JP5841329B2 - セラミックス接合体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、セラミックス接合体の製造方法に関する。本発明の製造方法により製造されたセラミックス接合体は、特にセラミックスヒータ、静電チャックまたはサセプタ等に好適である。

半導体製造工程では、シリコンウエハ上に集積回路を形成するために、成膜やエッチング処理が行われる。これらの工程では導体を内蔵したセラミックス部材がセラミックスヒータ、静電チャック、サセプタ等として用いられている。このようなセラミックス部材においては、セラミックス部材の薄型化が望まれている。例えば静電チャックでは、絶縁層を薄くすることにより、静電吸着力を高めることができる。また、プラズマ処理装置内で高周波電力を負荷した場合に、薄型であればインピーダンスが小さいので電力のロスが少なくなる。さらに、部材に放熱性が求められる場合には、薄型が有利である。

このような薄型のセラミックス部材の例として、特許文献１には、窒化アルミニウムグリーンシートに、タングステンもしくはモリブデンを主成分とするペーストを塗布して、電極となる層を形成し、次いで、グリーンシートを積層圧着し、さらにそれを焼成して得た静電チャックが開示されている。

また、同文献には、原料粉末を型に充填して、一軸加圧処理を施して円盤状成形体を形成し、この円盤状成形体の上に、電極となる円形金属薄板を載置して、続いて原料粉末を円形金属薄板の上にさらに所定の厚さに充填して、再び加圧しながら、ホットプレス焼成を行い、焼結体として得た静電チャックが開示されている。

さらに、特許文献２には、窒化アルミニウム基板の片面に、スクリーン印刷法により単極型Ｗ電極を印刷し、その上に、ドクターブレード法により作製した接合材料グリーンシートを載せ、さらに窒化アルミニウム基板を載せて熱処理して得た静電チャックが開示されている。

特開２００３−７７９９５号公報 特開２０００−２１６２３２号公報

しかしながら、上記のような方法は、いずれも電極となる導体を精度良く埋設することができない場合がある。グリーンシートを積層圧着する方法では、特許文献１に記載されているように、グリーンシートの積層体が、焼成した際に必ずしも全体が均一に収縮するわけではないので電極に歪みが生じることが多かった。また、この方法では、成形性、焼結性を確保するために、バインダを添加して成形性を確保しているので、焼結し易くするために焼結助剤を多く添加しなければならず、セラミックス焼結体の純度や組成等に制約があった。そのため所望の特性を得ることができない場合があった。

また、円盤状成形体を用いた方法では、成形体が柔らかいため円形金属薄板が変形し易く、またその上に粉末を充填する際に粉末が回りこむ場合があり、精度良く導体を埋設できない場合があった。

特許文献２のような接合材料グリーンシートを用いる場合も、接合材料の純度や組成等に制約があり、所望の特性を得ることができないことがあった。

本発明は、これらの問題に鑑みてなされたものであり、高精度に導体が内蔵された薄型のセラミックス接合体の製造方法を提供するものである。

本発明のセラミックス接合体の製造方法は、これらの問題を解決するため、アルミナ、スピネル、イットリア、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素及び窒化アルミニウムのうち何れか１つの材料からなり相対密度９９％以上の第１のセラミックス焼結体の主面に溝を形成する工程と、前記溝に、当該溝の深さよりも厚さが厚く、Ｐｔ、Ａｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｏ及びＷのうち何れか１つの材料からなる導体を形成する工程と、前記第１のセラミックス焼結体の主面を前記導体とともに研磨して、前記主面における前記溝に形成された前記導体の表面と前記溝以外の前記第１のセラミックス焼結体の表面とをダイヤモンド砥粒と研磨液を介してラップ定盤に対して摺動運動させることにより面一の研磨面とする工程と、相対密度９９％以上の第２のセラミックス焼結体の主面をダイヤモンド砥粒と研磨液を介してラップ定盤に対して摺動運動させることにより研磨面とする工程と、前記第１のセラミックス焼結体の主面と前記第２のセラミックス焼結体の主面とを密着させてホットプレスする工程と、を含み、前記第１のセラミックス焼結体及び前記第２のセラミックス焼結体は、互いに共通する成分を主成分とすることを特徴とする。

本発明では、セラミックス焼結体同士を接合材を介さずに接合する。接合材を用いないので純度や組成の制約を少なくでき、所望の特性を有するセラミックス焼結体を用いることができる。また、主面における溝に形成された導体の表面と溝以外の第１のセラミックス焼結体表面とを面一の研磨面とするので、第２のセラミックス焼結体の主面と合わせたときに、異物やガスの侵入を防ぐことができるので、気密性に優れた接合体を得ることができる。さらに、第１のセラミックス焼結体表面の溝は、高精度で形成することが可能であり、その溝の形状精度がそのまま電極となる導体の形状精度となるので、極めて高精度で電極を形成できる効果がある。

また、本発明において、前記導体、前記第１のセラミックス焼結体、及び前記第２のセラミックス焼結体の研磨面の表面粗さＲａ（ＪＩＳＢ０６０１−２００１）を０．３μｍ以下とすることが好ましい。研磨面をＲａ０．３μｍ以下とすることは、上記のように気密性や電極精度を高めるうえで好ましい。

また、本発明において、前記第１のセラミックス焼結体及び前記第２のセラミックス焼結体の接合面の表面粗さをＲａ０．１μｍ以下として、接合された前記第１のセラミックス焼結体と前記第２のセラミックス焼結体との接合界面における残気孔率が４０％以下となることが好ましい。この場合、内蔵された導体間に十分な絶縁を確保することができ、得られたセラミックス接合体により静電チャックを構成した場合、良好な性能を発揮することが可能となる。

また、第１のセラミックス焼結体及び第２のセラミックス焼結体の接合面の表面粗さをＲａ０．０５μｍ以下、接合された第１のセラミックス焼結体と第２のセラミックス焼結体との接合界面における残気孔率を８％以下とすることがより好ましい。この場合、母材内の任意の直線状における気孔の発生頻度と、接合界面上の残気孔の発生頻度について、気孔の並びに遜色のないセラミックス接合体を得ることができる。

高精度に導体が内蔵された薄型のセラミックス接合体の製造方法を提供できる。

セラミックス接合体の製造方法の概略断面図である。 接合界面における残気孔率を説明するためのセラミックス接合体の模式断面図。 実施例４の断面を撮影したＦＥ−ＳＥＭ観察写真。 実施例５の断面を撮影したＦＥ−ＳＥＭ観察写真。

以下、図面を参照してより詳細に説明する。図１は、本発明のセラミックス接合体１０の製造方法を示した概略断面図である。はじめに、図１（ａ）に示したように第１のセラミックス焼結体１１を用意する。

第１のセラミックス焼結体１１、及びこれに接合される第２のセラミックス焼結体１３（図１（ｅ）参照）は、相対密度９９％以上であることが好ましい。相対密度が低く焼結が進んでいない焼結体では、接合の際の変形が大きくなるためである。また、第１及び第２のセラミックス焼結体１１，１３を加工した後に接合に供する場合、相対密度が低いと欠け等の加工不良が起きるためである。

セラミックス焼結体の材料としては、酸化物であるアルミナ、スピネル、イットリア、ジルコニアの他、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムを用いることができる。なかでも、酸化アルミニウム、窒化珪素、窒化アルミニウムを好適に用いることができる。各セラミックスの純度は、要求される特性に応じて定められる。例えば、使用温度において熱伝導率５０Ｗ／ｍＫ以上を要求される場合は窒化アルミニウムを用いることが好ましい。

これらの材料に副成分を加えても良い。副成分としては、焼結助剤の他、体積抵抗率や色調を調整したり、強度を高めたりするための添加剤が挙げられる。これらは、１０質量％未満の含有量とすることが好ましい。副成分が多く含まれると、粒成長を調整することが困難になり、変形が大きくなったり、接合できなくなったりするためである。したがって、主成分は９０質量％以上含まれることが好ましい。

焼結助剤としては、主成分が酸化アルミニウムの場合は、例えば酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ケイ素等であり、また遷移金属酸化物、希土類酸化物も含まれる場合がある。主成分が窒化アルミニウムの場合は、例えば酸化イットリウム等の希土類元素酸化物、酸化カルシウム等が用いられる。主成分が窒化珪素の場合は、例えば酸化イットリウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム等を用いることができる。

また、第１と第２のセラミックス焼結体１１，１３の主成分は、同じものであることが好ましい。上記のように焼結助剤や添加剤等の副成分を含んでも良いが、主成分が異なる場合は、加熱及び冷却時の膨張及び収縮挙動のズレが大きくなるため、接合できなるおそれがある。

セラミックス焼結体１１，１３の焼結は、常圧焼結、加圧焼結、ホットプレス焼結、反応焼結等種々の方法により行うことができる。焼結と接合とを別々に行うので、セラミックス焼結体１１，１３に求められる特性を得るのに最適な焼結方法を採用できる。例えば、ホットプレス焼結では、脱脂不良が起きたり、色ムラが生じたりする場合があるが、これらの問題が生じ難いホットプレス焼結以外の常圧焼結等でセラミックス焼結体１１，１３を作製し、その後にホットプレス接合を行うことにより脱脂不良や色ムラが生じることなく導体が内蔵されたセラミックス接合体１０を得ることができる。

次に、図１（ｂ）に示したように、第１のセラミックス焼結体１１の主面に所定パターンの溝１１１を形成する。溝１１１の形成は、ブラストショット、エッチングの他、砥石による機械加工を適用することができる。

本発明のセラミックス接合体の製造方法では、第１のセラミックス焼結体１１に形成された溝１１１の幅がそのまま電極の幅に相当するため、溝１１１を高精度に形成することで電極の精度も高めることができる。また、本発明によれば、電極面積を広く形成することが可能となる。電極面積が広くなると、相対的にセラミックス同士の接合部が狭くなるので気密性や接合強度が低下する恐れがある。しかしながら、本発明では、第１のセラミックス焼結体１１の主面と第２のセラミックス焼結体１３の主面とを合わせる際に、異物やガスが侵入し難いので、電極面積を広くしても気密性に優れた接合体を得ることができる。

溝幅は、０．１〜３０ｍｍが好ましく、溝と溝の間隔は０．１〜１０ｍｍが好ましい。溝面積、すなわち電極面積は電極の設置領域の最外周から計算される電極配置面積に対して８０％以下とすることが好ましい。

溝深さは３〜２００μｍとすることができる。導体１２を形成した後に、研磨加工をするので、薄すぎると導体を加工により除去するおそれがある。また、本発明は導体１２が内蔵された薄型のセラミックス部材を得るものであるから、必要以上に溝１１１を深くすることは好ましくない。

導体１２が形成される溝１１１の内面の表面粗さＲａ（ＪＩＳＢ０６０１−２００１）は、０．４〜６．４μｍとすることが好ましい。導体１２形成後、導体１２と第１のセラミックス焼結体１１とを面一に加工する際に、溝１１１の内面の表面粗さを上記範囲に調整しておくことで導体１２の密着性、加工性が高まり、面一の加工が容易になるからである。

図１（ｃ）で示した導体１２の形成は、イオンプレーティング、スパッタリング、ＣＶＤ、真空蒸着等のドライプロセスや、直接メッキする方法、金属ペーストを湿式で印刷後焼き付ける方法、または第１のセラミックス焼結体１１に形成した溝１１１と同形状の箔、メッシュ、または繊維を溝１１１に挿入する方法、レーザーによる加工、溶射法等を適用することができる。なかでもドライプロセス及び金属箔を溝１１１に挿入する方法が好ましい。

導体１２の材質は、金属であるＰｔ、Ａｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｗを用いることができる。なかでもＴｉ、Ｍｏ、Ｗ、Ｐｔが好ましい。

次に図１（ｄに）示したように、第１のセラミックス焼結体１１の主面を導体１２とともに研磨して、主面における溝１１１に形成された導体１２の表面１２１と溝１１１以外の第１のセラミックス焼結体表面１１２とを面一の研磨面とする。これにより、第２のセラミックス焼結体１３の主面と合わせて密着させるときに、異物やガスの侵入を防ぐことができるので、気密性に優れた接合体を得ることができる。本発明において、面一とは導体１２の表面１２１と焼結体表面１１２とで段差がないか極めて小さいことを意味する。例えば、三次元形状測定装置によって測定される段差を３μｍ以下とすることが好ましく、１μｍ以下とすることがより好ましい。なお、段差は、導体１２と第１のセラミックス焼結体１１とで、どちらが高くても良いが、上記のように極めて小さいことが望ましい。

研磨面を形成する加工は、ラップ定盤とセラミックス焼結体とを、ダイヤモンド砥粒と研磨液を介して摺動運動させることにより研磨するラッピング加工を適用できる。研磨面の表面粗さＲａは、０．３μｍ以下とすることが好ましい。さらに望ましくは０．１μｍ以下である。平面研削等を粗研削として予め行っても良い。なお、加工により導体１２の表面１２１と溝１１１以外の第１のセラミックス焼結体表面１１２とが面一になれば良いので、導体１２の形成は、図１（ｃ）のように、溝１１１の深さよりも厚く形成されても良いし、溝１１１の深さよりも小さい厚さであっても良い。溝１１１の深さよりも小さい厚さで形成された場合は、主として焼結体表面１１２を研削して高さを合わせることによって面一とすることができる。

続いて、第１のセラミックス焼結体１１の主面と第２のセラミックス焼結体１３の主面とを密着させる。第２のセラミックス焼結体１３の主面も第１のセラミックス焼結体１１の主面と同様に研磨され、表面粗さＲａが０．３μｍ以下に調整されていることが好ましい。さらに望ましくは０．１μｍ以下である。

第１のセラミックス焼結体１１と第２のセラミックス焼結体１３とを密着させる際、両セラミックス焼結体１１，１３は、一定の板厚を有することが望ましい。ホットプレスを用いて接合するため、板厚にばらつきがあると、局所的に負荷がかかり、変形や割れが生じるためである。具体的には、板厚のばらつきは、５μｍ以下とすることが好ましく、１μｍ以下とすることがより好ましい。板厚のばらつきは、電気マイクロメータを用いて任意１０箇所の板厚を測定し、その最大板厚と最小板厚の差により求めることができる。

本発明では、薄型のセラミックス焼結体１１，１３を接合に用いることができるので、接合後に大幅な加工を施すことなく製品のセラミックス部材を容易に得ることができる。従来のホットプレス焼結により導体を内蔵する方法では、導体の形状精度が悪かったため、それに合わせて加工代を確保するために、セラミックス焼結体の厚さを大きくしなければならなかったが、本発明では、接合前後での変形が小さいので、予め薄型のセラミックス焼結体１１，１３を用いることができる。したがって、製造コストを抑えつつ導体１２を内蔵した薄型のセラミックス接合体１０を容易に得ることができる。

なお、少なくとも一方のセラミックス焼結体には、相対密度９９％以上を満たす範囲でボイドが含まれていても良い。ただし、ボイド径は、１０μｍ以下であることが好ましい。

しかる後に、図１（ｅ）に示したように、ホットプレスによって接合する。ホットプレスの雰囲気は、Ｎ_２とした。導体１２が酸化や腐食しない不活性雰囲気であればよい。またセラミックス焼結体１１，１３に耐酸化性がありかつ導体１２が白金や金属珪化物のような大気に対する耐酸化性が高いものなどの場合には、耐酸化性が得られる温度範囲内で大気雰囲気下でホットプレスすることが可能である。

ホットプレスの圧力は、０．０１ＭＰａ〜２０ＭＰａの範囲が望ましい。

ホットプレスの加熱温度は、特に限定されないが、少なくとも一方のセラミックス焼結体の焼結温度よりも低いことが好ましい。少なくとも一方のセラミックス焼結体の焼結温度よりも低い温度でホットプレスすれば、セラミックス焼結体の粒成長を伴う変形が抑えられ、導体１２の形状精度を高めることができる。

例えば、ホットプレスの加熱温度が第１のセラミックス焼結体１１の焼結温度よりも高く、第２のセラミックス焼結体１３の焼結温度よりも低い場合には、第２のセラミックス焼結体１３は、接合前後で平均粒径の変化がなく、粒成長を伴う変形がないことから導体１２もそれに倣って高精度に形成することが可能となる。さらに、より変形を抑えるためには、少なくとも一方のセラミックス焼結体のクリープ開始温度よりも低温で加熱することが好ましい。クリープ開始温度は、恒温曲げ試験により求めることができる。なお、本発明は、双方のセラミックス焼結体１１，１３の焼結温度よりも高温でホットプレスすることも可能であり、それを排除するものではない。

さらに、ホットプレスによって接合するには、少なくとも一方のセラミックス焼結体の平均結晶粒径を７μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下、さらに好ましくは４μｍ以下とするとよい。第１及び第２のセラミックス焼結体１１，１３のうち、少なくとも一方のセラミックス焼結体の平均粒径を上記のように制御することにより、導体１２を高精度に内蔵したセラミックス部材を得ることができる。

例えば、第１のセラミックス焼結体１１の平均粒径が、第２のセラミックス焼結体１３の平均粒径よりも小さく７μｍ以下である場合には、第１のセラミックス焼結体１１が粒成長を伴って変形し易いが、第２のセラミックス焼結体１３の粒成長が抑えられているので変形が少ないことから導体１２もそれに倣って高精度に内蔵することが可能となる。

また、セラミックス接合体１０の内部や表面に溝を形成したい場合には、ホットプレス接合のときに粒成長を伴う変形のないセラミックス焼結体に溝を形成することで、その形状精度を高めることができる。なお、本発明は、双方のセラミックス焼結体１１，１３の平均粒径が上記範囲よりも大きい場合であっても接合することは可能であり、それを排除するものではない。

接合後の粒成長率が、第１または第２のセラミックス焼結体のうち、少なくとも一方で５０％以下であることが好ましい。本発明は、セラミックス焼結体１１，１３の粒成長が大き過ぎると、変形が大きくなり導体１２の形状精度が低下するので好ましくない。なお、粒成長率は、接合後の平均粒径から接合前の平均粒径を引いた差を接合前の平均粒径で除した値を百分率で表したものである。

上記のような製法により、セラミックス接合体１０が得られる。本発明では、薄型のセラミックス焼結体１１，１３を用いれば、接合後に大幅な加工を施すことなく製品のセラミックス部材を容易に得ることができる。本発明では、例えば、接合後に加工を施すことなく、セラミックス接合体１０の総厚みを２ｍｍ以下とすることができる。また、接合後の加工を加えた場合には、例えば、セラミックス接合体１０の総厚みを１ｍｍ以下とすることができ、また、一方のセラミックス焼結体の厚みを０．０５ｍｍ〜０．３ｍｍとすることができる。このように、本発明は、導体１２を内蔵した薄型のセラミックス接合体１０を得るのに適している。

なお、セラミックス接合体１０により静電チャックを構成する場合、内蔵された導体１２からなる電極間で導通がおこらないように、電極間の耐電圧γを充分に確保して絶縁する必要がある。しかしながら、セラミックス接合体１０は、接合界面に気孔が残存することがあり、それによる静電チャックの電極間の耐電圧γが低下するおそれがある。

電極間の耐電圧γを高めるためには、図２を参照して、接合された第１及び第２のセラミックス焼結体１１，１３間の接合界面１４における残気孔（残存する空隙）１５を低減する必要がある。接合された部分と残気孔１５の部分との割合は残気孔率αで表され、接合界面１４における残気孔率αは４０％以下、より好ましくは８％以下である必要がある。

なお、残気孔率αを数値化する方法として、接合界面１４の撮影写真に基づいて求めることができる。図２に模式的に示すように、接合界面１４の長さをＬとして、各残気孔１５の接合界面１４上における長さａｉ、その合計長さをΣａｉとして、式（１）より残気孔率α（％）を、式（２）により接合率β（％）を算出することができる。

α＝Σａｉ／Ｌ×１００＝（ａ１＋ａ２＋・・・＋ａＮ）／Ｌ×１００ ・・・（１）
β＝１００−α ・・・（２）

そして、内蔵された電極間の耐電圧γは、電極間の離間距離ｃ、接合率β、セラミックス焼結体１１，１３の耐電圧ｂを用いて、式（３）により簡易的に概算することができる。この算出方法は、セラミックス焼結体１１，１３の材質に関係なく適用することが可能である。

γ＝ｂ・ｃ・β／１００ ・・・（３）

発明者は、セラミックス焼結体１１，１３の接合面の表面粗さＲａを０．１μｍ以下とすれば、接合後の接合界面１４に残気孔１５が少ないセラミックス接合体１０が得られることを見い出した。これにより、電極間の耐電圧低下が防止され、高性能な静電チャックを作製することができる。

接合後の接合界面１４における残気孔１５は、セラミックス焼結体１１，１３の接合面の表面粗さが良好であるほど少なく、セラミックス焼結体１１，１３の接合面の表面粗さＲａは、より好ましくは０．０５μｍ以下である。なお、原料であるセラミックス粉末が９９．９９％の高純度であるとき、不純物が少なくなり、クリープし難くなるが、接合面の表面粗さＲａを０．１μｍ以下とすることにより、電極間の耐電圧低下が防止される程度に、接合後の接合界面１４における残気孔１５が少なくなる。

以下、実施例及び比較例を示して、本発明を説明する。

〔実施例１：酸化アルミニウム焼結体を用いた接合体〕
酸化アルミニウムをセラミックス焼結体として用いた接合について説明する。

［酸化アルミニウム焼結体円板の作製］
原料となる所定純度の酸化アルミニウム粉末に、ＩＰＡ及び有機バインダと可塑剤を添加して混合し、スプレードライをすることで酸化アルミニウム顆粒を得た。この顆粒をＣＩＰ成形し、所定の焼成温度で６時間の常圧焼成することで、相対密度９９％以上、板厚のばらつきが５μｍ以下、φ３００×１ｍｍの円板を得た。この焼結体の一部を切り出し、切断面のＳＥＭ観察により平均粒径を求めた。平均粒径の測定は、線インターセプト法により求めた。

［溝及び導体の形成］
溝加工は、第１の焼結体に適宜マスキングを施しサンドブラストにより形成した。溝幅２ｍｍ、溝間隔２ｍｍ、溝深さ７μｍのくし歯状の双極パターンの溝を形成した。この溝に、導体をスパッタリングを用いて形成した。導体の厚さは５μｍとした。導体が形成された主面を平面研削後、ラッピング加工を施し、導体及び焼結体の表面を面一（段差１μｍ以下）の研磨面とした。研磨面の表面粗さＲａは０．１μｍ以下とした。接合する第２の焼結体の主面も同様の研磨面とした。導体が形成された第１の焼結体の厚さを１ｍｍとし、第２の焼結体の厚さを１ｍｍとした。

［ホットプレス］
図１（ｅ）に示したように、酸化アルミニウム焼結体の主面同士を密着させて、ホットプレス冶具にセットした。プレス圧力は１２．５ＭＰａ、加熱温度は１４００℃とした。

［評価］
接合体に内蔵された導体の平面度を渦電流式膜厚計により測定したところ４０μｍであった。また、接合部の気密度をボンビング法によりヘリウムリークディテクターで測定したところ１×１０^−９Ｐａ・ｍ^３／ｓであり、気密性は良好であった。また、接合後の焼結体の粒成長率を切断面のＳＥＭ観察により測定し算出した。接合前の平均粒径２．０μｍに対し、接合後の平均粒径は、２．１μｍであり、粒成長率は５％であった。接合体の総厚さは２ｍｍであり、高精度に導体が内蔵された薄型の酸化アルミニウムセラミックス部材が得られた。なお、渦電流式膜厚計による測定では、任意１０箇所について第２の焼結体の厚さを測定し、その最大と最小との差を以って導体の平面度とした。

〔実施例２：窒化アルミニウム焼結体を用いた接合体〕
窒化アルミニウムをセラミックス焼結体として用いた接合について説明する。

［窒化アルミニウム焼結体円板の作製］
窒化アルミニウム粉末９７質量％、酸化イットリウム粉末３質量％からなる混合粉末にＩＰＡ及び有機バインダと可塑剤を添加混合し、スプレードライをすることで、窒化アルミニウム顆粒を得た。この顆粒をＣＩＰ成形し、所定の焼成温度で６時間の常圧焼成することで、相対密度９９％以上、板厚のばらつきが５μｍ以下、φ３００×２ｍｍの円板を得た。この焼結体の一部を切り出し、切断面のＳＥＭ観察により平均粒径を求めた。

［溝及び導体の形成］
溝加工は、砥石による機械加工で形成した。溝幅５ｍｍ、溝間隔２ｍｍ、溝深さ１２７μｍのくし歯状双極パターンの溝を形成した。この溝に、導体をＭｏの箔を用いて形成した。導体の厚さは１２７μｍとした。導体が形成された主面を平面研削後、ラッピング加工を施し、導体及び焼結体の表面を面一（段差１μｍ以下）の研磨面とした。研磨面の表面粗さＲａは０．２μｍ以下とした。接合する第２の焼結体の主面も同様の研磨面とした。導体が形成された第１の焼結体の厚さを２ｍｍとし、第２の焼結体の厚さを４ｍｍとした。

［ホットプレス］
第２の焼結体で導体を挟み込み、ホットプレス冶具にセットした。プレス圧力は１．２５ＭＰａ、加熱温度は１７００℃とした。

［評価］
接合体に内蔵された導体の平面度を渦電流式膜厚計により測定したところ３０μｍであった。また、接合部の気密度をボンビング法によりヘリウムリークディテクターで測定したところ１×１０^−９Ｐａ・ｍ^３／ｓであり、気密性は良好であった。また、接合後の焼結体の粒成長率を切断面のＳＥＭ観察により測定し算出した。接合前の平均粒径４．４μｍに対し、接合後の平均粒径は、４．８μｍであり、粒成長率は９．１％であった。接合体の総厚さは４ｍｍであり、高精度に導体が内蔵された薄型の窒化アルミニウムセラミックス部材が得られた。なお、渦電流式膜厚計による測定では、任意１０箇所について第２の焼結体の厚さを測定し、その最大と最小との差を以って導体の平面度とした。

〔実施例３：窒化珪素焼結体を用いた接合体〕
窒化珪素をセラミックス焼結体として用いた接合について説明する。

［窒化珪素焼結体円板の作製］
窒化珪素粉末９４質量％、酸化イットリウム粉末３質量％、水酸化マグネシウム粉末を酸化マグネシウム換算で３質量％を混合した混合粉末にＩＰＡ及び機バインダと可塑剤を添加混合し、スプレードライをすることで、窒化珪素顆粒を得た。この顆粒をＣＩＰ成形し、所定の焼成温度で６時間の常圧焼成することで、相対密度９９％以上、板厚のばらつきが５μｍ以下、φ３００×３ｍｍの円板を得た。この焼結体の一部を切り出し、切断面のＳＥＭ観察により平均粒径を求めた。

［溝及び導体の形成］
溝加工は、レーザー加工とした。溝幅０．１ｍｍ、溝間隔０．１ｍｍ、溝深さ５μｍの細かなくし歯状双極パターンの溝を形成した。この溝に、導体をＷを用いて形成した。導体の厚さは５μｍとした。導体が形成された主面を平面研削後、ラッピング加工を施し、導体及び焼結体の表面を面一（段差０．５μｍ以下）の研磨面とした。研磨面の表面粗さＲａは０．０６μｍ以下とした。接合する第２の焼結体の主面も同様の研磨面とした。導体が形成された第１の焼結体の厚さを３ｍｍとし、第２の焼結体の厚さを３ｍｍとした。

［ホットプレス］
第２の焼結体で導体を挟み込み、ホットプレス冶具にセットした。プレス圧力は０．０１ＭＰａ、加熱温度は１７５０℃とした。

［評価］
接合体に内蔵された導体の平面度を渦電流式膜厚計により測定したところ１０μｍであった。また、接合部の気密度をボンビング法によりヘリウムリークディテクターで測定したところ１×１０^−９Ｐａ・ｍ^３／ｓであり、気密性は良好であった。また、接合後の焼結体の粒成長率を切断面のＳＥＭ観察により測定し算出した。接合前の平均粒径５．１μｍに対し、接合後の平均粒径は、７．３μｍであり、粒成長率は４３．１％であった。接合体の総厚さは６ｍｍであり、高精度に導体が内蔵された薄型の窒化珪素セラミックス部材が得られた。なお、渦電流式膜厚計による測定では、任意１０箇所について第２の焼結体の厚さを測定し、その最大と最小との差を以って導体の平面度とした。

〔薄型静電チャックの作製〕
各セラミックス部材について、内部に埋め込まれた導体を基準位置として第１の焼結体の厚みを０．３ｍｍまで薄化加工を行った。その後、総厚みが１ｍｍ以下になるように第２の焼結体の薄化加工を実施した。その結果、狙いの厚み±１０％の公差で製作できた。

なお、上記の実施例では、静電チャックとしたが、これに限るものではなく、導体を発熱抵抗体やＲＦ電極とすることにより、ヒータやサセプタとして適用できる。また、これらを複層に組み合わせて、例えば静電チャック機能付きヒータ等とすることも可能である。

〔実施例４，５：酸化アルミニウム焼結体を用いた接合体〕
純度９９．９９％の酸化アルミニウムをセラミックス焼結体として用いた接合体について説明する。

［酸化アルミニウム焼結体の作製］
原料となる純度９９．９９％の酸化アルミニウム粉末に、分散剤、バインダ、イオン交換水を添加混合してスラリーを得た。このスラリーを鋳型に注入して真空吸引する鋳込み成形により、成形体を得た。そして、この成形体を所定の焼成温度で２時間の大気常圧焼成することで、相対密度９９％以上、φ３００×５ｍｍの円板形状の酸化アルミニウム焼結体を得た。

こうして得られた焼結体の平均粒径は１〜２μｍであった。なお、平均粒径の値は、焼結体の一部を切り出し、研削、ラッピング加工を施した後、焼成温度の０．９倍程度の温度で、大気常圧で１時間サーマルエッチングを行って得られた試料のラッピング加工面について、ＳＥＭを用いた粒径観測を行い、撮影した写真よりインターセプト法を用いて求めた。

得られた焼結体に研削加工を施して、１辺４０ｍｍ、板厚４ｍｍの正方形板からなり、板厚のばらつきが５μｍ以下の第１及び第２の焼結体を得た。

［溝及び導体の形成］
溝加工は、砥石による機械加工で形成した。溝幅５ｍｍ、溝間隔２ｍｍ、溝深さ１２７μｍのくし歯状双極パターンの溝を形成した。この溝に、導体をＭｏの箔を用いて形成した。導体の厚さは１２７μｍとした。導体が形成された主面を平面研削後、ラッピング加工を施し、導体及び焼結体の表面を面一（段差１μｍ以下）の研磨面とした。ラッピング加工は、実施例７では第１及び第２の焼結体の接合面の表面粗さをＲａ０．０９μｍ、実施例８では第１及び第２の焼結体の接合面の表面粗さをＲａ０．０２μｍに加工した。

［ホットプレス］
第２の焼結体で導体を挟み込み、ホットプレス冶具にセットした。プレス圧力は９．８ＭＰa、加熱温度は１４００℃とした。

［評価］
得られたアルミナセラミックス接合体１０について、縦方向に接合体を切断加工し、さらに切断加工面に研削、ラッピング加工を行った。そして、電極間の接合界面を、ＦＥ−ＳＥＭを用いて観察を行った。これによって得られた観察写真により、接合界面１４の残気孔の状況を確認した。

実施例４で得られたＦＥ−ＳＥＭ観察写真を図３に示す。この写真に基づき、式（１）から、接合界面１４における残気孔率αは３７．３％と求められた。そして、接合率βは式（２）から６２．７％と算出された。

一般的な酸化アルミニウム焼結体の耐電圧ｂは１３ｋＶ／ｍｍであり、電極間の離間距離ｃを２ｍｍと仮定すると、式（３）から実施例４の電極間の耐電圧γは約１６．３ｋＶと算出された。

酸化アルミニウム焼結体を用いて静電チャックを作製した場合、電極間の耐電圧γが１０ｋＶ以上であれば、十分な絶縁を確保することができることが、発明者のこれまでの知見より分っている。よって、実施例４は電極間の絶縁が十分に確保されており、静電チャックとして良好な性能を発揮できると考えられる。

実施例５で得られたＦＥ−ＳＥＭ観察写真を図４に示す。この写真から明らかなように、接合界面１４に残気孔はほとんど存在せず、残気孔率αは６．８％であった。図３で示した実施例４と比較しても、接合界面１４における残気孔は非常に少なく、残気孔の並びは母材の気孔の並びと比べても遜色がない。

よって、実施例５は電極間の絶縁が十分に確保されており、静電チャックとして良好な性能を発揮できると考えられる。

１０…接合体、 １１…第１のセラミックス焼結体、 １２…導体、 １３…第２のセラミックス焼結体、 １４…接合界面、 １５…残気孔。

Claims (3)

1. アルミナ、スピネル、イットリア、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素及び窒化アルミニウムのうち何れか１つの材料からなり相対密度９９％以上の第１のセラミックス焼結体の主面に溝を形成する工程と、
   前記溝に、当該溝の深さよりも厚さが厚く、Ｐｔ、Ａｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｏ及びＷのうち何れか１つの材料からなる導体を形成する工程と、
   前記第１のセラミックス焼結体の主面を前記導体とともに研磨して、前記主面における前記溝に形成された前記導体の表面と前記溝以外の前記第１のセラミックス焼結体の表面とをダイヤモンド砥粒と研磨液を介してラップ定盤に対して摺動運動させることにより面一の研磨面とする工程と、
   相対密度９９％以上の第２のセラミックス焼結体の主面をダイヤモンド砥粒と研磨液を介して摺動運動させることにより研磨面とする工程と、
   前記第１のセラミックス焼結体の主面と前記第２のセラミックス焼結体の主面とを密着させてホットプレスする工程と、を含み、
   前記第１のセラミックス焼結体及び前記第２のセラミックス焼結体は、互いに共通する成分を主成分とすることを特徴とするセラミックス接合体の製造方法。
2. 前記導体、前記第１のセラミックス焼結体、及び前記第２のセラミックス焼結体の研磨面の表面粗さをＲａ０．３μｍ以下とすることを特徴とする請求項１記載のセラミックス接合体の製造方法。
3. 前記第１のセラミックス焼結体及び前記第２のセラミックス焼結体の研磨面の表面粗さをＲａ０．１μｍ以下として、接合された前記第１のセラミックス焼結体と前記第２のセラミックス焼結体との接合界面における残気孔率が４０％以下となることを特徴とする請求項１または２記載のセラミックス接合体の製造方法。