JP6196492B2 - アルミナセラミックス接合体の製造方法 - Google Patents
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Description
まず、粒度0.6μm以下純度99.5%以上のアルミナ粉末を用いてアルミナ成形部材を形成する成形処理工程が行われる。
次に、アルミナ成形部材を焼成してアルミナセラミックス焼結体1,2,3を形成する焼成処理工程が行われる。
焼成処理工程後のアルミナセラミックス焼結体1,2,3に仕上げの機械加工を行う研磨処理工程が行われる。仕上げの機械加工では、各アルミナセラミックス焼結体1,2,3の外形形状及び溝部4,5を所定の寸法に研削、研磨する。
次に、アルミナセラミックス焼結体1,2,3をホットプレス焼結して直接接合し、アルミナセラミックス接合体10’を形成する1次処理工程が行われる。
そして、加圧状態を開放した後、1次処理工程により形成されたアルミナセラミックス接合体10’の接合面の垂線方向を重力方向に合わせ、アルミナセラミックス接合体10’を1次処理工程の処理温度より高い温度で一定時間保持してアルミナセラミックス接合体10を形成する2次処理工程が行われる。
アルミナセラミックス焼結体1,2,3のクリープ変形による厚さ方向の寸法変化を制御できる1次処理工程を行い、その後クリープ変形を抑制できる2次処理を行うことにより、2次処理工程後も高い寸法精度が維持される。例えば、1次処理工程後の寸法変化率は厚さ方向において1.0%以下であり、2次処理工程後の寸法変化率は厚さ方向において0.3%以下である。例えば、厚さ3.5mm50mm角の正方形板の場合、2次処理工程後の中心部の厚み寸法変化量は38.5μm以下であり、中心部の厚み寸法変化率は1.1%以下である。
[アルミナセラミックス焼結体の作製]
粒度0.5μm、純度99.5%のアルミナ粉末10kgに、焼結助剤として硝酸マグネシウムを65g、バインダとしてポリビニルアルコールを20g、分散剤としてポリカルボン酸ナトリウム塩を15g添加した原料粉末をボールミルに投入するとともに、適量のイオン交換水を添加して攪拌混合してスラリーを得た。得られたスラリーを噴霧造粒法により噴霧乾燥して造粒した。そして、造粒した2次原料をゴム型内へ投入し、静水圧プレス成形法により成形してアルミナ成形体を得た。そして、このアルミナ成形体を所定形状となるように切削加工してアルミナ成形部品を形成した。
次に、アルミナセラミックス焼結体1,2,3の接合面1a,2a,3aに対して、1.87MPaの圧力で加圧するともに1525℃に加熱した状態を6時間にわたり保持することによりホットプレス焼結を行った。ホットプレス焼結は、98%のアルゴン雰囲気下で行った。そして、アルミナセラミックス接合体10’を得た。
1次処理工程により形成されたアルミナセラミックス接合体の接合面の垂線方向を重力方向に合わせ、当該アルミナセラミックス接合体を、大気雰囲気中1625℃で15時間にわたり加熱して、アルミナセラミックス接合体10を得た。
1次処理後及び2次処理後のアルミナセラミックス接合体から、接合部が中央に位置するように曲げ試験片を切り出して4点曲げ試験(JISR1601)により接合強度を測定した。その結果、1次処理後のアルミナセラミックス接合体の接合強度は、232MPa、2次処理後のアルミナセラミックス接合体の接合強度は、345MPaであって。
焼結体の接合面の表面粗さRaを0.20μmに加工したほかは、実施例1と同一条件で実施例2のアルミナセラミックス接合体を製造した。
焼結体の接合面の表面粗さRaを0.30μmに加工したほかは、実施例1と同一条件で実施例3のアルミナセラミックス接合体を製造した。
1次処理工程における加熱温度を1500℃にしたほかは、実施例1と同一条件で実施例4のアルミナセラミックス接合体を製造した。
1次処理工程における加熱温度を1550℃にしたほかは、実施例1と同一条件で実施例5のアルミナセラミックス接合体を製造した。
1次処理工程において、アルミナセラミックス焼結体の各接合面に対して1.00MPaの圧力で加圧したほかは、実施例1と同一条件で実施例6のアルミナセラミックス接合体を製造した。
1次処理工程において、アルミナセラミックス焼結体の各接合面に対して2.50MPaの圧力で加圧したほかは、実施例1と同一条件で実施例7のアルミナセラミックス接合体を製造した。
2次処理工程における加熱温度を1600℃にしたほかは、実施例1と同一条件で実施例8のアルミナセラミックス接合体を製造した。
2次処理工程における加熱温度を1650℃にしたほかは、実施例1と同一条件で実施例9のアルミナセラミックス接合体を製造した。
2次処理工程における加熱状態の保持時間を10時間にしたほかは、実施例1と同一条件で実施例10のアルミナセラミックス接合体を製造した。
2次処理工程における加熱状態の保持時間を20時間にしたほかは、実施例1と同一条件で実施例11のアルミナセラミックス接合体を製造した。
2次処理工程における処理雰囲気をアルゴン98%のアルゴン雰囲気にしたほかは、実施例1と同一条件で実施例12のアルミナセラミックス接合体を製造した。
2次処理工程における処理雰囲気を10.0Paの真空雰囲気にしたほかは、実施例1と同一条件で実施例13のアルミナセラミックス接合体を製造した。
焼結体の接合面の表面粗さRaを0.35μmに加工したほかは、実施例1と同一条件で比較例1のアルミナセラミックス接合体を製造した。
1次処理工程における加熱温度を1450℃にしたほかは、実施例1と同一条件で比較例2のアルミナセラミックス接合体を製造した。
1次処理工程における加熱温度を1600℃にしたほかは、実施例1と同一条件で比較例3のアルミナセラミックス接合体を製造した。
1次処理工程において、アルミナセラミックス焼結体の各接合面に対して0.75MPaの圧力で加圧したほかは、実施例1と同一条件で比較例4のアルミナセラミックス接合体を製造した。
1次処理工程において、アルミナセラミックス焼結体の各接合面に対して3.00MPaの圧力で加圧したほかは、実施例1と同一条件で比較例5のアルミナセラミックス接合体を製造した。
2次処理工程における加熱温度を1575℃にしたほかは、実施例1と同一条件で比較例6のアルミナセラミックス接合体を製造した。
2次処理工程における加熱温度を1675℃にしたほかは、実施例1と同一条件で比較例7のアルミナセラミックス接合体を製造した。
2次処理工程における加熱状態の保持時間を8時間にしたほかは、実施例1と同一条件で比較例8のアルミナセラミックス接合体を製造した。
2次処理工程における加熱状態の保持時間を22時間にしたほかは、実施例1と同一条件で比較例9のアルミナセラミックス接合体を製造した。
Claims (2)
- 複数のアルミナセラミックス焼結体同士が接合されて構成されているアルミナセラミックス接合体の製造方法であって、
前記複数のアルミナセラミックス焼結体のそれぞれの接合面の表面粗さRaを、0.30μm以下に研磨加工する研磨処理工程と、
前記研磨処理工程により研磨加工された接合面同士を当接させた状態で前記接合面に対して垂直な方向に前記複数のアルミナセラミックス焼結体に対して1.00MPa以上2.50MPa以下の圧力を加えるとともに、1500℃以上1550℃以下の温度で3時間以上9時間以下にわたり保持して、アルミナセラミックス接合体を形成する1次処理工程と、
前記1次処理工程により形成された前記アルミナセラミックス接合体の前記接合面の垂線方向を重力方向に合わせ、前記アルミナセラミックス接合体を1600℃以上1650℃以下の温度で10時間以上20時間以下にわたり保持する2次処理工程と、を備えることを特徴とするアルミナセラミックス接合体の製造方法。 - 請求項1記載のアルミナセラミックス接合体の製造方法において、
前記1次処理工程および前記2次処理工程を経ることにより、接合界面における気孔の最大気孔径が3μm以下であり、かつ、前記気孔の空間占有率が3%以下であるアルミナセラミックス接合体を得ることを特徴とするアルミナセラミックス接合体の製造方法。
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