JP7439239B2 - 流路部材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
セラミック粉末を成形した第1成形体と第2成形体とを準備する工程と、
第1成形体の上面に、深さが幅よりも大きい第1の流路となる溝を形成する工程と、
溝を形成した第1成形体の上面および第2成形体の下面の少なくとも一方にセラミック粉末を含む接合用ペーストを塗布する工程と、
ペーストを介して第1成形体と第2成形体とを積層した積層体を形成する工程と、
積層体を焼成温度よりも低い温度に加熱して脱脂する工程と、
積層体を焼成して、厚みが50mm以上で、平面視の面積が直径350mmの円の面積以上である緻密質セラミック体からなる流路部材を作製する工程と、
を含む。
セラミック粉末を成形した第1成形体と第2成形体と第3成形体を準備する工程と、
第1成形体の上面に、深さが幅よりも大きい第1の流路となる第1の溝を形成し、第3成形体の上面に、深さが幅よりも大きい第2の流路となる第2の溝を形成する工程と、
第1の溝を形成した第1成形体の上面および前記第3成形体の下面の少なくとも一方にセラミック粉末を含む接合用ペーストを塗布する工程と、
第2の溝を形成した第3成形体の上面および第2成形体の下面の少なくとも一方にセラミック粉末を含む接合用ペーストを塗布する工程と、
接合用ペーストを介して第1成形体の上面と第3成形体の下面とを重ね合わせ、かつ接合用ペーストを介して第3成形体の上面と第2成形体の下面とを重ね合わせて、第1成形体と第3成形体と第2成形体とをこの順で積層した積層体を形成する工程と、
積層体を焼成温度よりも低い温度に加熱して脱脂する工程と、
積層体を焼成して、厚みが50mm以上で、平面視の面積が直径350mmの円の面積以上である緻密質セラミック体からなる流路部材を作製する工程と、
を含む。
なお、以下の説明で用いられる図は模式的なものであり、図面上の寸法比率などは現実のものとは必ずしも一致していない。
コージェライト質焼結体は、CuKα線を用いたX線回折装置(XRD)を用いて成分を同定した後、リートベルト法を用いて、各成分の含有量を求めればよい。
第1セラミック基板43、第2セラミック基板44、第3セラミック基板45、第2セラミック接合層17および第3セラミック接合層18のそれぞれの線膨張率をほぼ同等にすることができるので、加熱および冷却が繰り返される環境で用いられても、長期間に亘って用いることができる。
第1の流路6は、第1の流路6を形成する内周面(すなわち側面)と、第3セラミック基板45の下面(すなわち第1の流路6の上面)とを接続する第1凸部20を備えていてもよい。すなわち、第1の流路6の上面と側面とを接続する第1凸部20を備えていてもよい。
第1凸部20を備えることで、第1の流路6を形成する内周面と、第3セラミック基板45の下面との接合強度が向上すると共に、第1流路6内の気密性も確保することができ、さらに振動等の機械的な外乱に対する耐性が向上する。第1凸部20は、例えば、環状の第1の流路6に沿って延びる環状である。
第2凸部21を備えることで、第2の流路7を形成する内周面と、第2セラミック基板44の下面との接合強度が向上するので、振動等の機械的な外乱に対する耐性が向上する。
第1凸部20および第2凸部21の少なくともいずれかは、環状であり、間欠的な環状も含む。
閉気孔のアスペクト比とは、閉気孔の最小幅に対する閉気孔の最大長を比で示した値であり、この値が1に近いほど、真円に近くなる。
閉気孔を複数有することで、応力が緩和され、閉気孔のアスペクト比の平均値が2以下であると、真球に近い閉気孔が多くなるため、閉気孔の周辺に生じる応力が低減し、この周辺を起点とするクラックが生じにくくなる。
第1凸部20および第2凸部21にそれぞれ含まれる閉気孔のアスペクト比の測定は、例えば、走査型電子顕微鏡を用いた断面観察で行ってもよい。測定対象とする第1凸部20および第2凸部21の一部を含む試料を切り出して、ポリエステル系の樹脂に埋め込んで円柱状の試料とする。ここで、試料の断面は、ダイヤモンド砥粒を用いて鏡面加工してもよい。倍率は、例えば、500倍に設定してもよい。試料の断面を観察の対象とする観察範囲は、例えば、横方向の長さを256μm、縦方向の長さを192μmに設定してもよい。
解析に際し、粒子解析の設定条件である粒子の明度を暗、2値化の方法を手動、しきい値を70~100、小図形除去面積を0.3μm2および雑音除去フィルタを有とする。
なお、上述の測定に際し、しきい値は70~100としたが、観察範囲である画像の明るさに応じて、しきい値を調整すればよく、粒子の明度を暗、2値化の方法を手動とし、小図形除去面積を0.3μm2および雑音除去フィルタを有とした上で、画像に現れるマーカーが閉気孔の形状と一致するように、しきい値を調整すればよい。
なお、上記と逆に、流体流入孔10aを流体流出孔とし、流体流出孔10bを流体流入孔として用いてもよい。流体流入孔10aと流体流出孔10bの両方を下面42と接続させて流体を供給してもよいし、両方を側面に接続させて流体を供給してもよい。
第1の流路6および第2の流路7は、平面視で中心領域から外周領域にかけて断面積が大きくまたはピッチが狭くなっていると、面積(体積)の大きい外周領域を脱脂しやすい。また、脱脂孔となる外部との連通孔が側面だけでなく、上面41、下面42にも形成されていると、側面から遠い中心領域を脱脂しやすい。
まず、緻密質セラミック体がアルミナ質焼結体である場合、まず、水酸化マグネシウムを酸化物(MgO)に換算して0.3質量%~0.42質量%、酸化珪素を0.03質量%~0.05質量%、炭酸カルシウムを酸化物(CaO)に換算して0.01質量%~0.02質量%、残部が酸化アルミニウムからなる粉末となるように秤量した混合粉末を水等の溶媒とともに回転ミルに投入して、純度が99.5質量%以上99.99質量%以下の酸化アルミニウムからなるセラミックスボールで所定の粒径となるまで粉砕する。
次に、スラリーをスプレードライにて造粒する。造粒したセラミック粉末を種々の成形方法、例えば、CIP(Cold Isostatic Pressing)法を用い、成形圧を、例えば、80MPa以上150MPa以下として成形体を作製する。この際に、後述する第1成形体11と第2成形体12と第3成形体13を、緻密質セラミック体における主成分が互いに同じ組成となるように作製するのがよい。
第2成形体12および第3成形体13には、吸引孔8となる貫通孔8aを形成しておくのがよい。
このようにして、厚みが50mm以上、直径が350mm以上の円形の緻密質セラミック体からなる流路部材を得ることができる。
ここで、セルロース系多糖類は、例えば、メチルセルロース、エチルセルロース、エチルメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルエチルセルロースおよびカルボキシエチルセルロースの少なくともいずれかである。
なお、第2成形体12と第3成形体13と第1成形体11とを一体化できる限りは、他の組成の接合用ペーストを用いてもよい。また、第1凸部20および第2凸部21は、例えば、図5に示す第1成形体11と第2成形体12と第3成形体13を接合用ペーストを介して積層する際、第1成形体11と第3成形体13との間に接合用ペーストを第1の流路6内にはみ出すように塗布することにより形成することができる。
次に、有機バインダーを添加した後、スラリーを得る。有機バインダーとしては、合成樹脂であればよく、ロジンエステル、エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、ブチラール樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレンオキサイド系樹脂、ポリ(2-エチルオキサゾリン)系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリアクリル酸系樹脂、ポリメタクリル酸系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アルキッド樹脂、ポリベンジル、ポリm-ジビニルベンゼン、ポリスチレン等を用いることができる。
ここで、用いる接合用ペーストは、上記混合粉末、溶媒および有機バインダーを混合させたものが使用される。
有機バインダーは、芳香族系の樹脂、例えばフェノール樹脂、ポリベンジル、ポリm-ジビニルベンゼン、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリスチレン等のいずれか1種以上であり、スラリーに添加した有機バインダーの量よりも多くの量を添加する。
そして、成形体の接合の対象となる成形体の各面に接合用ペーストを塗布し、成形体同士を積層し、乾燥させた後、窒素ガス中、所定温度で保持し脱脂体を得る。この脱脂体を焼成雰囲気をアルゴンガス雰囲気、焼成温度を1900℃以上2050℃以下として、3~10時間保持することで、流路部材を得ることができる。
同様に、第3成形体13にも脱脂用通路15を設けてもよい。
脱脂用通路14および脱脂用通路15の少なくともいずれかは、閉塞栓が外部に露出しないように、接合に用いるガラスの表面が本体4の外周面と面一になるようにするとよい。商品的価値が向上するとともに、気密性が保たれ、特に、金属からなる閉塞栓によって塞がれた場合、閉塞栓から生じやすい金属粒子の脱離を抑制することができるので、粒子の浮遊による汚染を防ぐことができる。ガラスの表面が本体4の外周面と面一になるようにするには、閉塞栓等を挿入した後、外部からガラスを充填し、溶融、冷却した後、外部に露出するガラスの一部を研削または研磨すればよい。
この場合、脱脂用通路14(15)は、円周方向に沿って等間隔に配置されているとよい。このような構成であると、有機バインダーを偏りなく、揮散、排出することができる。
脱脂用通路14は、例えば断面円形であって、溝6a側の内周面14aの直径よりも積層体を形成する第1成形体11の外部側の内周面14bの直径が大きくてもよい。このような構成であると、脱脂用通路14が外部に開く開口部付近で、有機バインダーが滞留するおそれが低くなり、効率よく排出することができる。脱脂用通路14の断面とは、脱脂用通路14の軸方向に垂直な断面である。
脱脂用通路15は、例えば断面円形であって、溝7a側の内周面15aの直径よりも積層体を形成する第3成形体13の外部側の内周面15bの直径が大きくてもよい。このような構成であると、脱脂用通路15が外部に開く開口部付近で、有機バインダーが滞留するおそれが低くなり、効率よく排出することができる。脱脂用通路15の断面とは、脱脂用通路15の軸方向に垂直な断面である。
脱脂用通路15の内周面は、溝7a側から第3成形体13の外部側に向かって傾斜するように広がっていてもよく、図5に示すように、内周面15aと内周面15bとが、環状の段差面15cによって接続されていてもよい。
第1の流路6´は、吸着用の吸引路に限定されるものではなく、温度調節用流体が流れる流路であってもよい。この場合は、上記吸引孔8´は必要がない。
第1セラミック基板43´、第2セラミック基板44´および第1セラミック接合層16のそれぞれの線膨張率をほぼ同等にすることができ、このようにした場合、加熱および冷却が繰り返される環境で用いられても、上記各部材に蓄積するひずみが低減されるので、長期間に亘って用いることができる。
第1セラミック接合層16の厚みは、例えば、40μm以上60μm以下である。
第1凸部19を備えることで、第1の流路6´を形成する内周面と、第2セラミック基板44´の下面との接合強度が向上するので、振動等の機械的な外乱に対する耐性が向上する。第1凸部19は、例えば、環状の第1の流路6´に沿って延びる環状である。なお、第1凸部19は、第1の流路6´の下面と側面とを接続してもよい。その場合も振動等の機械的な外乱に対する耐性が向上する。
第1凸部19は、閉気孔を複数有する緻密質セラミックス体からなり、閉気孔のアスペクト比の平均値が2以下であってもよい。
このような第1凸部19は、例えば、図5に示す第1成形体11と第2成形体12と第3成形体13を接合用ペーストを介して積層するのと同様に、第1セラミック基板43´を形成する成形体と、第2セラミック基板44´を形成する成形体との間に接合用ペーストを第1の流路6´内にはみ出すように塗布することにより形成することができる。
これにより、上下の流路6、7間の距離が小さくなる。そのため、製造時に、上下の流路6、7で、横方向および縦方向から効率よく脱脂を行うことができる。
また、図7に示すように、第1の流路6の内側上部に第1凸部20を設けてもよい。これにより、流路6,7間の距離を小さくしても第1凸部20によって強度を補強できる。
2 被処理物
3 凹部
4、4´ 本体
41 上面
42 下面
43、43´ 第1セラミック基板
44、44´ 第2セラミック基板
45 第3セラミック基板
5 多孔質体
6 第1の流路
7 第2の流路
8 吸引孔
9 排気孔
10a 流体流入孔
10b 流体流出孔
11 第1成形体
12 第2成形体
13 第3成形体
14 脱脂用通路
14a、15a 内周面
14b、15b 内周面
14c、15c 段差面
16 第1セラミック接合層
17 第2セラミック接合層
18 第3セラミック接合層
19、20 第1凸部
21 第2凸部
Claims (17)
- 上面と下面とを有し、該上面と下面との間の厚みが50mm以上で、平面視の面積が直径350mmの円の面積以上である緻密質セラミック体からなり、
前記緻密質セラミック体の内部に第1の流路を備え、
前記第1の流路の深さは、前記第1の流路の幅よりも大きい流路部材であり、
前記流路部材の内側に位置する前記第1の流路の深さが、前記流路部材の外側に位置する前記第1の流路の深さよりも大きい、流路部材。 - 前記第1の流路の深さは、前記第1の流路の幅の2倍以上である、請求項1に記載の流路部材。
- 前記上面および前記下面が互いに平行であり、前記第1の流路が前記上面および前記下面に平行である請求項1または2に記載の流路部材。
- 前記第1の流路は、該第1の流路の上面と側面とを接続する第1凸部を備えてなる、請求項1~3のいずれかに記載の流路部材。
- 上面と下面とを有し、該上面と下面との間の厚みが50mm以上で、平面視の面積が直径350mmの円の面積以上である緻密質セラミック体からなり、
前記緻密質セラミック体の内部に第1の流路を備え、
前記第1の流路の深さは、前記第1の流路の幅よりも大きく、
前記第1の流路は、該第1の流路の上面と側面とを接続する第1凸部を備えてなり、
前記第1凸部は、閉気孔を複数有する緻密質セラミックス体からなり、前記閉気孔のアスペクト比の平均値が2以下である、流路部材。 - 前記第1の流路と前記上面との間に、第2の流路を有し、前記厚みの方向に沿った前記第2の流路の深さは、前記第2の流路の幅よりも大きい、請求項1~5のいずれかに記載の流路部材。
- 前記第2の流路の深さは、前記第2の流路の幅の2倍以上である、請求項6に記載の流路部材。
- 上面と下面とを有し、該上面と下面との間の厚みが50mm以上で、平面視の面積が直径350mmの円の面積以上である緻密質セラミック体からなり、
前記緻密質セラミック体の内部に第1の流路を備え、
前記第1の流路の深さは、前記第1の流路の幅よりも大きい流路部材であり、
前記第1の流路と前記上面との間に、第2の流路を有し、前記厚みの方向に沿った前記第2の流路の深さは、前記第2の流路の幅よりも大きく、
前記流路部材の内側に位置する前記第2の流路の深さが、前記流路部材の外側に位置する前記第2の流路の深さよりも大きい、流路部材。 - 上面と下面とを有し、該上面と下面との間の厚みが50mm以上で、平面視の面積が直径350mmの円の面積以上である緻密質セラミック体からなり、
前記緻密質セラミック体の内部に第1の流路を備え、
前記第1の流路の深さは、前記第1の流路の幅よりも大きく、
前記第1の流路と前記上面との間に、第2の流路を有し、前記厚みの方向に沿った前記第2の流路の深さは、前記第2の流路の幅よりも大きく、
前記緻密質セラミック体は、前記第1の流路と前記上面とを接続して、被処理物を吸着するための複数の吸引孔を有し、
前記第2の流路が、温度調節用流体が流れる流路である、流路部材。 - 前記第2の流路は、該第2の流路の上面と側面とを接続する第2凸部を備えてなる、請求項6~9のいずれかに記載の流路部材。
- 上面と下面とを有し、該上面と下面との間の厚みが50mm以上で、平面視の面積が直径350mmの円の面積以上である緻密質セラミック体からなり、
前記緻密質セラミック体の内部に第1の流路を備え、
前記第1の流路の深さは、前記第1の流路の幅よりも大きく、
前記第1の流路と前記上面との間に、第2の流路を有し、前記厚みの方向に沿った前記第2の流路の深さは、前記第2の流路の幅よりも大きく、
前記第2の流路は、該第2の流路の上面と側面とを接続する第2凸部を備えてなり、
前記第2凸部は、閉気孔を複数有する緻密質セラミックス体からなり、前記閉気孔のアスペクト比の平均値が2以下である、流路部材。 - セラミック粉末を成形した第1成形体と第2成形体とを準備する工程と、
前記第1成形体の上面に、深さが幅よりも大きい第1の流路となる溝を形成する工程と、
前記溝を形成した前記第1成形体の上面および前記第2成形体の下面の少なくとも一方に前記セラミック粉末を含む接合用ペーストを塗布する工程と、
前記接合用ペーストを介して前記第1成形体と前記第2成形体とを積層した積層体を形成する工程と、
前記積層体を焼成温度よりも低い温度に加熱して、脱脂する工程と、
前記積層体を焼成して、厚みが50mm以上で、平面視の面積が直径350mmの円の面積以上である緻密質セラミック体からなる流路部材を作製する工程と、を含む、流路部材の製造方法。 - 前記溝は、前記第1成形体と前記第2成形体とを積層した状態で、前記積層体の外部に連通する孔を有する、請求項12に記載の流路部材の製造方法。
- 前記孔は、断面円形であって、前記溝側の直径よりも前記積層体の外部側の直径が大きい、請求項13に記載の流路部材の製造方法。
- 前記第1成形体、前記第2成形体および前記接合用ペーストは、主成分が同じセラミック粉末を用いて作製される、請求項12~14のいずれかに記載の流路部材の製造方法。
- セラミック粉末を成形した第1成形体と第2成形体と第3成形体を準備する工程と、
前記第1成形体の上面に、深さが幅よりも大きい第1の流路となる第1の溝を形成し、前記第3成形体の上面に、深さが幅よりも大きい第2の流路となる第2の溝を形成する工程と、
前記第1の溝を形成した第1成形体の上面および前記第3成形体の下面の少なくとも一方に前記セラミック粉末を含む接合用ペーストを塗布する工程と、
前記第2の溝を形成した前記第3成形体の上面および前記第2成形体の下面の少なくとも一方に前記セラミック粉末を含む接合用ペーストを塗布する工程と、
前記接合用ペーストを介して前記第1成形体の上面と前記第3成形体の下面とを重ね合わせ、かつ前記接合用ペーストを介して前記第3成形体の上面と前記第2成形体の下面とを重ね合わせて、前記第1成形体と前記第3成形体と前記第2成形体とをこの順で積層した積層体を形成する工程と、
前記積層体を焼成温度よりも低い温度に加熱して、脱脂する工程と、
前記積層体を焼成して、厚みが50mm以上で、平面視の面積が直径350mmの円の面積以上である緻密質セラミック体からなる流路部材を作製する工程と、を含む、流路部材の製造方法。 - 前記第1の溝および前記第2の溝は、それぞれ前記第1成形体と前記第3成形体と前記第2成形体とをこの順で積層した状態で、前記積層体の外部に連通する孔を有する、請求項16に記載の流路部材の製造方法。
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