JP7038496B2 - 半導体製造装置用部品、および、半導体製造装置用部品の製造方法 - Google Patents

Description

本明細書に開示される技術は、半導体製造装置用部品に関する。

対象物（例えば、半導体ウェハ）を保持しつつ所定の処理温度（例えば、４００～６５０℃程度）に加熱する加熱装置（「サセプタ」とも呼ばれる）が知られている。加熱装置は、例えば、成膜装置（ＣＶＤ成膜装置やスパッタリング成膜装置等）やエッチング装置（プラズマエッチング装置等）といった半導体製造装置の一部として使用される。

一般に、加熱装置は、所定の方向（以下、「第１の方向」という）に略直交する保持面および裏面を有する板状の保持体と、柱状支持体とを備える。柱状支持体は、第１の方向に延びる柱状であり、保持体の裏面に接合されている。保持体の内部には、抵抗発熱体が配置されている。図示しない電極端子および受電電極を介して抵抗発熱体に電圧が印加されると、抵抗発熱体が発熱し、保持体の保持面上に保持された対象物が加熱される。

このような加熱装置に備えられた保持体として、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）を含むセラミックス焼結体が利用されることがある（例えば、特許文献１参照）。

特開２００８－５３３９０号公報

加熱装置の保持体の更なる熱伝導率の向上のため、保持体のＡｌＮの純度をより高くすることが好ましい。ところが、ＡｌＮの純度が高い保持体、すなわち、焼結助剤の量が少ない保持体では、保持体内で層間剥離が発生するおそれがある。層間剥離が発生すると、例えば保持体の熱伝導率が低下することがある。このため、セラミックス焼結体における熱伝導率の低下抑制と剥離の抑制との両立の点で向上の余地がある。

なお、このような課題は、加熱装置に限らず、静電チャックや真空チャックなどの保持装置にも共通の課題である。また、このような課題は、シャワーヘッドなど、ＡｌＮの純度が９５％以上であるセラミックス焼結体を備える半導体製造装置用部品に共通の課題である。

本明細書では、上述した課題を解決することが可能な技術を開示する。

本明細書に開示される技術は、例えば、以下の形態として実現することが可能である。

（１）本明細書に開示される半導体製造装置用部品は、第１の表面を有し、ＡｌＮの純度が９５重量％以上であるセラミックス焼結体を備える半導体製造装置用部品において、前記セラミックス焼結体の前記第１の表面に略平行な少なくとも１つの特定断面に、気孔と焼結助剤とが存在し、かつ、焼結助剤の面積占有率が、前記特定断面に対して前記第１の表面側に位置し、前記第１の表面に略平行な前記セラミックス焼結体の第１の断面における焼結助剤の面積占有率と、前記特定断面に対して前記第１の表面とは反対側に位置し、前記第１の表面に略平行な前記セラミックス焼結体の第２の断面における焼結助剤の面積占有率との両方より高い、特定領域が存在する。本半導体製造装置用部品によれば、セラミックス焼結体のＡｌＮの純度は９５重量％以上であるため、セラミックス焼結体の熱伝導率の低下を抑制することができる。また、セラミックス焼結体の第１の表面に略平行な少なくとも１つの特定断面に、特定領域が存在する。特定領域には、気孔と焼結助剤とが存在し、かつ、特定領域の焼結助剤の面積占有率が、特定断面に対して第１の表面側に位置し、第１の表面に略平行なセラミックス焼結体の第１の断面における焼結助剤の面積占有率と、特定断面に対して第１の表面とは反対側に位置し、第１の表面に略平行な前記セラミックス焼結体の第２の断面における焼結助剤の面積占有率との両方より高い。すなわち、特定領域には、焼結助剤が比較的に高い面積占有率で存在する。このため、焼結助剤の接着効果により、セラミックス焼結体において層間剥離が発生することを抑制することができる。さらに、特定領域には、気孔が存在しているため、焼結助剤をトラップしやすい。すなわち、第１の断面および第２の断面における焼結助剤の面積占有率を、特定領域の焼結助剤の面積占有率よりも低くすることができる。このため、第１の断面および第２の断面におけるＡｌＮの純度を高くすることができ、セラミックス焼結体の熱伝導率の低下を抑制することができる。

（２）上記半導体製造装置用部品において、前記セラミックス焼結体の内部には、導電体が含まれており、前記特定断面と前記導電体との距離は、前記第１の断面と前記導電体との距離より短く、かつ、前記第２の断面と前記導電体との距離より短い構成としてもよい。本半導体製造装置用部品によれば、特に、剥離が発生しやすい導電体の近傍において、セラミックス焼結体において気孔の存在による剥離が発生することを抑制することができる。

（３）上記半導体製造装置用部品において、前記セラミックス焼結体の内部には、空洞が形成されており、前記特定断面と前記空洞との距離は、前記第１の断面と前記空洞との距離より短く、かつ、前記第２の断面と前記空洞との距離より短い構成としてもよい。本半導体製造装置用部品によれば、特に、剥離が発生しやすい空洞の近傍において、セラミックス焼結体において層間剥離が発生することを抑制することができる。

（４）上記半導体製造装置用部品において、前記セラミックス焼結体は、前記第１の表面と、第１の方向において前記第１の表面とは反対側の第２の表面とを有する板状であり、内部に抵抗発熱体を有する保持体であり、前記半導体製造装置用部品は、さらに、前記第１の方向に延びる柱状であり、前記保持体の前記第２の表面に接合され、前記保持体の前記第２の表面側に開口する貫通孔が形成された柱状支持体を備え、前記保持体の前記第１の表面上に保持された対象物を加熱する加熱装置である、構成としてもよい。本半導体製造装置用部品によれば、加熱装置において、特に均熱性が求められる保持体（セラミックス焼結体）において層間剥離が発生することを抑制することができる。

（５）本明細書に開示される半導体製造装置用部品の製造方法は、第１の表面を有し、ＡｌＮの純度が９５重量％以上であるセラミックス焼結体を備える半導体製造装置用部品の製造方法において、ＡｌＮの純度が９５重量％以上である複数のシートを重ね合わせることにより第１のシートブロックを形成する工程と、ＡｌＮの純度が９５重量％以上である複数のシートを重ね合わせることにより第２のシートブロックを形成する工程と、気孔を含む接着層を、前記第１のシートブロックと前記第２のシートブロックとの間に挟み込んでブロック複合体を形成する工程と、前記ブロック複合体を加熱して焼結させることにより前記セラミックス焼結体を形成する工程と、を含む。本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、ブロック複合体を加熱して焼結する際、各シートの原料に含まれるバインダ（粘結剤）が接着層に存在する気孔を介して外部に抜けやすくなる。これにより、シート内にバインダが残存することに起因して焼結後のセラミックス焼結体内にフクレ（空洞）が発生することを抑制することができる。

なお、本明細書に開示される技術は、種々の形態で実現することが可能であり、例えば静電チャック、真空チャック等の保持装置、サセプタ等の加熱装置、シャワーヘッド等の半導体製造装置用部品、それらの製造方法等の形態で実現することが可能である。

本実施形態における加熱装置１００の外観構成を概略的に示す斜視図である。 本実施形態における加熱装置１００のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。 保持体１０のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。 本実施形態における加熱装置１００の製造方法を示すフローチャートである。 保持体１０を構成するシートブロック１０Ａ～１０Ｃを模式的に示す説明図である。 保持体１０の性能評価（超音波探傷観察）の結果を示す説明図である。 実施例の加熱装置１００のＳＥＭ画像を模式的に示す説明図である 比較例１の加熱装置１００のＳＥＭ画像を模式的に示す説明図である。 保持体１０の性能評価（熱伝導率評価）の結果を示す説明図である。

Ａ．本実施形態：
Ａ－１．加熱装置１００の構成：
図１は、本実施形態における加熱装置１００の外観構成を概略的に示す斜視図であり、図２は、本実施形態における加熱装置１００のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。各図には、方向を特定するための互いに直交するＸＹＺ軸が示されている。本明細書では、便宜的に、Ｚ軸正方向を上方向といい、Ｚ軸負方向を下方向というものとするが、加熱装置１００は実際にはそのような向きとは異なる向きで設置されてもよい。

加熱装置１００は、対象物（例えば、半導体ウェハＷ）を保持しつつ所定の処理温度（例えば、４００～６５０℃程度）に加熱する装置であり、サセプタとも呼ばれる。加熱装置１００は、例えば、成膜装置（ＣＶＤ成膜装置やスパッタリング成膜装置等）やエッチング装置（プラズマエッチング装置等）といった半導体製造装置の一部として使用される。

図１および図２に示すように、加熱装置１００は、保持体１０と柱状支持体２０とを備える。

（保持体１０）
保持体１０は、所定の方向（本実施形態では上下方向）に略直交する保持面Ｓ１および裏面Ｓ２を有する略円板状の部材である。保持体１０は、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）の純度が９５重量％以上である材料により形成されているセラミックス焼結体である。保持体１０の直径は、例えば１５０ｍｍ以上であり、保持体１０の厚さ（上下方向における長さ）は、例えば５ｍｍ以上である。上記所定の方向（上下方向）は、特許請求の範囲における第１の方向に相当し、保持体１０の保持面Ｓ１は、特許請求の範囲における第１の表面に相当し、保持体１０の裏面Ｓ２は、特許請求の範囲における第２の表面に相当する。

図２に示すように、保持体１０の内部には、保持体１０を加熱するヒータとしての抵抗発熱体５０が配置されている。抵抗発熱体５０は、例えば、タングステンやモリブデン等の導電性材料により形成されている。抵抗発熱体５０の一対の端部は、保持体１０の周縁側に配置されている。また、保持体１０の内部には、一対のビア導体５２が設けられている。各ビア導体５２は、上下方向に延びる線状の導電体であり、各ビア導体５２の上端は、抵抗発熱体５０の各端部に接続されている。また、保持体１０の裏面Ｓ２の中央部付近には、一対の受電電極５４が配置されている。各ビア導体５２の下端は、保持体１０の径方向に延びる導電路５３を介して、各受電電極５４に接続されている。これにより、抵抗発熱体５０と各受電電極５４とが電気的に接続されている。導電路５３は、特許請求の範囲における導電体に相当する。

図２に示すように、保持体１０の内部には、ガス経路１４と真空用経路１６とが形成されている。ガス経路１４は、抵抗発熱体５０に対して保持面Ｓ１側に形成されている。ガス経路１４は、保持体１０の保持面Ｓ１と抵抗発熱体５０との間において、上下方向（Ｚ軸方向）に直交する面方向に延びる経路（空間）であり、例えば、上下方向視で略同心円状に延びている。ガス経路１４は、ガス連通孔（図示せず）を介して、後述の柱状支持体２０に形成されたガス用貫通孔２４に連通するとともに、保持面Ｓ１に開口した複数のガス排出孔（図示せず）に連通している。真空用経路１６は、ガス経路１４の内側に形成されている。真空用経路１６は、後述の柱状支持体２０に形成された真空用貫通孔２６に連通するとともに、保持面Ｓ１に開口した複数の吸引孔（図示せず）に連通している。ガス経路１４と真空用経路１６とは、特許請求の範囲における空洞に相当する。

（柱状支持体２０）
柱状支持体２０は、上記所定の方向（上下方向）に延びる略円柱状部材であり、柱状支持体２０の上面Ｓ３から下面Ｓ４まで上下方向に貫通する電極用貫通孔２２が形成されている。柱状支持体２０は、例えばＡｌＮやＡｌ_２Ｏ_３（アルミナ）を主成分とするセラミックスにより形成されている。なお、ここでいう主成分とは、含有割合（重量割合）の最も多い成分を意味する。柱状支持体２０の外径は、保持体１０の外径より小さく、具体的には、例えば３０ｍｍ以上、９０ｍｍ以下程度であり、柱状支持体２０の高さ（上下方向における長さ）は、例えば１００ｍｍ以上、３００ｍｍ以下程度である。

保持体１０と柱状支持体２０とは、保持体１０の裏面Ｓ２と柱状支持体２０の上面Ｓ３とが上下方向に対向するように配置されている。柱状支持体２０は、保持体１０の裏面Ｓ２の中心部付近に、公知の接合材料により形成された接合層３０を介して接合されている。図３に示すように、本実施形態では、上下方向（Ｚ軸方向）視で、柱状支持体２０の外縁は全周にわたって保持体１０の外縁の内側に位置している。

図２に示すように、柱状支持体２０の電極用貫通孔２２内には、複数本（本実施形態では２本）の電極端子７０が収容されている。各電極端子７０は、略円柱状の導電性部材であり、例えばニッケルにより形成されている。電極端子７０の保持体１０側の上端部は、金属ろう材５６（例えば金ろう材）を介して受電電極５４に接合されている。なお、電極端子７０の径は、上下方向の全長にわたって略同一（例えば３ｍｍ以上、６ｍｍ以下）である。電源（図示せず）から各電極端子７０、各受電電極５４、各ビア導体５２等を介して抵抗発熱体５０に電圧が印加されると、抵抗発熱体５０が発熱し、保持体１０の保持面Ｓ１上に保持された半導体ウェハＷが上記所定の処理温度に加熱される。

柱状支持体２０には、さらに、ガス用貫通孔２４と真空用貫通孔２６とが形成されている。ガス用貫通孔２４と真空用貫通孔２６とは、いずれも、上下方向と略同一方向に延びており、該上下方向の全長にわたって略同一の内径を有する断面略円形の孔である。ガス用貫通孔２４の下端は、連結管（図示せず）を介してガス供給源（図示せず）に連結されており、ガス用貫通孔２４の上端は、保持体１０の内部に形成された後述するガス経路１４等に連通している。ガス供給源から導入されたパージガス（例えば窒素、アルゴン）は、ガス用貫通孔２４および保持体１０のガス経路１４に供給され、柱状支持体２０の外部に排出される。これにより、保持体１０の温度分布を制御することができる。真空用貫通孔２６の下端部は、連結管（図示せず）を介して真空吸引装置（例えば真空ポンプ 図示せず）に連結されており、真空用貫通孔２６の上端は、保持体１０の内部に形成された真空用経路１６に連通している。真空吸引装置が稼動すると、真空用貫通孔２６等が真空状態になることによって、半導体ウェハＷが保持体１０の保持面Ｓ１に真空吸着される。

Ａ－２．保持体１０の断面構成：
図３は、保持体１０のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。図３における第１の特定断面ＴＭ１は、保持面Ｓ１に平行な断面であって、かつ、真空用経路１６のＺ軸方向の上面と下面との間に位置する平断面である。第１の特定断面ＴＭ１は、後述の第１のシートブロック１０Ａと第２のシートブロック１０Ｂとの境界面（以下、「ブロック間境界」ということがある）でもある。また、図３における第２の特定断面ＴＭ２は、保持面Ｓ１に平行な断面であって、かつ、導電路５３のＺ軸方向の上面と下面との間に位置する平断面である。第２の特定断面ＴＭ２は、後述の第２のシートブロック１０Ｂと第３のシートブロック１０Ｃとの境界面でもある。図３におけるＸ１には、保持体１０における第１の特定断面ＴＭ１付近のＸＺ断面構成が拡大して示されている。

図３のＸ１に示すように、保持体１０の第１の特定断面ＴＭ１には、次の条件１，２を満たす特定領域が存在する。
条件１：気孔Ｐと焼結助剤Ｑとが存在する。焼結助剤Ｑは、例えば周期律表の２ａ族元素や３ａ族元素である。なお、ここでいう焼結助剤Ｑは、実際には、気孔に焼結助剤がトラップされたものである。すなわち、焼結助剤をトラップしていない気孔が「気孔Ｐ」であり、焼結助剤をトラップしている（焼結助剤が溜まっている）気孔が「焼結助剤Ｑ」である。
条件２：焼結助剤Ｑの面積占有率は、第１の断面ＤＭ１における焼結助剤Ｑの面積占有率より高く、かつ、第２の断面ＤＭ２における焼結助剤Ｑの面積占有率より高い。
第１の断面ＤＭ１は、保持面Ｓ１に平行な断面であって、かつ、第１の特定断面ＴＭ１に対して保持面Ｓ１側に位置する平断面である。第２の断面ＤＭ２は、保持面Ｓ１に平行な断面であって、かつ、第１の特定断面ＴＭ１に対して裏面Ｓ２側に位置する平断面である。また、焼結助剤Ｑの面積占有率は、所定の単位領域の全体面積に対する、該単位領域内に存在する焼結助剤Ｑの総面積の割合である。なお、保持体１０の第２の特定断面ＴＭ２についても同様の条件を満たす特定領域が存在する。

より具体的には、保持体１０は、特定層ＴＬと第１の層Ｌ１と第２の層Ｌ２とを含む。特定層ＴＬは、第１の特定断面ＴＭ１を含み、保持面Ｓ１に平行な層である。特定層ＴＬの上下方向に直交する任意の断面において、焼結助剤Ｑの面積占有率は基準値以上である。第１の層Ｌ１は、第１の断面ＤＭ１を含み、保持面Ｓ１に平行な層であり、特定層ＴＬに隣接し、かつ、厚さ（上下方向における長さ）が特定層ＴＬの厚さより厚い層である。第１の層Ｌ１の上下方向に直交する任意の断面において、焼結助剤Ｑの面積占有率が基準値未満である。第２の層Ｌ２は、第２の断面ＤＭ２を含み、保持面Ｓ１に平行な層であり、特定層ＴＬに隣接し、かつ、厚さが特定層ＴＬの厚さより厚い層である。第２の層Ｌ２の上下方向に直交する任意の断面において、焼結助剤Ｑの面積占有率が基準値未満である。

なお、焼結助剤Ｑの面積占有率の高低の判断方法の一例を説明する。保持体１０のＸＺ断面のうち、特定断面を含む領域の中で、Ｚ軸方向の幅６５μｍ、Ｘ軸方向の幅２４０μｍを測定領域とする。ここで、特定断面は、例えば保持面Ｓ１に平行な断面であって、空洞を含む断面、導電体を含む断面、複数の気孔（不可避的に形成された気孔を除く）を含む断面である。以下、測定領域を、図３におけるＸ１部分の領域とし、特定断面を第１の特定断面ＴＭ１であるとして説明する。測定領域Ｘ１内に表れる第１の特定断面ＴＭ１を含み、Ｚ軸方向の幅１３μｍ、Ｘ軸方向の幅２４０μｍの第１の単位エリアＥ１内の焼結助剤の量（Ａ）（ＳＥＭ－ＥＤＳ測定による元素分析）が、特定領域の焼結助剤の面積占有率に対応する。次に、測定領域Ｘ１内の第１の特定断面ＴＭ１から、保持面Ｓ１側に１３μｍだけ離間し、保持面Ｓ１に平行な線を中心とし、かつ、上記第１の単位エリアＥ１と同じ面積の第２のエリアＥ２内の焼結助剤の量（Ｂ）が、第１の断面ＤＭ１の焼結助剤の面積占有率に対応する。また、測定領域Ｘ１内の第１の特定断面ＴＭ１から、裏面Ｓ２側に１３μｍだけ離間し、保持面Ｓ１に平行な線を中心とし、かつ、上位第１の単位エリアＥ１と同じ面積の第３のエリアＥ３内の焼結助剤の量（Ｃ）が、第２の断面ＤＭ２の焼結助剤の面積占有率に対応する。そして、焼結助剤の量（Ａ）＞（焼結助剤の量（Ｂ）または焼結助剤の量（Ｃ））×１．５であれば、特定領域の焼結助剤の面積占有率＞（第１の断面の焼結助剤の面積占有率または第２の断面の焼結助剤の面積占有率）×１．５を満たすことになる。なお、特定領域の焼結助剤の面積占有率（焼結助剤の量（Ａ））は、第１の断面の焼結助剤の面積占有率（焼結助剤の量（Ｂ））および第２の断面の焼結助剤の面積占有率（焼結助剤の量（Ｃ））のそれぞれより高い。

保持体内に形成される「気孔」は、大きく分けて、「意図的に設けた気孔」と「デラミネーション起因の気孔」と「不可避にできる気孔」とがあり、それぞれの気孔の特徴は以下であり、本発明の「気孔Ｐ」は、「意図的に設けた気孔」に該当する。
「意図的に設けた気孔」は、断面（積層間）に連続的に存在する。気孔の形状は概ね横長の多角形であり、気孔径は平均でＺ軸方向の幅３μｍ、Ｘ軸方向の幅６μｍである（図３、図７の気孔Ｐが該当）。
「デラミネーション起因の気孔」は、各層の側面やメタライズ横等、特定箇所に大きく存在する。気孔の形状は相間が裂けた形状であり、最大径が略６６μｍ以上である（図８のＴが該当）。
「不可避にできる気孔」は、連続的でなく層間以外（各層の内部）に点々と存在し、連続的ではない。気孔の形状はランダムな方向の多角形（横長、縦長、斜め等）であり、気孔径は平均３μｍ程度であり、意図的に設けた気孔径より小さいことがある。

Ａ－３．加熱装置１００の製造方法：
次に、本実施形態における加熱装置１００の製造方法を説明する。図４は、加熱装置１００の製造方法を示すフローチャートであり、図５は、保持体１０を構成する３つのシートブロック１０Ａ～１０Ｃを模式的に示す説明図である。保持体１０の作製方法は、例えば以下の通りである。始めに、図５に示すように、３つのシートブロック１０Ａ～１０Ｃを準備する（Ｓ１１０）。まず、窒化アルミニウム粉末に、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）粉末と、アクリル系バインダと、適量の分散剤および可塑剤とを加えた混合物に、有機溶剤を加え、ボールミルにて混合し、グリーンシート用スラリーを作製する。このグリーンシート用スラリーをキャスティング装置でシート状に成形した後に乾燥させ、グリーンシートを複数枚作製する。この乾燥後のグリーンシートにおけるＡｌＮの純度は例えば９９．５重量％であり、Ｙ_２Ｏ_３の純度は例えば０．５重量％である。また、窒化アルミニウム粉末、アクリル系バインダ、有機溶剤の混合物に、タングステンやモリブデン等の導電性粉末を添加して混練することにより、メタライズペーストを作製する。このメタライズペーストを例えばスクリーン印刷装置を用いて印刷することにより、特定のグリーンシートに、後に抵抗発熱体５０や受電電極５４等となる未焼結導体層を形成する。また、グリーンシートにあらかじめビア孔を設けた状態でメタライズペーストを印刷することにより、後にビア導体５２となる未焼結導体部を形成する。そして、作製した複数のグリーンシートのうち、所定枚数のグリーンシートを積層して熱圧着し、必要に応じて外周を切断して、第１のシートブロック１０Ａを作製する。また、抵抗発熱体５０、ビア導体５２や導電路５３等となる未焼結導体層が形成されたグリーンシートを含む所定枚数のグリーンシートを積層して圧着し、必要に応じて外周を切断して、第２のシートブロック１０Ｂを作製する。第２のシートブロック１０Ｂの上面に、ガス経路１４となる溝１４Ｇと、真空用経路１６となる溝１６Ｇとを形成する。第２のシートブロック１０Ｂの下面には導電路５３が露出している。また、受電電極５４等となる未焼結導体層が形成されたグリーンシートを含む所定枚数のグリーンシートを積層して圧着し、必要に応じて外周を切断して、第３のシートブロック１０Ｃを作製する。第１のシートブロック１０Ａ、第２のシートブロック１０Ｂおよび第３のシートブロック１０Ｃは、特許請求の範囲における第１のシートブロックおよび第２のシートブロックに相当する。また、Ｙ（イットリウム）は、特許請求の範囲における焼結助剤に相当する。

次に、第１のシートブロック１０Ａの下面と第２のシートブロック１０Ｂの上面とを、第１の接着層１０Ｄを介して対向させ、第２のシートブロック１０Ｂの下面と第３のシートブロック１０Ｃの上面とを、第２の接着層１０Ｅを介して対向させるようにして、３つのシートブロック１０Ａ～１０Ｃを積層して圧着してブロック複合体１１を形成する（Ｓ１２０）。具体的には、第１の接着層１０Ｄおよび第２の接着層１０Ｅは、グリーンシートより気孔率が高く、ＡｌＮの純度が９５重量％以上の接着剤により形成されている。該接着剤は、例えば、上述のグリーンシート用スラリーに接着用の樹脂、可塑剤や溶剤等を加えたものである。なお、グリーンシート用スラリーにおける接着用の樹脂の含有率を変えることで気孔のサイズや分散性を調整することが可能である。

次に、ブロック複合体１１を脱脂して焼成して焼成体を作製する（Ｓ１３０）。この焼成体の表面を研磨加工する。以上の工程により、保持体１０が作製される。

また、柱状支持体２０を作製する（Ｓ１４０）。柱状支持体２０の作製方法は、例えば以下の通りである。まず、窒化アルミニウム粉末に、酸化イットリウム粉末と、ＰＶＡバインダと、適量の分散剤および可塑剤とを加えた混合物に、有機溶剤を加え、ボールミルにて混合し、スラリーを得る。このスラリーをスプレードライヤーにて顆粒化し、原料粉末を作製する。次に、電極用貫通孔２２、ガス用貫通孔２４や真空用貫通孔２６に対応する中子が配置されたゴム型に原料粉末を充填し、冷間静水圧プレスして成形体を得る。得られた成形体を脱脂し、さらにこの脱脂体を焼成する。以上の工程により、柱状支持体２０が作製される。

次に、保持体１０と柱状支持体２０とを接合する（Ｓ１５０）。保持体１０の裏面Ｓ２および柱状支持体２０の上面Ｓ３に対して必要によりラッピング加工を行った後、保持体１０の裏面Ｓ２と柱状支持体２０の上面Ｓ３との少なくとも一方に、例えば希土類や有機溶剤等を混合してペースト状にした公知の接合剤を均一に塗布した後、脱脂処理する。次いで、保持体１０の裏面Ｓ２と柱状支持体２０の上面Ｓ３とを重ね合わせて焼成を行うことにより、保持体１０と柱状支持体２０とを接合する。

保持体１０と柱状支持体２０との接合の後、各電極端子７０を各電極用貫通孔２２内に挿入し、各電極端子７０の上端部を各受電電極５４に例えば金ろう材によりろう付けする（Ｓ１６０）。以上の製造方法により、上述した構成の加熱装置１００が製造される。

Ａ－４．保持体１０の性能評価：
実施例の保持体１０と比較例１～３の保持体とについて、以下に説明する性能評価を行った。

Ａ－４－１．実施例および比較例１～３について：
実施例の保持体１０は、上述した製造方法により作製されたものである。比較例１～３の保持体は、上述した製造方法に対して、図４のＳ１２０で使用する第１の接着層１０Ｄおよび第２の接着層１０Ｅに気孔Ｐがない（気孔率が所定値以下である）点が異なる他の製造方法により作製されたものである。なお、実施例の保持体１０と比較例１～３の保持体とは、保持体の直径が３４０ｍｍである点で共通する。また、実施例の保持体１０と比較例３の保持体とは、保持体の厚さが１０ｍｍである点で共通する。比較例１の保持体の厚さは６．５ｍｍであり、比較例２の保持体の厚さは９．５ｍｍである。

Ａ－４－２．評価方法：
実施例の保持体１０と比較例１～３の保持体とについて、超音波探傷観察と、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察と、熱伝導率評価とを行った。

（超音波探傷観察）
超音波探傷観察では、例えば、実施例の保持体１０について、ブロック複合体１１の焼成（図４のＳ１３０参照）後における層間剥離（グリーンシート間のフクレ）の有無を超音波探傷によって確認した。

（ＳＥＭ観察）
ＳＥＭ観察では、例えば実施例の保持体１０における上記第１の特定断面ＴＭ１または第２の特定断面ＴＭ２を含む所定サイズの接合部分を試験片として切り出して、その試験片をＳＥＭにより観察した。

（熱伝導率評価）
実施例の保持体１０の熱拡散率を、レーザーフラッシュ法により測定し、その測定した熱拡散率から、実施例の保持体１０の熱拡散率を算出した。なお、実施例の保持体１０に形成された気孔Ｐの直径の平均値は、Ｚ軸方向の直径３μｍ、Ｘ軸方向の直径が６μｍである。

Ａ－４－３．評価結果：
（超音波探傷観察）
図６は、保持体１０の性能評価（超音波探傷観察）の結果を示す説明図である。図６に示すように、比較例１～３の保持体では、いずれも、保持体１０を構成するシート間の剥離（フクレ）の発生率が約１００％であった。これに対して、実施例の保持体１０では、保持体１０を構成するシート間の剥離の発生率が約２５％であった。この評価結果は、第１の接着層１０Ｄ等に気孔Ｐを意図的に形成することにより、剥離の発生率を低下させることができることを意味する。

（ＳＥＭ観察）
図７は、実施例の保持体１０のＳＥＭ画像を示す説明図であり、図８は、比較例３の保持体のＳＥＭ画像を示す説明図である。図８に示すように、比較例３の保持体では、導電路５３を含む第２の特定断面ＴＭ２（ブロック間境界）付近において、気孔Ｐは存在するものの、焼結助剤Ｑはほとんど存在せず、その代わりに、空洞（空気やガス）の塊（フクレまたはデラミネーション）Ｔが存在する。これは、第２のシートブロック１０Ｂと第３のシートブロック１０Ｃとの間に剥離が発生していることを意味する。比較例３の保持体における気孔Ｐは、焼成時に不可避的に形成された気孔であり、第２の特定断面ＴＭ２（ブロック間境界）付近に意図的に形成した気孔ではない。一方、図７に示すように、実施例の保持体１０では、第２の特定断面ＴＭ２（ブロック間境界）付近において、複数の気孔Ｐと複数の焼結助剤Ｑ（Ｙ）とが、保持面Ｓ１に平行な面上に存在している。上述したように、気孔Ｐは、上述の第１の接着層１０Ｄ等に設けられていた気孔であり、焼結助剤Ｑは、グリーンシートに含まれていたＹが該気孔にトラップされたものであると考えられる。

ここで、実施例の保持体１０の断面と比較例３の保持体の断面とを、それぞれ、ＳＥＭ－ＥＤＳ測定により元素分析を行い、Ｙの定量分析を行った。その結果、比較例３の保持体の断面では、第２の特定断面ＴＭ２から上下方向に所定距離だけ離間した部分におけるＹの純度は０．６６重量％であった。これに対して、実施例の保持体１０の断面では、第２の特定断面ＴＭ２から上下方向に上記所定距離だけ離間した部分におけるＹの純度は０．４６重量％であった。このことからも、実施例の保持体１０の気孔Ｐは、グリーンシートに含まれていた焼結助剤をトラップしていることが分かる。なお、比較例３の保持体の断面では、第２の特定断面ＴＭ２上におけるＹの純度は０．７０重量％であり、実施例の保持体１０の断面では、第２の特定断面ＴＭ２上におけるＹの純度は２．７０重量％であった。

（熱伝導率評価）
図９は、保持体１０の性能評価（熱伝導率評価）の結果を示す説明図である。図９の縦軸は、熱伝導率（Ｗ／ｍ・ｋ）であり、横軸は、実施例の保持体１０の中心から該保持体１０の径方向の距離（ｍｍ）である。図９に示すように、実施例の保持体１０では、該保持体１０の中心から径方向の距離にかかわらず、熱伝導率は１６０Ｗ／ｍ・ｋ以上となっており、ブロック間境界に焼結助剤Ｑを多くトラップした気孔を設けた場合でも高熱伝導率を示す。これは、ブロック間境界に存在する気孔がグリーンシート（シートブロック）内に含まれる焼結助剤をトラップする効果があるため、ブロック間境界近傍の粒界の助剤成分が減ってグリーンシート内の高純度化が進み、熱伝導率が高くなるとともに、気孔の周囲の焼結助剤の量が増えることで気孔の周囲で緻密化が進みやすく、気孔の周囲の緻密化したＡｌＮの結晶粒子により熱伝導が行われることで、熱伝導率の低下が抑制されている。気孔には多くの焼結助剤をトラップしていることが望ましく、気孔に焼結助剤がトラップされていない場合、気孔Ｐ内にガスや空気が溜まり（空気の熱伝導率：０．０２５７Ｗ／ｍ・ｋ（２０℃））、熱伝導率低下の要因となると考えられる。

Ａ－５．本実施形態の効果：
以上説明したように、本実施形態の加熱装置１００によれば、保持体１０のＡｌＮの純度は９５重量％以上であるため、保持体１０の熱伝導率の低下を抑制することができる。また、保持体１０の保持面Ｓ１に略平行な少なくとも１つの特定断面（ＴＭ１，ＴＭ２）に、特定領域が存在する。特定領域には、気孔Ｐと焼結助剤Ｑとが存在し、かつ、特定領域の焼結助剤Ｑの面積占有率が、特定断面（ＴＭ１，ＴＭ２）に対して保持面Ｓ１側に位置する保持体１０の第１の断面ＤＭ１における焼結助剤Ｑの面積占有率と、特定断面（ＴＭ１，ＴＭ２）に対して裏面Ｓ２側に位置する保持体１０の第２の断面ＤＭ２における焼結助剤の面積占有率との両方より高い。すなわち、特定領域には、焼結助剤Ｑが比較的に高い面積占有率で存在する。このため、焼結助剤Ｑの接着効果により、１０においてブロック間（層間）剥離が発生することを抑制することができる。さらに、特定領域には、気孔が存在しているため、焼結助剤をトラップしやすい。すなわち、第１の断面ＤＭ１および第２の断面ＤＭ２における焼結助剤の面積占有率を、特定領域の焼結助剤の面積占有率よりも低くすることができる。このため、第１の断面および第２の断面におけるＡｌＮの純度を高くすることができ、セラミックス焼結体の熱伝導率の低下を抑制することができる。なお、本実施形態の保持体１０の直径は、例えば１５０ｍｍ以上であり、保持体１０の厚さ（上下方向における長さ）は、例えば５ｍｍ以上であるため、特に保持体１０内における脱脂性が低く、ブロック間境界にフクレ（剥離）が発生し易い。従って、本発明は特に有効である。

また、本実施形態では、特定断面（ＴＭ１，ＴＭ２）と導電路５３との距離は、第１の断面ＤＭ１と導電路５３との距離より短く、かつ、第２の断面ＤＭ２と導電路５３との距離より短い。本実施形態によれば、特に、剥離が発生しやすい導電路５３の近傍において、保持体１０において気孔Ｐの存在による剥離が発生することを抑制することができる。

また、本実施形態では、特定断面（ＴＭ１，ＴＭ２）とガス経路１４や真空用経路１６との距離は、第１の断面ＤＭ１とガス経路１４等との距離より短く、かつ、第２の断面ＤＭ２とガス経路１４等との距離より短い。本実施形態によれば、特に、剥離が発生しやすい空洞（ガス経路１４等）の近傍において、保持体１０において層間剥離が発生することを抑制することができる。

また、本実施形態によれば、加熱装置１００において、特に均熱性が求められる保持体１０において層間剥離が発生することを抑制することができる。

さらに、本本実施形態の加熱装置１００の製造方法によれば、ブロック複合体１１を加熱して焼結する際、各グリーンシートの原料に含まれるバインダ（粘結剤）が接着層に存在する気孔を介して外部に抜けやすくなる。これにより、シート内にバインダが残存することに起因して焼結後の保持体１０内にフクレ（空洞）が発生することを抑制することができる。

Ｂ．変形例：
本明細書で開示される技術は、上述の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。

上記実施形態における加熱装置１００の構成は、あくまで例示であり、種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、保持体１０および柱状支持体２０のＺ軸方向視の外形が略円形であるとしているが、他の形状であってもよい。また、柱状支持体２０に形成された貫通孔（電極用貫通孔２２）に収容される電極端子は、抵抗発熱体５０に電気的に接続された端子に限らず、例えば、プラズマを発生させる高周波（ＲＦ）電極に電気的に接続された端子や、静電吸着のための吸着電極に電気的に接続された端子でもよい。また、柱状支持体２０は、ガス用貫通孔２４と真空用貫通孔２６との少なくとも一方が形成されていない構成であるとしてもよい。また、上記実施形態では、受電電極５４は、保持体１０の裏面Ｓ２に形成された凹部１２内に配置されているが、保持体１０の裏面Ｓ２上に配置されているとしてもよい。要するに、受電電極は、保持体の第２の表面側に配置されていればよい。

また、保持体１０は、ガス経路１４および真空用経路１６の少なくとも一方が形成されていないとしてもよい。

また、上記実施形態における加熱装置１００を構成する各部材の形成材料は、あくまで例示であり、各部材が他の材料により形成されてもよい。例えば、上記実施形態における加熱装置１００では、柱状支持体２０は、窒化アルミニウムまたはアルミナを主成分とするセラミックス製であるとしているが、他のセラミックス製であるとしてもよい。同様に、電極端子７０等の形成材料も、他の材料であってよい。

本発明は、加熱装置に限らず、静電チャック、真空チャック等の保持装置、サセプタ等の加熱装置、シャワーヘッド等の半導体製造装置用部品にも適用可能である。要するに、本発明は、ＡｌＮの純度が９５重量％以上であるセラミックス焼結体を備える半導体製造装置用部品に適用可能である。

また、上記実施形態における加熱装置１００の製造方法はあくまで一例であり、種々変形可能である。上記実施形態において、ブロック間境界は、保持体１０（ブロック複合体１１）において第１の特定断面ＴＭ１や第２の特定断面ＴＭ２とは異なる位置であってもよい。例えば導電路５３等の導電体やガス経路１４等の空洞が存在しない位置でもよい。また、保持体１０は、２つのシートブロック、または、４つ以上のシートブロックから構成されているとしてもよい。

１０：保持体 １０Ａ：シートブロック １０Ｄ：接着層 １０Ｅ：接着層 １１：ブロック複合体 １２：凹部 １４：ガス経路 １４Ｇ：溝 １６：真空用経路 １６Ｇ：溝 ２０：柱状支持体 ２２：電極用貫通孔 ２４：ガス用貫通孔 ２６：真空用貫通孔 ３０：接合層 ５０：抵抗発熱体 ５２：ビア導体 ５３：導電路 ５４：受電電極 ５６：金属ろう材 ７０：電極端子 １００：加熱装置 ＤＭ１：第１の断面 ＤＭ２：第２の断面 Ｌ１：第１の層 Ｌ２：第２の層 Ｐ：気孔 Ｑ：焼結助剤 Ｓ１：保持面 Ｓ２：裏面 Ｓ３：上面 Ｓ４：下面 Ｔ：塊（フクレ） ＴＬ：特定層 ＴＭ１：第１の特定断面 ＴＭ２：第２の特定断面 Ｗ：半導体ウェハ

Claims (5)

1. 第１の表面を有し、ＡｌＮの純度が９５重量％以上であるセラミックス焼結体を備える半導体製造装置用部品の製造方法において、
   ＡｌＮの純度が９５重量％以上であり、焼結助剤を含む複数のグリーンシートを重ね合わせることにより第１のシートブロックを形成する工程と、
   ＡｌＮの純度が９５重量％以上であり、焼結助剤を含む複数のグリーンシートを重ね合わせることにより第２のシートブロックを形成する工程と、
   気孔を含む接着層を、前記第１のシートブロックと前記第２のシートブロックとの間に挟み込んでブロック複合体を形成する工程と、
   前記ブロック複合体を加熱して焼結させることにより、前記第１のシートブロックと前記第２のシートブロックとに含まれる前記焼結助剤を、前記接着層の前記気孔にトラップさせた前記セラミックス焼結体を形成する工程と、を含む半導体製造装置用部品の製造方法。
2. 第１の表面を有し、ＡｌＮの純度が９５重量％以上であるセラミックス焼結体を備える半導体製造装置用部品において、
   前記セラミックス焼結体の前記第１の表面に略平行な少なくとも１つの特定断面に、
   焼結助剤をトラップしていない気孔と焼結助剤をトラップしている気孔とが存在し、かつ、焼結助剤の面積占有率が、前記特定断面に対して前記第１の表面側に位置し、前記第１の表面に略平行な前記セラミックス焼結体の第１の断面における焼結助剤の面積占有率と、前記特定断面に対して前記第１の表面とは反対側に位置し、前記第１の表面に略平行な前記セラミックス焼結体の第２の断面における焼結助剤の面積占有率との両方より高い、特定領域が存在することを特徴とする半導体製造装置用部品。
3. 請求項２に記載の半導体製造装置用部品において、
   前記セラミックス焼結体の内部には、前記第１の表面に略垂直な方向の両側の面が前記セラミックス焼結体に接触している導電体が含まれており、
   前記特定断面と前記導電体との最短距離は、前記第１の断面と前記導電体との最短距離より短く、かつ、前記第２の断面と前記導電体との最短距離より短いことを特徴とする半導体製造装置用部品。
4. 請求項２または請求項３に記載の半導体製造装置用部品において、
   前記セラミックス焼結体の内部には、空洞が形成されており、
   前記特定断面と前記空洞との最短距離は、前記第１の断面と前記空洞との最短距離より短く、かつ、前記第２の断面と前記空洞との最短距離より短いことを特徴とする半導体製造装置用部品。
5. 請求項２から請求項４までのいずれか一項に記載の半導体製造装置用部品において、
   前記セラミックス焼結体は、前記第１の表面と、第１の方向において前記第１の表面とは反対側の第２の表面とを有する板状であり、内部に抵抗発熱体を有する保持体であり、
   前記半導体製造装置用部品は、さらに、
   前記第１の方向に延びる柱状であり、前記保持体の前記第２の表面に接合され、前記保持体の前記第２の表面側に開口する貫通孔が形成された柱状支持体を備え、前記保持体の前記第１の表面上に保持された対象物を加熱する加熱装置である、ことを特徴とする、半導体製造装置用部品。

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