JP6025586B2

JP6025586B2 - セッターの製造方法

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Publication number: JP6025586B2
Application number: JP2013017725A
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Inventors: 詩門石丸; 雅崇久保
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Priority date: 2013-01-31
Filing date: 2013-01-31
Publication date: 2016-11-16
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Description

本発明は、表面に特徴を有するセッターの製造方法に関する。

電子部品や半導体デバイス等のデバイスは、焼成プロセス（熱処理プロセス）を経て製造されている。このようなデバイスは、一般に、原料を調合・成形した後、セッターなどの焼成治具の表面上（載置面上）に載置し、加熱炉で高温にて焼成（熱処理）することにより、セラミック焼成体とし、次いで、これに電極を形成する等の加工をした後、最終的に組み立てることにより製造される。

電子部品等のデバイスは、例えば、セラミックコンデンサ、セラミック圧電材料、マイクロ波誘電体、高周波用フィルタ、半導体コンデンサ、サーミスタ、セラミックバリスタ、セラミックセンサ等をあげることができ、その原料として、例えば、チタン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、希土類酸化物、あるいはこれらの複合物等のセラミックス材料をあげることができる。

これらのデバイスは、セラミックス材料に樹脂系等のバインダを含んだ原料を焼成して製造される。このバインダは、焼成時に高温により蒸散することで焼成体（製造されるデバイス）に含まれなくなる。

バインダの蒸散が不十分となると、デバイス中にバインダが残留することとなる。デバイスに残留したバインダは、部分的に抵抗値の特性を変化させる。つまり、デバイスが所望の特性を発揮できなくなる。すなわち、焼成されて製造されるデバイスは不良品となる。このため、焼成時にデバイス（被処理物）が搭載されるセッターには、特許文献１に記載のように、バインダの蒸散を妨げないことが求められている。

焼成時にバインダの蒸散を妨げないように、焼成治具の表面にブラスト処理を施して、表面（被処理物の載置面）に凹凸を形成し、微細な隙間を形成することで、蒸散時のバインダを被処理物から拡散することが行われている。

さらに、焼成治具には、被処理物と反応を生じることが抑えられていることが求められている。焼成治具と被処理物とが反応を生じると、反応生成物が焼成後の被処理物の特性の低下を招く。さらに、焼成治具と被処理物とが反応を生じると、焼成治具の原料に用いられている粒子が被処理物と反応（焼結）して被処理物に付着するという問題も発生していた。

そして、焼成治具には、十分な強度を有していることが求められている。この要求に応えるために、従来は、緻密に形成された焼成治具が用いられていたが、緻密な焼成治具は、熱衝撃に弱いという問題があった。すなわち、焼成治具を繰り返し使用すると、熱衝撃により焼成治具が破損するという問題があった。

このような問題に対して、焼成治具を粗大粒を用いて形成することが考えられる。粗大粒を用いて焼成治具を形成すると、焼成治具が多孔質体となり、耐熱衝撃性が向上すると考えられる。

しかしながら、粗大粒から焼成治具を形成すると、粗大な粒子に起因する粒子が剥離して被処理物を汚染するという問題があった。場合によっては、剥離した粗大な粒子が被処理物に付着する（反応を生じて反応生成物が付着する）という不具合が発生しやすくなるという問題があった。

特開２００６−２２５１８６号公報

本発明は上記実状に鑑みてなされたものであり、使用時に相手材に対して適切な接触を得ることができるセッターの製造方法を提供することを課題とする。

上記課題を解決するために本発明者等は、セッターの製造方法について検討を重ねた結果、本発明をなすに至った。

また、本発明のセッターの製造方法は、熱処理が施される被処理物が表面に載置された状態で熱処理を行うセッターの製造方法であって、平均粒径が０．３〜２．０μｍのセラミックス粉末と、熱処理により消失する平均粒径が１〜２０μｍの造孔剤と、を有する混合粉末を調製する工程と、混合粉末を成形する工程と、造孔剤を消失させるとともに成形体を焼成する工程と、セッターの表面を、ＪＩＳＢ０６７１−２に規定の負荷長さ率（Ｍｒ１）が１０％以下となるとともに、負荷長さ率（Ｍｒ２）が７０％以上となるように研磨する工程と、を有することを特徴とする。

本発明のセッターの製造方法は、被処理物と当接する表面に凹状のくぼみが形成されているセッターを製造することができる。製造されたセッターの表面に被処理物を載置したときに、この凹状のくぼみを介して、被処理物との適切な接触を得られる。

実施例のセッターを示した図である。試料１のセッターの表面状態を示した図である。試料２のセッターの表面状態を示した図である。試料３のセッターの表面状態を示した図である。試料４のセッターの表面状態を示した図である。試料５のセッターの表面状態を示した図である。試料６のセッターの表面状態を示した図である。試料７（平板）のセッターの表面状態を示した図である。試料８（ブラスト）のセッターの表面状態を示した図である。実施例のセッターを繰り返し使用するときの工程を示すフローチャートである。変形形態のセッターを示した図である。変形形態のセッターの使用形態を示した図である。

（セッターの製造方法）
本発明の製造方法は、平均粒径が０．３〜２．０μｍのセラミックス粉末と、平均粒径が１〜２０μｍの造孔剤と、を有する混合粉末を調製する工程と、混合粉末を成形する工程と、成形体を焼成する工程と、セッターの表面を研磨する工程と、を有する。
本発明のセッターの製造方法は、全体が多孔質体よりなるセッターを製造することができる。

混合粉末を調製する工程は、セッターの原料となる混合粉末を調製する工程であり、その後の各工程を施すことで多孔質体よりなるセッターを製造することができる。多孔質体よりなるセッターは、その細孔構造により、高い耐熱衝撃性を発揮する。

本発明の製造方法では、調製される混合粉末が、微細なセラミックス粉末と、造孔剤と、を有する。これらの微細な粉末の混合粉末となることで、微細な細孔を有する比較的緻密質なセッターを製造することができる。

本発明の製造方法では、平均粒径が０．３〜２．０μｍのセラミックス粉末を焼成する。本発明において平均粒径とは、メジアン径（Ｄ５０）を示す。平均粒径が０．３〜２．０μｍと微細なセラミックス粉末を焼成することで、多孔質の載置面を形成することができる。また、微細な粒子のセラミックス粉末から形成されたことで、比較的緻密な（細孔が少ない）表面を形成できる。比較的緻密な表面は、強度に優れたものとなる。

さらに、表面が微細なセラミックス粉末から形成されることで、セラミックス粉末粒子同士が強固に焼結するため、セッターとして被処理物（以下、相手部材とも称する）の熱処理に使用したときに、微細なセラミックス粉末が被処理物と反応・付着を生じることが抑えられる。

セラミックス粉末の平均粒径が０．３μｍ未満となると、粒子径が小さくなりすぎて、流動性が悪くなり、成形時の密度のバラツキが大きくなる。平均粒径が２．０μｍを超えると、粒子径が大きくなりすぎて、セラミックス粒子が被処理物に付着しやすくなる。より好ましい平均粒径は０．４〜１．５μｍである。

セラミックス粉末は、粒度分布を測定したときに、シャープなひとつのピークを示すことが好ましい。すなわち、セラミックス粉末は、粒径が比較的そろっている粉末であることが好ましい。粒度分布がブロードなピークを示す粉末は、セラミックス粒子の粒径にバラツキが生じることで粗大粒の割合が多くなり、セッターの表面の強度が低下する。

本発明の製造方法では、セラミックス粉末は、平均粒径が１〜２０μｍの造孔剤とともに焼成される。造孔剤は、焼成（熱処理）したときに消失して、焼結体を多孔質体とする造孔剤として機能する微粒子（よりなる粉末）である。すなわち、造孔剤ともに焼成することで、焼成時に造孔剤が消失し、焼成後の焼成体及びセッターが多孔質体となる。多孔質体は、露出した細孔が、上記した凹状のくぼみとなる。

造孔剤の平均粒径が１〜２０μｍとなることで、所定の表面粗さを得られる多孔質体となる。平均粒径が１μｍ未満となると、粒子径が微細になりすぎて、細孔の形成の効果が十分に得られなくなる。また、平均粒径が２０μｍを超えると、粒子径が大きくなりすぎて、気孔率が大きくなり焼結体の強度が低下する。さらに、所望の表面が形成しにくくなる。

本発明の製造方法において、混合粉末におけるセラミックス粉末，造孔剤の割合は、特に限定されるものではなく、所望の特性を得られるように混合することが好ましい。たとえば、セラミックス粉末：７０〜９５質量部，造孔剤：５〜３０質量部の割合で含有することが好ましい。

本発明の製造方法において、混合粉末は、セラミックス粉末，造孔剤以外に、従来公知の添加材を添加することができる。また、これらの混合割合についても、所望の特性を得られるように、適宜材質及び添加量（割合）が決定される。

調製される混合粉末は、セラミックス粉末，造孔剤，その他の添加材等の各粉末が均一に混合していることが好ましい。混合粉末が均一に混合することで、製造される多孔質セラミックスよりなるセッターにおいて細孔が均一に形成されたものとなる。

本発明の製造方法において、混合粉末を調製する工程は、混合粉末を調製することができる工程であれば、具体的な調整方法は限定されない。たとえば、セラミックス粉末，造孔剤（及び添加材）を乾燥状態で十分に混合する方法、セラミックス粉末，造孔剤（及び添加材）を溶媒（たとえば、水）に分散させて混練（混合）する方法等の方法をあげることができる。

上記したように、本発明において混合粉末とは、各粉末が混合している状態にあるものを示すものであり、粉末状態のみを示すだけではなく、混合粉末が溶媒に分散した粘土状（あるいは、スラリー状）であることも含む。

混合粉末を成形する工程は、混合粉末をセッターの形状（使用されるそれぞれの形状）に成形する。この成形工程は、混合粉末を成形することができる工程であれば、具体的な成形方法は限定されるものではない。たとえば、粘土状の混合粉末を押出し成形する方法、スラリー状の混合粉末を所定の成形型を用いて成形する方法、粉末状の混合粉末を圧縮して成形する圧粉成形をあげることができる。

混合粉末を成形する工程が圧粉成形である場合、成形圧力は、成形体が所望の密度を有することができる圧力であればよい。好ましい圧力は、６００〜１４００ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、より好ましい圧力は８００〜１２００ｋｇｆ／ｃｍ^２である。

混合粉末を成形する工程において、成形される形状は特に限定されるものではない。すなわち、本発明の製造方法により製造されるセッターの形状に成形することが好ましい。

成形体は、後述の焼成工程よりも低い温度で加熱する脱脂工程を施すことが好ましい。脱脂工程を施すことで、製造の効率の向上や、焼成を行う加熱炉がダメージを受けることが抑えられる。脱脂工程は、具体的な方法が特に限定されるものではなく、酸化雰囲気下で加熱する工程であることが好ましい。酸化雰囲気は、酸素を単独で、あるいは不活性ガスと混合したガスにより得られる。不活性ガスは、窒素ガス、アルゴンガスをあげることができ、アルゴンガスであることがより好ましい。また、加熱温度は、３５０〜６００℃であることが好ましい。さらに、脱脂量としても同様に特に指定はないが、８割以上に脱脂した方がよい。

成形体は、後述の焼成工程，脱脂工程を施す前に乾燥工程を施すことが好ましい。乾燥工程を施すことで、焼成時に成形体中の水分が成形体の寸法精度を低下することを抑えることができる。乾燥工程は、成形体を乾燥することができる方法であれば、具体的な方法が限定されるものではない。

成形体を焼成する工程は、成形体を焼成する（セラミックス粉末を焼結するとともに，造孔剤を消失させる）ことができる工程であれば、具体的な焼成方法は限定されない。たとえば、所定の温度で加熱する工程をあげることができる。

成形体を焼成する工程において、焼成条件についても、特に限定されるものではなく、成形体を焼成する（セラミックス粉末を焼結するとともに，造孔剤を消失させる）ことができる温度及び時間とすることができる。また、昇温速度等の条件も同様である。焼成条件がこれらの範囲内となることで、焼成治具が所望の特性（優れた特性）を有するようになる。焼成条件のいずれかが少なく（小さく）なると、焼成時の熱量が不足し、セラミックス粉末の焼結性が低下したり、造孔剤が残留するようになる。また、焼結条件のいずれかが多く（大きく）なると、セラミックス粉末の焼結が過剰に進行して、緻密化が進行して所望の気孔率が得にくくなる。

焼成が行われる雰囲気についても、限定されるものではなく、大気雰囲気、不活性ガス雰囲気のいずれであってもよい。好ましくは、造孔剤の消失を促進する酸素を含有する大気雰囲気である。

セッターを研磨する工程は、セッターの表面を研磨する工程である。セッターの表面を研磨することで、研磨された表面を平滑にすることができるだけでなく、セッターの表面に存在する不純物を除去できる。また、この研磨により、多孔質体の内部の細孔が露出して、この細孔に起因する微細な凹状のくぼみを表面に形成することができる。すなわち、セッターを研磨することで、凹状のくぼみを有するとともに所定の表面粗さを備えた表面を形成することができる。

セッターの研磨は、研磨後の表面が凹状のくぼみが開口する平面状をなすように行われることが好ましい。研磨後の表面が、くぼみが開口する平面状をなすことで、載置面が歪みのない平面状となり、セッターの表面が相手部材に当接して熱処理しても、相手部材に歪みが生じなくなる。
セッターの研磨は、ＪＩＳＢ０６７１−２に規定の負荷長さ率（Ｍｒ１）が１０％以下となるように行われる。

負荷長さ率（Ｍｒ１）は、微細な凹凸（凹状の開口）を有するセッターの表面において、凹凸の凸部が占める割合を示す。すなわち、セッターが、表面で相手部材に接しているときに、相手部材に対して点接触している部分の割合を示している。そして、本発明の製造方法で研磨により得られるセッターの表面を、Ｍｒ１が１０％以下となることで、より多くの面積で相手部材に接触することができる。ここで、Ｍｒ１が１０％を超えると、相手部材との接触面積が多くなり、相手部材との接触面積の増加による不具合（たとえば、相手部材に歪みが生じたり、相手部材との間で反応を生じて相手部材を汚染する）が発生しやすくなる。
好ましい負荷長さ率（Ｍｒ１）は、８％以下であり、更に好ましくは７％以下である。

セッターの研磨は、ＪＩＳＢ０６７１−２に規定の負荷長さ率（Ｍｒ２）が７０％
以上となるように行われる。

負荷長さ率（Ｍｒ２）は、微細な凹凸（凹状の開口）を有するセッターの表面において、凹部が占める割合を示す。すなわち、セッターが、表面で相手部材に接しているときに、相手部材と接触していない部分の割合を示している。そして、Ｍｒ２が７０％以上となることで、適切な面積で相手部材に接触することができる。ここで、Ｍｒ２が７０％未満では、表面が相手部材と接触している状態で、相手部材に歪みを生じさせやすくなる。
好ましい負荷長さ率（Ｍｒ２）は、７５％以上である。

セッターの研磨は、ＪＩＳＢ０６７１−２に規定のレベル差（Ｒｋ）の値が１〜５μｍとなるように行われることが好ましい。

レベル差（Ｒｋ）の値が５μｍを超えると、相手部材との接触面積が少なくなりすぎ、相手部材とセッターとの接触面積が少なくなりすぎることによる不具合（たとえば、相手部材を十分に支持できずに相手部材に変形を生じさせたり、接触部において反応生成物を生じる）が発生しやすくなる。レベル差（Ｒｋ）の値が１μｍ未満となると、セッターの表面に空隙（相手部材と当接しない部分）が少なくなりすぎて、バインダの蒸散が不十分になり、脱バインダ性を維持できなくなる。
好ましいレベル差（Ｒｋ）の値は、１〜４μｍであり、更に好ましくは１〜３μｍである。

セッターの研磨は、表面粗さ（Ｒａ）が１０．００以下となるように行われることが好ましい。
表面粗さ（Ｒａ）が１０．００以下となることで、表面が微細なくぼみ（開口幅の狭いくぼみ）を備えることとなる。表面のくぼみが微細であることで、セッターと相手部材とが当接したときに、相手部材に歪みを生じることがなくなる。表面の粗さが粗くなると、表面に開口したくぼみの間に相手部材自体が入り込むように変形（歪み）を生じやすくなり、相手部材の寸法精度の低下が生じやすくなる。

好ましい表面粗さ（Ｒａ）は８．００以下であり、より好ましくは７．００以下である。なお、本発明において、表面粗さ（Ｒａ）は、ＪＩＳＢ０６０１に規定の方法で求めることができる。
セッターの研磨は、表面粗さ（Ｒｚ）が７５．００以下となるように行われることが好ましい。

表面粗さ（Ｒｚ）が７５．００以下となることで、セッターに当接する相手部材にセッターが付着・汚染することが抑えられる。表面粗さ（Ｒｚ）が７５．００を超えると、表面の凹状のくぼみが深くなりすぎてくぼみを区画する側壁面が強度を保てなくなり、剥離が生じやすくなる。側壁面に剥離が生じると、剥離した脱落片が相手部材に付着するようになる。

好ましい表面粗さ（Ｒｚ）は６０．００以下であり、より好ましくは５０．００以下である。なお、本発明において、表面粗さ（Ｒａ）は、ＪＩＳＢ０６０１に規定の方法で求めることができる。
セッターは、１０〜５０％の気孔率となるように形成されることが好ましい。このセッターの気孔率は、１０〜４５％であることがより好ましい。

セッターの気孔率がこの範囲となることで、セッターの耐熱衝撃性及び強度に優れたものとなる。また、表面粗さを所定の範囲とすることを簡単にできる。気孔率が１０％未満では、セッターが緻密質なものとなり、耐熱衝撃性が低下する。また、気孔率が５０％を超えると、気孔量が多くなり、強度が低下し、セッターから剥離が生じやすくなる。剥離が生じると、相手部材と当接して使用したときに、剥離した剥離片が相手部材を汚染する。さらに、気孔率が高くなりすぎると、セッターを構成する粒子（多孔質体を形成するための粒子）と相手部材との反応・付着が生じやすくなる。

本発明の製造方法において、セッターの研磨の具体的な方法は、特に限定されるものではなく、緻密なセラミックスの表面を平滑にするときに用いられる表面処理方法と同様の方法で行うことができる。たとえば、表面の凹凸を切削して平滑化する方法や、砥石を用いてその表面を研磨する方法をあげることができる。さらに、このセッターの研磨は、一度に行っても、多段階で行ってもいずれでもよい。すなわち、粗研磨の後に精密研磨（仕上げ研磨）を行ってもよい。

本発明の製造方法において、セラミックス粉末は、その材質が限定されるものではない。すなわち、従来公知のセラミックス粉末の材質を用いることができる。たとえば、焼成治具の材質として、ジルコニア、アルミナ、ムライト、スピネル、窒化ケイ素、炭化ケイ素、又はそれらの複合材料をあげることができる。これらのうち、ジルコニアよりなることがより好ましい。

本発明において、ジルコニア粉末は、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）よりなる粉末のみを示すものではなく、イットリウム、セリウム、カルシウム、マグネシウム、希土類元素などの元素が酸化ジルコニウムに添加されている部分安定化ジルコニアよりなる粉末を含む。この部分安定化ジルコニアにおける添加元素の割合は、特に限定されるものではなく、従来公知の割合（たとえば、３．０〜８．０ｍｏｌ％）とすることができる。そして、酸化ジルコニウムは、分離困難な酸化ハフニウム（ＨｆＯ_２）を含有していてもよい。

本発明において、造孔剤は、焼成したときに消失して、セッターを多孔質体とする造孔剤として機能する微粒子（よりなる粉末）であれば、その材質は限定されるものではない。造孔剤としては、たとえば、マイクロビーズをあげることができる。

マイクロビーズは、アクリル樹脂，フェノール樹脂の少なくとも一方よりなることが好ましい。マイクロビーズがこれらの樹脂より選ばれる樹脂よりなることで、焼成体の細孔を所望の細孔径（細孔特性）とすることができる。アクリル樹脂，フェノール樹脂の少なくとも一方よりなるマイクロビーズは、焼成時に消失させるときに発生する熱量が、マイクロビーズがカーボンのみからなる場合よりも小さい。

さらに、マイクロビーズは、中実体であっても、内部が空洞となっている中空体であっても、いずれでもよい。
本発明の製造方法により製造されるセッターは、熱処理が施される被処理物が表面に載置された状態で熱処理を行うセッターである。

本発明の製造方法は、表面が研磨された多孔質体により形成されるセッターを製造することができる。このセッターは、相手部材と当接する表面が研磨された多孔質体により形成されることで、被処理物となる相手部材との当接が適切なものとなり、剥離による相手部材の汚染を抑えることができるだけでなく、相手部材に歪みを生じさせることを抑えることができる効果を発揮するため、特にセッターとして用いることが好ましい。

本発明において、セッターは、その形状が限定されるものではなく、たとえば、従来公知のセッターの形状と同様の形状とすることができる。本発明のセッターは、たとえば、表面が載置面となる板状、間隔を隔てた状態で複数を積層できるように板を足（突起部）で支える形状、槽状等の形状をあげることができる。

上記のように、本発明により製造されるセッター（焼成治具）は、相手部材（被処理物）に熱処理を施したときに、剥離を生じたり、反応を生じて付着・汚染が発生することが抑えられているとともに、被処理物の歪みの発生が抑えられている。このため、電子部品や半導体デバイス等のデバイスの熱処理（焼成）に用いることが好ましい。

以下、実施例を用いて本発明を具体的に説明する。
本発明のセッターの実施形態例として、平板状のセッターを製造した。
（実施形態例）
（試料１〜６）
まず、ジルコニア粉末とマイクロビーズを、表１に記載の割合で秤量・準備した。

本実施形態例において用いたジルコニア粉末は、平均粒径（Ｄ５０）が０．５μｍであり、８ｍｏｌ％でイットリア（Ｙ_２Ｏ_３）が酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）に添加している部分安定化ジルコニアが用いられた。また、マイクロビーズは、平均粒径（Ｄ５０）が５μｍの、中実のアクリル樹脂粒子，フェノール樹脂粒子の少なくとも一方よりなる粉末が用いられた。

秤量・準備した各粉末を、均一な混合状態となるまで十分に混合して混合粉末を調製した。
混合粉末を、成形型を用いて正方形の板状にプレス成形で成形した。この成形は、１０００ｋｇｆ／ｃｍ^２の圧力で加圧して行われた。
次に、成形体を自然乾燥させ、その後、大気雰囲気４００℃で２４時間保持して脱脂した。

脱脂後、大気雰囲気１５００℃で２時間保持して焼成した（部分安定化ジルコニアを焼結させるとともに、マイクロビーズを消失させた）。焼成後、放冷で冷却して板状の焼成体（焼結体）が得られた。
得られた板状の焼成体の表面（両面）を研磨した。表面の研磨は、表面研磨機によって行われた。
以上により、試料１〜６のセッターが製造された。

製造された試料１〜６のセッター１は、図１に示したように、１５０×１５０×３ｍｍの板状を有していた。また、各試料のセッター１は、板の両面（１０ａ，１０ｂ）が被処理物を載せる載置面となっている。

（試料７〜８）
試料１〜６の時と同様に、板状の焼成体（焼結体）を製造した。なお、原料の配合は、表１に合わせて示した。表１に示したように、試料７〜８のセッターは、造孔剤であるマイクロビーズを用いていないため、緻密質なものとなっている。
製造された板状の焼成体を試料７（平板）のセッターとした。
また、製造された板状の焼成体の表面にブラスト処理を施して試料８（ブラスト）のセッターを製造した。

製造された各試料のセッターの載置面（１０ａ）の負荷長さ率（Ｍｒ１，Ｍｒ２），レベル差（Ｒｋ），表面粗さ（Ｒａ），（Ｒｚ）及び気孔率を測定し、測定結果を表２に示した。

（負荷長さ率，レベル差）
負荷長さ率（Ｍｒ１，Ｍｒ２）及びレベル差（Ｒｋ）の測定は、ＪＩＳＢ０６０１−２に規定の方法を用いて行われた。

（表面粗さ）
表面粗さ（Ｒａ），（Ｒｚ）の測定は、ＪＩＳＢ０６０１に規定の方法を用いて行われた。

（気孔率）
気孔率の測定は、ＪＩＳＲ２２０５によって、セッターの載置面を測定した。

表２に示したように、試料１は気孔率が２６％の比較的緻密なセッターであり、表面粗さ（Ｒａ）が３、（Ｒｚ）が１５となっている。試料２〜５は、気孔率が１８〜４８％、表面粗さ（Ｒａ）が２〜４．５、表面粗さ（Ｒｚ）が１０〜２３の範囲内にあるセッターとなっている。試料６は気孔率が５６％の多孔質なセッターであり、表面粗さ（Ｒａ）が５、（Ｒｚ）が２５となっている。試料７〜８は、表面が平滑又は凹凸形状となっているセッターである。
さらに、各試料の表面（載置面）の状態を評価した。

まず、各試料のセッターの表面（載置面）を確認した。製造時に表面の研磨を行った試料１〜６のセッター、及び試料７のセッターは、平滑な表面の板であった。表面の研磨を行わなかった試料８のセッターは、表面が凹凸を有していた。

次に、試料１〜６，７〜８の表面（載置面）の凹凸形状（表面の荒れ方）を測定し、図２〜９に示した。図２には試料１の、図３には試料２の、図４には試料３の、図５には試料４の、図６には試料５の、図７には試料６の、図８には試料７の、図９には試料８の、表面の凹凸の状態を、それぞれ示した。なお、図２〜９は、表面粗さ計（株式会社東京精密製、商品名：サーフコム１４００）を用いて測定された。

図２〜７に示したように、試料１〜６のセッターは、載置面の表面に断面略Ｖ字状の凹状のくぼみを有していること、すなわち、表面に凸状となっている部分を有していないことが確認できる。さらに、試料１〜６のセッターは、凹状のくぼみが形成されていない表面が、略平面をなしていることが確認できる。この表面は、多孔質体を焼成した後に、表面を研磨したことにより形成されたことがわかる。

そして、図２〜７からわかるように、気孔率が高くなるほど、表面粗さ（Ｒａ及びＲｚ）が大きくなっていることが確認できる。すなわち、載置面の表面が研磨されて細孔が露出して、表面の凹状のくぼみが形成されたことがわかる。

また、図８に示したように試料７（平板）のセッターは、載置面の載置面の表面がマイクロビーズを用いない焼結により形成された表面でありほぼ平滑となっており凹凸がないことが確認できる。図９に示したように、試料８（ブラスト）のセッターは、載置面の表面が凹凸形状を有していることが確認できる。これらの表面は、焼成された状態の（表面の研磨が施されていない）多孔質体の表面状態、あるいはブラスト処理を施したことにより形成されたことがわかる。

試料１〜６のセッターは、凹状のくぼみが形成された表面を有しており、焼成治具として使用したときに、表面に載置された被処理物との適切な接触を得られることがわかる。対して、試料７（平板）のセッターは、ほぼ平滑な表面であり、焼成治具として使用したときに、表面に載置された被処理物からのバインダの蒸散が不十分となる。試料８（ブラスト）のセッターは、凹凸形状を有する表面であり、特に凸となった部分の先端と被処理物との焼結が生じやすくなるとともに、微細な被処理物の形状の変化（寸法精度の低下）が生じやすくなる。

（評価）
各試料のセッターの評価として、成形性及び耐熱衝撃温度を調べ、それぞれ表２に合わせて示した。

（成形性）
□２００×２００×４ｍｍに成形して、ワレ、カケを目視で判断した。表２には、ワレ、カケが確認できなかった試料は○、微細なワレ、カケが確認できた試料は△とし、セッターとして使用できないワレ、カケが確認できた試料は×とした。

試料１〜８のセッターでも、×と評価される、使用が不能になるほどのワレ、カケは確認できなかった。試料６のセッターでは、カケが確認されたが、セッターとしての使用に影響を及ぼさない程度の微細なカケであり、実使用での問題は生じない。

（耐熱衝撃温度）
耐熱衝撃温度の測定は、まず、各試料のセッターを１５０×１５０×３ｍｍに加工し、加熱炉内に配置した状態で、１８０〜３００℃の所定の加熱温度に昇温（加熱）する。炉内温度が加熱温度で安定したら、各試料のセッターが十分に加熱されたと判断し、加熱炉から各試料のセッターを取り出し、室温（２５℃）下で放冷（急冷）する。各試料の温度が室温と同じ温度になったら、再び加熱炉に投入して、加熱温度に昇温（加熱）する。
この加熱温度への昇温（加熱）と、室温への放冷（急冷）を５回繰り返して、セッターに割れが生じない温度を耐熱衝撃温度とした。

表２に示したように、耐熱衝撃温度は、気孔率の増加に伴って高くなっていることが確認できる。試料１〜６のセッターは、いずれも２５０℃以上の耐熱衝撃温度を有するものとなっている。また、試料７〜８のセッターは、造孔剤を用いないことで緻密質となり、耐熱衝撃温度が１８０℃と低くなっている。

以上のように、試料１〜６のセッターは、いずれも被処理物との適切な接触を得られるとともに、２５０℃以上の耐熱衝撃温度を有するものとなっている。また、試料７〜８のセッターは、いずれも被処理物との適切な接触が得られないだけでなく、耐熱衝撃温度が試料１〜６のセッターよりも大幅に低くなっている。

（セッターの使用形態例）
上記したように、実施例において製造された本発明のセッター（焼成治具）は、耐熱衝撃性に優れたものとなっている。そのため、セッターとして被処理物の熱処理に繰り返し使用することができる。繰り返しの使用は、たとえば、以下のように行うことができる。繰り返しの使用のフローチャートを図１０に示した。
被処理物を載せて熱処理を行い、その後、セッターの載置面の状態を観察する。
観察結果が、セッターとして使用可能な状態であるときには、再び、被処理物の熱処理に使用する。

観察結果が、セッターとしての使用に不適な状態（たとえば、表面粗さ（Ｒａ，Ｒｚ）が大きすぎたり、反りや歪みが生じている状態）となっているときには、載置面に研磨処理を施す。ここで、研磨処理は、セッターの製造時に焼成体を研磨する時に行った処理と同じ処理とすることができる。
研磨処理後、被処理物の熱処理に使用する。

上記のように、本発明のセッターは、研磨処理を行うことで、新たな被処理物を載置する載置面を形成することができる。つまり、セッターとして繰り返し使用することができる。

（変形形態）
本発明のセッター（焼成治具）は、上記の板状のセッター以外に、種々の形状とすることができる。
たとえば、図１１に示したように、上面（１１ａ）が載置面となる板状の載置部（１１）の周縁部に、脚部（１２）が立設した略テーブル状のセッター１をあげることができる。このセッター１は、図１２に示したように、複数を積層した状態で使用することができる。この場合、それぞれのセッター（１，１，・・・）に被処理物（２，２，・・・）を載せることで複数の被処理物２を一度に熱処理することができる。

本形態のセッターは、板状の載置部（１１）と、脚部（１２）とが同じ材質で形成しても、異なる材質で形成しても、いずれでもよい。また、板状の載置部（１１）と、脚部（１２）とが一体に形成されていても、別体で形成されていてもいずれでもよい。

１：セッター
１１：載置部１２：脚部
２：被処理物

Claims

熱処理が施される被処理物が表面に載置された状態で熱処理を行うセッターの製造方法であって、
平均粒径が０．３〜２．０μｍのセラミックス粉末と、熱処理により消失する平均粒径が１〜２０μｍの造孔剤と、を有する混合粉末を調製する工程と、
該混合粉末を成形する工程と、
該造孔剤を消失させるとともに成形体を焼成する工程と、
該セッターの該表面を、ＪＩＳＢ０６７１−２に規定の負荷長さ率（Ｍｒ１）が１０％以下となるとともに、負荷長さ率（Ｍｒ２）が７０％以上となるように研磨する工程と、
を有することを特徴とするセッターの製造方法。
前記セッターの研磨は、ＪＩＳＢ０６７１−２に規定のレベル差（Ｒｋ）の値が１〜５μｍとなるように行われる請求項１記載のセッターの製造方法。
前記セッターの研磨は、表面粗さ（Ｒａ）が１０．００以下となるように行われる請求項１〜２のいずれかに記載のセッターの製造方法。
前記セッターの研磨は、表面粗さ（Ｒｚ）が７５．００以下となるように行われる請求項１〜３のいずれかに記載のセッターの製造方法。
前記セッターは、１０〜５０％の気孔率となるように形成される請求項１〜４のいずれかに記載のセッターの製造方法。
前記セラミックス粉末は、ジルコニア粉末である請求項１〜５のいずれかに記載のセッターの製造方法。
前記造孔剤は、マイクロビーズである請求項１〜６のいずれかに記載のセッターの製造方法。
前記マイクロビーズは、アクリル樹脂，フェノール樹脂の少なくとも一方よりなる請求項７記載のセッターの製造方法。