JP6278748B2 - セラミックス接合体の製造方法 - Google Patents
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- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は、セラミックス接合体の製造方法に関する。
近年、半導体製造装置に用いられるセラミックス部材は大型化しており、また、セラミックス部材内部に冷媒等の熱媒体が流通可能な中空部が設けられた複雑な構造を有することにより、所望の温度プロファイルに制御するセラミックス部材が用いられている。
従来、セラミックス部材内部に中空部を形成するために、砥石が取り付けられた回転軸を軸受を介して回転可能に支持する筒状の穿孔治具を使用して、セラミックス部材を穿孔する方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
しかしながら、特許文献１に記載されたセラミックス部材を穿孔する方法は、セラミックス部材に対して回転する砥石を垂直方向に押し付け、セラミックス部材を穿孔する。そのため、セラミックス部材に形成される中空部は円筒状に限定され、複雑な形状の中空部を備えたセラミックス部材を加工することが困難であり、形成されたセラミックス部材の中空部に熱媒体を流通させた場合、セラミックス部材、特に大型化されたセラミックス部材において所望の温度プロファイルに制御することが困難な場合がある。
また、複雑な形状の中空部を備えたセラミックス部材の場合、中空部に流通する熱媒体に由来するスケールが中空部内表面に付着し、スケールが製造プロセスの不純物となる可能性がある。
そこで、本発明は、大型化され、複雑な形状の中空部を備える場合でも、中空部に流通する熱媒体由来のスケールの中空部内表面に対する付着の抑制と、所望の温度プロファイルに制御する温度応答性の向上を図ることができるセラミックス部材であるセラミックス接合体の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、以下の［１］〜［２］のセラミックス接合体の製造方法を提供する。
［１］同一組成の２つのセラミックス成形体が一体焼成されて接合されることにより構成され、前記２つのセラミックス成形体のうち少なくとも一方のセラミックス成形体の接合面に形成された溝部に由来する、前記セラミックス接合体を貫通する中空部を有し、前記中空部内表面の表面粗さＲａが１．２μｍ以下であるセラミックス接合体の製造方法であって、前記２つのセラミックス焼結体の前駆体である２つのセラミックス成形体のうち少なくとも一方のセラミックス成形体に前記中空部を構成する溝部を形成する溝部形成工程と、前記２つのセラミックス成形体のそれぞれの表面のうち、少なくとも前記中空部の表面を構成する所定部分の表面粗さＲａを２．０μｍ以下に表面加工する表面加工工程と、前記２つのセラミックス成形体の接合面同士を当接させたときに前記中空部の全長に沿って延在する経路を残すように、前記所定部分を樹脂で被覆する被覆工程と、前記２つのセラミックス成形体と同一組成のセラミックス粉末を含有するスラリー中に前記２つのセラミックス成形体を浸漬し、前記２つのセラミックス成形体の接合面同士を当接させる当接工程と、接合面同士が当接した状態で前記経路に残存しているスラリーを洗浄液で除去した上で、前記樹脂の溶剤を前記経路に流通させることにより前記樹脂を溶解して前記中空部から除去する除去工程と、前記２つのセラミックス成形体を焼成して前記セラミックス接合体を形成する焼成工程と、を備えるセラミックス接合体の製造方法。
［２］［１］記載のセラミックス接合体の製造方法であって、前記セラミックス接合体の主成分は酸化物セラミックスであり、前記樹脂は、パラフィン系樹脂又はエポキシ系樹脂、アクリル系樹脂であるセラミックス接合体の製造方法。
［１］同一組成の２つのセラミックス成形体が一体焼成されて接合されることにより構成され、前記２つのセラミックス成形体のうち少なくとも一方のセラミックス成形体の接合面に形成された溝部に由来する、前記セラミックス接合体を貫通する中空部を有し、前記中空部内表面の表面粗さＲａが１．２μｍ以下であるセラミックス接合体の製造方法であって、前記２つのセラミックス焼結体の前駆体である２つのセラミックス成形体のうち少なくとも一方のセラミックス成形体に前記中空部を構成する溝部を形成する溝部形成工程と、前記２つのセラミックス成形体のそれぞれの表面のうち、少なくとも前記中空部の表面を構成する所定部分の表面粗さＲａを２．０μｍ以下に表面加工する表面加工工程と、前記２つのセラミックス成形体の接合面同士を当接させたときに前記中空部の全長に沿って延在する経路を残すように、前記所定部分を樹脂で被覆する被覆工程と、前記２つのセラミックス成形体と同一組成のセラミックス粉末を含有するスラリー中に前記２つのセラミックス成形体を浸漬し、前記２つのセラミックス成形体の接合面同士を当接させる当接工程と、接合面同士が当接した状態で前記経路に残存しているスラリーを洗浄液で除去した上で、前記樹脂の溶剤を前記経路に流通させることにより前記樹脂を溶解して前記中空部から除去する除去工程と、前記２つのセラミックス成形体を焼成して前記セラミックス接合体を形成する焼成工程と、を備えるセラミックス接合体の製造方法。
［２］［１］記載のセラミックス接合体の製造方法であって、前記セラミックス接合体の主成分は酸化物セラミックスであり、前記樹脂は、パラフィン系樹脂又はエポキシ系樹脂、アクリル系樹脂であるセラミックス接合体の製造方法。
本発明のセラミックス接合体によれば、中空部内表面の表面粗さＲａが１．２μｍ以下であるので、大型化され、複雑な形状の中空部を備えるセラミックス接合体の場合でも、中空部に流通する熱媒体由来のスケールの中空部内表面に対する付着の抑制と、所望の温度プロファイルに制御する温度応答性の向上を図ることができる。
［セラミックス接合体］
図１に示されるように、本実施形態のセラミックス接合体１０は、接合面１１を有する直方体状のセラミックス焼結体の部材である。本明細書においては、図１に示される互いに直交する直交座標系であるＸＹＺ軸を次のように定義する。Ｘ軸はセラミックス接合体１０の接合面１１の短辺と平行な方向、Ｙ軸はセラミックス接合体１０の長手方向と平行な方向、Ｚ軸は接合面１１と垂直な方向である。
図１に示されるように、本実施形態のセラミックス接合体１０は、接合面１１を有する直方体状のセラミックス焼結体の部材である。本明細書においては、図１に示される互いに直交する直交座標系であるＸＹＺ軸を次のように定義する。Ｘ軸はセラミックス接合体１０の接合面１１の短辺と平行な方向、Ｙ軸はセラミックス接合体１０の長手方向と平行な方向、Ｚ軸は接合面１１と垂直な方向である。
セラミックス接合体１０は、Ｙ軸方向と平行な方向に直線状に延在し、Ｙ軸方向の一端面から一端面と反対側の他端面にセラミックス接合体１０を貫通する中空部１６を備える。また、中空部１６は、セラミックス接合体１０のＹ軸方向に垂直な断面において、セラミックス接合体１０内で矩形状に開口する空間を有する。このようなセラミックス接合体は、中空構造を有する構造用部材に適したものであり、例えば、冷却機構付温調チャック、ヒートシンク、ガス供給板、冷却板、軽量ステージ等が挙げられる。
中空部１６の態様は、接合面１１の周縁における一の箇所から他の箇所に、セラミックス接合体１０を貫通すれば、直線状に限定されず、湾曲形状、蛇行形状等の様々な態様に変形可能である。また、セラミックス接合体１０のＹ軸方向に垂直な断面における中空部１６の開口形状は、矩形状に限定されず、湾曲状等の様々な形状に変形可能である。
セラミックス接合体１０は、接合面１１を介して、第１のセラミックス焼結体１２と、第２のセラミックス焼結体１４とが接合されることにより構成されて、中空部１６を２つのセラミックス焼結体１２，１４により囲むように構成される。
第１のセラミックス焼結体１２は平板矩形状の部材である。また、第２のセラミックス焼結体１４は平板矩形状の部材であり、Ｙ軸方向に垂直な断面において接合面１１側にコ字状に開口し、Ｙ軸方向に延在する中空部１６を構成する溝部１８を備える。尚、第１のセラミックス焼結体１２及び第２のセラミックス焼結体１４のうち少なくとも一方のセラミックス焼結体に中空部１６を形成する溝部を備えていれば、セラミックス焼結体の形状は平板矩形状に限定されず、円筒状、円柱状、三角柱状等の様々な形状に変形可能である。
中空部１６内表面の表面粗さＲａは１．２μｍ以下に形成されている。従って、中空部１６に熱媒体を流通させた場合、中空部１６を流れる熱媒体の圧力損失が低減し、セラミックス接合体１０の所望温度プロファイルに制御する温度応答性を著しく向上させることができる。また、中空部１６を流れる熱媒体の流量制御性の向上と、接合体１０が使用されるプロセスの汚染源の一つである熱媒体に由来するスケールの中空部１６内表面に対する固着を抑制することにより、当該プロセスへの不純物の混入防止を図ることができる。
中空部１６内表面の表面粗さＲａが１．２μｍを超えると、特に、大型化され、複雑な形状の中空部を備えるセラミックス接合体の場合、セラミックス接合体の中空部を流れる熱媒体の圧力損失が増加し、セラミックス接合体の所望温度プロファイルに制御する温度応答性が低下する可能性がある。
また、中空部１６内表面の表面粗さＲａが１．２μｍを超える、すなわち、中空部１６内表面の気孔が大きいと、中空部１６内を流通する液体又は気体の熱媒体は、当該気孔中に内在していた気泡を同伴することにより、熱媒体の流量制御が困難になる場合がある。さらに、セラミックス接合体を長時間使用すると、熱媒体に由来する不純物（例えば、冷媒として水を使用した場合のカルシウムイオン、ナトリウムイオン等）が気孔内に混入し、スケールとして固着し、スケールが熱媒体さらには接合体自体の不純物となることによって、接合体を用いたプロセスに不純物として混入し、製品の歩留まりを低下させる可能性がある。
また、本実施形態のセラミックス接合体１０において、接合界面の気孔径が２５μｍ以下であり、気孔率が０．０１〜４．５０％であることが好ましい。接合部での気密性が確保でき、中空部１６に熱媒体を流通させた場合でも漏れを防止でき、接合部の強度も母材であるセラミックス焼結体と同等に形成できるからである。
また、本実施形態のセラミックス接合体１０において、前記接合界面と、前記２つのセラミックス焼結体の明度指数の差ΔＬ＊が０．０１〜６．５であることが好ましい。セラミックス接合体１０は、セラミックス焼結体である母材同士が接合層を介して接合された３層構造に形成される。母材と接合層の呈色の差を表すΔＬ＊が０．０１〜６．５であることにより、母材と接合層の組織の相違に基づく、母材と接合層との間の熱伝導率の差異による接合体全体の熱伝導率の低下、接合強度の低下、剛性の低下、さらには、熱衝撃を受ける環境下での繰り返し使用での製品の短寿命化、信頼性の低下を図ることができる。
ΔＬ＊が０．０１未満となる接合材を製造するためには、母材と接合層の組織を均一化するために製造費用が増加する。一方、ΔＬ＊が６．５を超える場合、母材中に気孔はほとんど存在しない一方、接合層中に多くの気孔が存在するという母材と接合層の組織の差異が顕著になり、母材と接合層との間の熱伝導率に差異が生じ、接合体全体の熱伝導率が低下する可能性がある。また、接合強度の低下、剛性の低下、さらには、熱衝撃を受ける環境下での繰り返し使用での製品の短寿命化、信頼性の低下を引き起こす可能性がある。
［セラミックス接合体の製造方法］
図２を用いて、本実施形態のセラミックス接合体、すなわち、平板矩形状のセラミックス成形体２２と、中空部４６を構成するＹ軸方向に平行な直線状の溝部２６を備える平板矩形状のセラミックス成形体２４とを当接して一体焼成することにより形成されるセラミックス接合体の製造方法を説明する。
図２を用いて、本実施形態のセラミックス接合体、すなわち、平板矩形状のセラミックス成形体２２と、中空部４６を構成するＹ軸方向に平行な直線状の溝部２６を備える平板矩形状のセラミックス成形体２４とを当接して一体焼成することにより形成されるセラミックス接合体の製造方法を説明する。
図２は、本実施形態に係るセラミックス接合体の製造方法を説明する図であり、（ａ）は溝部形成・表面加工工程を、（ｂ）は被覆工程を、（ｃ）は当接工程を、（ｄ）は乾燥工程を、（ｄ）は残渣除去工程を、（ｅ）は樹脂除去工程を、（ｆ）は脱脂工程を、（ｇ）は焼成工程を示す。
（溝部形成・表面加工工程）
図２（ａ）に示されるように、まず、２つのセラミックス成形体２２，２４のうち少なくとも一方のセラミックス成形体に中空部を構成する溝部を形成する。本実施形態では、セラミックス成形体２４に中空部４６を構成する溝部２６を形成する。
図２（ａ）に示されるように、まず、２つのセラミックス成形体２２，２４のうち少なくとも一方のセラミックス成形体に中空部を構成する溝部を形成する。本実施形態では、セラミックス成形体２４に中空部４６を構成する溝部２６を形成する。
そして、２つのセラミックス成形体２２，２４のそれぞれの表面のうち、少なくとも中空部４６の表面を構成する所定部分を、平滑化するために、当該所定部分の表面粗さＲａを２．０μｍ以下に表面加工する。具体的には、セラミックス成形体２２，２４の接合面２２ａ，２４ａのうち、セラミックス接合体４０の中空部４６を構成する部分と、第２のセラミックス成形体２４の溝部２６の内面を、それぞれの表面粗さＲａが２．０μｍ以下になるように表面加工する。
２つのセラミックス成形体２２，２４のそれぞれの表面のうち、少なくとも中空部４６の表面を構成する所定部分の表面粗さＲａが２．０μｍを超える場合、結果物であるセラミックス接合体４０の中空部４６内表面の表面粗さが１．２μｍを超える。その結果、大型化され、複雑な形状の中空部を備えるセラミックス接合体の場合、中空部４６を流れる熱媒体の圧力損失が増加し、セラミックス接合体４０の所望温度プロファイルに制御する温度応答性を低下させ、また中空部内表面に熱媒体由来のスケールが付着する可能性あるからである。また、セラミックス接合体４０の接合界面における気孔の平均気孔径が大きくなるため、セラミックス接合体４０の接合部における気密性及び接合強度が無視できない程度に低下する可能性があるからである。
セラミックス成形体２２，２４は、一軸プレス成形、ＣＩＰ成形、湿式成形、加圧鋳込み成形又は排泥鋳込み成形等、種々の成形方法が採用され得る。
セラミックス成形体原料のセラミックス粉末としては、アルミナ、ジルコニア、チタニア、イットリア等の酸化物セラミックス、ムライト、コージェライト、スピネル等の複合酸化物セラミックスが適用できる。これらを複数用いた混合物、または必要に応じて焼結助剤等の上記以外の成分を含ませることも可能である。セラミックス粉末の平均粒径（レーザー回折式粒度分布測定によるＤ５０）は、０．１〜２．０μｍのものを用いることが好ましい。成形に用いられるバインダも特に限定されず、ポリビニルアルコールやアクリルエマルション等が使用できる。
セラミックス成形体の表面及び溝部内面を平滑化するための表面加工は、フライス盤、マシニング加工機等の汎用の加工機により行うことができる。
（被覆工程）
次に、図２（ｂ）に示されるように、溝部２６内に、セラミックス成形体２２，２４の接合面同士を当接させたときに溝部２６のＹ軸方向の全長に渡り延在する経路２９を残すように、セラミックス成形体２２，２４の接合面２２ａ，２４ａのうち、中空部４６を構成する部分と、第２のセラミックス成形体２４の溝部２６の内面とを、樹脂２８で被覆する。被覆工程では、樹脂を用いるので、直線状の溝部２６だけでなく、蛇行形状等の複雑な形状の溝部の内面も樹脂で被覆することができる。
次に、図２（ｂ）に示されるように、溝部２６内に、セラミックス成形体２２，２４の接合面同士を当接させたときに溝部２６のＹ軸方向の全長に渡り延在する経路２９を残すように、セラミックス成形体２２，２４の接合面２２ａ，２４ａのうち、中空部４６を構成する部分と、第２のセラミックス成形体２４の溝部２６の内面とを、樹脂２８で被覆する。被覆工程では、樹脂を用いるので、直線状の溝部２６だけでなく、蛇行形状等の複雑な形状の溝部の内面も樹脂で被覆することができる。
溝部２６内に経路２９を残したのは、後述する除去工程（残渣除去工程及び樹脂除去工程）において、スラリーを除去する洗浄液、及び、樹脂を溶解して除去する溶剤を流通可能にするためである。また、溝部２６内部に経路２９を形成することなく、樹脂を溝部２６に充填した場合、後述する焼成工程において、セラミックス成形体２２，２４を当接した状態で焼成すると樹脂の熱膨張により接合部にクラックが発生する原因となる。
経路２９は、溝部２６に充填される樹脂２８の充填量を調整する、又は、溝部２６に充填された樹脂が硬化した後に溝部２６内面が露出しない程度に樹脂を除去することにより形成する。
樹脂は、セラミックス成形体２２，２４の主成分である酸化物セラミックスの溝部２６に対する被覆の容易さの観点から、パラフィン系樹脂、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂が好ましい。
また、樹脂は、酸化雰囲気中において１０００℃以下で気化し燃焼されて焼失し、樹脂の脱脂温度（発火温度）がセラミックス成形体中のバインダの脱脂温度（発火温度）より低いものが好ましい。後述する脱脂工程において、当接したセラミックス成形体２２，２４から樹脂及びバインダを脱脂する際、樹脂の脱脂温度がバインダの脱脂温度より低いことにより、昇温過程において、まず樹脂成分を揮発させ、その後バインダを揮発させるからである。
尚、樹脂の脱脂温度とバインダの脱脂温度との温度差は３０℃以上であることが好ましい。揮発した樹脂成分は脱脂燃焼される以外に、セラミックス成形体２２，２４及び接合層３２”の間隙部分に浸透するが、当該温度差が３０℃未満の場合、すなわち、当該温度差が近似する場合、バインダ成分の脱脂により、脱脂燃焼してもセラミックス接合体から樹脂成分を排出することが困難となり、当該間隙部分に樹脂成分が吸着する。この結果、接合界面に樹脂の残灰成分とセラミックスとが反応した生成物により、接合界面では焼結阻害を受け、母材であるセラミックス焼結体と比較して気孔が多く存在し、接合界面とセラミックス焼結体４２，４４との間に顕著な明度の差異を生じるからである。
被覆工程を行った後、後述する接合工程においてスラリーを接触させた際、急激なスラリーの吸着を抑えるために、セラミックス成形体２２，２４を湿潤することが好ましい。成形体の湿潤は、成形体の表面に水をスプレーしたり、水中に浸漬したりする方法を用いることができる。尚、湿潤に用いられる水には、湿潤の効果を妨げない範囲で、バインダ、ポリカルボン酸アンモニウム等の分散剤等が含まれていてもよい。
（当接工程）
図２（ｃ）に示されるように、セラミックス成形体２２，２４と同一組成のセラミックス粉末を含有するスラリー３０中に２つのセラミックス成形体２２，２４を浸漬し、接合面２２ａ，２４ａ同士を当接させる。樹脂２９で被覆された溝部２６にスラリー３０を満たし、セラミックス成形体２２，２４の接合面２２ａ，２４ａ同士を均質なスラリー３０を介して当接させ、後述する焼成工程により接合するためである。
図２（ｃ）に示されるように、セラミックス成形体２２，２４と同一組成のセラミックス粉末を含有するスラリー３０中に２つのセラミックス成形体２２，２４を浸漬し、接合面２２ａ，２４ａ同士を当接させる。樹脂２９で被覆された溝部２６にスラリー３０を満たし、セラミックス成形体２２，２４の接合面２２ａ，２４ａ同士を均質なスラリー３０を介して当接させ、後述する焼成工程により接合するためである。
尚、本実施形態の当接工程では、図２（ｃ）に示されるように、セラミックス成形体２２，２４の両セラミックス成形体全体をスラリー３０中に浸漬させたが、接合面２２ａ，２４ａ間をスラリーを介して当接できれば、接合面２２ａと接合面２４ａのうち少なくとも一方の接合面をスラリー３０中に浸漬し、接合面２２ａ，２４ａ同士を当接させてもよい。
（乾燥工程）
図２（ｄ）に示されるように、当接したセラミックス成形体２２，２４を乾燥させる。乾燥工程により、スラリーからなるセラミックス成形体２２，２４間の接合部３２が形成される。また、溝部２６を被覆する樹脂２９上にスラリー３２ａが残留して経路２９の断面積は小さくなるが、溝部２６内部のスラリー３０が乾燥し、閉塞することを防止できる。従って、後述する除去工程で、経路２９にスラリーを除去する洗浄液と、樹脂を溶解除去する溶剤を容易に流通させることが可能になる。
図２（ｄ）に示されるように、当接したセラミックス成形体２２，２４を乾燥させる。乾燥工程により、スラリーからなるセラミックス成形体２２，２４間の接合部３２が形成される。また、溝部２６を被覆する樹脂２９上にスラリー３２ａが残留して経路２９の断面積は小さくなるが、溝部２６内部のスラリー３０が乾燥し、閉塞することを防止できる。従って、後述する除去工程で、経路２９にスラリーを除去する洗浄液と、樹脂を溶解除去する溶剤を容易に流通させることが可能になる。
セラミックス成形体の乾燥は、例えば、恒温恒湿環境下に置くことにより行うことができる。恒温恒湿環境は特に限定されず、セラミックス成形体に割れ等の不具合が生じない範囲で乾燥させる等の方法が適用できる。
（除去工程）
次に、接合面２２ａ，２４ａ同士が接合部３２を介して当接した状態で、経路２９に残存しているスラリー３２ａを洗浄液、例えば水で除去する。図２（ｅ）に示されるように、セラミックス成形体２２と、樹脂２９で被覆された溝部２６を備えるセラミックス成形体２４とが接合層３２’によって当接したセラミックス成形体２２，２４が得られる。
次に、接合面２２ａ，２４ａ同士が接合部３２を介して当接した状態で、経路２９に残存しているスラリー３２ａを洗浄液、例えば水で除去する。図２（ｅ）に示されるように、セラミックス成形体２２と、樹脂２９で被覆された溝部２６を備えるセラミックス成形体２４とが接合層３２’によって当接したセラミックス成形体２２，２４が得られる。
さらに、溝部２６内面を被覆した樹脂２８を溶解除去する溶剤を溝部２６内に流通させることにより、樹脂２８だけでなく、溝部２６内に残存したスラリーも除去する。樹脂２８を溶解除去する溶液としては、オレンジオイル、アセトン、ヘキサンその他の炭化水素系溶剤を用いることができる。
この結果、図２（ｆ）に示されるように、接合層３２”を介して当接したセラミックス成形体２２，２４が得られる。当接したセラミックス成形体２２，２４の内部には、接合面の周縁における一の箇所から他の箇所に連続する中空部が形成される。
（脱脂工程）
除去工程により当接したセラミックス成形体２２，２４を得た後、樹脂２８そしてバインダを脱脂する。脱脂工程の雰囲気は酸化雰囲気が好ましい。
除去工程により当接したセラミックス成形体２２，２４を得た後、樹脂２８そしてバインダを脱脂する。脱脂工程の雰囲気は酸化雰囲気が好ましい。
（焼成工程）
図２（ｇ）に示されるように、脱脂工程後のセラミックス成形体２２，２４を焼成してセラミックス接合体４０を形成する。この結果、接合面の周縁における一の箇所から他の箇所に連続する中空部４６を備え、中空部４６内表面の表面粗さＲａが１．２μｍ以下であるセラミックス接合体４０を形成することができる。また、接合界面とセラミックスの明度指数の差ΔＬ＊が０．０１〜６．５であるセラミックス接合体４０を形成することができる。
図２（ｇ）に示されるように、脱脂工程後のセラミックス成形体２２，２４を焼成してセラミックス接合体４０を形成する。この結果、接合面の周縁における一の箇所から他の箇所に連続する中空部４６を備え、中空部４６内表面の表面粗さＲａが１．２μｍ以下であるセラミックス接合体４０を形成することができる。また、接合界面とセラミックスの明度指数の差ΔＬ＊が０．０１〜６．５であるセラミックス接合体４０を形成することができる。
以下、実施例及び比較例を示して説明する。
［セラミックス成形体の作製］
（実施例１）
粒度０．５μｍ、純度９９．５％のアルミナ粉末１０ｋｇに、焼結助剤として硝酸マグネシウムを６５ｇ、分散剤としてポリアクリル酸アンモニウム塩（東亜合成（株）製、商品名：Ａ−６１１４）を１００ｇ添加した原料粉末をボールミルに投入するとともに、適量のイオン交換水を添加して攪拌混合してスラリーを得た。ボールミルから払い出してから、バインダとしてポリビニルアルコール（発火温度：４４０℃）を２０ｇ添加して得られたスラリーを噴霧造粒法により噴霧乾燥して造粒した。そして、造粒した２次原料をゴム型内へ投入し、静水圧プレス成形法により成形して、２０８ｍｍ×２０８ｍｍ×１８ｍｍの２つの平板状のアルミナ成形体を得た。得られた一方の平板状のアルミナ成形について、接合面の周縁における一の箇所から他の箇所に連続する一本の渦巻き形状で、深さ４．７ｍｍ、幅７．２ｍｍ、長さ１２８０ｍｍの溝部を切削加工してアルミナ成形体を形成した。２つのアルミナ成形体の接合面及び中空部内部の表面の表面粗さＲａが１．７μｍ（ＪＩＳＢ０６０１−２００１）になるように研磨加工した。
［セラミックス成形体の作製］
（実施例１）
粒度０．５μｍ、純度９９．５％のアルミナ粉末１０ｋｇに、焼結助剤として硝酸マグネシウムを６５ｇ、分散剤としてポリアクリル酸アンモニウム塩（東亜合成（株）製、商品名：Ａ−６１１４）を１００ｇ添加した原料粉末をボールミルに投入するとともに、適量のイオン交換水を添加して攪拌混合してスラリーを得た。ボールミルから払い出してから、バインダとしてポリビニルアルコール（発火温度：４４０℃）を２０ｇ添加して得られたスラリーを噴霧造粒法により噴霧乾燥して造粒した。そして、造粒した２次原料をゴム型内へ投入し、静水圧プレス成形法により成形して、２０８ｍｍ×２０８ｍｍ×１８ｍｍの２つの平板状のアルミナ成形体を得た。得られた一方の平板状のアルミナ成形について、接合面の周縁における一の箇所から他の箇所に連続する一本の渦巻き形状で、深さ４．７ｍｍ、幅７．２ｍｍ、長さ１２８０ｍｍの溝部を切削加工してアルミナ成形体を形成した。２つのアルミナ成形体の接合面及び中空部内部の表面の表面粗さＲａが１．７μｍ（ＪＩＳＢ０６０１−２００１）になるように研磨加工した。
次に、溝部内にパラフィン樹脂（発火温度：２９０℃）を充填し、溝部内面をパラフィン樹脂で被覆するとともに、接合面同士を当接させたときにパラフィン樹脂で被覆された溝部内部の空間が当接したアルミナ成形体を貫通するように形成した。
次に、アルミナ成形体と同一組成のアルミナ粉末を含有するスラリー中に２つのアルミナ成形体を浸漬し、接合面同士を当接させた２つのアルミナ成形体を溝部が貫通するように当接した。当接した２つのセラミックス成形体をスラリー中から取り出し、３０℃、湿度１５％の恒温恒湿環境下に置くことにより乾燥させた。
乾燥した２つのアルミナ成形体の溝部内の空間に水を流通させて凹部内のスラリーを除去した後、溝部内にオレンジオイルを流通させてパラフィン系樹脂をオレンジオイルに溶解させて除去し、接合層を介して当接したアルミナ成形体を得た。
当接した２つのアルミナ成形体を酸化雰囲気中において脱脂温度５００℃で２４時間脱脂した後、１５５０℃で一体焼成してアルミナ接合体を形成した。アルミナ接合体は、１７３ｍｍ×１７３ｍｍ×３０ｍｍの平板状で、アルミナ接合体断面で２つのアルミナ焼結体により囲まれる中空部を備え、溝を有さないアルミナ焼結体表面から中空部までの距離が１２ｍｍであった。中空部は、接合体を貫通した一本の渦巻き形状の空間で、深さ３．９ｍｍで幅６．０ｍｍの２つの開口を有し、長さ１０８８ｍｍであった。中空部内表面の表面粗さＲａは１．２μｍであった。
（実施例２）
バインダとしてアクリル樹脂（発火温度：４２０℃）を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さＲａを２．０μｍになるように研磨加工し、脱脂温度を５５０℃とした以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
バインダとしてアクリル樹脂（発火温度：４２０℃）を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さＲａを２．０μｍになるように研磨加工し、脱脂温度を５５０℃とした以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
（実施例３）
２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さＲａを１．２μｍになるように研磨加工した以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さＲａを１．２μｍになるように研磨加工した以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
（実施例４）
２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．０μｍになるように研磨加工した以外は実施例２と同じ条件で接合体を製造した。
２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．０μｍになるように研磨加工した以外は実施例２と同じ条件で接合体を製造した。
（実施例５）
セラミックス成形体原料としてジルコニア粉末を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．６μｍになるように研磨加工した以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
セラミックス成形体原料としてジルコニア粉末を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．６μｍになるように研磨加工した以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
（実施例６）
セラミックス成形体原料としてジルコニア粉末を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．９μｍになるように研磨加工した以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
セラミックス成形体原料としてジルコニア粉末を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．９μｍになるように研磨加工した以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
（実施例７）
セラミックス成形体原料としてイットリア粉末を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを０．９μｍになるように研磨加工した以外は実施例２と同じ条件で接合体を製造した。
セラミックス成形体原料としてイットリア粉末を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを０．９μｍになるように研磨加工した以外は実施例２と同じ条件で接合体を製造した。
（実施例８）
セラミックス成形体原料としてチタニア粉末を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．１μｍになるように研磨加工した以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
セラミックス成形体原料としてチタニア粉末を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．１μｍになるように研磨加工した以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
（比較例１）
２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを３．５μｍになるように研磨加工した以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを３．５μｍになるように研磨加工した以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
（比較例２）
２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．４μｍになるように研磨加工した以外は実施例２と同じ条件で接合体を製造した。
２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．４μｍになるように研磨加工した以外は実施例２と同じ条件で接合体を製造した。
（比較例３）
２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．２μｍになるように研磨加工した以外は実施例５と同じ条件で接合体を製造した。
２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．２μｍになるように研磨加工した以外は実施例５と同じ条件で接合体を製造した。
（比較例４）
バインダとしてアクリル樹脂を使用し、溝部に樹脂を被覆しなかったこと以外は比較例３と同じ条件で接合体を製造した。
バインダとしてアクリル樹脂を使用し、溝部に樹脂を被覆しなかったこと以外は比較例３と同じ条件で接合体を製造した。
（比較例５）
バインダとしてポリビニルアルコールを使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．７μｍになるように研磨加工し、脱脂工程の時間を５時間にした以外は実施例７と同じ条件で接合体を製造した。
バインダとしてポリビニルアルコールを使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．７μｍになるように研磨加工し、脱脂工程の時間を５時間にした以外は実施例７と同じ条件で接合体を製造した。
（比較例６）
バインダとしてアクリル樹脂を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．４μｍになるように研磨加工し、樹脂として酢酸ビニル（発火温度：３８５℃）を使用し、脱脂工程の時間を２４時間とした以外は比較例５と同じ条件で接合体を製造した。
バインダとしてアクリル樹脂を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．４μｍになるように研磨加工し、樹脂として酢酸ビニル（発火温度：３８５℃）を使用し、脱脂工程の時間を２４時間とした以外は比較例５と同じ条件で接合体を製造した。
（比較例７）
２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを５．２μｍになるように研磨加工し、樹脂として発泡ウレタン樹脂（発火温度：４１０℃）を使用し、脱脂工程の時間を２０時間にした以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを５．２μｍになるように研磨加工し、樹脂として発泡ウレタン樹脂（発火温度：４１０℃）を使用し、脱脂工程の時間を２０時間にした以外は実施例１と同じ条件で接合体を製造した。
（比較例８）
バインダとしてアクリル樹脂を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．２μｍになるように研磨加工し、さらに、成形体の溝部に樹脂を完全に充填した以外は実施例８と同じ条件で接合体を製造した。
バインダとしてアクリル樹脂を使用し、２つの成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さを１．２μｍになるように研磨加工し、さらに、成形体の溝部に樹脂を完全に充填した以外は実施例８と同じ条件で接合体を製造した。
［評価］
実施例１、２及び比較例１のアルミナ接合体に対して、中空部に５℃の冷水（カルシウムイオン：９．１ｍｇ／１００ｍｌ、ナトリウムイオン：１．２ｍｇ／１００ｍｌ）を通水し、アルミナ接合体全体が５℃になるまで冷却した後、室温（２３．５℃）下に静置し、アルミナ接合体の２つのアルミナ焼結体のうち溝部を有さないアルミナ焼結体の表面において中空部から最短距離の位置の温度が当該室温に戻るまでの時間を測定した。
実施例１、２及び比較例１のアルミナ接合体に対して、中空部に５℃の冷水（カルシウムイオン：９．１ｍｇ／１００ｍｌ、ナトリウムイオン：１．２ｍｇ／１００ｍｌ）を通水し、アルミナ接合体全体が５℃になるまで冷却した後、室温（２３．５℃）下に静置し、アルミナ接合体の２つのアルミナ焼結体のうち溝部を有さないアルミナ焼結体の表面において中空部から最短距離の位置の温度が当該室温に戻るまでの時間を測定した。
測定した結果、実施例１（表面粗さＲａ：１．２μｍ）では２時間４４分、実施例２では（表面粗さＲａ：０．４μｍ）では２時間２１分、比較例１（表面粗さＲａ：１．７μｍ）では３時間１分であった。温度応答性を表す中空部の表面粗さＲａに対する冷却温度から室温に戻るまでの時間は、他の材料の接合体についても、同様の増加傾向を示した。
また、実施例１、２及び比較例１のアルミナ接合体に対して、中空部に５℃の冷水を２０００時間通水し、中空部表面の目視で観察した結果、比較例１ではスケールが付着していた。ＩＣＰ分析した結果、スケール成分は、カルシウムが０．０５％、ナトリウムが０．０６％であった。そこで、接合体の中空部内表面の表面粗さＲａの上限値を１．２μｍに定めた。
実施例１〜８、比較例１〜８の測定した結果を表１及び表２に示す。表１は、成形体について、成形体の材料、バインダの種類、中空部に形成される溝部表面の表面粗さＲａ、溝部を被覆する樹脂の種類、及び脱脂時間を示した。表２は、接合体について、中空部内表面の表面粗さＲａ、接合界面の平均気孔径、接合界面の気孔率、接合界面とセラミックスの明度指数の差ΔＬ＊、及び４点曲げ強さ（ＪＩＳＲ１６０１−２００８）で表した接合強度を示した。さらに、中空部に５℃の冷水を２０００時間通水した後の目視観察した結果、スケール付着がない場合を「○」、スケール付着があった場合を「●」で示した。
表２に示されるように、実施例１〜８の接合体は、良好な温度応答性を示す中空部内表面の表面粗さが１．２μｍ以下であった。また、中空部内表面にスケールの付着も見られなかった。一方、比較例１〜４、６〜７では、中空部内表面にスケールの付着も見られた。尚、比較例５では、樹脂の脱脂が不十分であったので、焼結前に素材にクラックが発生し、比較例８では、成形体の溝部に樹脂を完全に充填したので、焼結時に樹脂が膨張し、クラックが発生した。
図３に、実施例１で得られた接合体の母材（図３（ａ））、接合界面（図３（ｂ））、そして、比較例２で得られた接合体の接合界面の顕微鏡写真を示す。図３（ａ）に示されるように、母材には気孔がほとんど存在しない。これに対して、接合界面において樹脂成分の除去が不十分な比較例２（図３（ｃ））は、樹脂成分が除去できた実施例１（図３（ｂ））と比較して、存在する気孔の数が顕著に多く、粗な組織であった。
成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さＲａを３．５μｍに研磨加工した場合（比較例１）、成形体表面の表面粗Ｒａが大きく、得られた接合体の中空部内表面の表面粗さＲａが大きくなった。この結果、長時間の使用により、接合体の中空部内表面にスケールが付着した。
成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さＲａを１．４μｍに研磨加工した場合（比較例２）、得られた接合体の中空部内表面の表面粗さＲａも１．４μｍになった。尚、比較例２は、除去工程における樹脂の溶解除去が不十分であったため、接合界面が気孔径及び気孔率の値が大きい粗な組織となり、粗な組織である接合界面と緻密な母材であるセラミックスの明度指数の差ΔＬ＊が７．４になった。
成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さＲａを１．２μｍに研磨加工したにも関わらず中空部内表面の表面粗さＲａが２．２μｍになった場合（比較例３）、スケール付着が見られた。スラリーの残渣が十分に除去されていない状態で焼成され、焼結が進行したことにより、接合体の表面粗さＲａが大きくなったと推察される。
成形体の溝部を樹脂で被覆しなかった場合（比較例４）、成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さＲａを１．２μｍに研磨加工したにも関わらず、中空部内表面の表面粗さＲａが３．７μｍになった。
樹脂の脱脂が十分に行われなかった場合（比較例５）、焼成工程において焼結前に接合体にクラックが発生した。
成形体の溝部を被覆する樹脂として酢酸ビニルを使用した場合（比較例６）、除去工程後の当接した成形体に樹脂が残存し、接合体の中空部内表面の表面粗さは１．８μｍになった。接合界面が気孔径及び気孔率の値が大きい粗な組織となり、粗な組織である接合界面と緻密な母材であるセラミックスの明度指数の差ΔＬ＊が１０．３になった。
成形体の接合面及び中空部内表面の表面粗さＲａを５．２μｍに研磨加工し、かつ成形体の溝部を被覆する樹脂として発泡ウレタン樹脂を使用した場合（比較例７）、発泡ウレタン樹脂の気泡部分にスラリーが入り込み、除去工程により十分にスラリーと樹脂を除去できず、当接した成形体の中空部には樹脂とスラリーが混在した残渣が存在し、接合体の中空部の表面粗さＲａが２．１μｍになった。
成形体の溝部にアクリル樹脂を完全に充填した場合（比較例８）、焼成工程においてアクリル樹脂の熱膨張により焼結前に接合体にクラックが発生した。
１０，４０…セラミックス接合体、 １２，４２…第１のセラミックス焼結体，１４，４４…第２のセラミックス焼結体，２２…第１のセラミックス成形体， ２４…第２のセラミックス成形体， １６，４６…中空部、 １８，２６…溝部、 ２２ａ，２４ａ…接合面、 ２８…樹脂、２９…経路、３０…スラリー。
Claims (2)
- 同一組成の２つのセラミックス成形体が一体焼成されて接合されることにより構成され、前記２つのセラミックス成形体のうち少なくとも一方のセラミックス成形体の接合面に形成された溝部に由来する、前記セラミックス接合体を貫通する中空部を有し、前記中空部内表面の表面粗さＲａが１．２μｍ以下であるセラミックス接合体の製造方法であって、
前記２つのセラミックス焼結体の前駆体である２つのセラミックス成形体のうち少なくとも一方のセラミックス成形体に前記中空部を構成する溝部を形成する溝部形成工程と、
前記２つのセラミックス成形体のそれぞれの表面のうち、少なくとも前記中空部の表面を構成する所定部分の表面粗さＲａを２．０μｍ以下に表面加工する表面加工工程と、
前記２つのセラミックス成形体の接合面同士を当接させたときに前記中空部の全長に沿って延在する経路を残すように、前記所定部分を樹脂で被覆する被覆工程と、
前記２つのセラミックス成形体と同一組成のセラミックス粉末を含有するスラリー中に前記２つのセラミックス成形体を浸漬し、前記２つのセラミックス成形体の接合面同士を当接させる当接工程と、
接合面同士が当接した状態で前記経路に残存しているスラリーを洗浄液で除去した上で、前記樹脂の溶剤を前記経路に流通させることにより前記樹脂を溶解して前記中空部から除去する除去工程と、
前記２つのセラミックス成形体を焼成して前記セラミックス接合体を形成する焼成工程と、を備えるセラミックス接合体の製造方法。 - 請求項１記載のセラミックス接合体の製造方法であって、
前記セラミックス接合体の主成分は酸化物セラミックスであり、前記樹脂は、パラフィン系樹脂又はエポキシ系樹脂、アクリル系樹脂であることを特徴とするセラミックス接合体の製造方法。
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