JPS5819630B2 - 高強度β′−サイアロン焼結体の製造法 - Google Patents
高強度β′−サイアロン焼結体の製造法Info
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- JPS5819630B2 JPS5819630B2 JP55172418A JP17241880A JPS5819630B2 JP S5819630 B2 JPS5819630 B2 JP S5819630B2 JP 55172418 A JP55172418 A JP 55172418A JP 17241880 A JP17241880 A JP 17241880A JP S5819630 B2 JPS5819630 B2 JP S5819630B2
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- Japan
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- sialon
- sintered body
- strength
- sintering
- solid solution
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はβ′−サイアロンを主成分とする高強度β′−
サイアロン焼結体の製造法に関する。
サイアロン焼結体の製造法に関する。
さらに詳しくはβ′−サイアロン主成分素材に酸化ベリ
リウム（Ｂｅｄ）、酸化ガリウム（Ｇａｚ’０３）およ
び酸化アルミニウム（Ａ１２０３）を添加して高強度化
されたβ′−サイアロン焼結体の製造方法に関する。
リウム（Ｂｅｄ）、酸化ガリウム（Ｇａｚ’０３）およ
び酸化アルミニウム（Ａ１２０３）を添加して高強度化
されたβ′−サイアロン焼結体の製造方法に関する。
β′−サイアロンを主成分とする焼結体は耐熱性、高温
での高い機械的強度、耐摩耗性、耐酸化性および低い熱
膨張係数などの緒特性をもつことから、近年特に注目を
集めており、自動車用エンジン、ガスタービン等の熱機
関部品用セラミックスをはじめ耐蝕材料、溶融金属用耐
火物などへの応用が試みられている。
での高い機械的強度、耐摩耗性、耐酸化性および低い熱
膨張係数などの緒特性をもつことから、近年特に注目を
集めており、自動車用エンジン、ガスタービン等の熱機
関部品用セラミックスをはじめ耐蝕材料、溶融金属用耐
火物などへの応用が試みられている。
ここでβ′−サイアロンとはＳ ｉ −Ａ Ｉ 」０−
Ｎ系の組成を有し、β−８ｉ３Ｎ４と類似の三次元網目
構造を有する酸窒化物固溶体のことであり、その組成式
は５ｉ６−２ＡｔＺＯｚＮ８１（０，０≦Ｚ≦４．２）
で表わされる。
Ｎ系の組成を有し、β−８ｉ３Ｎ４と類似の三次元網目
構造を有する酸窒化物固溶体のことであり、その組成式
は５ｉ６−２ＡｔＺＯｚＮ８１（０，０≦Ｚ≦４．２）
で表わされる。
従来β′−サイアロン焼結体の製造方法としては種々の
方法が提案されているが、得られたβ′−サイアロンは
緻密質となり難く、上記の特長を充分に生かした製品を
得ることは出来なかった。
方法が提案されているが、得られたβ′−サイアロンは
緻密質となり難く、上記の特長を充分に生かした製品を
得ることは出来なかった。
ところで、本発明者らはこれらの欠点を解消することに
ついて鋭意検討を重ねた結果、緻密で均一な組織を有す
る高強度の焼結体を得るためにはＢｅＯとＧａ２０３の
２成分、或いはＢｅＯｔ Ｇａ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３
の３成分を焼結助剤として特定量添加すれば良いことを
見出し、本発明を完成した。
ついて鋭意検討を重ねた結果、緻密で均一な組織を有す
る高強度の焼結体を得るためにはＢｅＯとＧａ２０３の
２成分、或いはＢｅＯｔ Ｇａ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３
の３成分を焼結助剤として特定量添加すれば良いことを
見出し、本発明を完成した。
すなわち本発明の目的はＢ ｅ Ｏｙ Ｇ ａ２０３の
２成分か或いはこれにＡｌ２Ｏ３を加えた３成分を有す
る新規な高強度β′−サイアロン焼結体を製造する方法
を提供することにあり、その要旨は、β′−サイアロン
主成分素材５０〜９９．９重量％とＢ ｅＯ、Ｇａ２０
３およびＡ１□０３を重量基準で次の■式１．■式、■
式を満足するように配合し、空気中または酸化性雰囲気
中、或いは非酸化性雰囲気中において１３００〜１８５
０℃で焼結することを特徴とする高強度β′−サイアロ
ン焼結体の製造法にある。
２成分か或いはこれにＡｌ２Ｏ３を加えた３成分を有す
る新規な高強度β′−サイアロン焼結体を製造する方法
を提供することにあり、その要旨は、β′−サイアロン
主成分素材５０〜９９．９重量％とＢ ｅＯ、Ｇａ２０
３およびＡ１□０３を重量基準で次の■式１．■式、■
式を満足するように配合し、空気中または酸化性雰囲気
中、或いは非酸化性雰囲気中において１３００〜１８５
０℃で焼結することを特徴とする高強度β′−サイアロ
ン焼結体の製造法にある。
以下に本発明の詳細な説明するに、本発明ではβ′−サ
イアロン主成分素材が無機質原料の５０〜９９．９重量
類を占めていることが必要である。
イアロン主成分素材が無機質原料の５０〜９９．９重量
類を占めていることが必要である。
β′−サイアロンの製造方法としては種々の方法が行わ
れているが、例えば、Ｓ ｉｔ Ｓ Ａ０２ 。
れているが、例えば、Ｓ ｉｔ Ｓ Ａ０２ 。
Ｓ Ａ３ Ｎ４ 、Ｓ Ａ２ ＯＨ２ｔＡｌ 、 Ａ１
２０３ 、ＡＩＮ。
２０３ 、ＡＩＮ。
３Ａｌ□０３・２Ｓｉ０２等のけい素またはアルミニウ
ムを含む単体、酸化物、窒化物、酸窒化物および複酸化
物などの中から選ばれる少くとも二種を構成元素である
アルミニウムとけい素の原子数比Ａ、 １ にして＝＝ ０．０〜２．３３の範囲になるように混Ｓ
＋ 合し、粉砕混合したままの状態か或いはそれを成型した
ものを窒素を含む酸化性雰囲気中で１４００〜１７００
℃の温度で加熱することによってβ′−サイアロンを主
成分とする原料素材が得られる。
ムを含む単体、酸化物、窒化物、酸窒化物および複酸化
物などの中から選ばれる少くとも二種を構成元素である
アルミニウムとけい素の原子数比Ａ、 １ にして＝＝ ０．０〜２．３３の範囲になるように混Ｓ
＋ 合し、粉砕混合したままの状態か或いはそれを成型した
ものを窒素を含む酸化性雰囲気中で１４００〜１７００
℃の温度で加熱することによってβ′−サイアロンを主
成分とする原料素材が得られる。
本発明において高強度β′−サイアロン焼結体を製造す
るための原料としては上記の方法によって製造されたβ
′−サイアロン主成分素材を粉砕したものが使用できる
が、他の方法で製造されたβ′−サイアロンを主成分と
する原料も使用することができる。
るための原料としては上記の方法によって製造されたβ
′−サイアロン主成分素材を粉砕したものが使用できる
が、他の方法で製造されたβ′−サイアロンを主成分と
する原料も使用することができる。
焼結助剤として本発明ではＢｅＯ、Ｇａ２０３の２成分
か、或いはこれにＡ１□０３を加えた３成分を使用する
。
か、或いはこれにＡ１□０３を加えた３成分を使用する
。
無機質原料中にこれら焼結助剤が占める割合は０．１〜
５０重量受であり、この範囲より少ない場合には焼結が
困難になる。
５０重量受であり、この範囲より少ない場合には焼結が
困難になる。
焼結助剤中の上記３成分は前記■、■および０式を満足
する必要がある。
する必要がある。
但し、β′−サイアロン原料素材中に不純物としてＡｌ
２Ｏ３またはＦ ｅ２０３が含まれるか、若しくは焼結
によってＡｌ２Ｏ３またはＦｅ２Ｏ３を生ずる不純物が
含まれている場合には、その不純物量に対応する量のＡ
ｌ２Ｏ３を上記の焼結助剤中から除くことができる。
２Ｏ３またはＦ ｅ２０３が含まれるか、若しくは焼結
によってＡｌ２Ｏ３またはＦｅ２Ｏ３を生ずる不純物が
含まれている場合には、その不純物量に対応する量のＡ
ｌ２Ｏ３を上記の焼結助剤中から除くことができる。
焼結助剤として用いるＧａ２Ｏ３はα型でもβ型でも使
用可能であり、Ａｌ２Ｏ３としてはα型でもｒ型でも使
用できる。
用可能であり、Ａｌ２Ｏ３としてはα型でもｒ型でも使
用できる。
また焼結助剤として加える酸化物ＢｅＯ、Ｇａ２ ｏ３
およびＡｌ２Ｏ３は最初からこれらのものでなくても、
焼結過程でこれらの酸化物になる、ベリリウム、ガリウ
ムおよびアルミニウムの塩類でも使用でき、このような
場合も本発明に含まれる。
およびＡｌ２Ｏ３は最初からこれらのものでなくても、
焼結過程でこれらの酸化物になる、ベリリウム、ガリウ
ムおよびアルミニウムの塩類でも使用でき、このような
場合も本発明に含まれる。
またＢ ｅ Ｏｙ Ｇａ２０３およびＡｌ２Ｏ３は独立
に酸化物として加える代りに、予め反応させてべＩＪ
ＩＪウムガレイｈａ結晶構造をもつ複酸化物固溶体とし
たものである。
に酸化物として加える代りに、予め反応させてべＩＪ
ＩＪウムガレイｈａ結晶構造をもつ複酸化物固溶体とし
たものである。
またβ′−サイアロン原料素材中に遊離した５ｉ０２が
含まれている場合には重量比にしてＳ ＋ ０２の０．
８〜０．８５倍のＢｅＯを余分に加えることが好ましい
。
含まれている場合には重量比にしてＳ ＋ ０２の０．
８〜０．８５倍のＢｅＯを余分に加えることが好ましい
。
以上の原料より本発明の高強度β′−サイアロン焼結体
を製造するには、まずβ′−サイアロン主成分素材粉末
、ＢｅＯ粉末、Ｇａ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を所定
の組成比に選び、混合して調製する。
を製造するには、まずβ′−サイアロン主成分素材粉末
、ＢｅＯ粉末、Ｇａ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を所定
の組成比に選び、混合して調製する。
次いでこの混合物に必要に応じて粘結剤を加えプレスし
て一定の成形体を得る。
て一定の成形体を得る。
しかる後この成形体を空気または酸化性雰囲気、或いは
非酸化性雰囲気中、例えばＮ２ガス、Ａｒガス中におい
て、１３００〜１８５０°Ｃ１好ましくは１４００〜１
８００℃で、無加圧、或いは加圧しながら焼結する。
非酸化性雰囲気中、例えばＮ２ガス、Ａｒガス中におい
て、１３００〜１８５０°Ｃ１好ましくは１４００〜１
８００℃で、無加圧、或いは加圧しながら焼結する。
このようにして焼結すると、β−５ｉ３Ｎ４と類似の結
晶構造をもつＢｅＧａ２０４−ＢｅＡ１２０４系の固溶
体とβ′−サイアロンとの間の多成分酸窒化物固溶体相
を含む新規なβ′−サイアロン焼結体が得られる。
晶構造をもつＢｅＧａ２０４−ＢｅＡ１２０４系の固溶
体とβ′−サイアロンとの間の多成分酸窒化物固溶体相
を含む新規なβ′−サイアロン焼結体が得られる。
該新規焼結体の組成は殆んどがβ′−サイアロンと上記
の酸窒化物固溶体相とからなる結晶相であって、焼結助
剤の組成と量を調節することによってガラス相を殆んど
含まない緻密な焼結体を得ることができる。
の酸窒化物固溶体相とからなる結晶相であって、焼結助
剤の組成と量を調節することによってガラス相を殆んど
含まない緻密な焼結体を得ることができる。
以上の本発明により製造された新規な高強度β′−サイ
アロン焼結体は１３００℃以下における強度や緻密性に
おいて、従来のβ′−サイアロン焼結体より優れている
。
アロン焼結体は１３００℃以下における強度や緻密性に
おいて、従来のβ′−サイアロン焼結体より優れている
。
そのため、この焼結体は衝撃や疲労等の応力集中が問題
となる構造体材料や溶融金属用耐火物、耐蝕材料等とし
ての使用に適している。
となる構造体材料や溶融金属用耐火物、耐蝕材料等とし
ての使用に適している。
その理由はＢｅＧａ２０４−ＢｅＡ１２０４系における
べＩＪ ＩＪウムガレイト型結晶構造を有する複酸化物
固溶体がβ′−サイアロンと類似の結晶構造と格子定数
を持つため、焼結過程において、この固溶体がβ′−サ
イアロンと容易に反応して酸窒化物固溶体を形成し、粒
子−粒子間に異質の結晶相あるいはガラス相を形成する
ことなく、均一組成、均一組織をもった緻密な焼結体と
なるためと考えられる。
べＩＪ ＩＪウムガレイト型結晶構造を有する複酸化物
固溶体がβ′−サイアロンと類似の結晶構造と格子定数
を持つため、焼結過程において、この固溶体がβ′−サ
イアロンと容易に反応して酸窒化物固溶体を形成し、粒
子−粒子間に異質の結晶相あるいはガラス相を形成する
ことなく、均一組成、均一組織をもった緻密な焼結体と
なるためと考えられる。
またべＩＪ ＩＪウムガレイト型固溶体の熱膨張係数は
ａ軸方向、Ｃ軸方向共に約３ Ｘ １０−’／’Ｃの程
度の値をとり、β′−サイアロンの熱膨張係数と非常に
近い値であるために粒界相を含めた焼結体全体の熱膨張
係数が低く、熱衝撃に対する抵抗が大きく、高温での強
度も大きい焼結体が得られるものと考えられる。
ａ軸方向、Ｃ軸方向共に約３ Ｘ １０−’／’Ｃの程
度の値をとり、β′−サイアロンの熱膨張係数と非常に
近い値であるために粒界相を含めた焼結体全体の熱膨張
係数が低く、熱衝撃に対する抵抗が大きく、高温での強
度も大きい焼結体が得られるものと考えられる。
さらに、従来の焼結体において強度低下の原因となって
いたＡ １２０３ 、 Ｆ ｅ２ ｏ３等の不純物はβ
′−サイアロンと等構造のＢ ｅＧａ２０４−ＢｅＡＩ
□０４系固溶体中にとり込まれることにより均一な組織
をもった焼結体となることも強度向上の原因の一つであ
る。
いたＡ １２０３ 、 Ｆ ｅ２ ｏ３等の不純物はβ
′−サイアロンと等構造のＢ ｅＧａ２０４−ＢｅＡＩ
□０４系固溶体中にとり込まれることにより均一な組織
をもった焼結体となることも強度向上の原因の一つであ
る。
また、従来の焼結体においてガラス相を作ることによっ
て高温強度低下の原因となっていた未反応の５ｉ０２は
添加剤中のＢｅＯと反応して、β′−サイアロンと類似
構造のＢｅ２Ｓｉ０４結晶相となることも高温強度が保
持できる原因の一つと考えられる。
て高温強度低下の原因となっていた未反応の５ｉ０２は
添加剤中のＢｅＯと反応して、β′−サイアロンと類似
構造のＢｅ２Ｓｉ０４結晶相となることも高温強度が保
持できる原因の一つと考えられる。
以下に本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、
本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。
本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。
実施例および比較例
振動ミル粉砕した高純度珪石粉末（平均粒径０．６μｍ
以下）６０重重量類、アトマイズ処理したアルミニウム
粉末（３２５メツシユ以下）４０重重量類加え、乾式混
合した後ラバープレス（１０００ｍ？／ｃｒｌｔ）ヲ用
イテ直径約１０顧、長さ約１００ｎの圧粉体とした。
以下）６０重重量類、アトマイズ処理したアルミニウム
粉末（３２５メツシユ以下）４０重重量類加え、乾式混
合した後ラバープレス（１０００ｍ？／ｃｒｌｔ）ヲ用
イテ直径約１０顧、長さ約１００ｎの圧粉体とした。
この円柱状圧粉体を１気圧の窒素雰囲気中で１４５０℃
まで加熱し、１０時間保持して窒化反応を行った。
まで加熱し、１０時間保持して窒化反応を行った。
この焼成物を室温まで冷却し、サンプル用円板振動ミル
で粉砕したものに、トリクロロトリフルオロエタンを加
え、アルミナ製ポットミルとアルミナ製ボールミルを使
用して振動ミルによる湿式粉砕を２００時間行なった。
で粉砕したものに、トリクロロトリフルオロエタンを加
え、アルミナ製ポットミルとアルミナ製ボールミルを使
用して振動ミルによる湿式粉砕を２００時間行なった。
この粉砕物を乾燥器で乾燥し超音波マイクロシーブを用
いて分級することにより、粒径５μｍ以下（平均粒径０
．５μ、ｍ）のβ′−サイアロン主成分粉末を得た。
いて分級することにより、粒径５μｍ以下（平均粒径０
．５μ、ｍ）のβ′−サイアロン主成分粉末を得た。
このβ′−サイアロン主成分粉末をＸ線回折法によって
調べたところ、ａ−ＡＩ。
調べたところ、ａ−ＡＩ。
０３と未知の結晶相がごく少量認められた他はほぼβ′
−サイアロンのみから成ることが判った。
−サイアロンのみから成ることが判った。
このようにして調製したβ′−サイアロン主成分粉末に
純度９９．９％の酸化べＩＪ ＩＪウム、純度９９．９
９％の酸化ガリウムおよび純度９９．９％の酸化アルミ
ニウムを表１に示すように所定量配合して６種の混合粉
末を調合し、比較例１以外のものについてはアルミナ製
ポットとアルミナ製ボールを用いてトリクロロトリフル
オロエタンを加えて湿式で粉砕混合をそれぞれ６時間行
なった。
純度９９．９％の酸化べＩＪ ＩＪウム、純度９９．９
９％の酸化ガリウムおよび純度９９．９％の酸化アルミ
ニウムを表１に示すように所定量配合して６種の混合粉
末を調合し、比較例１以外のものについてはアルミナ製
ポットとアルミナ製ボールを用いてトリクロロトリフル
オロエタンを加えて湿式で粉砕混合をそれぞれ６時間行
なった。
次いで該混合粉末を乾燥した後、金型プレスにより５０
０ ｍｌ／ｃｄの圧力で直径４０懸厚さ約１０朧の円板
状に成形した。
０ ｍｌ／ｃｄの圧力で直径４０懸厚さ約１０朧の円板
状に成形した。
これらの成形体をＢＮを塗布した黒鉛型に入れ３００〜
／−の圧力下で３０分間表１に示す温度で加圧焼結した
。
／−の圧力下で３０分間表１に示す温度で加圧焼結した
。
この焼結体の密度を測定し、さらに３Ｘ３Ｘ２５Ｍの角
棒に加工し、抗折試験を行なって室温での抗折強度を求
めたまた焼結体中の構成物質をＸ線回折によって同定し
た。
棒に加工し、抗折試験を行なって室温での抗折強度を求
めたまた焼結体中の構成物質をＸ線回折によって同定し
た。
これらの結果も合わせて表１に示す。表１で判るように
本発明による実施例１〜４は抗折強度が比較例１〜２よ
り格段に大きい値を示すが、これは添加物として加えた
ＢｅＯｙ Ｇａ２Ｏ３。
本発明による実施例１〜４は抗折強度が比較例１〜２よ
り格段に大きい値を示すが、これは添加物として加えた
ＢｅＯｙ Ｇａ２Ｏ３。
Ａｌ２Ｏ３および粉砕過程で混入したＡ１□０３゜Ｆｅ
２Ｏ３などが焼結過程で反応して焼結反応を促進すると
共にβ′−サイアロンと類似の結晶構造を持つべＩＪ
ＩＪウムガレイト型固溶体相を粒界に形成し、さらにこ
の固溶体相とβ′−サイアロン粒子との間にも固溶体相
が形成されることにより各粒子間が強固に結合されるた
めと考えられる。
２Ｏ３などが焼結過程で反応して焼結反応を促進すると
共にβ′−サイアロンと類似の結晶構造を持つべＩＪ
ＩＪウムガレイト型固溶体相を粒界に形成し、さらにこ
の固溶体相とβ′−サイアロン粒子との間にも固溶体相
が形成されることにより各粒子間が強固に結合されるた
めと考えられる。
これに対して比較例１では添加剤を加えないため焼結密
度が添加剤を加えたものより低くなり従って抗折強度が
低下するものと思われる。
度が添加剤を加えたものより低くなり従って抗折強度が
低下するものと思われる。
また、比較例２については添加剤として加えたＡｌ２Ｏ
３が過剰に存在するために、α−Ａ１゜０３やＢｅＡｌ
２Ｏ４など力判界に分布する結果β′−サイアロン粒子
間の強固な結合を妨害するためと考えられる。
３が過剰に存在するために、α−Ａ１゜０３やＢｅＡｌ
２Ｏ４など力判界に分布する結果β′−サイアロン粒子
間の強固な結合を妨害するためと考えられる。
Claims (1)
- １ β′−サイアロン主成分素材５０〜９９．９重量％
とＢ ｅ Ｏｙ Ｇ ａ ２０３およびＡｌ２Ｏ３を重
量基準で下式を満足するように配合して、空気中または
、酸化性雰囲気中、或いは非酸化性雰囲気中において１
３００〜１８５０℃で焼結することを特徴とする高強度
β′−サイアロン焼結体の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55172418A JPS5819630B2 (ja) | 1980-12-06 | 1980-12-06 | 高強度β′−サイアロン焼結体の製造法 |
| US06/317,542 US4365022A (en) | 1980-12-06 | 1981-11-02 | Method for manufacture of high-strength sintered article of substances having β-silicon nitride type crystal structure |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55172418A JPS5819630B2 (ja) | 1980-12-06 | 1980-12-06 | 高強度β′−サイアロン焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5795875A JPS5795875A (en) | 1982-06-14 |
| JPS5819630B2 true JPS5819630B2 (ja) | 1983-04-19 |
Family
ID=15941588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55172418A Expired JPS5819630B2 (ja) | 1980-12-06 | 1980-12-06 | 高強度β′−サイアロン焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5819630B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990013525A1 (en) * | 1989-04-28 | 1990-11-15 | Nihon Cement Co., Ltd. | PROCESS FOR PRODUCING β-SIALON SINTER |
-
1980
- 1980-12-06 JP JP55172418A patent/JPS5819630B2/ja not_active Expired
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990013525A1 (en) * | 1989-04-28 | 1990-11-15 | Nihon Cement Co., Ltd. | PROCESS FOR PRODUCING β-SIALON SINTER |
| GB2250284A (en) * | 1989-04-28 | 1992-06-03 | Nihon Cement | Process for producing ¼-sialon sinter |
| GB2250284B (en) * | 1989-04-28 | 1993-04-14 | Nihon Cement | Process for producing b-sialon based sintered bodies |
| US5302329A (en) * | 1989-04-28 | 1994-04-12 | Nihon Cement Co., Ltd. | Process for producing β-sialon based sintered bodies |
| DE3991655C2 (de) * | 1989-04-28 | 1994-07-21 | Nihon Cement | Verfahren zur Herstellung von beta-Sialon-Sinterkörpern |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5795875A (en) | 1982-06-14 |
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