WO2023190299A1 - 窒化硼素板の表面処理方法、セラミックス焼結体の製造方法、および窒化硼素板の製造方法 - Google Patents

窒化硼素板の表面処理方法、セラミックス焼結体の製造方法、および窒化硼素板の製造方法 Download PDF

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polishing
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plate
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逸暉 松本
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東芝マテリアル株式会社
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    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes

Definitions

  • the embodiments described below generally relate to a method for surface treatment of a boron nitride plate, a method for manufacturing a ceramic sintered body, and a method for manufacturing a boron nitride plate.
  • Ceramic substrates are used for circuit boards on which semiconductor elements are mounted.
  • Various ceramic substrates are used, such as silicon nitride substrates, aluminum nitride substrates, aluminum oxide substrates, zirconium oxide substrates, and algyl substrates.
  • the Algyl substrate is a substrate made by mixing zirconium oxide and aluminum oxide.
  • the manufacturing process of the ceramic substrate includes a raw material mixing process, a molding process, a degreasing process, and a sintering process.
  • the raw material mixing process is a process of mixing raw material powder and an organic binder to prepare a raw material paste.
  • the molding process is a process of preparing a sheet-like molded body from a raw material paste.
  • the degreasing process is a process of removing the binder from the sheet-like molded body.
  • the sintering step is a step of sintering the sheet-like molded body after degreasing.
  • the sheet-shaped molded body is placed on a mounting plate.
  • a boron nitride plate is used as the mounting plate.
  • the sintering process for ceramic substrates generally involves high temperatures of about 1,600 to 2,000°C. Boron nitride plates are used for mounting plates because of their excellent durability at high temperatures.
  • Honing has been used as a surface treatment method for boron nitride plates. Honing is a method of polishing by jetting abrasive grains.
  • the method for surface treatment of a boron nitride plate includes a first polishing step and a second polishing step.
  • the first polishing step the surface of the boron nitride plate is polished using a first polishing member having a count of F120 to F220 or #240 to #320.
  • the second polishing step the surface of the boron nitride plate is polished using a second polishing member having a diameter in the range of #360 or more and #1000 or less.
  • the second polishing step is performed after the first polishing step.
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of a method for surface treatment of a boron nitride plate according to an embodiment.
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of a ceramic molded body placed on a boron nitride plate. The figure which shows another example which mounted the ceramic molded body on the boron nitride board.
  • 1 is a flowchart showing a processing method according to an embodiment.
  • 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a ceramic sintered body according to an embodiment.
  • 1 is a flowchart showing a method for surface treatment of a boron nitride plate according to an embodiment.
  • the method for surface treatment of a boron nitride plate includes a first polishing step and a second polishing step.
  • the first polishing step the surface of the boron nitride plate is polished using a first polishing member having a count of F120 to F220 or #240 to #320.
  • the second polishing step the surface of the boron nitride plate is polished using a second polishing member having a diameter in the range of #360 or more and #1000 or less.
  • the second polishing step is performed after the first polishing step.
  • FIG. 1 shows an example of a method for surface treatment of a boron nitride plate.
  • 1 is a boron nitride plate and 2 is abrasive paper.
  • the boron nitride plate 1 is made of a boron nitride sintered body.
  • a square boron nitride plate 1 is shown.
  • the shape of the boron nitride plate 1 is not limited to the illustrated example.
  • the shape of the boron nitride plate 1 is square, rectangle, triangle, pentagon, hexagon, circle, or ellipse.
  • the shape of the boron nitride plate 1 is arbitrary as long as it allows the ceramic molded body to be placed therein.
  • the vertical and horizontal sizes of the boron nitride plate 1 are appropriately selected depending on the size and number of ceramic molded bodies to be arranged.
  • the thickness of the boron nitride plate 1 is preferably 0.5 mm or more. If the thickness is less than 0.5 mm, the strength of the boron nitride plate 1 may decrease.
  • the upper limit of the thickness of the boron nitride plate 1 is not particularly limited, but is preferably 10 mm or less. If the boron nitride plate 1 is thicker than 10 mm, there is a possibility that the space for arranging the ceramic molded body in the processing chamber of the degreasing process or the sintering process becomes small. Therefore, the thickness of the boron nitride plate 1 is preferably in the range of 0.5 mm or more and 10 mm or less, and more preferably in the range of 0.8 mm or more and 5 mm or less.
  • polishing member examples include abrasive paper, polishing cloth, polishing resin film, and grindstone.
  • Abrasive paper is a member in which an abrasive material is fixed to the surface of paper.
  • the polishing cloth is a member having an abrasive material fixed to the surface of the cloth.
  • An abrasive resin film is a member in which an abrasive material is fixed to the surface of a resin film.
  • a grindstone is a member made by bonding abrasive materials together with a bonding agent. An abrasive material is used in both abrasive members.
  • the size of the abrasive is expressed by the number. The number is indicated by a number with an "F” or "#” appended. The smaller the number, the rougher the abrasive.
  • the count is determined by the particle size of the abrasive. The count is defined in JIS-R-6001-1 (2017) and JIS-R-6001-2 (2017). Regarding abrasive paper, JIS-R-6252 (2006), JIS-R-6253 (2006), JIS-R-6111 (2020), JIS-R-6010 (2020), and JIS-R-6004 (2020). Referenced. These JIS standards correspond to ISO3366 (1999), ISO21948 (2001), ISO21950 (2001), etc.
  • a coarse abrasive is used for abrasives with a count of F220 or less, and a fine abrasive is used for a count of #240 or more.
  • the particle size of the abrasive material (abrasive grain) of F120 or more and F220 or less is determined by sieving.
  • the particle size of #240 or more and #1000 or less is determined by the sedimentation tube test method.
  • the nominal opening of the sieve through which the entire amount of abrasive passes is defined as 180 ⁇ m.
  • the nominal opening of the fifth stage test sieve is defined as 63 ⁇ m.
  • the nominal opening of the fifth stage test sieve is defined as the nominal opening at which the maximum mass fraction of the amount of abrasive passing through the fifth stage sieve is 3%.
  • the nominal opening of the sieve through which the entire amount of abrasive passes is defined as 106 ⁇ m.
  • the nominal opening of the third stage test sieve is defined as 53 ⁇ m.
  • the nominal opening of the fourth stage test sieve is defined as 43 ⁇ m.
  • the minimum mass fraction of abrasive that must remain together on the third and fourth sieves is defined as 60%.
  • the particle size is determined by the sedimentation tube test method.
  • the particle diameter (d 50 ) at a cumulative height fraction of 50% is defined as 60 ⁇ m ⁇ 4.0 ⁇ m.
  • the particle diameter (d 50 ) at a cumulative height fraction of 50% is defined as 46 ⁇ m ⁇ 2.5 ⁇ m.
  • the particle diameter (d 50 ) at a cumulative height fraction of 50% is defined as 40 ⁇ m ⁇ 2.0 ⁇ m.
  • the particle diameter (d 50 ) at a cumulative height fraction of 50% is defined as 15.5 ⁇ m ⁇ 1.0 ⁇ m.
  • the abrasive material Aluminum oxide, zirconium oxide, silicon carbide, etc. are used as the abrasive material.
  • the abrasive is preferably aluminum oxide or zirconium oxide.
  • the abrasive is preferably silicon carbide.
  • the abrasive member is an abrasive paper.
  • Abrasive paper is also called sandpaper or emery paper.
  • Abrasive paper uses paper as a base material.
  • the base material is paper
  • the polished surface of the boron nitride plate 1 is less affected by the irregularities of the base material. Therefore, it becomes easier to obtain a flat surface of the boron nitride plate 1.
  • the base material is cloth
  • the polished surface of the boron nitride plate 1 is affected by the thickness of the fibers of the cloth.
  • abrasive paper is cheaper.
  • the polishing resin film or the grindstone is a more expensive member than the polishing cloth.
  • the polishing paper and polishing cloth may break.
  • the frequency of replacing the abrasive paper and the frequency of replacing the polishing cloth are approximately the same. For this reason, it is preferable to use abrasive paper. below. An example in which abrasive paper is used as the abrasive member will be explained.
  • the abrasive paper in the following description can be replaced with these abrasive members.
  • FIG. 1 shows an example in which the abrasive paper 2 is attached to a roller.
  • the abrasive paper 2 may be attached to a rotary disk.
  • a mounting jig such as a roller or a rotary disk
  • uneven polishing can be suppressed.
  • the abrasive paper 2 By matching the length of the roller to the length of the boron nitride plate 1, uneven polishing can be further suppressed.
  • the polishing belt may be constructed using a plurality of rollers.
  • the method for surface treatment of a boron nitride plate includes a first polishing step and a second polishing step.
  • the first polishing step is a step of polishing the surface of the boron nitride plate using the first polishing paper.
  • the surface is polished with a first abrasive paper having a grit in the range of F120 to F220 or #240 to #320.
  • the first abrasive paper is an example of a first abrasive member.
  • polishing marks are likely to be formed on the surface of the boron nitride plate 1 because the abrasive has a rough texture.
  • the number of the first abrasive paper used in the first polishing step is preferably within the range of F120 or more and F220 or less, or within the range of #240 or more and #320 or less. More preferably, the number of the first abrasive paper is in the range of #220 or more and #280 or less.
  • the second polishing step is a step of polishing the surface of the boron nitride plate 1 using a second polishing paper.
  • the surface is polished with a second abrasive paper having a grit within the range of #360 or more and #1000 or less.
  • the second abrasive paper is an example of a second abrasive member. If the number is smaller than #360, the second polishing step will be the same as the first polishing step. When the grit is greater than #1000, the abrasive material is fine and it takes time to polish the surface of the boron nitride plate 1. Therefore, the number of the second abrasive paper used in the second polishing step is preferably in the range of #360 or more and #1000 or less, and more preferably in the range of #400 or more and #800 or less.
  • the second polishing step is a step of further polishing the surface that has been subjected to the first polishing step. That is, the surface of the boron nitride plate 1 is subjected to two polishing steps, a first polishing step and a second polishing step.
  • the grit of the abrasive paper used in the second polishing process is larger than the grit of the abrasive paper used in the first polishing process.
  • a second polishing step using fine abrasive paper is performed. Thereby, the flatness of the boron nitride plate 1 can be improved.
  • the pressing amount of the first abrasive paper is preferably in the range of 0.2 mm or more and 1.0 mm or less, and the processing point speed is preferably in the range of 80 mm/s or more and 180 mm/s or less.
  • the pressing amount of the abrasive paper is the force that presses the abrasive paper 2 against the boron nitride plate 1 perpendicularly.
  • the roller wrapped with abrasive paper 2 is called a polishing roller.
  • a polishing roller is placed on the boron nitride plate 1, and the distance from which it is pressed is called the pressing amount.
  • the pressing amount of the abrasive paper is within the range of 0.2 mm or more and 1.0 mm or less, and more preferably within the range of 0.3 mm or more and 0.7 mm or less.
  • the amount of pressing can be adjusted by adjusting the hardness of the polishing roller body, the pressing pressure, etc.
  • the body of the polishing roller is the roller body to which the polishing paper is attached.
  • the roller body can be made of various materials such as rubber, metal, and ceramics.
  • the roller body is rubber.
  • the roller body is made of rubber, damage to the ceramic substrate can be suppressed.
  • its hardness is preferably within the range of 10° or more and 90° or less.
  • the method for measuring the hardness of rubber is defined in JIS-K-6253-3 (2012). JIS-K-6253-3 corresponds to ISO7619-1 (2010).
  • the pressing pressure is preferably within a range of 10 N (Newton) or more and 200 N or less.
  • Processing point speed is the distance that the abrasive paper moves per unit time.
  • the unit “mm/s” indicates the distance (mm) that the abrasive paper moves in one second.
  • the unit “mm/s” indicates the rotational speed of the roller.
  • the unit “mm/s” is the rotational speed of the rotary disk.
  • the processing point speed is a parameter for controlling the stress applied by the abrasive paper 2 to the boron nitride plate 1.
  • the machining point speed is within the range of 80 mm/s or more and 180 mm/s or less, machining efficiency can be improved.
  • the machining point speed is less than 80 mm/s, machining efficiency may decrease. If the speed at the processing point is higher than 180 mm/s, processing variations may occur, and the surface irregularities of the boron nitride plate 1 may become large. For this reason, it is preferable that the machining point speed is within the range of 80 mm/s or more and 180 mm/s or less, and more preferably within the range of 100 mm/s or more and 150 mm/s or less. Further, by adjusting the speed of the processing shop and the amount of pressing of the abrasive paper in combination, a synergistic effect can be obtained.
  • the pressing amount of the abrasive paper is preferably in the range of 0.2 mm or more and 1.0 mm or less, and the processing point speed is preferably in the range of 20 mm/s or more and 100 mm/s or less.
  • the pressing amount in the second polishing step is preferably in the range of 0.2 mm or more and 1.0 mm or less, and more preferably in the range of 0.3 mm or more and 0.7 mm or less.
  • the processing point speed of the second polishing step is preferably within a range of 20 mm/s or more and 100 mm/s or less, and more preferably within a range of 30 mm/s or more and 80 mm/s or less. In the second polishing step as well, processing efficiency can be improved by controlling the pressing amount and processing point speed.
  • the processing point speed in the first polishing step is preferably faster than the processing point speed in the second polishing step.
  • the grit of the abrasive paper used in the first polishing process is smaller than the grit of the abrasive paper used in the second polishing process. Therefore, the first polishing process is rougher than the second polishing process.
  • the surface can be roughened in a shorter time while reducing the unevenness on the surface of the boron nitride plate.
  • a flat surface By subjecting the boron nitride plate 1 to the polishing process as described above, a flat surface can be obtained.
  • a "flat surface” means that there are no recesses with a depth of 40 ⁇ m or more. Moreover, a flat surface without acicular silicon nitride crystal particles can be obtained on the surface of the boron nitride plate 1.
  • a third polishing step may be performed as necessary. In the third polishing step, a polishing member with a larger grit is used than in the second polishing step.
  • the boron nitride plate 1 is used when performing a degreasing process or a sintering process of a ceramic molded body. In these steps, a ceramic molded body is placed on the boron nitride plate 1.
  • the degreasing process and the sintering process are also heating processes. When heat is applied to a ceramic molded body, grain growth of the ceramic raw material powder and shrinkage of the molded body occur. If there are recesses with a depth of 40 ⁇ m or more on the surface of the boron nitride plate 1, convex portions with a depth of 40 ⁇ m or more are likely to be formed in the obtained ceramic sintered body.
  • the plate-shaped ceramic sintered body is a so-called ceramic substrate.
  • a ceramic substrate can be bonded to a metal plate to form a ceramic circuit board.
  • the ceramic substrate used in the press-contact structure type module is a single plate without bonding metal plates.
  • a brazing material layer is used to bond the ceramic substrate and the metal plate. If there is a large convex portion on the surface of the ceramic substrate, it will adversely affect the bonding between the ceramic substrate and the metal plate. Further, if there is a large convex portion on the surface of a ceramic substrate used in a pressure-contact structure type module, the adhesion between the ceramic substrate and the semiconductor element will be adversely affected. For this reason, it is preferable that there be no convex portions of 40 ⁇ m or more on the surface of the ceramic substrate. In other words, the boron nitride plate 1 according to the embodiment is suitably used in a process for obtaining a ceramic substrate.
  • the recesses having a depth of 40 ⁇ m or more are mainly formed by a polishing process.
  • the recesses on the surface of the boron nitride plate 1 with a depth of 40 ⁇ m or more are sometimes referred to as polishing marks.
  • Recesses with a depth of 40 ⁇ m or more on the surface of the boron nitride plate 1 are measured using a three-dimensional shape measuring machine. The entire surface of the boron nitride plate 1 on the side on which the ceramic molded body is placed is measured.
  • As the three-dimensional shape measuring machine a one-shot 3D shape measuring machine VR series manufactured by Keyence Corporation or an equivalent device is used.
  • no recesses with a depth of 40 ⁇ m or more on the surface of the boron nitride plate means that there are no recesses with a depth of 40 ⁇ m or more at the location where the ceramic molded body is placed. In other words, a recess with a depth of 40 ⁇ m or more may exist in a location where the ceramic molded body is not placed. Moreover, it is most preferable that there be no recesses with a depth of 40 ⁇ m or more on the entire surface of the boron nitride plate. By doing so, there are no restrictions on the placement location of the ceramic molded body.
  • acicular silicon nitride crystal particles there are no acicular silicon nitride crystal particles on the surface of the boron nitride plate 1.
  • the ceramic raw material powder undergoes grain growth.
  • round silicon nitride powder becomes elongated silicon nitride crystal particles.
  • These elongated silicon nitride crystal particles grow to an aspect ratio of 2 or more.
  • Silicon nitride crystal particles having an aspect ratio of 2 or more are called acicular silicon nitride crystal particles.
  • the elongated silicon nitride crystal grains are mainly composed of ⁇ -type silicon nitride crystal grains.
  • Acicular silicon nitride crystal grains that have grown during the sintering process form convex portions on the surface of the silicon nitride sintered body.
  • acicular silicon nitride crystal particles are present on the surface of the boron nitride plate 1.
  • Acicular silicon nitride crystal particles are hard substances.
  • the first polishing step and the second polishing step are also effective in removing acicular silicon nitride crystal particles on the surface of the boron nitride plate 1.
  • an abrasive paper equipped with an abrasive made of silicon carbide the acicular silicon nitride crystal particles can be efficiently removed.
  • the surface treatment method for a boron nitride plate according to the embodiment is suitable for a boron nitride plate used in a degreasing process or a sintering process of a silicon nitride molded body.
  • the presence or absence of acicular silicon nitride crystal particles on the surface of the boron nitride plate 1 can be analyzed by energy dispersive X-ray analysis (EDX).
  • EDX energy dispersive X-ray analysis
  • the presence or absence of silicon on the surface of the boron nitride plate 1 may be checked. Further, by observing the location where silicon is detected using a scanning electron microscope (SEM), it is possible to confirm the presence or absence of acicular silicon nitride crystal particles. For example, if the boron nitride plate does not contain a sintering aid, the presence or absence of acicular silicon nitride crystal particles may be confirmed only by EDX analysis.
  • SEM scanning electron microscope
  • the boron nitride plate contains a sintering aid, use a combination of EDX and SEM to confirm the presence or absence of acicular silicon nitride crystal particles.
  • the entire surface of the boron nitride plate on the side on which the ceramic molded body is placed is analyzed to confirm the presence or absence of acicular silicon nitride crystal particles.
  • a Keyence VE9800 or an equivalent device is used for SEM-EDX.
  • the magnification is set to 200 times and the applied voltage is set to 12 kV.
  • the determination may be made based on the amount of silicon. It is effective that the acicular nitride crystal particles are not present in the place where the ceramic molded body is placed. Since there are no acicular nitride crystal particles on the entire surface of the boron nitride plate, the degree of freedom in placing the ceramic molded body is increased. For this reason, it is preferable that no acicular nitride crystal grains exist on the entire surface of the boron nitride plate.
  • FIG. 4 shows an example of acicular silicon nitride crystal particles and polishing marks.
  • 4 is an acicular silicon nitride crystal particle
  • 5 is a polishing mark.
  • the acicular silicon nitride crystal particles 4 and the polishing marks 5 appear to change color depending on the difference in height from other parts.
  • the acicular silicon nitride crystal particles 4 appear red because they are convex portions. Further, since the polishing marks 5 are concave portions, they appear blue.
  • the amount of warpage of the boron nitride plate 1 can be reduced to 0.1 mm or less. Further, by subjecting the boron nitride plate 1 to the boron nitride plate surface treatment method according to the embodiment, the maximum height roughness Rz of the boron nitride plate 1 can be made 40 ⁇ m or less.
  • the amount of warpage of the boron nitride plate 1 is the flatness according to JIS-B-0621 (1984).
  • the maximum height roughness Rz is defined in JIS-B-0601 (2013).
  • the amount of warpage and the maximum height roughness Rz are also measured using a three-dimensional shape measuring machine. Note that JIS-B-0601 (2013) corresponds to ISO4287 (2009).
  • the amount of warpage of the boron nitride plate 1 is 0.1 mm or less, the amount of warpage of the obtained ceramic sintered body can also be reduced. Further, when the maximum height roughness Rz of the boron nitride plate 1 is 40 ⁇ m or less, the maximum value of the surface convex portions of the obtained ceramic sintered body can be 20 ⁇ m or less. By controlling the amount of warpage and the maximum height roughness Rz of the boron nitride plate 1, the amount of warpage and surface convexity of the obtained ceramic sintered body can be reduced. Reducing the amount of warpage and reducing the surface protrusions are effective for manufacturing ceramic substrates with a thickness of 1 mm or less.
  • the surface treatment method according to the embodiment is suitable for the boron nitride plate 1 for manufacturing a ceramic substrate with a thickness of 1 mm or less.
  • the maximum height roughness Rz of the boron nitride plate 1 is preferably 0.1 mm or less, more preferably 0.06 mm or less.
  • the maximum height roughness Rz of the boron nitride plate is preferably 40 ⁇ m or less, more preferably 20 ⁇ m or less.
  • the surface of the boron nitride plate 1 deteriorates. It is effective to perform the surface treatment method according to the embodiment after the boron nitride plate 1 begins to deteriorate or before signs of deterioration appear. Thereby, the yield of ceramic substrates can be improved.
  • a boron nitride plate subjected to the above surface treatment method can be used in a method for manufacturing a ceramic sintered body.
  • the manufacturing process of a ceramic sintered body includes a raw material mixing process, a molding process, a degreasing process, a sintering process, and the like.
  • the raw material mixing process is a process of mixing raw material powder and an organic binder to prepare a raw material paste.
  • the molding process is a process of preparing a ceramic molded body from a raw material paste.
  • the degreasing process is a process of removing the binder from the ceramic molded body.
  • the sintering step is a step of sintering the ceramic molded body after degreasing.
  • the degreasing process and the sintering process are performed by placing the ceramic molded body on the boron nitride plate 1.
  • 2 and 3 show an example in which a ceramic molded body is placed on a boron nitride plate.
  • FIGS. 2 and 3 1 is a boron nitride plate, and 3 is a ceramic molded body.
  • FIG. 2 shows an example in which a single-layer ceramic molded body is placed on a boron nitride plate.
  • FIG. 3 shows an example in which ceramic molded bodies are laminated and placed on a boron nitride plate.
  • a weight plate (not shown) may be placed on the ceramic molded body 3.
  • a boron nitride plate may be used as the weight plate.
  • a structure may be adopted in which boron nitride plates 1 and ceramic molded bodies 3 are alternately laminated, such as boron nitride plate 1/ceramic molded body 3/boron nitride plate 1/ceramic molded body 3.
  • a bedding powder may be placed between the ceramic molded bodies 3.
  • the weight plate By using the weight plate, it is also possible to obtain the effect of suppressing warping of the ceramic sintered body.
  • the boron nitride plates 1 and the ceramic molded bodies 3 the effect of suppressing warpage of the ceramic sintered body can also be obtained. Suppression of warpage is suitable for manufacturing a plate-shaped ceramic sintered body.
  • the plate-shaped ceramic sintered body is referred to as a ceramic substrate.
  • the ceramic substrate examples include a silicon nitride substrate, an aluminum nitride substrate, an aluminum oxide substrate, a zirconium oxide substrate, and an algyl substrate.
  • a silicon nitride substrate and an aluminum nitride substrate are called a nitride-based ceramic substrate.
  • aluminum oxide substrates, zirconium oxide substrates, and algyl substrates are referred to as oxide-based ceramic substrates. It is classified according to the component containing 50% by mass or more. The main component is 50% by mass or more.
  • a ceramic substrate containing 50% by mass or more of silicon nitride is a silicon nitride substrate.
  • the manufacturing process of the ceramic substrate includes a raw material mixing process, a molding process, a degreasing process, and a sintering process.
  • raw material powder is prepared by mixing ceramic powder, which is the main component, and sintering aid powder.
  • An organic binder is mixed with raw material powder to prepare a raw material paste.
  • a sheet-like ceramic molded body is prepared from the raw material paste. Examples of methods for preparing a sheet-like ceramic molded body include a doctor blade method, a mold molding method, an injection molding method, and the like. When manufacturing a ceramic substrate with a thickness of 1 mm or less, it is preferable to use a doctor blade method. If necessary, the sheet-shaped ceramic molded body is cut.
  • a boron nitride plate subjected to the surface treatment method according to the embodiment can be used as a member for arranging a ceramic molded body in a degreasing process or a sintering process.
  • the boron nitride plate may be used in both the degreasing process and the sintering process. That is, after a ceramic molded body is placed on a boron nitride plate and a degreasing process is performed, the sintering process can be performed as is.
  • the degreasing process is a process of removing the binder from the sheet-shaped ceramic molded body.
  • the sheet-like ceramic molded body is simply referred to as a ceramic molded body 3.
  • a ceramic molded body 3 is placed on a boron nitride plate 1.
  • the degreasing step is preferably performed at a temperature of 350°C or higher and 600°C or lower.
  • the organic binder is removed by the degreasing process.
  • the sintering process is a process of sintering the ceramic molded body 3 after degreasing.
  • the sintering step is preferably performed at a temperature of 1600°C or higher and 2000°C or lower.
  • Examples of the atmosphere for the sintering process include vacuum, air, and inert atmosphere.
  • the pressure during the sintering process may be normal pressure or may be pressurized.
  • grains of the ceramic powder grow.
  • round silicon nitride powder grows into elongated silicon nitride crystal particles.
  • the aspect ratio of the elongated silicon nitride crystal grains is 1.5 or more, and even 2 or more.
  • silicon nitride crystal particles having an aspect ratio of 1.5 or more are referred to as acicular silicon nitride crystal particles.
  • the acicular silicon nitride crystal grains grown during the sintering process form convex portions on the surface of the silicon nitride sintered body.
  • This convex portion pierces the boron nitride plate 1
  • acicular silicon nitride crystal particles are present on the surface of the boron nitride plate.
  • a weight plate is placed on the silicon nitride molded body, the adhesion between the boron nitride plate 1 and the silicon nitride molded body is improved. Improving adhesion is effective in preventing warping of the silicon nitride substrate.
  • the acicular silicon nitride crystal particles become more likely to stick to the boron nitride plate 1.
  • the presence of acicular silicon nitride crystal particles on the surface of boron nitride plate 1 may have an adverse effect on the resulting silicon nitride substrate, resulting in a decrease in yield.
  • Adhesion can also be improved by laminating silicon nitride molded bodies or by forming a laminated structure of boron nitride plate 1 and ceramic molded body 3.
  • the acicular silicon nitride crystal particles tend to stick to the boron nitride plate.
  • the boron nitride plate By subjecting the boron nitride plate to the surface treatment according to the embodiment, it is possible to obtain a surface on the boron nitride plate 1 that is difficult to be penetrated by acicular silicon nitride crystal particles. If there is a recessed portion on the surface of the boron nitride plate 1, the acicular silicon nitride crystal particles are likely to get stuck in that region. By setting the maximum height roughness Rz of the boron nitride plate to 40 ⁇ m or less, a surface that is difficult to be penetrated by acicular silicon nitride crystal particles can be obtained. If the acicular silicon nitride particles are less likely to stick, the boron nitride plate 1 can be used repeatedly. The frequency of surface treatment of boron nitride plates can be reduced, leading to improved efficiency and cost reduction.
  • the surface treatment method according to the embodiment and the method for manufacturing a ceramic sintered body using the same are suitable for manufacturing a silicon nitride substrate.
  • the obtained ceramic sintered body has a plate shape, has a warp amount of 0.1 mm or less, and has a maximum surface convexity of 20 ⁇ m or less.
  • the amount of warpage of the plate-shaped ceramic sintered body can be reduced to 0.1 mm or less.
  • the maximum value of the surface protrusions of the plate-shaped ceramic sintered body can be made 20 ⁇ m or less.
  • the plate-shaped ceramic sintered body is a ceramic substrate. The thickness of many ceramic substrates is 1 mm or less.
  • the thickness of the silicon nitride substrate can be further reduced to 0.1 mm or more and 0.4 mm or less.
  • the method for manufacturing a ceramic sintered body according to the embodiment it can be used for a ceramic substrate with a thickness of 1 mm or less, further 0.4 mm or less, and the amount of warpage and surface convexities can be reduced. Therefore, yield can be improved. Furthermore, since the frequency of surface treatment of the boron nitride plate 1 can be reduced, cost reduction is also possible.
  • the amount of warpage of the silicon nitride substrate and the maximum value of the surface convexities are also measured using a three-dimensional shape measuring machine.
  • the method for manufacturing a silicon nitride substrate has been exemplified above, the manufacturing method described above can be similarly applied to other ceramic substrates.
  • FIG. 5 is a flowchart showing the processing method according to the embodiment.
  • a boron nitride plate is prepared (step S1).
  • a boron nitride plate can be obtained, for example, by sintering a molded body containing boron nitride powder.
  • a commercially available boron nitride plate may be used.
  • a ceramic sintered body is manufactured using the boron nitride plate (step S2).
  • the boron nitride plate is subjected to surface treatment (step S3). Thereafter, a ceramic sintered body is manufactured again using the treated boron nitride plate (step S2).
  • FIG. 6 is a flowchart showing a method for manufacturing a ceramic sintered body according to the embodiment.
  • a ceramic sintered body in the production of a ceramic sintered body (step S2), a ceramic molded body is placed on a boron nitride plate (step S2a).
  • a degreasing process and a sintering process are performed on the ceramic molded body (steps S2b and S2c). Thereby, a ceramic sintered body is obtained.
  • FIG. 7 is a flowchart showing a method for surface treatment of a boron nitride plate according to the embodiment.
  • a first polishing step is performed on the boron nitride plate used for manufacturing the ceramic sintered body (step S3a).
  • a second polishing step is performed on the boron nitride plate (step S3b).
  • step S2 acicular silicon nitride crystal particles are stuck into the surface of the boron nitride plate. These acicular silicon nitride crystal particles can be effectively removed by the first polishing step and the second polishing step.
  • the maximum height roughness Rz of the boron nitride plate can be reduced, and the amount of warpage can be reduced.
  • the production of the ceramic sintered body (step S2) is repeated multiple times as appropriate.
  • the production of the ceramic sintered body and the surface treatment of the boron nitride plate may be alternately repeated multiple times.
  • the yield of the ceramic sintered body manufactured thereafter can be improved.
  • surface treatment of the boron nitride plate (step S3) may be performed between the preparation of the boron nitride plate (step S1) and the production of the ceramic sintered body (step S2).
  • the surface treatment method according to the embodiment is also applied to the back surface of the boron nitride plate 1.
  • a boron nitride plate was prepared.
  • the vertical dimension of the boron nitride plate is 240 mm, the horizontal dimension is 180 mm, and the thickness is 1.5 mm.
  • a silicon nitride molded body was prepared as a ceramic molded body.
  • the silicon nitride molded body was molded by a doctor blade method to prepare a sheet-like molded body.
  • the silicon nitride molded body was placed on a boron nitride plate, and a degreasing process and a sintering process were performed.
  • the degreasing step was carried out at a temperature of 350°C or higher and 600°C or lower.
  • the sintering process was performed at a temperature of 1600°C or higher and 2000°C or lower.
  • the obtained silicon nitride sintered body was moved, another silicon nitride molded body was placed on the same boron nitride plate, and a degreasing process and a sintering process were performed.
  • the degreasing step and the sintering step were set as one set, and these steps were repeated five times. As a result, multiple locations where acicular silicon nitride crystal particles were stuck were observed on the surface of the boron nitride plate.
  • the surface treatments shown in Table 1 were performed on a boron nitride plate in which acicular silicon nitride crystal particles were stuck.
  • abrasive paper was used.
  • the abrasive material is made of silicon carbide.
  • a polishing cloth was used.
  • the abrasive material is made of silicon carbide.
  • the surface treatment was performed by wrapping the abrasive paper or abrasive cloth around the roller body.
  • the symbol F for numbers 120 to 220 and the symbol # for numbers 240 to 1000 are omitted.
  • no surface treatment was performed.
  • a rubber roller with a hardness of 10° or more and 90° or less was used as the roller body.
  • the pushing amount was adjusted by setting the pushing pressure within the range of 10 N or more and 200 N or less.
  • the surface treatment conditions of Examples 1 to 5 were set within a range that satisfied the conditions of the surface treatment method for the boron nitride plate according to the embodiment.
  • Comparative Example 1 no surface treatment was performed.
  • Comparative Examples 2 and 3 the polishing step was performed only once. That is, in Comparative Example 2 and Comparative Example 3, the second polishing step was not performed.
  • the one-shot 3D shape measuring machine VR series manufactured by Keyence Corporation was used as the three-dimensional shape measuring machine.
  • the entire surface on which the ceramic molded body was placed was measured using a three-dimensional shape measuring machine.
  • the presence or absence of acicular silicon nitride crystal particles on the surface of the boron nitride plate was measured using EDX and SEM. In these measurements as well, the entire surface on which the ceramic molded body was placed was measured.
  • Keyence VE9800 was used for SEM-EDX. The results are shown in Table 2.
  • Example 5 the amount of warpage of the boron nitride plate was 0.1 mm or less. No acicular silicon nitride crystal grains or locations where the maximum height roughness Rz exceeded 40 ⁇ m were observed. Therefore, it was found that the boron nitride plates according to Examples 1 to 3 and Example 5 had a maximum height roughness Rz of 40 ⁇ m or less. In Example 4, two recesses with a maximum height roughness Rz exceeding 40 ⁇ m were observed. In Example 4, it is thought that the cause was that the machining point speed was outside the preferred range.
  • Comparative Example 1 no surface treatment was performed, so all properties were poor.
  • Comparative Example 2 and Comparative Example 3 only one polishing step was performed. Therefore, although the amount of warpage could be reduced, there were acicular silicon nitride crystal particles and locations where the maximum height roughness Rz exceeded 40 ⁇ m. Therefore, it was found that performing both the first polishing step and the second polishing step is effective for surface treatment of the boron nitride plate.
  • silicon nitride substrates were manufactured using the boron nitride plates of Examples and Comparative Examples.
  • the thickness of the silicon nitride substrate obtained was set to 0.32 mm.
  • a sheet-like silicon nitride molded body was placed on each of the boron nitride plates of Examples and Comparative Examples.
  • Ten sheet-like silicon nitride molded bodies were stacked on each boron nitride plate, and a weight plate was placed thereon.
  • a degreasing process at 400°C and a sintering process at 1800°C were performed.
  • the surface deterioration of the boron nitride plate subjected to the surface treatment according to the example was reduced even if the degreasing process and sintering process were repeated.
  • the boron nitride plates according to Examples 1 to 3 and Example 5 had significantly reduced surface deterioration, thereby exhibiting excellent durability. Therefore, the frequency of surface treatment of the boron nitride plate can be reduced.
  • the amount of warpage and maximum height roughness Rz of the silicon nitride substrate was investigated.
  • a silicon nitride substrate with an amount of warpage of 0.1 mm or less and a maximum height roughness Rz of 20 ⁇ m or less was considered a "good product”.
  • the amount of warpage and maximum height roughness Rz of the silicon nitride substrate were also measured using a three-dimensional shape measuring machine (one-shot 3D shape measuring machine VR series manufactured by Keyence Corporation).
  • 1000 silicon nitride substrates were produced, and the proportion of non-defective products was examined. The results are shown in Table 4.
  • Embodiments of the invention include the following features.
  • the pressing amount of the first polishing member is 0.2 mm or more and 1.0 mm or less, and the machining point speed is 80 mm/s or more and 180 mm/s or less, according to any one of Supplementary notes 1 and 2.
  • the method for surface treatment of a boron nitride plate according to item 1. (Additional note 4)
  • the pressing amount of the second polishing member is 0.2 mm or more and 1.0 mm or less, and the machining point speed is 20 mm/s or more and 100 mm/s or less, according to any one of Appendix 1 to Appendix 3.
  • the obtained ceramic sintered body has a plate shape, The amount of warpage of the ceramic sintered body is 0.1 mm or less, The method for manufacturing a ceramic sintered body according to any one of Supplementary notes 8 to 9, wherein the maximum height roughness Rz of the ceramic sintered body is 20 ⁇ m or less.
  • a step of preparing a boron nitride plate made of a boron nitride sintered body A first polishing step of polishing the surface of the boron nitride plate using a first polishing member in the range of F120 to F220 or in the range of #240 to #320; After the first polishing step, a second polishing step of polishing the surface using a second polishing member having a size of #360 or more and #1000 or less;
  • a method for manufacturing a boron nitride plate comprising:

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Abstract

実施形態に係る窒化硼素板の表面処理方法は、第１研磨工程と第２研磨工程を備える。第１研磨工程では、Ｆ１２０以上Ｆ２２０以下の範囲内または＃２４０以上＃３２０以下の範囲内の番手の第１研磨部材を用いて、窒化硼素板の表面を研磨する。第２研磨工程では、＃３６０以上＃１０００以下の範囲内の番手の第２研磨部材を用いて、前記窒化硼素板の前記表面を研磨する。第２研磨工程は、第１研磨工程の後に実行される。窒化硼素板は窒化珪素基板の製造方法に適している。第１研磨工程において、第１研磨部材の押付け量は０．２ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲内であり、加工点速度は８０ｍｍ／ｓ以上１８０ｍｍ／ｓ以下の範囲内であることが好ましい。

Description

窒化硼素板の表面処理方法、セラミックス焼結体の製造方法、および窒化硼素板の製造方法
　後述する実施形態は、おおむね、窒化硼素板の表面処理方法、セラミックス焼結体の製造方法、および窒化硼素板の製造方法に関する。
　セラミックス基板は、半導体素子を搭載する回路基板に用いられている。窒化珪素基板、窒化アルミニウム基板、酸化アルミニウム基板、酸化ジルコニウム基板、アルジル基板など、様々なセラミックス基板が用いられている。アルジル基板は、酸化ジルコニウムと酸化アルミニウムを混合して作製された基板である。
　セラミックス基板の製造工程は、原料混合工程、成型工程、脱脂工程、および焼結工程を含む。原料混合工程は、原料粉末と有機バインダを混合し、原料ペーストを調製する工程である。成型工程は、原料ペーストからシート状成形体を調製する工程である。脱脂工程は、シート状成形体からバインダを除去する工程である。焼結工程は、脱脂後のシート状成形体を焼結する工程である。
　脱脂工程および焼結工程では、シート状成形体が載置板に配置される。国際公開第２０１３／１４６７８９号公報（特許文献１）では、載置板として窒化硼素板が使用されている。セラミックス基板の焼結工程では、一般的に１６００～２０００℃程度の高温になる。窒化硼素板は、高温での耐久性が優れていることから載置板に用いられている。
国際公開第２０１３／１４６７８９号公報
　載置板として用いられている窒化硼素板が繰り返し使用されると、表面に異物が付着する。異物は、セラミックス焼結体から窒化硼素板に付着する。窒化硼素板に異物が存在していると、窒化硼素板の上に載置されるセラミックス基板の表面の平坦性が悪くなる。このため、従来、定期的に窒化硼素板の表面の異物を除去する工程を行っていた。窒化硼素板の表面処理方法としては、ホーニング加工が用いられていた。ホーニング加工は、砥粒を噴射して研磨する方法である。これにより、異物の除去は可能であったが、窒化硼素板の表面凹凸が大きくなっていた。窒化硼素板の表面凹凸が大きくなると、セラミックス基板の表面凹凸も大きくなる。このため、表面凹凸の増大を抑制可能な、窒化硼素板の表面処理方法が求められていた。
　実施形態に係る窒化硼素板の表面処理方法は、第１研磨工程と第２研磨工程を備える。第１研磨工程では、Ｆ１２０以上Ｆ２２０以下の範囲内または＃２４０以上＃３２０以下の範囲内の番手の第１研磨部材を用いて、窒化硼素板の表面を研磨する。前記第２研磨工程では、＃３６０以上＃１０００以下の範囲内の番手の第２研磨部材を用いて、前記窒化硼素板の前記表面を研磨する。第２研磨工程は、前記第１研磨工程の後に実行される。
実施形態に係る窒化硼素板の表面処理方法の一例を示す図。 窒化硼素板にセラミックス成形体を載置した一例を示す図。 窒化硼素板にセラミックス成形体を載置した別の一例を示す図。 窒化硼素板表面の黒ウイスカの一例を示す図。 実施形態に係る処理方法を示すフローチャート。 実施形態に係るセラミックス焼結体の製造方法を示すフローチャート。 実施形態に係る窒化硼素板の表面処理方法を示すフローチャート。
　実施形態に係る窒化硼素板の表面処理方法は、第１研磨工程と第２研磨工程を備える。第１研磨工程では、Ｆ１２０以上Ｆ２２０以下の範囲内または＃２４０以上＃３２０以下の範囲内の番手の第１研磨部材を用いて、窒化硼素板の表面を研磨する。前記第２研磨工程では、＃３６０以上＃１０００以下の範囲内の番手の第２研磨部材を用いて、前記窒化硼素板の前記表面を研磨する。第２研磨工程は、前記第１研磨工程の後に実行される。
　図１は、窒化硼素板の表面処理方法の一例を示す。図１において、１は窒化硼素板、２は研磨紙である。窒化硼素板１は、窒化硼素焼結体からなる。
　図１では、正方形の窒化硼素板１が示されている。窒化硼素板１の形状は、図示した例に限定されない。窒化硼素板１の形状は、正方形、長方形、三角形、五角形、六角形、円形、または楕円などである。セラミックス成形体を配置できる形状であれば、窒化硼素板１の形状は任意である。窒化硼素板１の縦横サイズは、配置されるセラミックス成形体のサイズおよび数に応じて、適宜選択される。
　窒化硼素板１の厚さは、０．５ｍｍ以上が好ましい。厚さが０．５ｍｍ未満であると、窒化硼素板１の強度が低下する可能性がある。窒化硼素板１の厚さの上限は、特に限定されないが、１０ｍｍ以下が好ましい。窒化硼素板１が１０ｍｍを超えて厚いと、脱脂工程又は焼結工程の処理室内にセラミックス成形体を配置するスペースが小さくなる可能性がある。このため、窒化硼素板１の厚さは、０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲内、さらには０．８ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲内であることが好ましい。
　研磨部材としては、研磨紙、研磨布、研磨樹脂フィルム、砥石などが挙げられる。研磨紙とは、紙の表面に研磨材を固着させた部材である。研磨布は、布の表面に研磨材を固着させた部材である。研磨樹脂フィルムは、樹脂フィルムの表面に研磨材を固着させた部材である。砥石は、研磨材同士を結合剤で結合した部材である。いずれの研磨部材にも、研磨材が用いられている。
　研磨材のサイズは、番手で表される。番手は、「Ｆ」または「＃」を付けた数字で示される。番手の数字が小さいほど、研磨材が粗くなる。番手は、研磨材の粒子サイズによって決まる。番手は、ＪＩＳ－Ｒ－６００１－１（２０１７）、ＪＩＳ－Ｒ－６００１－２（２０１７）に定められている。研磨紙については、ＪＩＳ－Ｒ－６２５２（２００６）、ＪＩＳ－Ｒ－６２５３（２００６）、ＪＩＳ－Ｒ－６１１１（２０２０）、ＪＩＳ－Ｒ－６０１０（２０２０）、ＪＩＳ－Ｒ－６００４（２０２０）が参照される。これらのＪＩＳは、ＩＳＯ３３６６（１９９９）、ＩＳＯ２１９４８（２００１）、ＩＳＯ２１９５０（２００１）などに対応している。
　ＪＩＳ規格では、Ｆ２２０以下の番手では粗粒の研磨材が用いられ、＃２４０以上の番手では微粉の研磨材が用いられると区別されている。Ｆ１２０以上Ｆ２２０以下の研磨材（砥粒）は、ふるい分けにより粒径が定められている。また、＃２４０以上＃１０００以下は、沈降管試験法によって粒径が定められている。
　例えば、Ｆ１２０の１段目の試験用ふるいでは、研磨材が全量通過するふるいの公称目開きは１８０μｍと定義されている。５段目の試験用ふるいの公称目開きは、６３μｍと定義されている。なお、５段目の試験用ふるいの公称目開きは、５段目のふるいを通過する研磨材の量の最大質量分率が３％となる公称目開きと定義されている。
　Ｆ２２０の１段目の試験用ふるいでは、研磨材が全量通過するふるいの公称目開きは、１０６μｍと定義されている。３段目の試験用ふるいの公称目開きは、５３μｍと定義されている。４段目の試験用ふるいの公称目開きは、４３μｍと定義されている。３段目と４段目のふるいの上に、合わせて残らなければならない研磨材の最小質量分率が６０％と定義されている。
　＃２４０から＃１０００については、沈降管試験法で粒径が定められている。例えば、＃２４０については、累積高さ分率５０％の粒子径（ｄ５０）が、６０μｍ±４．０μｍと定義されている。＃３２０については、累積高さ分率５０％の粒子径（ｄ５０）が、４６μｍ±２．５μｍと定義されている。＃３６０については、累積高さ分率５０％の粒子径（ｄ５０）が、４０μｍ±２．０μｍと定義されている。＃１０００については、累積高さ分率５０％の粒子径（ｄ５０）が、１５．５μｍ±１．０μｍと定義されている。
　研磨材には、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭化珪素などが用いられている。セラミックス成形体が酸化物系セラミックスである場合、研磨材は、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムであることが好ましい。セラミックス成形体が窒化物系セラミックスである場合、研磨材は炭化珪素であることが好ましい。
　研磨部材は、研磨紙であることが好ましい。研磨紙は、サンドペーパーまたは紙やすりとも呼ばれる。研磨紙では、基材に紙が用いられている。研磨部材を押し付けて窒化硼素板１を研磨する工程で、基材が紙であると、窒化硼素板１の研磨面が基材の凹凸の影響を受けにくい。このため、窒化硼素板１の平坦面が得やすくなる。基材が布であると、窒化硼素板１の研磨面が、布の繊維の太さの影響を受ける。また、研磨紙と研磨布を比較すると、研磨紙の方が安価である。研磨樹脂フィルムまたは砥石は、研磨布よりもさらに高価な部材である。
　所定の押付け量で研磨していると、研磨紙および研磨布がやぶれることがある。研磨紙の交換頻度と研磨布の交換頻度は、同程度である。このため、研磨紙を用いることが好ましい。以下。研磨部材として研磨紙を用いた例を説明する。研磨布、研磨樹脂フィルム、または砥石を用いる場合は、以下の説明における研磨紙を、それらの研磨部材に読み替えることができる。
　図１では、研磨紙２をローラに貼り付けた例を示している。ローラ以外に、研磨紙２は回転盤に貼り付けられてもよい。ローラや回転盤のような取付け治具を用いて機械的に研磨工程を行うことにより、研磨ムラを抑制することができる。研磨紙２は、回転盤よりもローラに貼り付けて用いることがより好ましい。ローラの長さを窒化硼素板１の長さに合わせることにより、さらに研磨ムラを抑制することができる。また、ローラを複数個用いて、研磨ベルトを構成しても良い。
　実施形態に係る窒化硼素板の表面処理方法は、第１研磨工程および第２研磨工程を備える。第１研磨工程は、第１研磨紙を用いて、窒化硼素板の表面を研磨する工程である。まず、Ｆ１２０以上Ｆ２２０以下の範囲内または＃２４０以上＃３２０以下の番手の第１研磨紙で、表面を研磨する。第１研磨紙は、第１研磨部材の一例である。番手がＦ１２０よりも小さいと、研磨材の目が粗いため、窒化硼素板１の表面に研磨痕が形成され易い。番手が＃３２０よりも大きいと、研磨材の目が細かいため、窒化硼素板１の表面の研磨に時間がかかる。このため、第１研磨工程で用いられる第１研磨紙の番手は、Ｆ１２０以上Ｆ２２０以下の範囲内または＃２４０以上＃３２０以下の範囲内であることが好ましい。より好ましくは、第１研磨紙の番手は、＃２２０以上＃２８０以下の範囲内である。
　第２研磨工程は、第２研磨紙を用いて、窒化硼素板１の表面を研磨する工程である。第１研磨工程の後に、＃３６０以上＃１０００以下の範囲内の番手の第２研磨紙で、表面を研磨する。第２研磨紙は、第２研磨部材の一例である。番数が＃３６０よりも小さいと、第２研磨工程が第１研磨工程と同じになる。番手が＃１０００よりも大きいと、研磨材の目が細かいため、窒化硼素板１の表面の研磨に時間がかかる。このため、第２研磨工程で用いられる第２研磨紙の番手は、＃３６０以上＃１０００以下の範囲内、さらには＃４００以上＃８００以下の範囲内が好ましい。
　第２研磨工程は、第１研磨工程を施した表面を、さらに研磨する工程である。つまり、窒化硼素板１の表面に第１研磨工程と第２研磨工程の２回の研磨工程が施される。第２研磨工程で使用される研磨紙の番手は、第１研磨工程で使用される研磨紙の番手よりも大きい。目の粗い研磨紙を用いた第１研磨工程の後に、目の細かい研磨紙を用いた第２研磨工程が行われる。これにより、窒化硼素板１の平坦性を向上させることができる。
　第１研磨工程において、第１研磨紙の押付け量は０．２ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲内であり、加工点速度は８０ｍｍ／ｓ以上１８０ｍｍ／ｓ以下の範囲内であることが好ましい。研磨紙の押付け量とは、研磨紙２を窒化硼素板１へ垂直に押す力である。研磨紙２を巻いたローラを研磨ローラと呼ぶ。研磨ローラを窒化硼素板１の上に載せ、そこから押し付ける距離を押付け量と呼ぶ。押付け量が０．２ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲内であると、平坦性と研磨効率の両立を図ることができる。押付け量が０．２ｍｍ未満であると、押し付ける力が不足するため、研磨効率が低下する可能性がある。押付け量が１．０ｍｍを超えると、研磨され過ぎて研磨面の凹凸が大きくなる可能性がある。このため、第１研磨工程では、研磨紙の押付け量が０．２ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲内、さらには０．３ｍｍ以上０．７ｍｍ以下の範囲内であることが好ましい。
　押付け量は、研磨ローラのローラ本体の硬さや、押し付ける圧力などで調整できる。研磨ローラの本体とは、研磨紙を取り付けるローラ本体のことである。ローラ本体の材質は、ゴム、金属、セラミックスなど、様々でありうる。ローラ本体は、ゴムであることが好ましい。ローラ本体がゴムであると、セラミックス基板が破損するのを抑制することができる。ローラ本体がゴムである場合、その硬さは１０°以上９０°以下の範囲内であることが好ましい。ゴムの硬さの測定方法は、ＪＩＳ－Ｋ－６２５３－３（２０１２）に定められている。ＪＩＳ－Ｋ－６２５３－３は、ＩＳＯ７６１９－１（２０１０）に対応する。また、押し付ける圧力は、１０Ｎ（ニュートン）以上２００Ｎ以下の範囲内であることが好ましい。
　加工点速度とは、単位時間あたりに研磨紙が動く距離である。単位「ｍｍ／ｓ」は、１秒間に研磨紙が動く距離（ｍｍ）を示す。例えば、ローラに研磨紙を巻いた場合、単位「ｍｍ／ｓ」は、ローラの回転速度を示す。回転盤に研磨紙を取付けた場合、単位「ｍｍ／ｓ」は、回転盤の回転速度である。加工点速度は、研磨紙２が窒化硼素板１にあたる応力を制御するためのパラメータである。加工点速度が８０ｍｍ／ｓ以上１８０ｍｍ／ｓ以下の範囲内であると、加工効率を向上させることができる。加工点速度が８０ｍｍ／ｓ未満であると、加工効率が低下する可能性がある。加工点速度が１８０ｍｍ／ｓを超えて早いと、加工ばらつきが生じて、窒化硼素板１の表面の凹凸が大きくなる可能性がある。このため、加工点速度は８０ｍｍ／ｓ以上１８０ｍｍ／ｓ以下の範囲内、さらには１００ｍｍ／ｓ以上１５０ｍｍ／ｓ以下の範囲内であることが好ましい。また、加工店速度と研磨紙の押付け量とを組合わせて調整することにより、相乗効果を得ることができる。
　第２研磨工程では、研磨紙の押付け量は０．２ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲内であり、加工点速度は２０ｍｍ／ｓ以上１００ｍｍ／ｓ以下の範囲内であることが好ましい。第２研磨工程の押付け量は、０．２ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲内、さらには０．３ｍｍ以上０．７ｍｍ以下の範囲内が好ましい。第２研磨工程の加工点速度は、２０ｍｍ／ｓ以上１００ｍｍ／ｓ以下の範囲内、さらには３０ｍｍ／ｓ以上８０ｍｍ／ｓ以下の範囲内であることが好ましい。第２研磨工程においても、押付け量と加工点速度を制御することにより、加工効率を向上させることができる。
　第１研磨工程の加工点速度は、第２研磨工程の加工点速度よりも速いことが好ましい。第１研磨工程で使用される研磨紙の番手は、第２研磨工程で使用される研磨紙の番手よりも小さい。そのため、第１研磨工程は、第２研磨工程と比べて粗い加工になる。第１研磨工程の加工点速度を早くすることにより、窒化硼素板の表面の凹凸を低減しつつ、表面をより短時間で粗く加工できる。また、第１研磨工程により表面が粗く加工されると、第２研磨工程における番手の大きい研磨紙で、表面の仕上げ加工を行い易い。その際に、加工点速度を遅くすることによって、より平坦な面を得ることができる。
　以上のような研磨工程を窒化硼素板１に施すことで、平坦な面を得ることができる。「平坦な面」とは、深さ４０μｍ以上の凹部がないことである。また、窒化硼素板１の表面に、針状窒化珪素結晶粒子がない平坦面を得ることができる。また、第２研磨工程の後に、必要に応じ、第３研磨工程が行われても良い。第３研磨工程では、第２研磨工程に比べて、より番手の大きい研磨部材が用いられる。
　窒化硼素板１は、セラミックス成形体の脱脂工程または焼結工程を行う際に使用される。これらの工程では、窒化硼素板１の上に、セラミックス成形体が載置される。脱脂工程および焼結工程は、加熱工程でもある。セラミックス成形体に熱を加えると、セラミックス原料粉末の粒成長、成形体の収縮などが起きる。窒化硼素板１の表面に、深さ４０μｍ以上の凹部があると、得られるセラミックス焼結体に４０μｍ以上の凸部が形成され易くなる。セラミックス焼結体が板形状であるとき、４０μｍ以上の凸部が形成されるのは好ましくない。板形状のセラミックス焼結体は、いわゆるセラミックス基板である。セラミックス基板は、金属板と接合してセラミックス回路基板を形成することができる。また、セラミックス基板で半導体素子を圧接した圧接構造型モジュール構造を形成することができる。圧接構造型モジュールに用いるセラミックス基板は、金属板を接合しない単板で用いられている。
　セラミックス回路基板では、ろう材層を用いて、セラミックス基板と金属板とを接合している。セラミックス基板の表面に大きな凸部があると、セラミックス基板と金属板との接合に悪影響がある。また、圧接構造型モジュールに用いるセラミックス基板の表面に大きな凸部があると、セラミックス基板と半導体素子との密着性に悪影響がある。このため、セラミックス基板の表面には、４０μｍ以上の凸部が無いことが好ましい。言い換えると、実施形態に係る窒化硼素板１は、セラミックス基板を得るための工程に好適に用いられる。
　そのためにも、窒化硼素板の表面には、深さ４０μｍ以上の凹部がないことが好ましい。また、深さ４０μｍ以上の凹部は、主に研磨工程によって形成される。このため、窒化硼素板１表面の深さ４０μｍ以上の凹部のことを、研磨痕と呼ぶこともある。窒化硼素板１表面の深さ４０μｍ以上の凹部は、３次元形状測定機で測定される。窒化硼素板１において、セラミックス成形体を載置する側の表面全体を測定する。３次元形状測定機には、キーエンス製ワンショット３Ｄ形状測定機ＶＲシリーズまたはそれと同等の装置を用いる。
　なお、窒化硼素板の表面に深さ４０μｍ以上の凹部がないとは、セラミックス成形体が配置される個所に深さ４０μｍ以上の凹部がないことを指す。言い換えると、セラミックス成形体を配置しない箇所には、深さ４０μｍ以上の凹部が存在していても良い。また、窒化硼素板の表面全体に深さ４０μｍ以上の凹部がないことが最も好ましい。こうすることで、セラミックス成形体の配置場所が制約を受けない。
　窒化硼素板１の表面には、針状窒化珪素結晶粒子がないことが好ましい。セラミックス成形体の焼結工程を行うと、セラミックス原料粉末が粒成長していく。特に、窒化珪素成形体は、丸い窒化珪素粉末が細長い窒化珪素結晶粒子になっていく。この細長い窒化珪素結晶粒子は、アスペクト比２以上に成長していく。アスペクト比２以上の窒化珪素結晶粒子のことを、針状窒化珪素結晶粒子と呼ぶ。細長い窒化珪素結晶粒子は、主にβ型窒化珪素結晶粒子からなる。焼結工程により粒成長した針状窒化珪素結晶粒子が、窒化珪素焼結体表面で凸部になる。この凸部が窒化硼素板１に刺さることにより、窒化硼素板１の表面に針状窒化珪素結晶粒子が存在することになる。針状窒化珪素結晶粒子は、硬い物質である。第１研磨工程および第２研磨工程は、窒化硼素板１の表面の針状窒化珪素結晶粒子を取り除くことにも有効である。特に、炭化珪素製の研磨剤を備えた研磨紙を用いることにより、針状窒化珪素結晶粒子を効率的に取り除くことができる。言い換えると、実施形態に係る窒化硼素板の表面処理方法は、窒化珪素成形体の脱脂工程または焼結工程に用いられる窒化硼素板に適している。
　窒化硼素板１の表面における針状窒化珪素結晶粒子の有無は、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）により分析可能である。窒化硼素板１の表面における珪素の有無を調べればよい。また、珪素が検出された個所を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察することにより、針状窒化珪素結晶粒子の有無を確認することができる。例えば、窒化硼素板が焼結助剤を含有してない場合は、ＥＤＸ分析だけで針状窒化珪素結晶粒子の有無を確認してもよい。窒化硼素板が焼結助剤を含有している場合は、ＥＤＸとＳＥＭを組合わせて、針状窒化珪素結晶粒子の有無を確認する。窒化硼素板のセラミックス成形体を載置する側の全面を分析して、針状窒化珪素結晶粒子の有無を確認する。
　ＳＥＭ－ＥＤＸには、キーエンスＶＥ９８００またはそれと同等の装置を用いる。観察時には、倍率を２００倍、印加電圧１２ｋＶに設定する。また、ＳＥＭ－ＥＤＸにて、窒化珪素の含有量が検出限界以下と判定された箇所には、針状窒化珪素結晶粒子が存在しないと判定する。簡易的には珪素量で判定してもよい。針状窒化結晶粒子は、セラミックス成形体を載置する場所に存在しないことが有効である。窒化硼素板の全面に針状窒化結晶粒子が存在しないことにより、セラミックス成形体を載置する場所の自由度が上がる。このため、窒化硼素板の全面に針状窒化結晶粒子が存在しないことが好ましい。
　図４は、針状窒化珪素結晶粒子と研磨痕の一例を示す。図４において、４は針状窒化珪素結晶粒子、５は研磨痕である。３次元形状測定機により測定した表面をカラーマッピングすると、針状窒化珪素結晶粒子４および研磨痕５は、他の部分との高低差により、色が変わって見える。例えば、キーエンス製ワンショット３Ｄ形状測定機ＶＲシリーズのデフォルト設定で測定すると、針状窒化珪素結晶粒子４は凸部であるため赤く見える。また、研磨痕５は凹部であるため青く見える。
　実施形態に係る表面処理方法を窒化硼素板１に施すことで、窒化硼素板１の反り量を０．１ｍｍ以下にすることができる。また、実施形態に係る窒化硼素板の表面処理方法を窒化硼素板１に施すことで、窒化硼素板１の最大高さ粗さＲｚを４０μｍ以下にすることができる。窒化硼素板１の反り量とは、ＪＩＳ－Ｂ―０６２１（１９８４）における平面度である。最大高さ粗さＲｚは、ＪＩＳ－Ｂ－０６０１（２０１３）に定められている。反り量および最大高さ粗さＲｚについても、３次元形状測定機を用いて測定する。なお、ＪＩＳ－Ｂ－０６０１（２０１３）は、ＩＳＯ４２８７（２００９）に対応している。
　窒化硼素板１の反り量が０．１ｍｍ以下であると、得られるセラミックス焼結体の反り量も小さくすることができる。また、窒化硼素板１の最大高さ粗さＲｚが４０μｍ以下であると、得られるセラミックス焼結体の表面凸部の最大値を２０μｍ以下にすることができる。窒化硼素板１の反り量と最大高さ粗さＲｚを制御することにより、得られるセラミックス焼結体の反り量と表面凸部を小さくすることができる。反り量を低減すること、および表面凸部を小さくすることは、厚さ１ｍｍ以下のセラミックス基板を製造するために有効である。言い換えると、実施形態に係る表面処理方法は、厚さ１ｍｍ以下のセラミックス基板を製造するための窒化硼素板１に好適である。また、窒化硼素板１の最大高さ粗さＲｚを４０μｍ以下とすることにより、針状窒化珪素結晶粒子が刺さり難くすることができる。このため、窒化硼素板の反り量は、０．１ｍｍ以下、さらには０．０６ｍｍ以下が好ましい。窒化硼素板の最大高さ粗さＲｚは、４０μｍ以下、さらには２０μｍ以下が好ましい。また、窒化硼素板を用いて脱脂工程または焼結工程を行うと、窒化硼素板１の表面が劣化してくる。実施形態にかかる表面処理方法は、窒化硼素板１の劣化が出てから、または劣化の兆候が出る前に施すことが有効である。これにより、セラミックス基板の歩留まりを向上させることができる。
　以上のような表面処理方法を施された窒化硼素板はセラミックス焼結体の製造方法に用いることができる。セラミックス燒結体の製造工程は、原料混合工程、成型工程、脱脂工程、焼結工程などを備える。原料混合工程は、原料粉末と有機バインダを混合して原料ペーストを調製する工程である。成型工程は、原料ペーストからセラミックス成形体を調製する工程である。脱脂工程は、セラミックス成形体からバインダを除去する工程である。焼結工程は、脱脂後のセラミックス成形体を焼結する工程である。脱脂工程および焼結工程は、セラミックス成形体を窒化硼素板１に載置して行われる。図２および図３は、窒化硼素板の上にセラミックス成形体を載置した例を示す。
　図２および図３において、１は窒化硼素板、３はセラミックス成形体である。図２は、単層のセラミックス成形体を、窒化硼素板の上に載置した例を示す。図３は、セラミックス成形体同士を積層して窒化硼素板の上に載置した例を示す。セラミックス成形体３の上に、図示しない重し板が配置されてもよい。重し板として窒化硼素板を用いてもよい。窒化硼素板１／セラミックス成形体３／窒化硼素板１／セラミックス成形体３のように、窒化硼素板１とセラミックス成形体３が交互に積層された構造を取ってもよい。セラミックス成形体３同士を積層する場合に、セラミックス成形体３同士の間に、敷粉を配置してもよい。重し板を用いることにより、セラミックス焼結体の反りを抑制する効果も得られる。同様に、窒化硼素板１とセラミックス成形体３を交互に積層されることにより、セラミックス焼結体の反りを抑制する効果も得られる。反りの抑制は、板形状のセラミックス焼結体の製造に好適である。ここでは、板形状のセラミックス焼結体のことを、セラミックス基板と呼ぶ。
　セラミックス基板は、窒化珪素基板、窒化アルミニウム基板、酸化アルミニウム基板、酸化ジルコニウム基板、アルジル基板などが挙げられる。窒化珪素基板および窒化アルミニウム基板のことを窒化物系セラミックス基板と呼ぶ。また、酸化アルミニウム基板、酸化ジルコニウム基板およびアルジル基板のことを酸化物系セラミックス基板と呼ぶ。５０質量％以上含有する成分に応じて分類する。５０質量％以上の成分を主成分とする。例えば、窒化珪素を５０質量％以上含有したセラミックス基板は窒化珪素基板となる。
　以下、セラミックス基板の製造方法を例示して説明する。セラミックス基板の製造工程は、原料混合工程、成型工程、脱脂工程、及び焼結工程を備える。原料混合工程では、主成分となるセラミックス粉末と焼結助剤粉末を混合した原料粉末を調製する。原料粉末に有機バインダを混合し、原料ペーストを調製する。成型工程では、原料ペーストからシート状セラミックス成形体を調製する。シート状セラミックス成形体の調製方法として、ドクターブレード法、金型成型法、射出成型法などが挙げられる。厚さ１ｍｍ以下のセラミックス基板を製造する際は、ドクターブレード法を用いることが好ましい。必要に応じ、シート状セラミックス成形体を切断加工する。
　実施形態に係る表面処理方法を施した窒化硼素板は、脱脂工程または焼結工程において、セラミックス成形体を配置するための部材として使用できる。窒化硼素板は、脱脂工程および焼結工程の両方で用いてもよい。つまり、窒化硼素板上にセラミックス成形体を配置し、脱脂工程を行った後、そのまま焼結工程を行うことができる。
　脱脂工程は、シート状セラミックス成形体からバインダを除去する工程である。ここでは、シート状セラミックス成形体を、単にセラミックス成形体３と呼ぶ。窒化硼素板１上にセラミックス成形体３を配置する。脱脂工程は、３５０℃以上６００℃以下の範囲内で行うことが好ましい。脱脂工程により、有機バインダが除去される。
　焼結工程は、脱脂後のセラミックス成形体３を焼結する工程である。焼結工程は、１６００℃以上２０００℃以下の範囲内で行うことが好ましい。焼結工程の雰囲気として、真空中、大気中、不活性雰囲気中などが挙げられる。焼結工程中の圧力は、常圧でも良いし、加圧されても良い。焼結工程を行うと、セラミックス粉末が粒成長していく。窒化珪素基板を作製する場合、丸い窒化珪素粉末が細長い窒化珪素結晶粒子に粒成長していく。この細長い窒化珪素結晶粒子のアスペクト比は、１．５以上さらには２以上となる。ここでは、アスペクト比１．５以上の窒化珪素結晶粒子のことを、針状窒化珪素結晶粒子と呼ぶ。
　焼結工程により粒成長した針状窒化珪素結晶粒子が、窒化珪素焼結体の表面で凸部になる。この凸部が窒化硼素板１に刺さることにより、窒化硼素板表面に針状窒化珪素結晶粒子が存在することになる。窒化珪素成形体に重し板を載せると、窒化硼素板１と窒化珪素成形体との密着性が向上する。密着性の向上は、窒化珪素基板の反り防止には効果的である。その一方で、窒化硼素板１に針状窒化珪素結晶粒子が刺さり易くなる。窒化硼素板１の表面に針状窒化珪素結晶粒子が存在すると、得られる窒化珪素基板に悪影響を及ぼし、歩留まりが低下する可能性がある。窒化珪素成形体同士を積層したり、窒化硼素板１とセラミックス成形体３の積層構造を取った場合も、密着性の向上は得られる。その一方で、同様に、針状窒化珪素結晶粒子が窒化硼素板に刺さり易くなる。
　実施形態に係る表面処理を窒化硼素板に施すことで、窒化硼素板１において針状窒化珪素結晶粒子が刺さり難い面を得ることができる。窒化硼素板１の表面の凹部があると、その領域で針状窒化珪素結晶粒子が刺さり易い。窒化硼素板の最大高さ粗さＲｚを４０μｍ以下にすることにより、針状窒化珪素結晶粒子が刺さり難い面を得ることができる。針状窒化珪素粒子が刺さり難いと、窒化硼素板１を繰り返し使用することができる。窒化硼素板の表面処理の頻度を下げることができるので、効率向上、コスト低減につながる。
　窒化アルミニウム基板、酸化アルミニウム基板、および酸化ジルコニウム基板の作製では、窒化珪素基板の作製と同様に、結晶が粒成長する。しかし、これらの基板においては、アスペクト比２未満の結晶粒子が主体である。このため、窒化珪素基板と比べて、窒化硼素板１に針状結晶粒子が刺さる可能性は低い。言い換えると、実施形態に係る表面処理方法と、それを用いたセラミックス焼結体の製造方法は、窒化珪素基板の製造に好適である。
　得られたセラミックス焼結体は板形状であり、反り量が０．１ｍｍ以下であり、且つ表面凸部の最大値が２０μｍ以下であることが好ましい。上記セラミックス焼結体の製造方法によれば、板形状のセラミックス焼結体の反り量を０．１ｍｍ以下にすることができる。また、板形状のセラミックス焼結体の表面凸部の最大値を２０μｍ以下にすることができる。板形状のセラミックス焼結体は、セラミックス基板のことである。多くのセラミックス基板の厚さは、１ｍｍ以下である。セラミックス基板として窒化珪素基板が用いられる場合、窒化珪素基板の厚さは、０．１ｍｍ以上０．４ｍｍ以下とさらに薄くできる。実施形態に係るセラミックス焼結体の製造方法によれば、厚さ１ｍｍ以下、さらには０．４ｍｍ以下のセラミックス基板に用いることができ、反り量と表面凸部を低減できる。このため、歩留まりを向上させることができる。また、窒化硼素板１の表面処理頻度を下げることができるため、コスト低減も可能である。
　窒化珪素基板の反り量、表面凸部の最大値についても３次元形状測定機を用いて測定する。以上では、窒化珪素基板の製造方法について例示したが、他のセラミックス基板にも、説明した製造方法を同様に適用することができる。
　図５は、実施形態に係る処理方法を示すフローチャートである。図５に示すように、まず、窒化硼素板を用意する（ステップＳ１）。窒化硼素板は、例えば、窒化硼素粉末を含む成型体を焼結することで得られる。市販の窒化硼素板が用いられても良い。次に、窒化硼素板を用いて、セラミックス焼結体を製造する（ステップＳ２）。セラミックス焼結体の製造後に、窒化硼素板に表面処理を施す（ステップＳ３）。その後は、処理された窒化硼素板で、セラミックス焼結体が再び製造される（ステップＳ２）。
　図６は、実施形態に係るセラミックス焼結体の製造方法を示すフローチャートである。図６に示すように、セラミックス焼結体の製造（ステップＳ２）では、窒化硼素板の上に、セラミックス成形体を配置する（ステップＳ２ａ）。セラミックス成形体に対して、脱脂工程および焼結工程を行う（ステップＳ２ｂおよびＳ２ｃ）。これにより、セラミックス焼結体が得られる。
　図７は、実施形態に係る窒化硼素板の表面処理方法を示すフローチャートである。図７に示すように、セラミックス焼結体の製造に利用された窒化硼素板に対して、第１研磨工程が実行される（ステップＳ３ａ）。次に、その窒化硼素板に対して、第２研磨工程が実行される（ステップＳ３ｂ）。セラミックス焼結体の製造（ステップＳ２）では、窒化硼素板の表面に針状窒化珪素結晶粒子が刺さる。この針状窒化珪素結晶粒子を、第１研磨工程および第２研磨工程により効果的に除去できる。第１研磨工程および第２研磨工程によれば、窒化硼素板の最大高さ粗さＲｚを低減でき、反り量を低減できる。
　図５に示すフローチャートにおいて、セラミックス焼結体の製造（ステップＳ２）は、適宜、複数回繰り返される。複数回のセラミックス焼結体の製造と窒化硼素板の表面処理が、交互に繰り返されても良い。窒化硼素板に表面処理を施すことで、その後に製造されるセラミックス焼結体の歩留まりを向上させることができる。また、必要に応じて、窒化硼素板の用意（ステップＳ１）とセラミックス焼結体の製造（ステップＳ２）との間に、窒化硼素板の表面処理（ステップＳ３）が実行されても良い。
　なお、窒化硼素板１の表面を処理する際、必ずしも表面の全体を処理する必要はない。窒化硼素板１の表面のうち、少なくともセラミックス成形体が配置される領域が処理されれば、表面処理が施される範囲は適宜変更可能である。また、セラミックス焼結体の製造において、窒化硼素板１がセラミックス成形体の上に置かれる場合、窒化硼素板１の裏面にも針状窒化珪素結晶粒子が刺さる可能性がある。このため、窒化硼素板１がセラミックス成形体の上に置かれる場合は、その窒化硼素板１の裏面に対しても、実施形態に係る表面処理方法が施されることが好ましい。
（実施例）
（実施例１～５、比較例１～３）
　まず、窒化硼素板を用意した。窒化硼素板の縦寸法は２４０ｍｍであり、横寸法は１８０ｍｍであり、厚さは１．５ｍｍである。セラミックス成形体として、窒化珪素成形体を用意した。窒化珪素成形体は、ドクターブレード法で成形し、シート状成形体を調製した。窒化珪素成形体を窒化硼素板の上に配置し、脱脂工程および焼結工程を行った。脱脂工程は３５０℃以上６００℃以下の範囲内で行った。焼結工程は１６００℃以上２０００℃以下の範囲内で行った。得られた窒化珪素焼結体を移動させ、別の窒化珪素成形体を同じ窒化硼素板の上に配置し、脱脂工程および焼結工程を行った。脱脂工程および焼結工程を１セットとして、これらの工程を５回繰り返した。その結果、窒化硼素板の表面に、針状窒化珪素結晶粒子が刺さった個所が複数観察された。
　針状窒化珪素結晶粒子が刺さった窒化硼素板に対して、表１に示した表面処理を行った。実施例１～４および比較例２～３では、研磨紙を用いた。研磨材は、炭化珪素製である。実施例５では、研磨布を用いた。研磨材は、炭化珪素製である。研磨紙または研磨布は、ローラ本体に巻き付けて表面処理を行った。なお、表１において番手１２０～２２０の記号Ｆ、番手２４０～１０００の記号＃は省略する。比較例１では、表面処理を行わなかった。ローラ本体には、硬さ１０°以上９０°以下のゴムローラを用いた。押付け圧を１０Ｎ以上２００Ｎ以下の範囲内に設定することにより、押込み量を調整した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　実施例１～５の表面処理条件は、実施形態に係る窒化硼素板の表面処理方法の条件を満たす範囲に設定した。比較例１では、表面処理を施さない。比較例２および比較例３では、研磨工程を１回だけ行った。つまり、比較例２および比較例３では、第２研磨工程を施さなかった。
　表面処理を施した後に、窒化硼素板の表面における針状窒化珪素結晶粒子の有無の確認、窒化硼素板の反り量の測定、および最大高さ粗さＲｚが４０μｍを超える箇所の有無の確認を行った。窒化硼素板の反り量には、ＪＩＳ－Ｂ―０６２１（１９８４）における平面度を用いた。最大高さ粗さＲｚは、ＪＩＳ－Ｂ－０６０１（２０１３）に準じた値である。窒化硼素板の反り量および最大高さ粗さＲｚは、３次元形状測定機により測定した。３次元形状測定機には、キーエンス製ワンショット３Ｄ形状測定機ＶＲシリーズを用いた。３次元形状測定機により、セラミックス成形体を載せる表面の全体を測定した。窒化硼素板の表面における針状窒化珪素結晶粒子の有無は、ＥＤＸとＳＥＭを用いて測定した。これらの測定についても、セラミックス成形体を載せる表面の全体を測定した。ＳＥＭ－ＥＤＸには、キーエンスＶＥ９８００を用いた。その結果を表２に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
　実施例１～３および実施例５では、窒化硼素板の反り量が０．１ｍｍ以下であった。針状窒化珪素結晶粒子および最大高さ粗さＲｚが４０μｍを超える個所は、観察されなかった。このため、実施例１～３および実施例５に係る窒化硼素板は、最大高さ粗さＲｚが４０μｍ以下であることが分かった。実施例４では、最大高さ粗さＲｚが４０μｍを超える凹部が２か所観察された。実施例４では、加工点速度が好ましい範囲を外れていたことが原因と考えられる。
　比較例１では表面処理を施していないため、いずれの特性も悪かった。比較例２および比較例３では、１回の研磨工程しか施していない。このため、反り量は低減できるものの、針状窒化珪素結晶粒子および最大高さ粗さＲｚが４０μｍを超える個所が存在していた。従って、第１研磨工程および第２研磨工程の両方を施すことが、窒化硼素板の表面処理として有効であることが分かった。
　次に、実施例および比較例の窒化硼素板を用いて、窒化珪素基板を製造した。得られる窒化珪素基板の厚さは、０．３２ｍｍに設定した。シート状窒化珪素成形体を、実施例および比較例の窒化硼素板の上にそれぞれ載置した。それぞれの窒化硼素板の上に１０枚のシート状窒化珪素成形体を重ね、その上に重し板を配置した。４００℃の脱脂工程および１８００℃の焼結工程を行った。シート状窒化珪素成形体の載置、脱脂工程、および焼結工程のセットを５回繰り返した後に、窒化硼素板の反り量を測定し、針状窒化珪素結晶粒子の有無と最大高さ粗さＲｚが４０μｍを超える個所の有無を確認した。また、前記セットを８回繰り返した後にも、窒化硼素板の反り量を測定し、針状窒化珪素結晶粒子の有無と最大高さ粗さＲｚが４０μｍを超える個所の有無を確認した。その結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  
　表３から分かる通り、実施例に係る表面処理を施した窒化硼素板について、脱脂工程および焼結工程を繰返したとしても表面の劣化は低減されている。特に、実施例１～３および実施例５に係る窒化硼素板については、表面の劣化が大きく低減され、これにより優れた耐久性を示した。このため、窒化硼素板の表面処理頻度を低減することができる。
　次に、窒化珪素基板の反り量および最大高さ粗さＲｚを調べた。反り量が０．１ｍｍ以下であり、かつ最大高さ粗さＲｚが２０μｍ以下の窒化珪素基板を「良品」とした。窒化珪素基板の反り量および最大高さ粗さＲｚについても、３次元形状測定機（キーエンス製ワンショット３Ｄ形状測定機ＶＲシリーズ）により測定した。各実施例および各比較例において１０００枚の窒化珪素基板を作製し、良品の割合を調べた。その結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
  
　表４から分かる通り、実施例にかかる窒化珪素基板の製造方法によれば、窒化珪素基板の歩留まりが良かった。また、窒化硼素板を繰り返し使用しても劣化が少ないことが分かった。この点からも、コスト低減効果が得られる。
　本発明の実施形態は、以下の特徴を含む。
（付記１）
　Ｆ１２０以上Ｆ２２０以下の範囲内または＃２４０以上＃３２０以下の範囲内の番手の第１研磨部材を用いて、窒化硼素板の表面を研磨する第１研磨工程と、
　前記第１研磨工程の後に、＃３６０以上＃１０００以下の範囲内の番手の第２研磨部材を用いて、前記表面を研磨する第２研磨工程と、
　を備えた窒化硼素板の表面処理方法。
（付記２）
　前記第１研磨部材および前記第２研磨部材は研磨紙である、付記１記載の表面処理方法。
（付記３）
　前記第１研磨工程において、前記第１研磨部材の押付け量は０．２ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であり、加工点速度は８０ｍｍ／ｓ以上１８０ｍｍ／ｓ以下である、付記１ないし付記２のいずれか１項に記載の窒化硼素板の表面処理方法。
（付記４）
　前記第２研磨工程において、前記第２研磨部材の押付け量は０．２ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であり、加工点速度は２０ｍｍ／ｓ以上１００ｍｍ／ｓ以下である、付記１ないし付記３のいずれか１項に記載の窒化硼素板の表面処理方法。
（付記５）
　前記第１研磨工程における加工点速度は、前記第２研磨工程における加工点速度よりも速い、付記２ないし付記４のいずれか１項に記載の窒化硼素板の表面処理方法。
（付記６）
　前記第２研磨工程の後の前記表面には、針状窒化珪素結晶粒子が無く、且つ深さ４０μｍ以上の凹部が無い、付記１ないし付記５のいずれか１項に記載の窒化硼素板の表面処理方法。
（付記７）
　前記第２研磨工程の後の前記窒化硼素板の反り量は０．１ｍｍ以下であり、最大高さ粗さＲｚは４０μｍ以下である、付記１ないし付記６のいずれか１項に記載の窒化硼素板の表面処理方法。
（付記８）
　付記１ないし付記７のいずれか１項に記載の表面処理方法により処理された前記表面の上に、セラミックス成形体を配置する工程と、
　前記セラミックス成形体を脱脂する工程と、
　脱脂された前記セラミックス成形体を焼結する工程と、
　を備えたセラミックス焼結体の製造方法。
（付記９）
　得られたセラミックス焼結体は板形状である、付記８記載のセラミックス焼結体の製造方法。
（付記１０）
　得られたセラミックス焼結体は板形状であり、
　前記セラミックス焼結体の反り量は０．１ｍｍ以下であり、
　前記セラミックス焼結体の最大高さ粗さＲｚは２０μｍ以下である、付記８ないし付記９のいずれか１項に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
（付記１１）
　前記セラミックス焼結体は窒化珪素焼結体である、付記８ないし付記１０のいずれか１項に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
（付記１２）
　窒化硼素焼結体からなる窒化硼素板を用意する工程と、
　Ｆ１２０以上Ｆ２２０以下の範囲内または＃２４０以上＃３２０以下の範囲内の第１研磨部材を用いて、前記窒化硼素板の表面を研磨する第１研磨工程と、
　前記第１研磨工程の後に、＃３６０以上＃１０００以下の範囲内の第２研磨部材を用いて、前記表面を研磨する第２研磨工程と、
　を備えた窒化硼素板の製造方法。
　以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更などを行うことができる。これら実施形態やその変形例は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。また、前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。
１…窒化硼素板
２…研磨紙
３…セラミックス成形体
４…針状窒化珪素結晶粒子
５…研磨痕
 

Claims (12)

  1. 　Ｆ１２０以上Ｆ２２０以下の範囲内または＃２４０以上＃３２０以下の範囲内の番手の第１研磨部材を用いて、窒化硼素板の表面を研磨する第１研磨工程と、
    　前記第１研磨工程の後に、＃３６０以上＃１０００以下の範囲内の番手の第２研磨部材を用いて、前記表面を研磨する第２研磨工程と、
    　を備えた窒化硼素板の表面処理方法。
  2. 　前記第１研磨部材および前記第２研磨部材は研磨紙である、請求項１に記載の窒化硼素板の表面処理方法。
  3. 　前記第１研磨工程において、前記第１研磨部材の押付け量は０．２ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であり、加工点速度は８０ｍｍ／ｓ以上１８０ｍｍ／ｓ以下である、請求項１ないし請求項２のいずれか１項に記載の窒化硼素板の表面処理方法。
  4. 　前記第２研磨工程において、前記第２研磨部材の押付け量は０．２ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であり、加工点速度は２０ｍｍ／ｓ以上１００ｍｍ／ｓ以下である、請求項１ないし請求項２のいずれか１項に記載の窒化硼素板の表面処理方法。
  5. 　前記第１研磨工程における加工点速度は、前記第２研磨工程における加工点速度よりも速い、請求項２に記載の窒化硼素板の表面処理方法。
  6. 　前記第２研磨工程の後の前記表面には、針状窒化珪素結晶粒子が無く、且つ深さ４０μｍ以上の凹部が無い、請求項１ないし請求項２のいずれか１項に記載の窒化硼素板の表面処理方法。
  7. 　前記第２研磨工程の後の前記窒化硼素板の反り量は０．１ｍｍ以下であり、最大高さ粗さＲｚは４０μｍ以下である、請求項１ないし請求項２のいずれか１項に記載の窒化硼素板の表面処理方法。
  8. 　請求項１ないし請求項２のいずれか１項に記載の表面処理方法により処理された前記表面の上に、セラミックス成形体を配置する工程と、
    　前記セラミックス成形体を脱脂する工程と、
    　脱脂された前記セラミックス成形体を焼結する工程と、
    　を備えたセラミックス焼結体の製造方法。
  9. 　得られたセラミックス焼結体は板形状である、請求項８記載のセラミックス焼結体の製造方法。
  10. 　得られたセラミックス焼結体は板形状であり、
    　前記セラミックス焼結体の反り量は０．１ｍｍ以下であり、
    　前記セラミックス焼結体の最大高さ粗さＲｚは２０μｍ以下である、請求項８に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
  11. 　前記セラミックス焼結体は窒化珪素焼結体である、請求項８に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
  12. 　窒化硼素焼結体からなる窒化硼素板を用意する工程と、
    　Ｆ１２０以上Ｆ２２０以下の範囲内または＃２４０以上＃３２０以下の範囲内の第１研磨部材を用いて、前記窒化硼素板の表面を研磨する第１研磨工程と、
    　前記第１研磨工程の後に、＃３６０以上＃１０００以下の範囲内の第２研磨部材を用いて、前記表面を研磨する第２研磨工程と、
    　を備えた窒化硼素板の製造方法。
     
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