で含有してなるセラミツク
ス粉末を主成分とする接着用組成物及びその接着
方法を要旨とするものである。 まず、本発明の利点を列挙すると、主として次
の通りである。 １ 通常の接着方法であつても、高い接着強度が
得られる。（室温から1200℃の高温にまでわた
つて） ２ 耐久性にすぐれ、長時間にわたつて高い高温
接着強度を維持できる。 ３ 低温での接着処理が可能（例えばSiCで1300
〜1800℃、Si3N4で1300〜1600℃） これは、(1)被接着セラミツクスの焼結温度
（例えばSiCで1900〜2200℃、Si3N4で1650〜
1800℃）より低温処理が可能となり、焼結体の
変形、変質の恐れがない。(2)熱経済的或は設備
的にも有利、なことを示している。 ４ 接着面の平滑性が多少悪くても、接着層が多
少厚くても容易に接着できる。 ５ 密封性にすぐれ、接着部分でのガス流通性が
実質的にない。 本発明を、以下被接着セラミツクスとしてSiC
および／またはSi3N4質からなる焼結体を対象と
して説明するが、AlNなどの他の非酸化物系セラ
ミツクスの接着、さらには酸化物系セラミツクス
の接着にも使用可能であるし、焼結体でなく仮焼
品或は生成形品を対象としたものであつても勿論
可能である。またSiCおよび／またはSi3N4質に
は、実質的にSiCおよび／またはSi3N4のみからな
るものはもとより、SiCおよび／またはSi3N4を主
成分とし、たとえばSiO2、Si、Ｃ、オキシ窒化シ
リコン、またはY2O3、Al2O3、Ｂなどの成分を助
剤、不純物などとして含有しているものをも指す
ものである。 また、本発明接着用組成物は、これを被接着セ
ラミツクス焼結体間に介在させて熱処理すること
などにより使用するものであり、通常適量の水や
液状樹脂などを加えたペースト状、懸濁状または
エマルジヨンなどとして、塗布、吹付けなどに供
するものであり、また粉末のまま介在せしめるこ
ともできるものであるが、以下の接着用組成物と
しての説明は、接着成分としてのセラミツクス粉
末のみを対象としたものである。 さらに、セラミツクス粉末としての成分を酸化
物および炭化物として説明するが、場合によつて
は接着の熱処理などにより酸化物および炭化物と
なる化合物などとして配合してもよいものであ
り、いずれの場合でも配合割合は酸化物および炭
化物を基準として示したものである。 本発明接着用組成物は、説明し易いようにまと
めて分類すると、基本的に３つの成分を含有して
なつている。 第１成分は酸化アルミニウム（Al2O3）分およ
び酸化ケイ素（SiO2）分よりなる成分であつて、
この２者は第１成分構成成分としていずれも必須
のものである。かかる第１成分は、接着用組成物
を溶融または半融せしめて被接着セラミツクスの
接着表面とのぬれ性を向上させるとともに、高い
接着強度を発現させるのに効果があるものと推定
している。 第２成分は酸化イツトリウム（Y2O3）分およ
び／または酸化ジルコニウム（ZrO2）分よりなる
成分であつて、この２者は第２成分構成成分とし
ていずれか一方のみであつてもよい。かかる第２
成分は、後述する第３成分であるSiC、および
SiCおよび／またはSi3N4質セラミツクスに代表さ
れる被接着セラミツクスと第１成分などとの反応
性を高め、あわせて高温時に粘りのある液相とし
てのガラス相の形成にあずかつて、結果的には高
い接着強度の発現などの効果につながるものと考
えている。 第３成分は非酸化物である炭化ケイ素（SiC）
分よりなる成分である。かかる第３成分は接着用
組成物において骨材として機能するとともに、
SiCおよび／またはSi3N4質セラミツクスに代表さ
れる被接着セラミツクスとのなじみを良くするな
どの効果を有すると考えている。さらに第３成分
を欠くと接着用組成物の高温時の粘度が低くなり
すぎることも確認している。 第１成分を構成する２つの成分は、たとえば
Al2O3粉末、SiO2粉末などのそれぞれ別々の単一
の酸化物またはその前駆物質の配合により含んで
いてもよいし、Al2O3分またはSiO2分のいずれか
一方または双方を含む結晶または鉱物などの配合
により含んでいてもよいし、またこれらを併用し
てもよい。一方を含む結晶または鉱物としては、
Al2O3分またはSiO2分を含有していれば特には限
定されないが、たとえばタルク（代表的な組成式
として3MgO・4SiO2・H2O、以下同じ）、スピネ
ル（MgO・Al2O3）などがあげられ、またジルコ
ン（ZrO2・SiO2）は第２成分源をも兼ねて使用で
き、好適な例である。双方を含む結晶または鉱物
としてはAl2O3分およびSiO2分を含有していれば
特には限定されないが、好適なものとしてはムラ
イト（XAl2O3・SiO2、Ｘ＝1.5〜２）、コージエ
ライト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）、スポジユメン
（Li2O・Al2O3・4SiO2）などがあげられる。な
お、これらの結晶または鉱物は必ずしもこれらの
組成式に限定される必要はなく、各結晶または鉱
物の代表的特性を満さす範囲で適宜の組成比を有
していてもよいし、不純分成分を含んでいてもさ
しつかえない。 また発明者の検討によれば、第１成分として選
択しうる各種のAl2O3源、SiO2源により、接着強
度および熱処理温度を適宜調整しうることが見出
されている。すなわち第１成分としてそれぞれ
Al2O3粉末とSiO2粉末、ムライト、コージエライ
ト、スポジユメンを用いることにより、この順で
熱処理温度を低下させられるものであり、またこ
の逆の順に接着強度を高められるものである。ま
たかかる効果は、上記第１成分源が第１成分の実
質的にすべてである場合のみならず、第１成分の
80％（重量％、以下本明細書において同じ）以
上、特には90％以上である場合にも認められる。 第２成分を構成する成分についても、たとえば
Y2O3粉末、ZrO2粉末などのそれぞれ別々の単一
の酸化物またはその前駆物質の配合により含んで
いてもよいし、第２成分の一部またはすべてをジ
ルコンの如く、Y2O3またはZrO2を構成成分とし
て含む、結晶または鉱物で代用してもよい。 これらの各成分の配合割合は、第１成分が25〜
75％、第２成分が10〜40％、第３成分が10〜60％
であり、これを満たさぬ配合割合では接着強度が
充分でなく、特に高温強度が低いものとなつた
り、あるいは組成物の融点が上昇し、好ましいガ
ラス相が形成されないために接着できない、また
は高温での接着強度を長時間維持できないなどの
ことが多い。さらに第１成分が40〜65％、第２成
分が13〜35％、第３成分が15〜40％であることが
より好適であり、この場合本発明の利点がより顕
著に発揮されるとともに、その信頼性も向上す
る。 Al2O3分またはSiO2分はいずれも第１成分の25
％以上であることが、両者の共存相乗作用により
発現されると推定される前述した第１成分の効果
をより実効あらしめて好ましい。 第１成分、第２成分および第３成分の合量が接
着用組成物のセラミツクス成分中70％以上、特に
は85％以上であることが好ましい。第１〜第３成
分以外の成分として、コージエライトなどに由来
するMgO分、スポジユメンなどに由来するLi2O
分などのアルカリ金属、アルカリ土類金属の酸化
物成分をはじめとして、SiC分に不純物などとし
て含まれうるSi、Ｃ、Si3N4など、あるいは一般
に第１成分源や第２成分源の不純物などとして含
まれうるFe2O3、TiO2、Cr2O3などが、目的を損
わずまたは特別な弊害をもたらすことのない範囲
で少量含まれていてもよい。 つぎに、接着用組成物を焼結体間に介在させ熱
処理する温度について説明すると、1300〜1800
℃、例えばSiC質セラミツクス同士の接着で1300
〜1800℃、Si3N4質セラミツクス同士の接着で
1300〜1600℃の範囲が必要である。 これは、1300℃以下では組成物が溶融せず、接
着面が濡れず接着強度が十分発揮されないし、
1800℃以上では、被接着セラミツクスの変形また
は変質が問題となり、また接着用組成物の分解も
進むし、熱経済的にも好ましくないなどの理由に
よる。 尚、被接着セラミツクスがSiC質の場合1350〜
1750℃、Si3N4質の場合1350〜1550℃がより望ま
しい範囲である。 また、熱処理雰囲気としては、被接着セラミツ
クスの特性を損わないようにするため、窒素、ア
ルゴン、ヘリウム、水素、一酸化炭素などの非酸
化性雰囲気が使用され、なかでも窒素、アルゴン
雰囲気下で行うようにするのがよい。 なお、高い接着強度を得るためには、一般には
接着層を比較的薄く、また均一にすることが必要
である。このためにはできるだけ被接着体の接着
面を平滑にし、鏡面化し少量の接着用組成物を接
着面に薄く均一にセツトすることが好ましい。接
着層の厚さは約100μｍ以下が好ましいが、150μ
ｍ程度でもかなりの接着強度が本発明の場合には
得られる。従つて本発明の場合には、接着面が充
分平滑でなくても一応の接着が可能であることも
確かめられている。 本発明をさらに実施例にて説明する。 実施例 いずれも平均粒径約２μｍのAl2O3、SiO2、ム
ライト（Al2O3分71.8％、SiO2分28.2％）、コージ
エライト（Al2O3分34.9％、SiO2分51.4％、MgO
分13.7％）、スポジユメン（Al2O3分27.4％、SiO2
分64.5％、Li2O分8.1％）、Y2O3、ZrO2およびSiC
の粉末を表に示した調合比により秤取し、これに
適当量の水を加え、ボールミルにて充分に混合し
た。この接着用泥漿を２個の20×15×10mmのSiC
またはSi3N4焼結体の20×10mmの面に毛筆にて塗
布し、塗布面を合わせて圧着した。この接着品を
乾燥後、抵抗加熱炉に入れ、アルゴンガス１気圧
の雰囲気中で表に示した温度で１時間熱処理し
た。この接着焼結体から３×３×30mmの角棒を切
り出し、接着部分に荷重をかける３点曲げ試験を
室温、1000℃および1200℃とで行い、３個の平均
値をその接着強度とした。この結果を表に示し
た。なお被接着体であるSiCおよびSi3N4焼結体の
曲げ強度はそれぞれ54Kg／mm2、65Kg／mm2であつ
た。 また、接着層の厚みは約100μｍであつた。 さらに、No.１およびNo.７の接着焼結体を1100℃
に加熱された大気雰囲気下に長時間放置したのち
1100℃における接着強度を測定したところ、No.１
の試料については100時間後で19.8Kg／mm2、800時
間後で19.0Kg／mm2、No.７の試料については500時
間後で11.3Kg／mm2であつた。 またNo.１の接着焼結体から、10×20mmの面の中
央部に接着層が位置するように、３×10×20mmの
板を切り出した。６×16mmの窓を有する気密箱体
の窓部に内側よりこの板を気密性シーラントを用
いて接着し、箱体内を１気圧（ゲージ圧）に加圧
して１時間放置して接着層の気密性を調べたとこ
ろ、箱体内の圧力は実質的に変わらなかつた。 また塗布量を加減して接着層厚を変えた他はNo.
１と同様にして得た接着焼結体の接着強度を測定
した。接着層厚約70μｍでは16.4（室温）、13.3
（1000℃）、接着層厚約130μｍでは11.5（室温）、
11.0（1000℃）、接着層厚約150μｍでは10.7（室
温）、10.3（1000℃）（単位はいずれもKg／mm2）で
あつた。 【表】
である炭化ケイ素（SiC）質セラミツクス同士、
窒化ケイ素（Si3N4）質セラミツクス同士、または
SiC質セラミツクスとSi3N4質セラミツクスの接着
に好適な接着用組成物およびその接着方法に関す
るものである。 近年エンジニアリングセラミツクスとして
SiC、Si3N4を主組成とするものが注目され数多く
の研究、開発がなされている。 しかしながら、これらエンジニアリングセラミ
ツクスとしての用途は、例えばガスタービンのロ
ーター、ステーター、ガソリンエンジン、デイー
ゼルエンジンのシリンダー、ピストンまたは燃料
噴射弁などであるため、その形状、寸法精度など
に対する要求が厳しく、予め一体成形で製作する
ことが困難なことが多い。従つて、単純形状の部
品を接着して複雑形状の部品に仕上げることが考
えられ、その具体的な方法もいくつか提案されて
いる。 例えば従来の典型的な方法は、接着用組成物を
被接着セラミツクス間に介在させ、または何も介
在させずに加圧しつつ加熱することが望ましい、
いわゆるホツトプレス処理が必要であつた。 しかしながらこの方法は、複雑なまたは寸法の
大きい形状であるセラミツクスを対象とする場合
には均一な処理が困難なことも多く、特別な加圧
を必要とせず熱処理することが望まれている。 一方、この問題点を解決すべく、通常法により
接着処理することのできる提案もいくつかなさ
れ、そのための接着用組成物についても提案され
ている。 例えば、特公昭49−20370号公報には接着剤成
分として−Ａ族酸化物単独の使用が、また特開
昭47−34410号公報には酸化アルミニウム、酸化
ケイ素およびアルカリ土類金属酸化物成分のみか
らなるガラスの使用が示されているが、これらの
方法により得られる接着強度は一般に低く十分で
なく、その接着処理も高温で行わねばならず、さ
らに接着層が均一になりにくいなどの欠点があつ
た。 本発明は、これらの観点から従来の欠点を改良
すべく種々研究された結果として見い出されたも
のであつて、酸化物成分として少くとも３種の特
定の酸化物成分および非酸化物成分として炭化ケ
イ素成分を所定の割合で含有してなるセラミツク
ス粉末を主成分とする接着用組成物及びその接着
方法を要旨とするものである。 まず、本発明の利点を列挙すると、主として次
の通りである。 １ 通常の接着方法であつても、高い接着強度が
得られる。（室温から1200℃の高温にまでわた
つて） ２ 耐久性にすぐれ、長時間にわたつて高い高温
接着強度を維持できる。 ３ 低温での接着処理が可能（例えばSiCで1300
〜1800℃、Si3N4で1300〜1600℃） これは、(1)被接着セラミツクスの焼結温度
（例えばSiCで1900〜2200℃、Si3N4で1650〜
1800℃）より低温処理が可能となり、焼結体の
変形、変質の恐れがない。(2)熱経済的或は設備
的にも有利、なことを示している。 ４ 接着面の平滑性が多少悪くても、接着層が多
少厚くても容易に接着できる。 ５ 密封性にすぐれ、接着部分でのガス流通性が
実質的にない。 本発明を、以下被接着セラミツクスとしてSiC
および／またはSi3N4質からなる焼結体を対象と
して説明するが、AlNなどの他の非酸化物系セラ
ミツクスの接着、さらには酸化物系セラミツクス
の接着にも使用可能であるし、焼結体でなく仮焼
品或は生成形品を対象としたものであつても勿論
可能である。またSiCおよび／またはSi3N4質に
は、実質的にSiCおよび／またはSi3N4のみからな
るものはもとより、SiCおよび／またはSi3N4を主
成分とし、たとえばSiO2、Si、Ｃ、オキシ窒化シ
リコン、またはY2O3、Al2O3、Ｂなどの成分を助
剤、不純物などとして含有しているものをも指す
ものである。 また、本発明接着用組成物は、これを被接着セ
ラミツクス焼結体間に介在させて熱処理すること
などにより使用するものであり、通常適量の水や
液状樹脂などを加えたペースト状、懸濁状または
エマルジヨンなどとして、塗布、吹付けなどに供
するものであり、また粉末のまま介在せしめるこ
ともできるものであるが、以下の接着用組成物と
しての説明は、接着成分としてのセラミツクス粉
末のみを対象としたものである。 さらに、セラミツクス粉末としての成分を酸化
物および炭化物として説明するが、場合によつて
は接着の熱処理などにより酸化物および炭化物と
なる化合物などとして配合してもよいものであ
り、いずれの場合でも配合割合は酸化物および炭
化物を基準として示したものである。 本発明接着用組成物は、説明し易いようにまと
めて分類すると、基本的に３つの成分を含有して
なつている。 第１成分は酸化アルミニウム（Al2O3）分およ
び酸化ケイ素（SiO2）分よりなる成分であつて、
この２者は第１成分構成成分としていずれも必須
のものである。かかる第１成分は、接着用組成物
を溶融または半融せしめて被接着セラミツクスの
接着表面とのぬれ性を向上させるとともに、高い
接着強度を発現させるのに効果があるものと推定
している。 第２成分は酸化イツトリウム（Y2O3）分およ
び／または酸化ジルコニウム（ZrO2）分よりなる
成分であつて、この２者は第２成分構成成分とし
ていずれか一方のみであつてもよい。かかる第２
成分は、後述する第３成分であるSiC、および
SiCおよび／またはSi3N4質セラミツクスに代表さ
れる被接着セラミツクスと第１成分などとの反応
性を高め、あわせて高温時に粘りのある液相とし
てのガラス相の形成にあずかつて、結果的には高
い接着強度の発現などの効果につながるものと考
えている。 第３成分は非酸化物である炭化ケイ素（SiC）
分よりなる成分である。かかる第３成分は接着用
組成物において骨材として機能するとともに、
SiCおよび／またはSi3N4質セラミツクスに代表さ
れる被接着セラミツクスとのなじみを良くするな
どの効果を有すると考えている。さらに第３成分
を欠くと接着用組成物の高温時の粘度が低くなり
すぎることも確認している。 第１成分を構成する２つの成分は、たとえば
Al2O3粉末、SiO2粉末などのそれぞれ別々の単一
の酸化物またはその前駆物質の配合により含んで
いてもよいし、Al2O3分またはSiO2分のいずれか
一方または双方を含む結晶または鉱物などの配合
により含んでいてもよいし、またこれらを併用し
てもよい。一方を含む結晶または鉱物としては、
Al2O3分またはSiO2分を含有していれば特には限
定されないが、たとえばタルク（代表的な組成式
として3MgO・4SiO2・H2O、以下同じ）、スピネ
ル（MgO・Al2O3）などがあげられ、またジルコ
ン（ZrO2・SiO2）は第２成分源をも兼ねて使用で
き、好適な例である。双方を含む結晶または鉱物
としてはAl2O3分およびSiO2分を含有していれば
特には限定されないが、好適なものとしてはムラ
イト（XAl2O3・SiO2、Ｘ＝1.5〜２）、コージエ
ライト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）、スポジユメン
（Li2O・Al2O3・4SiO2）などがあげられる。な
お、これらの結晶または鉱物は必ずしもこれらの
組成式に限定される必要はなく、各結晶または鉱
物の代表的特性を満さす範囲で適宜の組成比を有
していてもよいし、不純分成分を含んでいてもさ
しつかえない。 また発明者の検討によれば、第１成分として選
択しうる各種のAl2O3源、SiO2源により、接着強
度および熱処理温度を適宜調整しうることが見出
されている。すなわち第１成分としてそれぞれ
Al2O3粉末とSiO2粉末、ムライト、コージエライ
ト、スポジユメンを用いることにより、この順で
熱処理温度を低下させられるものであり、またこ
の逆の順に接着強度を高められるものである。ま
たかかる効果は、上記第１成分源が第１成分の実
質的にすべてである場合のみならず、第１成分の
80％（重量％、以下本明細書において同じ）以
上、特には90％以上である場合にも認められる。 第２成分を構成する成分についても、たとえば
Y2O3粉末、ZrO2粉末などのそれぞれ別々の単一
の酸化物またはその前駆物質の配合により含んで
いてもよいし、第２成分の一部またはすべてをジ
ルコンの如く、Y2O3またはZrO2を構成成分とし
て含む、結晶または鉱物で代用してもよい。 これらの各成分の配合割合は、第１成分が25〜
75％、第２成分が10〜40％、第３成分が10〜60％
であり、これを満たさぬ配合割合では接着強度が
充分でなく、特に高温強度が低いものとなつた
り、あるいは組成物の融点が上昇し、好ましいガ
ラス相が形成されないために接着できない、また
は高温での接着強度を長時間維持できないなどの
ことが多い。さらに第１成分が40〜65％、第２成
分が13〜35％、第３成分が15〜40％であることが
より好適であり、この場合本発明の利点がより顕
著に発揮されるとともに、その信頼性も向上す
る。 Al2O3分またはSiO2分はいずれも第１成分の25
％以上であることが、両者の共存相乗作用により
発現されると推定される前述した第１成分の効果
をより実効あらしめて好ましい。 第１成分、第２成分および第３成分の合量が接
着用組成物のセラミツクス成分中70％以上、特に
は85％以上であることが好ましい。第１〜第３成
分以外の成分として、コージエライトなどに由来
するMgO分、スポジユメンなどに由来するLi2O
分などのアルカリ金属、アルカリ土類金属の酸化
物成分をはじめとして、SiC分に不純物などとし
て含まれうるSi、Ｃ、Si3N4など、あるいは一般
に第１成分源や第２成分源の不純物などとして含
まれうるFe2O3、TiO2、Cr2O3などが、目的を損
わずまたは特別な弊害をもたらすことのない範囲
で少量含まれていてもよい。 つぎに、接着用組成物を焼結体間に介在させ熱
処理する温度について説明すると、1300〜1800
℃、例えばSiC質セラミツクス同士の接着で1300
〜1800℃、Si3N4質セラミツクス同士の接着で
1300〜1600℃の範囲が必要である。 これは、1300℃以下では組成物が溶融せず、接
着面が濡れず接着強度が十分発揮されないし、
1800℃以上では、被接着セラミツクスの変形また
は変質が問題となり、また接着用組成物の分解も
進むし、熱経済的にも好ましくないなどの理由に
よる。 尚、被接着セラミツクスがSiC質の場合1350〜
1750℃、Si3N4質の場合1350〜1550℃がより望ま
しい範囲である。 また、熱処理雰囲気としては、被接着セラミツ
クスの特性を損わないようにするため、窒素、ア
ルゴン、ヘリウム、水素、一酸化炭素などの非酸
化性雰囲気が使用され、なかでも窒素、アルゴン
雰囲気下で行うようにするのがよい。 なお、高い接着強度を得るためには、一般には
接着層を比較的薄く、また均一にすることが必要
である。このためにはできるだけ被接着体の接着
面を平滑にし、鏡面化し少量の接着用組成物を接
着面に薄く均一にセツトすることが好ましい。接
着層の厚さは約100μｍ以下が好ましいが、150μ
ｍ程度でもかなりの接着強度が本発明の場合には
得られる。従つて本発明の場合には、接着面が充
分平滑でなくても一応の接着が可能であることも
確かめられている。 本発明をさらに実施例にて説明する。 実施例 いずれも平均粒径約２μｍのAl2O3、SiO2、ム
ライト（Al2O3分71.8％、SiO2分28.2％）、コージ
エライト（Al2O3分34.9％、SiO2分51.4％、MgO
分13.7％）、スポジユメン（Al2O3分27.4％、SiO2
分64.5％、Li2O分8.1％）、Y2O3、ZrO2およびSiC
の粉末を表に示した調合比により秤取し、これに
適当量の水を加え、ボールミルにて充分に混合し
た。この接着用泥漿を２個の20×15×10mmのSiC
またはSi3N4焼結体の20×10mmの面に毛筆にて塗
布し、塗布面を合わせて圧着した。この接着品を
乾燥後、抵抗加熱炉に入れ、アルゴンガス１気圧
の雰囲気中で表に示した温度で１時間熱処理し
た。この接着焼結体から３×３×30mmの角棒を切
り出し、接着部分に荷重をかける３点曲げ試験を
室温、1000℃および1200℃とで行い、３個の平均
値をその接着強度とした。この結果を表に示し
た。なお被接着体であるSiCおよびSi3N4焼結体の
曲げ強度はそれぞれ54Kg／mm2、65Kg／mm2であつ
た。 また、接着層の厚みは約100μｍであつた。 さらに、No.１およびNo.７の接着焼結体を1100℃
に加熱された大気雰囲気下に長時間放置したのち
1100℃における接着強度を測定したところ、No.１
の試料については100時間後で19.8Kg／mm2、800時
間後で19.0Kg／mm2、No.７の試料については500時
間後で11.3Kg／mm2であつた。 またNo.１の接着焼結体から、10×20mmの面の中
央部に接着層が位置するように、３×10×20mmの
板を切り出した。６×16mmの窓を有する気密箱体
の窓部に内側よりこの板を気密性シーラントを用
いて接着し、箱体内を１気圧（ゲージ圧）に加圧
して１時間放置して接着層の気密性を調べたとこ
ろ、箱体内の圧力は実質的に変わらなかつた。 また塗布量を加減して接着層厚を変えた他はNo.
１と同様にして得た接着焼結体の接着強度を測定
した。接着層厚約70μｍでは16.4（室温）、13.3
（1000℃）、接着層厚約130μｍでは11.5（室温）、
11.0（1000℃）、接着層厚約150μｍでは10.7（室
温）、10.3（1000℃）（単位はいずれもKg／mm2）で
あつた。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化アルミニウム分および酸化ケイ素分より
なる第１成分を25〜75重量％、酸化イツトリウム
分および／または酸化ジルコニウム分よりなる第
２成分を10〜40重量％、および炭化ケイ素分より
なる第３成分を10〜60重量％の割合で含む粉末を
主成分とすることを特徴とするセラミツクス接着
用組成物。 ２ 第１成分、第２成分および第３成分の合量が
接着用組成物のセラミツクス成分中85重量％以上
である特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３ 第１成分の90重量％以上が酸化アルミニウム
粉末および酸化ケイ素粉末よりなる特許請求の範
囲第１項または第２項記載の組成物。 ４ 第１成分の90重量％以上がムライト、コージ
エライトおよびスポジユメンより選ばれる１種以
上よりなる特許請求の範囲第１項または第２項記
載の組成物。 ５ 第１成分を40〜65重量％、第２成分を13〜35
重量％、および第３成分を15〜40重量％の割合で
含む粉末を主成分とする特許請求の範囲第１項乃
至第４項のいずれか記載の組成物。 ６ 被接着セラミツクスが炭化ケイ素および／ま
たは窒化ケイ素質からなる焼結体である特許請求
の範囲第１項乃至第５項のいずれか記載の組成
物。 ７ 酸化アルミニウム分および酸化ケイ素分より
なる第１成分を25〜75重量％、酸化イツトリウム
分および／または酸化ジルコニウム分よりなる第
２成分を10〜40重量％、および炭化ケイ素よりな
る第３成分を10〜60重量％の割合で含む粉末を主
成分とする接着用組成物を、被接着セラミツクス
間に介在させ、1300〜1800℃の温度で熱処理する
ことを特徴とするセラミツクス接着方法。 ８ 第１成分、第２成分および第３成分の合量が
接着用組成物のセラミツクス成分中85重量％以上
であり、第１成分の90重量％以上が酸化アルミニ
ウム粉末および酸化ケイ素粉末よりなる接着用組
成物を使用する特許請求の範囲第７項記載の接着
方法。 ９ 第１成分、第２成分および第３成分の合量が
接着用組成物のセラミツクス成分中85重量％以上
であり、第１成分の90重量％以上がムライト、コ
ージエライトおよびスポジユメンより選ばれる１
種以上よりなる接着用組成物を使用する特許請求
の範囲第７項記載の接着方法。 １０ 被接着セラミツクスが炭化ケイ素および／
または窒化ケイ素質からなる焼結体であり、非酸
化性雰囲気下で熱処理する特許請求の範囲第７項
乃至第９項のいずれか記載の接着方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56186847A JPS5891083A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | セラミツクス接着用組成物およびセラミツクス接着方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56186847A JPS5891083A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | セラミツクス接着用組成物およびセラミツクス接着方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5891083A JPS5891083A (ja) | 1983-05-30 |
| JPS6251913B2 true JPS6251913B2 (ja) | 1987-11-02 |
Family
ID=16195674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56186847A Granted JPS5891083A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | セラミツクス接着用組成物およびセラミツクス接着方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5891083A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013075770A (ja) * | 2011-09-29 | 2013-04-25 | Covalent Materials Corp | 炭化珪素接合体およびその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4581295A (en) * | 1984-03-13 | 1986-04-08 | Aluminum Company Of America | Refractory assembly for containment of molten Al-Li alloys |
| EP0237103B1 (en) * | 1986-03-11 | 1991-11-21 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Composite body |
| JPH0757858B2 (ja) * | 1990-01-10 | 1995-06-21 | 杉谷金属工業株式会社 | 水分散性の耐熱性組成物およびその用途 |
| EP1382443B1 (en) | 1996-01-12 | 2013-04-24 | Ibiden Co., Ltd. | A filter for purifying exhaust gas |
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|---|---|---|---|---|
| JPS5033491A (ja) * | 1973-07-30 | 1975-03-31 | ||
| JPS53138419A (en) * | 1977-05-06 | 1978-12-02 | Gen Electric | Material for sealing ceramic coating tube |
-
1981
- 1981-11-24 JP JP56186847A patent/JPS5891083A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5033491A (ja) * | 1973-07-30 | 1975-03-31 | ||
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| JP2013075770A (ja) * | 2011-09-29 | 2013-04-25 | Covalent Materials Corp | 炭化珪素接合体およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5891083A (ja) | 1983-05-30 |
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