JPH06298574A

JPH06298574A - セラミック接合体及びその接合方法

Info

Publication number: JPH06298574A
Application number: JP10893993A
Authority: JP
Inventors: Takashi Morita; 敬司森田; Shunzo Shimai; 駿蔵島井; Noboru Igarashi; 昇五十嵐; Yoshiyuki Naito; 良之内藤
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1993-04-12
Filing date: 1993-04-12
Publication date: 1994-10-25

Abstract

(57)【要約】【目的】セラミック形状体、特に中空部や凹凸部を有
する複雑形状のセラミック形状体を、構成部材で組立て
直接接合で、セラミックス特性を損なうことなく、且
つ、高歩留で形成する。【構成】２以上のセラミック部材の組合せからなり、
各部材間が焼成時の粒子成長により接合されていること
を特徴とするセラミック接合体。当該セラミック接合体
は、それを構成する２以上のセラミック部材を仮焼し、
該各仮焼体を組セて、組立て接合部を常圧、荷重下で焼
成して該各部材間を接合して得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はセラミック接合体及びそ
の接合方法に関し、詳しくは部材間に接合材を介するこ
となく接合されるセラミック接合体及びその接合方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、セラミック形状体、特に、複
雑形状体は、複数の構成部材を形成した後、それぞれを
組立て接合して所定の形状体を得ることが行われてい
る。セラミック部材の接合には、ホットプレス法、焼成
やきばめ法等の直接方式と、有機系、金属蝋付、ガラス
フリット等接合材を用いる間接方式とに大きく分類でき
る。このうち、間接方式接合では、部材間に接合材層が
配置されることになり、接合材の特性により接合体のセ
ラミック製品の特性が左右されることになり、耐熱性や
耐薬品性に問題が生じ、セラミックス本来の機能が損な
われるおそれがあった。

【０００３】一方、直接方式のホットプレス法や焼きば
め法は、上記間接方式での問題は生じない。しかし、ホ
ットプレス法は接合部に一軸方向に加圧をかけ焼結時に
強制的に接合するもので、中空形状体の接合は困難であ
り、また、特別な設備を要し大量生産が難しく工業上実
用性に欠ける。また、焼きばめ法は、従来、高圧ナトリ
ウムランプの発光管の透光性アルミナ管と電極部ディス
クとの接合等リング状体に用いられるのみで、組合せ形
状が制限される。また、焼成後、外部部材の径より、内
部部材の径が大きくなるように設定し、焼結時に圧縮応
力を発生させると共に、結晶成長により接合部の結晶界
面が一体化されるようにするため、比表面積等の原料粉
末物性の選択や、収縮率を勘案し接合部材の一方を仮焼
して用いる等の焼成収縮を制御する必要があり、処理操
作が煩雑となるおそれがある。

【０００４】更にまた、間接方式の１種として、成形体
原料とほぼ同一組成のスリップを接合材に用いる方式も
提案されている。例えば、中空形状や凹凸物等の複雑形
状のセラミック形状体を得る場合は、従来から鋳込成
形、押出成形、ドクターブレード等の湿式成形で得られ
た成形部材を、要すればスリップを用い、圧着または溶
融接合後、焼成する方法が行われている。しかし、この
方法では、高強度のセラミック接合体が得ることができ
ない。また、特開平１−１３３９８６号公報には、脱型
直後の成形部材でなく機械加工後の成形体や仮焼体の接
合を、スリップに解膠剤を含ませて行う方法が提案され
ている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記い
ずれの従来法も、成形部材の接合に際し、特別な設備や
接合材を必要とし、また、操作上煩雑な制御をしなけれ
ばならない。セラミック製品の工業的生産は、原料粉末
の造粒工程、プレス成形工程、乾燥工程、要すれば機械
加工及び／または仮焼工程を経て、焼成工程、機械加工
の一連の工程で処理するのが通常である。発明者らは、
上記従来の接合方法の問題点に鑑み、セラミック形状
体、特に中空部または凹凸部を有する複雑形状のセラミ
ック形状体の生産にあたり、成形部材の接合操作を上記
一連のセラミック製造工程内の操作で、直接接合方式で
行うことを目的に鋭意検討した結果、本発明を完成する
に到った。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、２以上
のセラミック部材の組合せからなり、各部材間が焼成時
の粒子成長により接合されていることを特徴とするセラ
ミック接合体が提供される。また、セラミック接合体を
構成する２以上のセラミック部材の各仮焼体を組立て、
組立て接合部を常圧、荷重下で焼成し該各部材間を接合
することを特徴とするセラミック接合体の接合方法が提
供される。更に、本発明では、各部材を平板状に形成
し、それら部材を積み重ねた積層部材の上部方向から加
重して、焼成することにより中空部または凹凸部を有す
るセラミック接合体を得ることができる。

【０００７】

【作用】本発明のセラミック接合体は上記のように構成
され、セラミック接合体を構成する各部材間の接合界面
のセラミック微粒子が、焼成時に結晶粒子として成長し
て結合することにより一体化され、各部材間は接合材を
介することなく直接接合される。そのため、セラミック
スの特性が損なわれるとなく、耐熱性、耐薬品性に優れ
たセラミック接合体となる。また、本発明のセラミック
接合体の部材間の接合は、仮焼後、常圧、荷重下で焼成
して行うため、接合面での焼成収縮差により生じる剪断
応力に抗して各部材を緊密に接合することができる。特
に、中空体や凹凸の複雑形状のセラミック接合体を構成
する各部材を平板状に形成し、部材を積層して組立てる
ことにより、荷重下の焼成処理操作が容易に行うことが
できる。通常、単なるセラミック成形部材の重力接触焼
成では接合できず、また、荷重下での成形体の焼成で
は、荷重による座屈や焼成収縮応力による炉床等被焼成
体の支持板との摩擦のための破損が生じ易かったことに
比し、本発明の各接合部材は仮焼体として焼成接合する
ため、焼成収縮率が低減され、荷重下でも破損が生じる
ことなく、且つ、変形することなく所定の形状でセラミ
ック接合体を得ることできる。

【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
セラミック接合体を構成するセラミック部材の原料セラ
ミックスは、Ａｌ₂ Ｏ₃ 系、Ａｌ₂ Ｏ₃ ・ＳｉＯ₂ 系、
ＺｒＯ₂ 系、ＳｉＣ系、ＳｉＮ₃ 系等常圧で焼結可能な
ものであれば特に制限されるものでない。セラミック部
材は、上記原料セラミック粉末に、必要に応じ成形助
剤、焼結助剤を添加し、要すれば造粒した後、加圧成
形、鋳込成形、押出成形、射出成形等で成形して得ると
ができる。通常、加圧成形で製作する。得られたセラミ
ック成形部材は、乾燥後、必要に応じて整形や孔穿設等
の加工処理することができる。

【０００９】本発明において、上記のように成形、乾燥
して得たセラミック成形部材は、常圧荷重下の焼成接合
前に、仮焼処理をして仮焼体とする。仮焼体とすること
なく荷重下焼成で接合した場合は、乾燥体の強度では荷
重に十分抗することができず座屈したり、また焼成時の
収縮に対し荷重抵抗が大きく、乾燥成形体が破損するた
め好ましくない。本発明における仮焼は、セラミック粒
子を焼結させ上記のようにして得たセラミック成形部材
の圧縮強度が、次工程の焼成接合時の荷重量に耐え得る
ように増大させるようにすればよい。従って、仮焼の温
度及び時間等の仮焼条件は、セラミック部材の原料粉末
の種類、部材成形体の形状及び大きさ、荷重量等焼成接
合時の条件等に応じて適宜選択することができる。

【００１０】上記のようにして仮焼されたセラミック成
形部材の仮焼体は、それぞれ所定の接合体を構成するよ
うに組立てる。この場合、セラミック部材仮焼体は、好
ましくは研削加工し、より好ましくは更に研磨加工し
て、各接合面を平滑処理した後組立てて焼成接合するの
がよい。セラミック成形部材は、仮焼により反り等の変
形が生じていることが多いことと、接合面間の間隙を極
小として焼成接合を容易に完全に行うためである。通
常、接合面の研削加工は、表面最大粗さ（Ｒ_max ）を仮
焼体の結晶粒径と同等またはそれ以下にするのが好まし
い。例えば、Ａｌ₂ Ｏ₃ を１４００℃で仮焼した場合の
結晶粒径は約１μｍであり、この仮焼部材接合面の表面
粗さＲ_max は、１μｍ以下とするのが好ましく、より好
ましくは研磨して０．３μｍ以下とすることにより焼成
接合を完全化することができる。

【００１１】接合面等を研削、研磨加工した仮焼部材
を、所定の形状に接合組立て、焼成接合する。この場
合、接合面に所定の荷重が課せられるようにして焼成す
る。通常、接合面の上部方向から加重されるように、荷
重用錘り等を組立部材の上部に載置する。本発明のセラ
ミック接合体は、特に、各部材を平板状に、例えば凹面
板や環状の枠板等に形成し、それぞれを積み重ねるよう
に積層して、中空部や凹凸部を有する形状体に組立てる
ようにするのが好ましい。この場合、積層した平板状部
材の上下に支持板を配置し、上部支持板上に錘り等を載
置することができる。荷重は接合面全体に均一にかかる
ようにする。荷重量は、各部材の組立接合面間が全体に
緊密に接するように、部材仮焼体の仮焼状態やセラミッ
ク接合体の形状、大きさ等により適宜選択することがで
きる。例えば、平板状で２０〜１００ｇ／ｃｍ² にすれ
ばよい。本発明の荷重下の焼成は、上記の荷重状態を保
持するようにすればよく、他の条件は通常公知のセラミ
ックスの常圧下の焼成と同様に行うことができる。即
ち、焼成炉としては、ガス燃焼炉、電気炉等いずれでも
よい。また、焼成雰囲気は、大気中、水素等の還元雰囲
気中、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中等被焼成
体のセラミック仮焼組立部材の原料粉末の種類、目的と
するセラミックス体等に応じて適宜選択することができ
る。更に、焼成は、上記仮焼温度より高温で、原料セラ
ミック粉末の種類により適宜選択することができる。通
常、仮焼温度より約２００〜５００℃高い温度で、１５
００〜１８５０℃で焼成する。

【００１２】本発明のセラミック接合体は、上記のよう
にセラミック部材の仮焼体を研削、研磨加工し、所定形
状に接合面を組立て、接合面を荷重下に、常圧で焼成し
て各部材を接合面で焼結接合して、一体化することがで
きる。焼成接合により一体化されたセラミック接合体
は、更に最終加工等の処理を行い、所定のセラミック体
を得ることができる。

【００１３】

【実施例】以下、本発明を実施例に基づき更に詳細に説
明する。但し、本発明は下記実施例により制限されるも
のでない。実施例１〜９粒子径０．２μｍ、比表面積２５ｍ² ／ｇで、純度９
９．９９％の高純度アルミナ粉末に、バインダーとして
ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）２重量％、酸化マグネ
シウム（ＭｇＯ）５００ｐｐｍを添加し、スプレードラ
イヤーにて造粒した。得られた造粒粉を用い、成形圧１
トン／ｃｍ² でプレス成形して、厚さ２０ｍｍ、５０×
５０（ｍｍ）の正方板の成形体を得た。成形体の表面を
粒度＃８０の砥石を用い平面研削加工して、接合用部材
試料を作製した。

【００１４】上記のように作製した部材試料を、大気
中、表１に示した仮焼温度で仮焼した。得られた仮焼部
材試料の仮焼収縮率を測定し表１に示した。次いで、仮
焼部材試料２枚を、そのまま（実施例１〜２）、平板表
面を表１に示した粒度＃１４０の砥石表面研削加工（実
施例３〜７）、＃１４０での砥石研削後研磨加工（実施
例８〜９）の状態で合わせ、常圧、大気中、荷重下で焼
成接合した。各焼成温度及び荷重量は表１に示した。な
お、荷重は、合わせた部材試料２枚をアルミナ製耐火物
の平板間に静置し、その上部に当該荷重の錘りを載置し
て行った。得られた各接合体の接合断面をＳＥＭ（走査
型電子顕微鏡）で観察し、焼成後に接合界面で結晶が連
続している比率を接合比率として算出した。得られた結
果を表１に示した。接合比率が約８０％以上では、接合
界面の殆どの結晶が一体となっており実質的に接合面が
残存しない状態であり、完全に接合されたことが確認さ
れた。

【００１５】

【表１】

【００１６】比較例１〜２実施例１と同様にして接合用部材試料を作製した。得ら
れた接合用部材試料を仮焼することなく、２枚の成形体
の研削面を合わせて表１に示した条件で実施例１と同様
に焼成接合した。得られた接合体の接合断面を実施例１
と同様に観察し、接合比率を算出した。得られた結果を
表１に示した。

【００１７】比較例３〜６実施例１と同様にして作製した接合用部材試料を表１の
仮焼温度で、実施例１と同様に仮焼し、仮焼接合用部材
試料を作製した。得られた仮焼部材試料の仮焼収縮率を
測定し表１に示した。次いで、仮焼部材試料２枚を、そ
のまま（比較例３〜４）、平板表面を表１に示した粒度
＃１４０の砥石表面研削加工（比較例５）、＃１４０で
の砥石研削後研磨加工（比較例６）の状態で合わせ、表
１に示した条件で実施例１と同様に焼成接合した。得ら
れた接合体の接合断面を実施例１と同様に観察し、接合
比率を算出した。得られた結果を表１に示した。

【００１８】上記の実施例及び比較例より、明らかに成
形部材は未仮焼のまま焼成接合することができないこ
と、仮焼温度が１０００℃未満の９００℃では仮焼収縮
率が低く、荷重下で焼成接合すると接合体に破損が生
じ、また仮焼温度が１０００℃以上では、無荷重では焼
成接合力が低いことが分かる。一方、仮焼体表面を研削
研磨した場合には、無荷重の焼成接合でも接合力は比較
的向上するが、実施例の荷重下での焼成接合に比して接
合力が低下していることが分かる。また、仮焼温度が１
０００℃以上で高くなるほど、荷重量を増大させる必要
があることも分かる。

【００１９】実施例１０粒子径０．５μｍ、比表面積１０ｍ² ／ｇで、純度９
９．５％のアルミナ粉末に、有機バインダー、水等の成
形助剤を添加し、更に焼結助剤のＭｇＯを１０００ｐｐ
ｍを添加して、得られたスラリーを用い押出成形にて厚
さ２ｍｍの生成形シートを作製した。得られた生成形シ
ートから、同一外形で、それぞれが図１に示したＡ、Ｂ
及びＣの形状を有する平板形状体を切り出した。切り出
した各形状体を１１００℃で大気中で仮焼して、有機バ
インダーを飛散させ強度を高めた。生成形シートの強度
は１ＭＰａであったのに対し、得られた仮焼体の圧縮強
度は３０ＭＰａであった。得られたＡ、Ｂ及びＣの仮焼
形状体を、図２に示したように外形を揃えて積み重ね組
立て、上下の支持板１及び２に挟んだ形態で、支持体２
上全体に加重されるように２０ｇ／ｃｍ² の錘りＷを載
置して荷重し、電気炉内に静置し大気中、常圧、１６０
０℃で焼成してＡ、Ｂ及びＣの仮焼形状体を焼成接合し
た。得られた焼成接合体をダイヤモンド研削砥石で仕上
げ加工し、真空チャックを得た。得られた真空チャック
にはエアー漏れはなかった。更に、形成の際、従来法の
ように接着剤を用いていないため、３００℃以上の高温
での使用が可能であった。

【００２０】実施例１１粒子径１．０μｍ、比表面積５ｍ² ／ｇで、純度９９．
９９％の高純度ムライト粉末に、バインダーとしてＰＶ
Ａ２重量％添加し、スプレードライヤーにて造粒した。
得られた造粒粉を用い、成形圧１トン／ｃｍ² でプレス
成形して、厚さ１０ｍｍ、直径１５０ｍｍφの円板状成
形体を２枚得た。得られた成形体を１４００℃、大気中
で仮焼した。仮焼体の収縮率を測定した結果、成形体収
縮の９８％が完了していた。得られた仮焼成形体の接合
面を研削加工し、更に接合面をラップ研磨した。得られ
た研磨後の仮焼体の表面精度はＲ_max で０．３μｍであ
った。次いで、研磨面を合わせ、８０ｇ／ｃｍ² の荷重
下で、常圧大気中、１８００℃で焼成接合した。得られ
た円板状セラミック接合体の、接合断面の接合比率は９
０％であり、接合強度は２００ＭＰａであった。

【００２１】

【発明の効果】本発明のセラミック接合体は、接合材を
用いることなく各部材間を焼成時の結晶粒成長により接
合一体化して得られるため、接合強度が一体成形で得た
セラミック体に匹敵すると共に、セラミックスの本来の
特性を損なうこともない。また、接合方法は、成形部材
を仮焼した後、適宜、接合面を研削、研磨等で面精度を
向上させ、所定形状に組立てて接合面を荷重下に焼成す
るものであり、焼成時の破損もなく、セラミック接合体
の各部材を効率よく容易に接合することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例のセラミック接合体である真
空チャックを構成する部材である。

【図２】本発明の荷重下、焼成接合時の一形態のであっ
て、図１に示した部材を積層して組立て加重した例であ
る。

【符号の説明】

Ａ、Ｂ、Ｃセラミック接合体構成部材Ｗ荷重錘り１、２焼成支持板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者内藤良之千葉県東金市小沼田字戌開1573−８東芝セラミックス株式会社東金工場内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】２以上のセラミック部材の組合せからな
り、各部材間が焼成時の粒子成長により接合されている
ことを特徴とするセラミック接合体。
【請求項２】セラミック接合体を構成する２以上のセ
ラミック部材の各仮焼体を組立て、組立て接合部を常
圧、荷重下で焼成し該各部材間を接合することを特徴と
するセラミック接合体の接合方法。
【請求項３】該セラミック部材が平板状で、且つ、該
セラミック接合体が該平板状セラミック部材を積層して
形成され、中空部または凹凸部を有する請求項２記載の
セラミック接合体の接合方法。