JPH08259332A

JPH08259332A - セラミックス繊維強化タービン翼及びその製造方法

Info

Publication number: JPH08259332A
Application number: JP7088704A
Authority: JP
Inventors: Ryohei Tanuma; 良平田沼; Hiroya Ishizuka; 博弥石塚
Original assignee: SENSHIN ZAIRYO RIYOU GAS JIENE; SENSHIN ZAIRYO RIYOU GAS JIENEREETA KENKYUSHO KK
Current assignee: SENSHIN ZAIRYO RIYOU GAS JIENE; SENSHIN ZAIRYO RIYOU GAS JIENEREETA KENKYUSHO KK
Priority date: 1995-03-22
Filing date: 1995-03-22
Publication date: 1996-10-08
Anticipated expiration: 2016-03-19
Also published as: JP3148559B2

Abstract

(57)【要約】【目的】高温強度、耐熱性及び破壊靱性に優れたセラ
ミックス繊維強化タービン翼及びその製造方法を提供す
る。【構成】エンジンのターボ・チャージャに用いられる
タービン翼であって、ＳｉＣウイスカーを１０〜３０重
量％、ＳｉＣ粒子を０．５〜１０重量％、希土類元素及
びＹより選択された１種以上の酸化物を含むＺｒＯ₂を
１〜１０重量％、希土類元素及びＹより選択された１種
以上、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｏ及びＮを含むガラスと、希土類元
素及びＹより選択された１種以上、Ｓｉ及びＯを含む結
晶との複合物を１〜１０重量％、残部がＳｉ₃Ｎ₄及び不
可避不純物からなり、ＳｉＣウイスカーは、タービン翼
の一方向に沿って配向されてなることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えば、航空機用エン
ジン等のターボ・チャージャに好適に用いられ、高温強
度、耐熱性及び破壊靱性に優れたセラミックス繊維強化
タービン翼及びその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、航空機用エンジン等のターボ・チ
ャージャに用いられるタービン翼は、常時９００℃もの
高温の排気熱にさらされた状態で５万〜１０万回／分以
上の高速回転をするために、空力荷重や熱応力によりブ
レード（翼部）の長手方向に最も大きな負荷が掛かるこ
とから、高温での曲げ強度に優れたＮｉ−Ｆｅ−Ｃｒ系
合金等の耐熱合金が用いられている。従来のターボ・チ
ャージャには、タイムラグが大きく、さらに軽量化する
には新たな耐熱合金を開発する必要があるという問題点
がある。そこで、近年では、サイアロン基セラミックス
に、Ｚｒ酸化物および／またはＺｒ酸窒化物をＺｒ換算
にて３〜２０重量％、ＳｉＣウイスカーを５〜４５重量
％加えた粒子とＺｒ、Ｓｉ、Ａｌ等を主成分とするガラ
スとを反応させて液相焼結させ、高密度焼結体とするこ
とにより、高靱性化を図った複合材料が提案され、ター
ボ・チャージャ等への応用が検討されている（例えば、
特公平５−３５６９７号公報等参照）。

【０００３】タービン翼は、極めて複雑な形状を有する
ものであるから、ニヤネットシェープ成形法により成形
することが望ましいのであるが、この方法により成形し
た成形体を常圧焼成またはガス圧焼成により焼結体とす
る場合、ウイスカーの異方性により焼結が困難となるた
め、多量の焼結助剤が必要となり、また、得られた焼結
体の粒界層に前記助剤がガラスとして残留するために、
高温強度が低下するので、一般にはホットプレスが用い
られている。この複合材料を製造するには、α−Ｓｉ₃
Ｎ₄、α−Ａｌ₂Ｏ₃、単斜晶ＺｒＯ₂、ＳｉＣウイスカ
ー、ガラス材料等を所定の割合で混合し造粒した素地粉
末にホットプレスを施して焼結体とし、この焼結体を所
定の形状、例えば、タービン翼の形状に研削加工する。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記の複合
材料では、緻密なサイアロンセラミックス中にＳｉＣウ
イスカーがランダムに配向した状態で分散されているも
のであるから、高温強度及び破壊靱性が向上するという
特徴があるものの、ＳｉＣウイスカーの添加量が増加す
ればする程、ＳｉＣウイスカー同士のネットワークが増
加し、焼成時の焼結性が低下するため、緻密な焼結体を
得ることが極めて困難になるという問題点があった。

【０００５】本発明は上記の事情に鑑みてなされたもの
であって、高温強度、耐熱性及び破壊靱性に優れたセラ
ミックス繊維強化タービン翼及びその製造方法を提供す
ることにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は次の様なセラミックス繊維強化タービン翼
及びその製造方法を採用した。すなわち、請求項１記載
のセラミックス繊維強化タービン翼は、ＳｉＣウイスカ
ーを１０〜３０重量％、ＳｉＣ粒子を０．５〜１０重量
％、希土類元素及びＹより選択された１種以上の酸化物
を含むＺｒＯ₂を１〜１０重量％、希土類元素及びＹよ
り選択された１種以上、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｏ及びＮを含むガ
ラスと、希土類元素及びＹより選択された１種以上、Ｓ
ｉ及びＯを含む結晶との複合物を１〜１０重量％、残部
がＳｉ₃Ｎ₄及び不可避不純物からなり、前記ＳｉＣウイ
スカーは、タービン翼の一方向に沿って配向させたもの
である。

【０００７】請求項２記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼は、ＳｉＣウイスカーを１０〜３０重量％、Ｓｉ
Ｃ粒子を０．５〜１０重量％、希土類元素及びＹより選
択された１種以上の酸化物を含むＺｒＯ₂を１〜１０重
量％、希土類元素及びＹより選択された１種以上、Ｚ
ｒ、Ｓｉ、Ｏ及びＮを含むガラスと、希土類元素及びＹ
より選択された１種以上、Ｓｉ及びＯを含む結晶との複
合物を１〜１０重量％、残部がサイアロン及び不可避不
純物からなり、前記ＳｉＣウイスカーは、タービン翼の
一方向に沿って配向させたものである。

【０００８】請求項３記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼は、前記ＳｉＣウイスカーの平均径を０．３〜５
μｍ、平均長さを５〜２００μｍとし、前記ＳｉＣ粒子
の平均粒径を０．１〜５μｍとしたものである。

【０００９】請求項４記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼の製造方法は、少なくともＳｉ₃Ｎ₄とＳｉＣウイ
スカーを含むスラリーを鋳込み用金型に鋳込み、該スラ
リー中のＳｉＣウイスカーをその長手方向が該鋳込み用
金型の吸水面に対して平行になるように配向させた成形
体とし、次いで、該成形体を窒素雰囲気中にて焼成して
１次焼結体とし、該１次焼結体に窒素雰囲気中にて熱間
静水圧プレスを施し２次焼結体とする方法である。

【００１０】請求項５記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼の製造方法は、前記２次焼結体に、窒素雰囲気中
で前記１次焼結体の焼成温度より低い温度にて熱処理を
施す方法である。

【００１１】請求項６記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼の製造方法は、前記スラリー中の固形分の濃度を
６０〜７５重量％とする方法である。

【００１２】前記ＳｉＣウイスカーは、焼結体中に残存
することによりその高温曲げ強度及び破壊靱性を向上さ
せるもので、１０〜３０重量％と限定した理由は、１０
重量％未満では高温曲げ強度及び破壊靱性が低下するか
らであり、３０重量％を越えるとＳｉＣウイスカー同士
のネットワークが急激に増加し、焼結性が著しく低下す
るため、緻密な焼結体を得ることが極めて困難になり、
高温曲げ強度及び破壊靱性が著しく低下するからであ
る。このＳｉＣウイスカーのより好ましい範囲は、１０
〜２０重量％である。

【００１３】前記ＳｉＣウイスカーの平均径は、０．３
μｍ未満では焼結体の破壊靱性が低下し、５μｍを越え
ると焼結性が低下し高温曲げ強度が低下するため、０．
３〜５μｍの範囲が好ましい。また、平均長さは、５μ
ｍ未満では焼結体の破壊靱性が低下し、２００μｍを越
えるとＳｉＣウイスカー同士のネットワークが急激に増
加し焼結性が急激に低下するため、５〜２００μｍの範
囲が好ましい。ＳｉＣウイスカーの形状としては、枝別
れがなく、径が均一な針状結晶が好ましい。

【００１４】ＳｉＣ粒子を０．５〜１０重量％と限定し
た理由は、０．５重量％未満では焼成時の粒成長抑制効
果が低下するため結晶粒の異常粒成長を引き起こし、高
温曲げ強度及び破壊靱性が著しく低下するからであり、
１０重量％を越えると焼成時の粒成長抑制効果が大きく
なりすぎて結晶粒が粒成長せず、焼結性が著しく低下す
るからである。このＳｉＣ粒子のより好ましい範囲は、
２〜８重量％である。

【００１５】前記ＳｉＣ粒子の平均粒径は、０．１μｍ
未満では焼成時の粒成長抑制効果が低下して結晶粒の異
常粒成長を引き起こし、５μｍを越えると焼成時の粒成
長抑制効果が大きくなりすぎて結晶粒が粒成長せず焼結
性が著しく低下し、高温曲げ強度が低下するため、０．
１〜５μｍの範囲が好ましい。

【００１６】希土類元素及びＹより選択された１種以上
の酸化物を含むＺｒＯ₂は、粒界層に存在してＳｉＣウ
イスカー、ＳｉＣ粒子、Ｓｉ₃Ｎ₄またはサイアロンのい
ずれか、と粒界のガラス相との界面の濡れを良くし緻密
な焼結体とするもので、１〜１０重量％と限定した理由
は、１重量％未満では焼結性が低下するために緻密な焼
結体にならないからであり、１０重量％を越えると高温
曲げ強度及び破壊靱性が低下するからである。このＺｒ
Ｏ₂のより好ましい範囲は、２〜７重量％である。

【００１７】希土類元素及びＹより選択された１種以
上、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｏ及びＮを含むガラスと、希土類元素
及びＹより選択された１種以上、Ｓｉ及びＯを含む結晶
との複合物は、前記ガラス中に希土類元素及びＹより選
択された１種以上を含むシリカ系の微結晶を分散させた
もので、粒界層を微結晶とガラスとのマトリックス構造
とするものであり、１〜１０重量％と限定した理由は、
１重量％未満では粒界層の形成が充分でなく焼結性が低
下し、破壊靱性が大きくならないからであり、１０重量
％を越えると結晶粒に対しての粒界層の容積率が増加
し、耐熱衝撃性及び高温クリープ特性が飽和してしまう
からである。この複合物のより好ましい範囲は、４〜９
重量％である。

【００１８】また、前記スラリー中の固形分の濃度は、
６０重量％未満では、鋳込み成形する際にＳｉＣウイス
カーが偏在し易くなり、したがって得られた焼結体中の
ＳｉＣウイスカーの分散が不均一になり易く、一方７５
重量％を越えるとスラリーの流動性が低下し、ＳｉＣウ
イスカーが一方向に配向し難くなるので、６０〜７５重
量％の範囲が好ましい。

【００１９】

【作用】本発明の請求項１記載のセラミックス繊維強化
タービン翼では、Ｓｉ₃Ｎ₄を主成分とするタービン翼の
一方向に沿ってＳｉＣウイスカーを配向させたことによ
り、ＳｉＣウイスカー同士のネットワークの形成が抑制
され、Ｓｉ₃Ｎ₄を主成分とする焼結体の緻密性が向上す
る。これより、焼結助剤を減らし粒界層の厚みを減少さ
せることが可能になり、高温強度、耐熱性及び破壊靱性
が向上する。

【００２０】請求項２記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼では、サイアロンを主成分とするタービン翼の一
方向に沿ってＳｉＣウイスカーを配向させたことによ
り、ＳｉＣウイスカー同士のネットワークの形成が抑制
され、サイアロンを主成分とする焼結体の緻密性が向上
する。これより、粒界層の厚みを減少させることが可能
になり、高温強度、耐熱性及び破壊靱性が向上する。

【００２１】請求項３記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼では、前記ＳｉＣウイスカーの平均径を０．３〜
５μｍ、平均長さを５〜２００μｍとし、前記ＳｉＣ粒
子の平均粒径を０．１〜５μｍとしたことにより、Ｓｉ
Ｃウイスカー同士のネットワークの形成が大きく抑制さ
れ、結晶粒が均一に粒成長し焼結体の緻密性が向上し、
高温強度、耐熱性及び破壊靱性がさらに向上する。

【００２２】請求項４記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼の製造方法では、スラリー中のＳｉＣウイスカー
をその長手方向が該鋳込み用金型の吸水面に対して平行
になるように配向させた後、窒素雰囲気中にて焼成して
１次焼結体とすることにより、ＳｉＣウイスカーの長手
方向がタービン翼の長手方向に一致するように配向し
た、高温強度、耐熱性及び破壊靱性に優れた緻密な焼結
体を得ることが可能になる。

【００２３】請求項５記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼の製造方法では、前記２次焼結体に、窒素雰囲気
中で前記１次焼結体の焼成温度より低い温度にて熱処理
を施すことにより、耐熱性及び破壊靱性、特に耐熱衝撃
性及び高温クリープ特性に優れた緻密な焼結体を得るこ
とが可能になる。

【００２４】請求項６記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼の製造方法では、前記スラリー中の固形分の濃度
を６０〜７５重量％とすることにより、該スラリーを鋳
込み用金型に鋳込む際に、該スラリー中のＳｉＣウイス
カーの長手方向が該鋳込み用金型の吸水面に対して平行
になるように配向する。

【００２５】

【実施例】以下、本発明のセラミックス繊維強化タービ
ン翼及びその製造方法の実施例について説明する。（実施例１）図１は、セラミックス繊維強化タービン翼
を示す斜視図であり、図において、１はＳｉ₃Ｎ₄を主成
分とし、長手方向の一端部から他端部に向かって漸次薄
厚とされたブレード、２（３）はブレードの長手方向に
沿った端面にそれぞれ設けられ、略平板状の一主面に外
方に突出する支持板２ａ（３ａ）が形成された支持部で
ある。そして、このタービン翼を複数個、環状に配置
し、隣接する各タービン翼のブレード１の主面同士が互
いに略対向するように固定することにより、例えば、ジ
ェットエンジンのタービンとして用いられる。

【００２６】このブレード１は、長手方向に沿った一端
面側から他端面側に向かって（図中上から下に向かっ
て）鋳込み成形され、その後焼成されたもので、内部に
含まれるＳｉＣウイスカーはこの長手方向に沿って配向
されている。

【００２７】次に、このタービン翼の製造方法について
説明する。まず、表１に示す組成となるように、Ｓｉ₃
Ｎ₄、ＺｒＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃及びＲ₂Ｏ₃（但し、Ｒは、Ｙ，
Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔ
ｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕより選択され
た１種以上）をそれぞれ秤量し、水を分散媒としてボー
ルミルを用いて２４時間混合し、本実施例のサスペンシ
ョンとした。ここでは、Ｓｉ₃Ｎ₄はα相を９０体積％含
む平均粒径０．６μｍの粉末を、ＺｒＯ₂及びＡｌ₂Ｏ₃
は平均粒径０．４μｍの粉末を、Ｒ₂Ｏ₃は平均粒径１．
３μｍ程度の粉末をそれぞれ用いた（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．
２３）。

【００２８】

【表１】

【００２９】また、表２に示すように、本発明の組成か
ら外れた組成のサスペンションも同時に作製し比較例と
した（Ｎｏ．３１〜Ｎｏ．５３）。

【表２】

【００３０】次いで、表１及び表２各々に示す組成とな
るように、平均径１．０μｍ、平均長さ２０μｍのＳｉ
Ｃウイスカー、及び平均粒径１．０μｍのＳｉＣ粒子を
それぞれ秤量し、これらを上記サスペンションに加え、
ボールミルを用いて２４時間混合し、上記Ｓｉ₃Ｎ₄、Ｚ
ｒＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｙ₂Ｏ₃、ＳｉＣウイスカー及びＳｉ
Ｃ粒子各々が水中に均一分散したスラリーとした。この
スラリー中の固形分の濃度は、鋳込み成形する際にＳｉ
Ｃウイスカーが偏在し難くなり、かつ、一方向に配向し
易くなるように、６０〜７５重量％の範囲とした。ここ
では７０重量％となるように水の量を調整した。

【００３１】このようにして作製されたスラリーを石膏
製の鋳込み用金型に鋳込んだ。該鋳込み用金型は、ブレ
ード１の長手方向に沿った一端面側から他端面側に向か
って鋳込み成形がなされるように、該一端面側にスラリ
ーの注入口が設けられているので、スラリーを鋳込む際
に、スラリー中のＳｉＣウイスカーの配向方向が該鋳込
み用金型の吸水面に対して平行になり、この平行状態を
保持したまま金型内に鋳込まれる。次いで、このスラリ
ー中の水分を石膏に充分吸収させた後、脱型して成形体
とした。

【００３２】次いで、これらの成形体を１気圧の窒素雰
囲気中において１７５０℃で２時間焼成し、１次焼結体
とした。次いで、これらの１次焼結体を窒素雰囲気中に
て１７８０℃、１０００ｋｇｆ／ｃｍ²の条件で１時間
熱間静水圧プレスを施し、２次焼結体とした。次いで、
これらの２次焼結体を窒素雰囲気中にて１４００℃で８
時間熱処理を施し、試料とした。また、比較例のＮｏ．
５１〜Ｎｏ．５３については、上記スラリーを脱水・乾
燥・造粒後、ＣＩＰ成形により成形体とした。

【００３３】ＥＳＣＡ（化学分析のための電子分光法）
及びＸ線回折を用いて上記実施例及び比較例各々の試料
の組成分析を行ったところ、表３〜表５に示すように、
ＳｉＣウイスカー、ＳｉＣ粒子、Ｒ₂Ｏ₃を固溶したＺｒ
Ｏ₂、Ｒ−Ｚｒ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎガラスと、Ｒ−Ｓｉ−Ｏ
結晶との複合相、Ｓｉ₃Ｎ₄及び不可避不純物より構成さ
れていることが確認された。

【００３４】

【表３】

【００３５】

【表４】

【００３６】

【表５】

【００３７】次いで、これらの試料（Ｎｏ．１〜５３）
について配向性、相対密度、曲げ強度、熱衝撃試験、高
温クリープ試験を行い、これらの結果を表６及び表７に
示した。ここでは、配向性は、金属顕微鏡を用いて上記
各試料より切りだした試験片の鋳込み方向及びそれと直
角な方向の各表面を観察し、ＳｉＣウイスカーが一方向
にほぼ揃っているものを配向性有り（○印）、ランダム
な状態のものを配向性無し（×印）と評価した。

【００３８】相対密度は、アルキメデス法により試料の
密度を測定し、この実測密度と理論密度との比を求め、
評価した。曲げ強度は、日本工業規格、ＪＩＳＲ１
６０１（室温における曲げ強度）及びＪＩＳＲ１６
０４（高温における曲げ強度）に準拠して行った。温度
は、大気中室温（２５℃）とＮ₂ガス中１４００℃の２
点とした。熱衝撃試験は、各試料より切りだした５０×
５０×１０ｍｍの大きさの試験片に、電気炉中で１００
０℃で３０分加熱した後、２５℃で２０分水冷するとい
うサイクルを試験片に亀裂が発生するまで繰り返し行
い、各試料毎のサイクル数を測定した。

【００３９】高温クリープ試験は、日本工業規格、ＪＩ
ＳＲ１６１２に準拠して行った。ここでは、試験条
件をＮ₂雰囲気中、荷重１００ＭＰａ、１４００℃の温
度で２００時間保持するものとし、その後試験片のひず
み量を測定した。また、上記保持時間内に破断した場
合、破断するまでの時間を評価の対象とした。

【００４０】

【表６】

【００４１】

【表７】

【００４２】表６及び表７から明かなように、本実施例
の試料では相対密度が９９％以上であり、焼結体自体が
高密度になっていることがわかる。一方、比較例では、
ＳｉＣウイスカーまたはＳｉＣ粒子のいずれかの量が本
発明の範囲を越える場合、または複合相の量が本発明の
範囲未満である場合、またはＲ₂Ｏ₃を固溶したＺｒＯ₂
の量が本発明の範囲より少ない場合、のいずれかになる
と相対密度が９９％以下になり、焼結体の密度が低下し
ているのが明白である。

【００４３】また、本実施例の試料では、曲げ強度が室
温で９００ＭＰａ以上、１４００℃で１８０ＭＰａ以
上、熱衝撃試験のサイクル数が１５０以上、高温クリー
プ試験のひずみ量が１．３％以下であるのに対し、比較
例では、曲げ強度が室温で９００ＭＰａ以下、１４００
℃で１５０ＭＰａ以下、熱衝撃試験のサイクル数が１０
０以下、高温クリープ試験のひずみ量が３０％以上であ
り、本実施例の試料は、比較例と比べて、曲げ強度、熱
衝撃試験、高温クリープ試験共に、大幅に向上している
ことがわかる。

【００４４】図２は上記実施例のＮｏ．１の試料より切
りだした試験片の表面の金属顕微鏡写真であり、ＳｉＣ
ウイスカーの配向方向が該鋳込み用金型の吸水面に対し
て平行になるように鋳込まれたものである。また、図３
は同試験片のＳｉＣウイスカーの配向方向が該鋳込み用
金型の吸水面に対して直角な方向の表面の金属顕微鏡写
真である。これらの図より、ＳｉＣウイスカーがスラリ
ー中のＳｉＣウイスカーの配向方向が該鋳込み用金型の
吸水面に対して平行になり、この平行状態を保持したま
ま金型内に鋳込まれる鋳込み方向にほぼ揃っており配向
性が良好であることが明瞭である。

【００４５】以上説明した様に、本実施例のブレードに
よれば、Ｓｉ₃Ｎ₄を主成分とするブレードの長手方向に
沿ってＳｉＣウイスカーを配向させたので、ＳｉＣウイ
スカー同士のネットワークの形成が抑制され、Ｓｉ₃Ｎ₄
を主成分とする焼結体の緻密性を向上させることができ
る。したがって、粒界層の厚みを減少させることがで
き、高温強度、耐熱性及び破壊靱性を向上させることが
できる。

【００４６】また、本実施例のブレードの製造方法によ
れば、スラリー中のＳｉＣウイスカーをその長手方向が
鋳込み用金型の吸水面に対して平行になるように配向さ
せた後、窒素雰囲気中にて焼成して焼結体とするので、
ＳｉＣウイスカー同士のネットワークの形成を抑制しつ
つＳｉＣウイスカーをブレードの長手方向に沿って配向
させることができ、高温強度、耐熱性及び破壊靱性、特
に耐熱衝撃性及び高温クリープ特性に優れた緻密な焼結
体を得ることができる。

【００４７】また、スラリー中の固形分の濃度を６０〜
７５重量％とするので、該スラリーを鋳込み用金型に鋳
込む際に、該スラリー中のＳｉＣウイスカーの長手方向
が該鋳込み用金型の吸水面に対して平行になるように配
向させることができる。

【００４８】（実施例２）本実施例は、表８に示すよう
に、上記実施例１のＮｏ．１，１０，２２の３種類の試
料のＳｉＣウイスカーの平均径を０．３〜５μｍの範
囲、平均長さを５〜２００μｍの範囲、ＳｉＣ粒子の平
均粒径を０．１〜５μｍの範囲で変えたもので、これら
以外の構成要素、製造方法及び評価方法については、上
記実施例１と全く同一である（Ｎｏ．６１〜Ｎｏ．７
０）。また、本発明の範囲から外れた形状のＳｉＣウイ
スカー及びＳｉＣ粒子を用いた試料も同時に作製し比較
例とした（Ｎｏ．８１〜Ｎｏ．８６）。さらに、本発明
の範囲内の形状のＳｉＣウイスカー及びＳｉＣ粒子を用
いてＣＩＰ成形により成形した試料も同時に作製し比較
例とした（Ｎｏ．８７〜Ｎｏ．９０）。

【００４９】

【表８】

【００５０】表９は、これらの試料（Ｎｏ．６１〜９
０）の配向性、相対密度、曲げ強度、熱衝撃試験及び高
温クリープ試験の結果を示したものである。

【００５１】

【表９】

【００５２】表９から明かなように、本実施例の試料で
は相対密度が９９％以上であり、焼結体自体が高密度に
なっていることがわかる。一方、比較例ではＳｉＣウイ
スカーまたはＳｉＣ粒子の少なくともいずれか一方の大
きさが本発明の範囲を越える場合、相対密度が９９％以
下になり、焼結体の密度が低下しているのが明白であ
る。

【００５３】また、本実施例の試料では、曲げ強度が室
温で１０５０ＭＰａ以上、１４００℃で２００ＭＰａ以
上、熱衝撃試験のサイクル数が１５０以上、高温クリー
プ試験のひずみ量が１．０％以下であるのに対し、比較
例では、曲げ強度が室温で８００ＭＰａ以下、１４００
℃で１２０ＭＰａ以下、熱衝撃試験のサイクル数が８０
以下、高温クリープ試験のひずみ量が１．８％以上であ
り、本実施例の試料は、比較例と比べて、曲げ強度、熱
衝撃試験、高温クリープ試験共に、大幅に向上している
ことがわかる。

【００５４】本実施例２のブレードによれば、Ｓｉ₃Ｎ₄
を主成分とするブレードのＳｉＣウイスカーの平均径を
０．３〜５μｍ、平均長さを５〜２００μｍとし、前記
ＳｉＣ粒子の平均粒径を０．１〜５μｍとしたので、Ｓ
ｉＣウイスカー同士のネットワークの形成が大きく抑制
されて、結晶粒を均一に粒成長させて焼結体の緻密性を
向上させることができ、高温強度、耐熱性及び破壊靱性
をさらに向上させることができる。

【００５５】また、本実施例のブレードの製造方法によ
れば、平均径が０．３〜５μｍ、平均長さが５〜２００
μｍのＳｉＣウイスカーをその長手方向が鋳込み用金型
の吸水面に対して平行になるように配向させた後、窒素
雰囲気中にて焼成して焼結体とするので、ＳｉＣウイス
カー同士のネットワークの形成を大きく抑制した状態で
ＳｉＣウイスカーをブレードの長手方向に沿って配向さ
せることができ、高温強度、耐熱性及び破壊靱性、特に
耐熱衝撃性及び高温クリープ特性に優れた緻密な焼結体
を得ることができる。

【００５６】（実施例３）本実施例３のセラミックス繊
維強化タービン翼の製造方法について説明する。まず、
表１０に示す組成となるように、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＺｒＯ₂、
Ａｌ₂Ｏ₃及びＲ₂Ｏ₃（但し、Ｒは、Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕより選択された１種以上）
をそれぞれ秤量し、水を分散媒としてボールミルを用い
て２４時間混合し、本実施例のサスペンションとした。
ここでは、Ｓｉ₃Ｎ₄はα相を９０体積％含む平均粒径
０．６μｍの粉末を、ＺｒＯ₂及びＡｌ₂Ｏ₃は平均粒径
０．４μｍの粉末を、Ｒ₂Ｏ₃は平均粒径１．３μｍ程度
の粉末をそれぞれ用いた（Ｎｏ．１０１〜Ｎｏ．１２
３）。

【００５７】

【表１０】

【００５８】また、表１１に示すように、本発明の組成
から外れた組成のサスペンションも同時に作製し比較例
とした（Ｎｏ．１３１〜Ｎｏ．１５３）。

【表１１】

【００５９】次いで、表１０及び表１１各々に示す組成
となるように、平均径１．０μｍ、平均長さ２０μｍの
ＳｉＣウイスカー、及び平均粒径１．０μｍのＳｉＣ粒
子をそれぞれ秤量し、これらを上記サスペンションに加
え、ボールミルを用いて２４時間混合し、上記Ｓｉ
₃Ｎ₄、ＺｒＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｙ₂Ｏ₃、ＳｉＣウイスカー
及びＳｉＣ粒子各々が水中に均一分散したスラリーとし
た。ここでは、スラリー中の固形分の濃度が７０重量％
となるように水の量を調整した。

【００６０】このようにして作製されたスラリーに上記
実施例１と同様の製造方法を施すことにより試料を得
た。また、比較例のＮｏ．１５１〜Ｎｏ．１５３につい
ては、上記スラリーを脱水・乾燥・造粒後、ＣＩＰ成形
により成形体とした。

【００６１】ＥＳＣＡ（化学分析のための電子分光法）
及びＸ線回折を用いて上記実施例及び比較例各々の試料
の組成分析を行ったところ、表１２〜表１４に示すよう
に、ＳｉＣウイスカー、ＳｉＣ粒子、Ｒ₂Ｏ₃を固溶した
ＺｒＯ₂、Ｒ−Ｚｒ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎガラスと、Ｒ−Ｓｉ
−Ｏ結晶との複合相、サイアロン及び不可避不純物より
構成されていることが確認された。

【００６２】

【表１２】

【００６３】

【表１３】

【００６４】

【表１４】

【００６５】表１５及び表１６は、これらの試料（Ｎ
ｏ．１０１〜１９０）の配向性、相対密度、曲げ強度、
熱衝撃試験及び高温クリープ試験の結果を示したもので
ある。評価方法は上記実施例１と同様である。

【表１５】

【００６６】

【表１６】

【００６７】表１５び表１６ら明かなように、本実施例
の試料では相対密度が９９％以上であり、焼結体自体が
高密度になっていることがわかる。一方、比較例では、
ＳｉＣウイスカーまたはＳｉＣ粒子のいずれかの量が本
発明の範囲を越える場合、または複合相の量が本発明の
範囲未満である場合、またはＲ₂Ｏ₃を固溶したＺｒＯ₂
の量が本発明の範囲より少ない場合、のいずれかになる
と相対密度が９９％以下になり、焼結体の密度が低下し
ているのが明白である。

【００６８】また、本実施例の試料では、曲げ強度が室
温で１０５０ＭＰａ以上、１４００℃で２１０ＭＰａ以
上、熱衝撃試験のサイクル数が１６０以上、高温クリー
プ試験のひずみ量が０．９％以下であるのに対し、比較
例では、曲げ強度が室温で７５０ＭＰａ以下、１４００
℃で１００ＭＰａ以下、熱衝撃試験のサイクル数が９０
以下、高温クリープ試験のひずみ量が２．１％以上であ
り、本実施例の試料は、比較例と比べて、曲げ強度、熱
衝撃試験、高温クリープ試験共に、大幅に向上している
ことがわかる。

【００６９】以上説明した様に、本実施例のブレードに
よれば、サイアロンを主成分とするブレードの長手方向
に沿ってＳｉＣウイスカーを配向させたので、ＳｉＣウ
イスカー同士のネットワークの形成が抑制され、サイア
ロンを主成分とする焼結体の緻密性を向上させることが
できる。したがって、粒界層の厚みを減少させることが
でき、高温強度、耐熱性及び破壊靱性を向上させること
ができる。また、本実施例のブレードの製造方法におい
ても、上記実施例１と全く同様の効果を奏することがで
きる。

【００７０】（実施例４）本実施例は、表１７に示すよ
うに、上記実施例３のＮｏ．１０１，１１０，１２２の
３種類の試料のＳｉＣウイスカーの平均径を０．３〜５
μｍの範囲、平均長さを５〜２００μｍの範囲、ＳｉＣ
粒子の平均粒径を０．１〜５μｍの範囲になるように変
えたもので、これら以外の構成要素、製造方法及び評価
方法については、上記実施例３と全く同一である（Ｎ
ｏ．１６１〜Ｎｏ．１７０）。また、本発明の範囲から
外れた形状のＳｉＣウイスカー及びＳｉＣ粒子を用いた
試料も同時に作製し比較例とした（Ｎｏ．１８１〜Ｎ
ｏ．１８６）。さらに、本発明の範囲内の形状のＳｉＣ
ウイスカー及びＳｉＣ粒子を用いてＣＩＰ成形により成
形した試料も同時に作製し比較例とした（Ｎｏ．１８７
〜Ｎｏ．１９０）。

【００７１】

【表１７】

【００７２】表１８は、これらの試料（Ｎｏ．１６１〜
１９０）の配向性、相対密度、曲げ強度、熱衝撃試験及
び高温クリープ試験の結果を示したもので、評価方法は
上記実施例３と全く同様である。

【００７３】

【表１８】

【００７４】表１８から明かなように、本実施例の試料
では相対密度が９９％以上であり、焼結体自体が高密度
になっていることがわかる。一方、比較例ではＳｉＣウ
イスカーまたはＳｉＣ粒子の少なくともいずれか一方の
大きさが本発明の範囲を越える場合、相対密度が９９％
以下になり、焼結体の密度が低下しているのが明白であ
る。

【００７５】また、本実施例の試料では、曲げ強度が室
温で１０５０ＭＰａ以上、１４００℃で２１０ＭＰａ以
上、熱衝撃試験のサイクル数が１６５以上、高温クリー
プ試験のひずみ量が０．９％以下であるのに対し、比較
例では、曲げ強度が室温で７５０ＭＰａ以下、１４００
℃で１００ＭＰａ以下、熱衝撃試験のサイクル数が９０
以下、高温クリープ試験のひずみ量が２．１％以上であ
り、本実施例の試料は、比較例と比べて、曲げ強度、熱
衝撃試験、高温クリープ試験共に、大幅に向上している
ことがわかる。

【００７６】本実施例４のブレードによれば、サイアロ
ンを主成分とするブレードのＳｉＣウイスカーの平均径
を０．３〜５μｍ、平均長さを５〜２００μｍとし、前
記ＳｉＣ粒子の平均粒径を０．１〜５μｍとしたので、
ＳｉＣウイスカー同士のネットワークの形成が大きく抑
制されて、結晶粒を均一に粒成長させて焼結体の緻密性
を向上させることができ、高温強度、耐熱性及び破壊靱
性をさらに向上させることができる。また、本実施例の
ブレードの製造方法においても、上記実施例２と全く同
様の効果を奏することができる。

【００７７】

【発明の効果】以上説明した様に、本発明の請求項１記
載のセラミックス繊維強化タービン翼によれば、ＳｉＣ
ウイスカーを１０〜３０重量％、ＳｉＣ粒子を０．５〜
１０重量％、希土類元素及びＹより選択された１種以上
の酸化物を含むＺｒＯ₂を１〜１０重量％、希土類元素
及びＹより選択された１種以上、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｏ及びＮ
を含むガラスと、希土類元素及びＹより選択された１種
以上、Ｓｉ及びＯを含む結晶との複合物を１〜１０重量
％、残部がＳｉ₃Ｎ₄及び不可避不純物からなり、前記Ｓ
ｉＣウイスカーをタービン翼の一方向に沿って配向させ
たので、ＳｉＣウイスカー同士のネットワークの形成を
抑制することができ、Ｓｉ₃Ｎ₄を主成分とする焼結体の
緻密性を向上させることができる。したがって、粒界層
の厚みを減少させることができ、高温強度、耐熱性及び
破壊靱性を向上させることができる。

【００７８】請求項２記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼によれば、ＳｉＣウイスカーを１０〜３０重量
％、ＳｉＣ粒子を０．５〜１０重量％、希土類元素及び
Ｙより選択された１種以上の酸化物を含むＺｒＯ₂を１
〜１０重量％、希土類元素及びＹより選択された１種以
上、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｏ及びＮを含むガラスと、希土類元素
及びＹより選択された１種以上、Ｓｉ及びＯを含む結晶
との複合物を１〜１０重量％、残部がサイアロン及び不
可避不純物からなり、前記ＳｉＣウイスカーをタービン
翼の一方向に沿って配向させたので、ＳｉＣウイスカー
同士のネットワークの形成を抑制することができ、サイ
アロンを主成分とする焼結体の緻密性を向上させること
ができる。したがって、粒界層の厚みを減少させること
ができ、高温強度、耐熱性及び破壊靱性を向上させるこ
とができる。

【００７９】請求項３記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼によれば、前記ＳｉＣウイスカーの平均径を０．
３〜５μｍ、平均長さを５〜２００μｍとし、前記Ｓｉ
Ｃ粒子の平均粒径を０．１〜５μｍとしたので、ＳｉＣ
ウイスカー同士のネットワークの形成を大きく抑制する
ことができ、結晶粒を均一に粒成長させて焼結体の緻密
性を向上させることができる。したがって、高温強度、
耐熱性及び破壊靱性をさらに向上させることができる。

【００８０】請求項４記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼の製造方法によれば、少なくともＳｉ₃Ｎ₄とＳｉ
Ｃウイスカーを含むスラリーを鋳込み用金型に鋳込み、
該スラリー中のＳｉＣウイスカーをその長手方向が鋳込
み用金型の吸水面に対して平行になるように配向させた
成形体とし、次いで、該成形体を窒素雰囲気中にて焼成
して１次焼結体とし、該１次焼結体に窒素雰囲気中にて
熱間静水圧プレスを施し２次焼結体とするので、ＳｉＣ
ウイスカーの長手方向がタービン翼の長手方向に一致す
るように配向された、高温強度、耐熱性及び破壊靱性に
優れた緻密な焼結体を得ることができる。

【００８１】請求項５記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼の製造方法によれば、前記２次焼結体に、窒素雰
囲気中で前記１次焼結体の焼成温度より低い温度にて熱
処理を施すので、耐熱性及び破壊靱性、特に耐熱衝撃性
及び高温クリープ特性に優れた緻密な焼結体を得ること
ができる。

【００８２】請求項６記載のセラミックス繊維強化ター
ビン翼の製造方法によれば、前記スラリー中の固形分の
濃度を６０〜７５重量％としたので、該スラリーを鋳込
み用金型に鋳込む際に、該スラリー中のＳｉＣウイスカ
ーの長手方向が該鋳込み用金型の吸水面に対して平行に
なるように配向させることができる。したがって、Ｓｉ
Ｃウイスカーの長手方向がタービン翼の長手方向に一致
するように配向された、高温強度、耐熱性及び破壊靱性
に優れた緻密な焼結体を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１のセラミックス繊維強化ター
ビン翼を示す斜視図である。

【図２】本発明の実施例１のセラミックス繊維強化ター
ビン翼の、ＳｉＣウイスカーの配向方向が該鋳込み用金
型の吸水面に対して平行になるように鋳込まれた、その
表面の金属顕微鏡写真である。

【図３】本発明の実施例１のセラミックス繊維強化ター
ビン翼のＳｉＣウイスカーの配向方向が該鋳込み用金型
の吸水面に対して直角な方向の表面の金属顕微鏡写真で
ある。

【符号の説明】

１翼２，３支持部２ａ，３ａ支持板

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】エンジンのターボ・チャージャに用いら
れるタービン翼であって、ＳｉＣウイスカーを１０〜３０重量％、ＳｉＣ粒子を０．５〜１０重量％、希土類元素及びＹより選択された１種以上の酸化物を含
むＺｒＯ₂を１〜１０重量％、希土類元素及びＹより選択された１種以上、Ｚｒ、Ｓ
ｉ、Ｏ及びＮを含むガラスと、希土類元素及びＹより選
択された１種以上、Ｓｉ及びＯを含む結晶との複合物を
１〜１０重量％、残部がＳｉ₃Ｎ₄及び不可避不純物からなり、前記ＳｉＣウイスカーは、タービン翼の一方向に沿って
配向されてなることを特徴とするセラミックス繊維強化
タービン翼。
【請求項２】エンジンのターボ・チャージャに用いら
れるタービン翼であって、ＳｉＣウイスカーを１０〜３０重量％、ＳｉＣ粒子を０．５〜１０重量％、希土類元素及びＹより選択された１種以上の酸化物を含
むＺｒＯ₂を１〜１０重量％、希土類元素及びＹより選択された１種以上、Ｚｒ、Ｓ
ｉ、Ｏ及びＮを含むガラスと、希土類元素及びＹより選
択された１種以上、Ｓｉ及びＯを含む結晶との複合物を
１〜１０重量％、残部がサイアロン及び不可避不純物からなり、前記ＳｉＣウイスカーは、タービン翼の一方向に沿って
配向されてなることを特徴とするセラミックス繊維強化
タービン翼。
【請求項３】前記ＳｉＣウイスカーの平均径を０．３
〜５μｍ、平均長さを５〜２００μｍとし、前記ＳｉＣ
粒子の平均粒径を０．１〜５μｍとしたことを特徴とす
る請求項１または２のいずれか１項記載のセラミックス
繊維強化タービン翼。
【請求項４】少なくともＳｉ₃Ｎ₄とＳｉＣウイスカー
を含むスラリーを鋳込み用金型に鋳込み、該スラリー中
のＳｉＣウイスカーをその長手方向が該鋳込み用金型の
吸水面に対して平行になるように配向させた成形体と
し、次いで、該成形体を窒素雰囲気中にて焼成して１次
焼結体とし、該１次焼結体に窒素雰囲気中にて熱間静水
圧プレスを施し２次焼結体とすることを特徴とするセラ
ミックス繊維強化タービン翼の製造方法。
【請求項５】前記２次焼結体に、窒素雰囲気中で前記
１次焼結体の焼成温度より低い温度にて熱処理を施すこ
とを特徴とする請求項４記載のセラミックス繊維強化タ
ービン翼の製造方法。
【請求項６】前記スラリー中の固形分の濃度を６０〜
７５重量％とすることを特徴とする請求項４記載のセラ
ミックス繊維強化タービン翼の製造方法。