CN101279859B - 具有氧化层的碳化硅陶瓷部件 - Google Patents

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Abstract

提供一种陶瓷部件，其包括含有碳化硅的陶瓷体和位于陶瓷体上的氧化层，该氧化层含有结晶相，结晶相具有包括氧化铝和铝硅酸盐中的至少一种的各向异性形状的晶体。

Description

具有氧化层的碳化硅陶瓷部件
本申请是国际申请号为PCT/US2003/028152，国际申请日为2003年9月9日的PCT国际申请进入中国国家阶段后申请号为03826211.8，发明名称为“具有氧化层的碳化硅陶瓷部件”的发明专利申请的分案申请。
相关申请交叉参考
本申请要求分别于2003年3月26日，2003年5月1日和2003年6月16日提交的美国临时专利申请60/458505；60/467013和60/478876的优先权。
技术领域
本发明一般涉及陶瓷部件，尤其是特别用于耐火应用中的碳化硅基陶瓷部件。
背景技术
在陶瓷加工领域中众所周知的是，陶瓷体通常在较高温度，比如1000℃及以上加热或烧制。这些烧制操作要求使用能耐这样高温的耐火材料和耐火部件，这些材料和部件不仅能在高温下，而且能在炉或窑工作期间的加热冷却循环周期中保持结构完整。这些耐火部件包括在烧制操作中用于连接保持或支撑工件的炉或窑附件(furuiture)，以及确定该炉加热区域的耐火衬材料和结构墙。
碳化硅基陶瓷材料已经因为其各种高温性能而被用于耐火应用中，这些性质包括耐腐蚀性，强度，耐热冲击性，导热性和其它性质。在各种碳化硅基陶瓷中，如烧结碳化硅，热压碳化硅和热等静压碳化硅等致密碳化硅陶瓷特别耐用。但是出于制造高度致密碳化硅部件(比如
Figure S2008100921025D00011
)有关的生产复杂性和成本的原因，这些部件并未广泛作为耐火部件，只是在最严酷的使用条件下才被应用。另一方面，成本上更经济，但是比较多孔的碳化硅材料，比如氮化物粘结碳化硅(首字母缩写词为NBSC和NSIC)，已实际用于耐火应用中。
氮化物粘结碳化硅往往是比较多孔的材料，其孔隙率通常是约10到15体积％。这些部件是从含有碳化硅和硅的生坯制造的，并在含氮气氛中以1500℃左右的温度烧结生坯。虽然氮化物粘结碳化硅具有理想的高温性质，但是在氧化条件下使用时，具有抗氧化性差的缺点，部分原因是其固有的孔隙率。通过在氧化性气氛中再次烧制氮化物粘结碳化硅部件形成无定形或玻璃状二氧化硅的薄氧化层，起到钝化和密封部件外表面的作用，已经解决了这个问题。但是，发明人认识到，由氧化过程形成的钝化外层并不能充分保护部件，防止其在使用中，特别是在高要求的烧制操作中发生过度氧化，这会导致部件过早地出问题。已经发现有多种机理与不希望有的氧化过程有关。
最主要的是，在这些部件的使用过程中，钝化外层可能被损坏，形成深入氧化的通道。而且，钝化层中的相变可能导致产生拉伸应力，随后在层中产生和增长裂缝。另外，水蒸气的存在可能会在钝化层中气泡或形成气泡，导致钝化层失效和不利的部件氧化现象。
考虑到碳化硅基耐火材料技术的情况，特别是氮化物粘结碳化硅部件，该技术需要改进的部件，特别是在实际使用中具有提高的抗氧化性的部件。
发明内容
本发明一方面提供一种陶瓷部件，它由陶瓷体和位于陶瓷体上的氧化层形成，陶瓷体含有碳化硅，氧化层含有无定形相和结晶相。结晶相含有由氧化铝和铝硅酸盐中的至少一种形成的各向异性形状的晶体。
本发明另一个特征是，提供一种陶瓷部件，它包括陶瓷体和位于陶瓷体上的氧化层，陶瓷体含有氮化物粘结碳化硅。氧化层包含硼硅酸盐玻璃，该玻璃含有氧化铝。
本发明另一个特征是，提供一种陶瓷部件，它由氮化物粘结碳化硅陶瓷体和位于该陶瓷体上富含氧化铝的氧化层形成。氧化层是通过氧化陶瓷体形成的，具有无定形相和结晶相，并具有比氮化物粘结碳化硅陶瓷体中的氧化铝含量多不少于5重量％的氧化铝。
本发明另一个特征是，提供一种陶瓷部件，它包括陶瓷体和位于该陶瓷体上的氧化层。陶瓷体含有碳化硅，氧化层是通过在氧化铝存在下氧化陶瓷体而形成的。氧化铝可以具有较细(亚微米)的粒度。
本发明另一个特征是，提供一种陶瓷部件，它包括含有碳化硅的陶瓷体，和位于该陶瓷体上的氧化层。该氧化层是通过在氧化铝存在下氧化陶瓷体而形成的，氧化层含有无定形相和结晶相，结晶相包括针形晶体。
本发明另一个特征是，提供一种陶瓷部件，它包括陶瓷体和位于该陶瓷体上的氧化层。该陶瓷体含有碳化硅，氧化层是通过在氧化铝和硼存在下氧化陶瓷体而形成的。氧化铝可以具有较细(亚微米)的粒度。
本发明另一个特征是，提供了一种形成陶瓷部件的方法，该方法包括提供含有碳化硅的陶瓷体，用粒度小于约1.0微米的氧化铝涂布陶瓷体，并氧化该陶瓷体。
本发明另一个特征是，提供了一种形成陶瓷部件的方法，该方法包括提供含有碳化硅的陶瓷体，用氧化铝和硼涂布陶瓷体，并氧化该陶瓷体。氧化铝可以具有比较细(亚微米)的粒度。
本发明另一个特征是，提供了一种加工陶瓷零件的方法。该方法要求将陶瓷零件和至少一个耐火部件置于炉中，在不超过约1500℃的温度下热处理该陶瓷零件和至少一个耐火部件，处理时间不少于约1小时。该耐火部件是由含碳化硅的陶瓷体，以及位于该陶瓷体上的氧化层形成的，氧化层是通过在细微氧化铝存在下氧化陶瓷体而形成的。
本发明另一个特征是，提供一种加工陶瓷零件的方法。该方法要求将陶瓷零件和至少一个耐火部件置于炉中，并热处理陶瓷零件和至少一个耐火部件。耐火部件是由含碳化硅的陶瓷体，以及位于该陶瓷体上的氧化层形成的，氧化层包含硼硅酸盐玻璃，所述硼硅酸盐玻璃含有氧化铝。该方法可以是较低温度的方法，其中陶瓷零件和耐火部件在不超过1300℃的温度下加热。
附图说明
参考以下附图，能更好地理解本发明，其各种目的，特征和优点对本领域技术人员而言是显而易见的。
附图1所示为本发明实施例的氧化层所含的细微晶体。
在不同附图中使用相同的附图标记表示类似或等同物质。
具体实施方式
在本发明的实例中，提供一种陶瓷部件，它包括陶瓷体和位于该陶瓷体上的氧化层。陶瓷体通常含有碳化硅，碳化硅通常形成该陶瓷体的主要陶瓷组分(大于50重量％)。在该实例中，陶瓷体是氮化物粘结碳化硅，如背景部分中所述，在高要求的耐火应用中有实际用途。对于氮化物粘结碳化硅，氮化硅作为次要组分，其含量通常在约5到35重量％的范围内，比如在约22-29重量％的更窄范围内。该陶瓷体通常还具有一定的孔隙率，通常在约5到25体积％的范围内。某些实例的孔隙率在略微更窄的范围内，比如约5到15体积％，或甚至是约8到13体积％。
通常，陶瓷体的形成，比如通过在石膏模中进行粉浆浇注成形为从成形体的浆料的形成开始。关于陶瓷体形成技术的详细说明，注意参考文献中的美国专利4990469。一般说来，以干基计，将各约40重量％的粗细碳化硅粉末混合在一起。另外添加约5重量％的氧化铝粉末和约0.5重量％的氧化铁粉末，余量为约15到20重量％的硅粉。上述重量百分比以干粉末材料为基准。虽然通常采用粉浆浇注方法，但是也可以使用陶瓷加工领域中常用的其它成型技术。比如drip casting，压制，压铸，挤出和其它技术。
然后以含有水，和用于分散并调节pH的合适添加剂的水溶液形式提供粉末材料。制备稳定水成分散体或浆料之后，将悬浮体倒入石膏模中进行浇注。通过毛细管作用从石膏模中排出水分，留下软铸产品。分离模具之后，干燥铸件，然后在含氮气氛中热处理陶瓷生坯。通常加热生坯至超过约1200℃的温度，在此温度下加热至少12小时。特定实例可以在含氮气氛中以更高温度热处理更长时间，比如1300℃左右，和至少1到2天。在含氮气氛中烧制陶瓷体能使生坯中所含硅与氮气反应，形成作为次相的氮化硅，粘结碳化硅主相。
然后对由此形成的氮化物粘结碳化硅进行氧化处理。氧化处理通常在氧化铝存在下进行。在另一个实施例中，氧化处理在硼存在下进行。氧化铝和/或硼可以位于陶瓷体外表面上。硼通常并非元素形式，而是如硼酸的溶液形式，或能在氧化处理中形成氧化硼(B2O3)的其它硼基前体形式。其它前体包括氮化硼(BN)，碳化硼(BC)，含硼玻璃料(玻璃)和含硼矿物。虽然可以使用不溶或可溶形式的氧化硼前体，比如分别是硼酸和氮化硼，但是可溶形式的氧化硼前体对某些应用是有利的。关于这方面，可溶形式提高了碳化硅陶瓷体的渗透或浸润，可能有助于合拢深裂缝或其它缺陷。上述硼物质通常包括元素硼和硼配合物与化合物，虽然通常要求该硼基组分在进行氧化处理时为氧化硼(B2O3)前体。
氧化铝通常具有相当细的粒度，比如小于约1.0微米，或小于约0.8微米。在某些实例中，粒度小于约0.5微米，或甚至小于约0.3微米。所述粒度为氧化处理过程中存在的氧化铝粉末平均粒度。特定实例是基于粒度约为0.2微米的氧化铝而形成的。
通常硼组分(一般是氧化硼前体)和氧化铝粉末和/或在氧化过程中能形成细氧化铝的氧化铝前体在渗氮之后被涂布在陶瓷体的外表面上。可以将硼组分和氧化铝或氧化铝前体组分掺入同一浆料中，同时进行涂布，或者分别涂布氧化铝浆料和硼酸溶液。根据陶瓷体的特定几何结构，可以通过喷涂，浸涂，刷涂等进行涂布。可以用空气喷涂器等标准喷涂设备进行自动，半自动，或手工喷涂，用氧化铝涂布平面形状，在表面上形成薄而均匀的涂层。对于更复杂的形状，比如柱和梁，可以将其浸渍在含有细氧化铝的浆料中。
在实例中，使用水溶液中氧化铝固体负载含量标称为20％的市售氧化铝浆料进行涂布。这种特定浆料的标称pH约为10.02，pH通常在约9到11的范围内。氧化铝涂布浆料可以与如硼酸等硼基溶液混合。整个涂布浆料(氧化铝浆料与硼酸溶液混合)中硼酸含量约为2到25重量％。在一种配方中，上述氧化铝浆料以50/50的比例与10重量％的硼酸溶液混合。这时，涂布浆料含有5重量％的硼酸。
涂布操作之后，对陶瓷体进行上述氧化处理。这里的氧化作用是通过在如环境空气的氧化气氛中，以超过约1100℃的温度，比如超过约1200℃，再次烧制而进行的。特定实例在甚至更高温度下烧制，比如超过约1300℃。
氧化过程之后形成的氧化层是二氧化硅基的，并包括氧化铝和铝硅酸盐中的至少一种。关于这一点，二氧化硅包括玻璃相或无定形相，虽然可能含有一定量的结晶相氧化硅，比如耐火部件在煅烧操作的实际应用中。二氧化硅是形成氧化层基体相的主要和多数相，其中存在结晶铝硅酸盐和/或氧化铝相。一种特定形式的铝硅酸盐被称为富铝红柱石，其组成为3Al2O3·2SiO2。
在掺入上述硼组分的实例中，氧化硼(B2O3)通常以在玻璃二氧化硅相中的形式存在，形成硼硅酸盐玻璃。虽然由于通常采用的表征技术很难确定氧化硼组分的确切含量，但是通常氧化硼在玻璃中的含量超过约0.5重量％，通常小于约25重量％。更一般地说，氧化硼在氧化层全部玻璃相中的含量在约0.5到10重量％的范围内。某些实例可以含有有限量的氧化硼，比如小于约5.0重量％。
根据实例的具体特征，结晶相已被确定为含有由氧化铝和铝硅酸盐中的至少一种组成的各向异性形状的晶体。事实上在某些实例中已发现具有针状晶体，如附图1中所示。结晶相可以主要是这种针状晶体。
参见附图1，其为SEM显微照片的图解，所示为陶瓷部件10，形成具有氧化外层的耐火部件，氧化外层含有无定形的二氧化硅基体相12，和由针状氧化铝和/或铝硅酸盐晶体14形成的结晶相。通常，这些晶体的长宽比不小于约3∶1，通常不小于约5∶1。事实上某些实例具有较高的长宽比，大于约10∶1，表现为相当细长的晶体。关于这一点，长宽比被定义为最长维度与垂直于长度的第二长维度的比值。虽然以上内容集中于存在针状晶体的情况，但是其它实例中可能具有基本等轴的晶体，这是因为在氧化之前使用较厚氧化铝涂层和其它原因而造成的。
而且，某些晶体的晶体尺寸(沿着其最长维度)大于约0.2微米，但是通常是比较细小的，其晶体尺寸小于约30微米，比如小于约20微米。晶体尺寸可以在更窄的范围内，大部分具有约0.5到10微米的平均晶体尺寸。
关于玻璃状氧化层的组成，检查了各实例中沿着无定形区域(特别排除结晶区域)的玻璃层部分。通常，玻璃状层含有约10-50重量％的氧化铝，约50-90重量％的二氧化硅，余量为次要组分，比如氧化铁，氧化钠和氧化钾。氧化铝组分可以在更窄范围内，约为12-50重量％，或15-25重量％。一个特定实例具有75重量％的SiO2，17.6重量％的Al2O3，5.4重量％的Na2O，1.2重量％的K2O，0.6重量％的Fe2O3。
在含硼的实例中，通常玻璃状层含有约10-50重量％的氧化铝，约50-90重量％的二氧化硅，至少约0.5重量％的氧化硼，余量为次要组分，比如氧化铁，氧化钠和氧化钾。氧化铝含量可以在更窄范围内，约为12-50重量％，或15-25重量％。氧化硼含量也可以在更窄范围内，比如约0.5-25重量％；约0.5-10重量％；约0.5-5.0重量％；约1.0-25重量％；约1.0-10重量％；约1.0-5.0重量％；约2.0-25重量％；约2.0-10重量％；约2.0-5.0重量％；约3.0-25重量％；约3.0-10重量％；约3.0-5.0重量％；约4.0-25重量％；约4.0-10重量％；约4.0-5.0重量％；约5.0-25重量％；或约5.0-10重量％。
在本发明的实施例中，氧化层可以形成相当均匀的贴合层，基本覆盖整个陶瓷体。该氧化层起到钝化并保护下层碳化硅基陶瓷体，防止其过度氧化的作用。根据其特征，本发明的实例证明，与类似方法形成但是在氧化之前没有添加氧化铝基或氧化铝前体涂层的对照样相比，本发明的陶瓷体在高要求的煅烧应用中具有显著提高的抗氧化性。另外，这些对照样基本不含上述各向异性形状的晶体。虽然不期望受限于任何理论，但是认为存在由氧化铝和铝硅酸盐中的至少一种组成的细晶体，则有助于提高在煅烧应用中的性能，防止出现不希望有的氧化现象。使用较细的氧化铝粉末是提高性能和/或存在细小晶体的有利因素。
本发明实例与在氧化过程中不加入细氧化铝所形成对照样之间的比较事实上证明了这样优良的抗氧化性。具体地说，测量在900℃下进行蒸汽氧化测试时的重量增加速率。对照样的重量增加速率为每小时重量增加1.05×10-4重量％，而本发明实施例(含氧化铝但是不含硼)显示每小时增加0.7×10-4重量％。其差别表示抗氧化性增加33％。另一个实例(含有氧化铝和氧化硼)显示每小时增加0.05×10-4重量％，与第一实例相比，抗氧化性增加更明显。
值得注意的是对照样在二氧化硅保护外层中可以含有氧化铝，它来源于陶瓷体本身存在的氧化铝。但是在本发明的实施例中，保护外层与对照样相比是富含氧化铝的，如沿着该层的玻璃状部分所测量的。具体地说，发现对照样陶瓷体中约5重量％的氧化铝表现为氧化硅保护外层中约8重量％的氧化铝。相反，在本发明的实例中，在氧化之前加上薄而细的氧化铝涂层，能在保护层中提供更高浓度的氧化铝，比如超过约10重量％，超过约12重量％，某些实例超过约15％。在本发明实例中，保护外层含有比陶瓷体本身多5重量％的氧化铝。更具体地说，陶瓷体和涂层之间氧化铝浓度之差通常大于约7重量％，比如大于约10重量％。
虽然以上说明一般是指耐火部件，通常是用于在制造环境中烧制陶瓷体，包括在制造环境中烧结陶瓷体的结构部件。这些耐火支撑部件可以采取各种形状之一的窑附件形式，包括用于垂直定位的支撑柱，与柱水平连接形成支撑框架的梁，通常为平面并被置于梁顶部支撑陶瓷体的板，和在烧制操作中可以相对外环境打开或关闭的烧制容器——坩埚。除了窑附件，耐火部件可以采取炉本身的结构部件形式，比如墙，或炉衬，可以由窑砖构成。使用“墙”这个术语通常是指垂直墙，以及确定炉环境的顶板与底板。
与上述内容一致，本发明的实例涉及使用具有上述特征的如窑附件之类的耐火部件的方法。在一个实例中，陶瓷零件和至少一个耐火部件被置于炉中，对陶瓷零件进行热处理。耐火部件的特征如上所述。比如，耐火部件通常具有通过陶瓷体在亚微米级粒度氧化铝存在下的氧化所形成的氧化层。虽然陶瓷零件的热处理可以在相当宽的范围内进行，其处理时间的范围也很宽，但是本发明实施例能实现相当低的温度的烧制(如果需要的话)，比如不超过约1500℃，处理时间不少于约1小时。某些加工操作可能要求更低温度，比如低于约1400℃，或不超过1300℃，甚至更长的持续时间，比如不少于约4小时，或甚至更长，比如不少于约8小时。
而且，可以进一步限制使用含硼组分实例的热处理。虽然陶瓷零件的热处理可以在相当宽的温度范围和相当宽的处理时间内进行，但是这些实例能实现相当低的温度的烧制，比如不超过约1300℃，处理时间不少于约1小时。某些加工操作可能要求甚至更低的温度，比如低于约1200℃，或不超过1100℃，甚至更长的持续时间，比如不少于约4小时，或甚至更长，比如不少于约8小时。
在陶瓷加工环境中，现有技术耐火部件的使用状态经常会使该部件在高温加工时粘连在一起，认为其原因是在加工操作中形成了氧化物。在本发明的实例中，使用具有上述性质的氧化层能减轻粘连现象。这可能是因为存在上述细小晶体的缘故，或者可能是因为陶瓷加工中氧化物生长减缓而造成的，或者是这些原因的组合作用。
能够理解，上述每个要素，或者两个或更多个，都能一起应用于不同于所述种类的应用中。虽然以具有氧化层的碳化硅陶瓷部件为例图示和说明了本发明，但是本发明并不限于所述具体内容，因为在不以任何方式偏离本发明精神的情况下，可以进行各种改进和取代。比如，可以提供其它或等同取代，可以使用其它或等同制造步骤。这样，不进行过多的常规试验，本领域技术人员就能想起本文所公开本发明的其它改进和等同物，所有这些改进和等同物都在由以下权利要求书所限定的本发明精神和范围内。

Claims (17)

1.一种陶瓷部件，它包括：
孔隙率为5到25体积％的氮化物粘结碳化硅陶瓷体；和
位于陶瓷体上的氧化层，所述氧化层是通过在氧化铝存在下氧化陶瓷体而形成的，氧化层含有无定形相，无定形相包括二氧化硅和10到50重量％的氧化铝。
2.如权利要求1所述的陶瓷部件，其特征在于无定形相包括不少于12重量％的氧化铝。
3.如权利要求1所述的陶瓷部件，其特征在于无定形相包括不超过25重量％的氧化铝。
4.如权利要求1所述的陶瓷部件，其特征在于，在氧化过程中存在的氧化铝具有亚微米级粒度。
5.如权利要求1所述的陶瓷部件，其特征在于，所述氧化是在氧化铝和硼存在下进行的。
6.如权利要求5所述的陶瓷部件，其特征在于氧化铝具有亚微米级粒度。
7.如权利要求4或6所述的陶瓷部件，其特征在于氧化铝的粒度小于0.8微米。
8.如权利要求4或6所述的陶瓷部件，其特征在于氧化铝的粒度小于0.5微米。
9.一种制造陶瓷部件的方法，该方法包括：
提供含有碳化硅的陶瓷体，该陶瓷体的孔隙率为5-25体积％；
用粒度小于1.0微米的氧化铝涂布陶瓷体；和
氧化陶瓷体。
10.一种制造陶瓷部件的方法，该方法包括：
提供含有碳化硅的陶瓷体，该陶瓷体的孔隙率为5-25体积％；
用氧化铝和硼涂布陶瓷体；和
氧化陶瓷体。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于氧化铝的粒度小于1.0微米。
12.加工陶瓷零件的方法，包括：
将陶瓷零件和至少一个耐火部件置于炉中，耐火部件包括含有碳化硅的陶瓷体，和位于陶瓷体上的氧化层，所述氧化层包括含氧化铝的硼硅酸盐玻璃，所述耐火部件是炉的结构部件；和
热处理陶瓷零件和至少一个耐火部件。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于热处理是在不超过1300℃的温度下进行的。
14.如权利要求12所述的方法，其特征在于所述温度不超过1200℃，所述时间不少于4小时。
15.如权利要求12所述的方法，其特征在于所述温度不超过1100℃，所述时间不少于4小时。
16.一种加工陶瓷零件的方法，该方法包括：
将陶瓷零件和至少一个耐火部件置于炉中，耐火部件包括含有碳化硅的陶瓷体，和位于陶瓷体上的氧化层，所述陶瓷体的孔隙率为5-25体积％，所述氧化层是通过在亚微米级粒度氧化铝存在下氧化陶瓷体而形成的，所述耐火部件是炉的结构部件；和
在不超过1500℃的温度下热处理陶瓷零件和至少一个耐火部件，处理时间不少于1小时。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于所述温度不超过1400℃。
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