JP5740637B2 - セラミックス接合体及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、セラミックス接合体に関する。本発明のセラミックス接合体は、特にセラミックスヒータ、静電チャックまたはサセプタ等に好適である。

半導体製造工程では、シリコンウエハ上に集積回路を形成するために、成膜やエッチング処理が行われる。これらの工程では導体を内蔵したセラミックス部材がセラミックスヒータ、静電チャック、サセプタ等として用いられている。このようなセラミックス部材においては、セラミックス部材の薄型化が望まれている。例えば静電チャックでは、絶縁層を薄くすることにより、静電吸着力を高めることができる。また、プラズマ処理装置内で高周波電力を負荷した場合に、薄型であればインピーダンスが小さいので電力のロスが少なくなる。さらに、部材に放熱性が求められる場合には、薄型が有利である。

このような薄型のセラミックス部材の例として、特許文献１には、窒化アルミニウムグリーンシートに、タングステンもしくはモリブデンを主成分とするペーストを塗布して、電極となる層を形成し、次いで、グリーンシートを積層圧着し、さらにそれを焼成して得た静電チャックが開示されている。

また、同文献には、原料粉末を型に充填して、一軸加圧処理を施して円盤状成形体を形成し、この円盤状成形体の上に、電極となる円形金属薄板を載置して、続いて原料粉末を円形金属薄板の上にさらに所定の厚さに充填して、再び加圧しながら、ホットプレス焼成を行い、焼結体として得た静電チャックが開示されている。

さらに、特許文献２には、窒化アルミニウム基板の片面に、スクリーン印刷法により単極型Ｗ電極を印刷し、その上に、ドクターブレード法により作製した接合材料グリーンシートを載せ、さらに窒化アルミニウム基板を載せて熱処理して得た静電チャックが開示されている。

特開２００３−７７９９５号公報 特開２０００−２１６２３２号公報

しかしながら、上記のような方法は、いずれも電極となる導体を精度良く埋設することができない場合がある。グリーンシートを積層圧着する方法では、特許文献１に記載されているように、グリーンシートの積層体が、焼成した際に必ずしも全体が均一に収縮するわけではないので電極に歪みが生じることが多かった。また、この方法では、成形性、焼結性を確保するために、バインダを添加して成形性を確保しているので、焼結し易くするために焼結助剤を多く添加しなければならず、セラミックス焼結体の純度や組成等に制約があった。そのため所望の特性を得ることができない場合があった。

また、円盤状成形体を用いた方法では、成形体が柔らかいため円形金属薄板が変形し易く、またその上に粉末を充填する際に粉末が回りこむ場合があり、精度良く導体を埋設できない場合があった。

特許文献２のような接合材料グリーンシートを用いる場合も、接合材料の純度や組成等に制約があり、所望の特性を得ることができないことがあった。

本発明は、これらの問題に鑑みてなされたものであり、高精度に導体が内蔵された薄型のセラミックス部材を提供するものである。

本発明のセラミックス接合体の製造方法は、これらの問題を解決するため、相対密度９９％以上の第１及び第２のセラミックス焼結体、並びに厚さが０．１５ｍｍ以下であり、当該厚さの２０〜２００倍の幅の空隙を有する導体を用意する工程と、前記第１及び第２のセラミックス焼結体の間に前記導体を挟み込み、前記第１のセラミックス焼結体と前記第２のセラミックス焼結体とが離れた状態からホットプレスすることにより、少なくとも一方の前記セラミックス焼結体がクリープして、前記空隙が埋まり、他方の前記セラミックス焼結体と接合する工程と、を含み、前記第１及び第２のセラミックス焼結体は互いに共通する成分を主成分とし、少なくとも一方の前記セラミックス焼結体の平均粒径は７μｍ以下であることを特徴とする。

本発明では、セラミックス焼結体同士を接合材を介さずに導体を挟み込んで接合する。接合材を用いないので純度や組成の制約を少なくでき、所望の特性を有するセラミックス焼結体を用いることができる。また、本発明では、導体の形状精度がセラミックス焼結体の板厚の寸法精度に依存するので、予めセラミックス焼結体の板厚の寸法精度を高めておけば、高精度に導体を内蔵させることができる。さらに、薄型のセラミックス焼結体を用いれば、接合後に大幅な加工を施すことなく製品のセラミックス部材を容易に得ることができる。なお、空隙を有する導体とは、第１及び第２のセラミックス焼結体の間に導体を挟み込んだとき、導体が面状に亘って存在するのではなく、導体の間に空隙が存在して、第１及び第２のセラミックス焼結体との間に導体が存在しない領域があることを意味する。

本発明において、前記導体の厚さは０．１５ｍｍ以下である。これは、少なくとも一方のセラミックス焼結体がクリープし、導体の空隙を通じて、他方のセラミックス焼結体に接触し接合されることから、導体の厚さは制御されるべきであるからである。

また、本発明において、前記導体の空隙の幅は、前記導体の厚さの２０〜２００倍である。これは、上記のように、少なくとも一方のセラミックス焼結体がクリープして導体の空隙を通じて他方のセラミックス焼結体に接触し接合されるように、導体の厚さに加えて導体の空隙の幅が制御されるべきであるからである。

また、本発明において、前記第１のセラミックス焼結体及び前記第２のセラミックス焼結体の接合面の表面粗さをＲａ０．１μｍ以下として、接合された前記第１のセラミックス焼結体と前記第２のセラミックス焼結体との接合界面における残気孔率が４０％以下となることが好ましい。この場合、内蔵された導体間に十分な絶縁を確保することができ、得られたセラミックス接合体により静電チャックを構成した場合、良好な性能を発揮することが可能となる。

また、第１のセラミックス焼結体及び第２のセラミックス焼結体の接合面の表面粗さをＲａ０．０５μｍ以下、接合された第１のセラミックス焼結体と第２のセラミックス焼結体との接合界面における残気孔率を８％以下とすることがより好ましい。この場合、母材内の任意の直線状における気孔の発生頻度と、接合界面上の残気孔の発生頻度について、気孔の並びに遜色のないセラミックス接合体を得ることができる。

本発明のセラミックス接合体は、互いに共通する成分を主成分とし、少なくとも一方の平均粒径が７μｍ以下である第１のセラミックス焼結体と第２のセラミックス焼結体とが接合材を介さずに接合されたセラミックス接合体であって、前記第１及び第２のセラミックス焼結体の間には、厚さが０．１５ｍｍ以下であり、当該厚さの２〜２０倍の幅の空隙を有する導体が挟み込まれており、前記第１のセラミックス焼結体と前記第２のセラミックス焼結体とが離れた状態からホットプレスして、少なくとも一方の前記セラミックス焼結体がクリープして前記空隙が埋まることにより、他方の前記セラミックス焼結体と接合されたことを特徴とする。

本発明では、所望のセラミックス焼結体同士を接合材を介さずに接合できるので、セラミックスの純度や組成の制約を少なくでき、例えば、ヒータ、静電チャック、サセプタ等において、所望の特性を容易に得ることができる。

また、本発明において、前記導体の厚さは、０．１５ｍｍ以下である。これは、上記のように、少なくとも一方のセラミックス焼結体がクリープし、導体の空隙を通じて、もう一方のセラミックス焼結体に接触し接合されることから、導体の厚さは制御されるべきであるからである。導体の厚さが大きいと、接合が不十分になり気密性に問題が生じる恐れがある。

また、本発明において、前記導体は、発熱抵抗体、静電電極またはＲＦ電極であることが好ましい。導体を発熱抵抗体として用いたものはヒータを構成し、静電電極として用いたものは静電チャックを構成し、ＲＦ電極として用いたものはサセプタを構成する。いずれもシリコンウエハ等の基板の支持部材として用いられるものである。

本発明の静電チャックは、接合面の表面粗さがＲａ０．１μｍ以下である前記第１のセラミックス焼結体と前記第２のセラミックス焼結体とが接合され、前記第１のセラミックス焼結体と前記第２のセラミックス焼結体との接合界面における残気孔率が４０％以下であり、前記導体を電極とする本発明のセラミックス接合体からなる。

本発明では、内蔵された導体からなる電極間に十分な絶縁を確保することができ、良好な性能を発揮することが可能となる。

高精度に導体が内蔵された薄型のセラミックス部材を提供できる。

セラミックス接合体の製造方法の概略断面図である。 接合界面における残気孔率を説明するためのセラミックス接合体の模式断面図。 実施例７の断面を撮影したＦＥ−ＳＥＭ観察写真。 実施例８の断面を撮影したＦＥ−ＳＥＭ観察写真。

以下、図面を参照してより詳細に説明する。図１は、本発明のセラミックス接合体１０の製造方法を示した概略断面図である。はじめに、図１（ａ）で示したように第１のセラミックス焼結体１１と第２のセラミックス焼結体１２と導体１３とを用意する。

第１及び第２のセラミックス焼結体１１，１２は、相対密度９９％以上であることが好ましい。相対密度が低く焼結が進んでいない焼結体では、接合の際の変形が大きくなるためである。また、第１及び第２のセラミックス焼結体１１，１２を加工した後に接合に供する場合、相対密度が低いと欠け等の加工不良が起きるためである。

セラミックス焼結体１１，１２の材料としては、アルミナ、マグネシア、スピネル、イットリア、ジルコニア等の酸化物の他、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム等種々の材料を用いることができる。なかでも、酸化アルミニウム、窒化珪素、窒化アルミニウムを好適に用いることができる。各セラミックスの純度は、要求される特性に応じて定められる。例えば、使用温度において熱伝導率５０Ｗ／ｍＫ以上を要求される場合は窒化アルミニウムを用いることが好ましい。

これらの材料に副成分を加えても良い。副成分としては、焼結助剤の他、抵抗や色調を調整したり、強度を高めたりするための添加剤が挙げられる。これらは、１０質量％未満の含有量とすることが好ましい。副成分が多く含まれると、粒成長を調整することが困難になり、変形が大きくなったり、接合できなくなったりするためである。したがって、主成分は９０質量％以上含まれることが好ましい。

焼結助剤としては、主成分が酸化アルミニウムの場合は、例えば酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ケイ素等であり、また遷移金属酸化物、希土類酸化物も含まれる場合がある。主成分が窒化アルミニウムの場合は、例えば酸化イットリウム等の希土類元素酸化物、酸化カルシウム等が用いられる。主成分が窒化珪素の場合は、例えば酸化イットリウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム等を用いることができる。

また、第１と第２のセラミックス焼結体１１，１２の主成分は、同じものであることが好ましい。上記のように焼結助剤や添加剤等の副成分を含んでも良いが、主成分が異なる場合は、加熱及び冷却時の膨張及び収縮挙動のズレが大きくなるため、接合できなるおそれがある。

セラミックス焼結体１１，１２の焼結は、常圧焼結、加圧焼結、ホットプレス焼結、反応焼結等種々の方法により行うことができる。本発明では、焼結と接合とを別々に行うので、セラミックス焼結体１１，１２に求められる特性を得るのに最適な焼結方法を採用できる。例えば、ホットプレス焼結では、脱脂不良が起きたり、色ムラが生じたりする場合があるが、これらの問題が生じ難いホットプレス焼結以外の常圧焼結等でセラミックス焼結体１１，１２を作製し、その後にホットプレス接合を行うことにより脱脂不良や色ムラが生じることなく導体１３が挟み込まれたセラミックス接合体１０を得ることができる。

セラミックス焼結体１１，１２は、板状であり、一定の板厚を有することが望ましい。ホットプレスを用いて接合するため、板厚にばらつきがあると、局所的に負荷がかかり、変形や割れが生じるためである。具体的には、板厚のばらつきは、５μｍ以下とすることが好ましく、１μｍ以下とすることがより好ましい。板厚のばらつきは、電気マイクロメータを用いて任意１０箇所の板厚を測定し、その最大板厚と最小板厚の差により求めることができる。

本発明では、薄型のセラミックス焼結体１１，１２を接合に用いることができるので、接合後に大幅な加工を施すことなく製品のセラミックス部材１３を容易に得ることができる。従来のホットプレス焼結により導体を内蔵する方法では、導体の形状精度が悪かったため、それに合わせて加工代を確保するために、セラミックス焼結体の厚さを大きくしなければならなかったが、本発明では、接合前後での変形が小さいので、予め薄型のセラミックス焼結体１１，１２を用いることができる。したがって、製造コストを抑えつつ導体１３を内蔵した薄型のセラミックス接合体１０を容易に得ることができる。

また、セラミックス焼結体１１，１２において導体１３を挟み込む側の面、すなわち接合面については表面粗さを調整しておくことが好ましい。表面粗さのばらつきが大きいと、クリープが起きるときや、セラミックス焼結体１１，１２同士がクリープにより接触し接合されるときにムラが生じ易いため、接合不良が発生する恐れがある。また、表面粗さをある程度小さくしておくことは導体１３の寸法精度を高めるためにも好ましい。セラミックス焼結体１１，１２の接合面の表面粗さＲｚ（ＪＩＳＢ０６０１−２００１）が、平均粒径の１／２以下とすること、または表面粗さＲａ（ＪＩＳＢ０６０１−２００１）が、０．２μｍ以下とすることが好ましい。

なお、少なくとも一方のセラミックス焼結体１１，１２には、相対密度９９％以上を満たす範囲でボイドが含まれていても良い。ただし、ボイド径は、１０μｍ以下であることが好ましい。このようなボイドは、セラミックス焼結体１１，１２のクリープを促進するためである。

導体１３としては、箔、板、線、メッシュまたは繊維状のモリブデンやタングステン、白金、レニウム、クロム等の耐熱金属を用いることができる。これらを第１または第２のセラミックス焼結体１１，１２に真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、ＰＶＤ法、ＣＶＤ法、溶射法等の成膜方法を用いて導体１３を形成してもよい。また、導体１３としてＴｉＣ、ＷＣ、ＳｉＣなどの金属炭化物、ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＺｒＮ、などの金属窒化物やＭｏＳｉ_２、ＶＳｉ_２などの金属珪化物等の導電性セラミックスを用いてもよい。これらも同様に真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、ＰＶＤ法、ＣＶＤ法、溶射法等の成膜方法を用いることにより、第１または第２のセラミックス焼結体１１，１２に形成することができる。導体１３は、発熱抵抗体、静電電極、またはＲＦ電極として機能する。

導体１３の厚さは、０．１５ｍｍ以下である。セラミックス焼結体１１，１２の板厚のばらつきを小さくし、さらに導体１３の厚さを上記範囲とすることで、クリープによる接合が容易になる。導体１３の厚さのより好ましい範囲は、７０μｍ以下である。

導体１３が箔や板の場合には、セラミックス焼結体１１，１２同士の密着を確保するため、中抜き加工、スリット加工を施し、電極面積に対する空隙の面積比率を５〜９０％とすることが望ましい。導体１３がメッシュの場合には、＃６０メッシュ以上が望ましく、開口率３０％以上であることが望ましい。導体１３が線や繊維の場合には、線径０．１ｍｍ以下が望ましい。

導体１３の空隙の幅は、導体１３の厚さの２０〜２００倍であり、２０〜７５倍とすることがより好ましい。導体１３の空隙の幅は、空隙をセラミックス焼結体１１，１２の接合面に投射した平面で見たときの内接円の直径を用いる。したがって、例えば、空隙が長方形であれば、空隙の幅は短辺に等しくなる。空隙の幅が、導体１３の厚さに対して所定の範囲であれば、クリープによる接合が可能になり、少なくとも気密性を有するセラミックス接合体を得ることができる。なお、導体１３の外周端部からセラミックス焼結体１１，１２の外周端部までの距離も同様に導体１３の厚さの１０〜２００倍とすることが好ましく、１５〜７５倍とすることがより好ましい。

次に、図１（ｂ）に示したように、第１及び第２のセラミックス焼結体１１，１２の間に導体１３を挟み込む。

しかる後に、図１（ｃ）に示したように、ホットプレス接合する。ホットプレスにより、セラミックス焼結体１１に符号１１１で示したように、クリープが生じ、空隙を埋めて接合が可能となる。

ホットプレスの雰囲気は、Ｎ_２とした。導体１３が酸化や腐食しない不活性雰囲気であればよい。また、セラミックス焼結体１１，１２に耐酸化性がありかつ導体１３が白金や金属珪化物のような大気に対する耐酸化性が高いものなどである場合には、耐酸化性が得られる温度範囲内で大気雰囲気下でホットプレスすることが可能である。

ホットプレスの圧力は、０．０１ＭＰａ〜２０ＭＰａの範囲が望ましい。

クリープにより接合させるには、雰囲気、プレス圧の制御に加えて、加熱温度を調整する必要があるが、加熱温度は、セラミックス焼結体１１，１２の焼結温度との関係で調整することが好ましい。

ホットプレスの加熱温度は、特に限定されないが、少なくとも一方のセラミックス焼結体１１，１２の焼結温度よりも低いことが好ましい。少なくとも一方のセラミックス焼結体１１，１２の焼結温度よりも低い温度でホットプレスすれば、セラミックス焼結体１１，１２の粒成長を伴う変形が抑えられ、導体１３の形状精度を高めることができる。

例えば、ホットプレスの加熱温度が第１のセラミックス焼結体１１の焼結温度よりも高く、第２のセラミックス焼結体１２の焼結温度よりも低い場合には、第１のセラミックス焼結体１１のクリープにより導体１３の空隙が埋められて接合が可能となる。このとき、第２のセラミックス焼結体１２は、接合前後で平均粒径の変化がなく、クリープによる変形がないことから導体１３もそれに倣って高精度に挟み込むことが可能となる。なお、本発明は、双方のセラミックス焼結体１１，１２の焼結温度よりも高温でホットプレスすることも可能であり、必ずしもそれを排除するものではない。

さらに、ホットプレスによるクリープで接合するには、少なくとも一方のセラミックス焼結体の平均粒径を７μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下、さらに好ましくは、４μｍ以下とすると良い。第１及び第２のセラミックス焼結体１１，１２のうち、少なくとも一方のセラミックス焼結体の平均粒径を上記のように制御することにより、導体１３を高精度に挟み込んだセラミックス接合体１０を得ることができる。

例えば、第１のセラミックス焼結体１１の平均粒径が、第２のセラミックス焼結体１２の平均粒径よりも小さく７μｍ以下である場合には、第１のセラミックス焼結体１１がよりクリープし易いので、ホットプレスの加熱温度を調整することにより、第１のセラミックス焼結体１１のクリープにより、導体１３の空隙が埋められて接合が可能となる。このとき、平均粒径の大きい第２のセラミックス焼結体１２の粒成長が抑えられているのでクリープによる変形が少ないことから、導体１３もそれに倣って高精度に挟み込むことが可能となる。

また、セラミックス接合体１０の内部や表面に溝を形成したい場合には、ホットプレス接合のときにクリープによる変形のないセラミックス焼結体１１，１２に溝を形成することで、その形状精度を高めることができる。なお、本発明は、双方のセラミックス焼結体１１，１２の平均粒径を上記範囲としても接合することは可能であり、必ずしもそれを排除するものではない。

少なくとも一方のセラミックス焼結体１１，１２において、接合後の平均粒径と接合前の平均粒径と比べた粒成長率が、５０％以下であることが好ましい。本発明は、セラミックス焼結体１１，１２の粒成長を伴うクリープによりセラミックス焼結体同士を接合するものであるが、粒成長が大き過ぎると、変形が大きくなり導体の形状精度が低下するので好ましくない。なお、粒成長率は、接合後の平均粒径から接合前の平均粒径を引いた差を接合前の平均粒径で除した値を百分率で表したものである。

上記のような製法により、セラミックス接合体１０が得られる。本発明では、薄型のセラミックス焼結体１１，１２を用いれば、接合後に大幅な加工を施すことなく製品のセラミックス部材１０を容易に得ることができる。本発明では、例えば、接合後に加工を施すことなく、セラミックス接合体１０の総厚みを２ｍｍ以下とすることができる。また、接合後の加工を加えた場合には、例えば、セラミックス接合体１０の総厚みを１ｍｍ以下とすることができ、また、一方のセラミックス焼結体１１，１２の厚みを０．０５〜０．３ｍｍとすることができる。このように、本発明は、導体１３を内蔵した薄型のセラミックス接合体１０を得るのに適している。

なお、セラミックス接合体１０により静電チャックを構成する場合、内蔵された導体１３からなる電極間で導通がおこらないように、電極間の耐電圧γを充分に確保して絶縁する必要がある。しかしながら、セラミックス接合体１０は、接合界面に気孔が残存することがあり、それによる静電チャックの電極間の耐電圧γが低下するおそれがある。

電極間の耐電圧γを高めるためには、図２を参照して、接合された第１及び第２のセラミックス焼結体１１，１２間の接合界面１４における残気孔（残存する空隙）１５を低減する必要がある。接合された部分と残気孔１５の部分との割合は残気孔率αで表され、接合界面１４における残気孔率αは４０％以下、より好ましくは８％以下である必要がある。

なお、残気孔率αを数値化する方法として、接合界面１４の撮影写真に基づいて求めることができる。図２に模式的に示すように、接合界面１４の長さをＬとして、各残気孔１５の接合界面１４上における長さａｉ、その合計長さをΣａｉとして、式（１）より残気孔率α（％）を、式（２）により接合率β（％）を算出することができる。

α＝Σａｉ／Ｌ×１００＝（ａ１＋ａ２＋・・・＋ａＮ）／Ｌ×１００ ・・・（１）
β＝１００−α ・・・（２）

そして、内蔵された電極間の耐電圧γは、電極間の離間距離ｃ、接合率β、セラミックス焼結体の耐電圧ｂを用いて、式（３）により簡易的に概算することができる。この算出方法は、セラミックス焼結体１１，１２の材質に関係なく適用することが可能である。

γ＝ｂ・ｃ・β／１００ ・・・（３）

発明者は、セラミックス焼結体１１，１２の接合面の表面粗さＲａを０．１μｍ以下とすれば、接合後の接合界面１４に残気孔１５が少ないセラミックス接合体１０が得られることを見い出した。これにより、電極間の耐電圧低下が防止され、高性能な静電チャックを作製することができる。

接合後の接合界面１４における残気孔１５は、セラミックス焼結体１１，１２の接合面の表面粗さが良好であるほど少なく、セラミックス焼結体１１，１２の接合面の表面粗さＲａは、より好ましくは０．０５μｍ以下である。なお、原料であるセラミックス粉末が９９．９９％の高純度であるとき、不純物が少なくなり、クリープし難くなるが、接合面の表面粗さＲａを０．１μｍ以下とすることにより、電極間の耐電圧低下が防止される程度に、接合後の接合界面１４における残気孔１５が少なくなる。

以下、実施例、参考例及び比較例を示して、本発明を説明する。

〔実施例１〜３、参考例及び比較例１〜３：酸化アルミニウム焼結体を用いた接合体〕
酸化アルミニウムをセラミックス焼結体として用いた接合体について説明する。

［酸化アルミニウム焼結体円板の作製］
原料となる所定純度の酸化アルミニウム粉末に、ＩＰＡ及び有機バインダと可塑剤を添加混合し、スプレードライをすることで酸化アルミニウム顆粒を得た。この顆粒をＣＩＰ成形し、所定の焼成温度で６時間の常圧焼成することで、相対密度９９％以上、φ３００×１０ｍｍの円板形状の酸化アルミニウム焼結体を得た。このようにして得た第１の焼結体及び第２の焼結体に研削、ラッピング加工を施して、板厚１ｍｍ、板厚のばらつきが５μｍ以下、接合面の表面粗さＲｚが平均粒径の１／２以下となるようにした。焼結体の平均粒径は、焼結体の一部を切り出し、切断面のＳＥＭ観察を行って、線インターセプト法により求めた。

［導体］
導体としては、Ｍｏ箔を用いた。厚さ０．０５ｍｍ、空隙幅２ｍｍの導体を第１の焼結体に載せた。導体面積は、接合面の７０％とした。

［ホットプレス］
第２の焼結体で導体を挟み込み、ホットプレス冶具にセットした。プレス圧力は１２．５ＭＰa、加熱温度は１４００℃とした。加熱は、第１の焼結体の焼成温度よりも低温で行った。

［評価］
接合部の気密性をボンビング法によりヘリウムリークディテクターで測定し、リーク量が１×１０^−７Ｐａ・ｍ^３／ｓ以下であれば「○」、それを超えるものは「×」とした。また、接合後の焼結体の粒成長率を切断面のＳＥＭ観察により測定し算出した。

実施例１〜３及び参考例では、気密性に優れた接合体が得られた。これらの粒成長率は、いずれも５０％以下であった。また、これらの接合体に内蔵された導体の平面度を渦電流式膜厚計により測定したところ、いずれも５０μｍ以下であった。なお、渦電流式膜厚計による測定では、任意１０箇所について第１の焼結体の厚さを測定し、その最大と最小との差を以って導体の平面度とした。

一方、比較例１では、導体の厚さが大きいため気密性が得られなかった。また、比較例２では、第１及び第２の焼結体のいずれの平均粒径も７μｍ以上であったためクリープによる接合に適さず、気密な接合体が得られなかった。比較例３では、導体の厚さに対して空隙幅が小さいため、クリープによる接合ができなかった。

［静電チャックの作製］
実施例１について、内部に埋め込まれた導体を基準位置として第１のセラミックス焼結体の厚みを０．３ｍｍまで薄化加工を行った。その後、総厚みが１ｍｍ以下になるように第２のセラミックス焼結体の薄化加工を実施した。その結果、狙いの厚み±１０％の公差で製作できた。

〔実施例５：窒化アルミニウム焼結体を用いた接合体〕
窒化アルミニウムをセラミックス焼結体として用いた接合について説明する。

［窒化アルミニウム焼結体円板の作製］
窒化アルミニウム粉末９７質量％、酸化イットリウム粉末３質量％からなる混合粉末にＩＰＡ及び有機バインダと可塑剤を添加混合し、スプレードライをすることで、窒化アルミニウム顆粒を得た。この顆粒をＣＩＰ成形し、所定の焼成温度で６時間の常圧焼成することで、相対密度９９％以上、φ３００×１０ｍｍの円板形状の窒化アルミニウム焼結体を得た。このようにして得た第１及び第２の焼結体に研削、ラッピング加工を施して、板厚２ｍｍ、板厚のばらつきが３μｍ以下、接合面の表面粗さＲｚが平均粒径の１／２以下となるようにした。焼結体の平均粒径は、焼結体の一部を切り出し、切断面のＳＥＭ観察を行って、線インターセプト法により求めた。

［導体］
導体としては、Ｍｏメッシュを用いた。線径０．１ｍｍ、＃１００、開口率４７％である。

［ホットプレス］
第２の焼結体で導体を挟み込み、ホットプレス冶具にセットした。プレス圧力は２．５ＭＰａ、加熱温度は１７００℃とした。加熱は、第１及び第２の焼結体の焼成温度よりも低温で行って接合体を得た。

［評価］
接合体に内蔵された導体の平面度を渦電流式膜厚計により測定したところ２５μｍであった。また、接合部の気密度をボンビング法によりヘリウムリークディテクターで測定したところ１×１０⁻⁹Ｐａ・ｍ^３／ｓであり、気密性は良好であった。また、接合後の焼結体の粒成長率を切断面のＳＥＭ観察により測定し算出したところ、接合前の平均粒径４．２μｍに対し、接合後の平均粒径は、４．８μｍであり、粒成長率は約１４％であった。接合体の総厚さは４ｍｍであり、高精度に導体が内蔵された薄型の窒化珪素セラミックス部材が得られた。なお、渦電流式膜厚計による測定では、任意１０箇所について第１の焼結体の厚さを測定し、その最大と最小との差を以って導体の平面度とした。

［静電チャックの作製］
得られた接合体について、内部に埋め込まれた導体を基準位置として第１のセラミックス焼結体の厚みを０．１５ｍｍまで薄化加工を行った。その後、総厚みが１ｍｍ以下になるように第２のセラミックス焼結体の薄化加工を実施した。その結果、狙いの厚み±１０％の公差で製作できた。

〔実施例６：窒化珪素焼結体を用いた接合体〕
窒化珪素をセラミックス焼結体として用いた接合について説明する。

［窒化珪素焼結体円板の作製］
窒化珪素粉末９４質量％、酸化イットリウム粉末３質量％、水酸化マグネシウム粉末を酸化マグネシウム換算で３質量％を混合した混合粉末にＩＰＡ及び有機バインダと可塑剤を添加混合し、スプレードライをすることで、窒化珪素顆粒を得た。この顆粒をＣＩＰ成形し、所定の焼成温度で６時間の常圧焼成することで、相対密度９９％以上、φ３００×１０ｍｍの円板形状の窒化珪素焼結体を得た。このようにして得た第１及び第２の焼結体に研削、ラッピング加工を施して、板厚３ｍｍ、板厚のばらつきが１μｍ以下、接合面の表面粗さＲｚが平均粒径の１／２以下となるようにした。焼結体の平均粒径は、焼結体の一部を切り出し、切断面のＳＥＭ観察を行って、線インターセプト法により求めた。

［導体］
導体としては、タングステン薄膜を用いた。厚さ０．０１ｍｍ、空隙幅１ｍｍの導体を第１の焼結体にスパッタリングにより製膜した。導体面積は、接合面の８０％とした。

［ホットプレス］
第２の焼結体で導体を挟み込み、ホットプレス冶具にセットした。プレス圧力は０．１ＭＰａ、加熱は１７５０℃とした。

［評価］
接合体に内蔵された導体の平面度を渦電流式膜厚計により測定したところ２０μｍであった。また、接合部の気密度をボンビング法によりヘリウムリークディテクターで測定したところ１×１０⁻⁹Ｐａ・ｍ^３／ｓであり、気密性は良好であった。また、接合後の焼結体の粒成長率を切断面のＳＥＭ観察により測定し算出したところ、接合前の平均粒径５．０μｍに対し、接合後の平均粒径は、７．１μｍであり、粒成長率は４２％であった。接合体の総厚さは６ｍｍであり、高精度に導体が内蔵された薄型の窒化珪素セラミックス部材が得られた。なお、渦電流式膜厚計による測定では、任意１０箇所について第１の焼結体の厚さを測定し、その最大と最小との差を以って導体の平面度とした。

〔静電チャックの作製〕
得られた接合体について、内部に埋め込まれた導体を基準位置として第１のセラミックス焼結体の厚みを０．３ｍｍまで薄化加工を行った。その後、総厚みが１ｍｍ以下になるように第２のセラミックス焼結体の薄化加工を実施した。その結果、狙いの厚み±１０％の公差で製作できた。

なお、上記の各実施例では、静電チャックとしたが、これに限るものではなく、導体を発熱抵抗体やＲＦ電極とすることにより、ヒータやサセプタとして適用できる。また、これらを複層に組み合わせて、例えば静電チャック機能付きヒータ等とすることも可能である。

〔実施例７，８：酸化アルミニウム焼結体を用いた接合体〕
純度９９．９９％の酸化アルミニウムをセラミックス焼結体として用いた接合体について説明する。

［酸化アルミニウム焼結体の作製］
原料となる純度９９．９９％の酸化アルミニウム粉末に、分散剤、バインダ、イオン交換水を添加混合してスラリーを得た。このスラリーを鋳型に注入して真空吸引する鋳込み成形により、成形体を得た。そして、この成形体を所定の焼成温度で２時間の大気常圧焼成することで、相対密度９９％以上、φ３００×５ｍｍの円板形状の酸化アルミニウム焼結体を得た。

こうして得られた焼結体の平均粒径は１〜２μｍであった。なお、平均粒径の値は、焼結体の一部を切り出し、研削、ラッピング加工を施した後、焼成温度の０．９倍程度の温度で、大気常圧で１時間サーマルエッチングを行って得られた試料のラッピング加工面について、ＳＥＭを用いた粒径観測を行い、撮影した写真よりインターセプト法を用いて求めた。

得られた焼結体に研削、ラッピング加工を施して、１辺４０ｍｍ、板厚４ｍｍの正方形板からなり、板厚のばらつきが５μｍ以下の第１及び第２の焼結体を得た。そして、第１及び第２の焼結体の接合面にラッピング加工を行い、実施例７では接合面の表面粗さをＲａ０．０９μｍ、実施例８では接合面の表面粗さをＲａ０．０２μｍと加工した。

［導体］
導体として、第２の焼結体のラッピング加工面側に、スクリーン印刷によりＭｏペーストで厚さ９５μｍ、導体間２ｍｍ幅の電極パターンを形成した。Ｍｏペーストは、Ｍｏ粉末にバインダと可塑剤を加え、混合して作製した。

［ホットプレス］
第２の焼結体で導体を挟み込み、ホットプレス冶具にセットした。プレス圧力は９．８ＭＰa、加熱温度は１４００℃とした。

［評価］
得られたアルミナセラミックス接合体１０について、縦方向に接合体を切断加工し、さらに切断加工面に研削、ラッピング加工を行った。そして、電極間の接合界面を、ＦＥ−ＳＥＭを用いて観察を行った。これによって得られた観察写真により、接合界面１４の残気孔の状況を確認した。

実施例７で得られたＦＥ−ＳＥＭ観察写真を図３に示す。この写真に基づき、式（１）から、接合界面１４における残気孔率αは３７．３％と求められた。そして、接合率βは式（２）から６２．７％と算出された。

一般的な酸化アルミニウム焼結体の耐電圧ｂは１３ｋＶ／ｍｍであり、電極間の離間距離ｃを２ｍｍと仮定すると、式（３）から実施例７の電極間の耐電圧γは約１６．３ｋＶと算出された。

酸化アルミニウム焼結体を用いて静電チャックを作製した場合、電極間の耐電圧γが１０ｋＶ以上であれば、十分な絶縁を確保することができることが、発明者のこれまでの知見より分っている。よって、実施例７は電極間の絶縁が十分に確保されており、静電チャックとして良好な性能を発揮できると考えられる。

実施例８で得られたＦＥ−ＳＥＭ観察写真を図４に示す。この写真から明らかなように、接合界面１４に残気孔はほとんど存在せず、残気孔率αは６．８％であった。図３で示した実施例７と比較しても、接合界面１４における残気孔は非常に少なく、残気孔の並びは母材の気孔の並びと比べても遜色がない。

よって、実施例８は電極間の絶縁が十分に確保されており、静電チャックとして良好な性能を発揮できると考えられる。

１０…接合体、 １１…第１のセラミックス焼結体、 １２…第２のセラミックス焼結体、 １３…導体、 １４…接合界面、 １５…残気孔。

Claims (5)

1. 相対密度９９％以上の第１及び第２のセラミックス焼結体、並びに厚さが０．１５ｍｍ以下であり、当該厚さの２０〜２００倍の幅の空隙を有する導体を用意する工程と、
   前記第１及び第２のセラミックス焼結体の間に前記導体を挟み込み、前記第１のセラミックス焼結体と前記第２のセラミックス焼結体とが離れた状態からホットプレスすることにより、少なくとも一方の前記セラミックス焼結体がクリープして、前記空隙が埋まり、他方の前記セラミックス焼結体と接合する工程と、を含み、
   前記第１及び第２のセラミックス焼結体は互いに共通する成分を主成分とし、少なくとも一方の前記セラミックス焼結体の平均粒径は７μｍ以下であることを特徴とするセラミックス接合体の製造方法。
2. 前記第１のセラミックス焼結体及び前記第２のセラミックス焼結体の接合面の表面粗さをＲａ０．１μｍ以下として、接合された前記第１のセラミックス焼結体と前記第２のセラミックス焼結体との接合界面における残気孔率が４０％以下となることを特徴とする請求項１記載のセラミックス接合体の製造方法。
3. 互いに共通する成分を主成分とし、少なくとも一方の平均粒径が７μｍ以下である第１のセラミックス焼結体と第２のセラミックス焼結体とが接合材を介さずに接合されたセラミックス接合体であって、
   前記第１及び第２のセラミックス焼結体の間には、厚さが０．１５ｍｍ以下であり、当該厚さの２０〜２００倍の幅の空隙を有する導体が挟み込まれており、
   前記第１のセラミックス焼結体と前記第２のセラミックス焼結体とが離れた状態からホットプレスして、少なくとも一方の前記セラミックス焼結体がクリープして前記空隙が埋まることにより、他方の前記セラミックス焼結体と接合されたことを特徴とするセラミックス接合体。
4. 前記導体は、発熱抵抗体、静電電極またはＲＦ電極であることを特徴とする請求項３記載のセラミックス接合体。
5. 接合面の表面粗さがＲａ０．１μｍ以下である前記第１のセラミックス焼結体と前記第２のセラミックス焼結体とが接合され、前記第１のセラミックス焼結体と前記第２のセラミックス焼結体との接合界面における残気孔率が４０％以下であり、前記導体を電極とする請求項３または４記載のセラミックス接合体からなることを特徴とする静電チャック。