JP2695569B2 - 熱間等方加圧によるセラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
熱間等方加圧によるセラミックス焼結体の製造方法Info
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- JP2695569B2 JP2695569B2 JP4128913A JP12891392A JP2695569B2 JP 2695569 B2 JP2695569 B2 JP 2695569B2 JP 4128913 A JP4128913 A JP 4128913A JP 12891392 A JP12891392 A JP 12891392A JP 2695569 B2 JP2695569 B2 JP 2695569B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱間等方加圧（HIP;Ho
t Isostatic Pressing）によって作製されるセラミック
ス焼結体の製造方法に関し、より詳しくは、一度にＨＩ
Ｐ処理をするセラミックス成形体の数を増加するための
改良に関する。
t Isostatic Pressing）によって作製されるセラミック
ス焼結体の製造方法に関し、より詳しくは、一度にＨＩ
Ｐ処理をするセラミックス成形体の数を増加するための
改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、熱間等方加圧により、高温・高圧
下でセラミックスの成形と焼結とを同時に行うのは知ら
れている。ところが、連続的操業が困難であり、特殊な
装置が必要とされるので、常圧での焼結と比べるとどう
してもコスト高になり、工業上不利であった。
下でセラミックスの成形と焼結とを同時に行うのは知ら
れている。ところが、連続的操業が困難であり、特殊な
装置が必要とされるので、常圧での焼結と比べるとどう
してもコスト高になり、工業上不利であった。
【０００３】そこで、操業効率を高めてコストを下げる
ことが重要になる。本出願人は、先に、最大気孔径が１
０μｍ以下、面積率が０．３％以下である高緻密熱間静
水圧焼結窒化珪素焼結体、および、複数のセラミックス
成形体をガラスをシール材として窒素その他の不活性ガ
ス雰囲気中で約１７００℃、１０００気圧程度でＨＩＰ
処理を行う窒化珪素焼結体の製造方法を開発した（特開
昭６３ー２０６３５９号）。この方法は、ホットプレス
方法と異なり、一度に数多くの窒化珪素焼結体が得ら
れ、操業効率が高まる。このようにして、多数の円柱状
セラミックス成形体をガラスからなる加圧媒体中に詰め
て全ての成形体を同時に高圧下でＨＩＰ処理により焼結
することで、コロ軸受け等に利用される円柱状セラミッ
クス焼結体を効率的に得ることが行われている。この製
造方法では、一度に数多くのセラミックス焼結体が得ら
れて操業効率が高まることは好ましいのであるが、更に
操業効率を高めようとしてルツボ内の成形体の数を増加
させると、セラミックス焼結体同士が接合するので歩留
まりが悪化する。
ことが重要になる。本出願人は、先に、最大気孔径が１
０μｍ以下、面積率が０．３％以下である高緻密熱間静
水圧焼結窒化珪素焼結体、および、複数のセラミックス
成形体をガラスをシール材として窒素その他の不活性ガ
ス雰囲気中で約１７００℃、１０００気圧程度でＨＩＰ
処理を行う窒化珪素焼結体の製造方法を開発した（特開
昭６３ー２０６３５９号）。この方法は、ホットプレス
方法と異なり、一度に数多くの窒化珪素焼結体が得ら
れ、操業効率が高まる。このようにして、多数の円柱状
セラミックス成形体をガラスからなる加圧媒体中に詰め
て全ての成形体を同時に高圧下でＨＩＰ処理により焼結
することで、コロ軸受け等に利用される円柱状セラミッ
クス焼結体を効率的に得ることが行われている。この製
造方法では、一度に数多くのセラミックス焼結体が得ら
れて操業効率が高まることは好ましいのであるが、更に
操業効率を高めようとしてルツボ内の成形体の数を増加
させると、セラミックス焼結体同士が接合するので歩留
まりが悪化する。
【０００４】そこで、成形体周囲の加圧媒体を増加する
ことなく、如何に数多くのセラミックス成形体をＨＩＰ
処理し、同時にセラミックス焼結体同士の接合を防止す
るかということが、操業効率の向上における次なる改善
目標となる。そこで、円柱状セラミックス焼結体を作製
する場合には、片端面或いは両端面が曲面である円柱状
セラミックス成形体を用いることを本出願人は提案した
（特願平４ー６１７１２）。すると、円柱状セラミック
ス成形体の片端面或いは両端面を曲面にすることにより
面接触を点接触に変えることになり、ＨＩＰ処理による
焼結体同士の接合頻度を大幅に減少させることができ
る。
ことなく、如何に数多くのセラミックス成形体をＨＩＰ
処理し、同時にセラミックス焼結体同士の接合を防止す
るかということが、操業効率の向上における次なる改善
目標となる。そこで、円柱状セラミックス焼結体を作製
する場合には、片端面或いは両端面が曲面である円柱状
セラミックス成形体を用いることを本出願人は提案した
（特願平４ー６１７１２）。すると、円柱状セラミック
ス成形体の片端面或いは両端面を曲面にすることにより
面接触を点接触に変えることになり、ＨＩＰ処理による
焼結体同士の接合頻度を大幅に減少させることができ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、円柱状のよ
うな単純形状をしたセラミックス焼結体では、その一部
の形状を制御することで接合を防止することができる
が、この手法は焼結体の形状に依存し、複雑な形状を有
するセラミックス焼結体を作製する場合には応用できな
いという一般性に欠ける欠点があった。そこで、焼結体
同士の接合を防止するために、焼結体の形状に依存する
ことなく、複雑な形状を有する焼結体にも応用できる一
般的な製造方法を鋭意研究に励んだ結果、本発明に至っ
たものである。
うな単純形状をしたセラミックス焼結体では、その一部
の形状を制御することで接合を防止することができる
が、この手法は焼結体の形状に依存し、複雑な形状を有
するセラミックス焼結体を作製する場合には応用できな
いという一般性に欠ける欠点があった。そこで、焼結体
同士の接合を防止するために、焼結体の形状に依存する
ことなく、複雑な形状を有する焼結体にも応用できる一
般的な製造方法を鋭意研究に励んだ結果、本発明に至っ
たものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明によれば、
ガラスをシール材とする熱間等方加圧焼結によりセラミ
ックス成形体を焼結してセラミックス焼結体を作製する
製造方法において、一つのルツボ内において、複数のセ
ラミックス成形体が障壁により分離されていることを特
徴とするセラミックス焼結体の製造方法を提供する。本
発明において、障壁がグラファイト・フォイルであるこ
とが好ましい。
ガラスをシール材とする熱間等方加圧焼結によりセラミ
ックス成形体を焼結してセラミックス焼結体を作製する
製造方法において、一つのルツボ内において、複数のセ
ラミックス成形体が障壁により分離されていることを特
徴とするセラミックス焼結体の製造方法を提供する。本
発明において、障壁がグラファイト・フォイルであるこ
とが好ましい。
【０００７】
【作用】本発明に係る製造方法では、ＨＩＰ処理をする
ルツボ内に障壁で障壁を造り多段にし、各段に複数のセ
ラミックス成形体を設置する。この場合、各段でセラミ
ックス成形体を一列に並べることは、好ましい。図１に
あるように、障壁をルツボ内で水平にすることは、好ま
しい。
ルツボ内に障壁で障壁を造り多段にし、各段に複数のセ
ラミックス成形体を設置する。この場合、各段でセラミ
ックス成形体を一列に並べることは、好ましい。図１に
あるように、障壁をルツボ内で水平にすることは、好ま
しい。
【０００８】障壁は、ＨＩＰ処理条件の高温・高圧下で
も安定であり、反応性が低いものが好ましい。例えば、
グラファイト・フォイルは好適に用いられる。
も安定であり、反応性が低いものが好ましい。例えば、
グラファイト・フォイルは好適に用いられる。
【０００９】本発明に係る製造方法で作製するセラミッ
クスは、シール材に用いるガラスより分解温度、部分溶
融温度、及び融点が高いものであれば何れでもよく、制
限されるものではない。例えば、窒化珪素、炭化珪素、
安定化ジルコニア、部分安定化ジルコニア、アルミナ、
酸化マグネシウム、スピネル、ジルコン等の酸化物セラ
ミックス、並びに、炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコ
ニウム、炭化タングステン等の非酸化物セラミックスが
あげられる。
クスは、シール材に用いるガラスより分解温度、部分溶
融温度、及び融点が高いものであれば何れでもよく、制
限されるものではない。例えば、窒化珪素、炭化珪素、
安定化ジルコニア、部分安定化ジルコニア、アルミナ、
酸化マグネシウム、スピネル、ジルコン等の酸化物セラ
ミックス、並びに、炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコ
ニウム、炭化タングステン等の非酸化物セラミックスが
あげられる。
【００１０】本発明に係る製造方法で作製するセラミッ
クス焼結体の形状は任意であり、必要に応じて円柱、多
角柱、平行六面体、直方体、円錐、多角錐、回転楕円
体、球等の形状を含有するだけではなく、これらの形状
を任意の方向に塑性変形して得られる形状、あるいはこ
れらの形状を任意の方向に平面もしくは曲面で切断して
得られる形状も含有し、更に、前記の何れかの形状に１
以上の穴を開けた形状、例えば、円筒、ドーナツ形状も
含有する。アンダーカットが生じるような複雑な形状に
も適用できる。
クス焼結体の形状は任意であり、必要に応じて円柱、多
角柱、平行六面体、直方体、円錐、多角錐、回転楕円
体、球等の形状を含有するだけではなく、これらの形状
を任意の方向に塑性変形して得られる形状、あるいはこ
れらの形状を任意の方向に平面もしくは曲面で切断して
得られる形状も含有し、更に、前記の何れかの形状に１
以上の穴を開けた形状、例えば、円筒、ドーナツ形状も
含有する。アンダーカットが生じるような複雑な形状に
も適用できる。
【００１１】本発明のガラスをシール材とするＨＩＰ処
理条件の一例としては、１６００〜２０００℃、１００
〜２０００気圧で行なう。雰囲気はセラミックスの特性
により好ましいものを選択する。例えば、セラミックス
が窒化珪素では窒素雰囲気が適切であることが多い。な
お、このＨＩＰ処理中に焼結体のセラミックス表面がガ
ラスと反応して、表面層の特性が焼結体内部のセラミッ
クス材料本来の特性と比較して劣る場合は、必要に応じ
てこのような表面層はサンドブラスト等適切な方法で除
去する。
理条件の一例としては、１６００〜２０００℃、１００
〜２０００気圧で行なう。雰囲気はセラミックスの特性
により好ましいものを選択する。例えば、セラミックス
が窒化珪素では窒素雰囲気が適切であることが多い。な
お、このＨＩＰ処理中に焼結体のセラミックス表面がガ
ラスと反応して、表面層の特性が焼結体内部のセラミッ
クス材料本来の特性と比較して劣る場合は、必要に応じ
てこのような表面層はサンドブラスト等適切な方法で除
去する。
【００１２】本発明に係る製造方法、例えば、障壁を造
り二段にした場合を従来法である障壁がないＨＩＰ処理
に比べると、一度のＨＩＰ処理で二倍の数のセラミック
ス成形体を処理することができ、ＨＩＰ処理に係る人件
費、電気・ガス代等のコストが半減し、工業上のみなら
ず省エネルギーになる点でも好ましい。また、本発明に
係る製造方法は、焼結体の形状に依存することなく、複
雑な形状を有する焼結体にも応用できる。
り二段にした場合を従来法である障壁がないＨＩＰ処理
に比べると、一度のＨＩＰ処理で二倍の数のセラミック
ス成形体を処理することができ、ＨＩＰ処理に係る人件
費、電気・ガス代等のコストが半減し、工業上のみなら
ず省エネルギーになる点でも好ましい。また、本発明に
係る製造方法は、焼結体の形状に依存することなく、複
雑な形状を有する焼結体にも応用できる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例に基き詳細に説明する
が、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 （実施例１）平均粒径約０．５μｍの窒化珪素粉末に酸
化イットリウム粉末及び酸化イッテルビウム粉末を焼結
助剤として添加した。次いでポットミルで２０時間湿式
混合し、得られたスラリーに乾式プレス用成形助剤を添
加混合した後、スプレードライヤーで乾燥して粉末とし
た。次いで、金型を用いてこの粉末を成形圧２５０kg／
cm2でプレス成形をし、４０mm.ｘ５０mm.角、厚さ１０m
m.の角板状の窒化珪素からなる成形体１を得た。
が、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 （実施例１）平均粒径約０．５μｍの窒化珪素粉末に酸
化イットリウム粉末及び酸化イッテルビウム粉末を焼結
助剤として添加した。次いでポットミルで２０時間湿式
混合し、得られたスラリーに乾式プレス用成形助剤を添
加混合した後、スプレードライヤーで乾燥して粉末とし
た。次いで、金型を用いてこの粉末を成形圧２５０kg／
cm2でプレス成形をし、４０mm.ｘ５０mm.角、厚さ１０m
m.の角板状の窒化珪素からなる成形体１を得た。
【００１４】図１に示すように、内径２２０mm. 高さ３
００mm.の円筒状のカーボンルツボ３の中に、８個の成
形体１を横たえて一列に設置し、ガラス粉末２をこれら
の成形体１の間及び上に詰めた。その上に、厚さが０．
４〜１．０mm.の両面にモリブデン箔が覆われたグラフ
ァイト・フォイル４を一面に円盤状に置き、障壁とし
た。このグラファイト・フォイル４の上に、一段目と同
様に、８個の成形体１を設置し、ガラス粉末２を詰め、
モリブデン製のふたをした。
００mm.の円筒状のカーボンルツボ３の中に、８個の成
形体１を横たえて一列に設置し、ガラス粉末２をこれら
の成形体１の間及び上に詰めた。その上に、厚さが０．
４〜１．０mm.の両面にモリブデン箔が覆われたグラフ
ァイト・フォイル４を一面に円盤状に置き、障壁とし
た。このグラファイト・フォイル４の上に、一段目と同
様に、８個の成形体１を設置し、ガラス粉末２を詰め、
モリブデン製のふたをした。
【００１５】次いで、窒素雰囲気中１９００℃、２００
０気圧で２時間、ガラスをシール材とするＨＩＰ処理を
し、ガラスと焼結体からなる塊を得た。これをハンマリ
ングで適当な大きさに砕いた後、サンドブラストにより
焼結体表面のガラスを除去した。すると、焼結体が接合
することなく、歩留まりは１００％であった。なお、焼
結体のかさ密度は、３．４５g/cm3であった。
０気圧で２時間、ガラスをシール材とするＨＩＰ処理を
し、ガラスと焼結体からなる塊を得た。これをハンマリ
ングで適当な大きさに砕いた後、サンドブラストにより
焼結体表面のガラスを除去した。すると、焼結体が接合
することなく、歩留まりは１００％であった。なお、焼
結体のかさ密度は、３．４５g/cm3であった。
【００１６】（比較例１、２）実施例と同じである、角
板状の窒化珪素からなる成形体１とカーボンルツボ３を
比較例１、２でも用いた。比較例１では、グラファイト
・フォイルを用いなかった以外は、実施例と同様に合計
１６個の成形体１を８個ずつ２段に設置した。次いで、
実施例と同じ条件で、ＨＩＰ処理をした。すると、多く
の焼結体同士が接合していたので、ハンマリングによっ
て個々の焼結体への分割を試みた。結局、５個の焼結体
以外は接合し、歩留まりは３０％であった。なお、焼結
体のかさ密度は、実施例と同様に３．４５g/cm3であっ
た。
板状の窒化珪素からなる成形体１とカーボンルツボ３を
比較例１、２でも用いた。比較例１では、グラファイト
・フォイルを用いなかった以外は、実施例と同様に合計
１６個の成形体１を８個ずつ２段に設置した。次いで、
実施例と同じ条件で、ＨＩＰ処理をした。すると、多く
の焼結体同士が接合していたので、ハンマリングによっ
て個々の焼結体への分割を試みた。結局、５個の焼結体
以外は接合し、歩留まりは３０％であった。なお、焼結
体のかさ密度は、実施例と同様に３．４５g/cm3であっ
た。
【００１７】比較例２では、実施例の一段目のように８
個の成形体を一列に設置し、次いで、ガラス粉末２をこ
れらの成形体１の間及び上に詰めた。その上に、グラフ
ァイト・フォイル４を用いることなく、直接、モリブデ
ン製のふたをした。次いで、実施例と同じ条件で、ＨＩ
Ｐ処理をした。すると、焼結体が接合することなく、歩
留まりは１００％であった。なお、焼結体のかさ密度
は、実施例と同様に３．４５g/cm3であった。
個の成形体を一列に設置し、次いで、ガラス粉末２をこ
れらの成形体１の間及び上に詰めた。その上に、グラフ
ァイト・フォイル４を用いることなく、直接、モリブデ
ン製のふたをした。次いで、実施例と同じ条件で、ＨＩ
Ｐ処理をした。すると、焼結体が接合することなく、歩
留まりは１００％であった。なお、焼結体のかさ密度
は、実施例と同様に３．４５g/cm3であった。
【００１８】グラファイト・フォイルを用いて成形体を
二段に設置することで、焼結体が接合することなく、一
度にＨＩＰ処理ができる成形体の数が倍増することがわ
かる。
二段に設置することで、焼結体が接合することなく、一
度にＨＩＰ処理ができる成形体の数が倍増することがわ
かる。
【００１９】
【発明の効果】本発明に係る製造方法では、ＨＩＰ処理
をするルツボ内にグラファイト・フォイルで障壁を造り
多段にすることで、ＨＩＰ処理中の焼結体同士の接合を
防止しつつ、一度のＨＩＰ処理で作製するセラミックス
焼結体の数を何倍にも増加することができ、ＨＩＰ処理
に係る人件費、電気・ガス代等のコストが低減し、工業
上のみならず省エネルギーとなる点でも好ましい。
をするルツボ内にグラファイト・フォイルで障壁を造り
多段にすることで、ＨＩＰ処理中の焼結体同士の接合を
防止しつつ、一度のＨＩＰ処理で作製するセラミックス
焼結体の数を何倍にも増加することができ、ＨＩＰ処理
に係る人件費、電気・ガス代等のコストが低減し、工業
上のみならず省エネルギーとなる点でも好ましい。
【図１】本発明に係るＨＩＰ処理において、セラミック
ス成形体の設置方法の一例を示す側面断面図である。
ス成形体の設置方法の一例を示す側面断面図である。
【図２】従来方法のＨＩＰ処理において、セラミックス
成形体の設置方法の一例を示す側面断面図である。
成形体の設置方法の一例を示す側面断面図である。
１ 成形体 ２ ガラス粉末 ３ カーボンルツボ ４ グラファイト・フォイル
Claims (2)
- 【請求項１】 ガラスをシール材とする熱間等方加圧焼
結によりセラミックス成形体を焼結してセラミックス焼
結体を作製する製造方法において、一つのルツボ内にお
いて、複数のセラミックス成形体が障壁により分離され
ていることを特徴とするセラミックス焼結体の製造方
法。 - 【請求項２】 該障壁がグラファイト・フォイルである
ことを特徴とする請求項１に記載するセラミックス焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4128913A JP2695569B2 (ja) | 1992-05-21 | 1992-05-21 | 熱間等方加圧によるセラミックス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4128913A JP2695569B2 (ja) | 1992-05-21 | 1992-05-21 | 熱間等方加圧によるセラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05319941A JPH05319941A (ja) | 1993-12-03 |
| JP2695569B2 true JP2695569B2 (ja) | 1997-12-24 |
Family
ID=14996470
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4128913A Expired - Fee Related JP2695569B2 (ja) | 1992-05-21 | 1992-05-21 | 熱間等方加圧によるセラミックス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2695569B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5839708A (ja) * | 1981-09-01 | 1983-03-08 | Kobe Steel Ltd | 熱間静水圧プレス処理法 |
-
1992
- 1992-05-21 JP JP4128913A patent/JP2695569B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05319941A (ja) | 1993-12-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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