KR102387056B1 - 세라믹 접합체 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
제 1 산화알루미늄질 소결체와, 제 2 산화알루미늄질 소결체와, 제 1 산화알루미늄질 소결체와 제 2 산화알루미늄질 소결체 사이에 위치하는 산화알루미늄질 접합층과, 산화알루미늄질 접합층에 연결되는 산화알루미늄질 볼록부를 갖는 세라믹 합체로서, 산화알루미늄질 볼록부의 폐기공의 평균 지름이 제 1 산화알루미늄질 소결체 및 제 2 산화알루미늄질 소결체 각각의 폐기공의 평균 지름의 0.8배 이상 1.5배 이하이다.
Description
본 개시는 세라믹 접합체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
복수의 세라믹 소결체나 복수의 세라믹 성형체끼리를 일체화해서 얻어지는 세라믹 접합체는, 접합 부분이 접합되어 있지 않은 부분보다 기계적 강도가 낮아지는 경향이 있다.
특허문헌 1에는, 세라믹 소결체끼리의 사이에 접합재를 개재시켜서 압력을 가하면서 열처리함으로써, 세라믹 소결체끼리의 사이의 접합층의 기공 비율을 3∼30%로 제어함으로써 접합체의 변형을 억제하고, 접합체의 강도를 세라믹 소결체의 25∼80%의 범위로 제어할 수 있는 것이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 2에는 복수의 세라믹 성형체끼리를 접합하는 기술이 개시되고, 세라믹 성형체끼리의 접합 영역에 홈을 형성하고, 그 접합 영역에 슬러리를 부착시켜, 소성함으로써 높은 접합율을 갖는 세라믹 접합체가 얻어지는 것이 기재되어 있다.
본 개시의 세라믹 접합체는 제 1 산화알루미늄질 소결체와, 제 2 산화알루미늄질 소결체와, 상기 제 1 산화알루미늄질 소결체와 상기 제 2 산화알루미늄질 소결체 사이에 위치하는 산화알루미늄질 접합층과, 상기 산화알루미늄질 접합층에 연결되는 산화알루미늄질 볼록부를 갖는 세라믹 접합체로서, 상기 산화알루미늄질 볼록부의 폐기공의 평균 지름이, 상기 제 1 산화알루미늄질 소결체 및 상기 제 2 산화알루미늄질 소결체 각각의 폐기공의 평균 지름의 0.8배 이상 1.5배 이하이다.
또한, 본 개시의 세라믹 접합체의 제조 방법은, 산화알루미늄을 주성분으로 하는 분말과 수지를 함유하는 제 1 성형체, 및 산화알루미늄을 주성분으로 하는 분말과 수지를 함유하는 제 2 성형체를 준비하는 공정과, 산화알루미늄을 주성분으로 하는 분말과 셀룰로오스계 다당류와 용매를 함유하는 페이스트를 준비하는 공정과, 상기 제 1 성형체 및 상기 제 2 성형체 중 어느 하나의 표면에 상기 페이스트를 존재시키는 공정과, 상기 제 1 성형체와 상기 제 2 성형체 사이인 접합 영역으로부터 상기 페이스트가 돌출하도록 상기 제 1 성형체 및 상기 제 2 성형체를 합쳐서 복합 성형체로 하는 공정과, 상기 복합 성형체를 소성하는 공정을 갖는다.
도 1은 본 실시형태의 세라믹 접합체의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 2는 본 실시형태의 세라믹 접합체의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 실시형태의 세라믹 접합체의 일례를 나타내는 단면도이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태에 대해서 상세하게 설명한다. 단, 본 명세서의 전체 도면에 있어서, 혼동을 낳지 않는 한, 동일 부분에는 동일 부호를 붙이고 그 설명을 적시 생략한다.
도 1은 본 실시형태의 세라믹 접합체의 일례를 나타내는 사시도이고, 도 2는 본 실시형태의 세라믹 접합체의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 1, 도 2에 나타내는 세라믹 접합체(10)는 원통상이며, 치밀질의 제 1 산화알루미늄질 소결체(11)(이하, 치밀질의 제 1 산화알루미늄질 소결체(11)를 제 1 소결체(11)라고 한다.)와, 치밀질의 제 2 산화알루미늄질 소결체(12)(이하, 치밀질의 제 2 산화알루미늄질 소결체(12)를 제 2 소결체(12)라고 한다.)와, 제 1 소결체(11)와 제 2 소결체(12) 사이에 존재하고, 제 1 소결체(11)와 제 2 소결체(12)를 일체화하고 있는 치밀질의 산화알루미늄질 접합층(13)(이하, 산화알루미늄질 접합층(13)을 단지 접합층(13)이라고 한다.)과, 접합층(13)에 연결되는 산화알루미늄질 볼록부(14)(이하, 산화알루미늄질 볼록부(14)를 단지 볼록부(14)라고 한다.)를 갖고 있다. 세라믹 접합체(10)의 내부 공간은, 예를 들면 플라스마 생성용 가스 등의 유체가 공급, 배출되기 위한 유로이다.
플라스마 생성용 가스는, 예를 들면, SF6, CF4, CHF3, ClF3, NF3, C4F8, HF 등의 불소계 가스, Cl2, HCl, BCl3, CCl4 등의 염소계 가스이고, 세라믹 접합체(10)는 유로 부재로서 사용할 수 있다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 접합층(13)은 제 1 소결체(11)의 접합면(11a)과 제 2 소결체(12)의 접합면(12a) 사이에 있는 접합 영역에 존재하고 있다.
제 1 소결체(11), 제 2 소결체(12), 접합층(13) 및 볼록부(14)는, 모두 산화알루미늄을 주성분으로 하는 세라믹스이다.
여기에서, 본 실시형태에 있어서의 주성분이란, 세라믹스를 구성하는 전체 성분의 합계 100질량% 중, 가장 많은 성분을 말하고, 특히, 90질량% 이상, 또한 98질량%이면 좋다. 각 성분의 동정은 CuKα선을 사용한 X선 회절 장치로 행하고, 각 성분의 함유량은, 예를 들면 ICP(Inductively Coupled Plasma) 발광 분광 분석 장치 또는 형광 X선 분석 장치에 의해 구하면 좋다.
또한, 본 실시형태에 있어서의 치밀질이란, 세라믹 접합체(10)를 구성하는 각 부재의 단면에 있어서의 폐기공의 면적 비율이 8% 이하(0면적%를 제외한다)인 상태를 말한다.
볼록부(14)는 접합층(13)의 외측으로 돌출되어 있고, 접합층(13)에 연결되어 있다. 바꿔 말하면, 볼록부(14)는 접합층(13)의 내측면 및 외측면 중 적어도 어느 하나를 덮도록 배치되어 있다. 도 1, 도 2에 나타내는 세라믹 접합체(10)에서는, 볼록부(14)는 접합층(13)의 내측면인 내주면을 덮고 있다.
일반적으로, 세라믹 접합체(10)를 구성하는 각 부재는, 폐기공 등의 파괴원이 커질수록 깨지기 쉽고, 또한, 파괴원과 소결체의 표면의 거리가 작아질수록 깨지기 쉽다. 따라서, 볼록부(14)의 기공, 특히, 개기공보다 통상 많이 존재하는 폐기공의 크기를 작게 할 수 있으면, 깨지기 어렵고 신뢰성이 우수한 세라믹 접합체(10)가 된다.
이와 같은 관점으로부터, 본 개시의 세라믹 접합체(10)는 볼록부(14)의 폐기공의 평균 지름을, 제 1 소결체(11) 및 제 2 소결체(12)의 각각의 폐기공의 평균 지름의 0.8배 이상 1.5배 이하로 한 것이다.
볼록부(14)와, 제 1 소결체(11) 및 제 2 소결체(12)의 폐기공의 평균 지름이 각각 크게 다르면, 강도나 파괴 인성, 열전도율 등의 특성이 국소적으로 크게 다르게 된다. 그래서, 볼록부(14)의 폐기공의 평균 지름을, 제 1 소결체(11) 및 제 2 소결체(12)의 각각의 폐기공의 평균 지름의 0.8배 이상 1.5배 이하로 했다.
볼록부(14)의 폐기공의 평균 지름이 제 1 소결체(11) 및 제 2 소결체(12)의 폐기공의 평균 지름의 1.5배 이하이면, 파괴원이 되는 폐기공이 지나치게 커지지 않으므로, 볼록부(14)의 폐기공을 기점으로 해서 세라믹 접합체(10)가 파괴되는 것을 억제할 수 있다.
또한, 볼록부(14)의 폐기공의 평균 지름을 제 1 소결체(11) 및 제 2 소결체(12)의 각각의 폐기공의 평균 지름보다 작게 해도 좋다. 이와 같은 구성으로 하면, 볼록부(14)의 기계적 강도를 제 1 소결체(11) 및 제 2 소결체(12)의 기계적 강도보다 높게 하는 것이 가능해진다.
또한, 볼록부(14)의 폐기공의 무게중심간 거리의 왜도(Sk)의 절대치가 제 1 소결체(11) 및 제 2 소결체(12) 각각의 무게중심간 거리의 왜도(Sk)의 절대치보다 작은 영역을 갖고 있어도 좋다.
이와 같은 구성이면, 볼록부(14)의 폐기공의 무게중심간 거리의 분포 쪽이 제 1 소결체(11) 및 제 2 소결체(12) 각각의 무게중심간 거리의 분포보다 정규 분포에 가까워지므로, 볼록부(14) 내에 있어서의 잔류 응력의 편차가 저감되어 신뢰성이 향상된다.
또, 본 개시에 있어서의 폐기공의 무게중심간 거리란, 이웃하는 폐기공의 무게중심끼리를 연결하는 직선거리이다.
또한, 왜도(Sk)란, 분포가 정규 분포로부터 얼마만큼 변형되어 있는지, 즉 분포의 좌우 대칭성을 나타내는 지표(통계량)이고, 왜도(Sk)>0일 경우, 분포의 아래쪽은 우측을 향하고, 왜도(Sk)=0일 경우, 분포는 좌우 대칭의 정규 분포로 되고, 왜도(Sk)<0일 경우, 분포의 아래쪽은 좌측을 향한다.
폐기공의 무게중심간 거리의 왜도(Sk)는, Excel(등록상표, Microsoft Corporation)에 구비되어 있는 함수 SKEW를 이용하여 구하면 좋다.
또한, 볼록부(14)의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 볼록부(14)의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값이, 제 1 소결체(11)의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 제 1 소결체(11)의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값의 0.4배 이상이며, 제 2 소결체(12)의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 제 2 소결체(12)의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값의 0.4배 이상이라도 좋다.
볼록부(14)의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 볼록부(14)의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값이란, 볼록부(14)에 있어서의 이웃하는 폐기공의 간격의 평균치로 바꿔 말할 수 있다. 이 간격이 넓을수록 이웃하는 폐기공이 연통하기 어려운 것을 의미한다.
이와 같은 구성이면, 볼록부(14)에 있어서의 이웃하는 폐기공의 간격이 넓으므로, 가열 및 냉각이 되풀이되어도 폐기공끼리가 연통하기 어려워지기 때문에, 볼록부(14)의 기계적 강도를 유지할 수 있다.
또한, 볼록부(14)의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 볼록부(14)의 폐기공의 평균치를 뺀 값을, 5㎛ 이상 15㎛ 이하로 해도 좋다. 이 값이 5㎛ 이상이면, 가열 및 냉각이 되풀이되어도 폐기공끼리가 연통하기 어려워지고, 볼록부(14)의 기계적 강도를 유지할 수 있음과 아울러, 유체가 내부 공간으로부터 외부 공간을 향해서 누설되기 어려워진다. 또한, 상기 거리가 15㎛ 이하이면, 이웃하는 폐기공의 간격이 좁으므로, 크랙이 발생했다고 해도 폐기공으로 그 진전이 차단될 확률이 높아지기 때문에, 볼록부(14)가 부분적으로 결손될 우려가 저감된다.
또한, 볼록부(14)의 폐기공의 원 상당 지름의 왜도(Sk)는, 볼록부(14)의 폐기공의 무게중심간 거리의 왜도(Sk)보다 커도 좋다.
이와 같은 구성이면, 볼록부(14)에 있어서의 이웃하는 폐기공의 간격의 분포가 정의 방향으로 치우치므로, 가열 및 냉각이 되풀이되어도 폐기공끼리가 연통하기 어려워지기 때문에 볼록부의 기계적 강도를 유지할 수 있다.
폐기공의 원 상당 지름의 왜도(Sk)도, Excel(등록상표, Microsoft Corporation)에 구비되어 있는 함수 SKEW를 이용하여 구하면 좋다.
또한, 볼록부(14)의 폐기공의 원형도의 평균치를 0.78 이상으로 해도 좋다. 볼록부(14)의 폐기공의 원형도의 평균치가 이 범위이면, 폐기공의 형상이 구상에 가까워져, 폐기공 근방에 있어서의 응력 집중이 생기기 어려워지므로 기계적 강도를 유지할 수 있다.
본 개시의 세라믹 접합체(10)의 볼록부(14)의 폐기공의 면적 비율은, 2면적 % 이하로 해도 좋고, 또한, 볼록부(14)의 폐기공의 최대 지름은 5㎛ 이하로 해도 좋다. 볼록부(14)의 폐기공의 면적 비율 및 최대 지름이 상술한 범위이면 파괴원인 폐기공이 작아지므로 깨지기 어려운 것으로 된다.
또한, 세라믹 접합체(10)를 깨지기 어렵게 하기 위해서, 볼록부(14)의 폐기공의 면적 비율은 1.5면적% 이하로 해도 좋다. 또한, 세라믹 접합체(10)를 깨지기 어렵게 하기 위해서, 볼록부(14)의 폐기공의 최대 지름은 4㎛ 이하, 3㎛ 이하로 해도 좋다.
또한, 볼록부(14)의 폐기공의 평균 지름은 1.5㎛ 이하로 해도 좋다. 폐기공의 평균 지름이 이 범위이면, 파괴원인 폐기공이 작으므로 기계적 강도 및 강성을 높게 할 수 있다.
또한, 볼록부(14)의 폐기공의 최대 지름과 볼록부(14)의 폐기공의 평균 지름의 비율(폐기공의 최대 지름/폐기공의 평균 지름)은 3 이하라도 좋다. (폐기공의 최대 지름/폐기공의 평균 지름)이 이 범위이면, 비정상적으로 큰 폐기공이 없으므로 가열 및 냉각이 되풀이되어도 폐기공끼리가 연통하기 어려워져서, 볼록부(14)의 기계적 강도를 유지할 수 있음과 아울러, 유체가 내부 공간으로부터 외부 공간을 향해서 누설되기 어려워진다.
또한, 볼록부(14)의 최대 높이(도 2에 나타내는 예에서는, 접합층(13)의 내측면으로부터 법선 방향을 향하는 최대 높이)는, 예를 들면 400㎛ 이상 650㎛ 이하이다. 접합층(13)의 두께는, 예를 들면 0.7mm 이상 1.3mm 이하이다.
또한, 볼록부(14)의 표면을 곡면상으로 해도 좋다. 볼록부(14)의 표면이 곡면상이면, 노출되는 표면이 코너부를 가질 경우보다 응력 집중이 생기기 어려우므로 기계적 강도를 유지할 수 있다.
이들 각 부재의 폐기공의 평균 지름, 최대 지름, 면적 비율, 무게중심간 거리 및 원형도는, 이하의 방법에 의해 측정한다.
우선, 제 1 소결체(11), 제 2 소결체(12) 및 볼록부(14)의 단면을 경면 가공하고, 각 부재의 단면을, 주사형 전자 현미경을 이용하여 배율을 500배로 해서, 예를 들면, 횡방향의 길이를 256㎛, 종방향의 길이를 192㎛로 하는 관찰 범위를 설정한다.
이 관찰 범위를 관찰의 대상으로 해서, 화상 해석 소프트 「A조쿤(Ver 2.52)」(등록상표, 아사히 카세이 엔지니어링(주)제, 이하, 단지 화상 해석 소프트로 기재한다.)의 입자 해석이라는 방법을 적용하여, 폐기공의 평균 지름, 최대 지름, 면적 비율 및 원형도를 구할 수 있다. 또, 폐기공의 평균 지름은 원 상당 지름의 평균치이며, 폐기공의 최대 지름은 원 상당 지름의 최대치이다.
또한, 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치는, 화상 해석의 무게중심간 거리법이라고 하는 방법을 적용해서 구할 수 있다.
해석시, 입자 해석 및 무게중심간 거리법의 설정 조건인 입자의 명도를 암(暗), 2치화의 방법을 수동, 역치를 70∼100, 소도형 제거 면적을 0.3㎛2 및 잡음 제거 필터를 유(有)로 한다.
또, 상술의 측정시, 역치는 70∼100으로 했지만, 관찰 범위인 화상의 밝기 에 따라서 역치를 조정하면 좋고, 입자의 명도를 암, 2치화의 방법을 수동으로 하고, 소도형 제거 면적을 0.3㎛2 및 잡음 제거 필터를 유로 한 뒤에, 화상에 나타나는 마커가 폐기공의 형상과 일치하도록 역치를 조정하면 좋다.
이어서, 본 개시의 세라믹 접합체의 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 개시의 세라믹 접합체의 제조 방법은, 산화알루미늄을 주성분으로 하는 분말과 수지를 함유하는 제 1 성형체, 및 산화알루미늄을 주성분으로 하는 분말과 수지를 함유하는 제 2 성형체를 준비하는 공정과, 산화알루미늄을 주성분으로 하는 분말과 셀룰로오스계 다당류와 용매를 함유하는 페이스트를 준비하는 공정과, 제 1 성형체 및 제 2 성형체 중 어느 하나의 표면에 페이스트를 존재시키는 공정과, 제 1 성형체와 제 2 성형체의 사이인 접합 영역으로부터 페이스트가 돌출하도록 제 1 성형체 및 제 2 성형체를 합쳐서 복합 성형체로 하는 공정과, 복합 성형체를 소성하는 공정을 갖는다.
여기에서, 분말에 있어서의 주성분이란, 분말의 합계 100질량% 중 90질량% 이상의 성분을 말한다. 용매는 물을 사용하면 좋다. 또한, 에탄올 등의 유기 용제를 사용해도 좋다.
이어서, 상온에서 습도를 조정하여 12시간 이상 48시간 이하 유지함으로써 페이스트를 건조시킨다. 그런 뒤, 대기 분위기 중에서 1500℃ 이상 1700℃ 이하의 온도로 5시간 이상 8시간 이하 유지하여 복합 성형체를 소성함으로써, 세라믹 접합체를 얻을 수 있다.
복합 성형체에 있어서의 제 1 성형체는 소성 후에 제 1 소결체로 되고, 제 2 성형체는 소성 후에 제 2 소결체로 된다. 제 1 성형체와 제 2 성형체 사이에 개재하는 페이스트는 소성 후에 접합층이 되고, 제 1 성형체와 제 2 성형체 사이로부터 외측으로 흘러나온 페이스트는 소성 후에 볼록부가 된다.
따라서, 페이스트를 어떻게 제작할지가 중요하고, 또한, 성형용 바인더의 종류가 중요하다.
우선, 제 1 성형체 및 제 2 성형체의 제조 방법에 대하여 설명한다.
수산화마그네슘을 산화물(MgO)로 환산해서 0.3질량%, 산화규소를 0.04질량%, 탄산칼슘을 산화물(CaO)로 환산해서 0.02질량%, 잔부가 산화알루미늄으로 이루어지는 분말이 되도록 칭량한 혼합 분말을 물 등의 용매와 함께 회전밀에 투입하여, 순도가 99.5% 이상 99.99% 이하의 산화알루미늄으로 이루어지는 세라믹스 볼로 혼합한다.
이어서, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜이나 아크릴 수지 등의 성형용 바인더를 첨가한 후, 혼합해서 슬러리를 얻는다. 여기에서, 성형용 바인더의 첨가량은 혼합 분말 100질량부에 대하여 합계 2질량부 이상 10질량부 이하로 한다.
이어서, 분무 건조 장치를 이용하여 슬러리를 분무 건조시킴으로써 입자화한 과립을 얻는다. 이 과립을 예를 들면 압력을 80MPa 이상 100MPa 이하로 해서 CIP법에 의해 제 1 성형체를 얻는다. 또한, 동일한 방법으로 제 2 성형체를 얻는다.
이어서, 페이스트의 제조 방법에 대하여 설명한다.
성형체의 제조 방법에서 설명한 혼합 분말에 대하여, 물 등의 용매를 체적비로 혼합 분말:용매=55∼60:40∼45로 되도록 추가하고, 이 용매와 혼합 분말의 합계를 100질량부로 한다. 이 100질량부에 대하여, 8질량부 이상 20질량부 이하의 셀룰로오스계 다당류를 추가하고, 이것들을 교반 장치 내의 수납 용기에 넣어 혼합·교반하여 페이스트를 얻는다.
여기에서, 셀룰로오스계 다당류는, 예를 들면, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 에틸메틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 히드록시에틸메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 카르복시메틸에틸셀룰로오스 및 카르복시에틸셀룰로오스 중 적어도 어느 하나이다.
여기에서, 볼록부의 폐기공의 평균 지름이, 제 1 소결체 및 제 2 소결체의 폐기공의 평균 지름의 0.8배 이상 1.5배 이하인 세라믹 접합체를 얻기 위해서는, 교반 장치의 자전 회전수를 1200rpm 이상 1600rpm 이하로 하고, 회전 시간을 5분 이상 15분 이하로 하면 좋다.
또한, 볼록부의 폐기공의 평균 지름이, 제 1 소결체 및 제 2 소결체의 각각의 폐기공의 평균 지름보다 작은 세라믹 접합체를 얻기 위해서는, 회전수를 높게 해서 1400rpm 이상 1600rpm 이하로 하고, 회전 시간을 5분 이상 15분 이하로 하면 좋다.
또한, 볼록부의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 볼록부의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값이, 제 1 소결체의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 제 1 소결체의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값의 0.4배 이상의 세라믹 접합체를 얻기 위해서는, 상기 교반 후, 또한, 수납 용기에 자전 및 공전을 동시에 부여하고, 자전의 회전수 및 공전의 회전수 모두 800rpm 이상 1200rpm 이하로 해서 2분 이상 5분 이하 회전시킴으로써 교반하면 좋다. 볼록부의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 볼록부의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값이, 제 2 소결체의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 제 2 소결체의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값의 0.4배 이상의 세라믹 접합체를 얻을 경우도 상술한 방법과 동일한 방법을 사용하면 좋다.
또한, 볼록부의 폐기공의 원형도의 평균치가 0.78㎛ 이상인 세라믹 접합체를 얻기 위해서는, 상기 자전의 회전수 및 상기 공전의 회전수도 1000rpm 이상 1200rpm 이하로 하면 좋다.
그리고, 상기 페이스트를 제 1 성형체 및 제 2 성형체 중 적어도 어느 하나의 대향면에 도포한 후, 대향면끼리를 마주 향한 상태로 하여 제 1 성형체 및 제 2 성형체를, 예를 들면 압력을 20kPa 이상 40kPa 이하로 해서 가압함으로써, 볼록부의 전구체를 구비한 복합 성형체를 얻는다.
이어서, 상온에서 습도를 조정하면서 12시간 이상 48시간 이하 유지함으로써 페이스트를 건조시킨다. 그런 뒤, 대기 분위기 중에서 1500℃ 이상 1700℃ 이하의 온도로 5시간 이상 8시간 이하 유지해서 복합 성형체를 소성함으로써 세라믹 접합체를 얻을 수 있다. 상술한 바와 같이, 본 개시의 세라믹 접합체는 신뢰성이 우수하기 때문에, 플라스마 생성용 가스 등의 유체를 공급, 배출하는 통상의 유로 부재 이외에, 환상의 유로 부재, 아르곤, 헬륨, 물 등의 냉각용 유체를 공급, 배출하는 원통상, 환상 등으로 형성된 유로 부재, 두께 방향으로 다수의 유로를 구비하는 샤워 플레이트 등에 사용할 수 있다.
(실시예)
우선, 수산화마그네슘을 산화물(MgO)로 환산해서 0.3질량%, 산화규소를 0.04질량%, 탄산칼슘을 산화물(CaO)로 환산해서 0.02질량%, 잔부가 산화알루미늄으로 이루어지는 분말이 되도록 칭량한 혼합 분말을 물과 함께 회전밀에 투입하여, 순도가 99.8%인 산화알루미늄으로 이루어지는 세라믹스 볼로 혼합했다.
이어서, 성형용 바인더로서 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 및 아크릴 수지를 용매에 첨가한 후, 혼합해서 슬러리를 얻었다. 여기에서, 성형용 바인더의 첨가량은 혼합 분말 100질량부에 대하여 합계 3질량부로 했다.
이어서, 분무 건조 장치를 이용하여 슬러리를 분무 건조시킴으로써 입자화한 과립을 얻었다. 이 과립을, 압력을 30kPa로 해서 CIP법에 의해 성형하고, 제 1 소결체의 전구체인 각기둥상의 제 1 성형체를 얻었다. 또한, 동일한 방법으로 제 2 소결체의 전구체인 각기둥상의 제 2 성형체를 얻었다.
이어서, 상술의 혼합 분말과 용매인 물을 57:43의 체적비로 한 합계 100질량부에 대하여, 셀룰로오스계 다당류를 19질량부 첨가하고, 교반 장치 내의 수납 용기에 넣어, 표 1에 나타내는 조건으로 혼합·교반하여 페이스트를 얻었다.
또한, 비교예로서 셀룰로오스계 다당류를 사용하지 않고, 아크릴계 바인더를 19질량부 첨가하고, 표 1에 나타내는 조건으로 혼합·교반하여 비교용 페이스트를 준비했다.
또, 표 1에서 자전(첫회)이라고 적은 것은, 교반 장치로 수납 용기를 자전시켜서 혼합·교반한 것을 의미한다. 또한, 표 1에서 자전·공전이라고 적은 것은, 자전(첫회) 후에, 추가로 교반 장치로 수납 용기를 자전·공전시켜서 혼합·교반한 것을 의미한다. 자전·공전에 있어서의 자전과 공전의 회전수는 동일하다.
그리고, 표 1에 나타내는 조건으로 제작한 페이스트를 각각 제 2 성형체의 대향면에 도포한 후, 대향면끼리를 마주 향한 상태로 하여 제 1 성형체 및 제 2 성형체를, 압력을 96MPa로 해서 가압함으로써, 제 1 성형체 및 제 2 성형체 사이의 접합 영역으로부터 페이스트를 돌출시켜서 복합 성형체를 얻었다.
이어서, 상온에서 30시간 유지함으로써 페이스트를 건조시켰다. 그런 뒤, 대기 분위기 중에서 1600℃로 5시간 유지해서 복합 성형체를 소성함으로써, 세라믹 접합체인 시료 No.1∼10을 얻었다.
시료 No.1∼10으로부터 각각 시험편을 제작하고, JIS R 1601:2008에 준거하여 3점 굽힘 강도를 측정했다. 또, 저항면에는 C면 가공만을 실시했지만, 연삭, 연마 가공은 실시하지 않고, 베이킹면을 저항면으로서 측정했다.
또, 어느 시험편이나 접합층이 길이 방향의 중앙에 위치하도록 배치했다.
또한, 시험편의 두께 방향으로 평행한 단면을 다이아몬드 연마입자로 연마하여 얻어지는, 제 1 소결체, 제 2 소결체 및 접합층의 각 경면을 대상으로 해서 횡방향의 길이:256㎛, 종방향의 길이:192㎛로 하는 SEM 관찰 범위를 설정한 후, 화상 해석 소프트의 입자 해석 및 무게중심간 거리법을 적용하여 표 1에 나타내는 폐기공 등을 측정했다.
또, 표 1에 나타내는 소결체의 폐기공의 평균 지름은, 제 1 소결체 및 제 2 소결체에 포함되는 폐기공의 평균 지름이다. 측정의 결과, 제 1 소결체 및 제 2 소결체에 포함되는 폐기공의 평균 지름은 동일했으므로 생략해서 기재한다.
또한, 표 1에 나타내는 폐기공간 거리의 비율이란, 볼록부의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 볼록부의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값과, 제 1 소결체의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 제 1 소결체의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값의 비율 및 제 2 소결체의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 제 2 소결체의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값의 비율을 생략해서 기재한 것이다.
폐기공간 거리의 비율에 대해서도, 제 1 소결체와 제 2 소결체에서 같았으므로 생략해서 기재한다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 아크릴계 바인더를 첨가해서 제작한 비교용 페이스트를 사용한 시료 No.1, 2에서는, 볼록부의 폐기공의 평균 지름이 제 1 소결체 및 제 2 소결체의 폐기공의 평균 지름의 1.5배를 초과하여 볼록부로부터 파괴되어 있고, 다른 시료와 비교하면 강도가 낮게 되어 있다.
한편, 볼록부의 폐기공의 평균 지름이, 제 1 소결체 및 제 2 소결체의 폐기공의 평균 지름의 0.8배 이상 1.5배 이하인 시료 No.3∼11은, 시료 No.1, 2보다 높은 강도를 나타내고 있다.
특히, 볼록부의 폐기공의 평균 지름이, 제 1 소결체 및 제 2 소결체의 폐기공의 평균 지름보다 작은 시료 No.5∼11은 강도가 높게 되어 있다.
또한, 시료 No.6∼10에서는, 볼록부의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 볼록부의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값이, 소결체의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 소결체의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값이 커지면, 높은 강도를 나타내는 경향이 확인되었다.
또한, 시료 No.6∼10에서는, 볼록부의 폐기공의 원형도의 평균치가 클수록 높은 강도를 나타내는 경향이 확인되었다.
10 : 세라믹 접합체
11 : 제 1 소결체
12 : 제 2 소결체
13 : 접합층
14 : 볼록부
11 : 제 1 소결체
12 : 제 2 소결체
13 : 접합층
14 : 볼록부
Claims (7)
- 제 1 산화알루미늄질 소결체와, 제 2 산화알루미늄질 소결체와, 상기 제 1 산화알루미늄질 소결체와 상기 제 2 산화알루미늄질 소결체 사이에 위치하는 산화알루미늄질 접합층과, 상기 산화알루미늄질 접합층에 연결되는 산화알루미늄질 볼록부를 갖는 세라믹 접합체로서,
상기 산화알루미늄질 볼록부의 폐기공의 평균 지름이, 상기 제 1 산화알루미늄질 소결체 및 상기 제 2 산화알루미늄질 소결체의 각각의 폐기공의 평균 지름의 0.8배 이상 1.5배 이하이고,
상기 산화알루미늄질 볼록부의 폐기공의 무게중심간 거리의 왜도(Sk)의 절대치가 상기 제 1 산화알루미늄질 소결체 및 상기 제 2 산화알루미늄질 소결체의 각각의 무게중심간 거리의 왜도(Sk)의 절대치보다 작은 영역을 갖는 세라믹 접합체. - 제 1 산화알루미늄질 소결체와, 제 2 산화알루미늄질 소결체와, 상기 제 1 산화알루미늄질 소결체와 상기 제 2 산화알루미늄질 소결체 사이에 위치하는 산화알루미늄질 접합층과, 상기 산화알루미늄질 접합층에 연결되는 산화알루미늄질 볼록부를 갖는 세라믹 접합체로서,
상기 산화알루미늄질 볼록부의 폐기공의 평균 지름이, 상기 제 1 산화알루미늄질 소결체 및 상기 제 2 산화알루미늄질 소결체의 각각의 폐기공의 평균 지름의 0.8배 이상 1.5배 이하이고,
상기 산화알루미늄질 볼록부의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 상기 산화알루미늄질 볼록부의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값이, 상기 제 1 산화알루미늄질 소결체의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 상기 제 1 산화알루미늄질 소결체의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값의 0.4배 이상이고, 상기 제 2 산화알루미늄질 소결체의 폐기공의 무게중심간 거리의 평균치로부터 상기 제 2 산화알루미늄질 소결체의 폐기공의 평균 지름을 뺀 값의 0.4배 이상인 세라믹 접합체. - 제 1 산화알루미늄질 소결체와, 제 2 산화알루미늄질 소결체와, 상기 제 1 산화알루미늄질 소결체와 상기 제 2 산화알루미늄질 소결체 사이에 위치하는 산화알루미늄질 접합층과, 상기 산화알루미늄질 접합층에 연결되는 산화알루미늄질 볼록부를 갖는 세라믹 접합체로서,
상기 산화알루미늄질 볼록부의 폐기공의 평균 지름이, 상기 제 1 산화알루미늄질 소결체 및 상기 제 2 산화알루미늄질 소결체의 각각의 폐기공의 평균 지름의 0.8배 이상 1.5배 이하이고,
상기 산화알루미늄질 볼록부의 폐기공의 원 상당 지름의 왜도(Sk)는, 상기 산화알루미늄질 볼록부의 폐기공의 무게중심간 거리의 왜도(Sk)보다 큰 세라믹 접합체. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 산화알루미늄질 볼록부의 폐기공의 평균 지름이, 상기 제 1 산화알루미늄질 소결체 및 상기 제 2 산화알루미늄질 소결체의 각각의 폐기공의 평균 지름보다 작은 세라믹 접합체. - 제 1 항에 있어서,
상기 산화알루미늄질 볼록부의 폐기공의 원형도의 평균치가 0.78 이상인 세라믹 접합체. - 삭제
- 삭제
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