JPH078740B2 - アルミナ−ジルコニア質焼結体及びその製造方法 - Google Patents

アルミナ−ジルコニア質焼結体及びその製造方法

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JPH078740B2
JPH078740B2 JP60286294A JP28629485A JPH078740B2 JP H078740 B2 JPH078740 B2 JP H078740B2 JP 60286294 A JP60286294 A JP 60286294A JP 28629485 A JP28629485 A JP 28629485A JP H078740 B2 JPH078740 B2 JP H078740B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (技術分野) 本発明はアルミナ−ジルコニア質からなる焼結体および
その製造方法に関し、特に靱性に優れた切削工具用焼結
体の改良に関する。
(従来技術) セラミックから成る工具は、高度、耐摩耗性、耐熱性に
優れる等の長所を有する反面、チッピングや欠損を生じ
易いという問題を有し、その用途も仕上げ加工等に限ら
れていた。しかしながら工作機械の進歩に伴い、切削速
度を上げ、工具交換のサイクルタイムを長くする必要性
が高まり、セラミック工具も、これらに対応し、安定且
つ高強度のものが求められている。
セラミック工具としては、従来からアルミナ質焼結体が
主流であるが最近に至っては、アルミナに対しジルコニ
アを配合し、抗折強度および靱性を向上させた切削工具
が提案されている。
このようなアルミナ−ジルコニア質焼結体におけるジル
コニアの添加による効果に関してはNils Claussen等に
よって研究が行われている(The Am,Ceram,Soc,Ink.ADV
ANCES IN CERAMICS Vol 3,P137〜P163)。
しかし、これらの研究ではジルコニアの粒径0.5μm以
下の材料ついてはあまり研究されていない。一方アルミ
ナ中に非常に微細なジルコニアを分散させると抗折強度
が向上することが知られている。これは、アルミナ原料
中に粒径0.5μm以下の微細なジルコニア粒子を均一分
散させると、焼結時アルミナの粒界中にジルコニアがと
どまり、その焼成過程において、アルミナの粒成長を抑
制し、アルミナを0.5〜1.0μm程度の微細な結晶粒に制
御することができ、このアルミナの微粒化によって焼結
体は極めて優れた抗折強度を示すと考えられる。また、
アルミナにジルコニアを添加することによって靱性が強
化される機構はジルコニアの粒子が1μm以下の場合、
アルミナ粒界のジルコニア粒子は、そのほとんどが正方
晶として存在し外部応力に対して正方晶から単斜晶へ相
転位が生じる。また、この相転位によって周囲にマイク
ロラックが発生する。外部からの破壊エネルギーはこの
相転位やマイクロクラックによって吸収され、高い靱性
が得られると考えられている。
(発明が解決しようとする問題点) しかしながら、本発明者の研究によれば、アルミナの粒
成長抑制を目的としてジルコニアを微細化すると逆に靱
性が低下する傾向にある。これは、各ジルコニア粒子が
微細すぎると相転位が起こりにくく体積膨張によるマイ
クロクラックも発生しにくい。それによってエネルギー
吸収が不充分であるためと考えられる。このような焼結
体を切削工具用として用いた場合、抗折強度は高いにも
かかわらず靱性が工具用としては不充分なため刃先のピ
ッチング等が多発するという問題が生じていた。
(問題点を解決するための手段) 本発明者は上記の問題点に対し検討を重ねた結果、焼結
体のアルミナ粒界に微細なジルコニア粒子と、粒径の大
きいジルコニア粒子とを混在させることによって高い抗
折強度を維持しつつ、靱性に優れた焼結体が得られるこ
とを知見した。
即ち、本発明によれば、ジルコニアを5乃至30重量%含
有するアルミナ−ジルコニア質焼結体において、該ジル
コニア全量のうち20乃至60重量%が、粒径0.5乃至2.0μ
m、残部が0.5μm未満の結晶粒子として、アルミナ粒
界に均一に混在させることによって優れた抗折強度と靱
性を得ることができる。
さらに、ジルコニアを5乃至30重量%、残部がアルミナ
から成り、該ジルコニア全量のうち20乃至60重量%を粒
径0.5乃至2.0μmの粗粉末として、残部を粒径0.5μm
未満の微粉末かもしくはアルミナとの溶融物として配合
して成る混合粉体を均一混合し、成形後、1350乃至1600
℃の温度で焼成することによって上記のアルミナ−ジル
コニア質焼結体を得ることができる。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明によれば、第1図の顕微鏡写真に示す如く、焼結
体のアルミナ粒界に比較的粗な結晶粒子と微細な結晶粒
子とを混在させることが極めて重要である。即ち、粗な
結晶粒子は、正方晶として準安定に存在し、外部からの
応力に対し単斜晶への相変態による体積膨張によってジ
ルコニア結晶粒子の周辺にマイクロクラックを発生さ
せ、この相変態またはマイクロクラックによって破壊エ
ネルギーが吸収されることによって焼結体自体の靱性が
高められる。一方微細な結晶粒子によって、焼成時のア
ルミナの粒成長を抑制し、焼結体としてアルミナを1.0
μm以下の結晶粒子からなる微細構造となすことによっ
て優れた抗折強度が得られる。
粗なジルコニア結晶粒子の粒径は0.5乃至2.0μm、特に
0.7乃至1.3μmの大きさが好ましく、粒径が0.5μmよ
り小さいと靱性の向上を達成できず、2.0μmよりも大
きいと、抗折強度、靱性とも低下する。
一方、微細なジルコニア焼結粒子のそのアルミナに対す
る粒成長抑制効果は、粒子が微細な程その効果が発揮で
き、0.5μm未満、特に0.3μm以下が望ましい。
これら2種のジルコニア結晶粒子は、焼結体の抗折強度
および靱性を向上させるため、特定の割合に制御され
る。
即ち、全ジルコニア配合量のうち、20乃至60重量%、特
に35乃至50重量%が粗な粒子、残部が微細な粒子である
ことが必要である。粗な粒子の量が20重量%を下回ると
靱性向上の効果がなく、60重量%を超えると微細粒子が
少なくなり、アルミナの粒成長が起こり易く抗折強度の
低下を招く。
上記の割合で存在するジルコニアの焼結体中の全量は、
抗折強度および靱性が共に高い値を示す範囲として5乃
至30重量%、特に15乃至22重量%が望ましい。即ち、ジ
ルコニアの量が5重量%を下回ると、ジルコニアによる
靱性向上の効果がなく、30重量%を超えると抗折強度、
KICともに低下するだけでなく工具として使用した場合
に摩耗が大きい。
よって本発明の焼結体は後述する例から明らかなように
70kg/mm2以上の抗折強度を示すとともに破壊靱性
(KIC)5.0MN/m3/2以上の耐摩耗性に優れた特性を持
つ。
本発明によれば、原料粉体中のジルコニア粒子は均一混
合されると、焼結後、0.5〜2.0μmの粒径のジルコニア
粉末は焼結体中のアルミナ粒界に原料粉体時の粒径とほ
ぼ同径のジルコニア結晶粒子として存在すること、およ
びジルコニア微粉末の微細な粒子は、焼結時、それらが
凝集して粒成長したとしても、結晶粒径は0.5μm未満
の粒径までしか成長しないことに着目して前記の焼結体
を得るための製造方法としては、原料粉末としてのジル
コニア粉末を粒径の異なる2種に分けて用いることが重
要である。即ち、初期のアルミナ−ジルコニア混合粉体
におけるジルコニア成分のうち、20乃至60重量%、特に
35乃至50重量%を粒径0.5乃至2.0μm、好ましくは0.7
乃至1.3μmの粗粉末として配合する。そして残部を粒
径0.5μm未満の微粉末か、またはアルミナとの組成
物、例えば共沈法によって得られた粉末または、アルミ
ナ粒子表面をジルコニアで被覆した粉末として配合す
る。なお、上記のジルコニア成分は全体の5乃至30重量
%、特に15乃至22重量%の割合となるように設定する。
上記の割合で配合された粉体は調合後、公知の手段によ
って混合分散される。例えば、原料と、水、油等の液体
およびジルコニアまたはアルミナから成る混合用ボール
を所定量ポットに入れて混合を行う。次に均一に分散混
合された原料粉末は、所望によりバインダを加え、公知
の成形手段、例えば、金型成形法、泥しょう鋳込法、ラ
バープレス法、射出成形法などによって任意の形に成形
される。
上述したようにして得られた成形体は焼成工程に移され
る。焼成は公知の方法によって行うことができ、たとえ
ば、大気あるいは水素雰囲気焼成法、真空焼成法、ホッ
トプレス及び熱間静水圧法等が挙げられ焼成温度は1350
乃至1600℃が適当である。
また、本発明の製造方法によれば、ジルコニア微粉末を
用いる系ではジルコニア微粉末とアルミナ粉末を予め混
合して均一にした後に、粒径の大きいジルコニア粗粉末
を加えて混合する方がジルコニア粗粉末を粗粒結晶とし
て残し易い。さらに、原料粉体としての微粉末であるジ
ルコニアあるいはアルミナには、その製造工程上各種ガ
スやアンモニア等の吸着物質が含まれ、また、水酸化物
等の未反応物質が含まれており焼成した場合、物性を劣
化させる要因となる。そこで、焼成前、即ち、粉体の均
一混合後、もしくは成形後に500乃至1300℃特に700〜11
00℃の範囲で大気雰囲気あるいは酸素雰囲気で熱処理す
ることが望ましい。
以下本発明を次の例で説明する。
実施例1 BET比表面積30m2/gのアルミナ粉末と30m2/gのジルコニ
ア微粉末を第1表に示す所定の割合で混合した後、粒径
0.5乃至2.0μmに分級したジルコニア粗粉末を混合し
た。これらを均一混合した後、乾燥し、ホットプレスに
よって1時間1500℃、250kg/cm2で焼成した。
得られた焼結体を用いて各種の測定を行った。
(抗折試験) 3×4×40mmの試験片を作製し、30mmスパンの4点曲げ
抗折強度をJISR 1601によって測定した。(破壊靱性=K
IC試験) 本発明では、ノッチビーム法が表面の残留応力の影響に
より測定値にバラツキが生じ易いため、抗折試験片の一
部を1μmのダイヤモノドペーストでラッピングして表
面の残留応力層を取り除きビッカース高度計用ダイヤモ
ンド圧子を20kg荷重で押しつけ圧痕のクラック長さより
KICを求めた。
(切削テスト) 形状SNGN 454(切削テスト1)、SNGN432(切削テスト
2)の工具を作成し、第1表に示す条件で切削テストを
行った。
切削テスト1は同一のサンプルを5コづつ作製し、上記
切削テストによる刃部欠損およびクラックの発生した個
数で性能を表した。
また、切削テスト2においては、フランク摩耗量を測定
した。結果は第2表に示す。
なお、第1表のNo.9の焼結体の表面の電子顕微鏡写真
(×5000)を第1図に示した。
第2表から明らかなように、従来のように微粉のZrO2
独から成る焼結体No.2では適度の抗折強度を有するもの
のKIC値が5.0MN/m3/2以下と低いために切削テスト1で
はそのほとんどが欠損を生じた。また粗粉ZrO2単独から
成る焼結体No.3、16では特にKICの向上が目立ったが、
抗折強度が低いものであった。
これらに対し、微粉と粗粉を適度に混合したNo.4乃至
7、9、10、12、13、14はいずれも抗折強度70kg/mm2
上、KIC5.0MN/m3/2以上、摩耗量0.5mm以下を確保し、切
削性能も優れていた。
これらのうち、No.4、12は切削テスト1では、欠損、ク
ラックの発生があったが適度の抗折強度、KICを有し、
特に耐摩耗性に優れるため仕上げ加工として有用であ
る。しかし、全ジルコニア量が30重量%を超えたNo.8、
11は摩耗量が大で欠損が生じ、5重量%を下回るNo.1は
耐摩耗には優れるが抗折強度、靱性には劣るものであっ
た。また(b)/〔(a)+(b)〕値が60を超えた
(No.15、17)は抗折強度の低下が目立ち、耐摩耗性も
低いものであった。
実施例2 粒径0.5乃至2.0μmの分級したジルコニア粗粉末を10重
量%、残部をジルコニア9.5重量%含有する共沈法によ
って得られたアルミナ−ジルコニア組成物(ジルコニア
粒径0.1μm以下;透過型電子顕微鏡による)を均一混
合する他は実施例1と同様な方法で実験を行った。
その結果抗折強度90kg/mm2、破壊靱性KIC=6.2MN/
m2/3、切削テスト1では欠損、クラック発生はなく、切
削テスト2におけるクラック摩耗量は0.35mmと実施例1
と同様の優れた効果が得られた。
(発明の効果) 上述したように、本発明によれば、アルミナ焼結体中の
粒界にジルコニアから成る微粒子と粗粒子を特定の割合
で均一に混在させることにより、特に切削工具用として
要求される抗折強度、破壊靱性、耐摩耗性に優れた性質
を合わせ持つ焼結体が得られ、それによって刃部欠損や
チッピングのない長寿命の切削工具が提供される。
なお、本発明の焼結体は切削工具のみでなく、その他の
耐摩耗材料、高温構造材料等のあらゆる分野にも応用さ
れ得る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の焼結体の電子顕微鏡写真(5000倍)で
ある。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ジルコニアを5乃至30重量%含有するアル
    ミナ−ジルコニア質焼結体において、該ジルコニア全量
    のうち20乃至60重量%が、粒径0.5乃至2.0μm、残部が
    0.5μm未満の結晶粒子として、アルミナ粒界に均一に
    混在することを特徴とするアルミナ−ジルコニア質焼結
    体。
  2. 【請求項2】ジルコニアを5乃至30重量%、残部がアル
    ミナから成り、該ジルコニア全量のうち20乃至60重量%
    を粒径0.5乃至2.0μmの粗粉末として、残部を粒径0.5
    μm未満の微粉末か、もしくはアルミナとの組成物とし
    て配合して成る混合粉体を均一混合し、成形後、1350乃
    至1600℃の温度で焼成したことを特徴とするアルミナ−
    ジルコニア質焼結体の製造方法。
JP60286294A 1985-12-18 1985-12-18 アルミナ−ジルコニア質焼結体及びその製造方法 Expired - Lifetime JPH078740B2 (ja)

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JP2722515B2 (ja) * 1988-08-31 1998-03-04 株式会社 ノリタケカンパニーリミテド 粒子分散強化型酸化物セラミックス複合材およびその製造方法

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