JPH0216271B2 - - Google Patents
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- Ceramic Products (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
本発明はセラミツクスの接着、特には非酸化物
である炭化ケイ素（SiC）質セラミツクス同士、
窒化ケイ素（Si3N4）質セラミツクス同士、また
はSiC質セラミツクスとSi3N4質セラミツクスの
接着に好適なセラミツクス接着層で接着されたセ
ラミツクス接着体およびその製法に関するもので
ある。 近年エンジニアリングセラミツクスとして
SiC，Si3N4を主組成とするものが注目され数多
くの研究、開発がなされている。 しかしながら、これらエンジニアリングセラミ
ツクスとしての用途は、例えばガスタービンのロ
ーター、ステーター、ガソリンエンジン、デイー
ゼルエンジンのシリンダー、ピストンまたは燃料
噴射弁などであるため、その形状、寸法精度など
に対する要求が厳しく、予め一体成形で製作する
ことが困難なことが多い。従つて、単純形状の部
品を接着して複雑形状の部品に仕上げることが考
えられ、その具体的な方法もいくつか提案されて
いる。 例えば従来の典型的な方法は、接着用組成物を
被接着セラミツクス間に介在させまたは何も介在
させずに加圧しつつ加熱するいわゆるホツトプレ
ス処理が必要であつた。 しかしながらこの方法は、複雑な形状または寸
法の大きいセラミツクスを対象とする場合には均
一な処理が困難なことも多く、特別な加圧を必要
とせず熱処理することが望まれている。 一方、この問題点を解決すべく、通常法により
接着処理することのできる提案もいくつかなさ
れ、そのための接着用組成物についても提案され
ている。 例えば、特公昭49−20370号公報には接着剤成
分として―Ａ族酸化物単独の使用が、また特開
昭47−34410号公報には酸化アルミニウム、酸化
ケイ素およびアルカリ土類金属酸化物成分のみか
らなるガラスの使用が示されているが、これらの
方法により得られる接着強度は一般に低く十分で
なく、その接着処理も高温で行わねばならず、さ
らに接着層が均一になりにくいなどの欠点があつ
た。 本発明は、これらの観点から従来の欠点を改良
すべく種々研究された結果として見い出されたも
のであつて、少くとも５種の元素から構成され、
酸化物を主成分とし、かつ窒素（Ｎ）分を含有し
てなるセラミツクス接着層で接着されたセラミツ
クス接着体およびその製法を要旨とするものであ
る。 まず本発明の利点を列挙すると主として次の通
りである。 １ 通常の接着方法であつても、高い接着強度が
得られる。（室温、高温とも） ２ 耐久性にすぐれ、長時間にわたつて高い高温
接着強度を維持できる。 ３ 低温での接着処理が可能（例えばSi3N4で
1300〜1600℃、SiCで1300〜1800℃） これは、(1)被接着セラミツクスの焼結温度
（例えばSi3N4で1650〜1800℃、SiCで1900〜
2200℃）より低温処理が可能となり、焼結体の
変形、変質の恐れがない。(2)熱経済的或は設備
的にも有利、なことを示している。 ４ 接着面の平滑性が多少悪くても、接着層が多
少厚くても容易に接着できる。 ５ 密封性にすぐれ、接着部分でのガス流通性が
実質的にない。 本発明を以下被接着セラミツクスとして、SiC
および／またはSi3N4質からなる焼結体を対象と
して説明するが、AlNなどの他の非酸化物系セ
ラミツクスの接着さらには酸化物系セラミツクス
の接着にも使用可能であるし、焼結体でなく仮焼
品或は生成形品を対象としたものであつても勿論
可能である。 またSiCおよび／またはSi3N4質には、実質的
にSiCおよび／またはSi3N4のみからなるものは
もとより、SiCおよび／またはSi3N4を主成分と
し、たとえばSiO2，Si，Ｃ、オキシ窒化ケイ素、
またはY2O3，Al2O3，Ｂなどの成分を助剤、不純
物などとして含有しているものをも指すものであ
る。 また、本発明接着体は、セラミツクス粉末を含
む組成物を被接着セラミツクス間に介在させて熱
処理することにより形成されるセラミツクス接着
層で接着されてなるものであり、この組成物は通
常適量の水や液状樹脂などを加えたペースト状、
懸濁状またはエマルジヨンなどとして、塗布、吹
付けなどに供するものであり、また粉末のまま介
在せしめることもできるものであるが、以下の組
成物としての説明は、水や液状樹脂などの溶媒、
有機物などを除いたセラミツクス粉末のみを対象
としたものである。 さらに、セラミツクス粉末としての成分を酸化
物、窒化物およびオキシ窒化物などとして説明す
るが、たとえば水和物、炭酸塩、ハロゲン化物な
どの如く、場合によつては接着の熱処理などによ
り酸化物、窒化物およびオキシ窒化物などとなる
化合物などとして配合してもよいものである。 本発明に関する接着層は、説明し易いように成
分を分類すると基本的に３種類の成分を含有して
なつている。 第１成分は酸化アルミニウム（Al2O3）分およ
び酸化ケイ素（SiO2）分よりなる成分であつて、
この２者は第１成分構成成分としていずれも必須
のものである。かかる第１成分は、接着用組成物
を溶融または半融せしめて被接着セラミツクスの
接着表面とのぬれ性を向上するとともに、高い接
着強度を発現させるのに効果があるものと推定し
ている。 第２成分は酸化イツトリウム（Y2O3）分およ
び／または酸化ジルコニウム（ZrO2）分よりな
る成分であつて、この２者は第２成分構成成分と
していずれか一方のみであつてもよい。かかる第
２成分は、後述する第３成分の一種を構成しうる
Si3N4、およびSiCおよび／またはSi3N4質セラミ
ツクスに代表される被接着セラミツクスと第１成
分などとの反応性を高め、あわせて高温時に粘り
のある液相としてのガラス相の形成にあずかつ
て、効果的には高い接着強度の発現などの効果に
つながるものと考えている。 第３成分はAlおよび／またはSiの窒化物およ
び／またはオキシ窒化物などの例示される窒素
（Ｎ）含有してなる成分である。かかる第３成分
は接着用組成物において骨材として機能するとと
もに、SiCおよび／またはSi3N4質セラミツクス
に代表される被接着セラミツクスとのなじみを良
くするなどの効果を有すると考えている。さらに
第３成分を欠くと接着用組成物の高温時の粘度が
低くなり、高温での強度が低下する。 第１成分を構成する２つの成分は、たとえばア
ルミナ粉末、シリカ粉末などのそれぞれ別々の単
一の酸化物または前駆物質の配合により含んでい
てもよいし、Al2O3分またはSiO2分のいずれか一
方または双方を含む結晶または鉱物などの配合に
より含んでいてもよいし、またこれらを併用して
もよい。一方を含む結晶または鉱物としては
Al2O3分またはSiO2分を含有していれば特には限
定されないが、たとえばタルク代表的な組成式と
して3MgO・4SiO2・H2O、以下同じ）、スピネル
（MgO・Al2O3）などがあげられ、またジルコン
（ZrO2・SiO2）は第２成分源をも兼ねて使用でき
好適な例である。双方を含む結晶または鉱物とし
てはAl2O3分およびSiO2分を含有していれば特に
は限定されないが、好適なものとしてはムライト
（xAl2O3・SiO2、ｘ＝1.5〜２）、コージエライト
（2MgO・2Al2O3・5SiO2）、スポジユメン
（Li2O・Al2O3・4SiO2）などがあげられる。な
お、これらの結晶または鉱物は必ずしもこれらの
組成式に限定される必要はなく、各結晶または鉱
物の代表的特性を満たす範囲で適宜の組成比を有
していてもよいし、不純分成分を含んでいてもさ
しつかえない。 また発明者の検討によれば、第１成分として選
択しうる各種のAl2O3源、SiO2源により、接着強
度および熱処理温度を適宜調整しうることが見出
されている。たとえば第１成分としてそれぞれア
ルミナ粉末とシリカ粉末、ムライト、コージエラ
イト、スポジユメンを用いることにより、この順
で熱処理温度を低下させられるものである。また
かかる効果は、上記第１成分源が第１成分の実質
的にすべてである場合のみならず、第１成分の80
％（重量％、以下本明細書において同じ）以上、
特には90％以上である場合にも認められる。 第２成分を構成する成分についても、たとえば
Y2O3粉末、ZrO2粉末などのそれぞれ別々の単一
の酸化物またはその前駆物質の配合により含んで
いてもよいし、第２成分の一部またはすべてをジ
ルコンの如く、Y2O3またはZrO2を構成成分とし
て含む結晶または鉱物で代用してもよい。 しかして、本発明に関する接着層は、元素重量
組成でAl（アルミニウム）７〜25％、Si（ケイ素）
10〜30％、Ｙ（イツトリウム）および／またはZr
（ジルコニウム）10〜30％、Ｎ（チツ素）１〜15％
を含有し、かつAl，Si，Ｙ，Zr，Ｏ，Ｎの和が
90％以上である酸化物を主成分とするセラミツク
ス接着層である。Alが７％より少ない場合には、
特に常温における強度が低下する傾向があり、
Alが20％より多いと溶融、即ちガラス化が阻害
され強度が発見しなくなる。 Siはガラス化をもたらす成分であると同時に、
第３成分の化合物として存在し得るものであり、
10％より少ないとガラス化が不充分となり強度が
発現せず、30％より多いとガラス相が多くなりや
はり強度の低下をもたらす。 Ｙおよび／またはZrは10％より少ないとSi3N4
やSiCなどのセラミツクス焼結体との間のなじみ
が不充分となり、またガラス高温での粘性が低く
なつて強度が発現しにくくなり、また32％を越え
ると溶融が妨げられて強度が発現しにくくなる。
Ｎは高温の強度を向上せしめる働きを有する成分
で１％以上含有することにより高温強度の向上に
寄与することが出来るが、15％を越える含有は溶
融、即ちガラス化を妨げ安定した強度の発現の障
害となるので好ましくない。 さらにAl8〜15％、Si15〜30％、Ｙおよび／ま
たはZr10〜25％、N1〜15％、かつAl，Si，Ｙ，
Zr，Ｏ，Ｎの和が90％以上であることがより好
適であり、この場合、本発明の利点がより顕著に
発揮されるとともに、その信頼性も向上する。 この接着層には上記のAl，Si，Ｙ，Zr，Ｏ，
Ｎ以外の元素として、コージエライトなどに由来
するMg、スポジユメンなどに由来するLiなどの
アルカリ金属、アルカリ土類金属をはじめとし
て、SiC，Si3N4などの被接着セラミツクス中に
含まれうるＣ，Ｂなど、あるいは一般に第１成分
源や第２成分源の不純物などとして含まれうる
Fe2O3，TiO2，Cr2O3などに由来するFe，Ti，
Crなどが、目的を損わずまたは特別な害をもた
らすことのない範囲で少量含まれていてもよい。 かかる接着層はセラミツクス粉末を含む組成物
を熱処理することにより形成せしめることができ
る。かかる組成物としては第１成分としてAl2O3
分およびSiO2分を25〜75％含有し、第２成分と
してY2O3分および／またはZrO2分を10〜30％含
有し、第３成分としてSiおよび／またはAlの窒
化物および／またはオキシ窒化物、好ましくはSi
の窒化物および／またはオキシ窒化物を３〜60％
含有するセラミツクス粉末を含む組成物を採用す
ることができる。さらにAl2O3分またはSiO2分は
いずれもがその合量の25％以上であることが、両
者の共存相乗作用により発現されると推定される
前述した第１成分の効果をより実効あらしめて好
ましい。かかる組成物は熱処理条件により、第３
成分である窒化物またはオキシ窒化物はそのまま
の結合で接着層を形成してもよいし、チツ素分の
一部または全部が第１成分、第２成分などと結合
していてもよく、または特定の他の元素と結合せ
ずに、たとえば単にＮイオン、Ｎラジカル、N2
イオン、N2ラジカル、N2分子などの如き状態で
接着層に存在していてもよい。また熱処理条件に
より窒化物などからその一部がたとえば含チツ素
揮発性化合物またはN2分子などの形態をとつて
系外に揮散しても特に支障はない。一方、第３成
分の一部または全部を欠き、それに対応して第１
成分および第２成分を必要に応じ適宜増量して含
む組成物を、たとえばNH3を含む雰囲気下で熱
処理することなどにより、あるいは被接着セラミ
ツクスがSi3N4質セラミツクスなどの含チツ素セ
ラミツクスである場合には熱処理条件下での接着
面近傍における熱拡散などにより、接着層にＮを
含有せしめてもよい。 つぎに、組成物を焼結体間に介在させ熱処理す
る温度について説明すると、1300〜1800℃、例え
ばSi3N4質セラミツクス同士の接着で1300〜1600
℃、SiC質セラミツクス同士の接着で1300〜1800
℃の範囲が必要である。 これは、1300℃以下では組成物が溶融せず接着
面が濡れず接着強度が十分発揮されないし、1800
℃以上では、被接着セラミツクスの変形または変
質が問題となり、また組成物の分解も進むし、熱
経済的にも好ましくないなどの理由による。 尚、被接着セラミツクスがSi3N4質の場合1350
〜1550℃、SiC質の場合1350〜1750℃がより望ま
しい範囲である。 また、熱処理雰囲気としては、被接着セラミツ
クスの特性をそこなわないようにするために窒
素、アルゴン、ヘリウム、水素、一酸化炭素、ア
ンモニアなどの非酸化性雰囲気が使用され、なか
でも窒素、アルゴン雰囲気下で行うようにするの
がよい。またアンモニア含有雰囲気は組成物中の
Ｎ含量の低下を抑制したり、組成物中のＮ含量を
増加せしめるのに有効な場合が多い。 また接着層中のＮの存在はたとえば接着層のオ
ージエ分光分析法などにより確認できるし、ある
いはガス化法などの化学分析によつても定量する
ことができる。 なお、高い接着強度を得るためには一般には接
着層を比較的薄く、また均一にすることが必要で
ある。このためにはできるだけ被接着体の接着面
を平滑にし、鏡面化し少量の接着用組成物を接着
面に薄く均一にセツトすることが好ましい。接着
層の厚さは約100μm以下が好ましいが150μm程度
でもかなりの接着強度が本発明の場合には得られ
る。従つて本発明の場合には接着面が充分平滑で
なくても一応の接着が可能であることも確かめら
れている。 本発明をさらに実施例にて説明する。 実施例 いずれも平均粒径約2μmのAl2O3，SiO2、ムラ
イイト（Al2O3分71.8％、SiO2分28.2％）、コージ
エライト（Al2O3分34.9％、SiO2分51.4％、MgO
分13.7％）、スポジユメン（Al2O3分27.4％、SiO2
分64.5％、Li2O分8.1％）Y2O3，ZrO2，Si3N4お
よびSialon（Si分36％、Al分21％、Ｏ分19％、Ｎ
分24％）の粉末を表に示した調合比により秤取
し、これに適当量の水を加え、ボールミルにて充
分に混合した。この接着用泥漿を２個の20×15×
10mmのSiCまたはSi3N4焼結体の20×10mmの面に
毛筆にて塗布し、塗布面を合わせて圧着した。こ
の接着品を乾燥後、抵抗加熱炉に入れ、窒素ガス
１気圧の雰囲気中で表に示した温度で１時間熱処
理した。この接着焼結体から３×３×30mmの角棒
を切り出し、接着部分に荷重をかける３点曲げ試
験を室温、1000℃および1100℃とで行ない、３個
の平均値をその接着強度とした。この結果を第１
表に示した。なお被接着体であるSiCおよび
Si3N4焼結体の曲げ強度はそれぞれ54Kg／mm2およ
び65Kg／mm2であつた。また接着層の厚みは約20〜
100μmであつた。 曲げ試験で破断した接着体から接着層部分をと
り出し、これをガス化法を含む化学分析などによ
り、接着層の元素分析をした結果も表に示した。 さらにNo.１の接着焼結体を1000℃に加熱された
大気中雰囲気下に長時間放置したのち、1000℃に
おける接着強度を測定したところ、100時間後で
27.7Kg／mm2、500時間後で25.0Kg／mm2であつた。 またNo.１の接着焼結体から、10×20mmの面の中
央部に接着層が位置するように、３×10×20mmの
板を切り出した。６×16mmの窓を有する気密箱体
の窓部に内側よりこの板を気密性シーラントを用
いて接着し、箱体内を１気圧（ゲージ圧）に加圧
して１時間放置して接着層の気密性を調べたとこ
ろ、箱体内の圧力は実質的に変わらなかつた。 またNo.１の接着焼結体の接着層厚は約30μmで
あつたが、塗布量を加減して接着層厚を変えた他
はNo.１と同様にして得た接着焼結体の接着強度を
測定した。接着層厚約70μmでは22.5（室温）、18.3
（1000℃）、接着層厚約150μmでは20.1（室温）、
17.0（1000℃）（単位はいずれもKg／mm2）であつ
た。
である炭化ケイ素（SiC）質セラミツクス同士、
窒化ケイ素（Si3N4）質セラミツクス同士、また
はSiC質セラミツクスとSi3N4質セラミツクスの
接着に好適なセラミツクス接着層で接着されたセ
ラミツクス接着体およびその製法に関するもので
ある。 近年エンジニアリングセラミツクスとして
SiC，Si3N4を主組成とするものが注目され数多
くの研究、開発がなされている。 しかしながら、これらエンジニアリングセラミ
ツクスとしての用途は、例えばガスタービンのロ
ーター、ステーター、ガソリンエンジン、デイー
ゼルエンジンのシリンダー、ピストンまたは燃料
噴射弁などであるため、その形状、寸法精度など
に対する要求が厳しく、予め一体成形で製作する
ことが困難なことが多い。従つて、単純形状の部
品を接着して複雑形状の部品に仕上げることが考
えられ、その具体的な方法もいくつか提案されて
いる。 例えば従来の典型的な方法は、接着用組成物を
被接着セラミツクス間に介在させまたは何も介在
させずに加圧しつつ加熱するいわゆるホツトプレ
ス処理が必要であつた。 しかしながらこの方法は、複雑な形状または寸
法の大きいセラミツクスを対象とする場合には均
一な処理が困難なことも多く、特別な加圧を必要
とせず熱処理することが望まれている。 一方、この問題点を解決すべく、通常法により
接着処理することのできる提案もいくつかなさ
れ、そのための接着用組成物についても提案され
ている。 例えば、特公昭49−20370号公報には接着剤成
分として―Ａ族酸化物単独の使用が、また特開
昭47−34410号公報には酸化アルミニウム、酸化
ケイ素およびアルカリ土類金属酸化物成分のみか
らなるガラスの使用が示されているが、これらの
方法により得られる接着強度は一般に低く十分で
なく、その接着処理も高温で行わねばならず、さ
らに接着層が均一になりにくいなどの欠点があつ
た。 本発明は、これらの観点から従来の欠点を改良
すべく種々研究された結果として見い出されたも
のであつて、少くとも５種の元素から構成され、
酸化物を主成分とし、かつ窒素（Ｎ）分を含有し
てなるセラミツクス接着層で接着されたセラミツ
クス接着体およびその製法を要旨とするものであ
る。 まず本発明の利点を列挙すると主として次の通
りである。 １ 通常の接着方法であつても、高い接着強度が
得られる。（室温、高温とも） ２ 耐久性にすぐれ、長時間にわたつて高い高温
接着強度を維持できる。 ３ 低温での接着処理が可能（例えばSi3N4で
1300〜1600℃、SiCで1300〜1800℃） これは、(1)被接着セラミツクスの焼結温度
（例えばSi3N4で1650〜1800℃、SiCで1900〜
2200℃）より低温処理が可能となり、焼結体の
変形、変質の恐れがない。(2)熱経済的或は設備
的にも有利、なことを示している。 ４ 接着面の平滑性が多少悪くても、接着層が多
少厚くても容易に接着できる。 ５ 密封性にすぐれ、接着部分でのガス流通性が
実質的にない。 本発明を以下被接着セラミツクスとして、SiC
および／またはSi3N4質からなる焼結体を対象と
して説明するが、AlNなどの他の非酸化物系セ
ラミツクスの接着さらには酸化物系セラミツクス
の接着にも使用可能であるし、焼結体でなく仮焼
品或は生成形品を対象としたものであつても勿論
可能である。 またSiCおよび／またはSi3N4質には、実質的
にSiCおよび／またはSi3N4のみからなるものは
もとより、SiCおよび／またはSi3N4を主成分と
し、たとえばSiO2，Si，Ｃ、オキシ窒化ケイ素、
またはY2O3，Al2O3，Ｂなどの成分を助剤、不純
物などとして含有しているものをも指すものであ
る。 また、本発明接着体は、セラミツクス粉末を含
む組成物を被接着セラミツクス間に介在させて熱
処理することにより形成されるセラミツクス接着
層で接着されてなるものであり、この組成物は通
常適量の水や液状樹脂などを加えたペースト状、
懸濁状またはエマルジヨンなどとして、塗布、吹
付けなどに供するものであり、また粉末のまま介
在せしめることもできるものであるが、以下の組
成物としての説明は、水や液状樹脂などの溶媒、
有機物などを除いたセラミツクス粉末のみを対象
としたものである。 さらに、セラミツクス粉末としての成分を酸化
物、窒化物およびオキシ窒化物などとして説明す
るが、たとえば水和物、炭酸塩、ハロゲン化物な
どの如く、場合によつては接着の熱処理などによ
り酸化物、窒化物およびオキシ窒化物などとなる
化合物などとして配合してもよいものである。 本発明に関する接着層は、説明し易いように成
分を分類すると基本的に３種類の成分を含有して
なつている。 第１成分は酸化アルミニウム（Al2O3）分およ
び酸化ケイ素（SiO2）分よりなる成分であつて、
この２者は第１成分構成成分としていずれも必須
のものである。かかる第１成分は、接着用組成物
を溶融または半融せしめて被接着セラミツクスの
接着表面とのぬれ性を向上するとともに、高い接
着強度を発現させるのに効果があるものと推定し
ている。 第２成分は酸化イツトリウム（Y2O3）分およ
び／または酸化ジルコニウム（ZrO2）分よりな
る成分であつて、この２者は第２成分構成成分と
していずれか一方のみであつてもよい。かかる第
２成分は、後述する第３成分の一種を構成しうる
Si3N4、およびSiCおよび／またはSi3N4質セラミ
ツクスに代表される被接着セラミツクスと第１成
分などとの反応性を高め、あわせて高温時に粘り
のある液相としてのガラス相の形成にあずかつ
て、効果的には高い接着強度の発現などの効果に
つながるものと考えている。 第３成分はAlおよび／またはSiの窒化物およ
び／またはオキシ窒化物などの例示される窒素
（Ｎ）含有してなる成分である。かかる第３成分
は接着用組成物において骨材として機能するとと
もに、SiCおよび／またはSi3N4質セラミツクス
に代表される被接着セラミツクスとのなじみを良
くするなどの効果を有すると考えている。さらに
第３成分を欠くと接着用組成物の高温時の粘度が
低くなり、高温での強度が低下する。 第１成分を構成する２つの成分は、たとえばア
ルミナ粉末、シリカ粉末などのそれぞれ別々の単
一の酸化物または前駆物質の配合により含んでい
てもよいし、Al2O3分またはSiO2分のいずれか一
方または双方を含む結晶または鉱物などの配合に
より含んでいてもよいし、またこれらを併用して
もよい。一方を含む結晶または鉱物としては
Al2O3分またはSiO2分を含有していれば特には限
定されないが、たとえばタルク代表的な組成式と
して3MgO・4SiO2・H2O、以下同じ）、スピネル
（MgO・Al2O3）などがあげられ、またジルコン
（ZrO2・SiO2）は第２成分源をも兼ねて使用でき
好適な例である。双方を含む結晶または鉱物とし
てはAl2O3分およびSiO2分を含有していれば特に
は限定されないが、好適なものとしてはムライト
（xAl2O3・SiO2、ｘ＝1.5〜２）、コージエライト
（2MgO・2Al2O3・5SiO2）、スポジユメン
（Li2O・Al2O3・4SiO2）などがあげられる。な
お、これらの結晶または鉱物は必ずしもこれらの
組成式に限定される必要はなく、各結晶または鉱
物の代表的特性を満たす範囲で適宜の組成比を有
していてもよいし、不純分成分を含んでいてもさ
しつかえない。 また発明者の検討によれば、第１成分として選
択しうる各種のAl2O3源、SiO2源により、接着強
度および熱処理温度を適宜調整しうることが見出
されている。たとえば第１成分としてそれぞれア
ルミナ粉末とシリカ粉末、ムライト、コージエラ
イト、スポジユメンを用いることにより、この順
で熱処理温度を低下させられるものである。また
かかる効果は、上記第１成分源が第１成分の実質
的にすべてである場合のみならず、第１成分の80
％（重量％、以下本明細書において同じ）以上、
特には90％以上である場合にも認められる。 第２成分を構成する成分についても、たとえば
Y2O3粉末、ZrO2粉末などのそれぞれ別々の単一
の酸化物またはその前駆物質の配合により含んで
いてもよいし、第２成分の一部またはすべてをジ
ルコンの如く、Y2O3またはZrO2を構成成分とし
て含む結晶または鉱物で代用してもよい。 しかして、本発明に関する接着層は、元素重量
組成でAl（アルミニウム）７〜25％、Si（ケイ素）
10〜30％、Ｙ（イツトリウム）および／またはZr
（ジルコニウム）10〜30％、Ｎ（チツ素）１〜15％
を含有し、かつAl，Si，Ｙ，Zr，Ｏ，Ｎの和が
90％以上である酸化物を主成分とするセラミツク
ス接着層である。Alが７％より少ない場合には、
特に常温における強度が低下する傾向があり、
Alが20％より多いと溶融、即ちガラス化が阻害
され強度が発見しなくなる。 Siはガラス化をもたらす成分であると同時に、
第３成分の化合物として存在し得るものであり、
10％より少ないとガラス化が不充分となり強度が
発現せず、30％より多いとガラス相が多くなりや
はり強度の低下をもたらす。 Ｙおよび／またはZrは10％より少ないとSi3N4
やSiCなどのセラミツクス焼結体との間のなじみ
が不充分となり、またガラス高温での粘性が低く
なつて強度が発現しにくくなり、また32％を越え
ると溶融が妨げられて強度が発現しにくくなる。
Ｎは高温の強度を向上せしめる働きを有する成分
で１％以上含有することにより高温強度の向上に
寄与することが出来るが、15％を越える含有は溶
融、即ちガラス化を妨げ安定した強度の発現の障
害となるので好ましくない。 さらにAl8〜15％、Si15〜30％、Ｙおよび／ま
たはZr10〜25％、N1〜15％、かつAl，Si，Ｙ，
Zr，Ｏ，Ｎの和が90％以上であることがより好
適であり、この場合、本発明の利点がより顕著に
発揮されるとともに、その信頼性も向上する。 この接着層には上記のAl，Si，Ｙ，Zr，Ｏ，
Ｎ以外の元素として、コージエライトなどに由来
するMg、スポジユメンなどに由来するLiなどの
アルカリ金属、アルカリ土類金属をはじめとし
て、SiC，Si3N4などの被接着セラミツクス中に
含まれうるＣ，Ｂなど、あるいは一般に第１成分
源や第２成分源の不純物などとして含まれうる
Fe2O3，TiO2，Cr2O3などに由来するFe，Ti，
Crなどが、目的を損わずまたは特別な害をもた
らすことのない範囲で少量含まれていてもよい。 かかる接着層はセラミツクス粉末を含む組成物
を熱処理することにより形成せしめることができ
る。かかる組成物としては第１成分としてAl2O3
分およびSiO2分を25〜75％含有し、第２成分と
してY2O3分および／またはZrO2分を10〜30％含
有し、第３成分としてSiおよび／またはAlの窒
化物および／またはオキシ窒化物、好ましくはSi
の窒化物および／またはオキシ窒化物を３〜60％
含有するセラミツクス粉末を含む組成物を採用す
ることができる。さらにAl2O3分またはSiO2分は
いずれもがその合量の25％以上であることが、両
者の共存相乗作用により発現されると推定される
前述した第１成分の効果をより実効あらしめて好
ましい。かかる組成物は熱処理条件により、第３
成分である窒化物またはオキシ窒化物はそのまま
の結合で接着層を形成してもよいし、チツ素分の
一部または全部が第１成分、第２成分などと結合
していてもよく、または特定の他の元素と結合せ
ずに、たとえば単にＮイオン、Ｎラジカル、N2
イオン、N2ラジカル、N2分子などの如き状態で
接着層に存在していてもよい。また熱処理条件に
より窒化物などからその一部がたとえば含チツ素
揮発性化合物またはN2分子などの形態をとつて
系外に揮散しても特に支障はない。一方、第３成
分の一部または全部を欠き、それに対応して第１
成分および第２成分を必要に応じ適宜増量して含
む組成物を、たとえばNH3を含む雰囲気下で熱
処理することなどにより、あるいは被接着セラミ
ツクスがSi3N4質セラミツクスなどの含チツ素セ
ラミツクスである場合には熱処理条件下での接着
面近傍における熱拡散などにより、接着層にＮを
含有せしめてもよい。 つぎに、組成物を焼結体間に介在させ熱処理す
る温度について説明すると、1300〜1800℃、例え
ばSi3N4質セラミツクス同士の接着で1300〜1600
℃、SiC質セラミツクス同士の接着で1300〜1800
℃の範囲が必要である。 これは、1300℃以下では組成物が溶融せず接着
面が濡れず接着強度が十分発揮されないし、1800
℃以上では、被接着セラミツクスの変形または変
質が問題となり、また組成物の分解も進むし、熱
経済的にも好ましくないなどの理由による。 尚、被接着セラミツクスがSi3N4質の場合1350
〜1550℃、SiC質の場合1350〜1750℃がより望ま
しい範囲である。 また、熱処理雰囲気としては、被接着セラミツ
クスの特性をそこなわないようにするために窒
素、アルゴン、ヘリウム、水素、一酸化炭素、ア
ンモニアなどの非酸化性雰囲気が使用され、なか
でも窒素、アルゴン雰囲気下で行うようにするの
がよい。またアンモニア含有雰囲気は組成物中の
Ｎ含量の低下を抑制したり、組成物中のＮ含量を
増加せしめるのに有効な場合が多い。 また接着層中のＮの存在はたとえば接着層のオ
ージエ分光分析法などにより確認できるし、ある
いはガス化法などの化学分析によつても定量する
ことができる。 なお、高い接着強度を得るためには一般には接
着層を比較的薄く、また均一にすることが必要で
ある。このためにはできるだけ被接着体の接着面
を平滑にし、鏡面化し少量の接着用組成物を接着
面に薄く均一にセツトすることが好ましい。接着
層の厚さは約100μm以下が好ましいが150μm程度
でもかなりの接着強度が本発明の場合には得られ
る。従つて本発明の場合には接着面が充分平滑で
なくても一応の接着が可能であることも確かめら
れている。 本発明をさらに実施例にて説明する。 実施例 いずれも平均粒径約2μmのAl2O3，SiO2、ムラ
イイト（Al2O3分71.8％、SiO2分28.2％）、コージ
エライト（Al2O3分34.9％、SiO2分51.4％、MgO
分13.7％）、スポジユメン（Al2O3分27.4％、SiO2
分64.5％、Li2O分8.1％）Y2O3，ZrO2，Si3N4お
よびSialon（Si分36％、Al分21％、Ｏ分19％、Ｎ
分24％）の粉末を表に示した調合比により秤取
し、これに適当量の水を加え、ボールミルにて充
分に混合した。この接着用泥漿を２個の20×15×
10mmのSiCまたはSi3N4焼結体の20×10mmの面に
毛筆にて塗布し、塗布面を合わせて圧着した。こ
の接着品を乾燥後、抵抗加熱炉に入れ、窒素ガス
１気圧の雰囲気中で表に示した温度で１時間熱処
理した。この接着焼結体から３×３×30mmの角棒
を切り出し、接着部分に荷重をかける３点曲げ試
験を室温、1000℃および1100℃とで行ない、３個
の平均値をその接着強度とした。この結果を第１
表に示した。なお被接着体であるSiCおよび
Si3N4焼結体の曲げ強度はそれぞれ54Kg／mm2およ
び65Kg／mm2であつた。また接着層の厚みは約20〜
100μmであつた。 曲げ試験で破断した接着体から接着層部分をと
り出し、これをガス化法を含む化学分析などによ
り、接着層の元素分析をした結果も表に示した。 さらにNo.１の接着焼結体を1000℃に加熱された
大気中雰囲気下に長時間放置したのち、1000℃に
おける接着強度を測定したところ、100時間後で
27.7Kg／mm2、500時間後で25.0Kg／mm2であつた。 またNo.１の接着焼結体から、10×20mmの面の中
央部に接着層が位置するように、３×10×20mmの
板を切り出した。６×16mmの窓を有する気密箱体
の窓部に内側よりこの板を気密性シーラントを用
いて接着し、箱体内を１気圧（ゲージ圧）に加圧
して１時間放置して接着層の気密性を調べたとこ
ろ、箱体内の圧力は実質的に変わらなかつた。 またNo.１の接着焼結体の接着層厚は約30μmで
あつたが、塗布量を加減して接着層厚を変えた他
はNo.１と同様にして得た接着焼結体の接着強度を
測定した。接着層厚約70μmでは22.5（室温）、18.3
（1000℃）、接着層厚約150μmでは20.1（室温）、
17.0（1000℃）（単位はいずれもKg／mm2）であつ
た。
【表】
【表】
実施例11および12の結果を以下に述べる。
平均粒径2μmのAl2O3，SiO2およびY2O3粉末
を夫々、重量％で26％、34％および40％の調合で
合わせ、乾式ボールミルで混合後、100Kg／mm2で
プレス成形し、空気中において1500℃で焼成し、
これを粉砕して第１成分および第２成分を含む前
駆体として使用した。Ｘ線回折の結果、この前駆
体はガラス質であることが分かつた。この前駆体
に対して第２表に示す割合で第３成分である。
Si3N4粉末を加えてボールミルにより湿式で混合
し、得られた泥奨を用いて、実施例１と同様の方
法でSi3N4焼結体に塗布して圧着し、乾燥後１気
圧のN2雰囲気中で熱処理した。このセラミツク
ス接着体について実施例１と同様の方法で曲げ強
度と接着層の元素分析を行い、結果を第２表に示
した。 第１表におけるセラミツクス粉末の配合比と接
着層の元素分析値を比べると、元素成分の内Ｙと
Zrが相対的に濃度が増加している傾向が認めら
れる。このことはSi，Ｏ，Ｎといつた類の成分が
SiO，CO，N2などのガス体となつて熱処理中に
揮散するため、接着層の組成に変動が生じたもの
と判断される。これに対して、第１成分と第２成
分を予め焼成し、ガラス質の前駆体粉末として用
いる場には、第２表に示したように、この組成の
変動が小さくなつていることが分る。 このような組成の変動についても予め考慮して
セラミツクス粉末の調合や、熱処理条件を決める
必要がある。
を夫々、重量％で26％、34％および40％の調合で
合わせ、乾式ボールミルで混合後、100Kg／mm2で
プレス成形し、空気中において1500℃で焼成し、
これを粉砕して第１成分および第２成分を含む前
駆体として使用した。Ｘ線回折の結果、この前駆
体はガラス質であることが分かつた。この前駆体
に対して第２表に示す割合で第３成分である。
Si3N4粉末を加えてボールミルにより湿式で混合
し、得られた泥奨を用いて、実施例１と同様の方
法でSi3N4焼結体に塗布して圧着し、乾燥後１気
圧のN2雰囲気中で熱処理した。このセラミツク
ス接着体について実施例１と同様の方法で曲げ強
度と接着層の元素分析を行い、結果を第２表に示
した。 第１表におけるセラミツクス粉末の配合比と接
着層の元素分析値を比べると、元素成分の内Ｙと
Zrが相対的に濃度が増加している傾向が認めら
れる。このことはSi，Ｏ，Ｎといつた類の成分が
SiO，CO，N2などのガス体となつて熱処理中に
揮散するため、接着層の組成に変動が生じたもの
と判断される。これに対して、第１成分と第２成
分を予め焼成し、ガラス質の前駆体粉末として用
いる場には、第２表に示したように、この組成の
変動が小さくなつていることが分る。 このような組成の変動についても予め考慮して
セラミツクス粉末の調合や、熱処理条件を決める
必要がある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 元素重量組成がAl7〜20％、Si10〜30％、Ｙ
および／またはZr10〜32％、N1〜15％、かつ
Al，Si，Ｙ，Zr，Ｏ，Ｎの和が90％以上である
酸化物を主成分とするセラミツク接着層で接着さ
れたことを特徴とするセラミツクス接着体。 ２ 接着層がSiおよび／またはAlの窒化物およ
び／またはオキシ窒化物粉末を含む組成物を熱処
理してなる特許請求の範囲第１項記載のセラミツ
クス接着体。 ３ 接着層がアルミナ粉末およびシリカ粉末を含
む組成物を熱処理してなる特許請求の範囲第１項
または第２項記載のセラミツクス接着体。 ４ 接着層がムライトおよび／またはコージエラ
イトの粉末を含む組成物を熱処理してなる特許請
求の範囲第１項乃至第３項のいずれか一つに記載
のセラミツクス接着体。 ５ 被接着セラミツクスが炭化ケイ素および／ま
たは窒化ケイ素質からなる焼結体である特許請求
の範囲第１項乃至第４項のいずれか一つに記載の
セラミツクス接着体。 ６ セラミツクス粉末を含む組成物を被接着セラ
ミツクス間に介在させ、1300〜1800℃の非酸化性
雰囲気下で熱処理して、元素重量％でAl7〜20
％、Si10〜30％、Ｙおよび／またはZr10〜32％、
O20〜60％、N1〜15％、かつAl，Si，Ｙ，Zr，
Ｏ，Ｎの和が90％以上である酸化物を主成分とす
るセラミツクス接着層を形成せしめることを特徴
とするセラミツクス接着体の製法。 ７ Al2O3分およびSiO2分を主とする第１成分に
対し、Y2O3分および／またはZrO2分よりなる第
２成分を10〜30重量％、Siおよび／またはAlの
窒化物および／またはオキシ窒化物よりなる第３
成分を３〜60重量％の割合で含むセラミツクス粉
末を含む組成物を被接着セラミツクス間に介在さ
せ、1300〜1800℃の非酸化性雰囲気下で熱処理し
てセラミツクス接着層を形成せしめることを特徴
とするセラミツクス接着体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18921581A JPS5891086A (ja) | 1981-11-27 | 1981-11-27 | セラミツクス接着体およびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18921581A JPS5891086A (ja) | 1981-11-27 | 1981-11-27 | セラミツクス接着体およびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5891086A JPS5891086A (ja) | 1983-05-30 |
| JPH0216271B2 true JPH0216271B2 (ja) | 1990-04-16 |
Family
ID=16237476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18921581A Granted JPS5891086A (ja) | 1981-11-27 | 1981-11-27 | セラミツクス接着体およびその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5891086A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0237103B1 (en) * | 1986-03-11 | 1991-11-21 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Composite body |
| JP2673717B2 (ja) * | 1989-01-20 | 1997-11-05 | 新日本製鐵株式会社 | 窒化ケイ素系セラミックスの焼結方法 |
| US5156912A (en) * | 1989-12-20 | 1992-10-20 | The Standard Oil Company | Multi-layer coatings for reinforcements in high temperature composites |
-
1981
- 1981-11-27 JP JP18921581A patent/JPS5891086A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5891086A (ja) | 1983-05-30 |
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